JP5710966B2 - 吸水性樹脂粉体の輸送方法 - Google Patents
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Description
重合工程は、重合により吸水性樹脂となりうる単量体(以下、モノマーとも称することもある)を、重合させて重合ゲル(含水ゲル状重合体)を生成させる工程である。本発明に係る吸水性樹脂の重合法としては、特に限定されるものではないが、例えば、バルク重合、沈殿重合、水溶液重合、逆相懸濁重合、噴霧重合、液滴重合等が挙げられる。性能面及び重合制御の容易さから、モノマーが水溶液とされて用いられうる水溶液重合または逆相懸濁重合が好ましい。
モノマーとしては、特に限定されないが、例えば以下に示すような水溶性不飽和単量体が挙げられる。例えば、(メタ)アクリル酸、(無水)マレイン酸、イタコン酸、ケイ皮酸、ビニルスルホン酸、アリルトルエンスルホン酸、ビニルトルエンスルホン酸、スチレンスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルエタンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルプロパンスルホン酸、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリロイルフォスフェート等の、アニオン性不飽和単量体およびその塩;メルカプト基含有不飽和単量体;フェノール性水酸基含有不飽和単量体;(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド等の、アミド基含有不飽和単量体;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等のアミノ基含有不飽和単量体;等である。これらモノマーは単独で用いられてもよく、適宜2種以上が混合されて用いられてもよい。これらモノマーは重合禁止剤や5ppm以下(さらに好ましくは1ppm以下)の鉄を含んでもよく、好適な使用量は例えばメトキシフェノール類160ppm以下であり、米国特許第7049366号明細書に例示の使用量である。
重合工程においては、例えば、ラジカル重合開始剤を用いることができる。このラジカル重合開始剤としては、特に制限はなく、重合させるモノマーの種類、重合条件等に合わせて、通常の吸水性樹脂の重合において利用されているものの中から1種または2種以上が選択されて使用されればよい。 例えば、熱分解型開始剤(例えば、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩;過酸化水素、t−ブチルパーオキシド、メチルエチルケトンパーオキシド等の過酸化物;アゾニトリル化合物、アゾアミジン化合物、環状アゾアミジン化合物、アゾアミド化合物、アルキルアゾ化合物、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリド、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド等のアゾ化合物;など)や、光分解型開始剤(例えば、ベンゾイン誘導体、ベンジル誘導体、アセトフェノン誘導体、ベンゾフェノン誘導体、アゾ化合物など)等を挙げることができる。これらのなかでも、コスト面および残存モノマー低減能から、熱分解型開始剤が好ましく、過硫酸塩が特に好ましい。また、還元剤の併用はこれらラジカル重合開始剤の分解を促進しうるので、両者を組み合わせてレドックス系開始剤とすることもできる。上記の還元剤としては、特に限定されないが、例えば、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム等の(重)亜硫酸(塩)、L−アスコルビン酸(塩)、第一鉄塩等の還元性金属(塩)、アミン類等が挙げられる。
重合工程においては、必要に応じて、内部架橋剤を用いることができる。内部架橋剤としては、1分子内に2個以上の重合性不飽和基や2個以上の反応性基を有する従来公知の内部架橋剤が挙げられる。