FR2745955A1 - Dispositif electroluminescent et son procede de fabrication, et procede pour former un contact conducteur transparent - Google Patents

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Mark E Thompson
Paul E Burrows
Vladimir Bulovic
Gong Gu
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Abstract

L'invention concerne un dispositif électroluminescent (29) à couches empilées verticalement de dispositifs électroluminescents organiques (20, 21, 22) à double hétérostructure produisant des émissions de lumière de longueurs d'onde différentes, un procédé de fabrication d'un tel dispositif et un procédé pour appliquer un contact conducteur transparent à une couche de matériau organique sur un substrat. Le dispositif selon l'invention peut être utilisé notamment dans les collimateurs de pilotage.

Description

La présente invention concerne un dispositif électroluminescent organique multicolore et plus particulièrement un dispositif de ce type destiné à être utilisé notamment dans un dispositif d'affichage électronique à écran plat et dans un collimateur de pilotage, ainsi que son procédé de fabrication, et un procédé pour appliquer un contact conducteur transparent à une couche de matériau organique dans un tel dispositif.
L'affichage électronique est devenu un moyen indispensable dans la société moderne pour fournir des informations, et il est utilisé dans les téléviseurs, les terminaux d'ordinateur et dans de nombreuses autres applications. Aucun autre moyen n'offre sa vitesse, sa souplesse et son interactivité. Les technologies d'affichage connues comprennent les affichages à plasma, les diodes électroluminescentes (DEL) et les dispositifs d'affichage électroluminescents à couches minces.
La technologie non émissive primaire utilise les propriétés optoélectroniques d'une classe de molécules organiques appelées cristaux liquides (CL) pour former des dispositifs d'affichage à cristaux liquides (DCL). Les DCL fonctionnent de manière assez fiable mais ont un contraste et une résolution relativement bas et nécessitent un rétro-éclairage puissant. Les dispositifs d'affichage à matrice active emploient une matrice de transistors qui sont capables chacun d'activer un pixel à CL. Il ne fait aucun doute que la technologie concernant les dispositifs d'affichage à écran plat présente une importance sensible et progresse constamment. On citera à ce sujet l'article intitulé "Flat Panel Displays", Scientific
American, Mars 1993, pages 90-97 de S.W. Depp et W.E. Howard. Dans cet article, il est indiqué qu'en 1995 on prévoit que les dispositifs d'affichage à écran plat représentent un marché de 4 à 5 milliards de dollars. Les facteurs qui sont souhaitables pour toute technologie d'affichage sont l'aptitude à produire un affichage couleur à résolution élevée ayant un bon niveau lumineux et à un prix compétitif.
Les dispositifs d'affichage couleurs fonctionnent avec les trois couleurs primaires rouge (R), verte (V) et bleue (B). On a observé un progrès considérable en ce qui concerne les dispositifs électroluminescents (DEL) rouges, verts et bleus qui utilisent des matériaux organiques en couches minces. Ces matériaux en couches minces sont déposés sous vide poussé. Des techniques de ce type ont été développées en de nombreux endroits dans le monde entier et cette technologie est mise en oeuvre dans de nombreux organismes de recherche.
Actuellement, la structure organique émissive à haut rendement la plus favorisée est appelée DEL à double hétérostructure qui est représentée sur la figure 1A et qui fait partie de l'état de la technique. Cette structure est très semblable aux dispositifs à DEL inorganiques conventionnels qui utilisent des matériaux tels que GaAs ou InP.
Dans le dispositif représenté sur la figure 1A, une couche de support 10 en verre est recouverte d'une mince couche d'oxyde d'indium et d'étain (OIE) 11, l'ensemble de ces deux couches constituant le substrat. Puis, une mince couche organique, principalement de transport de trous (CTT), 12 épaisse de 100 à 500 x 10-10 m (100 à 500 ) est déposée sur la couche OIE 11. Une mince couche d'émission (CE) 13 (épaisse typiquement de 50 à 100 x 10-10 m) est déposée sur la surface de la couche CrF 12. Si les couches sont trop minces, l'ensemble peut manquer de continuité mais les couches trop épaisses ont tendance à avoir une résistance interne élevée, ce qui exige une plus grande énergie pour le fonctionnement. La couche d'émission (CE) 13 constitue le site de recombinaison des électrons injectés depuis la couche de transport d'électrons (CrE) 14 épaisse de 100 à 500 x 10-10 m avec les trous provenant de la couche CIT 12. Le matériau de la couche Cit est caractérisé par une mobilité des électrons beaucoup plus élevée que la mobilité des trous. Des exemples de matériaux pour COTE, CE et CrF de l'état de la technique sont décrits dans le brevet US n5 294 870 intitulé "Organic Electroluminescent MultiColor Image Display Device", délivré le 15 mars 1994 à Tang et al.
Souvent, la couche CE 13 est dopée avec un colorant très fluorescent pour ajuster la couleur et augmenter le rendement électroluminescent de la DEL.
Le dispositif représenté sur la figure 1A est parachevé par le dépôt de contacts métalliques 15, 16 et d'une électrode supérieure 17. Les contacts 15 et 16 sont typiquement constitués par de l'indium ou par un alliage Ti/Pt/Au. L'électrode 17 est souvent une structure à deux couches consistant en une couche 17' d'un alliage tel que Mg/Ag qui entre directement en contact avec la couche CTE organique 14 et en une couche métallique épaisse 17" à travail d'extraction élevé constituée par exemple par de l'or (Au) ou de l'argent (Ag) et recouvrant la couche de Mg/Ag.
Cette couche métallique épaisse 17" est opaque. Lorsqu'une tension de polarisation appropriée est appliquée entre l'électrode supérieure 17 et les contacts 15 et 16, il se produit une émission lumineuse à travers le substrat de verre 10. Un dispositif à
DEL selon la figure 1A a typiquement des rendements quantiques externes luminescents de 0,05 % à 4 % selon la couleur d'émission et la structure du dispositif.
Une autre structure organique émissive connue appelée simple hétérostructure est représentée sur la figure 1B. La différence entre cette structure et celle de la figure 1A est que la couche CE 13 sert aussi de couche CIVE, de sorte que la couche CIE 14 de la figure 1A disparaît. Toutefois, pour permettre un fonctionnement efficace, le dispositif de la figure 1B doit comprendre une couche CE 13 ayant une bonne aptitude à transporter les électrons car, dans le cas contraire, une couche CIE 14 séparée doit être incluse comme dans le cas du dispositif de la figure 1A.
Actuellement, les rendements les plus élevés ont été observés dans les
DEL vertes. De plus, des tensions de commande de 3 à 10 V ont été obtenues. Ces réalisations précoces et très prometteuses utilisent des couches organiques amorphes ou très polycristallines. Manifestement, ces structures limitent la mobilité des porteurs de charges dans les couches, ce qui limite le courant et augmente la tension de commande. La migration et la croissance de cristallites dues à l'état polycristallin constituent une cause de défaillance prononcée de ces dispositifs. La dégradation des contacts d'électrode constitue aussi un mécanisme de défaillance prononcée.
Un autre dispositif à DEL connu est représenté sur la figure 1C qui montre une vue en coupe transversale typique d'une DEL (polymérique) à une seule couche. Ce dispositif comprend une couche de support 1 en verre recouverte d'une mince couche OIE 3 pour former le substrat de base. Une mince couche organique 5 en polymère appliquée par application centrifuge, par exemple, est formée sur la couche OIE 3 et assume toutes les fonctions des couches CIT, CIE et CE des dispositifs décrits précédemment. Une couche d'électrode métallique 6 est formée sur la couche organique 5. Le métal est typiquement Mg, Ca ou un autre métal utilisé de manière conventionnelle.
Un exemple de dispositif d'affichage d'image électroluminescent multicolore employant des composés organiques pour former des pixels électroluminescents est décrit dans le brevet US n- 5 294 870 de Tang et al. Ce brevet décrit une multiplicité de pixels électroluminescents qui contiennent un milieu organique pour émettre une lumière bleue dans des régions de sub-pixels ou souspixels à émission bleue. Des milieux fluorescents sont espacés latéralement de la région des sub-pixels à émission bleue. Les milieux fluorescents absorbent la lumière émise par le milieu organique et émettent une lumière rouge ou verte dans différentes régions de sub-pixels. L'utilisation de matériaux dopés avec des colorants fluorescents pour émettre une lumière verte ou rouge par absorption de la lumière bleue provenant de la région des sub-pixels bleus est moins efficace que l'émission directe au moyen de DEL vertes ou rouges. La raison en est que le rendement est égal au produit suivant: (rendement quantique pour CE) x (rendement quantique pour la fluorescence)x (1-facteur de transmission). Ainsi, un inconvénient de ce dispositif d'affichage est que des régions de sub-pixels espacées latéralement différentes sont nécessaires pour chaque couleur émise.
La présente invention a pour but de fournir un dispositif électroluminescent organique multicolore employant plusieurs types de milieux électroluminescents organiques destinés à émettre chacun une couleur distincte.
