JP5652683B2 - 非水電解質二次電池および車両 - Google Patents
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Description
平均粒径が5μmのリチウムニッケルマンガンコバルト酸化物(Ni:Mn:Co=1:1:1)85重量部と、アセチレンブラック10重量部と、PVDF5重量部とにNMPを加え、固形分率が60〜70質量%となるように混練し、正極合材層形成用のペーストを作製した。厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に上記ペーストを塗布して乾燥させ、アルミニウム箔の両面に正極合材層を形成した。正極合材層が形成された上記アルミニウム箔を圧延することにより、シート状の正極を作製した。
耐熱層形成用のスラリーの作製に際して、フィラーとしてのアルミナ粉末を96重量部、アクリル系バインダを4重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例2のリチウムイオン二次電池を作製した。耐熱層の空孔率は65%であった。
耐熱層形成用のスラリーの作製に際して、フィラーとしてのアルミナ粉末を95重量部、アクリル系バインダを5重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例3のリチウムイオン二次電池を作製した。耐熱層の空孔率は60%であった。
耐熱層形成用のスラリーの作製に際して、フィラーとして平均粒径D50が0.5μmのアルミナ粉末(住友化学株式会社製の「AA05」)を用い、そのアルミナ粉末を95重量部、アクリル系バインダを5重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例4のリチウムイオン二次電池を作製した。耐熱層の空孔率は65%であった。
耐熱層形成用のスラリーの作製に際して、フィラーとして平均粒径D50が0.3μmのアルミナ粉末(住友化学株式会社製の「AA03」)を用い、そのアルミナ粉末を94重量部、アクリル系バインダを6重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例5のリチウムイオン二次電池を作製した。耐熱層の空孔率は67%であった。
耐熱層形成用のスラリーの作製に際して、フィラーとして平均粒径D50が0.3μmのアルミナ粉末(住友化学株式会社製の「AA03」)を用い、そのアルミナ粉末を93重量部、アクリル系バインダを7重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例6のリチウムイオン二次電池を作製した。耐熱層の空孔率は68%であった。
耐熱層形成用のスラリーの作製に際して、フィラーとして平均粒径D50が0.6μmのベーマイト粉末を用い、そのベーマイト粉末を95重量部、アクリル系バインダを5重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例7のリチウムイオン二次電池を作製した。耐熱層の空孔率は65%であった。
耐熱層形成用のスラリーの作製に際して、フィラーとして平均粒径D50が0.7μmの水酸化マグネシウム粉末を用い、その水酸化マグネシウム粉末を95重量部、アクリル系バインダを5重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例8のリチウムイオン二次電池を作製した。耐熱層の空孔率は55%であった。
耐熱層形成用のスラリーの作製に際して、フィラーとして平均粒径D50が0.7μmの炭酸マグネシウム粉末を用い、その炭酸マグネシウム粉末を95重量部、アクリル系バインダを5重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例9のリチウムイオン二次電池を作製した。耐熱層の空孔率は55%であった。
耐熱層形成用のスラリーの作製に際して、フィラーとして平均粒径D50が0.65μmのアルミナ粉末(住友化学株式会社製の「AKP3000」)を用い、そのアルミナ粉末を98重量部、アクリル系バインダを2重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、比較例1のリチウムイオン二次電池を作製した。耐熱層の空孔率は70%であった。
耐熱層形成用のスラリーの作製に際して、フィラーとして平均粒径D50が0.3μmのアルミナ粉末(住友化学株式会社製の「AA03」)を用い、そのアルミナ粉末を90重量部、アクリル系バインダを10重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、比較例2のリチウムイオン二次電池を作製した。耐熱層の空孔率は65%であった。
耐熱層形成用のスラリーの作製に際して、フィラーとして平均粒径D50が2μmのアルミナ粉末(住友化学株式会社製の「AA03」)を用い、そのアルミナ粉末を96重量部、アクリル系バインダを4重量部としたこと以外は実施例1と同様にして、比較例3のリチウムイオン二次電池を作製した。耐熱層の空孔率は40%であった。
各実施例および各比較例のセパレータに対し、JIS−C6481−1995に準拠した方法により、耐熱層の90度剥離強度を測定した。測定には、15mm×120mmのサンプルを用いた。このサンプルの耐熱層が形成されている側の面を両面テープを用いて台上に固定し、樹脂層を耐熱層に対して垂直となる方向に引っ張った。樹脂層を毎分約20mmの速さで連続的に約65mm剥がし、この間の引っ張り荷重の平均値を剥離強度とした。測定結果は表1に示す通りである。
