JP5714441B2 - セパレータ - Google Patents
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Description
該セパレータは、水溶性ポリマーと微粒子と媒体とを含むスラリーをポリオレフィン多孔膜の一方の面に塗工する工程、および、得られた塗工膜から媒体を除去することにより、水溶性ポリマーと微粒子とを含む多孔膜をポリオレフィン多孔膜上に積層する工程により得ることができる。しかしながら、水溶性ポリマーは耐熱性がそれほど高くない場合があり、この場合、電池内の異常発熱時にセパレータの破膜や収縮によるカールが起こり、正−負極間の絶縁性を維持できないことがあり得る。
<1> 水溶性ポリマーを含む多孔膜、ポリオレフィンを含む多孔膜及び含窒素芳香族ポリマーの多孔膜が、互いにこの順に積層されたセパレータ。
<2> 前記水溶性ポリマーを含む多孔膜が、微粒子をさらに含む<1>のセパレータ。
<3> 前記微粒子の平均粒径が3μm以下である<2>のセパレータ。
<4> 前記水溶性ポリマーが、セルロースエーテル、ポリビニルアルコール及びアルギン酸ナトリウムからなる群より選ばれる1種以上のポリマーである<1>から<3>のいずれかのセパレータ。
<5> 前記セルロースエーテルが、カルボキシメチルセルロースである<4>のセパレータ。
<6> 前記含窒素芳香族ポリマーが、芳香族ポリアミド、芳香族ポリイミド及び芳香族ポリアミドイミドからなる群より選ばれる1種以上のポリマーである<1>から<5>のいずれかのセパレータ。
<7> 前記ポリオレフィンが、ポリエチレンである<1>から<6>のいずれかのセパレータ。
<8> <1>から<7>のいずれかのセパレータを有する非水電解液二次電池。
本発明のセパレータは、水溶性ポリマーを含む多孔膜(以下、「A膜」と称す場合がある。)、ポリオレフィンを含む多孔膜(以下、「B膜」と称す場合がある。)及び含窒素芳香族ポリマーを含む多孔膜(以下、「C膜」と称す場合がある。)が、互いにこの順に積層されたセパレータである。すなわち、B膜の片面にA膜が、他の片面にC膜がそれぞれ積層された構造を有する。A膜およびC膜は、シャットダウンが生じる高温における耐熱性を有している。A膜は、B膜のシャットダウン性を過剰に損なうことなく、形状安定性を付与する。一方C膜は、A膜よりも耐熱性が高く、A膜よりも高い温度の形状安定性を付与することができる。B膜は、電池の異常発熱により溶融して無孔化することにより、セパレータにシャットダウンの機能を付与する。
B膜はポリオレフィンを含む多孔膜であり、分子量が5×105〜15×106である高分子量成分を含むことが好ましい。ポリオレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセンなどを重合した単独重合体または共重合体が挙げられる。B膜はポリエチレンまたはポリプロピレンを含むことが好ましく、重量平均分子量が1×105以上の高分子量ポリエチレンを含むことがより好ましく、重量平均分子量が5×105以上の超高分子量ポリエチレンを含むことがさらにより好ましい。
(1)超高分子量ポリエチレン100重量部と、重量平均分子量1万以下の低分子量ポリオレフィン5〜200重量部と、炭酸カルシウム等の無機充填剤100〜400重量部とを混練してポリオレフィン樹脂組成物を得る工程
(2)前記ポリオレフィン樹脂組成物を用いてシートを成形する工程
(3)工程(2)で得られたシートから無機充填剤を除去する工程
(4)工程(3)で得られたシートを延伸してB膜を得る工程
を含む方法、
または
(1)超高分子量ポリエチレン100重量部と、重量平均分子量1万以下の低分子量ポリオレフィン5〜200重量部と、無機充填剤100〜400重量部とを混練してポリオレフィン樹脂組成物を得る工程
(2)前記ポリオレフィン樹脂組成物を用いてシートを成形する工程
(3)工程(2)で得られたシートを延伸して延伸シートを得る工程
(4)工程(3)で得られた延伸シートから無機充填剤を除去してB膜を得る工程
を含む方法である。
C膜を構成する含窒素芳香族ポリマーの例としては、芳香族ポリアミド(パラ配向芳香族ポリアミド、メタ配向芳香族ポリアミド;以下、「アラミド」ということがある。)、芳香族ポリイミド、芳香族ポリアミドイミド等が挙げられ、好ましくは芳香族ポリアミドであり、容易に使用できる観点で、特に好ましくは、パラ配向芳香族ポリアミド(以下、「パラアラミド」ということがある。)である。C膜がこれらの含窒素芳香族ポリマーを有することにより、セパレータの耐熱性、すなわち、熱破膜温度がより高まる。また、C膜は一般に弾性率が高く、過熱時の形状維持性を高める場合があり、安全性により優れた非水電解質二次電池を提供することが可能になる。
