JP3112138B2 - 含リチウム金属ハロゲン化酸化物およびその製造法 - Google Patents
含リチウム金属ハロゲン化酸化物およびその製造法Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はリチウム電池の正極活物
質として有用な含リチウム金属ハロゲン化酸化物および
その製造法に関する。
質として有用な含リチウム金属ハロゲン化酸化物および
その製造法に関する。
【0002】
【従来の技術】負極活物質にリチウムを用いたリチウム
電池は、高いエネルギーを有することから、数々の方面
でその二次電池化が試みられてきた。負極活物質に純金
属リチウムを用いた場合、充放電の繰り返しに伴う負極
リチウムの針状析出、いわゆるデンドライトの生成が問
題となっている。即ち針状析出リチウムがセパレータを
突き破り、正極に到達することによって電池内部での短
絡が起こり、電池性能が著しく低下する性能面と、内部
短絡によって過大な電流が流れることによる温度の異常
上昇で有機電解液の揮発が起こり、電池内圧上昇が最悪
の場合、破裂、爆発を引き起こすと言った安全性の面で
問題となっている。特に安全性の面では、電池の破裂後
は化学的に活性で反応性の高い金属リチウムが空気中の
水分と反応し、Li+H2 O→LiOH+1/2H2 に
よる水素ガスと反応熱がさらに安全性を低下させる。
電池は、高いエネルギーを有することから、数々の方面
でその二次電池化が試みられてきた。負極活物質に純金
属リチウムを用いた場合、充放電の繰り返しに伴う負極
リチウムの針状析出、いわゆるデンドライトの生成が問
題となっている。即ち針状析出リチウムがセパレータを
突き破り、正極に到達することによって電池内部での短
絡が起こり、電池性能が著しく低下する性能面と、内部
短絡によって過大な電流が流れることによる温度の異常
上昇で有機電解液の揮発が起こり、電池内圧上昇が最悪
の場合、破裂、爆発を引き起こすと言った安全性の面で
問題となっている。特に安全性の面では、電池の破裂後
は化学的に活性で反応性の高い金属リチウムが空気中の
水分と反応し、Li+H2 O→LiOH+1/2H2 に
よる水素ガスと反応熱がさらに安全性を低下させる。
【0003】このようなデンドライトによる問題を解決
するために、一応の対策として負極にLi−Al合金な
どのリチウム合金や充放電に伴い、リチウムイオンの収
容、放出が可能なリチウムイオン保持体、例えばリチウ
ム−グラファイトインターカレート化合物が負極に用い
られている。しかし、このような活物質を負極に用いた
場合、負極の放電および充電時の過電圧が大きく、特に
リチウム−グラファイトインターカレート化合物は放電
または充電の進行に伴う電位変化が大きく、放電作動電
圧が低下すること、充電終止電圧を高く設定しなければ
ならないことがデメリットとなる。放電作動電圧が低下
すると、高エネルギーであるリチウム電池の特長がスポ
イルされる。
するために、一応の対策として負極にLi−Al合金な
どのリチウム合金や充放電に伴い、リチウムイオンの収
容、放出が可能なリチウムイオン保持体、例えばリチウ
ム−グラファイトインターカレート化合物が負極に用い
られている。しかし、このような活物質を負極に用いた
場合、負極の放電および充電時の過電圧が大きく、特に
リチウム−グラファイトインターカレート化合物は放電
または充電の進行に伴う電位変化が大きく、放電作動電
圧が低下すること、充電終止電圧を高く設定しなければ
ならないことがデメリットとなる。放電作動電圧が低下
すると、高エネルギーであるリチウム電池の特長がスポ
イルされる。
【0004】そこで、正極活物質に電位が高く、充放電
時の電位平坦性に優れた活物質、いわゆる4V級リチウ
ム電池の活物質が登場し、実用化されている。一般に4
V級リチウム電池の正極活物質には、LiCoO2 やL
iNiO2 等がある。
時の電位平坦性に優れた活物質、いわゆる4V級リチウ
ム電池の活物質が登場し、実用化されている。一般に4
V級リチウム電池の正極活物質には、LiCoO2 やL
iNiO2 等がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】近年の電子デバイスの
発展に伴って、その電子デバイスの電源となる電池に対
する高エネルギー密度化が強く要望されている。それに
応えるための方策のひとつとして電池電圧を高くするこ
とが挙げられる。そのために正極電位そしてその還元電
位を高くすること、および負極電位そしてその酸化電位
を低くすることが必要であるが、まだ十分とはいえな
い。
発展に伴って、その電子デバイスの電源となる電池に対
する高エネルギー密度化が強く要望されている。それに
応えるための方策のひとつとして電池電圧を高くするこ
とが挙げられる。そのために正極電位そしてその還元電
位を高くすること、および負極電位そしてその酸化電位
を低くすることが必要であるが、まだ十分とはいえな
い。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる問
題点を解決すべく鋭意検討した結果、リチウムイオン伝
導が可能な固体状あるいは液体状の電解質を用いるリチ
ウム電池において、正極活物質として有用な含リチウム
金属ハロゲン化酸化物を見出し本発明に到達した。
題点を解決すべく鋭意検討した結果、リチウムイオン伝
導が可能な固体状あるいは液体状の電解質を用いるリチ
ウム電池において、正極活物質として有用な含リチウム
金属ハロゲン化酸化物を見出し本発明に到達した。
【0007】 すなわち本発明は、一般式LiwMxOyXz (I) (ここで、MはCoあるいはNiあるいはMnあるいは
VあるいはFeあるいはTiを示し、Xは少なくとも1
種以上のハロゲン元素を示す。wは0.2≦w≦2.
