JP2009267332A - 太陽電池用基板および太陽電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属基板上に、陽極酸化により形成された第一の絶縁性酸化膜を有し、前記の第一の絶縁性酸化膜上に第二の絶縁性の膜を形成した太陽電池用基板、並びにこの太陽電池用基板上に、Ib族元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる半導体層からなる光電変換層を有する太陽電池。
【選択図】なし
Description
しかしながら、軽量化を目的として、ガラス基板や強化ガラスを薄くすると割れやすくなってしまうことから、割れにくくフレキシブルであり、しかもガラス基板よりも軽量化を図ることのできる基板材料の開発が要望されている。
(1)金属基板上に、陽極酸化により形成された第一の絶縁性酸化膜を有し、前記の第一の絶縁性酸化膜上に第二の絶縁性の膜を形成したことを特徴とする太陽電池用基板。
(2)前記の第二の絶縁性の膜がアルカリ金属イオンを含有する、(1)項に記載の太陽電池用基板。
(3)前記の第二の絶縁性の膜中に、チタン、ジルコニウム、及びケイ素からなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含有する、(1)又は(2)項に記載の太陽電池用基板。
(4)前記の第二の絶縁性膜がケイ酸ナトリウムを含有する、(1)〜(3)のいずれか1項に記載の太陽電池用基板。
(5)前記の第二の絶縁性膜中に含有されるケイ素量が1mg/m2以上100mg/m2以下である、(1)〜(4)のいずれか1項に記載の太陽電池用基板。
(6)前記金属基板が、アルミニウム、ジルコニウム、チタン、マグネシウム、銅、ニオブ及びタンタルからなる群から選択される少なくとも1つの金属を含有する基板である、(1)〜(5)のいずれか1項に記載の太陽電池用基板。
(7)前記金属基板がアルミニウム基板である、(1)〜(6)のいずれか1項に記載の太陽電池用基板。
(8)(1)〜(7)のいずれか1項に記載の太陽電池用基板上に、Ib族元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる半導体層からなる光電変換層を有する太陽電池。
(9)前記光電変換層が、銅(Cu)、銀(Ag)、ガリウム(Ga)及びインジウム(In)からなる群から選択される少なくとも1つの元素を含有し、かつ、イオウ(S)、セレン(Se)及びテルル(Te)からなる群から選択される少なくとも1つの元素を含有してなる半導体層である、(8)項に記載の太陽電池。
[太陽電池用基板]
本発明の太陽電池用基板は、金属基板上に、陽極酸化により複数の細孔を有する第一の絶縁性酸化膜を形成し、前記絶縁性酸化膜の上に第二の絶縁性の膜を形成することにより得られることを特徴とする。
本発明に用いられるアルミニウム基板は、寸度的に安定なアルミニウムを主成分とする金属からなる基板であり、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる基板である。純アルミニウム板のほか、アルミニウムを主成分とし微量の異元素を含む合金板や、アルミニウムまたはアルミニウム合金がラミネートされまたは蒸着されたプラスチックフィルムまたは紙を用いることもできる。本発明に用いられるアルミニウム板の組成は、特に限定されないが、純アルミニウム板を用いるのが好適である。
また、アルミニウム(Al)の含有率が99.4〜95質量%であって、鉄(Fe)、ケイ素(Si)、銅(Cu)、マグネシウム(Mg)、マンガン(Mn)、亜鉛(Zn)、クロム(Cr)、およびチタン(Ti)のうち少なくとも5種以上を後述する範囲内で含む、アルミニウム合金、スクラップアルミニウム材または二次地金を使用したアルミニウム板を使用することもできる。本発明の太陽電池用基板(支持体)には、アルミニウム合金が用いられるのが好ましい。アルミニウム合金においては、Alの他にFe、Siを含有するのが好ましく、更にCuを含有するのが好ましく、更にTiを含有するのがより好ましい。
本発明の太陽電池用基板は、上記アルミニウム板を陽極酸化し、更に特定の封孔処理をすることで得られるが、その製造工程には、必須の工程以外の各種の工程が含まれていてもよい。例えば、付着している圧延油を除く脱脂工程、アルミニウム板の表面のスマットを溶解するデスマット処理工程、アルミニウム板の表面を平滑化する機械研磨工程および電解研磨工程、アルミニウム板の表面に陽極酸化皮膜を形成させる陽極酸化処理工程および陽極酸化皮膜のマイクロポアを封孔する封孔処理を経て太陽電池用基板とするのが好ましい。
更に、本発明においては、必要に応じて、親水性処理が行われる。
また、上記方法から(a)を省略した方法、上記方法から(b)を省略した方法、並びに上記方法から(a)及び(b)を省略した方法も好適に挙げられる。
上記各処理の間には、処理液を次工程に持ち込まないために通常水洗処理が行われる。
水洗処理は、自由落下カーテン状の液膜により水洗処理する装置を用いて水洗し、更に、スプレー管を用いて水洗するのが好ましい。
装置10においては、給水タンク104に給水筒106から水102が供給され、水102が給水タンク104からオーバーフローする際に、整流部108により整流され、自由落下カーテン状の液膜がアルミニウム板1に供給される。装置10を用いる場合、液量は10〜100L/minであるのが好ましい。また、装置10とアルミニウム1との間の水102が自由落下カーテン状の液膜として存在する距離Lは、20〜50mmであるのが好ましい。また、アルミニウム板の角度αは、水平方向に対して30〜80°であるのが好ましい。
自由落下カーテン状の液膜により水洗処理する具体的な装置としては、例えば、特開2003−96584号公報に記載されている装置が好適に挙げられる。
特に、平面の粗さを小さくしたい場合、“ふくれ”“圧延筋”等の比較的大きな凹凸を除去する方法としては、金属の表面処理方法として各種知られている方法のうち、少なくとも機械研磨処理を行なうことが必要である。機械的研磨処理を行なった後、補助的手段として、化学的研磨処理、電気化学的研磨処理を行うことが好ましい。研磨方法としては特開2007−30146号公報の方法を用いることができる。
一般には金属表面の算術平均粗さRaは、圧延方向に垂直な方向を横方向として、横方向に複数箇所でそれぞれ圧延方向に基準長さ測定して平均する。本発明における表面粗さは、対象表面に垂直な断面に現れる輪郭を求める断面曲線法であり、Ra、1μm以上では触針式表面粗さ測定器を用い、Ra、1μm未満では原子間力顕微鏡(AFM)を用いて、原子間力を検出して、断面曲線を得る方法を用いることが好ましい。JIS−B601−1994では、粗さ曲線から複数個(例えば5)の基準長さLだけ連続して抜き取った評価長さについて粗さを評価する。基準長さはカットオフ値と同一長さとする。それぞれの基準長さの範囲内で、各種粗さパラメータを求め、それを基準長さ全数について平均し、測定値とする。本発明における平均表面粗さは、圧延方向と、圧延方向に垂直な方向での測定値の平均値である。
JIS Z 8741規格では、可視波長全域にわたって屈折率が1.567(入射角60度において鏡面反射率10%)のガラス表面を、光沢度100(%)と規定する。しかし屈折率1.567のガラス表面は湿気などによって侵されやすいため、屈折率1.500付近(光沢度90%)を実際の基準面とする(光沢度90%の標準板が90%となるように、絶対値を毎回補正する)。
機械的研磨とは、水と研磨剤の混合物であるスラリーなどの研磨剤含有物を、布、紙、金属などのサポート材料に埋め込むか、または、被研磨体である基板と研磨体であるサポート材料の間に供給して、擦らせることで、研磨剤の鋭利な部分で、該基板を削る研磨手法である。広い面積の機械的処理が可能で、研削能力が高く、深い傷を除去することが可能である。一般に、基板が薄板の場合には、樹脂に包埋したり、金属ブロックに貼りつけて、研磨し易い形状に加工する必要がある。特に鏡面状態にする際にはバフ研磨と呼ばれ、研磨布と研磨剤に特徴がある。