(a)含窒素芳香族ポリマーが極性有機溶媒に溶解した極性有機溶媒溶液に微粒子が分散したスラリーを調製する。ここで、含窒素芳香族ポリマーおよび微粒子の総重量100に対して、微粒子の重量比が5以上95以下となるように設定する。
(b)該塗工液をB膜の片面に塗工し、塗工膜を形成する。
(c)加湿、溶媒除去あるいは含窒素芳香族ポリマーを溶解しない溶媒への浸漬等の手段で、前記塗工膜から含窒素芳香族ポリマーを析出させ、必要に応じて乾燥する。
炭素質材料として、電位平坦性が高く、また平均放電電位が低いため正極と組み合わせた場合大きなエネルギー密度が得られるという点で、天然黒鉛、人造黒鉛等の黒鉛材料を主成分とする炭素質材料が好ましい。
(1)厚み測定(単位:μm)
セパレータの厚みは、JIS規格(K7130−1992)に従い、測定した。
(2)目付測定(単位:g/m2)
得られたセパレータのサンプルを一辺の長さ10cmの正方形に切り、重量W(g)を測定した。目付(g/m2)=W/(0.1×0.1)で算出した。A膜の目付はA膜積層前後の目付差異から算出し、一方、C膜の目付はC膜積層前後の目付差異から算出した。
(3)空隙率(単位:体積%)
得られたセパレータのサンプルを一辺の長さ10cmの正方形に切り、重量W(g)と厚みD(cm)を測定した。サンプル中のそれぞれの層の重量(Wi(g))を求め、Wiとそれぞれの材質の真比重(真比重i(g/cm3))とから、それぞれの層の体積を求めて、次式より空隙率(体積%)を求めた。
空隙率(体積%)=100−[{(W1/真比重1)+(W2/真比重2)+・・+(Wn/真比重n)}/(10×10×D)]×100
セパレータの透気度は、JIS P8117に基づいて、株式会社東洋精機製作所製のデジタルタイマー式ガーレ式デンソメータで測定した。
フィルムを15cm角の正方形に切り出し、中央に10cm角で正方形の罫書き線を書き、離型剤を塗工した厚み0.5mmのアルミ板2枚の間に挟み、60℃に加熱したオーブンに入れた。オーブンの温度を1℃/分の速度で150℃に昇温して10分間保持したのち、取り出してフィルムの形状を目視にて確認した。
(6)熱破膜温度(単位:℃)
外寸法:13cm×13cm角、内寸法:8cm×8cm角のアルミ製枠を用意し、11cm×11cmのサンプルを上に載せ、アルミテープで4片を全面固定した。120〜160℃(5℃刻み)、160〜200℃(10℃刻み)に設定した熱風オーブンに上記アルミ製枠に固定したサンプルを入れ、5分間静置後に取り出し、サンプルの状態を確認した。サンプルが破膜し始めた温度を、サンプルの熱破膜温度とした。
(7)シャットダウン(SD)性
シャットダウン測定用セル(以降セルと呼称)にてシャットダウン抵抗を測定した。
2×3cm角の長方形の膜に電解液を含浸した後、2枚のSUS製電極にはさみ、クリップで固定し、セルを作製した。電解液には、エチレンカーボネート50vol%:ジエチルカーボネート50vol%の混合溶媒に、1mol/LのLiBF4を溶解させたものを用いた。組み立てたセルの両極に、インピーダンスアナライザーの端子を接続し、1kHzでの抵抗値を測定した。オーブン中で15℃/分の速度で昇温しながら、145℃での抵抗の測定を実施した。シャットダウン性は下記の基準で評価した。
シャットダウン性の評価:
○:145℃での抵抗値が1000Ω以上
×:145℃での抵抗値が1000Ω未満
(1)スラリー1(CMC塗工液)の作製
CMC(第一工業製薬株式会社製、セロゲン4H)を100g量りとり、4.9kgの水中に撹拌しながら添加し、1時間混合溶解させ、一晩静置した。その後、上記のCMC水溶液に水5kg、エタノール2.5kgを添加し、30分撹拌し、微粒子(a)として、微粒アルミナ粉末(住友化学株式会社製AKP−G008、平均粒子径:0.1μm以下、比表面積:平均70m2/g)を500g、および微粒子(b)として、アルミナ粉末(住友化学株式会社製スミコランダムAA03、平均粒径:0.4μm、比表面積:5m2/g)を500g添加し、ホモジナイザーで3000rpmで30分間攪拌した後、ゴーリンホモジナイザーにより60MPaの圧力でアルミナを溶液中に分散させた。ゴーリンホモジナイザーによる分散をさらに2回繰り返し、A膜用のスラリー1(CMC塗工液)を得た。スラリー1(CMC塗工液)の組成を表1に示す。
(2−1)含窒素芳香族ポリマーの作製
N−メチル−2−ピロリドン(以下、「NMP」と表記する)/塩化カルシウム溶液(塩化カルシウム濃度=7.1wt%)5000gに、パラフェニレンジアミン(以下、「PPD」と表記する)150.00gを添加し、窒素雰囲気下で攪拌、溶解させた。次いで、15℃でテレフタル酸ジクロライド(以下、「TPC」と表記する)273.94gを添加し、攪拌し、1時間反応させ、ポリパラフェニレンテレフタルアミドの重合液を得た。
(2−2)塗工液の作製
