JP5751454B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
本発明によって、正極と負極とがセパレータを介して対向してなる電極体と、非水電解質と、を備えた非水電解質二次電池が提供される。上記正極と上記セパレータとの間、および/または、上記負極と上記セパレータとの間には、無機フィラーを含む多孔質耐熱層を備えている。そして、上記セパレータの空孔率Aは70体積%以上80体積%以下であり、上記セパレータの空孔率Aに対する上記多孔質耐熱層の空孔率Bの比(B/A)は、0.3以上0.6以下である。
なお、本明細書において「非水電解質二次電池」とは、非水電解質(典型的には、非水溶媒中に支持塩を含む非水電解液)を備えた電池をいう。
図4および図5に示すように、本実施形態に係る捲回電極体80は、捲回電極体80を組み立てる前段階において扁平形状の長尺状のシート構造を有している。かかる捲回電極体80は、正極シート10、セパレータシート40、多孔質耐熱層30、負極シート20、多孔質耐熱層30、セパレータシート40の順に重ね合わせて長尺方向に捲回し、更に側面方向から押しつぶして拉げさせることによって扁平形状に成形されている。ここで示すような扁平形状の捲回電極体80では、特にズレや座屈の発生を防止する必要がある。また、直線部分に比べコーナー部分で面圧が高くなりがちであるため、異物混入に起因する耐性を高め得る本発明の適用が好ましい。
図4および図5に示すように、正極シート10は、長尺状の正極集電体12と、該集電体の片面または両面(ここでは両面)に長手方向に沿って形成された正極活物質層14であって少なくとも正極活物質を含む正極活物質層14とを備えている。
このような正極シート10は、正極活物質と必要に応じて用いられる材料とを適当な溶媒に分散させたペースト状またはスラリー状の組成物を、長尺状の正極集電体12に付与し、該組成物を乾燥させることにより好ましく作製することができる。正極集電体12には、導電性の良好な金属(例えばアルミニウム、ニッケル等)からなる導電性部材が好適に使用され得る。また、上記溶媒としては水性溶媒および有機溶媒のいずれも使用可能であり、例えばN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を用いることができる。
図4および図5に示すように、負極シート20は、長尺状の負極集電体22と、該集電体の片面または両面(ここでは両面)に長手方向に沿って形成された負極活物質層24であって少なくとも負極活物質を含む負極活物質層24とを備えている。
このような負極シート20は、負極活物質と必要に応じて用いられる材料とを適当な溶媒に分散させたペースト状またはスラリー状の組成物を長尺状の負極集電体22に付与し、該組成物を乾燥させて負極活物質層24を形成することにより好ましく作製することができる。負極集電体22には、導電性の良好な金属(例えば、銅、ニッケル等)からなる導電性材料が好適に使用され得る。上記溶媒としては、水性溶媒および有機溶媒のいずれも使用可能であり、例えば水を用いることができる。
セパレータシート40を構成する材質としては、正極活物質層14と負極活物質層24とを絶縁するとともに非水電解質の保持機能やシャットダウン機能を有するものであればよい。好適例として、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリエステル、セルロース、ポリアミド等の樹脂から成る多孔質樹脂シート(フィルム)が挙げられる。なかでも、ポリオレフィン系の多孔質樹脂シート(例えばPEやPP)は、シャットダウン温度が80℃〜140℃(典型的には110℃〜140℃、例えば120℃〜135℃)と、電池の耐熱温度(典型的には凡そ200℃以上)よりも充分に低いため、適切なタイミングでシャットダウン機能を発揮することができる。
ここで開示される非水電解質二次電池は、正極とセパレータとの間、および/または、負極とセパレータとの間に、無機フィラーを含む多孔質耐熱層を備える。多孔質耐熱層30は、例えば内部短絡等によって電池内が高温(例えば150℃以上、典型的には200℃以上)になった場合でも軟化や溶融をせず、形状を保持し得る性質(若干の変形は許容され得る)を有するものであり得る。ここで示す実施形態では、負極シート20とセパレータシート40との間(換言すれば、負極シート20の負極活物質層24と対向する位置)に多孔質耐熱層30が備えられている。例えば、電池の製造にあたっては、外部(例えば製造装置の構成部材)から銅や鉄等の金属異物が混入することがあり得る。混入した金属異物は、電池の充電によって溶解電位を上回るとイオン化され(例えばCu2+、Fe2+となって)、非水電解質中に溶出する。この金属イオンが負極で還元され負極上に局所的に析出すると、図1に示すように、セパレータを貫通して内部短絡を生じる虞がある。図5に示す実施形態によれば、このように負極20の表面(負極活物質層14の表面)に金属異物1が析出した場合であっても、該金属異物に加わり得る応力を好適に分散・緩和し得るため、内部短絡の発生を好適に抑制することができる。
