JP6162402B2 - 高い比容量および優れたサイクルを有する積層リチウムリッチ錯体金属酸化物 - Google Patents
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Description
本出願は、参照により本明細書に援用する、2009年8月27日に出願されて本願と同時係属中のVenkalachalamらの「Cathode Compositions for Lithium Ion Batteries」という名称の米国仮特許出願第61/237,344号明細書の優先権を主張するものである。
Li1+bNiαMnβ−δCoγAδO2−zFz (1)
ここで、bは約0.01〜約0.3の範囲内であり、αは0〜約0.4の範囲内であり、βは約0.2〜約0.65の範囲内であり、γは約0〜約0.46の範囲内であり、δは約0.001〜約0.15の範囲内であり、zは0〜約0.2の範囲内であり、ただしαとγがどちらもゼロではないものとし、Aは、Ni、Mn、およびCo、またはそれらの組合せではない金属である。元素AおよびF(フッ素)は、それぞれ任意選択のカチオンおよびアニオンドーパントである。元素Aは、例えば、Mg、Sr、Ba、Cd、Zn、Al、Ga、B、Zr、Ti、Ca、Ce、Y、Nb、Cr、Fe、V、またはそれらの組合せでよい。性能の改良を実現するためのリチウムリッチ金属酸化物中でのフッ素ドーパントの使用は、参照により本明細書に援用する、本願と同時係属中のKumarらの「Fluorine Doped Lithium Rich Metal Oxide Positive Electrode Battery Materials With High Specific Capacity and Corresponding Batteries」という名称の米国特許出願第12/569,606号明細書に記載されている。
xLi2MO3・(1−x)LiM’O2 (2)
ここで、Mは、+4の平均酸化状態を有する1つまたは複数の金属原子であり、M’は、+3の平均酸化状態を有する1つまたは複数の金属原子である。Mn、Co、およびNiは複数の取り得る酸化状態を有し、酸化状態は活物質中でのそれらの使用法に直接関係するが、これらの複合材料において上記元素が適量で存在する場合には、各元素が酸化状態Mn+4、Co+3、およびNi+2を有することができると考えられる。このとき、δ=0の場合、2成分表記は、x・Li2MnO3・(1−x)LiNiuMnuCowO2と簡略化され、2u+w=1である。いくつかの実施形態では、金属元素の化学量論の選択は、これらの推定される酸化状態に基づくことがある。ドーパント元素Aの酸化状態に基づいて、それに対応する組成式の修正を行うことができる。
Li2MnO3→MnO2+2Li++2e−+1/2O2 (3)
放電後、MnO2組成物は、1つのリチウムイオンと1つの電子を取り込んでLiMnO2を生成するが、最初の充電中の材料の不可逆反応により、全体の大幅な容量減少が生じる。以下に論じるように、式(3)での反応は4.4ボルトを超える電圧で生じることが確証されている。したがって、リチウムリッチ積層材料では、4.4Vを超える初回のサイクル充電中、高容量材料のLi2MnO3成分の分解が酸素損失および不可逆容量損失をもたらすことがある。材料は、基本的には、分解反応Li2MnO3→MnO2+Li2Oなど、最初の充電ステップと合致することがある他の不可逆変化を受けることもある。そのような分解反応は、最初の充電中に測定される電子を発生しないので、測定される不可逆容量損失を生じないが、不活性の酸化リチウムを生成するそのような反応は、特定の重量の材料に関する理論上の容量に対して可逆容量損失をもたらすことがある。この活物質に関わる初期反応は、完全には理解されていない。
