JP4207957B2 - 負極活物質及びその製造方法、これを用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
実施例1
粉末状の各原材料を乾式混合した後、直径9mmの鋼玉約400gを伊藤製作所社製の遊星ボールミルの反応容器中にセットした。原料である元素M(=銅、スズ)と元素R(=ホウ素)の混合比M:R=8:2(質量比)とし、全体の投入粉末量を10gとした。秤量した粉末を反応容器中にセットした後、反応容器中をアルゴン雰囲気に置換し、回転速度を毎分250回転にセットした。運転時間は10分運転、10分休止を繰り返して、運転時間の合計が20時間になるようにした。メカニカルアロイング反応終了後、反応容器を室温まで冷却して合成された粉末を取り出し、200メッシュのふるいを通して粗粉を取り除き、負極活物質(合金系材料)を得た。
元素Mにおいて、スズと組み合わせる元素の種類を変え、他は実施例1と同様にしてコイン型電池を作製した。
実施例1〜8と同様の元素Mを含み、元素Rを含まない負極活物質を調製し、他は実施例1と同様にコイン型電池を作製した。
次に、負極活物質である合金系材料の比表面積に関する検討を行った。
先の実施例2と同様の組成とし、比表面積70m2 /gとして実施例1と同様にコイン型電池を作製した。
先の実施例2と同様の組成とし、比表面積80m2 /gとして実施例1と同様にコイン型電池を作製した。
実施例10〜23
元素Mと組み合わせる元素Rの種類を変え、他は実施例1と同様にコイン型電池を作製した。なお、実施例10〜14では、元素Mとして、鉄,スズを用い、実施例15〜19では、元素Mとしてコバルト,スズを用い、実施例20〜23では、元素Mとしてインジウムを加えたものを用いた。
参考例24,実施例25〜28,参考例29
元素Mと元素Rとの混合比を変え、他は実施例1と同様にコイン型電池を作製した。これらコイン型電池のサイクル特性を評価した結果を表4に示す。元素Rの比率が50質量%を超える参考例24や、元素Rの比率が10質量%未満である参考例29では、容量維持率の低下が見られた。
参考例30,31,実施例32〜34
反応相に対応するピークの半値幅を種々変更し、他は実施例1と同様にコイン型電池を作製した。なお、実施例34については、十分に非晶質であるために半値幅の計測が不可能であった。これらコイン型電池のサイクル特性を評価した結果を表5に示す。半値幅が大きくなるに従って次第に容量維持率が向上している。
実施例35〜41
メジアン径を種々変更し、他は実施例1と同様にコイン型電池を作製した。これらコイン型電池のサイクル特性を評価した結果を表6に示す。メジアン径が大きすぎたり小さすぎたりする場合には、容量維持率の低下がみられる。
実施例42,43
合金系材料をアトマイズ法により作製し、他は実施例1と同様にコイン型電池を作製した。
元素Rを含まない負極活物質をアトマイズ法により作製し、他は実施例1と同様にコイン型電池を作製した。
Claims (10)
- 金属元素および半金属元素のうちリチウム(Li)と合金化が可能な元素Mと、原子番号20以下の元素(但し、水素(H),リチウムおよび希ガスを除く)から選ばれる少なくとも1種の元素Rとを含む合金系材料であり、
前記元素Mは、スズ(Sn)と、ニッケル(Ni),銅(Cu),鉄(Fe),コバルト(Co),マンガン(Mn),亜鉛(Zn),インジウム(In)および銀(Ag)の中から選ばれる少なくとも1種とを含み、
前記元素Rは、ホウ素(B),炭素(C),アルミニウム(Al),珪素(Si),リン(P)および硫黄(S)の中から選ばれる少なくとも1種を含み、前記元素Rの含有量は、10質量%以上50質量%以下であると共に、
リチウムとの反応相を含み、この反応相のX線回折分析により得られる回折ピークの半値幅は、5°以上である
負極活物質。 - 比表面積が1.0m2 /g以上、70m2 /g以下であり、メジアン径が50μm以下である請求項1記載の負極活物質。