このような多孔質耐熱層30は、耐熱性や耐久性に優れた無機フィラーを含んでおり、例えば無機フィラーと必要に応じて用いられる材料とを適当な溶媒に分散させたペースト状またはスラリー状の組成物を、セパレータシート40の表面にそれぞれ付与し、該組成物を乾燥させることにより作製することができる。上記溶媒としては、水性溶媒および有機溶媒のいずれも使用可能であり、例えば水を用いることができる。
また、多孔質耐熱層30はセパレータシート40の一方の面のみならず、両面に形成することもできる。かかる場合、正極シート10に対向する側の面と、負極シート20に対向する側の面とで、多孔質耐熱層30の性状は同じであってもよく、例えば含まれる無機フィラーの種類や割合、空孔率等が異なっていてもよい。
電池ケース50の材質としては、例えば、アルミニウム、スチール等の金属材料;ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリイミド樹脂等の樹脂材料;が挙げられる。なかでも、放熱性向上やエネルギー密度を高める目的から、比較的軽量な金属(例えばアルミニウムやアルミニウム合金)を好ましく採用し得る。また、該ケースの形状(容器の外形)は、例えば円形(円筒形、コイン形、ボタン形)、六面体形(直方体形、立方体形)、袋体形、およびそれらを加工し変形させた形状等であり得る。
非水電解質としては、非水溶媒中に支持塩(例えば、リチウム塩、ナトリウム塩、マグネシウム塩等。リチウムイオン二次電池ではリチウム塩。)を溶解または分散させたものを好ましく採用し得る。或いは、液状の非水電解質にポリマーが添加され固体状(典型的には、いわゆるゲル状)となったものでもよい。支持塩としては、一般的な非水電解質二次電池と同様のものを適宜選択して採用し得、例えば、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3等のリチウム塩を用いることができる。このような支持塩は、1種を単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。特に好ましい支持塩としてLiPF6が挙げられる。また、非水電解質は上記支持塩の濃度が0.7mol/L〜1.3mol/Lの範囲内となるように調製することが好ましい。
<正極の作製>
正極活物質としてのLi[Ni0.33Co0.33Mn0.33]O2粉末(LNCM)と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)とを、これらの材料の質量比がLNCM:PVdF:AB=94:3:3となり、且つ固形分濃度が約60質量%となるようにN−メチルピロリドン(NMP)と混合して、正極活物質層形成用のスラリー状組成物(正極活物質スラリー)を調製した。このスラリーを、厚み凡そ15μmの長尺状アルミニウム箔(正極集電体)の片面に、目付量が10mg/cm2(固形分基準)となるようにローラコート法で帯状に塗布して乾燥(乾燥温度120℃、1分間)することにより、厚み凡そ65μmの正極活物質層を形成した。これをロールプレス機で圧延することにより、正極シート(総厚み80μm)を得た。
負極活物質としての天然黒鉛粉末(C)と、バインダとしてのスチレンブタジエンゴム(SBR)と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)とを、これらの材料の質量比がC:SBR:CMC=98:1:1となり、且つ固形分濃度が約45質量%となるようにイオン交換水と混合して、負極活物質層形成用のスラリー状組成物(負極活物質スラリー)を調製した。このスラリーを、厚み凡そ10μmの長尺状銅箔(負極集電体)の片面に、目付量が7mg/cm2(固形分基準)となるようにローラコート法で帯状に塗布して乾燥(乾燥温度120℃、1分間)することにより、厚み凡そ80μmの負極活物質層を形成した。これをロールプレス機で圧延することにより負極シート(総厚み90μm)を得た。
上記得られた正極シートと負極シートの未塗工部には、それぞれ集電体と同種の金属からなるシール付きリード(端子)を取り付けた。そして、正極シートと負極シートとをセパレータシートを介して対面に配置し、電極体を作製した。セパレータとしては、ポリエチレン(PE)製の単層構造であって、表1の例1〜例9に示す性状(厚み、空孔率)を有する多孔質シートを用いた。これらの多孔質シートは、それぞれ厚みが凡そ25μmであり、シャットダウン温度(PEの軟化点)が128℃である。この電極体を、それぞれラミネートフィルム(電池ケース)内に収容し、開口部から非水電解質(ここでは非水電解液)を注入した。非水電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とをEC:DMC:EMC=3:3:4の体積比で含む混合溶媒に、支持塩としてのLiPF6を1mol/Lの濃度で溶解させた非水電解液を用いた。その後、真空引きをしながらラミネートフィルムとリードのシール部位とを熱溶着し、開口部を気密に封口することで、例1〜例9に係る非水電解質二次電池を構築した。例1〜例9に係る非水電解質二次電池は、セパレータの空孔率のみが相互に異なっている。