具体的には、例えば、N,N’−メチレンビス(メタ)アクリルアミド、(ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ポリ)プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、グリセリントリ(メタ)アクリレート、グリセリンアクリレートメタクリレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルホスフェート、トリアリルアミン、ポリアリロキシアルカン、(ポリ)エチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセロールジグリシジルエーテル、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、1,4−ブタンジオール、ペンタエリスリトール、エチレンジアミン、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ポリエチレンイミン、グリシジル(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらの中から、反応性を考慮して、1種または2種以上が用いられうる。特に、内部架橋剤としては、2個以上の重合性不飽和基を有する化合物が好ましい。内部架橋剤の使用量は、所望する吸水性樹脂の物性により適宜決定されればよいが、通常、内部架橋剤の使用量は、モノマーに対して0.001〜5モル%、さらには0.005〜2モル%、特に0.01〜0.5モル%の範囲がよい。内部架橋剤の使用量が少なすぎると、重合ゲルの強度が低下し可溶分が増加する傾向にあり、逆に多すぎると吸水倍率等の物性が低下する傾向にある。なお、内部架橋剤は、反応系に一括添加されてもよく、分割添加されてもよい。
乾燥工程は、前述の重合工程で得られた重合ゲル(含水ゲル状重合体)を乾燥する工程である。水溶液重合を用いる重合工程で得られた重合ゲルは、通常、重合時または重合後の解砕処理により0.1〜5mm、さらに好ましくは0.5〜3mm程度の粒子状の状態にして、乾燥工程に供されることが好ましい。粒子状のゲルとすることにより、ゲルの表面積が大きくなるため、上述した乾燥工程が円滑に進行しうる。解砕手段は特に制限されないが、例えば、ミートチョッパー、ローラー型カッター、ギロチンカッター、スライサー、ロールカッター、シュレッダー、ハサミなどの各種の切断手段を単独でまたは適宜組み合わせて使用することができる。該乾燥工程における乾燥方法は特に限定されないが、上記乾燥装置10としては、通常の乾燥機及び加熱炉を用いた方法が広く採用されうる。具体的には、伝導伝熱型乾燥機、輻射伝熱型乾燥機、熱風伝熱型乾燥機、誘電加熱乾燥機等が例示される。乾燥の速さの観点から、熱風伝熱型乾燥機(以下、熱風乾燥機)が好ましい。この熱風乾燥機としては、通気バンド式、通気回路式、通気竪型式、平行流バンド式、通気トンネル式、通気溝型攪拌式、流動層式、気流式、噴霧式等の乾燥装置が挙げられる。粒子状吸水剤の物性制御が容易であるという観点から、バンド式が好ましい。乾燥温度としては、比較的高い温度が設定されることが好ましく、具体的には、100〜250℃が好ましく、120〜220℃がより好ましく、150〜200℃がさらに好ましい。乾燥時間は特に限定されないが、得られる乾燥物が所望の固形分率となるような時間が設定されればよい。乾燥工程において得られる乾燥物の固形分率(180℃で3時間加熱した後の残存量)が、90重量%以上であるのが、粉砕のし易さの点で好ましい。一般に、重合ゲルの粒子径、乾燥温度、風量などにもよるが、生産効率の点から、該乾燥時間は通常、2時間以内とすることが好ましい。
粉砕工程は、前述の乾燥工程において得られた、重合ゲルの乾燥物としての粒子状吸水性樹脂を粉砕する工程である。この粉砕は通常、この乾燥物に対して行うが、乾燥前の、重合工程で得られた重合ゲルに対して行っても良い。この粉砕により、粉砕物としての粒子状吸水性樹脂が得られる。
分級工程は、粒子状吸水性樹脂を篩い分ける工程である。分級工程では前述の粉砕工程で得られた粉砕物が篩い分けられる。この分級工程では、例えば、金属篩網を有する分級装置14が用いられる。該分級工程において、この分級装置14を用いて所望の粒径(篩分級で規定される重量平均粒子径(D50)が好ましくは200〜800μm、さらに好ましくは300〜600μmを有する粒子を選択して、目的とする粒子状吸水性樹脂が得られうる。分級方法については、特に制限はなく、従来公知の方法を採用することができる。なお、重合工程や乾燥工程で得られた粒子状吸水性樹脂の粒径が粒度制御され十分小さい場合、この分級工程は実施されなくてもよい。なかでも、特に篩分級が好適に適用され、篩の数は適宜決定されるが、通常は2〜5段程度である。
