KR100307164B1 - 리튬 이차 전지용 양극 활물질 및 그를 포함하는 리튬 이차 전지 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 리튬 이차 전지용 양극 활물질에 관한 것으로서, 이 양극 활물질은 하기 화학식 1을 갖는다.
[화학식 1]
Li1+xNiO2-zXz
(상기 식에서, -0.1 ≤ x ≤ 0.1, 0 < z ≤ 0.2이며, X는 ⅥB족 또는 ⅦB족으로 이루어진 군에서 선택되는 하나의 원소이다)
상기 화학식 1의 리튬 이차 전지용 양극 활물질은 LiNiO2에 비해 고율 충방전시 사이클 수명이 20% 이상 향상되었다.
Description
[산업상 이용 분야]
본 발명은 리튬 이차 전지용 양극 활물질 및 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고율 충방전시 사이클 수명이 우수한 리튬 이차 전지를 제공할 수 있는 리튬 이차 전지용 양극 활물질에 관한 것이다.
[종래 기술]
현재 리튬 이차 전지는 휴대폰, 캠코더 및 노트북 컴퓨터에 적용이 급격하게 증가되고 있는 추세이다. 이들 전지들의 용량을 좌우하는 인자는 양극 활물질이며, 이 양극 활물질의 전지 화학적 특성에 의해 고율에서 장시간 사용가능한지 아니면 충방전 사이클을 지나도록 초기의 용량을 유지하는 특성이 결정된다.
리튬 이차 전지에서 사용되는 양극 활물질 중에서 LiNiO2의 니켈계 활물질이 코발트계 또는 망간계 활물질에 비하여 용량이 높다. 니켈계 양극 활물질은 4.3v 충전 전압을 기준으로 초기 용량이 약 200mAh/g로써 코발트계 또는 망간계 양극 활물질에 비하여 약 20% 정도 용량이 크다. 그러나, LiNiO2는 충전 심도가 클수록 활물질 구조의 불안정 즉, 활물질 격자 구조의 수축(contraction) 및 디스오더링(disordering)으로 인해 급격한 용량의 감소가 발생하며, 특히 고율에서의 용량의 감소가 심하게 일어난다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 고율 충방전시 우수한 사이클 수명을 갖는 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 양극 활물질을 사용하여 제조된 리튬 이차 전지를 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예 및 비교예의 방법으로 제조된 리튬 이차 전지의 고율 사이클 수명 특성을 나타낸 그래프.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1을 갖는 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제공한다.
[화학식 1]
Li1+xNiO2-zXz
(상기 식에서, -0.1 ≤ x ≤ 0.1, 0 < z ≤ 0.2이며, X는 ⅥB족 또는 ⅦB족으로 이루어진 군에서 선택되는 하나의 원소이다)
본 발명은 또한, 상기 화학식 1을 갖는 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 포함하는 양극; 리튬 이온의 탈삽입이 가능한 음극 활물질을 포함하는 음극; 및 비수용매계 전해질을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 LiNiO2에서 O의 일부를 주기율표상의 ⅥB족 또는 Ⅶ족에 속하는 원소로 치환하고, Li을 조절함으로써, 고율에서 사이클 수명 특성이 우수한 니켈계 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제공할 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
LiNiO2에서 O의 일부를 ⅥB족 또는 ⅦB족의 원소로 치환하고, Li을 조절한 본 발명의 양극 활물질은 하기 화학식 1을 갖는다.
[화학식 1]
Li1+xNiO2-zXz
(상기 식에서, -0.1 ≤ x ≤ 0.1, 0 < z ≤ 0.2이며, X는 ⅥB족 또는 ⅦB족으로 이루어진 군에서 선택되는 하나의 원소이다)
상기한 구성을 갖는 양극 활물질은 O의 일부를 ⅥB족 또는 Ⅶ족의 원소로 치환하고, Li을 조절함에 따라 고율에서의 사이클 수명 특성이 우수한 리튬 이차 전지를 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 양극 활물질은 리튬염, 니켈염 및 주기율표상의 ⅥB족 또는Ⅶ족에 속하는 원소를 포함하는 금속염 또는 비금속염을 적정 비율로 혼합한 후, 이를 약 850∼950℃에서 산소 분위기하에서 소성함으로써 제조될 수 있다.