正極活物質は、一般に層状複合構造を形成すると考えられるリチウムリッチ組成物を含む。特に興味深い実施形態では、リチウム金属酸化物組成物はさらに、任意選択の金属ドーパントを有するNi、Co、およびMnイオンを含む。本明細書で述べるように、金属化学量論は、正極に活物質を組み込む最終的に作製される電池に関する所望の性能特性を実現するように調整することができる。上述したように、正極組成物は、任意選択のフッ素アニオンドーパントを含むことができる。フッ素ドーパントの有無は、組成物に関する金属カチオン化学量論の選択に関わる問題を大きく変えるとは予想されず、以下の論述では一般に、論述を単純にするために組成式に任意選択のフッ素ドーパントを含めない。いくつかの実施形態では、材料をさらに安定させるために不活性無機コーティングを提供することが望ましい。コーティングは、以下の他の節でさらに説明する。
xLi2MnO3・(1−x)LiNiuMnvCowAyO2 (4)
Li1+bNiαMnβCoγAδO2 (5)
ここで、u+v+w+y≒1であり、b+α+β+γ+δ≒1である。これら2つの組成式を突き合わせて、以下の関係が得られる。
b=x/(2+x)
α=2u(1−x)/(2+x)
β=2x/(2+x)+2v(1−x)/(2+x)
γ=2w(1−x)/(2+x)
δ=2y(1−x)/(2+x)
および同様に、
x=2b/(1−b)
u=α/(1−3b)
v=(β−2b)/(1−3b)
w=γ(1−3b)
y=δ(1−3b)
xLi2MnO3(1−x)LiNiu+ΔMnu−ΔCowAyO2 (6)
ここで、Δの絶対値は、一般に約0.3(−0.3≦Δ≦0.3)以下であり、いくつかの実施形態では約0.2(−0.2≦Δ≦0.2)以下であり、他の実施形態では0.175(−0.175≦Δ≦0.175)であり、さらなる実施形態では約0.15(−0.15≦Δ≦0.15)以下である。xに関する望ましい範囲は上で与えた。2u+w+y≒1では、望ましいパラメータ範囲は、いくつかの実施形態では0≦w≦1、0≦u≦0.5、0≦y≦0.1(ただしuとwがどちらもゼロではないものとする)、さらなる実施形態では0.1≦w≦0.6、0.1≦u≦0.45、0≦y≦0.075、さらなる実施形態では0.24≦w≦0.475、0.25≦u≦0.4、0≦y≦0.05である。これらの範囲内の各組の値は、所望の性能値、および上で詳述したxの特定の範囲内の各x値に関する成分を実現するように個別に選択することができる。上で明示した範囲に含まれるさらなる範囲の組成パラメータが企図され、本開示に含まれることを当業者は理解されよう。本明細書で使用するとき、表記(値1≦変数≦値2)は、値1と値2が近似的な量であることを暗に仮定する。
本明細書で述べる合成手法は、高い値の比容量と比較的高いタップ密度とを有する積層リチウムリッチ正極活物質を形成するために使用することができる。この合成方法は、上述したように、組成式Li1+bNiαMnβCoγAδO2−zFzおよび望ましいパラメータ範囲を有する組成物の合成に適合されている。この合成手法は、商業規模への拡張にも適している。具体的には、共沈プロセスを使用して、望ましい結果を伴う望ましいリチウムリッチ正極材料を合成することができる。
金属フッ化物コーティングや金属酸化物コーティングなどの無機コーティングが、本明細書で述べるリチウムリッチ層状正極活物質の性能を大幅に改良することが判明しているが、これらのコーティングは、電池サイクルに関しては不活性であると考えられる。特に、金属フッ化物コーティングを施されたリチウム金属酸化物から作製される電池のサイクル特性は、コーティングなしの材料よりも大幅に良いことが判明しているが、、不活性金属酸化物コーティングおよび金属リン酸塩コーティングも望ましい特性を生み出すことが判明している。さらにまた、コーティングを用いた場合、電池の比容量が望ましい特性を示し、電池の初回のサイクルの不可逆容量損失を減少させることができる。上述したように、電池の初回のサイクルでの不可逆容量損失は、新しい電池の充電容量とその初回の放電容量の差である。本明細書で述べる電池に関して、初回のサイクルの不可逆容量損失の大部分は、一般に正極材料に起因する。コーティングが適切に選択されるとき、コーティングからのこれらの有利な特性は、所望の性能パラメータを実現するために特別に選択された化学量論を有する本明細書で述べる組成物に関して維持される。
