JP4626679B2 - 負極活物質および二次電池 - Google Patents
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Description
図1は、第1の二次電池の断面構成を表している。ここで説明する二次電池は、例えば、負極の容量が電極反応物質であるリチウムの吸蔵および放出に基づく容量により表されるリチウムイオン二次電池である。
図3は、第2の二次電池の分解斜視構成を表している。この第2の二次電池は、正極リード31および負極リード32が取り付けられた巻回電極体30をフィルム状の外装部材40の内部に収容したものであり、小型化、軽量化および薄型化が可能となっている。この二次電池は、例えば、第1の二次電池と同様にリチウムイオン二次電池であり、フィルム状の外装部材40を含む電池構造は、ラミネートフィルム型と呼ばれている。
図5は、第3の二次電池の断面構成を表しており、この第3の二次電池は、例えば、第1の二次電池と同様にリチウムイオン二次電池である。この二次電池は、正極リード51が取り付けられた正極52と、負極リード53が取り付けられた負極54とが電解質層55を介して対向配置された平板状の電極体50を、フィルム状の外装部材56に収容したものである。外装部材56の構成は、上記した第2の二次電池における外装部材40と同様である。
まず、負極活物質を作製した。最初に、原料としてケイ素粉末とチタン粉末と炭素粉末とホウ素粉末とを用意し、ケイ素粉末およびチタン粉末を合金化してケイ素・チタン合金粉末としたのち、その合金粉末に炭素粉末およびホウ素粉末を加えて乾式混合した。この際、原料の割合(原料比:質量%)を表1に示したように変化させた。具体的には、ホウ素の原料比を10質量%、ケイ素とチタンとの原料比の合計に対するケイ素の原料比の割合(以下、「Si/(Si+Ti)」という。)を85質量%でそれぞれ一定とし、炭素の原料比を5質量%以上20質量%以下の範囲で変化させた。続いて、伊藤製作所製の遊星ボールミルの反応容器中に、上記した混合物20gを直径9mmの鋼玉約400gと共にセットした。続いて、反応容器中をアルゴン(Ar)雰囲気に置換したのち、毎分250回転の回転速度による10分間の運転と10分間の休止とを運転時間の合計が50時間になるまで繰り返した。最後に、反応容器を室温まで冷却したのち、合成された負極活物質粉末を取り出し、280メッシュのふるいを通して粗粉を取り除いた。
ケイ素、チタン、炭素およびホウ素の原料比を表2に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−5と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、炭素の原料比を10質量%、Si/(Si+Ti)を85質量%でそれぞれ一定とし、ホウ素の原料比を5質量%以上20質量%以下の範囲で変化させた。
ケイ素、チタン、炭素およびホウ素の原料比を表3に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−5と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、Si/(Si+Ti)を85質量%で一定とし、炭素とホウ素との原料比の合計を10質量%以上30質量%以下の範囲で変化させた。
ケイ素、チタン、炭素およびホウ素の原料比を表4に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−5と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、炭素とホウ素との原料比の合計を10質量%で一定とし、Si/(Si+Ti)を70質量%以上95質量%以下の範囲で変化させた。
ケイ素、チタン、炭素およびホウ素の原料比を表5に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−5と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、炭素とホウ素との原料比の合計を20質量%で一定とし、Si/(Si+Ti)を70質量%以上95質量%以下の範囲で変化させた。
ケイ素、チタン、炭素およびホウ素の原料比を表6に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−5と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、炭素とホウ素との原料比の合計を30質量%で一定とし、Si/(Si+Ti)を70質量%以上95質量%以下の範囲で変化させた。
負極活物質を合成する際の運転時間および回転数を変更し、2θ=20°〜50°の間に見られる広い半値幅を有する回折ピークの半値幅を変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−5と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。この際、実施例7−1〜7−4において、炭素の原料比を5質量%、ホウ素の原料比を5質量%、Si/(Si+Ti)を85質量%でそれぞれ一定とし、半値幅を1°以上4°以下の範囲で変化させた。
ケイ素、チタン、炭素およびホウ素の原料比を表8に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−5と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。この際、実施例8−1〜8−5において、炭素の原料比を15質量%、ホウ素の原料比を15質量%、Si/(Si+Ti)を85質量%でそれぞれ一定とし、半値幅を1°以上4°以下の範囲で変化させた。