研磨体として、SiC、ダイヤモンド、アルミナ等の研磨材を耐水紙や布に塗布したものが好適に用いられる。粒子径は#80(粒子径:200μm)〜#4000(粒子径:4μm)程度まで使用する。SiC粉末を耐水紙に埋め込んだ研磨紙、ダイヤモンド粉末を金属に埋め込んだ精密研磨盤、研磨剤を水や化学薬品と混ぜてスラリー状またはペースト状にしたものと組み合わせて使うための起毛した布(通常バフと呼ばれる)等がある。
具体例:丸本ストルアス(株)製琢磨布 品名:DP-Net 粒径:6μm〜45μm各種
丸本ストルアス(株)製琢磨布 品名:DP-Nap 粒径:0.25μm〜1μm各種
丸本ストルアス(株)製 品名:耐水研磨紙 #80〜#1500各種
バフ研磨とは綿布、サイザル麻布、ウール繊維などの材料を基材としたバフを用い、その外周面に研磨材を接着剤(ニカワなど)で固定するか、または回転バフ表面に研磨剤が一時的に保持される状態で、バフを高速回転させる。その回転面に品物の表面を押しつけ、機械的に素地の表面をけずりとって均一な表面に加工する方法である。
バフ研磨機は、その軸端にバフを装着し、バフ外周面に研磨剤を保持させ、それを高速で回転させて加工を行う研磨機械である。研磨盤は各種市販品を使用可能であるが、下記のようなものが知られている。
丸本ストルアス(株)製 商品名:ラボポール-5、ロトポール-35、MAPS
手動研磨も可能であるが、冶具を適宜使用して自動研磨することも可能である。
バフの種類は布バフでは、縫いバフ、とじバフ、ばらバフ、バイアスバフ、サイザルバフなどがある。その他のバフとしては、フラップホイール、不織布ホイール、ワイヤーホイールなどがある。これらのバフは、その用途に応じて使用される。綿繊維を起毛したものが好ましい。
具体例:丸本ストルアス(株)製 品名:琢磨布 No101(羊毛)、No102(綿)、No103(合成繊維)、No773(綿/合成繊維 混毛)等
バフ研磨材とは、比較的微粉の研磨材を主成分とし、これと油脂やその他適当な成分からなる媒体とを均一に混合した研磨材料のことである。
具体例:丸本ストルアス(株)製 品名:耐水研磨紙 #80〜#1500各種
油脂性研磨材とは微細な研磨粒を油脂で練り固めたもので、バフ研磨の行程は中磨きや仕上げ研磨に主として使われる。使用される油脂は一般的にステアリン酸、パラフィン、牛脂、松ヤニなどである。油脂性研磨材をバフに押しつけると摩擦熱によって油脂が溶けて、油脂と共に研磨粒がバフの表面に移動する。この時、品物をバフに押しつけると油脂は素地金属の表面で油膜となり、研磨粒が金属面にむやみに食い込むのを防ぎ、金属の表面を平滑にするのに役立つ。油脂性研磨材の種類はエメリーペースト、トリポリ、グロース、ライム、青棒、赤棒、白樺、グリース棒などがある。中でもトリポリ(主成分:SiO2、モース硬度:7)やマチレス(主成分:CaO、モース硬度:2)、青棒(主成分:Cr2O3、モース硬度:6)、白棒(主成分:Al2O3、モース硬度:9)が好ましい。
液体研唐材とは、自動バフ研磨機に使用される目的で作られたもので、研磨機に自動的に供給する為に液状にしたものである。研磨材をスプレーガンを使用して吹き付け、スプレーガンのノズルの開閉をタイマーと連動させることによって間欠的に噴出させる方法がある。SiC、ダイヤモンド、アルミナ粉末等が知られている。これら研磨剤の大きさは一般に、篩で分離できる程度の粗いものは粒度であらわされて、番手の大きいもの程、平均粒径が小さい。
研磨材の種類としては平均粒子径0.1μm〜100μm程度まで各種市販されている。具体例としては下記のようなものがある。
丸本ストルアス(株)製ダイヤモンド縣濁液 品名:DP-Spray 粒径:0.25μm〜45μm各種
メラー社製 品名:アルミナ縣濁液 No.100(粒径:1μm)〜No.2000(粒径:0.06μm)各種
布バフにエメリーを接着させる物として、にかわ、セメントなどがある。にかわは熱湯に溶けて粘度の高い液状になる。セメントは珪酸ナトリウムに合成樹脂を配合したもので、にかわと同様にエメリーをバフに接着させる。
全てバフで行う場合、粗研摩(粒度#400以下)にはサイザル麻布,綾織綿布を用い、中研摩(粒度#400〜1000)は平織り綿布,レーヨンを用い、仕上げ研摩(粒度#1000以上)ではキャラコ,ブロード,ネル,フェルト,牛皮等を用いることが好ましい。また、粒度を変える場合には、布を新品に交換し、研摩面を綺麗に清浄することが好ましい。
詳細には、「実務のための新しい研摩技術」,オーム社発行,平成4年第1版,p55〜93に記載されている。
(電解砥粒研磨)
電解砥粒研磨とは、5〜20kPa(50〜200g/cm2)程度の押付圧で砥粒研磨しながら、好ましくは電流密度0.05〜1A/cm2、より好ましくは0.1A/cm2オーダーの直流電流を付加する加工法である。通常、この程度の電流密度の電解では、加工表面に厚い不導態皮膜が形成されて金属の溶出は殆ど起こらず、加工は進まないが、砥粒擦過によりその皮膜が除去されると、その部分では金属の溶出が盛んに起こり、電流効率は数十〜100%レベルまで急上昇する。このようにして、ミクロ凸部を選択的に砥粒が擦過すると電解溶出量が急増大する一方、凹部の加工量がゼロに近いため、表面粗さは急速に改善される。
鏡面度に加えて平面度の確保が必要の場合はオスカー式研磨機を用いることが好ましい。オスカー式研磨器とは光学部品などの研磨に以前から使用されているもので、工具定盤の回転に伴い工作物も連れ回りする構造になっている。そのため位置による加工量の差が生じにくく、形状精度が得られやすい。一方、電解砥粒研魔法は表面粗さを効率よく改善できる特徴があり、これらを組み合わせることにより、高精度・高品位な鏡面仕上げを実現できる。
詳細には、文献「実務のための新しい研摩技術」,オーム社発行,平成4年第1版,p55〜93に記載の方法を用いることができる。
本発明に用いられるアルミニウム基板の製造では、上記、機械的研磨処理を行なった後、補助的手段として、化学的研磨処理、電気化学的研磨処理を行うことが好ましい。本発明において、補助的手段とは、機械研磨時のRa変化率の50%以下の変化率で研磨することを言う。
化学的研磨処理とは、アルカリ性水溶液または酸性水溶液中にアルミニウムを浸漬することで表面を溶解する方法である。アルカリ水溶液としては主に炭酸ソーダ、珪酸ソーダ、燐酸ソーダの単独または混合水溶液を用いることが好ましい。酸水溶液として硫酸、硝酸、燐酸、酪酸の単独または混合水溶液が用いられる。
機械的研磨処理を行った後、補助的手段として化学研摩法も好適に用いられる。具体例としては、下記表のとおりである。
また、「アルミニウム技術便覧」(軽金属協会編 カロス出版 1996年)表5.2.15に記載されている各種方法を使用可能である。中でも燐酸-硝酸法が好ましい。
電気化学的研磨処理とは、電解液中で主に直流の電気を流すことで、アルミニウム板の表面の凹凸を溶解除去する方法である。電解液の種類は過酸化水素水,氷酪酸,燐酸,硫酸,硝酸,クロム酸,重クロム酸ソーダ等の単独または混合酸性水溶液が好ましい。その他、添加剤としてエチレングリコールモノエチルエーテル,エチレングリコールモノブチルエステルやグリセリンを使用することができる。これら添加剤は電解液を安定化させ、濃度変化、経時変化、使用による劣化に対して適正電解範囲を広げる効果がある。
さらに、機械的研磨処理を行った後、補助的手段として電解研摩法も好適に用いられる。好ましい電解条件の具体例は下表のとおりである。
