JP4897718B2 - 負極活物質および二次電池 - Google Patents
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Description
本発明の他の負極活物質は、構成元素がスズと鉄とコバルトと炭素とアルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種とニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種とからなり、炭素の含有量が11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合が26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合が9.9質量%以上69.5質量%以下であり、アルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種の含有量が0.1質量%以上9.9質量%以下であり、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種の含有量が0.5質量%以上14.9質量%以下であり、電極反応物質と反応可能である反応相を有し、X線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅が1.0°以上のものである。
本発明のさらに他の負極活物質は、構成元素がスズと鉄とコバルトと炭素と銀とからなり、炭素の含有量が11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合が26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合が9.9質量%以上69.5質量%以下であり、銀の含有量が0.1質量%以上9.9質量%以下であり、電極反応物質と反応可能である反応相を有し、X線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅が1.0°以上のものである。
本発明のさらに他の負極活物質は、構成元素がスズと鉄とコバルトと炭素と銀とアルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種とニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種とからなり、炭素の含有量が11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合が26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合が9.9質量%以上69.5質量%以下であり、銀の含有量が0.1質量%以上9.9質量%以下であり、アルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種の含有量が0.1質量%以上9.9質量%以下であり、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種の含有量は0.5質量%以上14.9質量%以下であり、電極反応物質と反応可能である反応相を有し、X線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅が1.0°以上のものである。
本発明の他の二次電池は、正極および負極と共に電解液を備え、負極は構成元素がスズと鉄とコバルトと炭素とアルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種とニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種とからなる負極活物質を含有し、負極活物質における炭素の含有量が11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合が26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合が9.9質量%以上69.5質量%以下であり、負極活物質におけるアルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種の含有量が0.1質量%以上9.9質量%以下であり、負極活物質におけるニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種の含有量が0.5質量%以上14.9質量%以下であり、負極活物質が電極反応物質と反応可能である反応相を有し、負極活物質のX線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅が1.0°以上のものである。
本発明のさらに他の二次電池は、正極および負極と共に電解液を備え、負極は構成元素がスズと鉄とコバルトと炭素と銀とからなる負極活物質を含有し、負極活物質における炭素の含有量が11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合が26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合が9.9質量%以上69.5質量%以下であり、負極活物質における銀の含有量が0.1質量%以上9.9質量%以下であり、負極活物質が電極反応物質と反応可能である反応相を有し、負極活物質のX線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅が1.0°以上のものである。
