JP5904373B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、その目的は、優れた電池性能(例えば高エネルギー密度や高入出力密度)を長期に渡り発揮し得る耐久性の高い非水電解質二次電池を提供することである。
本発明の一実施形態に係る非水電解質二次電池の概略構成を図2,図3に示す。図2は、非水電解質二次電池100の外形を模式的に示す斜視図である。図3は、図2に示した非水電解質二次電池100のIII−III線に沿う断面構造を示す模式図である。
図4は、図3に示す捲回電極体80の構成を示す模式図である。図4に示すように、本実施形態に係る捲回電極体80は、捲回電極体80を組み立てる前段階において扁平形状の長尺状のシート構造を有している。かかる捲回電極体80は、正極シート10と、セパレータシート40と、負極シート20と、セパレータシート40とを順に重ね合わせて長尺方向に捲回し、更に側面方向から押しつぶして拉げさせることによって扁平形状に成形されている。捲回電極体80の捲回軸方向の両端部では、正極シート10および負極シート20の電極活物質層非形成部の一部がそれぞれ捲回コア部分から外方にはみ出ている。かかる正極側はみ出し部分および負極側はみ出し部分には、正極集電板および負極集電板がそれぞれ付設され、正極端子70(図3)および負極端子72(図3)とそれぞれ電気的に接続されている。
図4に示すように、負極シート20は、長尺状の負極集電体22と、該集電体の片面または両面(ここでは両面)に長手方向に沿って形成された負極活物質層24であって少なくとも負極活物質を含む負極活物質層24とを備えている。図5は、図4に示す負極20の構成を模式的に示す断面図である。ここで開示される負極活物質層24は、厚み方向に二層以上の多層構造(ここでは二層)を有している。すなわち、負極活物質層24は、少なくとも、(i)負極集電体22の表面に形成され、炭素材料を主体とするメイン負極活物質層242と;(ii)該メイン負極活物質層上に形成され、リチウムチタン複合酸化物と、メイン負極活物質層242中の上記炭素材料と同種かまたは異なる他の負極活物質と、を有するLTO層244と;を備えている。
メイン負極活物質層242は、炭素材料を主体とする。炭素材料としては、黒鉛(グラファイト)、難黒鉛化炭素(ハードカーボン)、易黒鉛化炭素(ソフトカーボン)、炭素繊維(PAN系、ピッチ系)、コークス、活性炭、カーボンナノチューブ、これらを組み合わせた構造を有するもの等、少なくとも一部にグラファイト構造(層状構造)を含む炭素材料を特に限定なく採用し得る。なかでも好ましい材料として、黒鉛系の炭素材料(典型的には天然黒鉛や人造黒鉛)が挙げられる。かかる材料は、還元電位(vs. Li/Li+)が凡そ0.5V以下、好ましくは0.2V以下(例えば0.1V以下)の低電位となり得るため、より高いエネルギー密度を実現し得る。
LTO層244は、リチウムチタン複合酸化物と、メイン負極活物質層中の上記炭素材料と同種かまたは異なる他の負極活物質とを有する。リチウムチタン複合酸化物の還元電位(vs. Li/Li+)は、非水溶媒等によっても若干変動するが凡そ1.5V〜1.6Vであり、他の負極活物質材料(典型的には炭素材料)に比べ高電位で電荷担体を吸蔵し得る。このため、ここで開示される構成の電池を充放電すると、LTO層244(具体的にはLTO層244に含まれるリチウムチタン複合酸化物の層間)を利用して、電荷担体が迅速に吸蔵及び放出され得る。これによって負極活物質層24のリチウム受け入れ性が向上し得、電荷担体が金属となって負極活物質層24の表面に析出することを抑制し得る。例えばリチウムイオン二次電池では、リチウムイオンがリチウムとなって負極活物質層24の表面に樹枝状(デンドライト状に)析出することを好適に抑制し得る。
ここで、リチウムチタン複合酸化物とは、Li、Tiを構成金属元素とする酸化物のほか、Li、Ti以外に他の少なくとも1種の金属元素(置換的な構成元素)を含む酸化物をも包含する意味である。かかる金属元素は、例えば、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、スカンジウム(Sc)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、クロム(Cr)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ロジウム(Rh)、ニッケル(Ni)、パラジウム(Pb)、白金(Pt)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ホウ素(B)、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、ケイ素(Si)、ゲルマニウム(Ge)、スズ(Sn)、ランタン(La)、セリウム(Ce)のうちの1種または2種以上であり得る。置換的な構成元素の割合は特に限定されないが、例えば当該置換元素とNiとTiとの合計100質量%に対し、10質量%以下とし得る。このようなリチウムチタン複合酸化物(典型的には粒子状)は、従来公知の方法で調製することができる。