原料としてチタン粉末に代えてコバルト粉末を用い、ケイ素、コバルト、炭素およびホウ素の原料比を表9に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−5と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、炭素の原料比を10質量%、ホウ素の原料比を10質量%、炭素とホウ素との原料比の合計を20質量%でそれぞれ一定とし、ケイ素とコバルトとの原料比の合計に対するケイ素の原料比の割合(以下、「Si/(Si+Co)」という。)を70質量%以上95質量%以下の範囲で変化させた。実施例9−1〜9−6の二次電池についても、実施例1−1〜1−5と同様にして組成の分析を行った。その結果を表9に示す。また、二次電池についても、実施例1−1〜1−5と同様にして初回充電容量およびサイクル特性を調べた。それらの結果を表9および図15に示す。
原料としてチタン粉末に代えて鉄粉末を用い、ケイ素、鉄、炭素およびホウ素の原料比を表10に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−5と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、炭素の原料比を10質量%、ホウ素の原料比を10質量%、炭素とホウ素との原料比の合計を20質量%でそれぞれ一定とし、ケイ素と鉄との原料比の合計に対するケイ素の原料比の割合(以下、「Si/(Si+Fe)」という。)を70質量%以上95質量%以下の範囲で変化させた。実施例10−1〜10−6の二次電池についても、実施例1−1〜1−5と同様にして組成の分析を行った。その結果を表10に示す。また、二次電池についても、実施例1−1〜1−5と同様にして初回充電容量およびサイクル特性を調べた。それらの結果を表10および図16に示す。
ケイ素、金属元素(チタン、コバルトあるいは鉄)、炭素およびホウ素の原料比を表11に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−5と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、炭素の原料比を10質量%、ホウ素の原料比を10質量%、炭素とホウ素との原料比の合計を20質量%でそれぞれ一定とし、2種あるいは3種の金属元素を組み合わせた。実施例11−1〜11−12の二次電池についても、実施例1−1〜1−5と同様にして組成の分析を行った。その結果を表11に示す。また、二次電池についても、実施例1−1〜1−5と同様にして初回充電容量およびサイクル特性を調べた。それらの結果を表12に示す。
電解液に溶媒として4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC)を加え、その溶媒全体の組成を表13に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−5と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。この際、炭素の原料比を10質量%、ホウ素の原料比を10質量%、炭素とホウ素との原料比の合計を20質量%、Si/(Si+Ti)を85質量%、半値幅を3.2°でそれぞれ一定とし、FECの含有量を0.1質量%以上90質量%以下の範囲で変化させた。実施例12−1〜12−17の二次電池についても、実施例1−1〜1−5と同様にして組成の分析を行った。その結果を表13に示す。また、二次電池について、実施例1−1〜1−5と同様にしてサイクル特性を調べた。その結果を表13および図17に示す。
Claims (6)
- 構成元素として、ケイ素(Si)と、ホウ素(B)と、炭素(C)と、コバルト(Co)、チタン(Ti)および鉄(Fe)のうちの少なくとも1種の金属元素(M)と、を含み、
ホウ素の含有量は4.9質量%以上19.8質量%以下、炭素の含有量は4.9質量%以上19.8質量%以下、ホウ素と炭素との含有量の合計は9.8質量%以上29.8質量%以下、ケイ素と金属元素との含有量の合計に対するケイ素の含有量の割合(Si/(Si+M))は70質量%以上95質量%以下であると共に、
電極反応物質と反応可能であり、X線回折により得られる回折ピークの半値幅が1°以上である反応相を有する負極活物質。 - 前記電極反応物質は、リチウム(Li)である請求項1記載の負極活物質。
- 正極および負極と共に電解質を備え、
前記負極は、構成元素として、ケイ素と、ホウ素と、炭素と、コバルト、チタンおよび鉄のうちの少なくとも1種の金属元素と、を含む負極活物質を含有し、
前記負極活物質において、ホウ素の含有量は4.9質量%以上19.8質量%以下、炭素の含有量は4.9質量%以上19.8質量%以下、ホウ素と炭素との含有量の合計は9.8質量%以上29.8質量%以下、ケイ素と金属元素との含有量の合計に対するケイ素の含有量の割合は70質量%以上95質量%以下であると共に、
前記負極活物質は、電極反応物質と反応可能であり、X線回折により得られる回折ピークの半値幅が1°以上である反応相を有する二次電池。 - 前記電極反応物質は、リチウムである請求項3記載の二次電池。
- 前記電解質は、ハロゲンを構成元素として含む環状の炭酸エステル誘導体を含有する請求項3記載の二次電池。
- 前記電解質における前記ハロゲンを構成元素として有する環状の炭酸エステル誘導体の含有量は、0.1質量%以上80質量%以下である請求項5記載の二次電池。
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