本発明のさらに他の二次電池は、正極および負極と共に電解液を備え、負極は構成元素がスズと鉄とコバルトと炭素と銀とアルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種とニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種とからなる負極活物質を含有し、負極活物質における炭素の含有量が11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合が26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合が9.9質量%以上69.5質量%以下であり、負極活物質における銀の含有量が0.1質量%以上9.9質量%以下であり、負極活物質におけるアルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種の含有量が0.1質量%以上9.9質量%以下であり、負極活物質におけるニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種の含有量が0.5質量%以上14.9質量%以下であり、負極活物質が電極反応物質と反応可能である反応相を有し、負極活物質のX線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅が1.0°以上のものである。
図1は、第1の二次電池の断面構成を表している。ここで説明する二次電池は、例えば、負極の容量が電極反応物質であるリチウムの吸蔵および放出に伴う容量により表されるリチウムイオン二次電池である。
図3は、第2の二次電池の分解斜視構成を表している。この二次電池は、正極リード31および負極リード32が取り付けられた巻回電極体30をフィルム状の外装部材40の内部に収容したものであり、小型化、軽量化および薄型化が可能となっている。この二次電池は、例えば、第1の二次電池と同様にリチウムイオン二次電池であり、フィルム状の外装部材40を含む電池構造は、ラミネートフィルム型と呼ばれている。
図5は、第3の二次電池の断面構成を表しており、この二次電池は、例えば、第1の二次電池と同様にリチウムイオン二次電池である。この二次電池は、正極リード51が取り付けられた正極52と、負極リード53が取り付けられた負極54とを電解質層55を介して対向配置させた平板状の電極体50を、フィルム状の外装部材56に収容したものである。外装部材56の構成は、上記した第2の二次電池における外装部材40と同様である。
まず、負極活物質を作製した。すなわち、原料としてスズ粉末と鉄粉末とコバルト粉末と炭素粉末とを用意し、スズ粉末と鉄粉末とコバルト粉末とを合金化してスズ・鉄・コバルト合金粉末としたのち、それに炭素粉末を加えて乾式混合した。この際、原料の割合(原料比:質量%)を表1に示したように変化させた。具体的には、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合(以下、(Fe+Co)/(Sn+Fe+Co)比という)を32質量%、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合(以下、Co/(Fe+Co)比という)を50質量%でそれぞれ一定とし、炭素の原料比を12質量%以上30質量%以下の範囲内で変化させた。続いて、伊藤製作所製の遊星ボールミル装置の反応容器中に、直径9mmの鋼玉約400gと共に上記した混合物20gをセットした。続いて、反応容器中をアルゴン(Ar)雰囲気に置換したのち、毎分250回転の回転速度による10分間の運転と10分間の休止とを運転時間の合計(反応時間)が30時間になるまで繰り返した。最後に、反応容器を室温まで冷却したのち、合成された負極活物質粉末を取り出し、280メッシュのふるいを通して粗粉を取り除いた。
スズ、鉄、コバルトおよび炭素の原料比を表2に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−7と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、炭素の原料比を18質量%、Co/(Fe+Co)比を50質量%でそれぞれ一定とし、(Fe+Co)/(Sn+Fe+Co)比を26質量%以上48質量%以下の範囲内で変化させた。
スズ、鉄、コバルトおよび炭素の原料比を表3に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−7と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、炭素の原料比を18質量%、(Fe+Co)/(Sn+Fe+Co)比を32質量%でそれぞれ一定とし、Co/(Fe+Co)比を10質量%以上80質量%以下の範囲内で変化させた。
原料として、スズ粉末、鉄粉末、コバルト粉末および炭素粉末と、アルミニウム粉末、チタン粉末、バナジウム粉末、クロム粉末、ニオブ粉末およびタンタル粉末と、ニッケル粉末、銅粉末、インジウム粉末、亜鉛粉末およびガリウム粉末とを用い、スズ、鉄、コバルト、炭素、アルミニウム等およびニッケル等の原料比を表4に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−7と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、炭素の原料比を18質量%、(Fe+Co)/(Sn+Fe+Co)比を32質量%、Co/(Fe+Co)比を50質量%でそれぞれ一定とし、アルミニウム等およびニッケル等の原料比を適宜変化させた。負極活物質を作製する場合には、スズ粉末と鉄粉末とコバルト粉末とを合金化してスズ・鉄・コバルト合金粉末を作製したのち、それに炭素粉末とアルミニウム粉末等とニッケル粉末等とを混合した。実施例4−1〜4−17の負極活物質についても、実施例1−1〜1−7と同様にして組成を分析した。この際、アルミニウム等およびニッケル等の含有量についてはICP発光分析で測定した。それらの結果を表5に示す。また、負極活物質についてX線回折を行い、2θ=41°〜45°の間に見られた回折ピークの半値幅を測定した。その結果を表6に示す。更に、負極活物質をXPSで測定して得られたピークを解析したところ、実施例1−1〜1−7と同様に、表面汚染炭素のピークP2と負極活物質中におけるC1sのピークP3とが得られ、そのピークP3はいずれについても284.5eVよりも低い領域に得られた。すなわち、負極活物質に含まれる炭素の少なくとも一部が他の元素と結合していることが確認された。加えて、二次電池についても、実施例1−1〜1−7と同様にして初回充電容量およびサイクル特性を調べた。それらの結果を表6、図12および図13に示す。
