KR20040040487A - 모르폴린 2,3-디온에 의한 하이드로겔의 가교결합 방법 - Google Patents
모르폴린 2,3-디온에 의한 하이드로겔의 가교결합 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 모르폴린-2,3-디온에 의한 수 흡수성 하이드로겔의 겔 후가교결합 또는 표면 후가교결합 방법, 후가교결합된 하이드로겔 및 그의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 모르폴린-2,3-디온을 사용하는 수 흡수성 하이드로겔의 겔 또는 표면 후가교결합 방법과 후가교결합된 하이드로겔 및 그의 용도에 관한 것이다.
초흡수성 중합체 또는 SAP로 알려져 있는 팽윤성 하이드로겔 형성 부가 중합체가 선행기술로부터 공지되어 있다. 이들은 성질이 이온성 및 비이온성 둘 다일 수 있는 유연성의 친수성 부가 중합체의 망상구조물이다. 이들은 하이드로겔의 형성에 의해 수성 액체를 흡수하고 결합시킬 수 있으므로, 탐폰, 기저귀, 생리대, 요실금 용품, 어린이의 배변연습용 팬티, 구두의 안창 및 체액 흡수를 위한 기타 위생 용품의 제조에 주로 사용된다. 초흡수제는 또한 유체, 특히 물 또는 수용액을 흡수하는 기타 기술분야에도 사용된다. 이들 분야는, 예를 들면 저장, 포장, 운송(수민감성 물품의 포장재, 예를 들면 화훼 수송, 충격 방지); 식품 분야(생선 및 신선한 육류의 운송; 신선한 생선/육류 포장 중에서의 물, 혈액의 흡수); 의약품(부상용 깁스; 화상 드레싱 또는 기타 삼출성 상처용 흡수성 재료); 화장품(제약품 및 의약용품 담체 물질, 류머티즘용 깁스, 초음파겔, 냉각겔, 화장품 증점제, 햇볕차단제); 오일/물 또는 물/오일 유탁액용 증점제 ; 직물(장갑, 스포츠 의류, 직물의 수분 조절, 신발 삽입재); 화학 공정 공업 분야(유기 반응용 촉매, 대형 기능 분자(효소)의 고정화, 응집물용 접착제, 열 저장 매체, 여과 보조제, 중합체 적층물에서의 친수성 성분, 분산제, 액화제); 건축 구조물, 설치물(분말 사출 성형물, 점토 기재 초벽칠, 진동 방지재, 물이 풍부한 땅에서의 터널 공사와 관련된 보조물, 케이블 외피); 물 처리, 폐기물 처리, 물 제거(얼음 제거제, 재사용할 수 있는 모래 주머니); 청소; 농공업(관개, 해빙수 및 이슬 침전물의 저수, 퇴비 첨가제, 삼림의 진균 및 해충 만연 방지, 활성 성분의 식물로의 지연 방출); 방재(튀는 스파크)(주택 또는 주택 벽의 SAP 겔로의 피복, 물은 매우 높은 열 용량을 갖기 때문에 발화가 방지될 수 있다: 삼림 화재와 같은 화재의 경우에는 SAP 겔의 분무); 열가소성 중합체(다중층의 친수성화) 필름 중의 공압출제; 수 흡수성 필름 및 열가소성 성형물의 제조(예를 들면, 빗물 및 이슬을 저장할 수 있는 농업용 필름; 습윤 필름 중에 포장될 수 있는 신선한 과일 및 채소를 저장하기 위한 SAP-함유 필름; SAP는 과일 및 채소에 의해 방출된 물을 물방울을 응축시키지 않으면서 저장하고 물을 부분적으로 과일 및 채소로 재방출켜서 오염이나 시드는 것을 방지한다; 육류, 생선, 가금류, 과일 및 야채와 같은 식품 포장용의 SAP-폴리스티렌 공압출물); 활성 성분 제제에서의 담체 물질(약품, 농작물 보호)을 포함한다. 위생 용품 내부에서, 초흡수제는 일반적으로, SAP와 함께 기타 재료, 예를 들면 섬유(셀룰로스 섬유)를 포함하는 흡수제 중심 내부에 위치하는데, 자연적으로 퍼지는 액체 오염물을 중간에 저장하는 액체 완충제와 같은 역할을 하며 흡수제 중심에서의 체액의 초흡수제로의 효율적인 채널화를 보장하기 위한 것이다.
기저귀 디자인의 최근 경향은 셀룰로스 섬유 함량이 감소되고 하이드로겔 함량이 증가된 보다 얇은 구조물을 선호한다. 보다 얇은 기저귀 구조물을 선호하는 경향은 수 팽윤성 친수성 중합체에 대해 요구되는 성능 프로파일을 수년간 상당히 변화시켰다. 고도 흡수성 하이드로겔의 개발 초기에는 주로 극도의 팽윤성에만 관심이 집중되었지만, 이후에 초흡수제의 유체 투과 및 분산 성능도 매우 중요한 것으로 확인되었다. 종래의 초흡수제는 액체로 습윤된 표면에서 심하게 팽윤되므로, 액체의 입자 내부로의 수송이 상당히 손상되거나 완전히 차단되는 것으로 확인되었다. 초흡수제의 이러한 특성은 겔 블로킹(gel blocking)으로 알려져 있다. 위생 용품의 단위 면적당 중합체의 양이 많아져도 팽윤된 중합체가 다음의 유체에 대해 장벽층을 형성하지 않아야 한다. 양호한 수송 성질을 갖는 제품이 전체 위생 용품의 최적 이용을 보장할 것이다. 이는 극한의 경우에는 위생 용품의 누출을 일으키는 겔 블로킹 현상을 방지한다. 그러므로 유체 수송 및 분산은 체액의 초기 흡수에 있어서 매우 중요하다.
예를 들면 팽윤 상태에서 높은 겔 강도를 갖는 하이드로겔이 양호한 수송 성질을 갖는다. 강도가 약한 겔은 압력(체중으로 인한 압력)이 가해지면 변형될 수 있고 SAP/셀룰로스 섬유 흡수제의 기공을 막아서 지속적인 유체 흡수를 막는다. 겔 강도는 일반적으로 보다 높은 정도의 가교결합을 통해서 상승되지만, 이것은 다시 보유 성능을 저하시킨다. 겔 강도를 높히기 위한 좋은 방법은 표면 후가교결합이다. 이러한 방법에서는, 평균적인 가교결합 밀도를 갖는 건조된 초흡수제를 추가적인 가교결합 단계를 거치도록 한다. 표면 후가교결합은 초흡수제 입자 외피에서의 가교결합 밀도를 상승시켜서, 하중 하에서의 흡수도를 더 상승시킨다. 초흡수제 입자 외피의 흡수 성능은 저하되지만, 이동성 중합체 사슬의 존재에 의해 중심은 (외피에 비해) 개선된 흡수성을 가져서, 외피 구조는 겔 블로킹 효과를 유발하지 않으면서 개선된 유체 투과를 보장한다. 초흡수제의 전체 성능은 자연적이 아니라 시간 지연이 있도록 소모되는 것이 매우 바람직하다. 위생 용품은 일반적으로 소변에 의해 반복적으로 오염되므로, 초흡수제의 흡수 성능이 제 1 배치 후에 민감하게 소모되어서는 안된다.
친수성, 초흡수성 하이드로겔은 특히 (공)중합된 친수성 단량체의 중합체, 1종 이상의 친수성 단량체의 적절한 그래프팅 베이스 위의 그래프트 공중합체, 가교결합 셀룰로스 또는 전분 에테르, 가교결합 카르복시메틸셀룰로스, 부분 가교결합 폴리알킬렌 옥사이드 또는 수성 액체 중에서 팽윤성인 천연 제품, 예를 들면 구아 유도체이다. 이러한 종류의 하이드로겔은 기저귀, 탐폰, 생리대 및 기타 위생 용품의 제조 시에 수용액을 흡수하는 제품 및 시장 원예에서 수 보유재로서 사용된다.
기저귀 재습윤 및 AUL과 같은 서비스 성질을 개선하기 위해, 예를 들면 친수성, 초흡수성 하이드로겔을 일반적으로 표면 또는 겔 후가교결합을 거치게 한다. 이러한 후가교결합은 당업계 숙련인에게 공지되어 있으며 분쇄되고 체질된 중합체 입자의 수성 겔상 또는 표면 후가교결합으로 수행된다.
이러한 목적에 유용한 가교결합제는 친수성 중합체의 카르복실기와 공유결합을 형성할 수 있는 2개 이상의 기를 포함하는 화합물을 포함한다. 유용한 화합물은, 예를 들면 디- 및 폴리글리시딜 화합물, 예컨대 디글리시딜 포스포네이트, 알콕시실릴 화합물, 폴리아지리딘, 폴리아민 또는 폴리아미도아민을 포함하며, 이들 화합물은 또한 또 다른 1종과 혼합물로 사용될 수 있다(예를 들면, 제 EP-A-0 083 022 호, 제 EP-A-0 543303 호 및 제 EP-A-0 530 483 호를 참고한다). 폴리아미도아민 가교결합제가 특히 제 EP-A-0 349 935 호에 기술되어 있다.
이들 가교결합제의 주요한 단점은 반응성이 높다는 것인데, 이것으로 인한 바람직하지 못한 부작용을 피하기 위해 상업적인 조작 시에 특별한 안전 예방책을 필요로 하기 때문이다. 유사하게 상기 가교결합제는 피부 자극 성질을 가지기 때문에, 위생물품에 이들을 사용하는 것은 문제가 될 수 있다.