使用液の入手性、安全性の観点からBattelle法(英国特許第526854号明細書(1940年)又は英国特許第552638号明細書(1943年)を参照。)または、燐酸浴法(特許第128891号公報(1935年出願、特公昭13-004757号公報)を参照。)が好ましい。
本発明に用いられるアルミニウム基板の製造では、機械的研摩を施した後、化学研摩および/または電解研摩を補助的に用いて研摩を行った後、さらにCMP(Chemical Mechanical Polishing)法またはバリア皮膜除去法を補助的に用いて研摩することが好ましい。
CMP法とは、主に半導体プロセスで使用されるもので、機械研摩と化学研摩を組み合わせた方法で、十分に研摩し、平坦な鏡面とした後は、アルミニウム基板に対しても使用可能である。アルミニウム等の金属に対しては、アルミナまたはシリカ系スラリーが一般に使用される。コロイダルアルミナやコロイダルシリカを用いることができる。具体例としては、扶桑化学工業株式会社製 高純度コロイダルシリカPLシリーズ,(株)フジミインコーポレーテッド製PLANERLITEシリーズが挙げられる(いずれも商品名)。さらに添加剤としてH2O2、Fe(NO3)2、KIO3が適量添加される。これらの添加剤は金属表面を酸化させることで、引っかき傷や研磨剤の埋め込みを防止する為に表面を酸化しながら研摩する必要があるので、通常はpH2〜4程度に調整した酸性スラリーが好ましい。また、研摩剤の好ましい範囲は、一時粒子径5nm〜2μmであり、スラリー濃度は2〜10vol%である。使用するCMP用パッドとしては、引っかき傷を防止する為、軟質のものが好ましい。例えばロデール・ニッタ社製 CMP用パッドXHGM−1158,XHGM−1167等が挙げられる(いずれも商品名)。
文献:「はじめての半導体製造装置」,(1999年3月),前田和夫著,工業調査会発行,171頁,図3.44,CMP法の基本原理・装置構成、172頁,図3.45,CMP装置の構成に記載の方法を用いることができる。
CMP法は高精度の研摩を行うことが可能であるが、設備が高額である上に、研磨剤や添加剤の選定、研摩条件の設定が複雑であることから、バリア皮膜除去法を仕上げ研摩に用いてもよい。
化学的研磨処理や電解研磨処理を行なった後、バリア皮膜除去法でさらに平滑化してもよい。マイクロポアの無いバリア型陽極酸化皮膜を形成後、除去する。
バリア皮膜を形成させるには、一般にpH4〜8程度の中性近傍の電解液中で電解することで、マイクロポアの無い均質な酸化皮膜を形成可能である。具体的には下記のような電解条件が知られている。ホウ酸塩,アジピン酸塩,燐酸塩,クエン酸塩,酒石酸塩,蓚酸塩などの中性塩水溶液、又はそれらの混合物が好ましい。具体的には、ホウ酸-ホウ酸ナトリウム混合水溶液、酒石酸アンモニウム、クエン酸、マレイン酸、グリコール酸等が挙げられる。
電解時間の好ましい範囲は定電流電解で電圧が飽和する前に中止するか、定電圧電解で電流がほとんど流れなくなる前に中止することが好ましい。電解時間の好ましい範囲は1分〜30分であり、1分〜12分がより好ましい。
好ましい皮膜厚みは0.1μm〜1μmであり、0.2μm〜0.6μmがより好ましい。皮膜厚みは最後の電解電圧に比例して厚くなることが知られている。
一般にバリア皮膜は凸部の皮膜厚みは厚くなり、凹部の皮膜厚みは薄くなる為、アルミニウムと陽極酸化皮膜界面は結果的に平滑化することが知られている。バリア皮膜を除去することで平滑面を得ることができる。詳細には、文献「新アルマイト理論」(カロス出版,1997年,p16)に記載の方法を用いることができる。
リン酸とクロム酸からなる水溶液を用いることが好ましい。具体的には下記処方範囲でリン酸、無水クロム酸、水を混合使用することが好ましい。
本発明の太陽電池用基板の製造では、上記いずれかに記載の鏡面仕上げを施したアルミニウム板に陽極酸化処理が施される。陽極酸化処理により複数の細孔(マイクロポア)を有する絶縁性酸化膜がアルミニウム基板上に形成される。
アルミニウム表面を有する部材の表面に陽極酸化処理を施す方法としては、マイクロポアを形成させる陽極酸化処理(以下「本陽極酸化処理」ともいう。)の前に、本陽極酸化処理のマイクロポアの生成の起点となる窪みを形成させても良い。このような窪みを形成させることにより、後述するマイクロポアの配列およびポア径のばらつきを所望の範囲に制御することが容易となる。
自己規則化法は、陽極酸化皮膜のマイクロポアが規則的に配列する性質を利用し、規則的な配列をかく乱する要因を取り除くことで、規則性を向上させる方法である。具体的には、高純度のアルミニウムを使用し、電解液の種類に応じた電圧で、長時間(例えば、数時間から十数時間)かけて、低速で陽極酸化皮膜を形成させ、その後、脱膜処理を行う。
この方法においては、ポア径は電圧に依存するので、電圧を制御することにより、ある程度所望のポア径を得ることができる。
これらの公知文献に記載されている方法は、高純度の材料を用い、電解液に応じた特定の電圧で、比較的低温で長時間処理を施しているところに技術的特徴がある。具体的には、いずれもアルミニウム純度99.99質量%以上の材料を用いており、以下に示される条件で、自己規則化法を行っている。
0.3mol/L硫酸、10℃、25V、750分(非特許文献A)
0.3mol/Lシュウ酸、17℃、40〜60V、600分(非特許文献B)
0.04mol/Lシュウ酸、3℃、80V、膜厚3μm(非特許文献C)
0.3mol/Lリン酸、0℃、195V、960分(非特許文献C)
その結果、これらの公知文献に記載されている方法では、マイクロポアのポア径は種々異なるが、ポア径のばらつき(変動係数)は3%以下となっている。
また、脱膜処理は、0.5〜10時間であるのが好ましく、2〜10時間であるのがより好ましく、4〜10時間であるのが更に好ましい。
このように、自己規則化陽極酸化処理および脱膜処理を、公知の方法と比べて短時間で行うと、マイクロポアの配列の規則性が多少低下するとともに、ポア径のばらつきが比較的大きくなり、変動係数が5〜50%の範囲となる。
物理的方法としては、例えば、プレスパターニングを用いる方法が挙げられる。具体的には、複数の突起を表面に有する基板をアルミニウム表面に押し付けて窪みを形成させる方法が挙げられる。例えば、特開平10−121292号公報に記載されている方法を用いることができる。
また、アルミニウム表面にポリスチレン球を稠密状態で配列させ、その上からSiO2を蒸着した後、ポリスチレン球を除去し、蒸着されたSiO2をマスクとして基板をエッチングして窪みを形成させる方法も挙げられる。
粒子線法は、アルミニウム表面に粒子線を照射して窪みを形成させる方法である。粒子線法は、窪みの位置を自由に制御することができるという利点を有する。
粒子線としては、例えば、荷電粒子ビーム、集束イオンビーム(FIB:Focused Ion Beam)、電子ビームが挙げられる。
窪みの位置は、下記式により所望の位置に設定することができる。
封孔処理を金属コロイド粒子を用いる方法により行う場合、ばらつき係数は、用いられる金属コロイド粒子の粒径分布に応じて、決定される。
ブロックコポリマー法は、アルミニウム表面にブロックコポリマー層を形成させ、熱アニールによりブロックコポリマー層に海島構造を形成させた後、島部分を除去して窪みを形成させる方法である。
ブロックコポリマー法としては、例えば、特開2003−129288号公報に記載されている方法を用いることができる。
レジスト干渉露光法は、アルミニウム表面にレジストを設け、レジストに露光および現像を施して、レジストにアルミニウム表面まで貫通した窪みを形成させる方法である。
レジスト干渉露光法としては、例えば、特開2000−315785号公報に記載されている方法を用いることができる。
更には、製造コストを考慮すると、自己規則化法が最も好ましい。また、マイクロポアの配列を自由に制御することができる点では、FIB法も好ましい。
