JP6352870B2 - 電気化学素子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
先ず、本発明の電気化学素子について説明する。本発明の電気化学素子に用いられるセパレータは、熱可塑性樹脂を主体として含む第1多孔質層と、耐熱温度が150℃以上の絶縁性粒子を主体として含む第2多孔質層とを備えている。以下、上記第1多孔質層を多孔質層(I)と、上記第2多孔質層を多孔質層(II)と表記する。
ここで、前記式中、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)である。
次に、本発明の電気化学素子の製造方法について、実施形態1とは異なる観点から説明する。前記正極および前記負極は、セパレータを介して積層されて電極体を構成し、そのままの形状で電気化学素子の組み立てに用いられる。あるいは、セパレータが巻回軸に巻き付けられ、前記正極および前記負極とともに巻回され、渦巻状の電極体とされて電気化学素子の組み立てに用いられる。ところが、多孔質層(I)で構成され、もう一方が多孔質層(II)で構成されたセパレータのように、両面の摩擦係数が異なるセパレータを用いる場合、渦巻状の電極体の製造において以下の問題が生じやすくなる。すなわち、セパレータの摩擦係数の高い側が巻回軸に面するようセパレータを配置して巻回を行うと、セパレータと巻回軸との大きな摩擦のため、形成された渦巻状の電極体を巻回軸から抜き取る際に、引き抜きが困難になったり、電極の巻きずれを生じたりすることがある。
負極活物質である黒鉛:95質量部と、バインダーであるPVDF:5質量部とを、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を溶剤として均一になるように混合して、負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを、銅箔からなる厚さ10μmの集電体の両面に、活物質塗布長が表面320mm、裏面260mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が142μmになるように負極合剤層の厚みを調整し、幅45mmになるように切断して、長さ330mm、幅45mmの負極を作製した。更に、この負極の銅箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
正極活物質であるLiCoO2:85質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:10質量部、およびバインダーであるPVDF:5質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合して、正極合剤含有ペーストを調製した。この正極合剤含有ペーストを、アルミニウム箔からなる厚さ15μmの集電体の両面に、活物質塗布長が表面320mm、裏面260mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が150μmになるように正極合剤層の厚みを調整し、幅43mmになるように切断して、長さ330mm、幅43mmの正極を作製した。更に、この正極のアルミニウム箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
フィラーであるアルミナ(平均粒径0.3μm):1000g、水:800g、イソプロピルアルコール(IPA):200g、およびバインダーであるポリビニルブチラールの水/IPA溶液(固形分比率15%):375gを容器に入れ、スリーワンモーターで1時間撹拌して分散させ、均一なスラリーとした(スラリー1)。このスラリー1中に、厚みが12μmで目付け重量が8g/m2のPET製不織布を通し、引き上げ塗布によりスラリー1を塗布した後、所定の間隔を有するギャップの間を通し、その後乾燥して、厚みが20μmの多孔質膜[多孔質層(II)]を得た。得られた多孔質膜の片面に、PE粉末の水分散体(平均粒径1μm、固形分濃度40%)をブレードコーターにより塗布して乾燥し、厚み5μmになるようにPE微粒子層[多孔質層(I)]を形成し、両面の摩擦係数が異なるセパレータを作製した。
前記参考例1で作製したスラリー1を、厚み16μmのPE製微多孔フィルム[多孔質層(I)]の片面にブレードコーターを用いて塗布し、乾燥し、厚みが5μmとなるように無機フィラー層[多孔質層(II)]を形成し、両面の摩擦係数が異なるセパレータを作製した。このセパレータを用いた以外は、参考例1と同様にして巻回電極体を100個作製し、電極体の抜き取りにおける不良率を測定した。
セパレータの摩擦係数の高い面[多孔質層(II)]を巻回軸側に向けて配置した以外は、参考例1と同様にして巻回電極体を100個作製し、電極体の抜き取りにおける不良率を測定した。
セパレータの摩擦係数の高い面[多孔質層(II)]を巻回軸側に向けて配置した以外は、参考例2と同様にして巻回電極体を100個作製し、電極体の抜き取りにおける不良率を測定した。
製造例1で作製した負極の両面に、PE微粒子の水分散体(平均粒径1μm、固形分濃度40%、融点125℃、樹脂の溶融粘度1300mPa・s)[液状組成物(1−A)]をブレードコーターにより塗布して乾燥し、厚みが7μmになるように、樹脂(A)であるPEを主体とする多孔質層(I)を形成した。負極上に形成した多孔質層(I)は、樹脂(A)であるPE微粒子のみにより構成されており、多孔質層(I)における樹脂(A)の体積含有率は100%であった。