La présente invention a également pour but de fournir un dispositif de ce type dans un dispositif d'affichage multicolore à haute définition dans lequel les milieux organiques sont disposés dans une configuration empilée, de sorte qu'une couleur quelconque peut être émise depuis une région quelconque du dispositif d'affichage.
La présente invention a également pour but de fournir un dispositif électroluminescent organique à trois couleurs extrêmement fiable, sensiblement transparent lorsqu'il est désactivé et de production relativement peu coûteuse.
La présente invention a également pour but de fournir un dispositif de ce type qui est réalisé par la croissance de matériaux organiques semblables aux matériaux utilisés dans les diodes électroluminescentes, pour obtenir un dispositif à
DEL organique très fiable, compact, efficace et qui nécessite de faibles tensions de commande, destiné à être utilisé dans les dispositifs d'affichage RVB.
La présente invention concerne également un procédé de fabrication de tels dispositifs.
Dans un mode de réalisation de la présente invention, une structure de dispositif électroluminescent à DEL multicolore comprend au moins un premier et un second dispositifs à DEL empilés l'un sur l'autre, et de préférence trois dispositifs DEL empilés les uns sur les autres, pour former une structure stratifiée, chaque dispositif DEL étant séparé des autres par une couche conductrice transparente pour permettre à chaque dispositif de recevoir un potentiel de polarisation séparé pour émettre une lumière à travers l'empilement.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui suit et se réfère aux dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemple, et dans lesquels:
la figure 1A est une vue en coupe transversale d'un dispositif électroluminescent à DEL à double hétérostructure organique typique de l'état de la technique;
la figure 1B est une vue en coupe transversale d'un dispositif électroluminescent à simple hétérostructure organique typique selon l'état de la technique;
la figure 1C est une vue en coupe transversale d'une structure DEL polymérique à une seule couche connue selon l'état de la technique;
les figures 2A, 2B et 2C sont des vues en coupe transversale de dispositifs électroluminescents à DEL organiques cristallins utilisant des pixels à trois couleurs selon des modes de réalisation de la présente invention;
les figures 3 à 1 1 montrent différents composés organiques qui peuvent être utilisés pour constituer les couches d'émission actives pour produire différentes couleurs;
les figures 12A à 12E illustrent un procédé à masque perforé pour la fabrication d'un dispositif à DEL multicolore selon l'invention;
les figures 13A à 13F illustrent un procédé de gravure à sec pour la fabrication d'un dispositif à DEL multicolore selon l'invention;
la figure 14A représente un dispositif à DEL multicolore selon un mode de réalisation de l'invention, configuré pour faciliter sa mise en boîtier;
la figure 14B représente une vue en coupe transversale d'un boîtier hermétique pour un autre mode de réalisation de la présente invention;
la figure 14C représente une vue en coupe transversale suivant la ligne 14C-14C de la figure 14B;
la figure 15 est un schéma montrant un dispositif d'affichage RVB utilisant des dispositifs à DEL selon cette invention ainsi qu'un circuit de commande d'affichage;
la figure 16 représente un dispositif à DEL selon un autre mode de réalisation de l'invention dans lequel le nombre de DEL empilées s'étend à N, N étant un nombre entier.
La figure 17 représente un dispositif électroluminescent organique sensiblement transparent (DELOT) pour un autre mode de réalisation de la présente invention;
la figure 18 représente l'émission spectrale d'un DELOT émettant à travers un contact Mg-Ag épais de 100 x 10-1Om et à travers le substrat associé (ligne continue) sous forme de représentation graphique de l'intensité CE (unités arbitraires) en fonction de la longueur d'onde (nm), pour le mode de réalisation de l'invention qui est représenté sur la figure 17;
la figure 19 est une représentation graphique de la transmission (%) en fonction de la longueur d'onde (nm) destinée à représenter un exemple du spectre de transmission du dispositif DELOT de la figure 17 avec une électrode Mg-Ag épaisse de 100 x 10-10 m en fonction de la longueur d'onde;
la figure 20 est une représentation graphique de la transmission (%) en fonction de l'épaisseur d'un contact Mg-Ag à une longueur d'onde de 530 nm pour un prototype de contact supérieur de DELOT de la figure 17;
la figure 21 représente un système pour déposer un film de Mg-Ag sur une couche organique présente sur un substrat pour un mode de réalisation de l'invention, pour former un contact transparent sur une couche organique;
la figure 22 représente un schéma montrant les trois opérations successives qui doivent être réalisées pour former le contact transparent sur une couche organique pour un mode de réalisation de la présente invention ; et
la figure 23 représente un système de pulvérisation cathodique pour déposer une couche mince d'oxyde d'indium et d'étain (OIE) sur une couche mince d'alliage métallique Mg-Ag déposée préalablement sur une couche organique pour un mode de réalisation de la présente invention.
La figure 1A, qui a été décrite, représente un dispositif électroluminescent organique à double hétérostructure de l'état de la technique. La construction de base du dispositif de la figure 1A est utilisée dans cette invention comme cela sera décrit dans la suite.
La figure 2A représente une vue en coupe schématique d'une structure à pixels RVB intégrée très compacte qui est réalisée par la croissance ou le dépôt sous vide de couches organiques, dans un mode de réalisation de l'invention. Grâce à la possibilité de faire croître des matériaux organiques sur une grande variété de matériaux (y compris les métaux et l'oxyde d'indium et d'étain), il est possible de construire un empilement de DEL à double hétérostructure (DH) désignées par 20, 21 et 22, dans un mode de réalisation de l'invention. A des fins d'illustration, la
DEL 20 est située dans la partie inférieure de l'empilement, la DEL 21 dans la partie moyenne de l'empilement et la DEL 22 dans la partie supérieure de l'empi- lement, dans l'exemple de la figure 2A. Par ailleurs, bien que l'empilement soit représenté orienté verticalement sur la figure 2A, il peut être orienté d'une autre manière. Dans d'autres modes de réalisation, un empilement de DEL à simple hétérostructure (SH) (voir figure 1B) et un empilement de dispositifs à DEL à base de polymères (voir figure 1C) constituent des alternatives fiables aux dispositifs à
DEL DH, les dispositifs SH étant aussi fiables que les dispositifs DH. En outre, les dispositifs SH et DH comprenant une combinaison de matériaux électroluminescents déposés sous vide et de matériaux électroluminescents polymériques sont inclus dans le cadre de la présente invention.
Le dispositif 20 consiste en une couche CFF 20H déposée sous vide ou amenée à croître, ou déposée d'une autre manière, sur la surface d'une couche OIE 35. Une couche CE 20E est située entre une couche CIE supérieure 20T et la couche CFF 20H. La couche CTE 20T et d'autres couches CIE qui seront décrites dans la suite sont composées de matériaux organiques tels que le M(8-hydroxy quinolate)n (M=ion métallique; n=2-4). On peut trouver des exemples d'autres matériaux CTE organiques appropriés dans le brevet US n- 5 294 870 au nom de
Tang et al. Une mince couche métallique 26M transparente à faible travail d'extraction (de préférence inférieur à 4 eV) ayant une épaisseur comprise typiquement entre 50 et 400 x 10-10 m est formée sur la couche CIE 20T. Les métaux utilisables comprennent Mg, Mg/Ag et As. Une autre couche mince OIE conductrice transparente 26I est déposée sur la couche métallique 26M (pour simplifier, la structure à deux couches constituée par la couche métallique 26M et la couche OIE 26I est appelée couche OIE/métal 26). Chacun des dispositifs à double hétérostructure 20, 21 et 22 a une couche CFF inférieure formée sur une couche conductrice transparente OIE 26I ou 35. Puis, une couche CE est déposée et ensuite une autre couche CTE. Chacune des couches CTT, CTE, OIE, métalliques et CE organiques est transparente du fait de sa composition et de son épaisseur minimale. Chaque couche CFF peut avoir une épaisseur comprise entre 50 et plus de 1 000 x 10-10 m. Chaque couche CE peut avoir une épaisseur comprise entre 50 et plus de 200 x 10-10 m. Chaque couche CIE peut avoir une épaisseur comprise entre 50 et plus de 1 000 x 10-10 m. Chaque couche métallique 26M peut avoir une épaisseur comprise entre 50 et plus de 100 x 10-10 m. Enfin, chaque couche OIE 26I ou 35 peut avoir une épaisseur comprise entre 1 000 et plus de 4000 x 10-10 m. Pour obtenir des performances optimales, il est préférable que l'épaisseur de chacune de ces couches soit située vers la limite inférieure des domaines ci-dessus, bien que ces domaines ne soient pas limitatifs. Ainsi, chaque dispositif DEL 20, 21 et 22 (à l'exclusion des couches OIE/métal) a de préférence une épaisseur proche de 200 x 10-10 m.