5、xは0.8≦x≦1.25、yは1≦y≦2、zは
0<z<0.25である。)で表される含リチウム金属
ハロゲン化酸化物、およびリチウム金属酸化物LiwMx
Oy(ここで、MはCoあるいはNiあるいはMnある
いはVあるいはFeあるいはTiを示す。wは0.2≦
w≦2.5、xは0.8≦x≦1.25、yは1≦y≦
2である。)をガス状ハロゲン化合物と接触反応させる
ことを特徴とする一般式(I)で表される含リチウム金
属ハロゲン化酸化物の製造法を提供するものである。
VあるいはFeあるいはTiを示し、Xは少なくとも1
種以上のハロゲン元素を示す。wは0.2≦w≦2.
5、xは0.8≦x≦1.25、yは1≦y≦2、zは
0<z<0.25である。)で表される含リチウム金属
ハロゲン化酸化物、およびリチウム金属酸化物LiwMx
Oy(ここで、MはCoあるいはNiあるいはMnある
いはVあるいはFeあるいはTiを示す。wは0.2≦
w≦2.5、xは0.8≦x≦1.25、yは1≦y≦
2である。)をガス状ハロゲン化合物と接触反応させる
ことを特徴とする一般式(I)で表される含リチウム金
属ハロゲン化酸化物の製造法を提供するものである。
【0008】ここで、各パラメータの数値範囲の設定理
由について説明する。0.2≦w≦2.5としたのは次
の理由によるものである。充電することによって正極活
物質からLi+が脱離する、すなわちxが小さくなる。
しかし満充電によっても充電で脱離しきれないLi+が
あり、それがxの値にして0.2に相当する。逆に放電
によってLi+が正極活物質に収容される、すなわちx
が大きくなる。しかしxが大きくなって2.5を超える
と充放電可逆性が著しく低下するからである。0.8≦
x≦1.25としたのは、金属Mが充放電に伴い価数変
化をし、その充放電可逆性を維持する範囲にしているか
らである。1≦y≦2、0<z<0.25としたのは、
zが0.25を上回るとハロゲン元素のLiとの強い反
応性により、充放電可逆性が低下してしまうためであ
る。
由について説明する。0.2≦w≦2.5としたのは次
の理由によるものである。充電することによって正極活
物質からLi+が脱離する、すなわちxが小さくなる。
しかし満充電によっても充電で脱離しきれないLi+が
あり、それがxの値にして0.2に相当する。逆に放電
によってLi+が正極活物質に収容される、すなわちx
が大きくなる。しかしxが大きくなって2.5を超える
と充放電可逆性が著しく低下するからである。0.8≦
x≦1.25としたのは、金属Mが充放電に伴い価数変
化をし、その充放電可逆性を維持する範囲にしているか
らである。1≦y≦2、0<z<0.25としたのは、
zが0.25を上回るとハロゲン元素のLiとの強い反
応性により、充放電可逆性が低下してしまうためであ
る。
【0009】ここで本発明の含リチウム金属ハロゲン化
酸化物の製造に用いられるリチウム金属酸化物Liw M
x Oy は、炭酸リチウムあるいは硝酸リチウムと、上記
Mで示した金属炭酸塩あるいは金属硝酸塩とを混合し、
固体−固体反応による熱分解により得られる。
酸化物の製造に用いられるリチウム金属酸化物Liw M
x Oy は、炭酸リチウムあるいは硝酸リチウムと、上記
Mで示した金属炭酸塩あるいは金属硝酸塩とを混合し、
固体−固体反応による熱分解により得られる。
【0010】次にこのリチウム金属酸化物をハロゲン化
処理することにより含リチウム金属ハロゲン化酸化物を
得ることができる。ここでハロゲン化処理剤としては、
ガス状ハロゲン化物が用いられ、例えばNF3 、ClF
3 、BrF5 、F2 等が好ましく、特にフッ化物が最適
である。
処理することにより含リチウム金属ハロゲン化酸化物を
得ることができる。ここでハロゲン化処理剤としては、
ガス状ハロゲン化物が用いられ、例えばNF3 、ClF
3 、BrF5 、F2 等が好ましく、特にフッ化物が最適
である。
【0011】また、ハロゲン化処理は、リチウム金属酸
化物を圧力1〜760Torrの範囲、温度20〜45
0℃の範囲で1分〜10時間処理する。圧力が760T
orr以上でも反応は進行するが、加圧になるため装置
が複雑になり経済的でない。また温度は、20℃以下だ
と反応が遅く、450℃以上だと反応速度が速くて制御
が困難となり好ましくない。
化物を圧力1〜760Torrの範囲、温度20〜45
0℃の範囲で1分〜10時間処理する。圧力が760T
orr以上でも反応は進行するが、加圧になるため装置
が複雑になり経済的でない。また温度は、20℃以下だ
と反応が遅く、450℃以上だと反応速度が速くて制御
が困難となり好ましくない。
【0012】本発明による新規な含リチウム金属ハロゲ
ン化酸化物を正極活物質に用いることにより、リチウム
電池における電池電圧および放電作動電圧が高く、その
工業的価値は極めて高いものである。
ン化酸化物を正極活物質に用いることにより、リチウム
電池における電池電圧および放電作動電圧が高く、その
工業的価値は極めて高いものである。
【0013】
【実施例】以下に本発明を実施例によって説明するが、
