JP5381636B2 - 電池用固体電解質およびリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
該三層以上の積層体のうちの電極層に接する層以外の少なくとも一層が、1μm以上の平均粒子径の無機酸化物微粒子を含有し、
該電極層に接する層は、無機酸化物微粒子を含有してもしなくても良いが、含有する場合は、1μm未満の平均粒子径の無機酸化物微粒子を含有し、
該無機酸化物微粒子を構成する金属元素が、Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Y、Nb、Zr、Mo、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Cs、Ba、La、Ta、Hf、W、Ir、Tl、Pb、Bi及び希土類金属からなる群より選ばれる1種または2種以上の金属元素であり、且つ
イオン液体を保持することを特徴とする電池用固体電解質。
(固体電解質)
本発明の固体電解質は、電池の電極上に形成されており、基板上に、正電極層、固体電解質層及び負電極層が積層されている。固体電解質層は三層以上の積層体からなっており、電極層と接しない層の少なくとも1層が粒子径の大きな平均粒子径1μm以上の無機酸化物微粒子を含有することを特徴とする。平均粒子径は1μm以上であり、1μm〜30μmが好ましく、3μm〜10μmがより好ましい。上記範囲の下限以上であると、突き刺し強度の強さの観点から好ましく、上記範囲の上限以下であると、電解質の抵抗が低くなるという観点から好ましい。この電極層に接する層以外の少なくとも一層は高分子とイオン液体と無機酸化物微粒子で構成されている。具体的には、この層の厚みは3μm〜45μmであることが好ましく、より好ましくは5μm〜30μmである。
(無機酸化物粒子)
本発明に係る無機酸化物微粒子としては、電極層に接しない層の少なくとも1層において、1μm以上の平均粒子径の無機酸化物微粒子が含有されている。平均粒子径としては1μm以上であり、1μm〜30μmが好ましく、3μm〜10μmがより好ましい。
(イオン液体)
本発明の固体電解質中に含まれるイオン液体は、電解質として揮発性成分を有しない非水電解質であるイオン液体、あるいはイオン液体と有機高分子材料との組み合わせ材料、にアルカリ金属塩(電解質塩)を溶解させたものが用いられる。
一般式1において、Raで表されるアルキル基としては、メチル、エチル、i−プロピル、ヒドロキシエチル、ステアリル、ドデシル、エイコシル、ドコシル、オレイル等の各基が挙げられ、Zと共に形成される環としては、ピロリジン環、ピペリジン環、モルホリン環、テトラヒドロチオフェン環、1−メチルホスホラン環、イミダゾール環等が挙げられ、それらは置換基を有してもよく、置換基としては、特に限定はなく、例えば、アルキル基(メチル、エチル、i−プロピル、ヒドロキシエチル、ステアリル、ドデシル、エイコシル、ドコシル、オレイル等)、シクロアルキル基(シクロプロピル、シクロヘキシル等)、アリール基(フェニル、p−テトラデカニルオキシフェニル、o−オクタデカニルアミノフェニル、ナフチル、ヒドロキシフェニル等)、ヒドロキシル基、カルボキシル基、ニトロ基、トリフルオロメチル基、アミド基(アセトアミド、ベンズアミド等)、カルバモイル基(メチルカルバモイル、ブチルカルバモイル、フェニルカルバモイル等)、エステル基(エチルオキシカルボニル、i−プロピルオキシカルボニル、フェニルオキシカルボニル等)、カルボニルオキシ基(メチルカルボニルオキシ、プロピルカルボニルオキシ、フェニルカルボニルオキシ等)、シアノ基、ハロゲン原子(塩素、臭素、沃素、フッ素)、アルコキシ基(メトキシ、エトキシ、ブトキシ等)、アリールオキシ基(フェノキシ、ナフチルオキシ等)、スルホニル基(メタンスルホニル、p−トルエンスルホニル等)、アルキルチオ基(メチルチオ、エチルチオ、ブチルチオ等)、アリールチオ基(フェニルチオ等)、スルホンアミド基(メタンスルホンアミド、ドデシルスルホンアミド、p−トルエンスルホンアミド等)、スルファモイル基(メチルスルファモイル、フェニルスルファモイル等)、アミノ基、アルキルアミノ基(エチルアミノ、ジメチルアミノ、ヒドロキシアミノ等)、アリールアミノ基(フェニルアミノ、ナフチルアミノ等)が挙げられる。