공지된 가교결합제는 다가 알콜을 더 포함한다. 예를 들면, 제 EP-A-0 372 981 호, 제 US-4 666 983 호 및 제 US-5 385 983 호는 친수성 폴리알콜의 용도 및 폴리히드록시 계면활성제의 용도를 각각 교시한다. 이들 참고문헌에서의 반응은 120-250℃의 고온에서 수행된다. 이 방법은 가교결합 에스테르화 자체가 이러한 온도에서도 겨우 천천히 진행된다는 단점을 갖는다.
적합한 것으로 기술된 다른 가교결합제는 제 WO 99/42494 호의 2-옥사졸리돈 및 그의 유도체, 제 WO 00/31153 호의 2-옥소테트라히드로-1,3-옥사진 및 그의 유도체, 제 WO 00/31152 호의 N-아실-2-옥사졸리돈 및 제 WO 99/43720 호의 비스- 및 폴리-2-옥사졸리디논을 포함한다. 진실로, 이들은 위생 용품에서의 용도와 관련된 요구사항에는 부합되지만 상업적으로 구입할 수 없는 화합물이고 순수하게 제조하는 것이 매우 어렵다.
가교결합제에는 또한 제 US 6239230 호에 기술된 β-히드록시알킬 아미드가포함된다. 이들을 위생 용품에 사용하는 것도 또한 적합하다. 이들 화합물의 단점은 비교적 다량으로 사용되어야 한다는 것과 그와 관련된 비용 문제이다.
본 발명의 목적은 매우 짧은 반응 시간 및 매우 낮은 반응 온도에서 사용될 수 있는 초흡수제용의 추가 가교결합 물질을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 놀랍게도 모르폴린-2,3-디온이 가교결합제로서 사용될 때 이러한 목적이 달성될 수 있다는 것을 발견했다.
모르폴린-2,3-디온 자체는 특정한 옥삼산 유도체를 제조하기 위한 출발 물질로서 제 EP 371640 호로부터 공지되어 있다.
따라서 본 발명은 하기 화학식 1의 가교결합제를 사용하는 것을 포함하는, 수성 유체 흡수성 하이드로겔 형성 중합체 제조를 위한 출발 중합체의 가교결합 방법을 제공한다:
상기 화학식에서, R1은 수소, C1-C4-알킬, C1-C4-히드록시알킬 또는 하기 화학식 2의 기이다:
상기 화학식에서, R2, R3, R4및 R5는 각각 독립적으로 C1-C4-알킬, C1-C4-히드록시알킬 또는 수소이다. 가교결합은 겔 가교결합(선형 또는 약하게 가교결합된 중합체의 가교결합)만 포함하는 것이 아니라 표면 후가교결합도 포함하는 것으로 이해된다. 표면 후가교결합은 중심-외피 구조를 유도하는 출발 중합체의 가교결합보다 훨씬 더 강력하다. 출발 중합체는 가교결합 이전의 중합체를 의미한다. 수성 유체 흡수성 하이드로겔 형성 중합체는 바람직하게는 적어도 그 자체의 중량만큼의, 바람직하게는 그 자체 중량의 10배의 증류수를, 바람직하게는 0.7psi의 압력하에서도 흡수할 수 있다.
표면 후가교결합이 바람직하다. 출발 중합체는 바람직하게는 카르복실기를 포함한다.
상기 가교결합 방법에 있어서, 출발 중합체를 가교결합제로 처리하고 바람직하게는 후가교결합시키고 처리 도중 또는 이후에 온도를 상승시켜서 건조시키는데, 가교결합제는 바람직하게는 비활성 용매 중에 존재한다. 비활성 용매는 출발 중합체 또는 가교결합제와 실질적으로 반응하지 않는 용매이다. 바람직하게는 출발 중합체 또는 가교결합제와 90%를 초과하는 정도, 바람직하게는 95%를 초과하는 정도, 바람직하게는 99%를 초과하는 정도, 특히 99.5%를 초과하는 정도로 화학적으로 반응하지 않는 상기한 바와 같은 용매이다.
상기 방법에 있어서 특히 바람직한 가교결합제는 N-2-히드록시에틸모르폴린-2,3-디온(화학식 3)이다:
제조는 매우 간단하고 저렴하다.
후가교결합 및 건조는 바람직하게는 30 내지 250℃, 특히 50-200℃, 가장 바람직하게는 100-180℃에서 수행된다. 표면 후가교결합 용액은 바람직하게는 적절한 분무 혼합기 중의 중합체에 분무함으로써 도포된다. 분무 후에, 중합체 분말을 열적으로 건조시키는데, 가교결합 반응은 건조 조작 이전뿐만 아니라 도중에도 수행될 수 있다. 바람직하게는 반응 혼합기 또는 혼합 및 건조 장치, 예컨대 Lodige 혼합기, BEPEX 혼합기, NAUTA 혼합기, SHUGGI 혼합기 또는 PROCESALL 중에 가교결합제 용액을 분무하는 것이다. 유동층 건조기를 사용할 수도 있다.
건조 조작은 혼합기 자체 중에서, 쟈켓의 가열 또는 뜨거운 공기를 불어넣는 것에 의해 수행될 수 있다. 또한 하류 건조기, 예를 들면 선반 건조기, 회전 관 오븐 또는 가열성 스크류가 적합하다. 그러나, 예를 들어서 건조 기술로서 공비 증류를 이용할 수도 있다. 이 온도에서의 반응 혼합기 또는 건조기 중의 체류 시간은 바람직하게는 60분 미만, 보다 바람직하게는 30분 미만이다.
출발 중합체가 중합체 아크릴산 또는 폴리아크릴레이트, 특히 다가 에틸렌계 불포화 자유 라디칼 가교결합제를 사용하는 자유 라디칼 중합에 의해 제조된 중합체 아크릴산 또는 폴리아크릴레이트인 상기 방법이 바람직하다.
본 발명은 또한 화학식 1의 가교결합제 또는 바람직한 가교결합제 및 물, 물과 물 중 무한 용해도를 갖는 1종 이상의 유기 용매의 혼합물, 및 물과 1종 이상의 1가 또는 다가 알콜, 예를 들면 메탄올 및 글리세롤의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 용매를 포함하는 물질 조성물을 제공한다. 알콜은 바람직하게는 1, 2 또는 3개의 OH기 및 바람직하게는 탄소수 1 내지 10, 특히 4 이하를 갖는다. 바람직하게는 1차 및 2차 알콜이다.
물질 조성물에 있어서, 용매는 이 용액을 기준으로 하여 바람직하게는 10-90중량%, 바람직하게는 30-70중량%, 보다 바람직하게는 15-65중량%, 특히 40-60중량%의 알콜 함량을 갖는 알콜-물 혼합물이다.
바람직한 알콜은 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 에틸렌 글리콜, 1,2-프로판디올 또는 1,3-프로판디올이다.
바람직한 물질 조성물은 0.1 내지 20중량%, 특히 0.5 내지 10중량% 및 특히 3중량% 이하의 가교결합제를 포함한다.
상기 방법은 바람직하게는 상기 물질 조성물을 이용한다.
가교결합제 및 용매를 포함하는 물질 조성물을, 출발 중합체의 질량을 기준으로 해서 0.1-20중량%, 특히 0.5-10중량%의 비율로 이용하는 방법이 바람직하다.
바람직하게는 가교결합제를 출발 중합체를 기준으로 하여 0.01-5.0중량%, 바람직하게는 0.02-3.0중량%, 보다 바람직하게는 0.03-1.0중량%, 특히 0.05-0.1중량%의 양으로 이용하는 방법이다.
본 발명은 또한 상기 방법 중 하나에 의해 제조된 중합체 및 그의 위생 용품, 포장재 및 부직포에서의 용도와 상기 가교결합 중합체 또는 가열에 의해 가교결합될 수 있는 중합체 제조용의 상기 물질 조성물의, 특히 코팅 및 페인트에 있어서의 용도를 제공한다.
본 발명의 방법에 사용되는 친수성 초흡수성 하이드로겔(출발 중합체)은 특히 (공)중합된 친수성 단량체의 중합체, 1종 이상의 친수성 단량체의 적절한 그래프팅 베이스에서의 (공)중합체, 가교결합 셀룰로스 또는 수성 유체 중에서 팽윤성인 전분 에테르 또는 천연 생성물, 예를 들면 구아 유도체이다. 이들 하이드로겔은 당업계에 숙련인에게 공지되어 있으며, 예를 들면 제 US-4 286 082 호, 제 DE-C-27 06 135 호, 제 US-4 340 706 호, 제 DE-C-37 13 601 호, 제 DE-C-28 40 010 호, 제 DE-A 43 44 548 호, 제 DE-A-40 20 780 호, 제 DE-A-40 15 085 호, 제 DE-A-39 17 846 호, 제 DE-A-38 07 289 호, 제 DE-A-35 33 337 호, 제 DE-A-35 03 458 호, 제 DE-A-42 44 548 호, 제 DE-A-42 19 607 호, 제 DE-A-40 21 847 호, 제 DE-A-38 31 261 호, 제 DE-A-35 11 086 호, 제 DE-A-31 18 172 호, 제 DE-A-30 28 043 호, 제 DE-A-44 18 881 호, 제 EP-A-0 801 483 호, 제 EP-A-0 455 985 호, 제 EP-A-0 467 073 호, 제 EP-A-0 312 952 호, 제 EP-A-0 205 874 호, 제 EP-A-0 499 774 호, 제 DE-A 26 12 846 호, 제 DE-A-40 20 780 호, 제 EP-A-0 20 5674 호, 제 US-5 145 906 호, 제 EP-A-0 530 438 호, 제 EP-A-0 670 073 호, 제 US-4 057 521 호,제 US-4 602 817 호, 제 US-4 525 527 호, 제 US-4 295 987 호, 제 US-5 011 892 호, 제 US-4 076 663 호 또는 제 US-4 931 497 호에 기술되어 있다. 제 WO 01/38402 호에 기술되어 있는 제조방법으로부터의 초흡수성 하이드로겔 및 제 DE 198 54 575 호에 기술되어 있는 무기-유기 혼성 초흡수성 하이드로겔도 또한 매우 적합하다. 상기 특허 문헌의 내용, 특히 상기 방법에 의해 제조된 하이드로겔은 본 명세서에 참고문헌으로 인용된다.