上記作製した例1〜例9に係る電池について、異物短絡試験を実施した。具体的には、まず、構築した非水電解質二次電池をSUS(Steel Use Stainless)製の拘束板とクリップを用いて挟み込み、該電池に凡そ0.1MPaの圧力(荷重)を負荷した。次に、1/5Cの充電レートで4.2Vまで充電を行い、さらに定電圧で初期の電流値の1/10の充電レートまで充電を行った。次に、充電後の電池をドライ雰囲気で解体し、電池ケースから電極体を取り出した。該電極体内であって負極の表面に、金属異物として鉄の小片を挿入した、かかる電極体を用いて上記と同様に非水電解質二次電池を構築した。そして、再び拘束板とクリップを用いて挟み込んで圧力を負荷した後、電池電圧を測定し、電池電圧が1V以上低下していた場合(すなわち、3.2V以下となっていた場合)に内部短絡が生じたものとして試験を終了した。なお、電極体内に挿入した金属異物(鉄)は、はじめに直径Φが140μm、厚みが10μmの大きさとした。そして、内部短絡が認められなかった場合には順次異物の直径Φを小さくしていき、内部短絡が生じるまで試験を繰り返した。内部短絡を生じた際の異物の直径Φを、表1の「異物の直径Φ」の欄、および図6に示す。
<多孔質耐熱層付きセパレータの作製>
先ず、多孔質耐熱層を形成するための耐熱層形成用スラリーを調製した。具体的には、無機フィラーとしてのアルミナ(平均粒径:1μm、BET比表面積:18m2/g)と、バインダとしてのスチレンブタジエンゴム(SBR)と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)とを、これら材料の質量比が、アルミナ:SBR:CMC=97:2:1となるようにイオン交換水と混合して、耐熱層形成用のスラリー状組成物(耐熱層形成用スラリー)を調製した。かかるスラリーの調製には、超音波分散機(Mテクニック社製、クレアミックス)を用い、予備分散として15000rpmで5分間、本分散として20000rpmで15分間の条件で混合、混練を行った。
セパレータを、多孔質耐熱層と負極活物質層とが対向するように(すなわち負極、多孔質耐熱層、セパレータ、正極の順になるように)配置したこと以外は、上記例1〜例9と同様に非水電解質二次電池(例10〜例19)を作製し、異物短絡試験を実施した。内部短絡を生じた際の異物の直径Φを、表2の「異物の直径Φ」の欄、および図7に示す。
上記II.において、多孔質耐熱層付きセパレータの作製時に表3に示す平均粒径の無機フィラーを用いたこと、および電極体内であって負極の表面に予め金属異物(ここでは直径Φ100μm、厚みが10μmの鉄の小片)を配置したこと以外は、例10〜例19と同様に非水電解質二次電池(例21,例23,例25,例27)を作製した。また、例21,例23,例25,例27に対応する非水電解質二次電池であって、多孔質耐熱層を備えていない非水電解質二次電池(例20,例22,例24,例26)を、上記I.に準じて作製した。そして、例20〜例27に係る非水電解質二次電池について異物短絡試験を実施し、その結果を比較した。具体的には、構築した電池の正負極端子に電圧計を接続した後、該電池を2枚の拘束板で挟みこみ、プレス機を用いて徐々に高い圧力(荷重)を負荷していった。そして、負荷した荷重と正負極間の電圧の変化を記録し、正負極が導通した時の荷重を「短絡強度」として求めた。結果を図8に示す。なお、図8中の「HRL無」は、電池内に多孔質耐熱層を備えていないことを、「HRL有」は、電池内(ここではセパレータ上)に多孔質耐熱層を備えていることを、それぞれ示している。また、多孔質耐熱層中の無機フィラーの平均粒子径を「粒子径」として示している。
10 正極シート
12 正極集電体
14 正極活物質層
20 負極シート
22 負極集電体
24 負極活物質層
30 多孔質耐熱層(HRL)
40 セパレータシート
50 電池ケース
52 ケース本体
54 蓋体
55 安全弁
70 正極端子
72 負極端子
80 捲回電極体
100 非水電解質二次電池
Claims (5)
- 正極と負極とがセパレータを介して対向してなる電極体と、非水電解質と、を備えた非水電解質二次電池であって、
前記正極と前記セパレータとの間、および/または、前記負極と前記セパレータとの間には、無機フィラーを含む多孔質耐熱層をさらに備え、
前記セパレータは、ポリエチレン樹脂および/またはポリプロピレン樹脂からなり、
前記セパレータの空孔率Aは70体積%以上80体積%以下であり、
前記セパレータの空孔率Aに対する前記多孔質耐熱層の空孔率Bの比(B/A)は、0.3以上0.6以下であることを特徴とする、非水電解質二次電池。 - 前記無機フィラーの平均粒径は1μm以下である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記セパレータの平均厚みは30μm以下である、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記多孔質耐熱層は、前記セパレータの表面に形成されている、請求項1から3のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記多孔質耐熱層の平均厚みは3μm以上15μm以下である、請求項1から4のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
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