(有機高分子材料)
本発明において、イオン液体と組み合わせ用いても良い有機高分子材料としての有機高分子としては、中でも、例えば、でんぷん、カルボキシメチルセルロース、セルロース、ジアセチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルフェノール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリロニトリル、ポリアクリルアミド、ポリヒドロキシ(メタ)アクリレート、スチレン−マレイン酸共重合体等の水溶性ポリマー;、ポリビニルクロリド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、テトラフロロエチレン−ヘキサフロロプロピレン共重合体、ビニリデンフロライド−テトラフロロエチレン−ヘキサフロロプロピレン共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマー(EPDM)、スルホン化EPDM、ポリビニルアセタール樹脂、メチルメタアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート等の(メタ)アクリル酸エステルを含有する(メタ)アクリル酸エステル共重合体;、(メタ)アクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、ビニルアセテート等のビニルエステルを含有するポリビニルエステル共重合体;、スチレン−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、ポリブタジエン、ネオプレンゴム、フッ素ゴム、ポリエチレンオキシド、ポリエステルポリウレタン樹脂、ポリエーテルポリウレタン樹脂、ポリカーボネートポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等のエマルジョン(ラテックス)あるいはサスペンジョン;が好ましく、ポリアクリル酸エステル系のラテックス、カルボキシメチルセルロース、ポリテトラフロロエチレン、ポリフッ化ビニリデンがより好ましい。これらの高分子は、イオン液体に対して、10〜40質量%であることが好ましく、より好ましくは15〜30質量%である。さらに、重合性官能基としてビニル基、アクリル基、メタクリル基、アリル基などの炭素−炭素不飽和基を持つイオン液体を側鎖に導入することも可能である。これによって、これらの高分子がより、イオン液体と親和性を持ちイオン液体を強く保持することができる。このようなイオン液体において、好ましいカチオン種としては、1−ビニル−3−アルキルイミダゾリウムカチオン、4−ビニル−1−アルキルピリジニウムカチオン、1−アルキル−3−アリルイミダゾリウムカチオン、1−(4−ビニルベンジル)−3−アルキルイミダゾリウムカチオン、1−(ビニルオキシエチル)−3−アルキルイミダゾリウムカチオン、1−ビニルイミダゾリウムカチオン、1−アリルイミダゾリウムカチオン、N−アリルベンズイミダゾリウムカチオン、ジアリルジアルキルアンモニウムカチオン、ビニルベンジルトリアルキルアンモニウムカチオン、(メタ)アクリロイルアミノアルキルトリアルキルアンモニウムカチオン、(メタ)アクリロイルオキシアルキルトリアルキルアンモニウムカチオンなどがある。
(積層塗布方法)
本発明の固体電解質を電極層上に形成する際に積層塗布することが好ましい。本発明における積層塗布するとは、複数の層を逐次塗布する場合に、第1の層を塗布した後に乾燥工程を経ることなく、第2の層を塗布することであり、いわゆるウェットオンウェット塗布または複数の層を重層塗布装置で同時に塗布する、同時重層塗布のことである。一度乾燥工程を経てから、積層すると第1の層と第2の層の間に明確な界面ができ、この界面部分の接着性が悪くなる。また、本発明のような無機酸化物微粒子を含有した層の場合には、乾燥後は表面に凹凸が出来やすく、より接着性が悪くなるだけでなく、乾燥時に層内に空隙が出来ることで、第2の層を塗布したときにこの空隙内の気泡の影響で接着性や均一性が悪くなる。
(二次電池)
ここでは、本発明の固体電解質二次電池について説明する。本発明の二次電池は正極活物質と電極合剤を集電体上に固定化した正電極層(単に、正極ともいう。)、負極活物質と電極合剤を集電体上に固定化した負電極層(単に、負極ともいう。)、固体電解質組成物からなる。