Si des dispositifs DEL SH sont utilisés pour former les DEL 20, 21 et 22, plutôt que des dispositifs DEL DH, les couches CIE et CE sont constituées par une seule couche, telle que la couche 13, comme décrit précédemment au sujet de la SH de la figure 1B. Cette couche 13 est typiquement constituée par du quinolate de Al. Ceci est représenté sur la figure 2B sur laquelle les couches CE 20E, 21E et 22E, respectivement, assument à la fois la fonction d'une couche CE et la fonction d'une couche CIE. Toutefois, un avantage de l'empilement de DEL DH selon la figure 2A par rapport à l'empilement de DEL SH de la figure 2B est que l'empilement de DEL DH autorise une construction globale plus mince avec un rendement élevé.
Sur les figures 2A et 2B, bien que les centres des dispositifs à DEL soient décalés les uns par rapport aux autres, les faisceaux lumineux provenant des différents dispositifs sont sensiblement coïncidants. Tandis que les faisceaux lumineux sont coïncidants dans la configuration concentrique, le dispositif émissif ou non émissif qui est le plus proche du substrat en verre est transparent vis-à-vis du ou des dispositifs émissifs plus éloignés du substrat en verre. Toutefois, il n'est pas nécessaire que les dispositifs 20, 21 et 22 soient décalés les uns par rapport aux autres et, au contraire, ils peuvent être empilés de manière concentrique les uns sur les autres, de sorte que les faisceaux lumineux provenant des différents dispositifs sont totalement coïncidants entre eux. Une configuration concentrique est représentée sur la figure 12E qui sera décrite dans la suite au sujet des procédés de fabrication. n est à noter qu'il n'y a pas de différence de fonction entre la configuration décalée et la configuration concentrique. Chaque dispositif émet une lumière à travers le substrat en verre 37 de manière sensiblement omnidirectionnelle. Les tensions aux bornes des trois DEL dans l'empilement 29 sont commandées de manière à produire la couleur d'émission voulue et la luminosité voulue pour un pixel particulier à chaque instant. Ainsi, chaque dispositif à DEL 22, 21 et 20 peut être activé simultanément pour produire des faisceaux R, V et B, respectivement, qui traversent les couches transparentes à travers lesquelles ils sont visibles, comme le montrent schématiquement les figures 2A et 2B. Chaque structure DH 20, 21 et 22 est capable d'émettre une lumière colorée différente lors de l'application d'une tension de polarisation appropriée. Le dispositif DEL à double hétérostructure 20 émet une lumière bleue, le dispositif DEL à double hétérostructure 21 émet une lumière verte et le dispositif à double hétérostructure 22 émet une lumière rouge. Différentes combinaisons des dispositifs DEL 20, 21 et 22 peuvent être activées, ou bien des dispositifs DEL 20, 21 et 22 individuels peuvent être activés, pour obtenir de manière sélective une couleur voulue pour un pixel respectif, en fonction notamment de l'intensité du courant dans chacun des dispositifs à DEL 20, 21 et 22.
Dans l'exemple des figures 2A et 2B, les dispositifs à DEL 20, 21 et 22 sont polarisés en sens direct par les générateurs (piles ou batteries) 32, 31 et 30, respectivement. Le courant circule depuis la borne positive de chaque générateur 32, 31 et 30 dans les bornes d'anode 40, 41 et 42, respectivement, des dispositifs à
DEL 20, 21 et 22 associés, à travers les couches de chaque dispositif, et des bomes 41, 42 et 43, qui servent de bornes de cathode, aux bornes négatives de chaque générateur 32, 31 et 30. Il en résulte qu'une lumière est émise par chacun des dispositifs à DEL 20, 21 et 22. Les dispositifs à DEL 20, 21 et 22 peuvent être activés ou excités sélectivement grâce à l'incorporation de moyens (non représentés) pour connecter et déconnecter sélectivement les générateurs 32, 31 et 30 avec leur dispositif à DEL respectif.
Dans les modes de réalisation de la présente invention selon les figures 2A et 2B, le contact OIE 26I supérieur pour le dispositif à DEL 22 est transparent, de sorte que le dispositif à trois couleurs représenté est utile pour les collimateurs de pilotage. Toutefois, dans un autre mode de réalisation de l'invention, le contact 26I supérieur est constitué par un métal épais tel que Mg/Ag, In, Ag ou Au, pour réfléchir en direction du substrat 13 la lumière émise vers le haut afin d'augmenter sensiblement le rendement du dispositif. En outre, le rendement global du dispositif peut être augmenté grâce à la formation d'un revêtement en couches minces diélectrique multicouche entre le substrat en verre 37 et la couche
OIE 35, pour former une surface anti-réfléchissante. Trois séries de couches antiréfléchissantes sont nécessaires, chaque série étant destinée à former un revêtement anti-réfléchissant pour chaque longueur d'onde émise par les différentes couches.
Dans un autre mode de réalisation, le dispositif de la figure 2A est construit d'une manière inversée pour permettre une émission lumineuse par le haut de l'empilement et non pas par le bas. Un exemple de structure inversée, représenté sur la figure 2C, consiste à remplacer la couche OIE 35 par une épaisse couche métallique réfléchissante 38. Le dispositif à DEL bleu 20 est ensuite formé par le fait que la couche CFF 20H et la couche CIE 20T sont interverties, la couche CE 20E demeurant placée entre les deux couches précédentes. De plus, la couche de contact métallique 26M est maintenant déposée sur la couche OIE 26I.
Les dispositifs à DEL vert et rouge 21 et 22 de l'empilement sont construits chacun avec des couches inversées (dans chacun de ces dispositifs, les couches Cil et CISTE sont interverties, puis les couches métalliques et OIE sont interverties) comme décrit pour le dispositif à DEL bleu 20 inversé. Il est à noter que, dans la structure inversée, le dispositif bleu 20 doit être en haut et le dispositif rouge 22 doit être en bas. Par ailleurs, les polarités des générateurs 30, 31 et 32 sont inversées. fi en résulte que le courant circule dans les dispositifs 20, 21 et 22 dans le même sens que dans le mode de réalisation de la figure 2A, lorsqu'une polarisation en sens direct est appliquée pour l'émission lumineuse.
Dans cet exemple, le dispositif représenté en coupe transversale a un profil en escalier. Les zones de contact transparentes (OIE) 26I permettent une polarisation séparée de chaque élément de pixel dans l'empilement et en outre le matériau de ces contacts peut être utilisé comme arrêt de gravure au cours des étapes du procédé. La polarisation séparée de chaque structure à DEL DH 20, 21 et 22 permet le réglage de la longueur d'onde d'émission des pixels en fonction des différentes couleurs voulues du spectre visible comme défini dans la norme de chromaticité de la CIE (Commission Internationale de l'Eclairage). Le dispositif à
DEL 20 émettant une lumière bleue est placé au bas de l'empilement car la lumière bleue est transparente à la lumière rouge et à la lumière verte, et il s'agit du plus grand des trois dispositifs. Enfin, la "séparation" à l'aide des couches OIE/métal transparentes 26 facilite la fabrication de ce dispositif comme cela sera décrit dans la suite. Ce sont les aspects tout à fait particuliers des procédés de croissance sous vide et de fabrication associés avec des composés organiques qui permettent l'obtention des dispositifs à DEL représentés sur les figures 2A, 2B et 2C. La stratification verticale représentée sur les figures 2A, 2B et 2C permet la fabrication de pixels à trois couleurs de surface la plus petite possible, ce qui les rend tout à fait appropriés pour les dispositifs d'affichage à haute définition.
Comme le montrent les figures 2A, 2B et 2C, chaque dispositif DH 20, 21 et 22 peut émettre simultanément ou séparément une lumière représentée par les flèches B, V et R, respectivement. Il est à noter que la lumière est émise par toute la partie transversale de chaque dispositif à DEL 20, 21 et 22, bien que les flèches
R, V et B ne représentent pas la largeur réelle de l'émission. De cette manière, l'addition ou la soustraction des couleurs R, V et B est intégrée par l'oeil, ce qui permet la perception de couleurs et teintes différentes. Ceci est bien connu dans le domaine de la vision des couleurs et de la colorimétrie d'affichage. Dans la configuration décalée représentée, les faisceaux lumineux rouge, vert et bleu sont sensiblement coïncidants de sorte qu'une couleur quelconque produite par l'empi- lement pourra être émise par un seul pixel.