これにより本発明が制限されるものではない。
これにより本発明が制限されるものではない。
【0014】実施例1 炭酸リチウムあるいは硝酸リチウムと、炭酸コバルトあ
るいは硝酸コバルトとをモル比でLi:Co=1:1と
なるよう混合し、固体−固体反応による熱分解生成物を
得た。この生成物をX線回折分析した結果、LiCoO
2 の単一相(図1(A))であることが確認された。
るいは硝酸コバルトとをモル比でLi:Co=1:1と
なるよう混合し、固体−固体反応による熱分解生成物を
得た。この生成物をX線回折分析した結果、LiCoO
2 の単一相(図1(A))であることが確認された。
【0015】次に、ハロゲン化処理剤としてNF3 ガス
を用い、この生成物を10Torrの圧力で200℃、
1時間保持し、ハロゲン化処理した。得られた正極活物
質(Liw Cox Oy Fz )のX線回折分析した結果を
図1(B)に示す。これはフッ素化処理を行う前のLi
CoO2 の回折線と変化はなかった。従ってフッ素化処
理を行っても結晶構造の基本骨格は崩されることなく、
O原子とF原子とが置換されたものである。また、X線
光電子分光分析(XPS)の結果を図2に示す。フッ素
化処理を行うことにより、F1sのピークが増大し、C
o2p、O1sのピークに変化がないことから、各元素
の結合を変えることなくフッ素化反応が進行したことが
わかる。また、この試料をエッチングすることにより、
F1sのピークが小さくなっていくことも認められてお
り、フッ素化は試料粒子表面層の方がより多く進行して
いるものと考えられる。さらにこの試料のSEM観察を
行った結果、フッ素化処理前後での試料表面形態に変化
が認められなかった。フッ素化処理反応前後の重量変化
からその組成はLiCoO2 F0.02であることがわかっ
た。
を用い、この生成物を10Torrの圧力で200℃、
1時間保持し、ハロゲン化処理した。得られた正極活物
質(Liw Cox Oy Fz )のX線回折分析した結果を
図1(B)に示す。これはフッ素化処理を行う前のLi
CoO2 の回折線と変化はなかった。従ってフッ素化処
理を行っても結晶構造の基本骨格は崩されることなく、
O原子とF原子とが置換されたものである。また、X線
光電子分光分析(XPS)の結果を図2に示す。フッ素
化処理を行うことにより、F1sのピークが増大し、C
o2p、O1sのピークに変化がないことから、各元素
の結合を変えることなくフッ素化反応が進行したことが
わかる。また、この試料をエッチングすることにより、
F1sのピークが小さくなっていくことも認められてお
り、フッ素化は試料粒子表面層の方がより多く進行して
いるものと考えられる。さらにこの試料のSEM観察を
行った結果、フッ素化処理前後での試料表面形態に変化
が認められなかった。フッ素化処理反応前後の重量変化
からその組成はLiCoO2 F0.02であることがわかっ
た。
【0016】同じく10Torrの圧力で100℃およ
び400℃で、1時間保持し、ハロゲン化処理したもの
は、分析の結果その組成は、それぞれLiCoO2 F
0.0001(100℃処理)とLiCoO2 F0.02(400
℃処理)であった。
び400℃で、1時間保持し、ハロゲン化処理したもの
は、分析の結果その組成は、それぞれLiCoO2 F
0.0001(100℃処理)とLiCoO2 F0.02(400
℃処理)であった。
【0017】実施例2 実施例1で得られたLiCoO2 を用い、ClF3 ガス
によりハロゲン化処理した。処理は、10Torrの圧
力で200℃の条件で1時間保持した。得られた正極活
物質(Liw Cox Oy Fz )のX線回折分析した結果
を図1(C)に示す。これはフッ素化処理を行う前のL
iCoO2 の回折線と変化はなかった。またこれを実施
例1と同様な分析を行った結果、その組成は、LiCo
O2 F0. 02であることがわかった。
によりハロゲン化処理した。処理は、10Torrの圧
力で200℃の条件で1時間保持した。得られた正極活
物質(Liw Cox Oy Fz )のX線回折分析した結果
を図1(C)に示す。これはフッ素化処理を行う前のL
iCoO2 の回折線と変化はなかった。またこれを実施
例1と同様な分析を行った結果、その組成は、LiCo
O2 F0. 02であることがわかった。
【0018】実施例3 実施例1で得られたLiCoO2 を用い、BrF5 ガス
によりハロゲン化処理した。処理は、10Torrの圧
力で200℃の条件で1時間保持した。得られた正極活
物質(Liw Cox Oy Fz )のX線回折分析した結果
を図1(D)に示す。これはフッ素化処理を行う前のL
iCoO2 の回折線と変化はなかった。またこれを実施
例1と同様な分析を行った結果、その組成は、LiCo
O2 F0. 01であることがわかった。
によりハロゲン化処理した。処理は、10Torrの圧
力で200℃の条件で1時間保持した。得られた正極活
物質(Liw Cox Oy Fz )のX線回折分析した結果
を図1(D)に示す。これはフッ素化処理を行う前のL