JIS C8714に準じて、L字型ニッケル異物を用いた内部短絡試験を実施した。各実施例および各比較例につき、10個のサンプルに対して上記試験を実施し、短絡による発熱が生じたサンプルの数を調べた。その結果は前述の表1に示す通りである。比較例1では4個のサンプルにおいて短絡による発熱が生じた。比較例1では剥離強度が1.8N/mであって小さいため、異物による内部短絡が生じたときに耐熱層が樹脂層から剥離し、樹脂層の熱収縮を十分に抑制することができなかったためと推定される。実施例1〜9では、全てのサンプルにおいて短絡による発熱が生じないことが確認された。
各実施例および各比較例の50個のサンプルに対してX線撮影を行い、電極体に巻きずれが生じているか否かを観察した。例えば、セパレータが正極または負極を覆うことができていないもの、負極が正極を覆うことができていないものは、巻きずれが生じていると見なした。その結果は表1に示す通りである。比較例2について、8個のサンプルに巻きずれが生じていることが確認された。比較例2では剥離強度が17.5N/mであって大きいため、耐熱層と樹脂層との密着性が高い。そのため、セパレータの柔軟性が低下してしまい、良好に巻回することが難しくなったためと推定される。実施例1〜9については、全てのサンプルにおいて巻きずれが生じていないことが確認された。
各実施例および各比較例のサンプルについて、初期のIV抵抗を測定した。IV抵抗は以下のようにして測定した。すなわち、各サンプルを5Aで3.5Vまで定電流定電圧(CCCV)で予備充電した。合計充電時間は1時間とした。これにより、各サンプルのSOC(State of Charge)60%に調整した。その後、60Aで10秒間の定電流(CC)放電を行い、このときの電流(I)−電圧(V)プロット値の一次近似直線の傾きから内部抵抗(IV抵抗)を求めた。
各実施例および各比較例のサンプルについて、充電と放電とを1つのサイクルとして、60℃の環境下で1000サイクルの充放電を行った。充放電は、60℃、2Cの定電流で行った。1000サイクルの充放電後の電池容量を測定し、その電池容量の初期の電池容量に対する比率を容量維持率として算出した。この比率が大きいほど、性能劣化が少ない電池であると見なすことができる。その結果は表1および図5に示す通りである。
Claims (8)
- 正極と、負極と、前記正極と前記負極との間に介在するセパレータと、少なくとも前記セパレータに含浸される非水電解質と、を備えた非水電解質二次電池であって、
前記正極と前記セパレータと前記負極とは、互いに重ね合わされ且つ巻回されており、
前記セパレータは、多孔質の樹脂層と、前記樹脂層の少なくとも一方の面に積層された多孔質の耐熱層と、を有し、
前記耐熱層は、無機材料からなるフィラーと、バインダとを含み、
前記バインダは、アクリル系樹脂であり、
前記耐熱層の空孔率は55%以上であり、
前記樹脂層に対する前記耐熱層の90度剥離強度は6N/m〜15.1N/mであり、
ここで、前記耐熱層は、前記フィラー、前記バインダおよび溶媒を含む耐熱層形成用組成物を前記樹脂層の表面に塗布することにより形成されたものであり、
前記溶媒は、アルコール類、N−メチル−2−ピロリドン、トルエン、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートからなる群から選択される少なくとも一種である、非水電解質二次電池。 - 前記耐熱層の空孔率は55%〜68%である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記フィラーの平均粒径は0.3μm〜0.7μmである、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記フィラーの平均粒径は0.3μm〜0.5μmである、請求項3に記載の非水電解質二次電池。
- 前記フィラーと前記バインダとの重量割合は93:7〜95:5である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記フィラーは、アルミナ、ベーマイト、水酸化マグネシウム、および炭酸マグネシウムからなる群から選択される少なくとも一種の材料からなっている、請求項1〜5のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
- 駆動用電源として請求項1〜6のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池を備えた車両。
- 請求項1に記載の非水電解質二次電池を製造する方法であって:
多孔質の樹脂層に耐熱層形成用組成物を塗布して乾燥させて耐熱層を形成することにより、前記樹脂層の少なくとも一方の表面に多孔質の耐熱層が積層されたセパレータを作製する工程;および
前記正極と前記セパレータと前記負極とを重ね合わせて巻回することにより巻回電極体を組み立てる工程;
を包含し、ここで、前記耐熱層形成用組成物は、無機材料からなるフィラーと、アクリル系樹脂と、アルコール類、N−メチル−2−ピロリドン、トルエン、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートからなる群から選択される少なくとも一種の溶媒とを含み、
前記耐熱層の形成は、該耐熱層の空孔率が55%以上となり、且つ、前記樹脂層に対する前記耐熱層の90度剥離強度が6N/m〜15.1N/mとなるように行う、非水電解質二次電池の製造方法。
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