KR100300330B1 - 리튬 이차 전지용 양극 활물질 - Google Patents
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Abstract
사이클 수명 특성이 우수한 코발트계 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제공하기 위한 것으로서, 화학식 1의 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제공한다.
[화학식 1]
LizM'xM'xCo1-2xO2
식에서, M'은 알칼리 토금속, M'은 전이 금속이고, M'과 M'의 산화수를 합한 값이 +3이고, 0〈x≤0.2, 0.95≤z≤1.05이다. 상기 M'은 마그네슘이고, M'은 티타늄인 것이 바람직하다.
Description
산업상 이용 분야
본 발명은 리튬 이차 전지용 양극 활물질에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 사이클 수명 특성이 향상된 코발트계 리튬 이차 전지용 양극 활물질에 관한 것이다.
종래 기술
셀룰러 폰, 캠코더 및 노트북 PC의 사용이 급증함에 따라, 이들 제품에 주로 적용되는 리튬 이차 전지의 사용량 또한 급증하고 있다. 이에 리튬 이차 전지에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 리튬 이차 전지의 전기화학적 성능에 결정적인 영향을 미치는 것이 활물질이며, 그 중에서도 양극 활물질은 전지의 용량을 좌우하는 인자이다.
리튬 이차 전지용 양극 활물질 중에서 LiCoO2등의 코발트계 활물질은 망간계 활물질에 비해 고용량이며, 니켈계 활물질에 비해 구조적 안정성이 우수하여 상업적으로 널리 사용되고 있다.
종래, LiCoO2를 양극 활물질로 사용하는 리튬 이온 전지들이 대부분 4.1V 종지 전압을 사용하였으나 최근에는 종지 전압을 4.2V로 증가시키려는 연구도 진행되고 있으므로 상대적으로 높은 전압대에서 사용하더라도 충분한 사이클 수명이 보장되는 코발트계 양극 활물질이 요구된다.
따라서, 본 발명의 목적은 사이클 수명 특성이 우수한 코발트계 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질의 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 양극 활물질의 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 전지의 충방전 그래프.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 전지의 충방전 그래프.
도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 전지의 사이클 수명 특성을 나타낸 그래프.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 화학식 1의 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제공한다.
[화학식 1]
LizM'xM'xCo1-2xO2
식에서, M'은 알칼리 토금속, M'은 전이 금속이고, M'과 M'의 산화수를 합한 값이 +3이고, 0〈x≤0.2, 0.95≤z≤1.05이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명자들은 LiCoO2에서 Co의 일부를 알칼리 토금속 및 전이 금속으로 치환함으로써 사이클 수명이 우수한 코발트계 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제공할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다. 특히, 알칼리 토금속으로는 마그네슘이 바람직하며, 전이 금속으로는 티타늄이 바람직하다.
본 발명에 따른 양극 활물질은 코발트염, 알칼리 토금속염, 전이 금속염 및 리튬염을 상기 화학식 1을 만족시킬 수 있는 비율로 혼합한 후 이를 소성함으로써 제조가능하다. 이때, 소성 온도는 섭씨 850도 내지 950도인 것이 바람직하며, 소성 분위기는 산소 분위기인 것이 바람직하다.
본 기술 분야의 당업자는 상기 본 발명의 양극 활물질을 사용하여 공지된 전지 제조 방법에 따라 용이하게 리튬 이차 전지를 제조할 수 있을 것이다.
상기 리튬 이차 전지에서, 음극 활물질로는 리튬 금속, 리튬 얼로이(alloy), 리튬 이온의 인터칼레이션, 디인터칼레이션이 가능한 그래파이트, 카본 등의 탄소재 활물질을 사용할 수 있으며, 전해액으로는 비수용액계 액체 전해질, 폴리머 전해질 등을 사용할 수 있다.
다음은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
Co3O4, TiO2, Mg(OH)2, Li2CO3를 LiCo0.98Mg0.01Ti0.01O2의 몰비가 되도록 균일하게 혼합한 후, 이를 섭씨 900도, 산소 분위기하에서 24시간 동안 소성한 후, 서냉하여 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제조하였다.