表面架橋工程は、前述の分級工程で得られた粒子状吸水性樹脂の表面近傍を表面架橋剤を用いて架橋して粒子状吸水剤を得る工程である。吸水性樹脂は水膨潤性架橋重合体であり、(粒子)内部に架橋構造を有するが、本発明で用いられる吸水性樹脂(粒子)はさらに表面架橋され、その表面ないし表面近傍の架橋密度が内部より高められていることが好ましい。なお、表面の近傍とは通常、吸水性樹脂の表層であって厚みが数十μm以下又は全体の1/10以下の部分をさすが、目的に応じて適宜決定される。かかる吸水性樹脂の表面架橋は、(1)後述する表面架橋剤として例示の有機表面架橋剤及び/又は水溶性無機表面架橋剤によって表面架橋されていてもよく、(2)表面で架橋性単量体を架橋重合(例えば、米国特許7201941号明細書に開示)してもよく、また、(3)過硫酸塩などでラジカル表面架橋(例えば、米国特許4783510号明細書に開示)してもよい。また、架橋反応は加熱や放射線(好ましくは紫外線、欧州特許1824910号明細書に開示)で反応促進することが好ましい。吸水剤に含まれる吸水性樹脂はその表面近傍が、表面架橋されていることにより、AAP、言い換えれば、圧力に対する吸収力を高めることができる。
冷却工程は架橋反応の停止や制御などを目的として、前述の表面架橋工程で加熱され表面近傍が架橋されて得られる粒子状吸水剤が、続く工程(例えば、整粒工程)に投入される前に、必要により冷却させられる工程である。この冷却工程で用いられる上記冷却装置20としては、特に制限はないが、例えば、内壁その他の伝熱面の内部に冷却水が通水されている2軸撹拌乾燥機や、溝型攪拌式乾燥機等を用いることができ、この冷却水の温度は、加熱温度未満、即ち25℃以上80℃未満とされ、好ましくは30℃以上60℃以下とされうる。
本発明では、上記表面架橋剤以外の添加剤を添加する添加工程がさらに設けられてもよい。この添加工程は、上記重合工程以降に設けられるのが好ましく、上記乾燥工程以降に設けられるのがより好ましい。表面架橋と同時または別途、例えば、上記冷却工程又はその他の工程において、添加剤が添加されてもよい。この添加剤としては、例えば、下記の(A)消臭成分(好ましくは植物成分)、(B)多価金属塩、(C)無機粒子((D)複合含水酸化物を含む)、(E)通液性向上剤、(F)その他の添加物等が添加されてもよい。この添加により、粒子状吸水剤に種々の機能が付与されうる。さらに、この粒子状吸水剤には、下記の(G)キレート剤が添加されてもよい。
粒子状吸水剤は、消臭性を発揮させるために、上記量で消臭成分、好ましくは植物成分を配合することが出来る。植物成分としては、米国特許出願公開第2004/048955号明細書、国際公開第2002/42379号パンフレットなどに例示されるが、特に限定されない。
上述した方法により得られる粒子状吸水剤は、吸水性樹脂の表面に、通液性及び吸湿時の粉体流動性の向上の目的で、多価金属塩または多価金属の水酸化物、好ましくは多価金属塩、より好ましくは水溶性多価金属塩、さらに好ましくは3価ないし4価の水溶性多価金属塩、特に好ましくは水溶性アルミニウム塩が配合されてなることが好ましい。この多価金属塩の好ましい量は、上記の通りである。多価金属塩を配合する場合、輸送性の低下や輸送時の物性低下が大きいことが見出され、本発明の方法が好適に適用できる。この多価金属塩としては、米国特許出願公開第2002/0128618号明細書、米国特許出願公開第2006/204755号明細書などに記載の有機酸の多価金属塩及び無機の多価金属塩が例示される。なお、水溶性多価金属塩とは常温の水に0.1g/100g以上(好ましくは1g/100g以上、特に好ましくは10g/100g以上)溶解する多価金属塩であり、これらは粉体または溶液として混合され、溶液は飽和濃度を超えた分散液であってもよい。好ましい有機多価金属塩としては、乳酸アルミニウム、乳酸カルシウムなどが例示される。
粒子状吸水剤は、吸水性樹脂の表面に、通液性向上や吸湿時のブロッキング防止のために無機粒子、特に水不溶性無機粒子(水不溶性微粒子)を配合することができる。この無機粒子としては、具体的には例えば、二酸化珪素や酸化チタン等の金属酸化物、天然ゼオライトや合成ゼオライト等の珪酸(塩)、カオリン、タルク、クレー、ベントナイト等が挙げられる。このうち二酸化珪素及び珪酸(塩)がより好ましく、コールターカウンター法により測定された平均粒子径が0.001〜200μmの二酸化珪素及び珪酸(塩)がさらに好ましい
また、粒子吸水剤の優れた吸湿流動性(吸水性樹脂又は吸水剤が吸湿した後の粉体の流動性)と優れた消臭機能とを発揮させるために、粒子吸水剤に亜鉛と珪素、又は亜鉛とアルミニウムを含む複合含水酸化物を配合することもできる。