<正極活物質>
正極活物質としては、無機系活物質、有機系活物質、これらの複合体が例示できるが、無機系活物質あるいは無機系活物質と有機系活物質の複合体が、特にエネルギー密度が大きくなる点から好ましい。
<負極活物質>
負極については、特に制限は無く、集電体に負極活物質を密着させたものが利用できる。黒鉛系やスズ合金系などの粉末を、スチレンブタジエンゴムやポリフッ化ビニリデンなどの結着材ともにペースト状として、集電体上に塗布して、乾燥後、プレス成形して作製したものが利用できる。物理蒸着(スパッタリング法や真空蒸着法など)によって3〜5ミクロンのシリコン系薄膜を、集電体上に直接形成したシリコン系薄膜負極なども利用できる。リチウム金属負極の場合は、銅箔上に10〜30ミクロンのリチウム箔を付着させたものが好適である。高容量化の観点からは、シリコン系薄膜負極やリチウム金属負極からなるものであることが好ましい。
<電極合剤>
本発明に用いる電極合剤としては、導電剤、結着剤やフィラーなどの他に、リチウム塩、非プロトン性有機溶媒等が添加されたものが挙げられる。
<集電体>
正・負極の集電体としては、本発明の非水二次電池において化学変化を起こさない電子伝導体が用いられる。正極の集電体としては、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケル、チタンなどの他にアルミニウムやステンレス鋼の表面にカーボン、ニッケル、チタンあるいは銀を処理させたものが好ましく、その中でも、アルミニウム、アルミニウム合金がより好ましい。
<電極の作製>
ここでは、本発明の非水電解質二次電池の電極作製について説明する。本発明の非水二次電池の形状としては、シート、角、シリンダーなどいずれの形にも適用できる。正極活物質や負極活物質の合剤は、集電体の上に、塗布(コート)、乾燥、圧縮されて、主に用いられる。
《二次電池1の作製》
[スラリーの作製]
イオン液体1−エチル−3−メチルイミダゾリウムフルオロスルフォニルイミド(EMIFSI)3.2g、LiN(CF3SO2)20.29g、をアルゴングローブボックス中において、乳鉢で混合した。さらに、表1記載の二次電池1の第2層に含有させる無機酸化物微粒子(使用した無機酸化物微粒子はあらかじめ乾燥機に入れ、減圧ポンプで0.1torrまで減圧し、160℃48時間の乾燥を行った。)を0.6g加え、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)の6%NMP(N−メチル−2−ピロリドン)溶液を20gを加えて混合しスラリー1を得た。
〔塗布工程〕
負極シート(パイオトレック社製)上に押出しコーターを用いて、スラリー2を10μm、スラリー1を20μm、さらにスラリー2を10μmの順で逐次重層塗布を行い、乾燥した後に正極シート(パイオトレック社製)を張り合わせ、電池を作製した。前記、両面シート電池をA5サイズに裁断し、正極集電体と負極集電体のそれぞれにタブをつけ、全体を厚さ40μmのアルミニウム箔とアルミニウム箔の両面に形成されたポリプロピレン層から構成された厚さが0.1mmのラミネートフィルムからなるバッグに収納し、80℃で24時間真空乾燥を施した。その後、80℃に保ったまま、ヒートシールを行い完全密封し二次電池1を作製した。
《二次電池2〜14、16、17の作製》
二次電池1の作製におけるスラリー1の作製において、表1記載の二次電池1の第2層に含有させる無機酸化物微粒子、の代わりに、表1記載の二次電池2〜14、16、17の第2層に含有させる無機酸化物微粒子、を用いた他は同様にして二次電池2〜14、16、17を作製した。
《二次電池15の作製》
[スラリーの作製]
イオン液体1−エチル−3−メチルイミダゾリウムフルオロスルフォニルイミド(EMIFSI)3.2g、LiN(CF3SO2)20.29g、をアルゴングローブボックス中において、乳鉢で混合した。さらに、表1記載の二次電池15の第2層に含有させる無機微粒子(使用した無機酸化物微粒子はあらかじめ乾燥機に入れ、減圧ポンプで0.1torrまで減圧し、160℃48時間の乾燥を行った。)を1.2g加え、PVDFの6%NMP溶液を20gを加えて混合しスラリー3を得た。