図1を参照すると、電池100が概略的に示されており、負極102と、正極104と、負極102と正極104の間のセパレーター106とを有する。電池は、スタックなどの形で、適切に配置されたセパレーターと共に複数の正極および複数の負極を備えることができる。電極と接触する電解質は、逆極性の電極間のセパレーターを通るイオン伝導性を生み出す。電池は、一般に、負極102および正極104にそれぞれ関連付けられた集電体108、110を備える。
本明細書で述べる特定の正極活物質から形成される電池は、中電流用途のための現実的な放電条件下での優れた性能が実証されている。特に、ドープ活性材料が、低および中放電レートでの電池のサイクル時に、高い平均放電電圧および高い比容量を示している。以下の実施例で得られたサイクル結果、および関連の材料に基づいて、材料が、比較的大きいサイクル数まで良好なサイクル性能を示すことが予想される。
この実施例は、炭酸塩または水酸化物共沈プロセスを使用した望ましい正極活物質の形成を実証する。化学量論量の金属前駆体を蒸留水中に溶解して、望ましいモル比で金属塩を含む水溶液を生成した。それとは別に、Na2CO3および/またはNH4OHを含有する水溶液を調製した。サンプルを形成するために、一方または両方の溶液を反応容器に徐々に加えて、金属炭酸塩または金属水酸化物の沈殿物を生成した。反応混合物を撹拌し、反応混合物の温度を室温〜80℃の間で保った。反応混合物のpHは、6〜12の範囲内であった。一般に、遷移金属水溶液は濃度1M〜3Mであり、Na2CO3/NH4OH水溶液は、Na2CO3濃度1M〜4M、および/またはNH4OH濃度が0.2〜2Mであった。金属炭酸塩または金属水酸化物の沈殿物を濾過し、蒸留水で複数回洗浄して、110℃で約16時間乾燥させて、金属炭酸塩または金属水酸化物の粉末を生成した。サンプルの調製のための反応条件の具体的な範囲をさらに表1に概略的に示す。ここで、溶液がNa2CO3とNH4OHをどちらも含まないこともある。
実施例1で説明したように合成したLMO組成物の一部を、この実施例で説明するように、安定化コーティングとしての酸化マグネシウムでコーティングした。LMO材料の上への酸化マグネシウムコーティングの塗布は、LMO上でマグネシウム組成物を乾燥させ、その後、焼成ステップを施すことによって行った。具体的には、選択した量の水に硝酸マグネシウムを溶解し、MgOでコーティングすべき正極活物質を硝酸マグネシウム溶液中に分散させた。次いで、この混合物を、乾燥状態になるまで数時間にわたって十分な温度で加熱した。乾燥粉末を収集して、乾燥空気中で従来のマッフル炉内で300〜500℃の温度で1〜5時間焼成した。次いで、約0.5wt%のMgOでコーティングされたLMOを使用して、上で概説した手順に従ってコイルセル電池を作製した。コインセル電池を試験した。以下の実施例で結果を述べる。
この実施例は、上の実施例1および2からの酸化マグネシウムコーティングを施したリチウム金属酸化物およびコーティングを施していないリチウム金属酸化物を用いて作製したコインセルの電池性能を実証する。
この実施例は、上の実施例2で示したような酸化マグネシウムコーティングを施した、またはコーティングなしの、実施例1からの1組の組成を有するリチウム金属酸化物を用いて作製したコインセルの電池性能を実証する。