粒子状吸水剤の通液性向上、保形性向上などを目的として、ポリアミンを添加できる。例えば、水溶性ポリアミンポリマー、より具体的には重量平均分子量が200〜1000000である、ポリエチレンイミン、ポリビニルアミン、ポリアリルアミンなどが例示できる。粒子状吸水剤において、これらは吸水性樹脂表面被覆または架橋に使用される。吸水性樹脂に適用できるポリアミンポリマーは例えば、米国特許出願公開第2003/069359号明細書、米国特許出願公開第2005/0245684号明細書、国際公開第2006/082197号パンフレット、国際公開第2006/074816号パンフレット、国際公開第2006/082189号パンフレット、国際公開第2008/025652号パンフレット、国際公開第2008/025656号パンフレット、国際公開第2008/025655A1などで例示される。
通液性向上剤とは、後述する食塩水流れ誘導性(SFC)が6(10−7・cm3・s・g−1)以上である吸水性樹脂又は吸水剤の食塩水流れ誘導性(SFC)を10(10−7・cm3・s・g−1)以上向上させる添加剤をいう。これらは好適にはイオン的スペーサー(カチオン)または立体的スペーサー(微粒子)として粒子間の隙間を維持拡大して通液性を向上される化合物である。したがって、前述の(A)〜(D)に例示された添加剤であっても、この通液性向上剤に該当する場合もある。本発明の輸送方法では、この通液性向上剤は、上記(B)〜(D)であるのが好ましい。
粒子状吸水剤は、界面活性剤を含むことが好ましい。界面活性剤の存在のより、粉体特性(粉体流動性や吸湿時の流動性等)を向上しうる。特に、吸水性樹脂の表面に界面活性剤を含むことが好ましい。
本発明で用いられる吸水性樹脂粉体は、着色防止、耐尿性向上などのために、キレート剤を含んでもよい。キレート剤を混合する工程は特に限定されないが、前記単量体あるいは単量体溶液に、キレート剤を混合することが好ましい。上記キレート剤としては特に制限されず、例えば、欧州特許出願公開第1426157号及び国際公開第2007/28751号、国際公開第2008/90961号に例示のキレート剤を使用することができる。効果の面から好ましくは、キレート剤の分子量が100〜1000である水溶性有機キレート剤である。具体的に好ましいキレート剤としては、イミノ二酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三プロピオン酸、エチレンジアミン四酢酸、ヒドロキシエチレンジアミン三酢酸、ヘキサメチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸およびこれらの塩等のアミノカルボン酸系金属キレート剤やエチレンジアミン−N,N’−ジ(メチレンホスフィン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスフィン酸)、ポリメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、1−ヒドロキシエチリデンジホスホン酸、およびこれらの塩等のアミノ多価リン酸化合物である。キレート剤の使用量は、吸水性樹脂粉体に含まれる吸水性樹脂100質量部に対して0.001質量部以上、好ましくは0.05質量部以上、さらに好ましくは0.1質量部以上であり、また、吸水性樹脂100質量部に対して、1質量部以下、好ましくは0.5質量部以下、さらに好ましくは0.2質量部以下であることが望ましい。
粒子状吸水剤は、滑剤を含むことが好ましい。特に、吸水性樹脂の表面に滑剤を含むことが好ましい。「滑剤」とは、互いに滑りあう二面間にあって、摩擦(抵抗)を減少させる働きをする物質をいう。本発明に用いることのできる滑剤は、常温(25℃)および常圧(0.101MPa)にて固体の滑剤であれば特に限定されるものではない。滑剤は米国特許第7473739号明細書、国際公開第2008/120742号パンフレットなどに例示され、これらに例示された滑剤を本発明でも好ましく使用することができる。例えば、炭化水素系滑剤、脂肪酸系滑剤(好ましくはC12以上)、脂肪酸アミド系滑剤、エステル系滑剤、アルコール系滑剤(グリコールないし高級アルコール)、金属石鹸滑剤等が挙げられる。中でも、滑剤としての作用を有するとともに安定剤としての作用も有するという点において、米国特許第7282262号明細書に例示の金属石鹸滑剤を用いることが好ましい。