이들 친수성 초흡수성 하이드로겔을 제조하는데 적합한 친수성 단량체의 예는 중합 가능한 산, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산, 비닐술폰산, 비닐포스폰산, 그의 무수물을 포함하는 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판포스폰산과 또한 그의 아미드, 히드록시알킬 에스테르 및 아미노 또는 암모니오 함유 에스테르 및 아미드이다. 또한 수용성 N-비닐아미드 또는 그렇지 않으면 디알릴디메틸암모늄 클로라이드이다. 바람직한 친수성 단량체는 하기 화학식 4의 화합물이다.
상기 화학식에서, R1은 수소, 메틸 또는 에틸이고,
R2는 -COOR4, 술포닐기 또는 포스포닐기, (C1-C4)-알칸올-에스테르화 포스포닐기 또는 하기 화학식 5의 기이며,
R3은 수소, 메틸, 에틸 또는 카르복시기이고,
R4는 수소, 아미노, 또는 히드록시-(C1-C4)-알킬이며,
R5는 술포닐기, 포스포닐기 또는 카르복실기이다.
(C1-C4)-알칸올의 예는 메탄올, 에탄올, n-프로판올 또는 n-부탄올이다.
특히 바람직한 친수성 단량체는 아크릴산 및 메타크릴산이다.
올레핀계 불포화산의 그래프트 공중합체 의해 얻을 수 있는 친수성 하이드로겔에 대해서 적합한 그래프팅 베이스는 본질적으로 천연 또는 합성일 수 있다. 예를 들면, 전분, 셀룰로스 또는 셀룰로스 유도체와 또한 기타 폴리사카라이드 및 올리고사카라이드, 폴리알킬렌 옥사이드, 특히 폴리에틸렌 옥사이드 및 폴리프로필렌 옥사이드, 및 친수성 폴리에스테르이다.
수 흡수성 중합체는 아크릴산 또는 아크릴레이트의 수용성 중합체 매트릭스로의 자유 라디칼 그래프트 공중합에 의해 얻을 수 있다. 적절한 수용성 중합체 매트릭스는, 예를 들면 알기네이트, 폴리비닐 알콜 및 폴리사카라이드, 예컨대 전분을 포함하는데 이것으로 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 목적을 위한 그래프트 공중합은 다가 에틸렌계 불포화 자유 라디칼 가교결합제를 이용한다.
수 흡수성 중합체는 중합체 아크릴산 또는 폴리아크릴레이트와 실리케이트, 알루미네이트 또는 알루미노실리케이트로부터 형성된 유기-무기 혼성 중합체일 수 있다. 보다 구체적으로, 다가 에틸렌계 불포화 자유 라디칼 가교결합제가 사용되는 자유 라디칼 중합을 통해 제조되는 중합체 아크릴산 또는 폴리아크릴레이트를 이용할 수 있으며, 그의 제조 방법은 수용성 실리케이트 또는 수용성 알루미네이트 또는 그의 혼합물을 사용했다.
적합한 폴리알킬렌 옥사이드는, 예를 들면 하기 화학식 6을 갖는다.
상기 화학식에서,
R6및 R7은 각각 독립적으로 수소, 알킬, 알케닐 또는 아릴이고,
X는 수소 또는 메틸이고,
n은 1 내지 10 000의 정수이다.
R6및 R7은 각각 바람직하게는 수소, (C1-C4)-알킬, (C2-C6)-알케닐 또는 페닐이다.
바람직한 하이드로겔은 특히 US-4 931 497 호, 제 US-5 011 892 호 및 제 US-5 041 496 호에 기술되어 있는 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트 및 그래프트 중합체이다. 특히 매우 바람직한 하이드로겔은 제 WO 01/38402 호에 기술되어 있는 혼련기 중합체 및 제 DE 198 545 75 호에 기술되어 있는 폴리아크릴레이트를 기재로 하는 혼성 유기-무기 하이드로겔이다.
친수성 초흡수성 하이드로겔은 바람직하게는 가교결합된 형태인데, 즉 이들은 중합체 망상구조로 공중합된 2개 이상의 이중 결합을 갖는 화합물을 포함한다. 적절한 가교결합제는 특히 메틸렌비스아크릴아미드 및 메틸렌비스메타크릴아미드, 모노- 또는 폴리카르복실산의 폴리올과의 에스테르, 예컨대 디아크릴레이트 또는 트리아크릴레이트, 예를 들면 부탄디올의 에틸렌 글리콜과의 디아크릴레이트 및 디메타크릴레이트와 또한 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 및 알릴 화합물, 예컨대 알릴 (메트) 아크릴레이트, 트리알릴 시아누레이트, 디알릴 말레이트, 폴리알릴 에스테르, 테트라알릴옥시에탄, 트리알릴아민, 테트라알릴에틸렌디아민, 포스포르산의 알릴 에스테르와 또한 예를 들면 제 EP-A-0 343 427 호에 기술되어 있는 비닐포스폰산 유도체이다. 그러나, 본 발명의 방법은 특히 바람직하게는 가교결합제로서 폴리알릴 에테르를 사용하고 아크릴산의 산성 단독중합에 의해 제조된 하이드로겔을 이용한다. 적합한 가교결합제는 펜타에리트리톨 트리알릴 에테르, 펜타에리트리톨 테트라알릴 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디알릴 에테르, 모노에틸렌 글리콜 디알릴 에테르, 글리세롤 디알릴 에테르, 글리세롤 트리알릴 에테르, 소르비톨 기재 폴리알릴 에테르 및 또한 그의 에톡실화 변형물이다. 특히 바람직하게는 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트의 에톡실화 유도체, 예를 들면 Sartomer SR 9035, 및 글리세롤 디아크릴레이트 및 글리세롤 트리아크릴레이트의 에톡실화 유도체이다. 상기 가교결합제의 혼합물도 사용될 수 있다는 것이 이해될 것이다.
수 흡수성 중합체는 바람직하게는 중합체 아크릴산 또는 폴리아크릴레이트이다. 이러한 수 흡수성 중합체는 문헌으로부터 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 바람직하게는 가교결합 공단량체(0.001-10몰%)를 포함하는 중합체이며, 가장 바람직하게는 자유 라디칼 중합을 통해서 제조되고 다가 에틸렌계 불포화 자유 라디칼 가교결합제가 사용된 중합체이다.
친수성 초흡수성 하이드로겔은 종래의 중합 방법에 의해 제조될 수 있다. 바람직하게는 겔 중합 방법에 의한 수용액 중에서의 부가 중합이다. 이 방법에서는, 1종 이상의 친수성 단량체 및 임의로 적절한 그래프팅 베이스 수용액의 15 내지 50중량%가 자유 라디칼 개시제 존재하게, 바람직하게는 기계적 혼합 없이, Trommsdorff-Norrish 효과(문헌[Makromol. Chem. 1, 169(1947)])를 이용해서 중합된다. 중합 반응은 0℃ 내지 150℃, 바람직하게는 10℃ 내지 100℃의 온도 범위에서 수행되지만, 대기압에서만이 아니라 승온 또는 감압하에서도 수행될 수 있다. 통상적으로, 부가 중합은 또한 보호 기체 대기, 바람직하게는 질소 하에서 수행될 수 있다. 부가 중합은 고에너지 전자기 복사 또는 통상적인 화학적 중합 개시제, 예를 들면 유기 퍼옥사이드, 예컨대 벤조일 퍼옥사이드, t-부틸 히드로퍼옥사이드, 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드, 쿠멘 히드로퍼옥사이드, 아조 화합물, 예컨대 아조디이소부티로니트릴과 또한 무기 퍼옥소 화합물, 예컨대 (NH4)2S2O8.K2S2O8또는 H2O2를 사용하여 개시될 수 있다.
바람직하다면 이들은 환원제, 에컨대 아스코르브산, 소듐 히드로겐술피트 및아이언(II) 술페이트, 또는 환원 성분이 지방족 또는 방향족 술핀산, 예컨대 벤젠술핀산 및 톨루엔술핀산 또는 그의 유도체, 예를 들면 술핀산의 Mannich 부가물, 알데히드 및 아미노 화합물인 제 DE-C-1 301 566 호에 기술되어 있는 산화환원계와 함께 사용될 수 있다. 부가 중합체의 양적 특성은 중합체 겔을 수시간 동안 50℃ 내지 130℃, 바람직하게는 70℃ 내지 100℃의 온도로 보충적으로 가열하는 것에 의해 더 개선될 수 있다.