〔塗布工程〕
負極シート上に押出しコーターを用いて、スラリー2を10μm、スラリー3を20μm、さらにスラリー2を10μmの順で逐次重層塗布を行い、乾燥した後に正極シートを張り合わせ、電池を作製した。前記、両面シート電池をA5サイズに裁断し、正極集電体と負極集電体のそれぞれにタブをつけ、全体を厚さ40μmのアルミニウム箔とアルミニウム箔の両面に形成されたポリプロピレン層から構成された厚さが0.1mmのラミネートフィルムからなるバッグに収納し、80℃で24時間真空乾燥を施した。その後、80℃に保ったまま、ヒートシールを行い完全密封し二次電池15を作製した。
《二次電池18の作製》
[スラリーの作製]
イオン液体1−エチル−3−メチルイミダゾリウムフルオロスルフォニルイミド(EMIFSI)3.2g、LiN(CF3SO2)20.29g、をアルゴングローブボックス中において、乳鉢で混合した。さらに、表2に記載の二次電池18の第2層に含有させる無機酸化物微粒子(使用した無機酸化物微粒子はあらかじめ乾燥機に入れ、減圧ポンプで0.1torrまで減圧し、160℃48時間の乾燥を行った。)を0.6g加え、PVDFの6%NMP溶液を20gを加えて混合しスラリー4を得た。
〔塗布工程〕
負極シート上に押出しコーターを用いて、スラリー5を10μm、スラリー4を20μm、さらにスラリー5を10μmの順で逐次重層塗布を行い、乾燥した後に正極シートを張り合わせ、電池を作製した。前記、両面シート電池をA5サイズに裁断し、正極集電体と負極集電体のそれぞれにタブをつけ、全体を厚さ40μmのアルミニウム箔とアルミニウム箔の両面に形成されたポリプロピレン層から構成された厚さが0.1mmのラミネートフィルムからなるバッグに収納し、80℃で24時間真空乾燥を施した。その後、80℃に保ったまま、ヒートシールを行い完全密封し二次電池18を作製した。
《二次電池19〜24の作製》
二次電池18の作製におけるスラリー5の作製において、表2記載の二次電池18の第1,3層に含有させる無機酸化物微粒子、の代わりに、表2記載の二次電池19〜24の第1,3に含有させる無機酸化物微粒子、を用いた他は同様にして二次電池19〜24を作製した。
《二次電池25の作製》
〔塗布工程〕
負極シート上に押出しコーターを用いて、スラリー2(前記二次電池1の作製において作製、使用したもの。)を40μm厚で塗布を行い、乾燥した後に正極シートを張り合わせ、電池を作製した。前記、両面シート電池をA5サイズに裁断し、正極集電体と負極集電体のそれぞれにタブをつけ、全体を厚さ40μmのアルミニウム箔とアルミニウム箔の両面に形成されたポリプロピレン層から構成された厚さが0.1mmのラミネートフィルムからなるバッグに収納し、80℃で24時間真空乾燥を施した。その後、80℃に保ったまま、ヒートシールを行い完全密封し二次電池25を作製した。
《二次電池26の作製》
[スラリーの作製]
イオン液体1−エチル−3−メチルイミダゾリウムフルオロスルフォニルイミド(EMIFSI)3.2g、LiN(CF3SO2)20.29g、をアルゴングローブボックス中において、乳鉢で混合した。さらに、表2に記載の二次電池26の第2層に含有させる無機酸化物微粒子(使用した無機酸化物微粒子はあらかじめ乾燥機に入れ、減圧ポンプで0.1torrまで減圧し、160℃48時間の乾燥を行った。)を0.6g加え、PVDFの6%NMP溶液を20gを加えて混合しスラリー6を得た。
〔塗布工程〕
負極シート上に押出しコーターを用いて、スラリー2(前記二次電池1の作製において作製、使用したもの。)を10μm、スラリー6を20μm、さらにスラリー2を10μmの順で逐次重層塗布を行い、乾燥した後に正極シートを張り合わせ、電池を作製した。前記、両面シート電池をA5サイズに裁断し、正極集電体と負極集電体のそれぞれにタブをつけ、全体を厚さ40μmのアルミニウム箔とアルミニウム箔の両面に形成されたポリプロピレン層から構成された厚さが0.1mmのラミネートフィルムからなるバッグに収納し、80℃で24時間真空乾燥を施した。その後、80℃に保ったまま、ヒートシールを行い完全密封し二次電池26を作製した。
《二次電池27の作製》
〔スラリー作製〕