重合液を1000g採取し、NMPを3000g、炭酸カルシウム(宇部マテリアル社製)23.4g、微粒子(a)として、微粒アルミナ粉末(アエロジル社製アルミナC(ALC)、平均粒径:0.013μm)を60g、および微粒子(b)として、アルミナ粉末(住友化学株式会社製スミコランダムAA03、平均粒径:0.3μm)を60g添加し、攪拌混合後、ゴーリンホモジナイザー(APV社製)で、50MPaの圧力で1回分散処理し、C膜用のスラリー2(アラミド塗工液)を得た。スラリー2(アラミド塗工液)の組成を表2に示す。
(3−1)B膜とA膜との積層
B膜としてポリエチレン多孔膜を使用した。ポリエチレン多孔膜をドラムに固定し、もう片方に0.6kgの重りを基材に均等に荷重がかかるように吊り下げた。ドラムの最上部に直径20mmのステンレス製塗工バーをドラムとのクリアランスが30μmになるように平行に配置した。ドラムと塗工バーの間にポリエチレン多孔膜のテープで固定した側の端がくるようにドラムを回転させ、止めた。塗工バー手前のポリエチレン多孔膜上にスラリー1(CMC塗工液)を供給しながら、ドラムを0.5rpmで回転させて、ポリエチレン多孔膜に塗工した。塗工後、ドラムの回転を止め、そのまま70℃の雰囲気に30分間置き、フィルムを乾燥させ、B膜の片面にA膜が積層した積層膜(AB)を得た。
スラリー2(アラミド塗工液)を積層膜(AB)のA膜とは反対の片面に、塗工バーとドラムのクリアランスを70μmに変えた以外は(3−1)と同様にして塗工した。
上記のセパレータは、全体の厚みが21.7μm、目付け12.7g/m2(ポリエチレン6.8g/m2、アラミド3.2g/m2、CMC2.7g/m2)であり、透気度が377sec/100ccであった。表3にセパレータの物性値を示す。なお、表3において、B膜の一方の面に積層された耐熱膜を第1耐熱膜、もう一面に積層された耐熱膜を第2耐熱膜と表記する(以下、同じ)。また、表4に加熱時のフィルム形状、熱破膜温度、シャットダウン(SD)性の評価結果を示す。
塗工バーをドラムとのクリアランスを70μmになるように平行に配置することにより、A膜(第2耐熱膜)の目付け量、厚みを表3に示す値に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2のセパレータを作製した。表1にCMC塗工液組成を、表2にアラミド塗工液組成を、表3に得られたセパレータの物性値を、表4に加熱時のフィルム形状、熱破膜温度、シャットダウン(SD)性の評価結果を示す。
表1、2に示す組成のスラリーを使用し、実施例1と同様にして比較例1〜5のセパレータを作製した。なお、比較例1〜5のセパレータにおいて、比較例1は、ポリエチレン多孔膜(B膜)の両面にアラミド多孔膜(C膜)を積層したセパレータであり、比較例2は、ポリエチレン多孔膜(B膜)の片面にアラミド多孔膜(C膜)を積層したセパレータである。また、比較例3、4はポリエチレン多孔膜(B膜)の片面に、比較例5はポリエチレン多孔膜(B膜)の両面に、CMC多孔膜(A膜)を積層したセパレータの例である。
表1にCMC塗工液組成を、表2にアラミド塗工液組成を、表3に得られたセパレータの物性値を、表4に加熱時のフィルム形状、熱破膜温度、シャットダウン(SD)性の評価結果を示す。なお、シャットダウン性は、加熱時のフィルム形状においてカール無しと判断されたセパレータのみ評価を行った。
比較例1では、シャットダウン(SD)時に到達抵抗が遅く、比較例2では、得られた積層多孔膜にカールが生じた。また、比較例3、4では、得られたセパレータにカールが生じると共に、熱破膜温度が低いことが分かった。また、比較例5では、熱破膜温度が低かった。
Claims (8)
- 水溶性ポリマーを含む多孔膜、ポリオレフィンを含む多孔膜及び含窒素芳香族ポリマーを含む多孔膜が、互いにこの順に積層されたセパレータ。
- 前記水溶性ポリマーを含む多孔膜が、微粒子をさらに含む請求項1記載のセパレータ。
- 前記微粒子の平均粒径が3μm以下である請求項2記載のセパレータ。
- 前記水溶性ポリマーが、セルロースエーテル、ポリビニルアルコール及びアルギン酸ナトリウムからなる群より選ばれる1種以上のポリマーである請求項1から3のいずれかに記載のセパレータ。
- 前記セルロースエーテルが、カルボキシメチルセルロースである請求項4に記載のセパレータ。
- 前記含窒素芳香族ポリマーが、芳香族ポリアミド、芳香族ポリイミド及び芳香族ポリアミドイミドからなる群より選ばれる1種以上のポリマーである請求項1から5のいずれかに記載のセパレータ。
- 前記ポリオレフィンが、ポリエチレンである請求項1から6のいずれかに記載のセパレータ。
- 請求項1から7のいずれかに記載のセパレータを有する非水電解液二次電池。
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