형성된 겔은 사용된 단량체를 기준으로 하여 0-100몰%, 바람직하게는 25-100몰% 및 특히 바람직하게는 50-85몰% 정도로 중화될 수 있는데, 이를 위해 통상적인 중화제, 바람직하게는 알칼리 금속 히드록사이드, 알칼리 금속 옥사이드 또는 상응하는 알칼리 금속 카르보네이트, 특히 바람직하게는 소듐 히드록사이드, 소듐 카르보네이트 및 소듐 비카르보네이트가 사용될 수 있다.
중화는 통상적으로 중화제를 수용액으로서 또는 바람직하게는 고체로서 혼합하는 것에 의해 달성된다. 종료 시에, 겔을 기계적으로 예를 들면 육류 분쇄기에 의해 분쇄하고, 중화제를 분무하거나, 분산시키거나 또는 부은 다음에 조심스럽게 혼합시킨다. 중화된 겔 물질을 균질화를 위해 반복적으로 다질 수 있다. 중화된 겔 물질을 벨트 또는 캔 건조기에 의해 잔류 수분 함량이 바람직하게는 10중량% 미만, 특히 5중량% 미만일 때까지 건조시킨다.
그러나, 부가 중합은 문헌에 기술된 임의의 기타 방법에 의해 수행될 수도 있다. 보다 구체적으로 아크릴산의 중화는 또한 부가 중합 이전에 수행될 수도 있다. 중합은 연속적으로 또는 배치식으로 당업계 숙련인에게 공지되어 있는 벨트반응기 또는 혼련 반응기 중에서 수행될 수 있다. 중합이 벨트 반응기 중에서 수행될 때, 이것은 특히 바람직하게는 전자기 복사, 바람직하게는 UV 복사에 의해 또는 대안의 산화환원 개시제 계를 사용하여 개시된다. 특히 바람직하게는 2개의 개시 방법의 조합이다: 전자기 복사 및 화학적 산화환원계의 동시 사용.
건조된 하이드로겔을 분쇄 및 체질하는데, 분쇄는 통상적으로 롤 밀, 핀 밀 또는 진동 밀을 사용하여 수행될 수 있다. 체질된 하이드로겔의 바람직한 입자 크기는 바람직하게는 45-1000mm, 보다 바람직하게는 45-850mm, 특히 바람직하게는 200-850mm, 가장 바람직하게는 300-850mm 범위이다. 이들 범위는 바람직하게는 입자의 80중량%를 차지하며 특히 입자의 90중량%를 차지한다. 입자 크기 분포는 확립된 레이저 방법을 사용하여 측정할 수 있다.
본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체의 CRC 수치[g/g]는 설명 부분에 기술된 방법에 의해 측정될 수 있으며 바람직하게는 15 초과, 특히 16, 18, 20, 22, 24 또는 그 이상, 특히 바람직하게는 25, 특히 26, 27, 28, 29, 특히 바람직하게는 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37 또는 그 이상이다.
본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체의 AUL-0.7psi 수치[g/g]는 설명 부분에 기술된 방법에 의해 측정될 수 있으며 바람직하게는 8 초과, 특히 9, 10, 11, 12, 13, 14 또는 그 이상, 보다 바람직하게는 15, 특히 16, 17, 18, 19 또는 그 이상, 특히 바람직하게는 20 초과, 특히 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28 또는 그 이상이다.
본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체의 AUL-0.5psi 수치[g/g]는 설명 부분에 기술된 방법에 의해 측정될 수 있으며, 바람직하게는 8 초과, 특히 9, 10, 11, 12, 13, 14 또는 그 이상, 보다 바람직하게는 15, 특히 16, 17, 18, 19 또는 그 이상, 특히 바람직하게는 20 초과, 특히 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28 또는 그 이상이다.
상기 하이드로겔 형성 중합체의 사용 및 용도
본 발명은 또한 상기 하이드로겔 형성 중합체의 다음을 포함하는 위생 용품에서의 용도를 제공한다.
(A) 액체 투과성 탑시트(topsheet)
(B) 액체 불투과성 백시트(backsheet)
(C) (A) 및 (B) 사이에 위치하며, 10-100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체, 0-90중량%의 친수성 섬유 재료,
바람직하게는 20-100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체, 0-80중량%의 친수성 섬유 재료,
보다 바람직하게는 30-100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체, 0-70중량%의 친수성 섬유 재료,
보다 더 바람직하게는 40-100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체, 0-60중량%의 친수성 섬유 재료,
보다 상당히 바람직하게는 50-100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체, 0-50중량%의 친수성 섬유 재료,
특히 바람직하게는 60-100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체,0-40중량%의 친수성 섬유 재료,
특히 바람직하게는 70-100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체, 0-30중량%의 친수성 섬유 재료,
극히 바람직하게는 80-100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체, 0-20중량%의 친수성 섬유 재료,
가장 바람직하게는 90-100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체, 0-10중량%의 친수성 섬유 재료를 포함하는 중심
(D) 상기 중심 (C)의 바로 위 및 아래에 위치하는 임의의 티슈 층 및
(E) (A) 및 (C) 사이에 존재하는 임의의 포착 층.
백분율은 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체의 10-100중량%의 경우에 각각 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 내지 100중량%가 그리고 % 사이의 모든(예를 들면 12.2%) 경우가 가능하며, 상응하도록 친수성 섬유 재료는 0 내지 각각 89, 88, 87, 86, 85, 83, 82, 81중량% 및 % 사이의 모든(예를 들면 87.8%) 경우가 가능한 것으로 이해되어야 한다. 기타 물질이 중심에 존재한다면, 중합체 및 섬유의 백분율은 따라서 감소된다. 동일한 기준이 바람직한 범위에도 적용되는데, 예를 들면 극히 바람직하게는 81, 82, 83, 84, 85, 86, 88, 89중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 중합체가 존재할 수 있으며 상응하도록 19, 18, 17, 16, 15, 14, 13, 12, 11중량%의 섬유 재료가 존재할 수 있다. 그러므로 바람직한 범위는 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29 내지 100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체를 포함하고, 보다 바람직한 범위는 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37,38, 39 내지 100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체를 포함하고, 보다 더 바람직한 범위는 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49 내지 100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체를 포함하고, 보다 더 바람직한 범위는 50, 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59 내지 100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체를 포함하고, 특히 바람직한 범위는 60, 61, 62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69 내지 100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체를 포함하고, 특히 바람직한 범위는 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79 내지 100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체를 포함하고, 가장 바람직한 범위는 90, 91, 92, 93, 94, 95, 96, 97, 98, 99 또는 100중량%의 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체를 포함한다.
본 발명의 목적을 위한 위생 용품은 성인용 요실금 패드와 요실금 팬티뿐만 아니라 유아용 기저귀도 포함한다.
액체 투과성 탑시트(A)는 착용자의 피부와 직접 접하는 층이다. 그의 재료는 통상적인 합성 또는 제조 섬유 또는 폴리에스테르, 폴리올레핀, 레이온 또는 면과 같은 천연 섬유의 필름을 포함한다. 섬유의 부직 재료의 경우에 있어서는 섬유는 일반적으로 결합제, 예컨대 폴리아크릴레이트에 의해 연결된다. 바람직한 재료는 폴리에스테르, 레이온 또는 그의 혼합물, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌이다. 액체 투과성 층의 예는 제 WO 99/57355 A1 호, 제 EP 102 388 3 A2에 기술되어 있다.
액체 불투과성 층(B)은 일반적으로 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌의 시트이다.
중심(C)은 본 발명의 하이드로겔 형성 중합체뿐만 아니라 친수성 섬유 재료도 포함한다. 친수성은 수성 유체가 섬유 전체에 신속하게 퍼지는 것을 의미한다. 섬유 재료는 통상적으로 셀룰로스, 변형 셀룰로스, 레이온, 폴리에스테르, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트이다. 특히 바람직하게는 펄프와 같은 셀룰로스 섬유이다. 섬유는 일반적으로 1-200mm, 바람직하게는 10-100mm의 직경을 가지며 또한 1mm의 최소 길이를 갖는다.