原料として、スズ粉末、鉄粉末、コバルト粉末および炭素粉末と、銀粉末とを用意し、それらの原料比を表7に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−7と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、炭素の原料比を18質量%、(Fe+Co)/(Sn+Fe+Co)比を32質量%、Co/(Fe+Co)を50質量%でそれぞれ一定とし、銀の原料比を0.1質量%以上15質量%以下の範囲内で変化させた。負極活物質を作製する場合には、スズ粉末と鉄粉末とコバルト粉末とを合金化してスズ・鉄・コバルト合金粉末を作製したのち、それに炭素粉末および銀粉末を混合した。実施例5−1〜5−9の負極活物質についても、実施例1−1〜1−7と同様にして組成を分析した。この際、銀の含有量についてはICP発光分析で測定した。その結果を表7に示す。また、負極活物質についてX線回折を行い、2θ=41°〜45°の間に見られた回折ピークの半値幅を測定した。その結果も表7に示す。更に、負極活物質をXPSで測定して得られたピークを解析したところ、実施例1−1〜1−7と同様に、表面汚染炭素のピークP2と負極活物質中におけるC1sのピークP3とが得られ、そのピークP3はいずれについても284.5eVよりも低い領域に得られた。すなわち、負極活物質に含まれる炭素の少なくとも一部が他の元素と結合していることが確認された。加えて、また、二次電池についても、実施例1−1〜1−7と同様にして初回充電容量およびサイクル特性を調べた。それらの結果を表7および図14に示す。
原料として、スズ粉末、鉄粉末、コバルト粉末および炭素粉末と、銀粉末と、アルミニウム粉末、チタン粉末、バナジウム粉末、クロム粉末、ニオブ粉末およびタンタル粉末と、ニッケル粉末、銅粉末、インジウム粉末、亜鉛粉末およびガリウム粉末とを用い、スズ、鉄、コバルト、炭素、銀、アルミニウム等およびニッケル等の原料比を表8に示したように変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−7と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、炭素の原料比を18質量%、銀の原料比を1質量%、(Fe+Co)/(Sn+Fe+Co)比を32質量%、Co/(Fe+Co)比を50質量%でそれぞれ一定とし、アルミニウム等およびニッケル等の原料比を適宜変化させた。負極活物質を作製する場合には、スズ粉末と鉄粉末とコバルト粉末とを合金化してスズ・鉄・コバルト合金粉末を作製したのち、それに炭素粉末と銀粉末とアルミニウム粉末等とニッケル粉末等とを混合した。実施例6−1〜6−10の負極活物質についても、実施例1−1〜1−7と同様にして組成を分析した。その結果を表9に示す。また、負極活物質についてX線回折を行い、2θ=41°〜45°の間に見られた回折ピークの半値幅を測定した。その結果を表10に示す。更に、負極活物質をXPSで測定して得られたピークを解析したところ、実施例1−1〜1−7と同様に、表面汚染炭素のピークP2と負極活物質中におけるC1sのピークP3とが得られ、そのピークP3はいずれについても284.5eVよりも低い領域に得られた。すなわち、負極活物質に含まれる炭素の少なくとも一部が他の元素と結合していることが確認された。加えて、二次電池についても、実施例1−1〜1−7と同様にして初回充電容量およびサイクル特性を調べた。それらの結果を表10に示す。
負極活物質を合成する際の反応時間を表11に示したように変化させて、結晶性(半値幅)を変化させたことを除き、他は実施例1−3と同様にして負極活物質および二次電池を作製した。具体的には、炭素の原料比を18質量%、(Fe+Co)/(Sn+Fe+Co)比を32質量%、Co/(Fe+Co)比を50質量%でそれぞれ一定とし、半値幅を1.00°以上とした。
Claims (10)
- 構成元素が、スズ(Sn)と、鉄(Fe)と、コバルト(Co)と、炭素(C)とからなり、
炭素の含有量は11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合は26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合は9.9質量%以上69.5質量%以下であり、
電極反応物質と反応可能である反応相を有し、
X線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅は1.0°以上である、
負極活物質。 - X線光電子分析法により284.5eVよりも低い領域に炭素の1sピークが得られる、請求項1記載の負極活物質。
- 構成元素が、スズ(Sn)と、鉄(Fe)と、コバルト(Co)と、炭素(C)と、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、ニオブ(Nb)およびタンタル(Ta)からなる群のうちの少なくとも1種と、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)およびインジウム(In)からなる群のうちの少なくとも1種とからなり、
炭素の含有量は11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合は26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合は9.9質量%以上69.5質量%以下であり、
アルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種の含有量は0.1質量%以上9.9質量%以下であり、
ニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種の含有量は0.5質量%以上14.9質量%以下であり、
電極反応物質と反応可能である反応相を有し、
X線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅は1.0°以上である、
負極活物質。 - 構成元素が、スズ(Sn)と、鉄(Fe)と、コバルト(Co)と、炭素(C)と、銀(Ag)とからなり、
炭素の含有量は11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合は26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合は9.9質量%以上69.5質量%以下であり、
銀の含有量は0.1質量%以上9.9質量%以下であり、
電極反応物質と反応可能である反応相を有し、