陽極酸化の処理条件は、用いる電解質により種々変わるので一概に特定し得ないが、一般的には、電解質の濃度が0.1〜1物質量%溶液、液温は5〜70℃、直流電流、電圧1〜200V、電解時間3分〜500分の範囲にあれば適当である。中でも、硫酸、リン酸もしくはシュウ酸またはこれらを混合した溶液を電解質として陽極酸化する方法が好ましく、硫酸、リン酸またはシュウ酸の濃度が0.1〜1物質量%、温度10〜30℃の電解液中において、直流電流で、10〜150Vの定電圧で陽極酸化する方法がさらに好ましい。
本発明において、好ましい細孔径は10nm〜400nmであり、平滑性の観点から細孔の直径は200nm以下であることが好ましく、さらには100nm以下であることがさらに好ましい。
本発明においては、上述したようにしてアルミニウム板に第一の絶縁性酸化膜(陽極酸化皮膜)を形成させた後、陽極酸化により生成したマイクロポアを封孔することも好ましい。この封孔処理により、耐電圧、絶縁抵抗が向上し、絶縁性が優れたものとなる。また、アルカリ金属イオンを含む水溶液を封孔液に用いることや、アルカリ金属イオンを含む化合物により封孔することにより、封孔する細孔内にアルカリ金属イオンを含有させることも好ましい。この処理により、絶縁層上に形成させたCIGS層のアニール時にアルカリ金属イオン(好ましくはナトリウムイオン)がCIGS層に拡散するため、太陽電池の変換効率が向上する。
水和封孔処理としては、具体的には、例えば、陽極酸化皮膜を形成させたアルミニウム板を熱水に浸せきさせる方法が挙げられる。
熱水は、無機アルカリ金属塩(例えば、リン酸アルカリ金属塩)または有機アルカリ金属塩を含有していていることが好ましい。熱水の温度は、80℃以上であるのが好ましく、95℃以上であるのがより好ましく、また、100℃以下であるのが好ましい。
また、熱水に浸せきさせる時間は、10分〜60分であるのが好ましい。
このような蒸気封孔処理は、特開平6−1090号、特開平5−179482号、特開平5−202496号の各公報に記載の方法を用いることが特に好ましい。
金属塩封孔処理は、金属塩を含有する水溶液での封孔処理である。
金属塩封孔処理に用いられる封孔処理液、封孔処理方法、濃度管理方法および廃液処理について、以下に詳細に説明する。
金属塩封孔処理に用いられる金属塩としては、金属フッ化物が好適に挙げられる。
中でも細孔内へアルカリ金属を含有させる観点から、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化ジルコン酸ナトリウム、フッ化ジルコン酸カリウム、フッ化チタン酸ナトリウム、フッ化チタン酸カリウム、フッ化チタン酸カリウム、フッ化ジルコン酸、フッ化チタン酸、ヘキサフルオロケイ酸、フッ化ニッケル、フッ化鉄、フッ化リン酸、フッ化リン酸アンモニウムが挙げられ、これらを単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。中でも、細孔にアルカリイオンを含有させる観点から、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化ジルコン酸ナトリウム、フッ化ジルコン酸カリウム、フッ化チタン酸ナトリウム、フッ化チタン酸カリウム、フッ化チタン酸カリウムが好ましく、さらにはフッ化ナトリウム、フッ化ジルコン酸ナトリウム、フッ化チタン酸ナトリウムが好ましい。
このようなリン酸塩化合物としては、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属等の金属のリン酸塩が好適に挙げられる。具体的には、例えば、リン酸亜鉛、リン酸アルミニウム、リン酸アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸一アンモニウム、リン酸一カリウム、リン酸一ナトリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸カルシウム、リン酸水素アンモニウムナトリウム、リン酸水素マグネシウム、リン酸マグネシウム、リン酸第一鉄、リン酸第二鉄、リン酸二水素ナトリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸鉛、リン酸二アンモニウム、リン酸二水素カルシウム、リン酸リチウム、リンタングステン酸、リンタングステン酸アンモニウム、リンタングステン酸ナトリウム、リンモリブデン酸アンモニウム、リンモリブデン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウムが挙げられ、これらを単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、リン酸化合物の濃度は、上述したように、1.0g/L以上〜10.0g/L未満であるのが好ましく、1.5g/L以上〜4g/L以下であるのがより好ましい。
封孔処理方法としては、上述した封孔処理液を用いた建浴が好適に例示される。
建浴は、井水または純水(イオン交換水)によっておこなうことが可能であるが、水中のカルシウムまたはマグネシウムとフッ素イオンやリン酸イオンが反応して建浴時に液が白濁するため、純水(イオン交換水)で建浴することが特に好ましい。添加に用いる金属塩、リン酸化合物を溶解する水も同様に純水(イオン交換水)を用いることが特に好ましい。
アルミニウムイオン濃度を10〜250mg/Lに管理するには、封孔処理液の更新量(新液の追加と処理後の液の廃水)で調整する。
有機物封孔処理は、油脂や合成樹脂などの有機物を塗布するか含浸させることによって封孔する処理である。
上記のようにして形成された第一の絶縁性酸化膜には、ケイ酸ソーダ、ケイ酸カリ等のアルカリ金属ケイ酸塩の水溶液に浸漬させる方法で、アルカリ金属イオンの供給能を持つ第二の絶縁層を付与することが好ましい。
また、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶液は、アルカリ土類金属塩または4族(第IVA族)金属塩を含有してもよい。アルカリ土類金属塩としては、例えば、硝酸カルシウム、硝酸ストロンチウム、硝酸マグネシウム、硝酸バリウム等の硝酸塩;硫酸塩;塩酸塩;リン酸塩;酢酸塩;シュウ酸塩;ホウ酸塩が挙げられる。4族(第IVA族)金属塩としては、例えば、四塩化チタン、三塩化チタン、フッ化チタンカリウム、シュウ酸チタンカリウム、硫酸チタン、四ヨウ化チタン、塩化酸化ジルコニウム、二酸化ジルコニウム、四塩化ジルコニウムが挙げられる。これらのアルカリ土類金属塩および4族(第IVA族)金属塩は、単独でまたは2種以上組み合わせて用いられる。
ここでケイ酸ナトリウムとは、一般にいうメタケイ酸ナトリウムばかりではなく、Na2SiO3、Na4SiO4、Na2Si2O5、Na6Si2O7、Na2Si3O7等、ケイ酸ナトリウム化合物類を指す。
<光電変換層の形成>
本発明の太陽電池は、上記の太陽電池用基板上に光電変換層を形成することで作製することができる。
まず、上記のアルミニウム板の両面を処理して太陽電池用基板を作製した後、当該太陽電池用基板を乾燥させる。乾燥することによって、光電変換層を成膜するときに水が混入するのを防ぐ。水の混入により光電変換層の寿命が短くなるのを防ぐ。
乾燥した太陽電池用基板上に、好ましくはIb族元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる半導体(I−III−VI族半導体)の層である光電変換層を形成することで、太陽電池セルを得る。さらに、特開2007−123725号公報に記載のように、エチレンビニルアセテート等の接着剤を使って強化ガラスに貼り付け、太陽電池モジュールとする。光電変換層は、銅(Cu)、銀(Ag)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、イオウ(S)、セレン(Se)及びテルル(Te)からなる群から選択される少なくとも1つの元素を含有してなる半導体層であることが好ましい。また、光電変換層としては、セレン化法、セレン化硫化法、3段開法などを用いたCIGS系半導体が好ましいが、Si等のIVb族元素からなる半導体(IV族半導体)、GaAs等のIIIb族元素とVb族元素とからなる半導体(III−V族半導体)、CdTe等のIIb族元素とVIb族元素とからなる半導体(II−VI族半導体)やそれらを組み合わせたものでもよい。なお、本明細書における元素の族の記載は、短周期型周期表に基づくものである。