기저귀의 구조 및 형태는 통상적으로 알려져 있으며 예를 들면, 제 WO 95/26209 호의 66면 34행 내지 69면 11행, 제 DE 196 04 601 A1 호, 제 EP-A-0 315 518 호 및 제 EP-A-0 202 127 호에 기술되어 있다. 기저귀 및 기타 위생 용품은 전반적으로 또한 제 WO 00/65084 호의 특히 제 6-15면, 제 WO 00/653478 호의 특히 제 4-17면, 제 WO 00/35502 호의 특히 제 3-9면, 제 DE 19737434 호, 제 WO 98/8439 호에 기술되어 있다. 여생용 위생 용품은 하기 참고문헌에 기술되어 있다. 수성 유체를 흡수할 수 있는 본 발명의 하이드로겔 형성 중합체가 거기에 사용될 수 있다. 여성용 위생 용품의 참고문헌: 제 WO 95/24173 호: 냄새 조절용 흡수 용품, 제 WO 91/11977 호: 체액 냄새 조절, 제 EP 389023 호: 흡수성 위생 용품, 제 WO 94/25077 호: 냄새 조절 재료, 제 WO 97/01317 호: 흡수성 위생 용품, 제 WO 99/18905 호, 제 EP 834297 호, 제 US 5,762,644 호, 제 US 5,895,381 호, 제 WO 98/57609 호, 제 WO 2000/065038 호, 제 WO 2000/069485 호, 제 WO 2000/069484 호, 제 WO 2000/069481 호, 제 US 6,123,693 호, 제 EP 1104666 호, 제 WO 2001/024755 호, 제 WO 2001/000115 호, 제 EP 105373 호, 제 WO2001/041692 호, 제 EP 1074233 호. 탐폰은 하기 참고문헌에 기술되어 있다: 제 WO 98/48753 호, 제 WO 98/41179 호, 제 WO 97/09022 호, 제 WO 98/46182 호, 제 WO 98/46181 호, 제 WO 2001/043679 호, 제 2001/043680 호, 제 WO 2000/061052 호, 제 EP 1108408 호, 제 WO 2001/033962 호, 제 DE 200020662 호, 제 WO 2001/001910 호, 제 WO 2001/001908 호, 제 WO 2001/001909 호, 제 WO 2001/001906 호, 제 WO 2001/001905 호, 제 WO 2001/24729 호. 요실금 용품은 하기 참고문헌에 기술되어 있다: 요실금에 걸린 사람을 위한 1회용 흡수성 용품: 제 EP 311344 호의 설명 3-9면; 1회용 흡수성 용품: 제 EP 894502 호; 흡수성 용품: 제 WP 95/26207 호; 흡수성 용품: 제 EP 894502 호; 건조 레이드 섬유 구조: 제 EP 850 616 호; 제 WO 98/22063 호; 제 WO 97/49365 호; 제 EP 903134 호; 제 EP 887060 호; 제 EP 887059 호; 제 EP 887058 호; 제 EP 887057 호; 제 EP 887056 호; 제 EP 931530 호; 제 WO 99/25284 호; 제 WO 98/48753 호. 여성용품 및 요실금 용품은 하기 참고문헌에 기술되어 있다; 월경 장치: 제 WO 93/22998 호의 설명 26-33면; 체액용 흡수재: 제 WO 95/26209 호의 설명 36-69면; 1회용 흡수성 용품: 제 WO 98/20916 호의 설명 13-24면; 개선된 복합 흡수성 구조물: 제 EP 306262 호의 설명 3-14면; 체 배출물 흡수성 용품: 제 WP 99/45793 호. 이들 참고문헌 및 거기에 인용된 참고문헌 모두가 본 발명에 참고문헌으로 인용된다.
본 발명에 따른 하이드로겔 형성 중합체는 물 및 수성 유체를 흡수하기 위한 물질로서 매우 유용하므로, 유리하게 시장 원예에서의 수 보유재, 여과 보조제, 특히 기저귀, 탐폰 또는 생리대와 같은 위생 용품에서의 흡수제 성분으로서 유리하게사용될 수 있다.
본 발명에 따른 고팽윤성 하이드로겔의 혼입 및 고정
상기 고팽윤성 하이드로겔에 더하여, 본 발명의 흡수제 조성물은 고팽윤성 하이드로겔을 포함하거나 거기에 고정된 구조를 포함한다. 고팽윤성 하이드로겔에 편의를 제공하고 흡수층으로 통합될 수 있는 임의의 구조가 적합하다. 상기 조성물의 다양성은 이미 공지되어 있으며 문헌에 상세하게 기술되어 있다. 고팽윤성 하이드로겔을 포함하기 위한 구조는, 예를 들면 셀룰로스 섬유 혼합물(에어-레이드 웹(air-laid web), 웨트-레이드 웹(wet-laid web)) 또는 합성 중합체 섬유(멜트블로우 웹(meltblown web), 스펀본드 웹(spunbond web))로 구성된 섬유 매트릭스 또는 셀룰로스 섬유 및 합성 섬유의 섬유 혼합물일 수 있다. 가능한 섬유 재료는 하기 단락에 상세하게 기술된다. 에어-레이드 웹 공정은 예를 들면 제 WO 98/28 478 호에 기술되어 있다. 게다가, 개방 셀 형태 등이 고팽윤성 하이드로겔을 포함시키기 위해 사용될 수 있다.
또는, 상기 구조물은 2개의 개별적인 층을 융합해서 고팽윤성 하이드로겔을 포함하는 1개 또는 그 이상의 다중 챔버(chamber)를 형성할 수 있다. 상기 챔버 구조는 제 EP 0 615 736 A1 호의 7면 26행 이하에 상세히 기술되어 있다.
이 경우에 있어서, 두 층 중 적어도 1개 층 이상은 수 투과성이어야 한다. 제 2 층은 수 투과성 또는 수 불투과성일 수 있다. 사용되는 층 재료는 티슈 또는 기타 직물, 폐쇄 또는 개방 셀 발포체, 천공 필름, 엘라스토머 또는 섬유 재료로 구성된 직물일 수 있다. 흡수제 조성물이 층 구조물로 구성될 때, 층 재료는 고팽윤성 하이드로겔 입자를 보유하기에 충분히 작은 기공 치수를 갖는 기공 구조를 가져야 한다. 흡수제 조성물의 상기 예는 또한 고팽윤성 하이드로겔이 포함되고 고정된 2개 이상의 층으로 구성된다.
일반적으로 하이드로겔 입자를 흡수성 중심 내부에 고정해서 건조 및 습윤 통합성을 개선할 수 있다. 건조 및 습윤 통합성은 고팽윤성 하이드로겔이 습윤 상태에서만이 아니라 건조 상태에서도 외부 힘을 견딜 수 있고 고팽윤성 중합체가 움직이거나 누출되지 않도록 하는 방식으로 고팽윤성 하이드로겔을 흡수제 조성물에 포함시킬 수 있는 성능을 말한다. 언급되는 힘은 특히 요실금의 경우에 위생 용품을 착용하면서 움직이는 도중에 야기되는 기계적 응력 또는 위생 용품 위의 체중 압력을 말한다. 고정에 대하여, 당업계 숙련인은 여러가지 가능성을 알고 있다. 열처리, 접착제 첨가, 열가소성 물질, 결합제 물질에 의한 고정의 예는 제 WO 95/26 209 호의 37면 36행 내지 41면 14행에 기술되어 있다. 그러므로 인용된 내용은 본 발명의 일부이다. 습윤 강도를 개선하기 위한 방법은 또한 제 WO 2000/35216 A1 호에 기술되어 있다.
게다가, 흡수제 조성물은 베이스 재료, 예를 들면 고팽윤성 하이드로겔 입자가 그 위에 고정되는 중합체 필름을 포함할 수 있다. 고정은 한 면에서만이 아니라 양 면에서 수행될 수 있다. 베이스 재료는 수 투과성 또는 수 불투과성일 수 있다.
상기 흡수제 조성물의 상기 구조물은 상기 구조물 및 고팽윤성 하이드로겔의 총 중량을 기준으로 하여 10-100중량%, 바람직하게는 20-100중량%, 보다 바람직하게는 30-100중량%, 보다 더 바람직하게는 40-100중량%, 보다 더 바람직하게는 50-100중량%, 특히 바람직하게는 60-100중량%, 특히 바람직하게는 70-100중량%, 극히 바람직하게는 80-100중량%, 가장 바람직하게는 90-100중량%의 중량 분율로 고팽윤성 하이드로겔을 포함할 수 있다.
흡수제 조성물의 섬유 재료
본 발명에 따른 흡수제 조성물의 구조는 섬유 망상구조 또는 매트릭스로서 사용되는 여러 섬유 재료를 기재로 한다. 본 발명은 천연의 섬유(변형 또는 비변형)뿐만 아니라 합성 섬유도 포함한다.
본 발명에 사용될 수 있는 섬유의 예에 대한 전체적인 설명은 제 WO 95/26 209 호의 28면 9행 내지 36면 8행에 기술되어 있다. 그러므로 인용된 내용도 본 발명의 한 부분이다.
셀룰로스 섬유의 예는 흡수 제품에 통상적으로 사용되는 셀룰로스 섬유, 예를 들면 플러프 펄프 및 면 형태의 셀룰로스를 포함한다. 재료(소프트- 또는 하드우드), 제조 방법, 예컨대 케미칼 펄프, 세미케미칼 펄프, 케모써모 미캐니칼 펄프(CTMP) 및 표백방법이 특별하게 제한적이지 않다. 예를 들면, 천연 섬유, 예컨대 면, 아마, 견, 모, 황마, 에틸셀룰로스 및 셀룰로스 아세테이트가 사용된다.
적합한 합성 섬유는 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리아크릴 화합물, 예컨대 ORLON(등록상표), 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸 비닐 아세테이트, 가용성 또는 불용성 폴리비닐 알콜로부터 제조된다. 합성 섬유의 예는 열가소성 폴리올레핀 섬유, 예컨대 폴리에틸렌 섬유(PULPEX(등록상표)), 폴리프로필렌 섬유 및 폴리에틸렌-폴리프로필렌 2성분 섬유, 폴리에스테르 섬유, 에컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유(DARCON(등록상표) 또는 KODEL(등록상표)), 코폴리에스테르, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸 비닐 아세테이트, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리아크릴릭, 폴리아미드, 코폴리아미드, 폴리스티렌 및 상기 중합체의 공중합체와 또한 폴리에틸렌 테레프탈레이트-폴리에틸렌 이소프탈레이트 공중합체, 폴리에틸 비닐 아세테이트/폴리프로필렌, 폴리에틸렌/폴리에스테르, 폴리프로필렌/폴리에스테르, 코폴리에스테르/폴리에스테르, 폴리아미드 섬유(나일론), 폴리우레탄 섬유, 폴리스티렌 섬유 및 폴리아크릴로니트릴 섬유로 구성된 2성분 섬유로부터 제조된다. 바람직하게는 폴리올레핀 섬유, 폴리에스테르 섬유 및 그의 2성분 섬유이다. 중심-외피 유형 및 유체 흡수 후에 우수한 치수 안정성을 나타내는 사이드-바이-사이드(side-by-side) 유형의 폴리올레핀으로 구성된 열 접착성 2성분 섬유도 바람직하다.