Les matériaux organiques utilisés dans les structures DH sont amenés à croître les uns au-dessus des autres ou sont empilés verticalement, le dispositif de plus grande longueur d'onde 22 émettant une lumière rouge étant disposé en haut et l'élément de plus courte longueur d'onde 20 émettant une lumière bleue étant disposé en bas. De cette manière, on minimise l'absorption de lumière dans chaque pixel ou dans chaque dispositif. Les dispositifs à DEL DH sont séparés par des couches OIE/métal 26 (plus précisément, des couches métalliques semi-transparentes 26M et des couches d'oxyde d'indium et d'étain 26I). Les couches OIE 26I peuvent en outre être traitées par dépôt de métal pour former des zones de contact distinctes sur la surface OIE exposée, telles que les contacts 40, 41, 42 et 43. Ces contacts 40, 41, 42 et 43 sont constitués par de l'indium, du platine, de l'or, de l'argent ou des alliages tels que TiiPt/Au, Cr/Au ou Mg/Ag, par exemple. Les techniques de dépôt de contacts par dépôt métallique ou dépôt en phase vapeur conventionnel sont bien connues. Les contacts 40, 41, 42 et 43 permettent une polarisation séparée de chaque dispositif à DEL dans l'empilement. Les différences chimiques sensibles entre les matériaux organiques des DEL et les électrode lanthanides. A13+, Ga3+ et In3+ sont les ions métalliques trivalents que l'on préfère.
Sur la figure 3, R représente un atome d'hydrogène ou un groupe alkyle, aryle ou hétérocyclique substitué ou non substitué. Le groupe alkyle peut être linéaire ou ramifié et comporte de préférence 1 à 8 atomes de carbone. Les groupes méthyle et éthyle sont des exemples de groupes alkyle appropriés. Le groupe aryle que l'on préfère est phényle et les exemples de groupes hétérocycliques pour R comprennent les groupes pyridyle, imidazole, furane et thiophène.
Les groupes alkyle, aryle et hétérocycliques représentés par R peuvent être substitués par au moins un substituant choisi parmi les substituants aryle, halogène, cyano et alcoxy ayant de préférence 1 à 8 atomes de carbone. L'halogène que l'on préfère est le chlore.
Le groupe L de la figure 3 représente un ligand tel que la picolylméthylcétone, l'aldéhyde salicylique substitué (par exemple l'aldéhyde salicylique substitué par l'acide barbiturique) ou non substitué, un groupe de formule
R(O)CO- dans laquelle R est tel que défini ci-dessus, un halogène, un groupe de formule RO- dans laquelle R est tel que défini ci-dessus, et les quinolates (par exemple 8-hydroxyquinoléine) et leurs dérivés (par exemple les quinolates substitués par l'acide barbiturique). Les complexes répondant à la formule de la figure 3 que l'on préfère sont ceux dans lesquels M est Ga3+ et L est le chlore. De tels composés produisent une émission bleue. Lorsque M est Ga3+ et L est un carboxylate de méthyle, il se forme des complexes qui émettent dans la région bleue à bleu-vert. On peut prévoir une émission jaune ou rouge lorsque l'on utilise comme groupe L un aldéhyde salicylique substitué par l'acide barbiturique ou une 8-hydroxyquinoléine substituée par l'acide barbiturique. On peut produire des émissions vertes en utilisant comme groupe L un quinolate.
Les complexes quinolates de métaux trivalents pontés qui peuvent être employés dans la présente invention sont représentés sur les figures 4A et 4B. Ces complexes produisent des émissions vertes et présentent une stabilité à l'environnement plus élevée que les trisquinolates (complexes de la figure 3 dans lesquels R est un quinolate) qui sont utilisés dans les dispositifs de l'état de la technique. L'ion métallique trivalent M utilisé dans ces complexes est tel que défini ci-dessus,
A13+, Ga3+ et In3+ étant préférés. Le groupe Z qui apparaît sur la figure 4A répond à la formule SiR dans laquelle R est tel que défini ci-dessus. Z peut aussi être un groupe de formule P=O qui forme un phosphate.
Les complexes de métaux divalents et de bases de Schiff comprennent ceux qui sont représentés sur les figures SA et 5B dans lesquels M1 est un métal divalent choisi parmi les groupes 2 à 12 de la classification périodique, de préférence Zn (voir Y. Hanada, et al., "Blue Electroluminescence in Thin Films of
Axomethin-Zinc Complexes", Japanese Joumal of Applied Phvsics, vol. 32, pages L511-L513 (1993). Les groupes R1 et R sont choisis parmi les formules structurales représentées sur les figures SA et 5B. Ces groupes sont de préférence coordonnés au métal du complexe par l'amine ou l'azote du groupe pyridyle. X est choisi parmi l'hydrogène, un groupe alkyle ou alcoxy ayant 1 à 8 atomes de carbone, un groupe aryle, un groupe hétérocyclique, un groupe phosphino, un halogène ou une amine. Le groupe aryle que l'on préfère est phényle et le groupe hétérocyclique que l'on préfère est choisi parmi les groupes pyridyle, imidazole, furane et thiophène. Les groupes X ont une influence sur la solubilité des complexes de métaux divalents et de bases de Schiff dans les solvants organiques. Le complexe de métal divalent et de base de Schiff particulier qui est représenté sur la figure 5B émet à une longueur d'onde de 520 nm.
Les complexes de l'étain (IV) qui sont employés dans la présente invention dans les couches CE produisent des émissions vertes. Sont compris parmi ces complexes ceux répondant à la formule SnL2L22 dans laquelle L1 est choisi parmi les aldéhydes salicyliques, l'acide salicylique ou les quinolates (par exemple 8-hydroxyquinoléine). L2 comprend tous les groupes définis précédemment pour R, sauf l'hydrogène. Par exemple, les complexes de l'étain (IV) dans lesquels L1 est un quinolate et L2 est un groupe phényle ont une longueur d'onde d'émission (rem) de 504 nm, d'après des mesures de photoluminescence à l'état solide.
Les complexes de l'étain (W) comprennent également ceux qui répondent à la formule structurale de la figure 6 dans laquelle Y est le soufre ou
NR2 où R2 est choisi parmi l'hydrogène et un groupe alkyle ou aryle substitué ou non substitué. Le groupe alkyle peut être linéaire ou ramifié et a de préférence 1 à 8 atomes de carbone. Le groupe aryle que l'on préfère est le groupe phényle. Les substituants pour les groupes alkyle et aryle comprennent les groupes alkyle et alcoxy ayant de 1 à 8 atomes de carbone, le groupe cyano et les atomes d'halogène.
L peut être choisi parmi les groupes alkyle, aryle, les atomes d'halogène, les quinolates (par exemple 8-hydroxyquinoléine), les aldéhydes salicyliques, l'acide salicylique et le maléonitriledithiolate ("mnt"). Lorsque A est S, Y est CN et L3 est "mnt", on peut prévoir une émission entre le rouge et l'orange.
Les complexes M (acétylacétonate)3 représentés sur la figure 7 produisent une émission bleue. L'ion métallique M est choisi parmi les métaux trivalents des groupes 3 à 13 de la classification périodique et parmi les lanthanides.
Les ions métalliques que l'on préfère sont A13+, Ga3+ et In3+. Le groupe R de la figure 7 est le même que celui de la figure 3. Par exemple, lorsque R est un groupe méthyle et M est choisi parmi A13+, Ga3+ et In3+, les longueurs d'onde déterminées d'après des mesures de photoluminescence à l'état solide sont de 415 nm, 445 nm et 457 nm, respectivement (voir J. Kido et al., "Organic Electroluminescent Devices using Lanthanide Complexes", Journal of Allovs and
Compounds vol. 92, pages 30-33 (1993).
Les complexes métalliques bidentés employés dans la présente invention produisent généralement des émissions bleues.
De tels complexes répondent à la formule MDL42 dans laquelle M est choisi parmi les métaux trivalents des groupes 3 à 13 de la classification périodique et les lanthanides. Les ions métalliques que l'on préfère sont A13+,
Ga3+, In3+ et Sc3+. D est un ligand bidenté dont des exemples sont représentés sur la figure 8A. Plus spécifiquement, le ligand bidenté D comprend les 2picolylcétones, les 2-quinaldylcétones et les 2-(o-phénoxy)pyridinecétones dans lesquelles les groupes R de la figure 8A sont tels que définis ci-dessus.
Les groupes que l'on préfère pour L4 comprennent les groupes acétylacétonate, les composés de formule OR3R dans lesquels R3 est choisi parmi Si et
C, et R est choisi parmi les mêmes groupes que ceux décrits ci-dessus, les groupes 3,5-di(t-bu)phénol, 2,6-di(t-bu)phénol, 2,6-di(t-bu)crésol et H2Bpz2, ces derniers composés étant représentés sur les figures 8B à 8E, respectivement.
A titre d'exemple, la longueur d'onde (hem), déterminée par une mesure de photoluminescence à l'état solide, du (picolylméthylcétone)bis[2,6- di(t-bu)-phénoxyde] d'aluminium est de 420 nm. Le dérivé crésol du composé cidessus émet également à 420 nm. Le (picolylméthylcétone)bis(OSiPh) d'aluminium et le (4-méthoxy-picolylméthylcétone)bis(acétylacétonate) de scandium émettent l'un et l'autre à 433 nm, tandis que le [2-(O-phénoxy)pyridine]bis[2,6di(t-bu)-phénoxyde]d'aluminium émet à 450 nm.