PE微粒子の水分散液(平均粒径1μm、固形分濃度40%、融点125℃、樹脂の溶融粘度1300mPa・s)2000gとエタノール800gとを容器に入れ、ディスパーで、2800rpmの条件で1時間攪拌して分散させ、更にフィラー粒子として板状アルミナ(Al2O3)微粒子(平均粒径2μm、アスペクト比50)4400gを加えて3時間撹拌し、均一なスラリーである液状組成物(2−B)を得た。液状組成物(2−B)と参考例1で使用した液状組成物(1−A)とを、互いに対向する位置にダイを2つ備えたダイコーターを用いて、厚み18μmのPET製湿式不織布に同時に塗布し、乾燥して、樹脂(A)であるPEを主体として含む多孔質層(I)と、フィラーである板状アルミナ微粒子を主体として含む多孔質層(II)とを有するセパレータを得た。多孔質層(I)および多孔質層(II)の厚みは、それぞれおよそ10μmであった。また、多孔質層(I)中の樹脂(A)であるPEの体積含有率は100%であり、算出した多孔質層(II)中の板状アルミナ微粒子の体積含有率は、58%であった。
実施例4で使用した液状組成物(2−B)を用いて、実施例4で用いたものと同じPET製不織布を多孔質基体として、参考例3と同様に引き上げ塗布により厚さ20μmの多孔質層(II)を作製した。また、溶融粘度が10000mPa・sのPE微粒子を用いた以外は、液状組成物(1−A)と同じ構成の液状組成物(1−B)を作製し、前記多孔質層(II)の片面にブレードコーターを用いて塗布し、乾燥することにより、厚さが7μmの多孔質層(I)を形成してセパレータを得た。このセパレータを用いた以外は実施例4と同様にして、リチウム二次電池を作製した。多孔質層(I)中の樹脂(A)であるPEの体積含有率は100%であり、算出した多孔質層(II)中の板状アルミナ微粒子の体積含有率は、58%であった。
電極巻回体の作製に際し、多孔質層(I)が正極側となるよう、セパレータの配置を変えた以外は、実施例5と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
板状アルミナに代えて二次粒子構造のベーマイト(二次粒子の平均粒径0.6μm、比表面積15m2/g)を用いた以外は、実施例4と同様にして液状組成物(2−C)を調製した。この液状組成物(2−C)を、液状組成物(2−B)に代えて用いた以外は、実施例5と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータを用いた以外は、実施例5と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
液状組成物(1−B)に代えて、カルナバワックスの水分散体(平均粒径0.4μm、固形分濃度30質量%、融点80℃、溶融粘度25mPa・s)を用いた以外は、実施例5と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータを用いた以外は、比較例3と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
PE製微多孔フィルム(厚み20μm)を用い、製造例1で作製した負極と製造例2で作製した正極とを、前記PE製微多孔フィルムを介在させつつ重ね合わせ、渦巻状に巻回して電極体を作製した。この電極体を用いた以外は、参考例3と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
負極合剤含有ペーストを、塗布長が表面500mm、裏面440mmになるように間欠塗布した以外は、製造例1と同様にして、長さ510mm、幅45mmの負極を作製した。更に、この負極の銅箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
正極合剤含有ペーストを、塗布長が表面500mm、裏面425mmになるように間欠塗布した以外は、製造例2と同様にして、長さ520mm、幅43mmの正極を作製した。更に、この正極のアルミニウム箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
有機バインダーであるSBRのエマルジョン(固形分比率40質量%):100gと、水:4000gとを容器に入れ、均一に分散するまで室温で攪拌した。この分散液に板状ベーマイト粉末(平均粒径1μm、アスペクト比10):4000gを4回に分けて加え、ディスパーにより2800rpmで5時間攪拌して均一なスラリーを調製した。次に、多孔質層(I)となる厚み16μmのポリエチレン製微多孔フィルム(空孔率40%、平均孔径0.02μm、融点135℃)の片面に、マイクログラビアコーターを用いて前記のスラリーを塗布し、乾燥することにより多孔質層(II)を形成し、厚みが22μmのセパレータを得た。このセパレータの多孔質層(II)における前記フィラーの体積含有率は97体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は48%であった。
多孔質層(II)の板状ベーマイト粉末を、一次粒子が凝集して構成された二次粒子構造のベーマイト(平均粒径0.6μm)に代えた以外は、実施例7と同様にしてリチウム二次電池を作製した。このリチウム二次電池に用いたセパレータの総厚みは22μmで、多孔質層(II)における前記フィラーの体積含有率は97体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は44%であった。