상기 활물질, 바인더로서 폴리비닐리덴 플루오라이드, 도전제로서 카본 블랙을 92:4:4의 중량비로 혼합한 후 일정량의 N-메틸 피롤리돈을 첨가하면서 균일한 페이스트가 될 때까지 섞었다. 이 페이스트를 독터 블레이드기를 이용하여 300마이크론의 두께로 알루미늄 호일에 코팅한 후 150℃에서 N-메틸 피롤리돈을 날려 보낸 다음 일정한 압력으로 압축하였다. 상기 양극 페이스트가 코팅된 양극판을 원형으로 자른 다음 코인 셀 캔에 웰딩하였다. 음극판인 리튬 호일도 양극과 같은 크기로 자른 다음 코팅 셀 캡의 니켈 호일에 압축하여 붙였다. 세퍼레이터는 셀가드(celgard)사 제품을 사용하였으며, 전해질은 LiPF6를 용해시킨 에틸렌 카보네이트/디메틸 카보네이트(EC/DMC)를 사용하였다.
실시예 2
Co3O4, TiO2, Mg(OH)2, Li2CO3를 LiCo0.96Mg0.02Ti0.02O2의 몰비가 되도록 균일하게 혼합한 후, 이를 섭씨 900도, 산소 분위기하에서 24시간 동안 소성한 후, 서냉하여리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제조하였다. 이어서, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전지를 제조하였다.
비교예 1
Co3O4와 Li2CO3를 LiCoO2의 몰비가 되도록 균일하게 혼합한 후, 이를 섭씨 900도, 산소 분위기하에서 24시간 동안 소성한 후, 서냉하여 리튬 이차 전지용 양극 활물질을 제조하였다. 이어서, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전지를 제조하였다.
도 1은 실시예 1에 따른 양극 활물질의 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이며, 도 2는 실시예 2에 따른 양극 활물질의 X-선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 도 1 및 도 2의 결과에서 보이는 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 2에 따른 양극 활물질은 알파-NaFeO2구조를 나타냄을 확인할 수 있었다.
도 3은 실시예 1에 따른 전지의 충방전 그래프이다. 도 3에서 보이는 바와 같이, 실시예 1에 따른 전지를 0.1C로 충방전시켜 초기 용량을 측정한 결과 157mAh/g을 나타내었다.
도 4는 실시예 2에 따른 전지의 충방전 그래프이다. 도 4에서 보이는 바와 같이, 실시예 2에 따른 전지를 0.1C로 충방전시켜 초기 용량을 측정한 결과 156mAh/g을 나타내었다.
도 5는 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1에 따른 전지의 사이클 수명 특성을 나타낸 그래프이다. 도 5에서 보이는 바와 같이, 1C로 충방전시켰을 때 120사이클후 실시예 1에 따른 전지는 초기 용량 대비 용량 유지율이 82%, 실시예 2에 따른 전지는 79%, 비교예 1에 따른 전지는 69%를 나타내었다. 상기한 결과에서 보이는 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 2가 비교예 1에 비해 사이클 수명 특성이 월등히 우수함을 알 수 있다.
본 발명에 따른 활물질은 LiCoO2의 Co의 일부를 마그네슘 및 티타늄으로 치환시킨 활물질로서, 상대적으로 높은 전압대에서 사용하더라도 사이클 수명 특성이 우수한 전지를 제공할 수 있다. 즉, 연속적인 충방전에 따른 모노클리닉(monoclinic) 구조와 헥사고날(hexagonal) 구조간의 연속적인 상 전이(phase transition) 현상에 의한 활물질의 붕괴 현상이 매우 감소된다.
Claims (3)
- 화학식 1의 리튬 이차 전지용 양극 활물질.[화학식 1]LizM'xM'xCo1-2xO2식에서, M'은 알칼리 토금속, M'은 전이 금속이고, M'과 M'의 산화수를 합한 값이 +3이고, 0〈x≤0.2, 0.95≤z≤1.05이다.
- 제 1항에 있어서, 상기 M'은 마그네슘(Mg)이고, M'은 티타늄(Ti)인 리튬 이차 전지용 양극 활물질.
- 양극 활물질로서 화학식 1의 물질을 사용하고, 음극 활물질로서 리튬 이온의 인터칼레이션, 디인터칼레이션이 가능한 물질을 사용하고, 전해액으로서 비수용액계 전해액을 사용하는 리튬 이차 전지.[화학식 1]LizM'xM'xCo1-2xO2식에서, M'은 알칼리 토금속, M'은 전이 금속이고, M'과 M'의 산화수를 합한 값이 +3이고, 0〈x≤0.2, 0.95≤z≤1.05이다.
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