Les composés bisphosphonates constituent une autre classe de composés qui peuvent être utilisés selon la présente invention pour les couches CE. Les bisphosphonates sont représentés par la formule générale suivante:
M2x(03P-organique-P03)y
dans laquelle M2 est un ion métallique. Il s'agit d'un ion métallique tétravalent (par exemple Zr4+, Ti4+ ou Hop1+ lorsque x et y sont tous les deux égaux à 1. Lorsque x est égal à 3 et y est égal à 2, l'ion métallique M2 est à l'état divalent et comprend par exemple Zn2+, Cu2+ et Cd2+. Le terme "organique" tel qu'il est utilisé dans la formule ci-dessus désigne tout composé fluorescent aromatique ou hétérocyclique qui peut être bifonctionnalisé avec des groupes phosphonates.
Les composés bisphosphonates que l'on préfère comprennent les phénylène-vinylène-bisphosphonates tels que ceux qui sont représentés par exemple sur les figures 9A et 9B. Plus précisément, la figure 9A représente des - styrénylstilbène-bisphosphonates et la figure 9B représente des 4,4'-biphényldi(vinylphosphonates) dans lesquels les groupes R' et R" ont les significations indiquées précédemment pour R et R4 est choisi parmi les groupes alkyle substitués ou non substitués, ayant de préférence 1 à 8 atomes de carbone, et les groupes aryle. Les groupes alkyle que l'on préfère sont les groupes méthyle et éthyle. Le groupe aryle que l'on préfère est le groupe phényle. Les substituants que l'on préfère pour les groupes alkyle et aryle comprennent au moins un substituant choisi parmi aryle, halogène, cyano, alcoxy ayant de préférence de 1 à 8 atomes de carbone.
Les complexes maléonitriledithiolates de métal divalent ("mnt") ont la formule structurale représentée sur la figure 10. L'ion de métal divalent M3 comprend tous les ions métalliques ayant une charge +2, de préférence les ions de métaux de transition tels que Pt2+, Zn2+ et Pd2+. y1 est choisi parmi les groupes cyano et phényle substitués ou non substitués. Les substituants que l'on préfère pour le groupe phényle sont choisis parmi alkyle, cyano, chloro et 1,2,2-tricyanovinyle.
L5 représente un groupe dépourvu de charge. Les groupes que l'on préfère pour L5 comprennent P(OR)3 et P(R)3 où R est tel que décrit ci-dessus ou bien L5 peut être un ligand chélatant comme par exemple le 2,2'-dipyridyle, la phénanthroline, le 1,5-cyclooctadiène ou le bis(diphénylphosphino)méthane.
Le tableau 1 ci-dessous présente des exemples des longueurs d'onde d'émission de différentes combinaisons de ces composés, d'après C.E. Johnson et al., "Luminescent Iridium(I), Rhodium(I), and Platinum(II) Dithiolate Complexes",
Journal of the American Chemical Societv, vol. 105, page 1 795 (1983).
Tableau I
Complexe longueur d'onde* [Platine(1,5-cyclooctadiène) (mnt)] 560 nm [Platine(P(OEt)3 (mnt)] 566 nm [Platine(P(OPh)3)2 (mnt)] 605 nm [Platine(bis(diphénylphosphino)méthane) (mnt)j 610 nm [Platine(PPh3)2 (mnt)] 652 nm * Longueur d'onde résultant d'une mesure de la photoluminescence à l'état solide.
Les complexes de transfert de charge moléculaires employés dans la présente invention pour les couches CE sont ceux qui comprennent une structure acceptrice d'électrons complexée avec une structure donneuse d'électrons. Les figures 11A à 11E montrent différents accepteurs d'électrons appropriés qui peuvent former un complexe de transfert de charge avec l'une des structures donneuses d'électrons représentées sur les figures 11F à 11J. Le groupe R qui apparaît sur les figures 11A et 11H est le même que celui qui a été défini ci-dessus.
Des couches minces de ces complexes de transfert de charge sont préparées par évaporation de molécules donneuses et acceptrices à partir de cellules séparées sur le substrat ou par évaporation directement du complexe de transfert de charge préparé au préalable. Les longueurs d'onde d'émission peuvent aller du rouge au bleu selon l'accepteur qui est couplé au donneur.
Des polymères de composés aromatiques et hétérocycliques qui sont fluorescents à l'état solide peuvent être employés dans la présente invention pour les couches CE. De tels polymères peuvent être utilisés pour produire un grand nombre d'émissions colorées différentes. Le tableau Il ci-dessous donne des exemples de polymères appropriés et indique la couleur de leurs émissions associées.
Tableau II
Polymère Couleur d'émission
Poly(para-phénylènevinylène) bleu à vert Poly(dialcoxyphénylènevinylène) rouge/orange
Poly(thiophène) rouge
Poly(phénylène) bleu
Poly(phénylacétylène) jaune à rouge
Poly(N-vinylcarbazole) bleu
Les chélates mixtes de terres rares destinés à être utilisés dans la présente invention comprennent des éléments lanthanides quelconques (par exemple
La, Pr, Nd, Sm, Eu et Tb) liés à un ligand aromatique ou hétérocyclique bidenté.
Le ligand bidenté sert à transporter les porteurs (par exemple les électrons) mais n'absorbe pas l'énergie d'émission. Ainsi, les ligands bidentés servent à transférer l'énergie au métal. Les exemples de ligands dans les chélates mixtes de terres rares comprennent les aldéhydes salicyliques et leurs dérivés, l'acide salicylique, les quinolates, les ligands de bases de Schiff, les acétylacétonates, la phénanthroline, la bipyridine, la quinoléine et la pyridine.
Les couches de transport de trous 20H, 21H et 22H peuvent être constituées par un composé porphyrinique. De plus, les couches de transport de trous 20H, 21H et 22H peuvent comprendre au moins une amine aromatique tertiaire de transport de trous qui est un composé contenant au moins un atome d'azote trivalent lié seulement à des atomes de carbone, dont l'un au moins fait partie d'un cycle aromatique. Par exemple, l'amine tertiaire aromatique peut être une arylamine telle qu'une monoarylamine, une diarylamine, une triarylamine ou une arylamine polymérique. D'autres amines tertiaires aromatiques appropriées, ainsi que tous les composés porphyriniques, sont décrits dans le brevet US n 5 294 870 de Tang et al.
La fabrication d'un pixel tricolore à DEL organiques empilées selon la présente invention peut être accomplie par deux procédés: un procédé à masque perforé et un procédé de gravure à sec. Pour ces deux procédés qui vont être décrits, on suppose, à des fins d'illustration, une construction de DEL à double hétérostructure, c'est-à-dire utilisant seulement une couche de composé organique pour chaque couche d'émission active, la lumière émergeant de la surface inférieure du substrat de verre. Il est à noter que des DEL organiques à hétérojonctions multiples ayant des couches de composés organiques multiples pour chaque couche d'émission active, et/ou des structures inversées (dans lesquelles la lumière émerge de la surface supérieure de l'empilement) peuvent aussi être fabriquées par l'homme du métier, s'il apporte de légères modifications aux procédés décrits.
Les étapes du procédé à masque perforé selon la présente invention sont illustrées sur les figures 12A à 12E. Un substrat en verre 50 qui doit être recouvert d'une couche OIE 52 est tout d'abord nettoyé par immersion pendant environ 5 min dans du trichloroéthylène bouillant ou dans un hydrocarbure chloré semblable. Puis, il est rincé dans l'acétone pendant environ 5 min et ensuite dans l'alcool méthylique pendant environ 5 min. Le substrat 50 est ensuite séché par soufflage d'azote ultrapur. Tous les solvants de nettoyage utilisés sont de préférence de qualité électronique. Après le processus de nettoyage, la couche OIE 52 est formée sur le substrat 50 sous vide, par des méthodes conventionnelles de pulvérisation cathodique ou faisant intervenir un faisceau électronique.
Une DEL 55 émettant dans le bleu (voir figure 12B) est ensuite fabriquée sur la couche OIE 52 de la manière suivante. Un masque perforé 73 est placé sur des parties externes prédéterminées de la couche OIE 52. Le masque perforé 73 et d'autres masques utilisés au cours du procédé à masque perforé doivent être introduits et retirés entre les étapes du procédé sans que le dispositif soit exposé à l'humidité, à l'oxygène et à d'autres contaminants qui réduiraient la durée de vie utile du dispositif. Ceci peut être accompli en changeant les masques dans un environnement balayé par de l'azote ou un gaz inerte, ou en plaçant les masques de manière amovible sur la surface du dispositif sous vide par des techniques de manipulation à distance. Par l'ouverture du masque 73, une couche de transport de trous (CH) 54 épaisse de 50 à 100 x 10-10 m et une couche émettant dans le bleu (CE) 56 épaisse de 50 à 200 x 10-10 m (représentées sur la figure 12B) sont déposées successivement sans exposition à l'air, c'est-à-dire sous vide. Une couche de transport d'électrons (CIE) 58 dont l'épaisseur est de préférence de 50 à 1 000 x 10-10 m est ensuite déposée sur la couche CE 56. La couche CTE 58 est ensuite recouverte d'une couche métallique semi-transparente 60M qui peut consister de préférence en une couche à 10 % de Ag dans 90 % de Mg, ou en une autre couche de métal ou d'alliage métallique à faible travail d'extraction. La couche 60M est très mince, de préférence son épaisseur est inférieure à 100 x 10-10 m.