- スズ(Sn)と、ニッケル(Ni),銅(Cu),鉄(Fe),コバルト(Co),マンガン(Mn),亜鉛(Zn),インジウム(In)および銀(Ag)の中から選ばれる少なくとも1種と、原子番号20以下の元素(但し、水素(H),リチウムおよび希ガスを除く)から選ばれる少なくとも1種の元素Rとを含む合金系材料であり、
前記元素Rは、ホウ素(B),炭素(C),アルミニウム(Al),珪素(Si),リン(P)および硫黄(S)の中から選ばれる少なくとも1種を含み、前記元素Rの含有量は、10質量%以上50質量%以下であると共に、
X線回折分析により5°以上の半値幅を有する回折ピークが得られる
負極活物質。 - 比表面積が1.0m2 /g以上、70m2 /g以下であり、メジアン径が50μm以下である請求項3記載の負極活物質。
- 金属元素および半金属元素のうちリチウム(Li)と合金化が可能な元素Mと、原子番号20以下の元素(但し、水素(H),リチウムおよび希ガスを除く)から選ばれる少なくとも1種の元素Rとを含む合金系材料よりなる負極活物質の製造方法であって、
前記元素Mを含む原料と、前記元素Rを含む原料とを用いて、メカニカルアロイング法により負極活物質を合成する工程を含み、
前記元素Mが、スズ(Sn)と、ニッケル(Ni),銅(Cu),鉄(Fe),コバルト(Co),マンガン(Mn),亜鉛(Zn),インジウム(In)および銀(Ag)の中から選ばれる少なくとも1種とを含み、
前記元素Rが、ホウ素(B),炭素(C),アルミニウム(Al),珪素(Si),リン(P)および硫黄(S)の中から選ばれる少なくとも1種を含み、前記元素Rの含有量が、10質量%以上50質量%以下であると共に、
リチウムとの反応相を含み、この反応相のX線回折分析により得られる回折ピークの半値幅が5°以上となるようにする
負極活物質の製造方法。 - 前記元素Mを含む原料として、スズと、ニッケル,銅,鉄,コバルト,マンガン,亜鉛,インジウムおよび銀の中から選ばれる少なくとも1種とを含む合金を用いる請求項5記載の負極活物質の製造方法。
- 正極および負極と共に、非水電解質を備え、
前記負極は、金属元素および半金属元素のうちリチウム(Li)と合金化が可能な元素Mと、原子番号20以下の元素(但し、水素(H),リチウムおよび希ガスを除く)から選ばれる少なくとも1種の元素Rとを含む合金系材料を含有し、
前記元素Mは、スズ(Sn)と、ニッケル(Ni),銅(Cu),鉄(Fe),コバルト(Co),マンガン(Mn),亜鉛(Zn),インジウム(In)および銀(Ag)の中から選ばれる少なくとも1種とを含み、
前記元素Rは、ホウ素(B),炭素(C),アルミニウム(Al),珪素(Si),リン(P)および硫黄(S)の中から選ばれる少なくとも1種を含み、前記合金系材料における前記元素Rの含有量は、10質量%以上50質量%以下であると共に、
前記合金系材料は、リチウムとの反応相を含み、この反応相のX線回折分析により得られる回折ピークの半値幅は、5°以上である
非水電解質二次電池。 - 前記合金系材料の比表面積は、1.0m2 /g以上、70m2 /g以下であり、前記合金系材料のメジアン径は、50μm以下である請求項7記載の非水電解質二次電池。
- 正極および負極と共に、非水電解質を備え、
前記負極は、スズ(Sn)と、ニッケル(Ni),銅(Cu),鉄(Fe),コバルト(Co),マンガン(Mn),亜鉛(Zn),インジウム(In)および銀(Ag)の中から選ばれる少なくとも1種と、原子番号20以下の元素(但し、水素(H),リチウムおよび希ガスを除く)から選ばれる少なくとも1種の元素Rとを含む合金系材料を含有し、
前記元素Rは、ホウ素(B),炭素(C),アルミニウム(Al),珪素(Si),リン(P)および硫黄(S)の中から選ばれる少なくとも1種を含み、前記合金系材料における前記元素Rの含有量は、10質量%以上50質量%以下であると共に、
前記合金系材料は、X線回折分析により5°以上の半値幅を有する回折ピークが得られる
非水電解質二次電池。 - 前記合金系材料の比表面積は、1.0m2 /g以上、70m2 /g以下であり、前記合金系材料のメジアン径は、50μm以下である請求項9記載の非水電解質二次電池。
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