Ib族元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる、カルコパイライト構造の半導体薄膜であるCuInSe2(CIS系薄膜)、あるいは、これにGaを固溶したCu(In,Ga)Se2(CIGS系薄膜)を光吸収層に用いた薄膜太陽電池は、高いエネルギー変換効率を示し、光照射等による効率の劣化が少ないという利点を有している。図2(a)乃至(d)は、CIGS系薄膜太陽電池のセルの一般的な製造方法を説明するためのデバイスの断面図である。
図2(a)に示すように、まず、陽極酸化アルミニウム基板100上にプラス側の下部電極となるMo(モリブデン)電極層200が形成される。次に、図2(b)に示すように、Mo電極層200上に、組成制御により、p-型を示す、CIGS系薄膜からなる光吸収層300が形成される。次に、図2(c)に示すように、その光吸収層300上に、CdSなどのバッファ層400を形成し、そのバッファ層400上に、不純物がドーピングされてn+型を示す、マイナス側の上部電極となるZnO(酸化亜鉛)からなる透光性電極層500を形成する。次に、図2(d)に示すように、メカニカルスクライブ装置によって、ZnOからなる透光性電極層500からMo電極層200までを、一括してスクライブ加工する。これによって、薄膜太陽電池の各セルが電気的に分離(すなわち、各セルが個別化)される。本実施態様の製造装置で好適に成膜することのできる物質を以下に示す。
II−VI化合物:ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTeなど
I−III−VI2族化合物:CuInSe2、CuGaSe2、Cu(In,Ga)Se2、CuInS2、CuGaSe2、Cu(In,Ga)(S,Se)2など
I−III3−VI5族化合物:CuIn3Se5、CuGa3Se5、Cu(In,Ga)3Se5など
I−III−VI2族化合物:CuInSe2、CuGaSe2、Cu(In,Ga)Se2、CuInS2、CuGaSe2、Cu(In,Ga)(S,Se)2など
I−III3−VI5族化合物:CuIn3Se5、CuGa3Se5、Cu(In,Ga)3Se5など
1)多源同時蒸着法
多源同時蒸着法の代表的な方法としては、米国のNREL(National Renewable Energy Laboratory)が開発した3段階法とECグループの同時蒸着法がある。3段階法は、例えば、J.R.Tuttle,J.S.Ward,A.Duda,T.A.Berens,M.A.Contreras,K.R.Ramanathan,A.L.Tennant,J.Keane,E.D.Cole,K.Emery and R.Noufi:Mat.Res.Soc.Symp.Proc.,Vol.426(1996)p.143.に記載されている。また、同時蒸着法は、例えば、L.Stolt et al.:Proc.13th ECPVSEC(1995,Nice)1451.に記載されている。
さらに、近年CIGS膜の結晶性を向上させるため、この方法に加えた種々の方法に関する検討が行われており、これらを用いても良い。
蒸発したGaをフィラメントによって発生した熱電子イオンが存在するグリッドを通過させ、Gaと熱電子が衝突することでGaをイオン化する方法である。イオン化したGaは引き出し電圧により加速され基板に供給される。詳細は、H.Miyazaki,T.Miyake,Y.Chiba,A.Yamada,M.Konagai,phys.stat.sol.(a),Vol.203(2006)p.2603.に記載されている。
蒸発したSeは通常クラスターとなっているが、更に高温ヒーターにより熱的にSeクラスターを分解することでSeクラスターを低分子化する方法である(第68回応用物理学会学術講演会 講演予稿集(2007秋 北海道工業大学)7P−L−6)。
バルブトラッキング装置により発生したSeラジカルを用いる方法である(第54回応用物理学会学術講演会 講演予稿集(2007春 青山学院大学)29P−ZW−10)。
3段階蒸着中にKrFエキシマレーザー(波長248nm、100Hz)、またはYAGレーザー(例えば、波長266nm、10Hz)を基板表面に照射する方法である(第54回応用物理学会学術講演会 講演予稿集(2007春 青山学院大学)29P−ZW−14)。
セレン化法は2段階法とも呼ばれ、最初にCu層/In層や(Cu−Ga)層/In層等の積層膜の金属プレカーサをスパッタ法、蒸着法、電着法などで製膜し、これをセレン蒸気またはセレン化水素中で450〜550℃程度に加熱することにより、熱拡散反応によってCu(In1-xGax)Se2等のセレン化合物を作製する方法である。この方法を気相セレン化法と呼ぶが、このほか、金属プリカーサ膜の上に固相セレンを堆積し、この固相セレンをセレン源とした固相拡散反応によりセレン化させる固相セレン化法がある。現在、唯一、大面積量産化に成功しているのは、金属プリカーサ膜を大面積化に適したスパッタ法で製膜し、これをセレン化水素中でセレン化する方法である。
スパッタ法は大面積化に適するため、これまでCuInSe2薄膜形成法として多くの手法が試みられてきた。たとえば、CuInSe2多結晶をターゲットとした方法や、Cu2SeとIn2Se3をターゲットとし、スパッタガスにH2SeとAr混合ガスを用いる2源スパッタ法(J.H.Ermer,R.B.Love,A.K.Khanna,S.C.Lewis and F.Cohen:"CdS/CuInSe2 Junctions Fabricated by DC Magnetron Sputtering of Cu2Se and In2Se3" Proc.18th IEEE Photovoltaic Specialists Conf.(1985)1655-1658.)が開示されている。また、Cuターゲット,Inターゲット,SeまたはCuSeターゲットをArガス中でスパッタする3源スパッタ法などが報告されている(T.Nakada,K.Migita,A.Kunioka:"Polycrystalline CuInSe2 Thin Films for Solar Cells by Three-Source Magnetron Sputtering" Jpn.J.Appl.Phys.32(1993)L1169-L1172.ならびに、T.Nakada,M.Nishioka,and A.Kunioka:"CuInSe2 Films for Solar Cells by Multi-Source Sputtering of Cu,In,and Se-Cu Binary Alloy" Proc.4th Photovoltaic Science and Engineering Conf.(1989)371-375.)。