Les couches 54, 56, 58 et 60M peuvent être déposées par tout autre technique parmi un certain nombre de techniques de dépôt directionnel conventionnelles telles que le dépôt en phase vapeur, le dépôt par faisceau ionique, le dépôt par faisceau électronique, la pulvérisation cathodique et l'ablation par laser.
Une couche de contact OIE 601 épaisse d'environ 1 000 à 4 000 x 10-10 m est ensuite formée sur la couche métallique 60M par des méthodes conventionnelles de pulvérisation cathodique ou à faisceau électronique.
Pour des raisons de commodité, les couches sandwichs 60M et 60I seront appelées et représentées sous forme d'une seule couche 60 qui est sensiblement identique à la couche 26 de la figure 2. La partie métallique 60M à faible travail d'extraction de chaque couche 60 est directement en contact avec la couche CIE située audessous, tandis que la couche OIE 601 est en contact avec la couche CFF située immédiatement au-dessus. Il est à noter que l'ensemble du procédé de fabrication est mis en oeuvre dans les meilleurs conditions par maintien du vide pendant tout le procédé sans interruption entre les étapes.
La figure 12C montre une DEL émettant dans le vert 65 qui est fabriquée sur une couche 60 à l'aide des mêmes techniques à masque perforé et de dépôt que celles utilisées pour fabriquer la DEL émettant dans le bleu 55. La DEL 65 comprend une couche CFF 62, une couche d'émission dans le vert 64 et une couche CTE 66. Une seconde couche métallique mince 60M (dont l'épaisseur est inférieure à 100 x 10-10 m, suffisamment mince pour être semi-transparente mais pas assez mince pour perdre la continuité électrique) est déposée sur la couche CIE 66, puis une autre couche OIE 60I épaisse de 1 000 à 4000 x 10-10 m est déposée pour former une seconde couche sandwich 60.
Une DEL émettant dans le rouge 75 fabriquée sur la couche 60 (plus précisément sur la couche 601) à l'aide de méthodes à masque perforé et de dépôt métallique semblables est représentée sur la figure 12D. La DEL émettant dans le rouge 75 consiste en une couche CFF 70, une couche CE émettant dans le rouge 72 et une couche CIE 74. Une couche sandwich 60 supérieure constituée par des couches 60I et 60M est ensuite formée sur la DEL 75. Comme décrit ci-dessus pour le mode de réalisation de la figure 2, la couche OIE transparente 60I supérieure peut, dans un autre mode de réalisation, être remplacée par une électrode métallique appropriée qui joue également le rôle de miroir pour réfléchir vers le substrat 50 la lumière dirigée vers le haut, ce qui réduit les pertes de lumière par le sommet du dispositif. Chaque couche CIE 74, 66 et 58 a une épaisseur de 50 à 200x 10-10 m, chaque couche CIT 54, 62 et 70 a une épaisseur de 100 à 500 x 10-10 m et chaque couche CE 56, 64 et 72 a une épaisseur de 50 à 1 000 x 10-10 m. Pour obtenir une luminosité et un rendement optimums, l'épaisseur de chacune des couches, y compris les couches OIE/métal, doit être la plus proche possible de l'extrémité inférieure des domaines ci-dessus, bien que ces domaines ne soient pas limitatifs.
La formation de contacts électriques 51 et 59 sur la couche OIE 52, et de contacts électriques 88, 89, 92, 94 et 96 sur la partie OIE 60I des couches OIE/ métal 60 est ensuite accomplie de préférence en une étape. Ces contacts électriques peuvent être constitués par de l'indium, du platine, de l'or, de l'argent ou des combinaisons telles que Ti/Pt/Au, Cr/Au ou Mg/Ag. Ils peuvent être déposés par dépôt en phase vapeur ou par d'autres techniques de dépôt métallique appropriées après masquage du reste du dispositif.
L'étape finale du procédé à masque perforé consiste à recouvrir la totalité du dispositif d'une couche isolante 97 comme le montre la figure 12E, à l'exception de tous les contacts métalliques 51, 59, 88, 89, 92, 94 et 96 qui sont masqués. La couche isolante 97 est imperméable à l'humidité, à l'oxygène et à d'autres contaminants, ce qui empêche une contamination des DEL. La couche isolante 97 peut être constituée par SiO2, un nitrure de silicium tel que Si2N3 ou un autre isolant déposé par faisceau électronique, pulvérisation cathodique ou
CVD (dépôt chimique en phase vapeur) assisté par pyrolyse ou par plasma. La technique de dépôt utilisée ne doit pas augmenter la température du dispositif audelà de 125in étant donné que les températures élevées peuvent dégrader les caractéristiques des DEL. Il est à noter que la valeur de 120-C indiquée peut varier et représente le point de ramollissement des matériaux organiques typiques utilisés dans la présente invention.
Le procédé de gravure à sec pour fabriquer l'empilement de DEL selon l'invention est illustré sur les figures 13A à 13F. Sur la figure 13A, un substrat de verre 102 est tout d'abord nettoyé de la même manière que dans le procédé à masque perforé décrit ci-dessus. Une couche OIE 101 est ensuite déposée sur le substrat de verre 102 sous vide à l'aide de méthodes conventionnelles de pulvérisation cathodique ou à faisceau électronique. Une couche CFF 104, une couche CE bleue 105, une couche CIE 106 et une couche sandwich constituée par une couche métallique 107M et une couche OIE 107I, ayant toutes généralement les mêmes épaisseurs que dans le procédé à masque perforé, sont ensuite déposées sur toute la surface de la couche OIE 101, par dépôt sous vide conventionnel ou, dans le cas des polymères, par des techniques de revêtement centrifuge ou par pulvérisation.
La couche sandwich OIE/métal 107 consiste en une couche métallique 107M à faible travail d'extraction dont l'épaisseur est inférieure à 100 x 10-10 m, déposée directement sur la couche CIE 106, et en une couche OIE 107I épaisse de 1 000 à 4000 x 10-10 m sur la couche métallique 107M. Sur toute la surface supérieure de la couche OIE 107I, une couche de matériau de masquage à base de nitrure de silicium ou de dioxyde de silicium 108 épaisse de 1 000 à 2000 x 10-10 m est déposée par CVD à plasma basse température. Une couche de photorésist positif 109, par exemple HPR 1400 J, est ensuite déposée par dépôt centrifuge sur la couche de nitrure de silicium 108. Comme le montre la figure 13B, les parties externes 110 (voir figure 13A) de la couche de photorésist 109 sont exposées et retirées au moyen de procédés photolithographiques standards. Les parties externes 110 exposées correspondent aux zones où la couche OIE 101 inférieure doit être exposée et munie de contacts électriques. Sur la figure 13C, les régions extemes 111 (définies sur la figure 13B) de la couche de nitrure de silicium 108 correspondant aux zones de photorésist retirées sont retirées au moyen d'un plasma
CF4:O2. Puis, à l'aide d'une technique de corrosion ionique ou d'une autre gravure à plasma, les parties externes exposées des couches OIE/métal 107I et 107M sont retirées. Un plasma de 2 est ensuite employé pour retirer successivement la partie externe exposée correspondante de la couche CIE 106, de la couche CE 105 et de la couche CIT 104, respectivement, et aussi pour retirer la couche de photorésist restante 109. Enfin, un plasma CF4:O2 est appliqué de nouveau pour retirer le masque de nitrure de silicium 108, de sorte qu'il en résulte la configuration de DEL bleue représentée sur la figure 13D.
La même succession d'étapes de procédé de gravure à sec est utilisée pour fabriquer une DEL verte 115 au-dessus de la DEL bleue, à ceci près qu'une couche de SiNx 150 est appliquée en revêtement, puis un masque de photorésist 113 représenté sur la figure 13E pour masquer la partie externe de la couche OIE 101. Ensuite, le dépôt de la couche ClT 114, de la couche CE verte 116, etc., est réalisé (voir figure 13F). Les techniques de photolithographie et de gravure utilisées pour la fabrication de la DEL bleue sont ensuite employées pour achever la formation de la DEL verte 115. La DEL rouge 117 est ensuite formée au-dessus de la DEL verte en utilisant sensiblement le même processus de gravure à sec. Une couche de passivation 119 semblable à la couche 97 de la figure 12E est ensuite déposée sur l'empilement des DEL en un motif approprié pour exposer les contacts électriques, comme cela a été décrit pour le procédé à masque perforé. Un masque de photorésist est utilisé pour permettre la gravure à sec de trous dans la couche de passivation 119. Puis, une couche métallique 152 est déposée dans les trous. La couche de photorésist restante et l'excès de métal sont retirés par un procédé "d'arrachement".