前述した粉砕工程及び分級工程において、その粒径が調整されたにも関わらず、表面架橋工程または冷却工程後の粒子状吸水剤には、大きな粒径を有する凝集物が含まれる場合がある。この凝集物は、主として、表面架橋剤の混合時や、表面架橋反応時において生成されうる。この整粒工程では粒度を再調整する目的で、この凝集物の解砕処理及び分級処理が行なわれる。この解砕処理及び分級処理の順序及び回数は、特に限定されない。この整粒工程では、例えば、粒子状吸水剤に対して、先ず分級処理がなされる。この分級処理では、ふるいや気流分級機などの分級装置が用いられ、粒径の大きな凝集物や粒径が小さい微粉が除去されうる。そして、この分級処理により得られる凝集物には解砕処理が施され、凝集物を構成する粒子が個々の粒子に解き分けられる。この解砕処理には、例えばナイフカッター式解砕機が用いられる。この解砕処理により得られた解砕物に対しては、上記分級処理が再度実施されて、粒径が小さい微粉が除去されつつ、所望の粒径(好ましくは、重量平均粒子径200〜800μm)を有する粒子状吸水剤が得られうる。生産性の観点から、この整粒工程は、上記冷却工程の後に実施されるのが好ましい。ただし、本願発明の方法では、この整粒工程投入前の粒子状吸水剤に大きな粒径を有する凝集物が含まれない場合においては、この整粒工程は実施されなくてもよい。この整粒工程は、必要により本発明の輸送方法にさらに含まれていてもよい他の工程である。
包装工程は、粒子状吸水剤が包装される工程である。整粒工程がなされる場合、包装工程では前述の整粒工程で整粒された粒子状吸水剤が包装される。例えば、この包装工程では、貯蔵用のホッパーに移された粒子状吸水剤が、上記充填装置24を用いて貯蔵バックに充填される。貯蔵バックに充填された粒子状吸水剤が、所定の検査を経て製品として出荷される。整粒方法は米国特許第7347330号明細書、米国特許出願公開第2005/0113252号明細書などに例示されている。
微粉リサイクル工程は、微粉低減などの諸目的のため、分級などで除去した微粉(例えば150μm未満の粒子を主成分、特に70重量%以上含む粒子)を吸水性樹脂の製造工程に戻す工程であり、好ましくは、重合工程ないし乾燥工程にリサイクルされることで、微粉の除去および再利用が可能である。すなわち、本発明の一実施形態では、前記吸水性樹脂粉体が吸水性樹脂の微粉リサイクル物を含む。かかるリサイクル工程では微粉をそのまま戻してもよく、後述する造粒工程において造粒してからリサイクルしてもよい。リサイクル方法としては、重合機、好ましくはニーダーなどの攪拌重合機に微粉を混合して一体化したり、重合後に重合ゲルと微粉またはその造粒物とを別途混合、例えば、ミートチョッパーで(解砕)混合したり、乾燥機中で混合したりすればよい。
造粒工程は、微粉に、水性液を添加して、造粒粒子を得る工程である。この微粉は、例えば、上記分級工程で得られうる。微粉は、他の工程(粉砕工程や整粒工程等)の雰囲気中から微粉捕捉装置26により収集されたものであってもよい。この微粉捕捉装置26は、例えば微粉を捕捉しうるフィルターを備えている。造粒粒子は複数の微粉よりなる。造粒粒子の重量平均粒子径は、20mm以下、好ましくは0.3〜10mm、さらに好ましくは0.35〜5mmである。なお、造粒は微粉のみ(例;150μm通過物)で行ってもよく、微粉を含む粒子全体(150μm通過物を所定量含む、850μm通過物の吸水性樹脂粉体)で行ってもよい。
本発明の吸水性樹脂粉体の輸送方法は、吸水性樹脂粉体の貯蔵工程を含むことが好ましい。該貯蔵工程で使用する装置を、本発明では「ホッパー」と称する。ホッパーとは、吸水性樹脂粉体を一時的または長期的に貯蔵保管しておく装置であり、本発明では、特定形状であればサイロ状(縦長形状)のものも含む。具体的には、図2に示すような、受けホッパー40、加圧タンクホッパー32、貯蔵ホッパー42などの装置が挙げられる。なお、図2の詳細については、後述する。
図4は、本発明の輸送方法の一実施形態の概略構成を示す図である。この輸送方法では、工程Xにより得られた吸水性樹脂粉体が、工程Yを行う装置へと輸送される。工程Yは、工程Xの次工程である。工程Xは限定されないし、工程Yも限定されない。
(粒子形状)
吸水性樹脂粉体の粒子形状は限定されない。この粒子形状として、球状、略球状、(粉砕物である)不定形破砕状、棒状、多面体状、ソーセージ状(例;米国特許第4973632号明細書)、皺を有する粒子(例;米国特許第5744564号明細書)などの粉末が挙げられる。それらは一次粒子(single particle)でもよく、造粒粒子でもよく、一次粒子と造粒粒子との混合物でもよい。また、粒子は発泡した多孔質でもよい。好ましくは、不定形破砕状の一次粒子および/又はそれらの造粒粒子が挙げられる。
表面架橋前および/または最終製品における吸水性樹脂(吸水性樹脂粉体)の質量平均粒子径(D50)は、好ましくは200〜600μm、より好ましくは200〜550μm、さらに好ましくは250〜500μm、特に好ましくは350〜450μmである。また、150μm未満の粒子が少ないほどよく、通常0〜5質量%、好ましくは0〜3質量%、特に好ましくは0〜1質量%に調整される。さらに、850μm以上の粒子が少ないほどよく、通常0〜5質量%、好ましくは0〜3質量%、特に好ましくは0〜1質量%に調整される。粒度分布の対数標準偏差(σζ)は、好ましくは0.20〜0.40、より好ましくは0.27〜0.37、さらに好ましくは0.25〜0.35とされる。これらの測定方法については、標準篩を用いた手法として、例えば、国際公開第2004/069915号パンフレットやEDANA−ERT420.2−02に記載されている。
