JP5937776B2 - 電池用セパレータおよび電池 - Google Patents
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Description
d=(K4γcosθ)/P
ここで、前記式中、d:バブルポイント細孔径(μm)、γ:表面張力(mN/m)、θ:接触角(°)、K:キャピラリー定数、である。
C = 100−(Σai/ρi)×(m/t) (1)
ここで、前記式中、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)である。
負極活物質である黒鉛:95質量部と、バインダであるPVDF:5質量部とを、NMPを溶剤として均一になるように混合して負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを、銅箔からなる厚さ10μmの集電体の両面に、塗布長が表面495mm、裏面440mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って全厚が150μmになるように負極合剤層の厚みを調整し、幅44mmになるように切断して、長さ505mm、幅44mmの負極を作製した。更にこの負極の銅箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
正極活物質であるLiCoO2:85質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:10質量部、およびバインダであるPVDF:5質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合して、正極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、集電体となる厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に、塗布長が表面495mm、裏面423mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が150μmになるように正極合剤層の厚みを調整し、幅43mmになるように切断して、長さ510mm、幅43mmの正極を作製した。更にこの正極のアルミニウム箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
耐熱性微粒子として板状ベーマイト(平均粒径1μm、アスペクト比10)1000gを水1000gに分散させ、更に有機バインダとしてSBRラテックス(固形分比率40質量%)120gを加えて均一に分散させて、耐熱多孔質層(II)形成用組成物[以下、単に「組成物(a)と称する]を調製した。
実施例1で作製した組成物(a)に、更に樹脂微粒子として架橋PMMA微粒子エマルジョン(耐熱性微粒子、平均粒子径0.4μm、固形分比率40%)を500g加えて耐熱多孔質層(II)形成用の組成物(b)を調製した。組成物(a)に代えて組成物(b)を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、更に、このセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。PMMAの比重を1.2g/cm3としたときの、耐熱多孔質層(II)の空孔率は47%であり、耐熱多孔質層(II)における耐熱性微粒子の体積比率は、93%であった。
板状ベーマイトに代えて、板状アルミナ(平均粒径2μm、アスペクト比25)を用いた以外は、実施例1と同様にして耐熱多孔質層(II)形成用の組成物(c)を調製した。組成物(a)に代えて組成物(c)を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、更に、このセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。アルミナの比重を4g/cm3としたときの、耐熱多孔質層(II)の空孔率は40%であり、耐熱多孔質層(II)における耐熱性微粒子の体積比率は、86%であった。
板状ベーマイトに代えて、二次粒子構造の粒状ベーマイト(平均粒径2μm)を用いた以外は、実施例1と同様にして耐熱多孔質層(II)形成用の組成物(d)を調製した。組成物(a)に代えて組成物(d)を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、更に、このセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。耐熱多孔質層(II)の空孔率は57%であり、耐熱多孔質層(II)における耐熱性微粒子の体積比率は、89%であった。
板状ベーマイトに代えて、粒状アルミナ(平均粒径0.4μm)を用いた以外は、実施例1と同様にして耐熱多孔質層(II)形成用の組成物(e)を調製した。組成物(a)に代えて組成物(e)を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、更に、このセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。耐熱多孔質層(II)の空孔率は48%であり、耐熱多孔質層(II)における耐熱性微粒子の体積比率は、89%であった。
板状ベーマイトに代えて、球状シリカ(平均粒径0.3μm)を用いた以外は、実施例1と同様にして耐熱多孔質層(II)形成用の組成物(f)を調製した。組成物(a)に代えて組成物(f)を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、更に、このセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。シリカの比重を2.15g/cm3としたときの耐熱多孔質層(II)の空孔率は43%であり、耐熱多孔質層(II)における耐熱性微粒子の体積比率は、92%であった。
PE製微多孔膜(厚み20μm)を用い、製造例1で作製した負極と製造例2で作製した正極とを、前記PE製微多孔膜を介在させつつ重ね合わせ、渦巻状に巻回して巻回電極体を作製した。この巻回電極体を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
板状シリカの水分散液(粒子の平均粒径0.5μm、アスペクト比30、固形分比率10%)を耐熱多孔質層(II)形成用組成物として用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、更に、このセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
耐熱性微粒子として粒状アルミナ(平均粒径0.4μm)1000gを水1000gに分散させ、更に有機バインダとしてSBRラテックス(固形分比率40質量%)125gを加えて均一に分散させて、組成物(g)を調製した。
各セパレータに使用した樹脂多孔質膜(I)(PE製微多孔膜)、および各セパレータ(多層多孔質膜)の透気度を、ガーレー試験機を用いて、JIS P 8117に準拠した方法で測定した。
各セパレータに使用した樹脂多孔質膜(I)(PE製微多孔膜)、および各セパレータ(多層多孔質膜)のバブルポイント細孔径を、PMI社製「CFE−1500AEXパームポロシメータ」を使用し、JIS K 3832の規定によって測定されるバブルポイント値を用いた前述の方法により測定した。
熱収縮率は、4cm×4cmに切り出した各セパレータの試験片を、クリップで固定した2枚のステンレス鋼板で挟みこみ、これらを150℃の恒温槽内に30分放置した後に取り出し、各試験片の長さを測定し、試験前の長さと比較して長さの減少割合を熱収縮率とした。
2 負極
3 セパレータ
Claims (9)
- 樹脂多孔質膜(I)と、耐熱性微粒子を主体として含む耐熱多孔質層(II)とを少なくとも有する多層多孔質膜からなる電池用セパレータであって、
前記耐熱多孔質層(II)における耐熱性微粒子の量が、前記耐熱多孔質層(II)の構成成分の全体積中、80体積%以上であり、
前記多層多孔質膜の透気度をX(sec/100ml)、前記樹脂多孔質膜(I)の透気度をY(sec/100ml)としたとき、6≦X−Y≦50の関係を満たし、
前記多層多孔質膜のバブルポイント細孔径をS(μm)、前記樹脂多孔質膜(I)のバブルポイント細孔径をR(μm)としたとき、R−S=0の関係を満たし、
前記樹脂多孔質膜(I)の空孔率Aが30〜70%で、前記耐熱多孔質層(II)の空孔率Bが30〜75%であり、かつA≦Bの関係を満たすことを特徴とする電池用セパレータ。 - 全体の透気度が10〜300sec/100mlである請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 前記耐熱多孔質層(II)に含まれる耐熱性微粒子が、アルミナ、シリカおよびベーマイトよりなる群から選択される少なくとも1種の微粒子である請求項1または2に記載の電池用セパレータ。
- 前記耐熱多孔質層(II)に含まれる耐熱性微粒子の少なくとも一部が、板状粒子である請求項1〜3のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 前記耐熱多孔質層(II)に含まれる耐熱性微粒子の少なくとも一部が、一次粒子が凝集した二次粒子構造を有する微粒子である請求項1〜4のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 前記樹脂多孔質膜(I)が、融点が100〜140℃のポリオレフィンを含有する請求項1〜5のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 150℃における熱収縮率が5%以下である請求項1〜6のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- Liイオンを吸蔵放出可能な活物質を有する正極と、Liイオンを吸蔵放出可能な活物質を有する負極と、有機電解液と、セパレータとを備えており、前記セパレータとして、請求項1〜7のいずれかに記載の電池用セパレータを有することを特徴とする電池。
- 前記セパレータにおける耐熱多孔質層(II)が、前記正極と対向するように配置されている請求項8に記載の電池。
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