상기 리튬염으로는 리튬 카보네이트, 리튬 나이트레이트, 리튬 하이드록사이드 등이 사용될 수 있으며, 상기 니켈염으로는 니켈 하이드록사이드, 니켈 나이트레이트, 니켈 아세테이트 등이 사용될 수 있다. 또한, 상기 금속염 또는 비금속염으로는 주기율표상에서 ⅥB족 또는 ⅦB족에 속하는 어떠한 원소도 다 사용할 수 있다. 상기 리튬염, 니켈염 및 원소염이 상술한 화합물에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 양극 활물질을 이용한 리튬 이차 전지는 음극으로 리튬 이온의 탈삽입(deintercalation-intercalation)이 가능한 그라파이트, 카본 등의 일반적으로 리튬 이차 전지의 음극 활물질로 사용되는 물질인 탄소재 활물질로 제조된 것을 사용할 수 있다. 전해질로는 일반적으로 리튬 이차 전지의 전해질로 사용되는 비수용액계 액체 전해질, 폴리머 전해질 등을 사용할 수 있다. 세퍼레이터로는 일반적으로 리튬 이차 전지의 세퍼레이터로 사용되는 고분자 필름을 사용할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
LiOH, Ni(OH)2및 Li2S를 LiNiO1.999S0.001의 몰 비율로 균일하게 혼합하였다. 이 혼합물을 700℃에서 15시간 동안 소성한 후 서냉하여, 리튬 이차 전지용 양극활물질을 제조하였다. 제조된 활물질 분말을 평균 입도가 15미크론(micron)이 되도록 분급하였다(seive).
제조된 분말을 바인더로 폴리비닐리덴 플루오라이드 및 도전제로 카본 블랙과 92 : 4 : 4의 중량%로 혼합한 후 일정량의 N-메틸페롤리돈을 첨가하면서 균일한 페이스트가 될 때까지 혼합하였다. 얻어진 페이스트를 닥터-블레이드(doctor-blade)기를 이용하여 300 미크론(micron)의 두께로 알루미늄 호일(aluminum foil)에 코팅한 후, 150℃에서 N-메틸 피롤리돈을 완전히 날려보낸 다음 일정한 압력으로 압축하였다.
코인 타입의 리튬 전지를 만들기 위해, 상기 양극 페이스트가 코팅된 알루미늄 포일을 원형으로 자른 다음 코인 전지 캔에 웰딩(welding)하였다. 대극인 리튬 호일도 양극과 같은 크기로 자른 다음 코인 전지 캡의 Ni 호일에 압축하여 붙였다. 세퍼레이터는 셀가드 사(celgard) 제품을 사용하였으며, 전해질은 LiPF6가 용해된 에틸렌 카보네이트/디메틸 카보네이트의 혼합물을 사용하였다.
(실시예 2)
LiOH, Ni(OH)2및 Li2S를 LiNiO1.99S0.01의 몰 비율로 균일하게 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(비교예 1)
LiOH 및 Ni(OH)2를 LiNiO2의 몰 비율로 균일하게 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
상기 실시예 1-2 및 비교예 1의 방법으로 제조된 전지의 상온에서의 충방전 수명 특성 결과를 측정하여 그 결과를 도 1에 나타내었다. 각각의 전지를 4.3V∼3.0V 사이에서 0.1C↔0.1C(1회), 0.2C↔0.2C(3회), 0.5C↔0.5C(10회) 및 1C↔1C(16회)러 충방전 속도를 변화시키면서 전지의 용량을 측정하였다. 그 결과, 도 1에 나타낸 것과 같이, 실시예 1-2 및 비교예 1의 전지를 상온에서 0.1C으로 충방전시켜 초기 용량을 측정한 결과 실시예 1은 198mAh/g, 실시예2는 185mAh/g를 나타내었으며, 비교예 1은 203mAh/g를 나타내었다. 또한, 상기 실시예 1-2 및 비교예 1의 방법으로 제조된 전지를 1C으로 30회 충방전을 실시하여 용량을 측정한 결과 초기 용량 대비 용량 유지율이 실시예 1은 61%, 실시예 2는 76%였으며 비교예 1은 55%를 나타내었다. 즉, 비교예 1의 전지가 초기 용량은 다소 높으나, 고율(1C) 충방전 사이클을 진행함에 따라 용량 감소가 급격하게 일어남을 알 수 있다. 따라서, 실시예 1-2의 전지가 초기 용량은 비교예 1의 전지에 비하여 다소 낮으나, 충방전 사이클에 따른 용량 유지율이 비교예 1의 전지에 비해 매우 높으므로, 고율 사이클 수명이 우수함을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 리튬 이차 전지용 양극 활물질은 LiNiO2에 비해 고율 충방전시 사이클 수명이 20% 이상 향상되었다.
Claims (2)
- 하기 화학식 1으로 표시되는 리튬 이차 전지용 양극 활물질.[화학식 1]Li1+xNiO2-zXz(상기 식에서, -0.1 ≤ x ≤ 0.1, 0 < z ≤ 0.2이며, X는 ⅥB족 또는 ⅦB족으로 이루어진 군에서 선택되는 하나의 원소이다)
- 하기 화학식 1을 갖는 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 포함하는 양극;리튬 이온의 탈삽입이 가능한 음극 활물질을 포함하는 음극;상기 양극과 음극 사이에 위치하는 세퍼레이터; 및비수용매계 전해질을 포함하는 리튬 이차 전지.[화학식 1]Li1+xNiO2-zXz(상기 식에서, -0.1 ≤ x ≤ 0.1, 0 < z ≤ 0.2이며, X는 ⅥB족 또는 ⅦB족으로 이루어진 군에서 선택되는 하나의 원소이다)
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