次に、長尺状の負極集電体22の片面または両面(ここでは両面)に、上記調製したメイン負極活物質層形成用スラリーを適当量塗布し乾燥させることにより、負極集電体と接するメイン負極活物質層242を形成する。次に、メイン負極活物質層242の片面または両面(ここでは両面)に、上記調製したLTO層形成用スラリーを適当量塗布し乾燥させることにより、LTO層244を形成する。好適な一態様では、上記メイン負極活物質層形成用スラリーの乾燥後、および/または、LTO層形成用スラリーの乾燥後に、適宜プレス処理(例えば、ロールプレス法、平板プレス法)を施すことによって、メイン負極活物質層242および/またはLTO層244の多孔度や厚み、密度を調整する。これにより、図5に示すような二層構造の負極活物質層24を有する負極20を得ることができる。
図4に示すように、正極シート10は、長尺状の正極集電体12と、該集電体の片面または両面(ここでは両面)に長手方向に沿って形成された正極活物質層14であって少なくとも正極活物質を含む正極活物質層14とを備えている。
正極集電体12としては、導電性の良好な金属(例えばアルミニウム、ニッケル等)からなる導電性部材が好ましく用いられる。
図4に示すように、代表的な構成では、正極10と負極20との間にセパレータ40が介在される。セパレータを構成する材質としては、正極活物質層14と負極活物質層24とを絶縁するとともに非水電解質の保持機能やシャットダウン機能を有するものであればよい。好適例として、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリエステル、セルロース、ポリアミド等の樹脂から成る多孔質樹脂シート(フィルム)が挙げられる。かかる多孔質樹脂シートは、単層構造であってもよく、二層以上の多層構造(例えば、PE層の両面にPP層が積層された三層構造)であってもよい。セパレータの厚みは特に限定されないが、通常5μm〜50μm(典型的には10μm〜40μm、例えば10μm〜30μm)とし得る。また、固体状の電解質を用いた非水電解質二次電池(リチウムポリマー電池)では、上記電解質がセパレータを兼ねる構成としてもよい。
電池ケース50の材質としては、例えば、アルミニウム、スチール等の金属材料;ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリイミド樹脂等の樹脂材料;が挙げられる。なかでも、放熱性向上やエネルギー密度を高める目的から、比較的軽量な金属(例えばアルミニウムやアルミニウム合金)を好ましく採用し得る。また、電池ケース50の形状(容器の外形)は、例えば円形(円筒形、コイン形、ボタン形)、六面体形(直方体形、立方体形)、袋体形、およびそれらを加工し変形させた形状等であり得る。
非水電解質としては、非水溶媒中に支持塩(例えば、リチウム塩、ナトリウム塩、マグネシウム塩等。リチウムイオン二次電池ではリチウム塩。)を溶解または分散させたものを好ましく採用し得る。あるいは、液状の非水電解質にポリマーが添加され固体状(典型的には、いわゆるゲル状)となったものでもよい。支持塩としては、一般的な非水電解質二次電池と同様のものを適宜選択して採用し得、例えば、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3等のリチウム塩を採用し得る。このような支持塩は、1種を単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。特に好ましいリチウム塩としては、LiPF6が挙げられる。また、非水電解質は上記支持塩の濃度が0.7mol/L〜1.3mol/Lの範囲内となるように調製することが好ましい。
<正極の作製>
正極活物質としてのLiCoO2粉末と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)とを、これらの材料の質量比がLiCoO2:PVdF:AB=94:3:3となり、且つ固形分濃度が約50質量%となるようにN−メチルピロリドン(NMP)と混合して、正極活物質層形成用スラリーを調製した。このスラリーを、厚み20μmの長尺状アルミニウム箔(正極集電体)の両面に、ローラコート法によって、(片面あたりの)目付量が15mg/cm2(固形分基準)となるように、帯状に幅57mmで塗布して乾燥(乾燥温度80℃、1分間)することにより、平均厚みが凡そ65μmの正極活物質層を形成した。これをロールプレス機で圧延することにより、正極活物質層密度が2.3g/cm3の正極シート(総厚み150μm)を得た。
まず、負極活物質としての天然黒鉛粉末(C、平均粒径5μm、比表面積5m2/g)と、バインダとしてのスチレンブタジエンゴム(SBR)と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)とを、これらの材料の質量比がC:SBR:CMC=98:1:1となり、且つ固形分濃度が約45質量%となるようにイオン交換水と混合して、メイン負極活物質層形成用スラリーを調製した。このスラリーを、厚み凡そ10μmの長尺状銅箔(負極集電体)の両面に、ローラコート法によって、(片面あたりの)目付量が9mg/cm2(固形分基準)となるように、帯状に幅60.9mmで塗布して乾燥(乾燥温度120℃、1分間)することにより、平均厚みが凡そ80μmのメイン負極活物質層を形成した。これをロールプレス機で圧延することにより、メイン負極活物質層の密度を1.3g/cm3に調整した。