前述したスパッタ法の問題点が、Se負イオンまたは高エネルギーSe粒子による膜表面損傷であるとするなら、Seのみを熱蒸発に変えることで、これを回避できるはずである。中田らは、CuとIn金属は直流スパッタで、Seのみは蒸着とするハイブリッドスパッタ法で、欠陥の少ないCIS薄膜を形成し、変換効率10%を超すCIS太陽電池を作製した(T.Nakada,K.Migita,S.Niki,and A.Kunioka:"Microstructural Characterization for Sputter-Deposited CuInSe2 Films and Photovoltaic Devices" Jpn.Appl.Phys.34(1995)4715-4721.)。また、Rockettらは、これに先立ち、有毒のH2Seガスの代わりにSe蒸気を用いることを目的としたハイブリッドスパッタ法を報告している(A.Rockett,T.C.Lommasson,L.C.Yang,H.Talieh,P.Campos and J.A.Thornton:Proc.20th IEEE Photovoltaic Specialists Conf.(1988)1505.)。さらに古くは膜中のSe不足を補うためSe蒸気中でスパッタする方法も報告されている(S.Isomura,H.Kaneko,S.Tomioka,I.Nakatani,and K.Masumoto:Jpn.J.Appl.Phys.19(Suppl.19-3)(1980)23.)。
CIGSの各組成の原料を遊星ボールミルの容器に入れ、機械的なエネルギーによって原料を混合してCIGS粉末を得る。その後、スクリーン印刷によって基板上に塗布し、アニールを施しCIGSの膜を得る方法である(T.Wada,Y.Matsuo,S.Nomura,Y.Nakamura,A.Miyamura,Y.Chia,A.Yamada,M.Konagai,Phys.stat.sol.(a),Vol.203(2006)p2593)。
その他のCIGS製膜法としてはスクリーン印刷法、近接昇華法、MOCVD法、スプレー法などが挙げられる。スクリーン印刷法、スプレー法等で、成分となるIb族元素、IIIb族元素、VIb族元素とそれらの化合物からなる微粒子から構成される薄膜を基板上に形成し、熱処理、VIb族元素雰囲気での熱処理などにより所望の組成の結晶を得る。例えば酸化物微粒子を塗布にて薄膜を形成した後、セレン化水素雰囲気中で加熱する。PVSEC−17 PL5−3あるいは、金属−VIb族元素結合を含む有機金属化合物の薄膜を基板上にスプレー・印刷などで形成し、熱分解することによって、所望の無機薄膜を得る。例えば、Sの場合に次のような化合物が考えられる(例えば特開平9−74065号公報、特開平9−74213号公報を参照)。
金属メルカプチド、金属のチオ酸塩、金属のジチオ酸塩、金属のチオカルボナート塩、金属のジチオカルボナート塩、金属のトリチオカルボナート塩、金属のチオカルバミン酸塩もしくは金属のジチオカルバミン酸塩
太陽電池の光吸収層としては、I族元素−III族元素−VI族元素の各種組合せからなる半導体が好ましく利用できる。良く知られているものを図3に示す。図3は、Ib族元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる半導体における格子定数とバンドギャップとの関係を示す図である。組成比を変えることにより様々な禁制帯幅(バンドギャップ)を得ることができる。バンドギャップよりエネルギーの大きな光子が半導体に入射した場合、バンドギャップを超える分のエネルギーは熱損失となる。太陽光のスペクトルとバンドギャップの組合せで変換効率が最大になるのがおよそ1.4〜1.5eVであることが理論計算で分かっている。CIGS太陽電池の変換効率を上げるために、例えばCu(InxGa1-x)S2のGa濃度を上げたり、Cu(InxAlx)S2のAlを上げたり、CuInGa(S,Se)のS濃度を上げたりしてバンドギャップを大きくすることで、変換効率の高いバンドギャップを得る。Cu(InxGa1-x)S2の場合1〜1.68eVの範囲で調整できる。
スペクトルの範囲別にバンドギャップの異なる半導体を複数使うと、光子エネルギーとバンドギャップの乖離による熱損失を小さくし、発電効率を向上することができる。このような複数の光電変換層を重ねて用いるものをタンデム型という。2層タンデムの場合例えば1.1eVと1.7eVの組合せを用いることにより発電効率を向上することができる。
I−III−VI族化合物半導体と接合を形成するn形半導体には、たとえば、CdSやZnO、ZnS、Zn(O,S,OH)などのII−VI族の化合物を用いることができる。これらの化合物は、光電変換層とキャリアの再結合のない接合界面を形成することができ、好ましい。例えば、特開2002−343987号公報を参照。
バッファ層としてはCdS、ZnS、ZnS(O,OH)、ZnMgOを使うことができる。窓層としてはZnO、ITO等の各種透明導電材料を用いることができる。例えば、CIGSのGa濃度を上げて光吸収層のバンドギャップを広くすると、伝導帯がZnOの伝導帯より大きくなり過ぎるため、図4に例示するようにバッファ層には伝導帯のエネルギーが大きいZnMgOが好ましい。CIGS/バッファ層/窓層(ZnO)のバンド構造でバッファ層の部分がスパイク状に(上に凸)になって飽和電流が下がったり、クリフ(凹状)になって開放電圧、FFが下がるのを防ぐことができ、バンドギャップが大きい場合の発電効率を向上することができる。
(接着層の付与)
裏面電極であるMoあるいはWとCuInSe2との界面にTiを緩衝層として使用し、半導体形成時の熱処理に際してTiがMoおよび半導体構成元素であるCuと拡散、反応することによって、化学的密着機構が可能となり再現性よく高品質な三元半導体薄膜を得る(特開平5−315633号公報を参照)。
Mo電極層と陽極酸化アルミニウム基板との間に、熱膨張係数がAlとMoの中間にあるTa、Cr、Nb、Ti、窒化チタンなどの緩衝層を介在させることにより、MoとAlとの熱膨張係数の差に起因する高温プロセス時の電極剥離を防止することができる(特開平6−252433号公報、特表平9−503346号公報を参照。)
セレン化法において、Mo電極とプリカーサ薄膜との間にGa濃度をプリカーサ薄膜よりも低くしたIb族系金属元素およびIIIb族系金属元素からなる緩衝用薄膜を形成したうえで、その緩衝用薄膜とプリカーサ薄膜とをSe雰囲気中で熱処理することによってCIGS系の光吸収層を形成することができる(特開2003−188396号公報を参照)。
裏面電極が櫛形や格子型を使用することが好ましい。金属電極がMo、W、Ti、Ta、Au、Pt、Ni、Cr、Ag、及びAlであることが好ましい(特開平9−172193号公報、特開平9−219530号公報を参照)。
スパッタリング法では、基板温度、成膜速度、スパッタリングガスの圧力等が成膜性に影響を与える。金属のスパッタリングガス圧と膜応力及び電気抵抗との関係は、John A.Thornton及びDavid W.Hoffmanによって詳細に調査されている(J.Vac.Sci.Technol.,Vol.14,No.1,Jan./Feb.1977参照)。Mo膜の応力値が0〜0.4GPaの圧縮応力となるよう成膜したものがCIS系薄膜の剥離及び接触抵抗の増加の原因となるMoSexの発生を少なくすることができる(特開平10−135501号公報、特開2000−12883号公報を参照)。
導電層が少なくとも2層からなり、前記導電層間にIa族元素を含む層を設けた構造が好ましい。陽極酸化アルミニウム基板表面にNaが偏析する際に面内での均一性が悪いがこれを回避する。一般的に用いられるMoの熱膨張係数はCIGS膜や基板に対して小さいため製造プロセスの途中、例えばCIGS膜の製膜工程など高温となる過程を経るため剥離という問題も存在する。基板からの剥離に関する解決手段としてはMo膜を積層する手法がジョン・エッチ・スコフィールド(John H. Schofield)等によって報告されている(シン・ソリッド・フィルムズ(Thin Solid Films),260,(1995),p26−31)。多層にすることによって剥離しにくくなる。Ia族元素を含む層としてはNa2S、Na2Se、NaCl、NaF、モリブデン酸ナトリウム塩または酸化アルミニウムなどがある。