重合工程(ベルト上での静置重合)、ゲル細粒化(解砕)工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程、表面架橋工程(表面架橋剤の噴霧工程、加熱工程)、冷却工程、整粒工程及び各工程間の輸送工程が連結されてなる、各工程を連続して行うことができる吸水性樹脂の連続製造装置(1時間あたり約1500Kgの生産能力)を用いて、吸水性樹脂粉体を連続製造した。
上記冷却工程において、50質量%硫酸アルミニウム水溶液を、吸水性樹脂粉体(1)100質量部に対して1質量%添加したこと以外は製造例1と同様にして、吸水性樹脂粉体Bを得た。なお、吸水性樹脂粉体BのCRCは30.0(g/g)であり、SFCは、50.0(×10−7・cm3・s・g−1)であり、AAPは24.5(g/g)であった。
重合工程(ベルト上での静置重合)、ゲル細粒化(解砕)工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程、表面架橋工程(表面架橋剤の噴霧工程、加熱工程)、冷却工程、整粒工程及び各工程間の輸送工程が連結されてなる、各工程を連続して行うことができる吸水性樹脂の連続製造装置(1時間あたり約1500Kgの生産能力)を用いて、吸水性樹脂粉体を連続製造した。
(吸水性樹脂粉体の製造例4)
3段ロールミルで粉砕し710〜150μm分級したのち、特開2001−079829号に準じて、除去した微粉(150μm通過物)約12重量%を含水ゲル状架橋重合体(2)と一緒にミートチョッパーで混錬することで、微粉リサイクルを行う以外は製造例3と同様に行ない、製造例2とほぼ同粒度でCRCが33g/gの吸水性樹脂粉体(粒子状吸水性樹脂)(3)を得た。電子顕微鏡による観察では、吸水性樹脂粉体(3)は710〜150μmの粒径の粒子に微粉が一体化した造粒物を含んでおり、吸水性樹脂粉体(2)に比べて、微粉リサイクルによって、収率向上および吸水速度(例;VortexやFSR/測定法については米国特許第6849665号明細書を参照)が向上する。なお、同様の含水ゲルへの微粉リサイクルは、ミートチョッパーに代えて、連続ニーダーでも可能である。
図4及び図5に示す輸送部6と同様の輸送部を用い、3つの輸送装置を直列的に連結して、吸水性樹脂粉体の輸送試験を行った。試験時間は、各輸送機それぞれが各1回の輸送を行うのに要した総時間として、約10分間であった。吸水性樹脂粉体としては、製造例1で得られた吸水性樹脂粉体Aを用いた。輸送配管(P1、P2、P3)の内径はいずれも83.1mmであった。輸送配管(P1、P2、P3)はそれぞれ水平部と垂直部とを有しており、輸送配管P1の長さは、水平部が38mでありかつ垂直部が5mであった。輸送配管P2の長さは、水平部が34mでありかつ垂直部が5mであった。輸送配管P3の長さは、水平部が37mでありかつ垂直部が20mであり、P3の末端部は貯蔵ホッパーに接続された。末端線速Vyは、輸送配管P1の末端Emにおいて9.9m/sであり、輸送配管P2の末端Emにおいて10.5m/sであり、輸送配管P3の末端Emにおいて11.5m/sであった。稼働時における輸送装置Aの単位時間あたりの輸送能力は5972kg/hrであった。稼働時における輸送装置Bの単位時間あたりの輸送能力は6327kg/hrであった。稼働時における輸送装置Cの単位時間あたりの輸送能力は6674kg/hrであった。ここでいう「輸送能力」とは、各輸送機において1回の輸送に要した総時間(輸送準備、粉体投入、加圧、輸送及び配管ブローを総和した時間)を1時間当たりの輸送量に換算した値である。輸送区間全体における単位時間あたりの輸送量は4500kg/hrであった。
吸水性樹脂粉体Aに代えて、吸水性樹脂粉体Bを用いて、吸水性樹脂粉体の輸送試験を行った。この際、稼働時における輸送装置Aの単位時間あたりの輸送能力は5673kg/hrであった。稼働時における輸送装置Bの単位時間あたりの輸送能力は6010kg/hrであった。稼働時における輸送装置Cの単位時間あたりの輸送能力は6340kg/hrであった。輸送区間全体における単位時間あたりの輸送量は4500kg/hrであった。その他は実施例1と同様にして輸送実験を行った。輸送区間の終点F1に到達した輸送試験後の吸水性樹脂粉体のCRCは、30.0(g/g)、SFCは、49.8(×10−7・cm3・s・g−1)、AAPは24.5(g/g)であった。輸送によるSFC低下率は0.4%であった。輸送配管の閉塞現象は見られなかった。
