JP5334281B2 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
P = 100−(Σai/ρi)×(m/t) (1)
ここで、前記式中、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)である。
(負極の作製)
負極活物質である一次粒子径100nmのLi4Ti5O12:75質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:15重量部、およびバインダであるPVDF:10質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合して負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを、銅箔からなる厚さ10μmの集電体の両面に、塗布長が表面500mm、裏面440mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って全厚が70μmになるように負極合剤層の厚みを調整し、幅45mmになるように切断して、長さ510mm、幅45mmの負極を作製した。更にこの負極の銅箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。この負極の負極合剤層の厚み(片面あたり)は、30μmである。
正極活物質である一次粒子径500nmのLiCoO2:75質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:15質量部、およびバインダであるPVDF:10質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合して、正極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、集電体となる厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に、塗布長が表面500mm、裏面425mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が75μmになるように正極合剤層の厚みを調整し、幅43mmになるように切断して、長さ520mm、幅43mmの正極を作製した。さらにこの正極のアルミニウム箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。この正極の正極合剤層の厚み(片面あたり)は、30μmである。
有機バインダであるSBRのエマルジョン(固形分比率40質量%):100gと、水:4000gとを容器に入れ、均一に分散するまで室温で攪拌した。この分散液に耐熱温度が150℃のフィラーであるベーマイト粉末(板状、平均粒径1μm、アスペクト比10):4000gを4回に分けて加え、ディスパーにより2800rpmで5時間攪拌して均一なスラリーを調製した。PE製微多孔膜[多孔質層(I):厚み16μm、空孔率40%、平均孔径0.02μm、融点135℃]表面に、前記のスラリーをマイクログラビアコーターによって塗布し、乾燥して多孔質層(II)を形成することで、厚みが22μmのセパレータを得た。このセパレータの多孔質層(II)における前記フィラーの体積比率は91体積%、多孔質層(II)の空孔率は48%であった。
前記のようにして得た正極と負極とセパレータとを、セパレータの多孔質層(I)が負極側に向くように介在させつつ重ね、渦巻状に巻回して巻回体電極群を作製した。得られた巻回体電極群を押しつぶして扁平状にし、厚み6mm、高さ50mm、幅34mmでのアルミニウム製外装缶に入れ、電解液(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比で1対2に混合した溶媒にLiPF6を濃度1.2mol/lで溶解したもの)を注入した後に封止を行って、図1に示す構造で、図2に示す外観のリチウム二次電池を作製した。なお、この電池は、缶の上部に内圧が上昇した場合に圧力を下げるための開裂ベントを備えている。
セパレータ作製に用いる耐熱温度が150℃以上のフィラーを、一次粒子が凝集した二次粒子構造のベーマイト(平均粒径0.6μm)に変えた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。このリチウム二次電池に用いたセパレータの総厚みは22μmで、多孔質層(II)における前記フィラーの体積含有率は97体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は44%であった。
セパレータ作製に用いる耐熱温度が150℃以上のフィラーを、粒状のアルミナ(平均粒径0.4μm)に変えた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。このリチウム二次電池に用いたセパレータの総厚みは20μmで、セパレータの多孔質層(II)における前記フィラーの体積含有率は96体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は55%であった。
セパレータ作製に用いる多孔質層(I)を構成する微多孔膜を、PP/PE/PPの三層構造のもの(厚み16μm、空孔率43%、平均孔径0.008μm、PEの融点135℃、PEの体積含有率33体積%)に変えた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。このリチウム二次電池に用いたセパレータの総厚みは22μmで、セパレータの多孔質層(II)における前記フィラーの体積含有率は97体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は48%であった。
実施例1で作製したものと同じ正極の表面に、実施例1で調製したものと同じ多孔質層(II)形成用のスラリーを、マイクログラビアコーターを用いて塗布し、乾燥して、正極の両面上に多孔質層(II)を形成した。多孔質層(II)の厚みは片面あたり5μmで、多孔質層(II)における前記フィラーの体積含有率は97体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は48%であった。また、多孔質層(I)を構成するための微多孔膜として、実施例1で用いたものと同じPE製微多孔膜を使用し、多孔質層(I)と多孔質層(II)を一体化せずに重ね合わせてセパレータとして用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