導電層の最下層の結晶粒径が最上層の結晶粒径より大きくすることにより、基板との密着性が向上し、太陽電池の化合物半導体層などの製膜工程など高温となる過程を経ても基板からの剥離が生じにくくなる。一方、結晶粒径がこれより小さい方の層は導電性がより良好。導電層の最下層の密度が最上層の密度より小さくすることにより、基板との密着性が向上し、太陽電池の化合物半導体層などの製膜工程など高温となる過程を経ても基板からの剥離が生じにくくなる。一方、導電層の密度がこれより大きい方の層は導電性がより良好となる(特開2004−79858号公報を参照)。
裏面電極層上に、In、Cu及びGa金属元素を含有成分としたプリカーサを形成した後、モリブデン酸ナトリウム含有水溶液を付着した基板に対して、H2Seガス雰囲気中で熱処理を行う。シリカ層と積層構造の金属裏面電極層の第1層目(結晶粒径が調整された)からなる2層構造のアルカリバリア層で構成する(特開2006−210424号公報、特開2006−165386号公報を参照)。
アルカリバリア層を製膜した時の太陽電池特性に及ぼす効果を議論した例では、アルカリバリア層を製膜した時の太陽電池特性に及ぼす効果を議論し、アルカリバリア層が必要であることを結論している(David F.Dawson-Elli,el al.:「Substrate Influences On CIS Device Performance」Proc.1st World Conference of Photovoltaic Energy Conversion(1995)152-155、C.Jensen:「The Study of Base Electrode/Substrate Interactions By Use of Air Anneal Imaging」Proc.13th European Photovoltaic Solar Energy Conference(1995)、特開平11−312817号公報、特開2006−165386号公報を参照)。
青板ガラス基板からのアルカリ成分の拡散を完全にシャットアウトできるアルカリバリア層(TiN,Al2O3,SiO2,Si3N4,ZrO2又はTiO2等)を意図的に製膜し、その上に金属裏面電極層を製膜し、更に、必要量のNa含有層を別途製膜して太陽電池を作製する製造プロセスを採用している例は、青板ガラス基板からのアルカリ成分の拡散を完全にシャットアウトできるアルカリバリア層を意図的に製膜し、その上に金属裏面電極層を製膜し、更に、必要量のNa,K及びLi等の含有層(Na2S又はNa2Se等の化合物をドーピングにより添加)を別途製膜するものである(V.Probst,el al.:「Large Area CIS Formation By Rapid Thermal Processing Of Stacked Elemental Layers」Proc.17th European Photovoltaic Solar Energy Conference(2002)1005-1010、V.Probst,el al.:「Advanced Stacked a CIS Formation By Rapid Thermal Processing Of Stacked Elemental Layer Process For Cu(InGa)Se2 Thin Film Photovoltaic Devices」Mat.Res.Soc.Symp.Proc.,Vol.426(1996)165-176、J.Holz,el al.:Proc.12th European Photovoltaic Solar Energy Conference(1994)1592-1595、特開平8−222750号公報、特開2007−266626号公報、特開2003−318424号公報を参照)。
前記研究例は、何れも酸化物又は窒化物等の独立したアルカリバリア層を青板ガラス基板上に製膜している例であり、青板ガラス基板からのアルカリ成分の拡散は製膜法に関係し(R.J.Araujo,el al.:「Sodium Redistribution Between Oxide Phases」Journal of Non-Crystalline Solids,197(1996)154-163)、一方、アルカリバリア層なしの金属裏面電極層単独ではアルカリ成分の拡散を部分的にしかブロックできないと報告されている(J.Holz,el al.:Proc.12th European Photovoltaic Solar Energy Conference(1994)1592-1595)。
実際に使用する太陽電池は、複数のセルをパッケージングし、モジュール(パネル)として加工する。セルは、各スクライブ工程により、複数の単位セルが直列接続することで構成されており、薄膜型太陽電池では、この直列段数(単位セルの数)を変更することにより、セルの電圧を任意に設計変更することが可能となる。これは、薄膜太陽電池のメリットの1つとなっている。このような集積構造の太陽電池を形成する場合に、Moの裏面電極を分離する第一のスクライブと、透明電極と隣のセルの裏面電極を電気的に結合するために光吸収層を分離する第二のスクライブと、透明電極を分離する第3のスクライブを行う。第二のスクライブの後できた溝の上に透明電極を形成することで従来電気的に導通させるが、光を照射して光吸収層を変質させて導通させることで、スクライブ回数を2回で済ませる。導通部分の光吸収層はCu/In比率よりも、Cu/In比率が大きく、言い換えると、Inが少ない構成で、p+(プラス)型もしくは導電体の特性にしている(特開2007−109842号公報、特開2007−123532号公報、特開2007−201304号公報、特開2007−317858号公報、特開2007−317868号公報、特開2007−317879号公報、特開2007−317885号公報を参照)。スクライブに関する先行技術としては、先端がテーパー状になった金属針(ニードル)を所定の圧力で押し付けながら移動させることで、光吸収層とバッファ層を掻き取る技術(特開2004−115356号公報を参照)、アークランプ等の連続放電ランプによってNd:YAG結晶を励起して発振したレーザ(Nd:YAGレーザ)を光吸収層に照射することにより光吸収層を除去し分割する技術(特開平11−312815号公報を参照)が開示されている。
スクライブの応力などで光吸収層に欠陥ができてしまうのを防ぐために、フォトリソグラフィによるエッチングによって、下部電極層(Mo)、光吸収層として機能するカルコパイライト構造のp型の化合物半導体薄膜(CIGS薄膜)、n型の透光性電極層(ZnO)の各々をパターニングする手法を採用し、かつ、CIGS薄膜については、ドライエッチングとウエットエッチングを組み合わせた2段エッチングを行うことによって、化合物半導体の結晶にダメージや欠陥を生じさせることなく、また、残渣を残すことなく、高精度のパターニングを実現する(特開2007−123721号公報を参照)。
基材上での銅豊富組成から銅不足組成への転移は、転移に関する物理パラメータ、たとえば放射を検知するセンサを使用することによって検知する。蒸着層中の元素の組成を検知するセンサを使用し、センサに接続されたコントローラは、基材の幅に渡って均一な組成および均一な厚さのCIGS層を提供するために、蒸発物源からの流量を調整する。2箇所の温度差測定から熱伝導度を得たり、熱容量または、抵抗率、蒸着されたCIGS膜によって反射または透過された光の強度を使用する。また、CIGS膜の構成要素の蒸着量を検知する装置がXRF(X線蛍光)装置、EDX(エネルギー分散X線分光法)装置または表面形状測定装置であって、各元素(Cu、Ga、In、Se)の全蒸着量を測定し、それにより前記蒸着されたCIGS層の厚さおよび組成を測定したり、Cu対In+Gaの相対量を制御する(特表2007−527121号公報を参照)。