実施例1の輸送部から輸送装置B及びCを取り除き、輸送区間の始点B1から輸送区間の終点F1までを一つの輸送配管P4で連結した他は、実施例1と同様の輸送部を用いて、吸水性樹脂粉体の輸送試験を行った。この輸送配管の長さは、水平部が105mでありかつ垂直部が20mであった。この輸送配管P4の末端における末端線速Vyは27.9m/sであった。単位時間当たりの輸送能力は6984kg/hrであった。輸送区間の終点F1に到達した輸送試験後の吸水性樹脂粉体のCRCは、30.3(g/g)、SFCは、26.3(×10−7・cm3・s・g−1)、AAPは24.9(g/g)であった。輸送によるSFC低下率は12.5%であった。輸送配管の閉塞現象は見られなかった。
輸送配管P4の末端における末端線速Vyを9.9m/sとした他は、比較例1と同様にして輸送実験を行った。その結果、試験途中に閉塞現象が発生し、輸送が中断された。
輸送配管P4の末端における末端線速Vyを9.9m/sとし、吸水性樹脂粉体Aに代えて吸水性樹脂粉体Bを用いた他は、比較例1と同様にして輸送実験を行った。その結果、試験途中に閉塞現象が発生し、輸送が中断された。
図4及び図5に示す輸送部6よりも輸送装置が一つ少ない輸送部を用い、2つの輸送装置を直列的に連結して、吸水性樹脂粉体の輸送試験を行った。実施例3で用いた輸送部6を図8に示す。図8に示す輸送装置(A、B)は、実施例1で用いられた輸送装置と同じである。試験時間は、各輸送機それぞれ各1回の輸送を行うのに要した総時間として、約7分間であった。
実施例3の輸送部から輸送装置Bを取り除き、輸送区間の始点B1から輸送区間の終点F1までを一つの輸送配管P5で連結した他は、実施例1と同様の輸送部を用いた。この輸送配管の長さは、水平部が75mでありかつ垂直部が20mであった。この輸送配管P5の末端における末端線速Vyは19.4m/sであった。単位時間当たりの輸送能力は6571kg/hrであった。輸送区間の終点F1に到達した輸送試験後の吸水性樹脂粉体のCRCは、30.2(g/g)、SFCは、46.0(×10−7・cm3・s・g−1)、AAPは24.2(g/g)であった。輸送によるSFC低下率は8%であった。輸送配管の閉塞現象は見られなかった。
輸送配管P5の末端における末端線速Vyを10m/sとした他は、比較例4と同様にして輸送実験を行った。その結果、試験途中に閉塞現象が発生し、輸送が中断された。
吸水性樹脂粉体Aに代えて、吸水性樹脂粉体Cを用いて、吸水性樹脂粉体の輸送試験を行った。具体的には、図4及び図5に示す輸送部6と同様の輸送部を用い、3つの輸送装置を直列的に連結して、吸水性樹脂粉体の輸送試験を行った。試験時間は、各輸送機それぞれが各1回の輸送を行うのに要した総時間として、約10分間であった。輸送配管(P1、P2、P3)の内径は、いずれも83.1mmであった。輸送配管(P1、P2、P3)はそれぞれ水平部と垂直部を有しており、輸送配管P1の長さは水平部が38mでありかつ垂直部が5mであった。輸送配管P2の長さは水平部が34mでありかつ垂直部が5mであった。輸送配管P3の長さは水平部が37mでありかつ垂直部が20mであった。輸送配管P3の末端部は貯蔵ホッパーに接続された。末端線速Vyは、輸送配管P1の末端Emにおいて9.9m/s、輸送配管P2の末端Emにおいて10.5m/s、輸送配管P3の末端Emにおいて11.5m/sであった。稼働時における輸送装置Aの単位時間あたりの輸送能力は6151kg/hrであった。稼働時における輸送装置Bの単位時間あたりの輸送能力は6580kg/hrであった。稼働時における輸送装置Cの単位時間あたりの輸送能力は6940kg/hrであった。輸送区間全体における単位時間あたりの輸送量は4500kg/hrであった。輸送区間の終点F1に到達した輸送試験後の吸水性樹脂粉体のCRCは、27.0(g/g)、SFCは、118(×10−7・cm3・s・g−1)、AAPは23.8(g/g)であった。輸送によるSFC低下率は1.7%であった。輸送配管の閉塞現象は見られなかった。
実施例4の輸送部から輸送装置B及びCを取り除き、輸送区間の始点B1から輸送区間の終点F1までを一つの輸送配管P4で連結した他は、実施例4と同様の輸送部を用いた。この輸送配管の長さは、水平部が105mでありかつ垂直部が20mであった。吸水性樹脂粉体Cを用いて、吸水性樹脂粉体の輸送試験を行った。この輸送配管P4の末端における末端線速Vyは27.9m/sであった。単位時間当たりの輸送能力は7350kg/hrであった。輸送区間の終点F1に到達した輸送試験後の吸水性樹脂粉体のCRCは、26.8(g/g)、SFCは、102(×10−7・cm3・s・g−1)、AAPは23.6(g/g)であった。輸送によるSFC低下率は15%であった。輸送配管の閉塞現象は見られなかった。