Après la fabrication de l'empilement de DEL par le procédé à masque perforé, par le procédé de gravure à sec ou par un autre procédé, l'empilement doit être placé de manière appropriée dans un boîtier pour obtenir des performances et une fiabilité acceptables. Les figures 14A à 14C représentent des modes de réalisation de l'invention pour faciliter la mise en boîtier, et pour former un boîtier hermétique pour jusqu'à quatre dispositifs DEL multicolores de cette invention. Les mêmes signes de référence qui sont utilisés dans les figures 14A et 14B désignent des parties identiques comme sur la figure 12E. Le boîtier peut aussi être utilisé avec la structure sensiblement identique de la figure 13F. Sur la figure 14A, après que l'ensemble du dispositif a été recouvert d'une couche isolante 97, telle qu'une couche de SiNx par exemple, des trous d'accès 120, 122 et 124 sont pratiqués à l'aide de techniques de gravure et de photomasquage connues pour exposer les couches métalliques supérieures 60M', 60M" et 60M"' pour les dispositifs à DEL bleue, verte et rouge, respectivement, dans cet exemple. Puis, des trajets de circuit métallique 126, 128 et 130 appropriés (typiquement à base d'or) sont déposés depuis les couches métalliques exposées 60M', 60M" et 60M"', respectivement, pour placer sur les bords des bosses de soudure d'indium 132, 133 et 134, respectivement, à l'aide d'étapes de traitement conventionnelles. De même, une borne d'anode est fournie par le trajet de circuit métallique (par exemple en Au) 135 formé de manière à avoir une extrémité inteme en contact avec la couche OIE 52 et une extrémité externe qui se termine au niveau de la bosse de soudure d'indium 136 située au bord, par un traitement conventionnel. Le dispositif est ensuite recouvert d'un matériau isolant supplémentaire tel que SiNx pour former un revêtement isolant tandis que les bosses de soudure 132, 133, 134 et 136 sont exposées sur un bord. De cette manière, le dispositif à DEL organiques peut être aisément mis en boîtier à l'aide de techniques conventionnelles, ou a
1. Masquer la couche OIE 52 pour déposer une couche de SiO2 138 dans une configuration annulaire à bandes carrées concentriques, dans cet exemple (d'autres configurations peuvent être employées), sur le sommet de la couche OIE 52 à l'aide de techniques conventionnelles.
2. Former quatre empilements de DEL à trois couleurs qui partagent des couches communes dans la région 140 de la couche OIE 52 à l'aide de méthodes telles que celles qui ont été enseignées ci-dessus pour obtenir par exemple l'une quelconque des structures des figures 12E ou 13F et 14A.
3. Déposer au moyen d'un masque perforé des contacts métalliques 170 à 181 qui se terminent chacun au niveau d'extrémités extérieures sur la couche de
SiO2 138 pour réaliser des plots de connexion électrique externes 170' à 181', respectivement. Il est à noter que les contacts 126, 128 et 130 de la figure 14A sont les mêmes que trois contacts successifs quelconques parmi les contacts 170 à 181, respectivement. Chaque groupe de trois contacts, à savoir 170 à 172, 173 à 175, 176 à 178 et 179 à 181, se terminent au niveau de leurs extrémités internes ou d'autres extrémités de manière à établir une connexion électrique avec les couches métalliques 60M', 60M", 60M"', respectivement, de chacune des quatre DEL organiques, respectivement. Un autre contact métallique 182 est déposé au moyen d'un masque perforé sur un bord de la couche OIE 52 commune aux quatre DEL, pour former une connexion d'anode commune, dans cet exemple. Il est à noter que si les quatre DEL sont formées dans des couches totalement indépendantes par masquage et gravure appropriés, il est nécessaire de former quatre contacts d'anode, respectivement, pour que cette série puisse fonctionner de manière multiplexée. La série de DEL multicolores décrite dans cet exemple est une série non multiplexée.
4. Déposer au moyen d'un masque perforé en forme de L, en deux étapes ou par photolithographie, par exemple, une seconde couche de SiO2 184 suivant une bande continue ou un anneau continu laissant exposés les plots de connexion 170' à 181', par pulvérisation cathodique, CVD assisté par plasma ou dépôt par faisceau électronique, par exemple.
5. Déposer Pb-Sn ou une autre soudure fondant à basse température en une bande continue ou un anneau continu 186 sur la seconde couche ou bande de SiO2 184.
6. Déposer sur la partie inférieure d'un couvercle en verre 188 un anneau métallique 190 pour qu'il coïncide avec l'anneau de soudure 186.
7. Placer l'ensemble dans une atmosphère de gaz inerte telle que l'azote sec et appliquer de la chaleur pour faire fondre l'anneau de soudure 186 et obtenir une fermeture étanche à l'air, le gaz inerte étant piégé dans la région intérieure 192.
8. Installer le couvercle de verre 188 sur l'ensemble, comme le montre la figure 14B, l'anneau métallique 190 étant en contact avec l'anneau de soudure 186.
La figure 15 montre un dispositif d'affichage 194 qui est un dispositif d'affichage à DEL organiques RVB. Les points 195 symbolisent des emplacements prévus pour d'autres pixels qui ne sont pas représentés. Un dispositif d'affichage complet 194 comprend une multiplicité de pixels 196. Les pixels sont disposés sous forme de matrice XY de manière à couvrir toute la surface d'une plaque de verre recouverte de OIE. Chaque pixel comprend une structure de DEL empilées telle que celle qui est représentée sur la figure 2. Dans l'agencement représenté sur la figure 15, au lieu d'avoir des moyens de polarisation fixés tels que les générateurs 30, 31 et 32 représentés sur la figure 2, chacune des lignes de bornes désignée sur la figure 2 par bleu (B), vert (V) et rouge (R) est couplée à des processeurs de balayage horizontal et vertical 197 et 198, respectivement, qui sont commandés par un générateur d'affichage 199 qui peut être une unité de télévision. Ainsi, chaque matrice de DEL comporte au moins deux axes x et y et chaque DEL est située à l'intersection d'au moins deux des axes. Par ailleurs, l'axe x peut représenter un axe horizontal et l'axe y un axe vertical. Il est bien connu de convertir des signaux de télévision tels que les signaux NTSC en composantes couleurs R, V et
B pour des dispositifs d'affichage couleur. Les moniteurs d'ordinateur qui utilisent les couleurs rouge, verte et bleue comme couleurs primaires sont également bien connus. La commande de tels dispositifs par des techniques de balayage vertical et horizontal est également connue. L'ensemble des structures de pixels déposées sur la surface du dispositif d'affichage est balayé à l'aide de techniques de balayage
XY typiques telles que les techniques qui utilisent un adressage XY. Ces techniques sont utilisées dans les dispositifs d'affichage à matrice active.
Il est possible d'utiliser la modulation de largeur d'impulsion pour exciter sélectivement les entrées rouge, verte et bleue de chacun des pixels à DEL
DH selon les signaux voulus. De cette manière, chacune des DEL dans chaque ligne du dispositif d'affichage est atteinte et adressée sélectivement et polarisée par un moyen quelconque tel que des signaux de modulation de largeur d'impulsion ou des tensions en escalier de manière à permettre à ces dispositifs d'émettre des couleurs uniques ou multiples, pour que la lumière émise par ces structures crée une image de forme et de couleur prédéterminées. Par ailleurs, il est possible de balayer successivement chacun des axes xy et d'exciter successivement des DEL choisies dans la matrice pour émettre une lumière pour produire une image dont les couleurs sont créées verticalement de manière successive. Les DEL choisies peuvent être excitées simultanément.
Comme indiqué ci-dessus, la technique de stratification verticale représentée sur la figure 2 permet la fabrication de pixels à DEL DH à trois couleurs dans des zones extrêmement petites. Ceci permet d'obtenir des dispositifs d'affichage à haute définition qui peuvent avoir par exemple une résolution supérieure ou égale à 300 à 600 lignes par 2,54 cm (par pouce). Cette haute résolution serait bien plus difficile à obtenir avec les techniques connues dans lesquelles les couches d'émission organiques ou les moyens fluorescents qui produisent les différentes couleurs sont espacés latéralement les uns des autres.
Sur la base des nomes modemes, il est possible de conférer à un dispositif à DEL tel que celui qui est représenté sur la figure 2 une surface efficace suffisamment petite pour pouvoir empiler verticalement et horizontalement des centaines de diodes de pixels sur une aire de 2,54 cm2 (1 pouce carré). De ce fait, les techniques de fabrication permettent d'obtenir une résolution extrêmement élevée avec une intensité lumineuse élevée.