基板と光吸収層の間に複合裏面コンタクト層を形成する。そのとき反射率を上昇させる裏面反射体層と、裏面コンタクトの適切な電気特性を確保するコンタクト層と、および/または面内電流に対して低いシート抵抗を確保するコンダクタンス層とを含むようにする(特表2007−528600号公報を参照)。
セレン化法におけるプレカーサ層にドーパントとなるIa族の酸化物Na2O2を添加したIb族とIIIa族元素からなる酸化物薄膜Cu−In−O:Na2O2を堆積し、VIa族元素を含む雰囲気中(H2Seを含むArガスと水素ガス)で熱処理する(特開平9−55378号公報を参照)。
2段階成長法の1層目にNa等のアルカリ金属を付与する(特開平10−74966号公報を参照)。IIa族元素を添加し光吸収層に含まれるIb族元素のIII族元素に対する比率が、0.22以上0.75以下の組成で用いる(特開平10−74967号公報を参照)。
基材として下記表10に示すAl合金を用いて、16℃の0.5Mシュウ酸水溶液中で、直流電源を用いて、電圧40Vの陽極酸化条件において種々の厚さの陽極酸化皮膜をアルミニウム基板の両面に形成した。更に水洗、乾燥を行った。
その後、ニップローラで液切りし、水洗処理を行った後、再びニップローラで液切りした。その後、90℃の風を10秒間吹き付けて乾燥させてナトリウムイオンを供給できる第二の絶縁層を形成した。
次に、上記で得られた各陽極酸化アルミニウム基板(太陽電池用基板)の片面の陽極酸化膜上に、アルミニウム電極(厚さ400nm)を3cm×3cm蒸着法により形成した。さらにもう片面の陽極酸化アルミニウムを削り取った。
上記で得られた各陽極酸化アルミニウム基板において、陽極酸化アルミニウム皮膜上に形成したアルミニウム電極ともう片面の陽極酸化アルミニウムの一部を削り取った部分に電圧を印加し、陽極酸化皮膜の耐電圧を測定した。耐電圧は、電極と金属基板間の絶縁が破壊された時の印加電圧とした。結果を表10に示す。
<重量>
基板としてガラス基板、ステンレス基板、陽極酸化アルミニウム基板上にCIGS太陽電池を成膜し、1m2当たりの太陽電池セルの重さを比較した。陽極酸化アルミニウム基板としては、実施例1で作製した陽極酸化アルミニウム基板No.1及び7を用いた。なお、本実施例では、高純度銅のディスク状ターゲットとインジウム(純度99.9999%)、高純度Ga(純度99.999%)、高純度Se(純度99.999%)のディスク状ターゲットを用いた。
基板の厚さは、それぞれガラス基板が2mm、ステンレス基板および陽極酸化アルミニウム基板が0.10mmである。これらの基板を用いて、モリブデン膜をスパッタ法で膜厚0.8μm堆積させた。基板温度モニターとして、クロメル−アルメル熱電対を用いた。
まず、主真空チャンバーを10-6Torrまで真空排気した後、高純度アルゴンガス(99.999%)をスパッタ室に導入し、バリアブルリークバルブで3×10-2Torrとなるように調整した。
つぎに、これらのCIS薄膜を光吸収層として太陽電池を作製した。電池構造は、光入射側から、ZnO:Al膜/CdS膜/CIGS膜/Mo膜/基板である。下部電極の上にCIGS薄膜を2μm厚さ程度成膜する。製膜条件としては、各蒸発源からの蒸着レートを制御して、最高基板温度550℃で行った。作製したCIGS膜の膜厚は約2μmであった。次にバッファ層として、CdS薄膜を90nm程度溶液成長法で堆積し、その上に、透明導電膜のZnO:Al膜をRFスパッタ法で厚さ0.6μmで形成した。最後に上部電極として、Alグリッド電極を蒸着法で作製した。
作製した太陽電池セルの重さを測定した。結果を表11に示す。
この結果から、陽極酸化アルミニウム基板が、太陽電池の軽量化に有効であることがわかった。
<光電変換特性>
本実施例では、CIGS薄膜としてカルコパイライト型構造のCuInGaSe2薄膜を成膜した。本実施例では、基板に、陽極酸化アルミニウム基板、ソーダライムガラス基板、白板ガラス基板を用いて、実施例2と同様の成膜条件にて成膜を行い、太陽電池を作製した。陽極酸化アルミニウム板としては、実施例1で作製した陽極酸化アルミニウム基板No.11、12、13、14を用いた。
このようにして作製した太陽電池に、AM1.5、100mW/cm2の疑似太陽光を照射して、太陽電池特性を測定した。その結果、陽極酸化アルミニウム基板No.11を用いた太陽電池では変換効率14%、陽極酸化アルミニウム基板No.13を用いた太陽電池では変換効率7%であったのに対して、第二の絶縁層を設けた陽極酸化アルミニウム基板No.12及び14を用いた太陽電池ではそれぞれ変換効率は14%であった。ソーダライムガラス基板および白板ガラス基板を用いた太陽電池では、光電変換効率はそれぞれ15%、10%であった。
実施例3と同様にして、基板No.13及び14を用いて太陽電池を作製した。このとき、基板No.14のSi量を2mg/m2、20mg/m2、40mg/m2、60mg/m2、90mg/m2、120mg/m2とした。No.13は実施例3と同様に変換効率が7%であったのに対して、No.14では、2mg/m2のときは変換効率は11%であり、20mg/m2のときは14%、40mg/m2のときは15%、60mg/m2のときは13%、90mg/m2のときは11%、120mg/m2のときは8%であった。
10 自由落下カーテン状の液膜により水洗処理する装置
102 水
104 貯水タンク
106 給水筒
108 整流部
100 陽極酸化アルミニウム基板
200 Mo電極層
300 光吸収層(CIGS)
400 バッファ層(CdS)
500 透光性電極層
Claims (9)
- 金属基板上に、陽極酸化により形成された第一の絶縁性酸化膜を有し、前記の第一の絶縁性酸化膜上に第二の絶縁性の膜を形成したことを特徴とする太陽電池用基板。
- 前記の第二の絶縁性の膜がアルカリ金属イオンを含有する、請求項1記載の太陽電池用基板。
- 前記の第二の絶縁性の膜中に、チタン、ジルコニウム、及びケイ素からなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含有する、請求項1又は2に記載の太陽電池用基板。
- 前記の第二の絶縁性膜がケイ酸ナトリウムを含有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の太陽電池用基板。
- 前記の第二の絶縁性膜中に含有されるケイ素量が1mg/m2以上100mg/m2以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の太陽電池用基板。
- 前記金属基板が、アルミニウム、ジルコニウム、チタン、マグネシウム、銅、ニオブ及びタンタルからなる群から選択される少なくとも1つの金属を含有する基板である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の太陽電池用基板。
- 前記金属基板がアルミニウム基板である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の太陽電池用基板。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の太陽電池用基板上に、Ib族元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる半導体層からなる光電変換層を有する太陽電池。
- 前記光電変換層が、銅(Cu)、銀(Ag)、ガリウム(Ga)及びインジウム(In)からなる群から選択される少なくとも1つの元素を含有し、かつ、イオウ(S)、セレン(Se)及びテルル(Te)からなる群から選択される少なくとも1つの元素を含有してなる半導体層である、請求項8記載の太陽電池。
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