実施例1で調製したリチウム金属酸化物粒子に、溶液ベースの方法を使用してフッ化アルミニウム(AlF3)の薄層をコーティングした。選択した量のフッ化アルミニウムコーティングに対して、適量の硝酸アルミニウムの飽和溶液を水性溶媒中で調製した。次いで、リチウム金属酸化物粒子を硝酸アルミニウム溶液中に添加して混合物を生成した。混合物を、均質になるように所定の時間にわたって良く混合した。混合の長さは、混合物の体積に応じて決まる。均質化後、均質化した混合物に化学量論量のフッ化アンモニウムを添加して、フッ素源を保ちながらフッ化アルミニウム沈殿物を生成した。沈殿の完了後、混合物を80℃で5時間撹拌した。次いで、混合物を濾過し、得られた固体を繰り返し洗浄して、反応していない材料を除去した。この固体を窒素雰囲気中で400℃で5時間焼成して、AlF3でコーティングした金属酸化物材料を生成した。
この実施例は、様々なリチウム金属酸化物組成物について、ある範囲のAlF3コーティング厚さに関して、および様々な電池性能パラメータに関して電池性能がどのように変化したかを示す。
この実施例は、実施例1で述べたように合成された典型的なリチウムリッチ活性組成物を用いた、約20Ahの総容量を有するポーチ電池に基づく結果を提供する。
さらに、コインセルを黒鉛状炭素アノードを用いて作製して、より多数のサイクルでサイクル性能を試験した。
Claims (12)
- 組成式xLi2MnO3・(1−x)LiNiu+ΔMnu−ΔCowAyO2によって表される層状複合結晶構造を有するリチウム金属酸化物組成物を含むリチウムイオン電池用の正極活性組成物であって、
xが、少なくとも0.03であり、0.325以下であり、Δの絶対値が0.3以下であり、2u+w+yが1であり、wが0〜1の範囲内であり、uが0〜0.5の範囲内であり、yが0.1以下であり、ただし(u+Δ)とwの両方が0であることはないものとし、AがMg、Sr、Ba、Cd、Zn、Al、Ga、B、Zr、Ti、Ca、Ce、Y、Nb、Cr、Fe、V、またはそれらの組合せであり、任意選択のフッ素ドーパントが、10モルパーセント以下の酸素を置換することができ、および安定化コーティングを有しており、
該正極活性組成物が、C/10のレートで4.6ボルトと2.0ボルトの間をサイクルさせた時の平均電圧が少なくとも3.64ボルトであり、1Cのレートで4.6ボルトから2.0ボルトへサイクルさせたとき、少なくとも190mAh/gの比放電容量を有する、該正極活性組成物。 - xが、少なくとも0.1であり、0.32以下である請求項1に記載の正極活性組成物。
- xが、少なくとも0.15であり、0.31以下である請求項1に記載の正極活性組成物。
- Δの絶対値が0.2以下であり、wが少なくとも0.1であって、0.6以下であり、uが少なくとも0.1であって、0.45以下である請求項1に記載の正極活性組成物。
- Δの絶対値が0.15以下であり、wが少なくとも0.2であって、0.475以下であり、uが少なくとも0.2であって、0.4以下であり、yが0である請求項1に記載の正極活性組成物。
- 前記正極活性組成物が、組成式Li1+bNiαCoγMnβO2によって近似的に表され、ここで、bが0.04〜0.175の範囲内であり、αが0〜0.4の範囲内であり、γが0〜0.46の範囲内であり、βが2b+α−0.2〜2b+α+0.2の範囲内であり、ただしαとγがどちらもゼロではないものとし、b+α+β+γが1である請求項1に記載の正極活性組成物。
- 前記安定化コーティングが金属酸化物を含む請求項1に記載の正極活性組成物。
- 前記安定化コーティングが金属フッ化物を含む請求項1に記載の正極活性組成物。
- C/3のレートで4.6ボルトから2.0ボルトへサイクルさせたとき、少なくとも235mAh/gの比放電容量を有する請求項1に記載の正極活性組成物。
- 負極と、請求項1に記載の正極活性組成物を含む正極と、前記正極と前記負極との間のセパレーターと、リチウムイオンを含む電解質とを備える電池。
- 前記負極が黒鉛状炭素を含む請求項10に記載の電池。
- 2Cの放電レートで室温で放電したときに10回目のサイクルで少なくとも180mAh/gの放電容量を有する、請求項1記載の正極活性組成物。
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