X線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅は1.0°以上である、
負極活物質。 - 構成元素が、スズ(Sn)と、鉄(Fe)と、コバルト(Co)と、炭素(C)と、銀(Ag)と、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、ニオブ(Nb)およびタンタル(Ta)からなる群のうちの少なくとも1種と、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)およびインジウム(In)からなる群のうちの少なくとも1種とからなり、
炭素の含有量は11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合は26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合は9.9質量%以上69.5質量%以下であり、
銀の含有量は0.1質量%以上9.9質量%以下であり、
アルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種の含有量は0.1質量%以上9.9質量%以下であり、
ニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種の含有量は0.5質量%以上14.9質量%以下であり、
電極反応物質と反応可能である反応相を有し、
X線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅は1.0°以上である、
負極活物質。 - 正極および負極と共に電解質を備え、
前記負極は、構成元素がスズと鉄とコバルトと炭素とからなる負極活物質を含有し、
前記負極活物質における炭素の含有量は11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合は26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合は9.9質量%以上69.5質量%以下であり、
前記負極活物質は、電極反応物質と反応可能である反応相を有し、
前記負極活物質のX線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅は1.0°以上である、
二次電池。 - X線光電子分析法により284.5eVよりも低い領域に炭素の1sピークが得られる、請求項6記載の二次電池。
- 正極および負極と共に電解液を備え、
前記負極は、構成元素がスズと鉄とコバルトと炭素とアルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種とニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種とからなる負極活物質を含有し、
前記負極活物質における炭素の含有量は11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合は26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合は9.9質量%以上69.5質量%以下であり、
前記負極活物質におけるアルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種の含有量は0.1質量%以上9.9質量%以下であり、
前記負極活物質におけるニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種の含有量は0.5質量%以上14.9質量%以下であり、
前記負極活物質は、電極反応物質と反応可能である反応相を有し、
前記負極活物質のX線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅は1.0°以上である、
二次電池。 - 正極および負極と共に電解液を備え、
前記負極は、構成元素がスズと鉄とコバルトと炭素と銀とからなる負極活物質を含有し、
前記負極活物質における炭素の含有量は11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合は26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合は9.9質量%以上69.5質量%以下であり、
前記負極活物質における銀の含有量は0.1質量%以上9.9質量%以下であり、
前記負極活物質は、電極反応物質と反応可能である反応相を有し、
前記負極活物質のX線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅は1.0°以上である、
二次電池。 - 正極および負極と共に電解液を備え、
前記負極は、構成元素がスズと鉄とコバルトと炭素と銀とアルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種とニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種とからなる負極活物質を含有し、
前記負極活物質における炭素の含有量は11.9質量%以上29.7質量%以下であり、スズと鉄とコバルトとの合計に対する鉄とコバルトとの合計の割合は26.4質量%以上48.5質量%以下であり、鉄とコバルトとの合計に対するコバルトの割合は9.9質量%以上69.5質量%以下であり、
前記負極活物質における銀の含有量は0.1質量%以上9.9質量%以下であり、
前記負極活物質におけるアルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、ニオブおよびタンタルからなる群のうちの少なくとも1種の含有量は0.1質量%以上9.9質量%以下であり、
前記負極活物質におけるニッケル、銅、亜鉛、ガリウムおよびインジウムからなる群のうちの少なくとも1種の含有量は0.5質量%以上14.9質量%以下であり、
前記負極活物質は、電極反応物質と反応可能である反応相を有し、
前記負極活物質のX線回折により得られる回折ピーク(回折角2θが41°以上45°以下の間に見られるピーク)の半値幅は1.0°以上である、
二次電池。
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