イオン液体1−エチル−3−メチルイミダゾリウムフルオロスルフォニルイミド(EMIFSI)3.2g、LiN(CF3SO2)20.29g、をアルゴングローブボックス中において、乳鉢で混合した。さらに、表2記載の二次電池27の第2層に含有させる無機酸化物微粒子(使用した無機酸化物微粒子はあらかじめ乾燥機に入れ、減圧ポンプで0.1torrまで減圧し、160℃48時間の乾燥を行った。)を0.3g加え、PVDFの6%NMP溶液を10g加えて混合しスラリー7を得た。
〔塗布工程〕
負極シート上に押出しコーターを用いて、スラリー9を40μmの厚みで塗布を行い、乾燥した後に正極シートを張り合わせ、電池を作製した。前記、両面シート電池をA5サイズに裁断し、正極集電体と負極集電体のそれぞれにタブをつけ、全体を厚さ40μmのアルミニウム箔とアルミニウム箔の両面に形成されたポリプロピレン層から構成された厚さが0.1mmのラミネートフィルムからなるバッグに収納し、80℃で24時間真空乾燥を施した。その後、80℃に保ったまま、ヒートシールを行い完全密封し二次電池27を作製した。
《二次電池28、29の作製》
二次電池27の作製におけるスラリー9の作製において、表2記載の二次電池27の第2層、第1,3層、に含有させる無機酸化物微粒子、の代わりに、表2記載の二次電池28、29の第2層、第1,3層、に含有させる無機酸化物微粒子、を用いた他は同様にして二次電池28、29を作製した。
(電解質の界面抵抗の評価方法)
それぞれの電解質を用いてリチウムイオン輸率測定用セルを作製し、輸率を測定した。
以下にリチウムイオン輸率測定用セルの作製の仕方を示す。
(出力特性の評価)
得られた各二次電池を、0.2Cの定電流で4.2Vになるまで充電し、引き続き4.2Vの定電圧充電を行った。定電流充電開始から、定電圧終了までの総時間は7時間とした。充電後の各二次電池について、4.2Vから3.0Vになるまで、0.2Cで放電させて初期化を行った。
(耐久性の評価)
得られた各二次電池を、0.2Cの定電流で4.2Vになるまで、引き続き4.2Vの定電流で充電を行った。定電流充電開始から、定電圧終了までの総時間は7時間とした。充電後の各二次電池について、4.2Vから3.0Vになるまで、0.2Cで放電させて初期化を行った。さらに、60℃に保たれたオーブン中で0.2Cの定電流で充電、0.2Cの定電流で放電を連続して行った。初期化後、一度目の充電容量に対して容量が20%ダウンするまでにかかった充放電サイクル数を耐久性の指標とする。
Claims (5)
- 三層以上の積層体を有してなる電池用固体電解質であって、
該三層以上の積層体のうちの電極層に接する層以外の少なくとも一層が、1μm以上の平均粒子径の無機酸化物微粒子を含有し、
該電極層に接する層は、無機酸化物微粒子を含有してもしなくても良いが、含有する場合は、1μm未満の平均粒子径の無機酸化物微粒子を含有し、
該無機酸化物微粒子を構成する金属元素が、Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Y、Nb、Zr、Mo、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Cs、Ba、La、Ta、Hf、W、Ir、Tl、Pb、Bi及び希土類金属からなる群より選ばれる1種または2種以上の金属元素であり、且つ
イオン液体を保持することを特徴とする電池用固体電解質。 - 前記1μm以上の平均粒子径の無機酸化物微粒子が、比表面積が400m2/g以上であることを特徴とする請求項1に記載の電池用固体電解質。
- 前記電極層に接する層が平均粒子径100nm以下の無機酸化物微粒子を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の電池用固体電解質。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の電池用固体電解質を、正電極層と負電極層との間に有することを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 前記電池用固体電解質が固体電解質の塗布液を積層塗布することで得られたことを特徴とする請求項4に記載のリチウムイオン二次電池。
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