iCoO2 の回折線と変化はなかった。またこれを実施
例1と同様な分析を行った結果、その組成は、LiCo
O2 F0. 01であることがわかった。
【0019】
【発明の効果】本発明により、正極活物質として有用で
ある含リチウム金属ハロゲン化酸化物を容易に製造で
き、リチウム電池性能を向上させることが可能になっ
た。
ある含リチウム金属ハロゲン化酸化物を容易に製造で
き、リチウム電池性能を向上させることが可能になっ
た。
【図1】本発明の正極活物質のX線回折図を示したもの
で、(B)は実施例1、(C)は実施例2、(D)は実
施例3により製造した本発明の正極活物質で、(A)は
LiCoO2 の単一相を示す。
で、(B)は実施例1、(C)は実施例2、(D)は実
施例3により製造した本発明の正極活物質で、(A)は
LiCoO2 の単一相を示す。
【図2】X線光電子分光分析(XPS)の結果を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C01G 51/00 C01G 51/00 C H01M 4/02 H01M 4/02 C (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C01G 53/00 C01G 51/00 H01M 4/02 BEILSTEIN(STN)
Claims (2)
- 【請求項1】 一般式LiwMxOyXz (I) (ここで、MはCoあるいはNiあるいはMnあるいは
VあるいはFeあるいはTiを示し、Xは少なくとも1
種以上のハロゲン元素を示す。wは0.2≦w≦2.
5、xは0.8≦x≦1.25、yは1≦y≦2、zは
0<z<0.25である。)で表される含リチウム金属
ハロゲン化酸化物。 - 【請求項2】 リチウム金属酸化物LiwMxOy(ここ
で、MはCoあるいはNiあるいはMnあるいはVある
いはFeあるいはTiを示す。wは0.2≦w≦2.
5、xは0.8≦x≦1.25、yは1≦y≦2であ
る。)をガス状ハロゲン化合物と接触反応させることを
特徴とする請求項1に記載の一般式(I)で表される含
リチウム金属ハロゲン化酸化物の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP05178420A JP3112138B2 (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 含リチウム金属ハロゲン化酸化物およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP05178420A JP3112138B2 (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 含リチウム金属ハロゲン化酸化物およびその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0733443A JPH0733443A (ja) | 1995-02-03 |
JP3112138B2 true JP3112138B2 (ja) | 2000-11-27 |
Family
ID=16048194
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP05178420A Expired - Lifetime JP3112138B2 (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 含リチウム金属ハロゲン化酸化物およびその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3112138B2 (ja) |
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US9843041B2 (en) | 2009-11-11 | 2017-12-12 | Zenlabs Energy, Inc. | Coated positive electrode materials for lithium ion batteries |
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US6322928B1 (en) | 1999-09-23 | 2001-11-27 | 3M Innovative Properties Company | Modified lithium vanadium oxide electrode materials and products |
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-
1993
- 1993-07-20 JP JP05178420A patent/JP3112138B2/ja not_active Expired - Lifetime
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