상기 합성 섬유는 바람직하게는 열가소성 섬유와 함께 사용된다. 열 처리 도중에, 후자는 존재하는 섬유 재료의 매트릭스 내로 어느 정도 이동하게 되어 냉각 시에 결합 부위 및 재생 경화 부분을 구성한다. 열가소성 섬유의 첨가는 열 처리가 수행된 후에 존재하는 기공 크기가 커진다는 것을 의마한다. 이것은 흡수성 중심의 형성 도중에 열가소성 섬유를 연속적으로 첨가해서 탑시트의 방향으로 열가소성 섬유의 분율을 상승시키는 것에 의해 가능한데, 이것으로 인해 기공 크기의 동등한 연속 상승이 야기된다. 열가소성 섬유는 190℃미만, 바람직하게는 75℃ 내지 175℃ 범위의 융점을 갖는 복수의 열가소성 중합체로부터 형성될 수 있다. 이러한 온도는 너무 낮아서 셀룰로스 섬유를 손상시킬 수 없다.
상기 합성 섬유의 길이 및 직경은 특별하게 제한되는 것은 아니지만, 일반적으로 길이 1 내지 200mm 및 직경 0.1 내지 100데니어(9000m 당 그램)의 섬유가 바람직하게 사용될 수 있다. 바람직한 열가소성 섬유는 길이 3 내지 50mm이고, 특히 바람직한 열가소성 섬유는 길이 6 내지 12mm이다. 열가소성 섬유의 바람직한 직경은 1.4 내지 10decitex의 범위인데, 1.7 내지 3.3decitex(10000미터 당 그램)가 특히 바람직하다. 섬유의 형태는 다양할 수 있는데; 예를 들면 제직 유형, 좁은 원통형, 절단/세단 얀 유형, 스테이플 섬유 유형 및 연속 필라멘트 섬유 유형일 수 있다.
본 발명의 흡수제 조성물 중의 섬유는 친수성, 소수성 또는 그의 조합일 수 있다. 로버트 에프. 굴드(Robert F. Gould)의 문헌[1964 American Chemical Society publication "Contact angle, wettability and adhesion"]에서의 정의에 따르면, 액체 및 섬유(또는 섬유 표면) 사이의 접촉각이 90°미만이거나 액체가 동일한 표면에서 자발적으로 퍼지는 경향이 있을 때 섬유는 친수성인 것으로 지칭된다. 2개의 방법이 일반적으로 공존한다. 역으로 90°를 초과하는 접촉각이 형성될 때 그리고 퍼짐이 관찰되지 않을 때 섬유는 소수성으로 지칭된다.
바람직하게는 친수성 섬유 물질을 사용하는 것이다. 특히 바람직하게는 몸체 측면에서는 약하게 친수성이고 고팽윤성 하이드로겔을 둘러싸는 영역에서 가장 친수성인 섬유를 사용한다. 제조 방법에 있어서, 다양한 친수성을 갖는 층이 사용되어 구배가 형성되며 이것에 의해 투입되는 유체가 하이드로겔로 가게되고, 여기에서 궁극적으로 흡수된다.
본 발명의 흡수제 조성물에 사용하기 적합한 친수성 섬유는 예를 들면 셀룰로스 섬유, 변형 셀룰로스 섬유, 레이온, 폴리에스에르 섬유, 예를 들면 폴리에틸렌 테레프탈레이트(DARCONr), 및 친수성 나일론(HYDROFILr)을 포함한다. 적합한 친수성 섬유는 또한 소수성 섬유의 친수성화, 예를 들면 폴리올레핀(예를 들면, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리우레탄 등)으로부터 제조된 열가소성 섬유를 계면활성제 또는 실리카로 처리하는 것에 의해 제조할 수 있다. 그러나 비용적 이유 및 입수성가 용이하다는 이유에서 셀룰로스 섬유가 바람직하다.
고팽윤성인 하이드로겔 입자를 설명된 섬유 재료 내로 삽입시킨다. 이것은 여러 방법으로, 예를 들면 하이드로겔 재료 및 섬유를 함께 사용해서 매트릭스 형태의 흡수제 층을 형성하거나, 고팽윤성 하이드로겔을 섬유 혼합물 층으로 혼입시키고, 여기에서 접착제 또는 층들의 적층에 의해 최종적으로 고정시키는 것에 의해 수행될 수 있다.
유체 흡수 및 분산 섬유 매트릭스는 합성 섬유 또는 셀룰로스 섬유 또는 합성 섬유 및 셀룰로스 섬유의 혼합물을 포함할 수 있는데, 이 경우에 있어서 혼합비는 (100 내지 0) 합성 섬유:(0 내지 100) 셀룰로스 섬유로 다양할 수 있다. 사용되는 셀룰로스 섬유는 추가로 화학적으로 경화되어 있어서 위생 용품의 치수 안정성이 상승될 수 이다.
셀룰로스 섬유의 화학적 경화는 여러 방법으로 제공될 수 있다. 섬유 경화를 제공하는 제 1 방법은 섬유 재료에 적절한 코팅을 더하는 것에 의한다. 상기 첨가제는, 예를 들면 폴리아미드-에피클로로히드린 코팅(Kymener 557H, 헤르콜스, Inc.(Hercoles, Inc., 미국 델라웨어주 윌밍톤)), 폴리아크릴아미드 코팅(제 US-A-3,556,932 호에 기술되어 있는 것 또는 Parezr 631 NC, 아메리칸 시아나미드 Co.(American Cyanamid Co., 미국 코네티커트주 스탬포드)로부터의 상업적 제품), 말레아민-포름알데히드 코팅 및 폴리에틸렌이민 코팅을 포함한다.
셀룰로스 섬유는 또한 화학 반응에 의해 화학적으로 경화될 수 있다. 예를 들면, 적절한 가교결합제 물질을 첨가해서 섬유 내부에서 가교결합이 이루어지도록 할 수 있다. 적합한 가교결합제 물질은 단량체를 가교결합시키는데 사용되는 전형적인 물질이며, C2-C8-디알데히드, 산 작용기를 갖는 C2-C8-모노알데히드 및 특히 C2-C9-폴리카르복실산을 포함하는데 이것으로 제한되는 것은 아니다. 이러한 계열의 특정 물질은 예를 들면 글루타르알데히드, 글리옥살, 글리옥실산, 포름알데히드 및 시트르산이다. 이들 물질은 임의의 1개의 셀룰로스 사슬 내부의 또는 임의의 1개의 셀룰로스 섬유 내부의 2개의 인접한 셀룰로스 사슬 사이의 2개 이상의 히드록실기와 반응한다. 이러한 가교결합은 섬유를 경화시켜서, 이러한 처리에 의해 보다 큰 치수 안정성이 부여되도록 한다. 그들의 친수성 특성에 더하여, 이들 섬유는 경화 및 탄성의 균일한 조합을 나타낸다. 이러한 물리적 성질로 인해 동시적인 유체와의 접촉 및 압축력 하에서 모세관 구조를 유지할 수 있으며 조기 파괴를 방지할 수 있다.
화학적으로 가교결합된 셀룰로스 섬유는 공지되어 있으며 제 WO 91/11162 호, 제 US 3,224,926 호, 제 US 3,440,135 호, 제 US 3,932,209 호, 제 US 4,035,147 호, 제 US 4,822, 453 호, 제 US 4,888,093 호, 제 US 4,898,642 호 및 제 US 5,137,537 호로부터 공지되고 기술되어 있다. 화학 가교결합은 섬유 재료를 경화시키는데, 이것은 전체적인 위생 용품에 대한 개선된 치수 안정성을 궁극적으로 반영한다. 각각의 층을 당업계 숙련인에게 공지된 방법에 의해 함께 연결하는데, 예를 들면 열 처리에 의한 상호용융, 고온 용융 접착제, 라텍스 결합제 등의 첨가이다.
흡수제 조성물을 제조하는 방법
흡수제 조성물은 고팽윤성 하이드로겔을 포함하는 구조물로 구성되는데, 고팽윤성 하이드로겔은 상기 구조물 내부에 존재하거나 거기에 고정된다.
예를 들면 한 면 또는 양 면에 고팽윤성 하이드로겔이 고정된 베이스 재료를 포함하는 흡수제 조성물을 얻기 위한 방법의 예가 공지되어 있으며 본 발명에 포함되는데 이것으로 제한되는 것은 아니다.
예를 들어 합성 섬유(a) 및 고팽윤성 하이드로겔(c)에 포함된 셀룰로스 섬유(b)의 섬유 재료 혼합물을 포함하고, 혼합비는 (100 내지 0)의 합성 섬유:(0 내지 100)의 셀룰로스 섬유인 흡수제 조성물을 제조하는 방법의 예는, (1) (a), (b) 및 (c)를 함께 한번에 그리고 동시에 혼합하는 방법, (2) (a) 및 (b)의 혼합물을 (c)에 혼합하는 방법, (3) (b) 및 (c)의 혼합물을 (a)와 혼합하는 방법, (4)(a) 및 (c)의 혼합물을 (b)로 혼합하는 방법, (5) (b) 및 (c)를 혼합하고 (a)를 연속적으로 계량하여 첨가하는 방법, (6) (a) 및 (c)를 혼합하고 (b)를 연속적으로 계량하여 첨가하는 방법 및 (7) (b) 및 (c)를 별개로 (a)로 혼합하는 방법을 포함한다. 이들 예 중에서, 방법 (1) 및 (5)가 바람직하다. 이 방법에 사용되는 장치는 특별하게 제한되는 것은 아니며 당업계 숙련인에게 공지된 임의의 통상적인 장치가 사용될 수 있다.