上記正極シートと負極シートとを、セパレータ(ここでは、厚さ20μm、幅63mm、ポリエチレン(PE)製多孔質シートを用いた。)を介して捲回し、更に側面方向から押しつぶして拉げさせることにより、捲回電極体を作製した。そして、該捲回電極体の正極集電体の端部に正極端子を、負極集電体の端部に負極端子を溶接により其々接合した。かかる捲回電極体を縦75mm×幅120mm×厚さ15mmの直方体形の外装ケース(ケース厚み1mm)に収容し、注液口から非水電解質(ここでは、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジエチルカーボネート(DEC)とを3:5:2の体積比で含む混合溶媒に、支持塩としてのLiPF6を凡そ1.0mol/Lの濃度で溶解させたものを用いた。)を注液した。そして、溶接により該電池を密閉し、理論容量が4.0Ahの角形リチウムイオン二次電池(例1〜例11)を構築した。
上記構築した電池に対し、以下の手順1、2に従ってコンディショニングを施した。
[手順1]:1Cの定電流充電にて4.1Vに到達した後、5分間休止する。
[手順2]:手順1の後、定電圧充電にて1.5時間充電し、5分間休止する。
上記コンディショニング後の電池について、温度25℃、3.0Vから4.1Vの電圧範囲で、以下の手順1〜3に従って定格容量を測定した。
[手順1]:1Cの定電流放電によって3.0Vに到達後、定電圧放電にて2時間放電し、その後、10秒間休止する。
[手順2]:1Cの定電流充電によって4.1Vに到達後、電流が0.01Cとなるまで定電圧充電し、その後、10秒間休止する。
[手順3]:1Cの定電流放電によって、3.0Vに到達後、電流が0.01Cとなるまで定電圧放電し、その後、10秒間停止する。
そして、手順3における定電流放電から定電圧放電に至る放電における放電容量(CCCV放電容量)を初期容量とした。例1〜例11の電池は、全て理論容量が得られていることを確認した。
次に、パルスサイクル試験を行った。具体的には、先ず25℃の環境下において、電池を定格容量の凡そ50%の充電状態(SOC)に調整した。そして、0℃の環境下において、パルス充電サイクルを行った後の容量維持率(%)を評価した。ここでは、以下のステップ1〜3からなるパルス充電のパターンで1000サイクルの充放電を行った後、初期容量と同様の条件で放電容量(パルス試験後の容量)を測定し、これらの比「(パルス試験後の電池容量/初期容量)×100」を算出した。
[ステップ1]2C(8A)の定電流で100秒間のパルス電流印加を行う。
[ステップ2]0.1Cの定電流で10秒間放電する。
[ステップ3]29.9秒間休止する。
ただし、ステップ1〜3からなる充放電パターンを100サイクル繰り返す毎に、1Cの定電流で3VからSOC50%まで充電(CC充電)し、次いで同電圧で2.5時間充電(CV充電)することで、SOC50%に調整する。
表2に示す平均粒径のチタン酸リチウムおよび天然黒鉛を用いたこと以外は、上記I.と同様にし、理論容量が4.0Ahの角形リチウムイオン二次電池(例12〜例23)を構築した。そして、上記I.と同様にパルスサイクル試験を行った。結果を、表2の該当欄および図7に示す。
12 正極集電体
14 正極活物質層
20 負極シート
22 負極集電体
24 負極活物質層
242 メイン負極活物質層
244 LTO層
40 セパレータシート
50 電池ケース
52 ケース本体
54 蓋体
55 安全弁
70 正極端子
72 負極端子
80 捲回電極体
100 非水電解質二次電池
Claims (5)
- 正極と負極と非水電解質とを備えた非水電解質二次電池であって、
前記負極は、負極集電体と、該集電体上に形成された負極活物質層と、を備え、
前記負極活物質層は、少なくとも
(i)前記負極集電体表面に形成され、炭素材料を主体とするメイン負極活物質層と、
(ii)該メイン負極活物質層上に形成され、リチウムチタン複合酸化物と負極活物質とを有するリチウムチタン複合酸化物層と、
を備え、
前記リチウムチタン複合酸化物層に含まれる前記負極活物質は炭素材料であり、
前記リチウムチタン複合酸化物層に含まれる前記リチウムチタン複合酸化物の含有量X(g)と前記負極活物質の含有量Y(g)とが、以下の関係(1):
を満たすことを特徴とする、非水電解質二次電池。 - 前記リチウムチタン複合酸化物層に含まれる前記リチウムチタン複合酸化物の平均粒径DLと前記負極活物質の平均粒径DCとの関係が、DL/DC≦0.3である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記リチウムチタン複合酸化物の平均粒径DL(μm)が0.1≦DL≦5である、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記メイン負極活物質層に含まれる前記炭素材料と、前記リチウムチタン複合酸化物層に含まれる前記炭素材料とが共に黒鉛であって、且つ、
前記リチウムチタン複合酸化物層に含まれる前記黒鉛の比表面積は、前記メイン負極活物質層に含まれる前記黒鉛の比表面積よりも大きい、請求項1から3のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。 - 前記リチウムチタン複合酸化物層の平均厚みは、前記負極活物質層全体の厚みを100%としたときに1%以上20%以下である、請求項1から4のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
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