多孔質層(II)の板状ベーマイト粉末を、粒状のアルミナ(平均粒径0.4μm)に代えた以外は、実施例7と同様にしてリチウム二次電池を作製した。このリチウム二次電池に用いたセパレータの総厚みは20μmで、セパレータの多孔質層(II)における前記フィラーの体積含有率は96体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は55%であった。
多孔質層(I)を構成する微多孔フィルムを、PP/PE/PPの三層構造の微多孔フィルム(厚み16μm、空孔率43%、平均孔径0.008μm、PEの融点135℃、PEの体積含有率33体積%)に代えた以外は、実施例7と同様にしてリチウム二次電池を作製した。このリチウム二次電池に用いたセパレータの総厚みは22μmで、セパレータの多孔質層(II)における前記フィラーの体積含有率は97体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は48%であった。
製造例4で作製した正極の表面に、実施例7で調製したものと同じ多孔質層(II)形成用のスラリーを、マイクログラビアコーターを用いて塗布し、乾燥して、正極の両面に多孔質層(II)を形成した。多孔質層(II)の厚みは片面あたり5μmで、多孔質層(II)における前記フィラーの体積含有率は97体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は48%であった。
PET製不織布(厚み12μm、目付け重量8g/m2)を基材とし、実施例7で調製したものと同じ多孔質層(II)形成用スラリーの中に前記PET製不織布を通して引き上げ塗布を行い、乾燥することで、厚みが20μmの多孔質層(II)を作製した。多孔質層(II)における前記フィラーの体積含有率は97体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は33%であった。
参考例12と同様にして、多孔質層(II)形成用スラリーにPET製不織布を通して引き上げ塗布を行い、スラリーが完全に乾燥する前に、参考例12で使用したものと同じPE製微多孔フィルムを重ね合わせて乾燥することにより、多孔質層(I)と多孔質層(II)とが一体化されたセパレータを作製した。このセパレータの総厚みは33μmで、多孔質層(II)における前記フィラーの体積含有率は97体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は33%であった。このセパレータを用いた以外は、実施例7と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
電極体の作製の際に、セパレータの多孔質層(I)を正極側に配置した以外は、実施例7と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
放電状態の各電池を恒温槽に入れ、30℃から150℃まで毎分5℃の割合で温度上昇させて加熱し、電池の内部抵抗の温度変化を求めた。そして、抵抗値が30℃での値の5倍以上に上昇したときの温度を、シャットダウン温度とした。
前記のシャットダウン温度を測定したものとは別の電池について、以下の条件で、定電流−定電圧充電を行った。定電流充電は、0.2Cの電流値で電池電圧が4.25Vになるまで行い、定電圧充電は、4.25Vで行い、充電終了までの総充電時間を15時間とした。前記条件で充電した各電池を、30℃から150℃まで、毎分5℃の割合で昇温し、その後引き続き150℃で3時間放置し、電池の表面温度および電池電圧を測定し、異常の発生の有無を調べた。
前記のシャットダウン温度測定および高温貯蔵試験を行ったものとは別の電池について、100mΩの抵抗を介して正負極を短絡させる外部短絡試験を行った。短絡後の電池表面の温度を測定し、最高到達温度を外部短絡試験での電池の温度として求めた。
2 正極
3 セパレータ
4 巻回軸
5 絶縁体
6 電極体
7 正極リード体
8 負極リード体
9 蓋板
10 絶縁パッキング
11 端子
12 絶縁体
13 リード板
14 非水電解液注入口
15 開裂ベント
20 外装缶
Claims (2)
- 正極、負極、非水電解液およびセパレータを含む電気化学素子であって、
前記負極は、リチウムを吸蔵、放出可能な炭素系材料を負極活物質として含有し、
前記セパレータは、熱可塑性樹脂を固形分比率において50体積%以上の割合で含む第1多孔質層と、耐熱温度が150℃以上の絶縁性の無機粒子、および前記無機粒子同士を結着させる有機バインダーを含む第2多孔質層とを備え、
前記第1多孔質層は、融点が80℃以上140℃以下である熱可塑性樹脂を含み、かつ80℃以上140℃以下の温度でシャットダウンを生じ、
前記熱可塑性樹脂は、ポリエチレンまたはエチレン由来の構造単位が85モル%以上である共重合ポリオレフィンからなり、
前記第2多孔質層の固形分比率における、前記無機粒子の割合は50体積%以上であり、かつ前記有機バインダーの割合は1体積%以上であり、
前記無機粒子の数平均粒子径は、0.4μm以上、2μm以下であり、
前記セパレータは、前記第1多孔質層の片面に前記第2多孔質層を有し、
前記セパレータは、前記第1多孔質層が負極側に配置され、かつ前記第2多孔質層が正極側に配置されていることを特徴とする電気化学素子。 - 前記第2多孔質層は、前記絶縁性の無機粒子として無機酸化物粒子を含有する請求項1に記載の電気化学素子。
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