이러한 방법으로 수득된 흡수제 조성물을 임의로 열 처리해서 습윤 상태에서 우수한 치수 안정성을 갖는 흡수제 층을 얻는다. 열 처리 방법은 특별하게 제한되는 것은 아니다. 예를 들면 뜨거운 공기의 공급 또는 적외선 조사를 포함한다. 열 처리의 온도는 60℃ 내지 230℃의 범위, 바람직하게는 100℃ 내지 200℃의 범위, 특히 바람직하게는 100 내지 180℃의 범위이다.
열 처리의 지속 시간은 합성 섬유의 유형, 그의 양 및 위생 용품 생산 속도에 의존한다. 일반적으로 열 처리의 지속 시간은 0.5초 내지 3분, 바람직하게는 1초 내지 1분이다.
흡수제 조성물에는 일반적으로, 예를 들면 액체 투과성 탑시트 및 액체불투과성 백시트가 제공된다. 게다가, 레그 커프스(leg cuffs) 및 접착제 탭(tab)을 부착해서 위생 용품을 마무리한다. 투과성 탑시트 및 불투과성 백시트와 레그 커프스 및 접착제 탭의 재료 및 유형은 당업계 숙련인에게 공지되어 있으며 특별하게 제한되는 것은 아니다. 그의 예는 제 WO 95/26 209 호에서 찾을 수 있다.
실험 부분
표면 가교결합의 품질은 건조 하이드로겔을 하기 시험 방법을 거치도록 해서 측정할 수 있다.
시험 방법
a) 원심분리 유지 성능(CRC)
이 방법은 티백 중에서의 하이드로겔의 자유 팽윤성을 측정한다. 0.2000+0.0050g의 건조된 하이드로겔(입자 크기 분포 106-850mm)을 치수 60x85mm의 티백으로 중량을 재서 넣은 다음에 밀봉한다. 티백을 30분간 과량의 0.9중량% 소듐 클로라이드 용액에 넣는다(0.83l 이상의 소듐 클로라이드 용액/1g의 중합체 분말). 티백을 3분간 250g에서 원심분리한다. 액체의 양을 원심분리된 티백의 중량을 다시 재어서 측정한다.
b) 하중 하의 흡수도(AUL)(0.7psi)
AUL 0.7psi을 측정하기 위한 측정 셀은 내경 60mm 및 길이 50mm의 Plexiglass 실린더이다. 그의 하부에 메쉬 크기 36mm의 스테인리스 강 체 바닥을 접착제로 부착한다. 측정 셀은 또한 직경 59mm의 플라스틱 판 및 플라스틱 판과 함께 측정 셀 중에 놓일 수 있는 분동을 포함한다. 플라스틱 판 및 분동은 함께 1 345g이다. AUL 0.7psi를 측정하는데, 빈 Plexiglass 실린더 및 플라스틱 판의 중량을 측정하고 그 것을 W0으로 기록한다. 0.900+0.005g의 하이드로겔 형성 중합체(입자 크기 분포 150-180mm)를 중량을 재서 Plexiglass 실린더에 넣고 스테인리스 강 체 바닥에 아주 균일하게 편다. 그 다음에 플라스틱 판을 조심스럽게Plexiglass 실린더에 넣고, 전체 단위의 중량을 재고 중량을 Wa로서 기록한다. 분동을 Plexiglss 실린더 내부의 플라스틱 판 위에 놓는다. 직경 120mm 및 다공도 0의 세라믹 필터 판을 직경 200mm 및 높이 30mm의 페트리 디쉬 중앙에 놓고 충분한 양의 0.9중량% 소듐 클로라이드 용액을 액체의 표면으로 필터판 표면이 적셔지지 않는 부분이 없는 필터판 표면의 높이로 도입한다. 90mm 직경 및 <20mm 기공 크기의 원형 여과지(S&S 589 Schwarzband, 슐라이처 & 슐(Schleicher & Schull) 제품)를 이어서 세라믹 판 위에 놓는다. 하이드로겔 형성 중합체를 포함하는 Plexiglass 실린더를 플라스틱 판 및 분동과 함께 여과지의 상부에 놓고 60분간 방치한다. 마지막에 완전한 유니트를 여과지 및 페트리 디쉬로부터 제거하고 이어서 분동을 Plexiglass 실린더로부터 제거한다. 팽윤된 하이드로겔을 포함하는 Plexiglass 실린더를 플라스틱 판과 함께 중량을 재고 중량을 Wb로서 기록한다.
AUL은 다음 수학식에 의해 계산한다:
AUL 0.7psi[g/g]=[Wb-Wa]/[Wa-Wo]
AUL-0.5psi는 압력을 해당하는 압력으로 낮추어서 측정한다.
c) 식염수 유동 전도도(SFC)
SFC를 측정하기 위한 시험 방법은 제 US 5 599 335 호에 기술되어 있다.
N-2-히드록시에틸모르폴린-2,3-디온의 제조예
환류 응축기, 온도계, KPG 교반기 및 적하 깔때기가 장착된 2l 4목 플라스크에 657.6g(4.5몰)의 디에틸 옥사레이트를 먼저 첨가하고 80℃로 가열했다.
473.1g(4.5몰)의 디에탄올아민을 2시간 동안 적가했다. 80℃에서 2시간 동안 보충 교반한 후에, 방출된 에탄올을 감압 제거해서 여전히 미량의 에탄올을 포함하는 거의 무색의 잔류물 약 749.4g을 얻었다.
정제를 더 수행하기 위해, 717.4g의 조 생성물을 1.8l의 에탄올에 비점에서 용해시켰다. 실온으로 냉각한 후에, 결정을 Buchner 깔때기에서의 흡입으로 여과하고 매번 200ml의 빙냉 에탄올로 2회 세척했다. 감압 건조에 의해 502.4g(3.15몰)의 무색의 분석학적으로 순수한 물질을 얻었다.
융점: 86.5℃(EtOH)
IR: 3400, 1757, 1682, 1148, 1055cm-1
원소 분석: 이론치: C: 45.31 H: 5.7 N: 8.8 O: 40.2
실측치: C: 45.1 H: 5.7 N: 8.8 O: 40.0
동정은1H 및13C NMR과 질량 스펙트럼에 의해 수행되었다.
기타 모르폴린-2,3-디온 유도체는 유사한 방법 또는 문헌에 공지된 방법으로 제조할 수 있었다.
하이드로겔 제조예 1:
40l의 플라스틱 양동이 중에서, 6.9kg의 빙아크릴산을 213g의 전분이 용해된 23kg의 물(Paselli SA 2, 아베베(AVEBE) 제품-네덜란드)로 희석했다. 45g의 펜타에리트리톨 트리알릴 에테르를 이 용액에 교반하면서 첨가하고, 밀봉된 양동이에질소를 통과시켜서 비활성화했다. 그 다음에 400mg의 과산화수소 및 200mg의 아스코르브산을 첨가해서 중합을 개시했다. 반응이 종료된 후에, 겔을 기계적으로 분쇄하고 충분한 소듐 히드록사이드 수용액과 혼합해서 사용되는 아크릴산을 기준으로 해서 75몰%의 중화 정도를 달성했다(겔의 kg 당 192g의 NaOH 50%). 중화된 겔을 캔 건조기 중에서 건조시키고, 핀 밀로 분쇄하고 최종적으로 300-800마이크로미터에서 체질했다.
하이드로겔 제조예 2:
약 30x40cm의 베이스 면적을 가지며 PE 주머니에 결합되는 것에 의해 비활성화된 직사각형 플라스틱 디쉬에 별개의 용기에서 제조되고 이미 질소 비활성화된 용액을 관 시스템을 통해 넣었다. 이 용액은 하기 성분으로 구성되었다: 1466g의 물, 305g의 아크릴산, 3204g의 소듐 아크릴레이트 37% 수성, 11g의 SARTOMER SR 9035(에톡실화 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 사르토머(SARTOMER) 제품-미국), 0.61g의 2,2-아조비스아미디노 프로판 디히드로클로라이드 및 3.1g의 소듐 퍼술페이트. 단량체 용액이 도입됨과 동시에, 2종의 추가의 개시제 용액을 2개의 별개의 관 시스템을 통해서 단량체 용액과의 균질한 혼합이 이루어지도록 첨가했다. 이들 2종의 추가 개시제 용액은 하나는 5g의 물 중 0.25g의 하이드로겔 퍼옥사이드이고 다른 용액은 5g의 물 중 0.25g의 아스코르브산의 용액이었다. 중합 반응은 대략 4cm 두께의 겔을 형성하는데 이것을 육류 분쇄기에 의해 기계적으로 분쇄하고 순환 공기 건조 캐비넷 중에서 160℃에서 건조시키고 초원심분리 밀로 분쇄하고 이어서 300-850mm에서 체질했다.
하이드로겔 제조예 3:
단량체 용액이 추가로 0.5g의 N-2-히드록시에틸-모르폴린-2,3-디온을 포함하는 것을 제외하고는 하이드로겔 제조예 2를 반복했다.