PET製不織布(厚み12μm、目付け8g/m2)を基材とし、実施例1で調製したものと同じ多孔質層(II)形成用スラリーの中に前記PET製不織布を通して引き上げ塗布を行い、乾燥することで、厚みが20μmの多孔質層(II)を作製した。多孔質層(II)における前記フィラーの体積含有率は97体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は33%であった。また、多孔質層(I)を構成するための微多孔膜として、実施例1で用いたものと同じPE製微多孔膜を使用し、多孔質層(I)と多孔質層(II)を一体化せずに重ね合わせてセパレータとして用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例6と同様にして、多孔質層(II)形成用スラリーにPET製不織布を通して引き上げ塗布を行い、スラリーが完全に乾燥する前に、実施例6で使用したものと同じ多孔質層(I)を構成するためのPE製微多孔膜を重ね合わせて乾燥することにより、多孔質層(I)と多孔質層(II)とを一体化したセパレータを作製した。このセパレータの総厚みは33μmで、多孔質層(II)における前記フィラーの体積含有率は97体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は33%であった。このセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
正極活物質を、一次粒子径が55nmのLiMn2O4に変更した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
セパレータとして、PE製微多孔膜(厚み22μm、空孔率49%、平均孔径0.09μm、融点135℃)を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
PET製不織布(厚み15μm、目付け12g/m2)を基材とし、実施例1で調製したものと同じ多孔質層(II)形成用スラリーの中に前記PET製不織布を通して引き上げ塗布を行い、乾燥することで、多孔質層(II)を作製した。この多孔質層(II)をセパレータとして用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
巻回体電極群の作製の際に、セパレータの多孔質層(I)が正極側に向くようにした以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
放電状態の各電池を恒温槽に入れ、30℃から150℃まで毎分5℃の割合で温度上昇させて加熱し、電池の内部抵抗の温度変化を求めた。そして、抵抗値が30℃での値の5倍以上に上昇したときの温度を、シャットダウン温度とした。
更に、前記のシャットダウン温度を測定したものとは別の電池について、0.2Cの電流値で電池電圧が2.8Vになるまで定電流充電を行い、次いで、2.8Vでの定電圧充電を行う定電流−定電圧充電を行った。充電終了までの総充電時間は15時間とした。前記条件で充電した各電池を、30℃から150℃まで、毎分5℃の割合で昇温し、その後引き続き150℃で3時間放置し、電池の表面温度および電池電圧を測定した。
また、前記のシャットダウン温度測定および高温貯蔵試験を行ったものとは別の電池について、100mΩの抵抗を介して正負極を短絡させる外部短絡試験を行い、電池表面の最高温度を測定した。
負極活物質を、一次粒子径が10μmのLi4Ti5O12に変更し、正極活物質を、一次粒子径が10μmのLiCoO2に変更した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
負極活物質を、一次粒子径が2μmのLi4Ti5O12に変更し、正極活物質を、一次粒子径が2μmのLiCoO2に変更した以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
負極の総厚みを150μm(負極合剤層の厚みが、片面あたり70μm)とし、正極の総厚みを155μm(正極合剤層の厚みが、片面あたり70μm)とした以外は、実施例7と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
実施例1、7、および比較例4〜6の各電池(実施例1、7の電池については、前記の各評価を実施していないもの)について、20℃の温度下で、正極活物質の質量(g)あたりの電流値:0.1A/gから5.0A/gの間の5点において、それぞれ1.0Vから2.9Vまで定電流充電を行い、充電電流と同じ電流値で放電を行って各容量を測定した。
2 負極
3 セパレータ
15 開裂ベント
Claims (9)
- 正極活物質を含有する正極合剤層を有する正極、スピネル型結晶構造またはラムスデライト型結晶構造のリチウムチタン複合酸化物を負極活物質として含有する負極合剤層を有する負極、およびセパレータを有するリチウム二次電池であって、
前記セパレータが、熱可塑性樹脂を主体とする微多孔膜からなる多孔質層(I)と、耐熱温度が150℃以上の無機酸化物のフィラーを主体として含む多孔質層(II)とを有し、
前記多孔質層(I)が前記負極に面しているとともに、前記多孔質層(II)が前記正極に面しており、
前記正極活物質および前記負極活物質は、一次粒子径が1μm以下であり、
前記正極合剤層および前記負極合剤層の厚みが50μm以下であることを特徴とするリチウム二次電池。 - 負極活物質として、スピネル型結晶構造のLi4Ti5O12、またはその構成元素の一部が他の元素で置換されたリチウムチタン複合酸化物を含有している請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 多孔質層(II)に含まれるフィラーの少なくとも一部が板状粒子である請求項1または2に記載のリチウム二次電池。
- 多孔質層(II)に含まれるフィラーの少なくとも一部が、一次粒子が凝集した二次粒子構造を有している請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 多孔質層(II)に含まれるフィラーが、アルミナ、シリカおよびベーマイトよりなる群から選択される少なくとも1種の粒子である請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 多孔質層(II)が、耐熱温度が150℃以上の多孔質基体を有している請求項1〜5のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 多孔質層(I)が、融点が100〜140℃のポリオレフィンを含有している請求項1〜6のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- セパレータの150℃における熱収縮率が5%以下である請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 150℃に昇温後の内部抵抗が、室温における内部抵抗の5倍以上である請求項1〜8のいずれかに記載のリチウム二次電池。
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