輸送配管P4の末端における末端線速Vyを9.9m/sとした他は、比較例6と同様にして輸送実験を行った。その結果、試験途中に閉塞現象が発生し、輸送が中断された。
実施例4において、吸水性樹脂粉体Cに代えて、製造例4で得られた微粉リサイクル品を含む吸水性樹脂粉体(3)を用いて、吸水性樹脂粉体の輸送試験を行った。その結果、輸送による微粉再生も実質殆どなく、輸送配管の閉塞現象は見られなかった。
比較例6において、製造例4で得られた微粉リサイクル品を含む吸水性樹脂粉体(3)を用いて、吸水性樹脂粉体の輸送試験を行った。その結果、輸送による微粉再生および粉塵の発生が見られた。
Claims (17)
- 製造工程中の吸水性樹脂粉体を、輸送配管を経由して空気輸送する吸水性樹脂粉体の輸送方法であって、一つの輸送区間に2つ以上の空気輸送装置が用いられ、前記2つ以上の空気輸送装置が輸送配管によって直列的に接続され、前記空気輸送装置が加圧タンク及び受けホッパーを有している、吸水性樹脂粉体の輸送方法。
- 一つの前記輸送区間に含まれる輸送配管の合計長さLtが50m以上である、請求項1に記載の輸送方法。
- 一つの前記輸送区間に含まれる各輸送配管の長さLpが40m以下である、請求項1または2に記載の輸送方法。
- 前記吸水性樹脂粉体の輸送配管末端での線速度が15m/s以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の輸送方法。
- 前記加圧タンクと前記受けホッパーとの間にはバルブが具備されており、前記受けホッパーの粉面の検知結果に基づき、前記バルブの開閉及び空気輸送装置の起動が自動制御される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の輸送方法。
- 前記加圧タンクと前記受けホッパーとの間にはバルブが具備されており、前記加圧タンク内の圧力の検知結果に基づき、前記バルブの開閉及び空気輸送装置の起動が自動制御される、請求項1〜5のいずれか1項に記載の輸送方法。
- 一つの輸送区間に含まれる輸送配管の合計長さLtが100m以上である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の輸送方法。
- 前記空気輸送装置が高濃度空気輸送装置である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の輸送方法。
- 空気輸送された吸水性樹脂粉体を貯蔵する工程を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の輸送方法。
- 前記吸水性樹脂粉体の輸送量が1000kg/hr以上である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の輸送方法。
- 前記吸水性樹脂粉体が多価アルコールによって表面架橋されている、請求項1〜10のいずれか1項に記載の輸送方法。
- 前記吸水性樹脂粉体が多価金属塩を含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の輸送方法。
- 前記吸水性樹脂粉体が無機粒子を含む、請求項1〜12のいずれか1項に記載の輸送方法。
- 輸送前及び輸送後における前記吸水性樹脂粉体の、0.69質量%生理食塩水流れ誘導性(SFC)が10(10−7・cm3・s・g−1)以上である、請求項1〜13のいずれか1項に記載の輸送方法。
- 前記吸水性樹脂粉体が、連続ベルト重合または連続ニーダー重合により得られる不定形破砕形状のポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂である、請求項1〜14のいずれか1項に記載の輸送方法。
- 前記吸水性樹脂粉体が、微粉リサイクル工程を含む製造工程で得られるポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂である、請求項1〜15のいずれか1項に記載の輸送方法。
- 前記吸水性樹脂粉体が、150〜250℃で表面架橋されてなるポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂である、請求項1〜16のいずれか1項に記載の輸送方法。
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