본 발명의 실시예 1:
하이드로겔 제조예 1의 베이스 중합체 20g에 하기 조성의 가교결합제 용액을 Waring 실험실 혼합기에서 분무했다: 1.5중량%의 이소프로판올, 3.5중량의 물, 0.08중량%의 N-2-히드록시에틸-모르폴린-2,3-디온, 각각은 사용되는 중합체를 기준으로 함. 이어서 습윤 생성물을 공기 순환 건조 캐비넷 중에서 175℃에서 60분간 어닐링했다. 건조된 생성물을 이어서 850mm에서 체질해서 덩어리를 제거했다.
비교예 1:
하이드로겔 제조예 1의 베이스 중합체 20g에 하기 조성의 가교결합제 용액을 Waring 실험실 혼합기에서 분무했다: 1.5중량%의 이소프로판올, 3.5중량의 물, 그러나 N-2-히드록시에틸-모르폴린-2,3-디온은 첨가하지 않음, 각각은 사용되는 중합체를 기준으로 함. 이어서 습윤 생성물을 공기 순환 건조 캐비넷 중에서 175℃에서 60분간 어닐링했다. 건조된 생성물을 이어서 850mm에서 체질해서 덩어리를 제거했다.
본 발명의 실시예 2:
하이드로겔 제조예 2의 베이스 중합체 20g에 하기 조성의 가교결합제 용액을 Waring 실험실 혼합기에서 분무했다: 1.5중량%의 이소프로판올, 3.5중량의 물, 0.08중량%의 N-2-히드록시에틸-모르폴린-2,3-디온, 각각은 사용되는 중합체를 기준으로 함. 습윤 생성물을 이어서 공기 순화 건조 캐비넷 중에서 175℃에서 60분간 어닐링했다. 건조된 생성물을 연속적으로 850mm에서 체질해서 덩어리를 제거했다.
본 발명의 실시예 3:
20g의 하이드로겔 제조예 2의 베이스 중합체에 하기 조성의 가교결합제 용액을 Waring 실험실 혼합기에 분무했다: 1.5중량%의 이소프로판올, 3.5중량의 물, 0.08중량%의 N-메틸모르폴린-2,3-디온, 각각은 사용되는 중합체를 기준으로 함. 이어서 습윤 생성물을 공기 순환 건조 캐비넷 중에서 175℃에서 60분간 어닐링했다. 건조된 생성물을 이어서 850mm에서 체질해서 덩어리를 제거했다.
본 발명의 실시예 4:
하이드로겔 제조예 2의 베이스 중합체 20g에 하기 조성의 가교결합제 용액을 Waring 실험실 혼합기에서 분무했다: 1.5중량%의 이소프로판올, 3.5중량의 물, 0.08중량%의 N-t-부틸모르폴린-2,3-디온, 각각은 사용되는 중합체를 기준으로 함. 이어서 습윤 생성물을 공기 순환 건조 캐비넷 중에서 175℃에서 60분간 어닐링했다. 건조된 생성물을 이어서 850mm에서 체질해서 덩어리를 제거했다.
본 발명의 실시예 5:
하이드로겔 제조예 2의 베이스 중합체 20g에 하기 조성의 가교결합제 용액을 Waring 실험실 혼합기에서 분무했다: 1.5중량%의 이소프로판올, 3.5중량의 물, 0.08중량%의 N-에틸모르폴린-2,3-디온, 각각은 사용되는 중합체를 기준으로 함. 이어서 습윤 생성물을 공기 순환 건조 캐비넷 중에서 175℃에서 60분간 어닐링했다. 건조된 생성물을 이어서 850mm에서 체질해서 덩어리를 제거했다.
비교예 2:
하이드로겔 제조예 2의 베이스 중합체 20g에 하기 조성의 가교결합제 용액을 Waring 실험실 혼합기에서 분무했다: 1.5중량%의 이소프로판올, 3.5중량의 물, 그러나 실시예 2 내지 5에서 사용되는 모르폴린-2,3-디온 유도체는 첨가하지 않음, 각각은 사용되는 중합체를 기준으로 함. 이어서 습윤 생성물을 공기 순환 건조 캐비넷 중에서 175℃에서 60분간 어닐링했다. 건조된 생성물을 이어서 850mm에서 체질해서 덩어리를 제거했다.
본 발명의 실시예 6:
하이드로겔 제조예 3의 베이스 중합체 20g에 하기 조성의 가교결합제 용액을 Waring 실험실 혼합기에서 분무했다: 1.5중량%의 이소프로판올, 3.5중량의 물, 0.08중량%의 N-2-히드록시에틸-모르폴린-2,3-디온, 각각은 사용되는 중합체를 기준으로 함. 이어서 습윤 생성물을 공기 순환 건조 캐비넷 중에서 175℃에서 60분간 어닐링했다. 건조된 생성물을 이어서 850mm에서 체질해서 덩어리를 제거했다.
비교예 3:
하이드로겔 제조예 3의 베이스 중합체 20g에 하기 조성의 가교결합제 용액을 Waring 실험실 혼합기에서 분무했다: 1.5중량%의 이소프로판올, 3.5중량의 물, 그러나 본 발명의 실시예 6에서 사용되는 모르폴린-2,3-디온 유도체는 첨가하지 않음, 각각은 사용되는 중합체를 기준으로 함. 이어서 습윤 생성물을 공기 순환 건조 캐비넷 중에서 175℃에서 60분간 어닐링했다. 건조된 생성물을 이어서 850mm에서 체질해서 덩어리를 제거했다.
| 실시예 | 하이드로겔 제조예로서의 베이스 중합체 | 가교결합제 | CRC(g/g) | AUL 0.5psi (g/g) | AUL 0.7psi (g/g) |
| 본 발명 1 | 1 | 0.08%의 N-2-히드록시에틸-모르폴린-2,3-디온 | 34.2 | 26.8 | 23.9 |
| 비교예 1 | 1 | ------ | 38.3 | 9.4 | 8.4 |
| 본 발명 2 | 2 | 0.08%의 N-2-히드록시에틸-모르폴린-2,3-디온 | 35.6 | 25.2 | 19.5 |
| 본 발명 3 | 2 | 0.08%의 N-메틸-모르폴린-2,3-디온 | 37.4 | 13.7 | 9.7 |
| 본 발명 4 | 2 | 0.08%의 N-t-부틸-모르폴린-2,3-디온 | 37.2 | 13.2 | 8.9 |
| 본 발명 5 | 2 | 0.08%의 N-에틸-모르폴린-2,3-디온 | 37.4 | 13.2 | 12.9 |
| 비교예 2 | 2 | ------ | 39.7 | 7.9 | 6.5 |
| 본 발명 6 | 3 | 0.08%의 N-2-히드록시에틸모르폴린-2,3-디온 | 34.0 | 27.6 | 24.2 |
| 비교예 3 | 3 | ------ | 36.5 | 12.1 | 8.5 |
Claims (15)
- 하기 화학식 1의 가교결합제를 사용하는 것을 포함하는, 수성 유체 흡수성 하이드로겔 형성 중합체 제조를 위한 출발 중합체의 가교결합 방법.<화학식 1>상기 화학식에서, R1은 수소, C1-C4-알킬, C1-C4-히드록시알킬 또는 하기 화학식 2의 기이다.<화학식 2>상기 화학식에서, R2, R3, R4및 R5는 각각 독립적으로 C1-C4-알킬, C1-C4-히드록시알킬 또는 수소이다.
- 제 1 항에 기재된 상기 화학식 1의 가교결합제를 사용하는 것을 포함하는, 카르복실기 포함 출발 중합체의 표면 후가교결합 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 출발 중합체를 가교결합제로 처리하고, 후가교결합시키고, 처리 도중 또는 후에 온도를 상승시켜서 건조시키며, 상기 가교결합제는 비활성 용매 중에 존재하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가교결합제가 N-히드록시에틸-2,3-모르폴린디온인 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 출발 중합체가 중합체 아크릴산 또는 폴리아크릴레이트, 특히 다가 에틸렌계 불포화 자유 라디칼 가교결합제를 사용하는 자유 라디칼 중합에 의해 제조된 중합체 아크릴산 또는 폴리아크릴레이트인 방법.
- 제 1 항 또는 제 4 항에 기재된 화학식 1의 가교결합제 및 물, 물과 물 중 무한 용해도를 갖는 1종 이상의 유기 용매의 혼합물, 및 물과 1종 이상의 일가 또는 다가 알콜의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 용매를 포함하는 물질 조성물.
- 제 6 항에 있어서, 상기 용매는 이 용액을 기준으로 하여 10-90중량%, 바람직하게는 15-65중량%의 알콜 함량을 갖는 알콜-물 혼합물인 물질 조성물.
- 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 상기 알콜이 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 에틸렌 글리콜, 1,2-프로판디올 또는 1,3-프로판디올인 물질 조성물.
- 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가교결합제가 상기 물질 조성물의 0.1 내지 10중량%, 특히 0.5 내지 3중량%인 물질 조성물.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 제 6 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 상기 물질 조성물이 사용되는 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항 및 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가교결합제 및 용매를 포함하는 상기 물질 조성물이 상기 출발 중합체의 질량을 기준으로 하여 0.1-20중량% 및 특히 0.5-10중량%의 비율로 사용되는 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항, 제 10 항 및 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가교결합제가 상기 출발 중합체의 중량을 기준으로 하여 0.01-5.0중량%, 바람직하게는 0.02-3.0중량%, 보다 바람직하게는 0.03-1.0중량%의 양으로 사용되는 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항 및 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조될 수 있는 중합체.
- 제 13 항의 중합체의 위생 용품, 포장재 및 부직포에서의 용도.
- 제 6 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 물질 조성물의 가교결합 중합체 또는 가열에 의해 가교결합될 수 있는 중합체의 제조를 위한 용도.
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