La figure 16 représente un autre mode de réalisation de l'invention pour un dispositif à DEL multicolore qui comprend l'empilement de jusqu'à
N DEL individuelles, N étant un nombre entier limité pratiquement par l'état de la technologie à une époque future donnée. Les N niveaux de DEL empilées peuvent être obtenus par exemple à l'aide du procédé à masque perforé décrit précédemment au sujet des figures 12A à 12E, ou du procédé de gravure à sec illustré sur les figures 13A à 13F. La partie de base ou inférieure de l'ensemble empilé de la figure 16 est un substrat de verre 102 tel que celui qui est représenté sur la figure 13F, par exemple, une couche OIE 101 étant formée sur ce substrat 102. Le premier dispositif à DEL situé immédiatement au-dessus et les dispositifs à DEL suivants comprennent chacun successivement, au-dessus de la couche OIE 101, une couche CFF 154, une couche CE 156, une couche CIE 158, une couche métallique 160 et une couche OIE 162. Le dispositif à DEL 164 situé au Nième niveau comprend en outre une couche métallique supérieure (voir la couche 152 de la figure 13F) formée sur sa couche OIE supérieure 162. Une couche de passivation 119 est déposée sur l'empilement, comme dans le cas du dispositif de la figure 13F. Le matériau constituant chaque couche CE 156 de chaque dispositif à
DEL est choisi de manière à produire une couleur particulière pour la DEL associée. Comme dans le dispositif à trois couleurs, les dispositifs de plus courte longueur d'onde (bleue) doivent être situés plus bas dans l'empilement que les dispositifs de plus grande longueur d'onde (rouge) pour éviter une absorption optique par les couches émettant dans le rouge. La couleur choisie pour chaque DEL respective et le nombre de DEL empilées dépendent de l'application particulière envisagée ainsi que des couleurs souhaitées et de la capacité à produire un effet de mélange de couleurs et d'ombres. Ces dispositifs multicolores peuvent aussi être utilisés dans les réseaux de communications optiques dans lesquels chaque canal optique différent est transmis au moyen d'une longueur d'onde différente émise par un dispositif donné dans l'empilement. La nature concentrique de la lumière émise permet le couplage de plusieurs longueurs d'onde dans une seule fibre optique de transmission. En pratique, des trous d'accès sont formés jusqu'à la couche OIE 162 de chaque dispositif, après quoi une métallisation appropriée est déposée pour faciliter la mise en boîtier et la connexion électrique de chaque dispositif à DEL dans l'empilement, d'une manière semblable à celle décrite pour le dispositif à
DEL multicolores empilées des figures 14A, 14B et 14C.
Ce dispositif peut être utilisé pour produire un dispositif d'affichage à écran plat couleur peu coûteux, à haute résolution et à haute luminosité d'une taille quelconque. Ceci étend le cadre de cette invention aux dispositifs d'affichage dont la taille varie de quelques millimètres à celle d'un immeuble. Les images créées sur le dispositif d'affichage peuvent être du texte ou des illustrations couleurs d'une résolution quelconque qui dépend de la taille des DEL individuelles.
On admet que si les DEL organiques multicolores décrites ci-dessus sont améliorées de manière à être sensiblement totalement transparentes pour l'utilisateur lorsque les dispositifs à DELO sont désactivés, ces dispositifs électroluminescents organiques transparents (appelés dans la suite DELOT) peuvent être utilisés directement dans des collimateurs de pilotage et d'autres applications. Les collimateurs de pilotage dont il est question ici sont sensiblement transparents pour l'utilisateur lorsqu'ils sont désactivés, de sorte que l'utilisateur peut voir à travers ces dispositifs. Lorsque un ou plusieurs des dispositifs sont activés, de manière à émettre de la lumière, la partie correspondante du dispositif d'affichage illumine un affichage individuel ou multicolore par l'intermédiaire des DEL organiques décrites ci-dessus qui comprennent le mode de réalisation de l'invention décrit dans la suite. Pour obtenir ceci, on a conçu des procédés et des appareils pour surmonter les difficultés de l'état de la technique qui sont liées au dépôt de contacts électriques transparents sur un matériau mou tel que celui qui est utilisé dans les dispositifs électroluminescents organiques (DELO) sans dégradation des couches sous-jacentes, contrairement à ce qui se produit typiquement lorsque l'on utilise les procédés de l'état de la technique. On admet que lorsque ces problèmes sont surmontés, il est possible d'utiliser des dispositifs DELO dans des collimateurs de pilotage qui emploient différentes autres technologies d'affichage qui peuvent bénéficier elles-mêmes des modes de réalisation de l'invention décrits dans la suite pour produire des contacts qui sont sensiblement transparents pour l'utilisateur. Par exemple, les applications qui peuvent bénéficier de la présente invention sont les collimateurs de pilotage employés dans les visières de casques de motocyclistes ou dans les casques de pilotes d'avions à réaction, qui sont munis de DELO pour donner des affichages à vue directe pour indicateurs, cartes, itinéraires, etc.
D'autres applications qui emploient de tels dispositifs d'affichage DELO peuvent comprendre également des dispositifs d'affichage sur pare-brise, télésouffleurs, etc. Les dispositifs d'affichage des jeux vidéo et d'autres types de dispositifs d'affichage peuvent aussi comprendre des DELO selon la présente invention.
Ainsi, les modes de réalisation de l'invention qui sont décrits ci-dessous constituent une avancée sensible par rapport à l'état de la technique.
On connaît des procédés pour déposer des contacts transparents sur un matériau dur ou sur des matériaux qui ne sont pas affectés par les températures dépassant 50-C, tels que le silicium (Si) utilisé dans les cellules solaires inorganiques, par exemple. Il est à noter que, bien que le mode de réalisation décrit cidessous soit destiné à être utilisé pour former des contacts transparents sur un matériau mou tel que des couches organiques, le procédé et l'appareil peuvent également être utilisés pour déposer des contacts transparents sur des matériaux durs.
Il est à noter que les modes de réalisation de l'invention pour former des DELO tels que décrits ci-dessus produisent, par rapport à la demande de brevet US de numéro de série 08/354 674, des dispositifs qui ont une bande de luminescence qui présente, par rapport à la bande d'absorption, un décalage vers le rouge qui peut atteindre 0,5 eV (électron volt). Il en résulte que les présentes
DELO sont très transparentes dans leur propre spectre d'émission et dans la plus grande partie du spectre visible, ce qui leur confère des propriétés que n'ont pas les dispositifs électroluminescents à semi-conducteurs inorganiques. Grâce à l'utilisation des modes de réalisation de l'invention qui sont décrits ci-dessous pour obtenir des contacts sensiblement transparents, on obtient une nouvelle classe de dispositifs électroluminescents organiques déposés sous vide qui sont transparents à plus de 71 % lorsqu'ils sont désactivés et qui sont capables d'émettre de la lumière par les surfaces supérieure et inférieure des diodes avec un rendement élevé lorsqu'ils sont activés (avec un rendement quantique supérieur ou égal à 1 %).
Pour obtenir les résultats évoqués ci-dessus, le premier problème à surmonter consistait à trouver un métal capable de former une bonne liaison chimique avec une couche organique sous-jacente pour obtenir une stabilité mécanique. n a été établi qu'il est possible de disposer d'un tel métal grâce à l'utilisation d'une couche mince d'alliage métallique constituée par du magnésium (Mg) et de l'argent (Ag). Toutefois, il est possible d'utiliser également d'autres métaux et/ou d'autres couches minces d'alliage métallique, par exemple des oxydes d'étain dopés par le fluor, Ca, In, Al, Sm, Y, Yb, MgAl, et différents alliages contenant ces matériaux, en plus des couches minces d'alliage métallique Mg:Ag (voir le brevet
US n- 5 294 870 de Tang et al.). On considère actuellement que les couches minces de Mg:Ag représentent le mode de réalisation préféré pour la présente invention. Si le contact consiste en un métal unique, ce métal doit avoir un faible travail d'extraction. Lorsque le contact consiste en un alliage métallique, au moins l'un des métaux constitutifs de l'alliage doit avoir un faible travail d'extraction. Dans le cas de l'alliage Mg:Ag, Mg a un faible travail d'extraction. Par ailleurs, le métal choisi doit assurer une bonne liaison électrique avec la couche organique, et ceci est déterminé par une expérimentation avec différents matériaux. La bonne liaison électrique garantit que le contact métallique ou l'électrode injecte un nombre suffisant de porteurs dans la couche organique.
Après avoir résolu le premier problème consistant à trouver un métal ou un alliage métallique pour obtenir une bonne liaison chimique et un bon contact électrique avec une couche organique sous-jacente, le problème suivant était de déterminer comment rendre le contact transparent tout en conservant les autres propriétés telles qu'une faible résistance électrique. On sait qu'en rendant une couche métallique très mince, il est possible d'obtenir une transparence voulue.
Toutefois, on s'est aperçu que la couche doit être suffisamment épaisse pour protéger la couche organique sous-jacente lors de l'étape de traitement suivante, dans cet exemple l'étape de dépôt d'une couche d'oxyde d'indium et d'étain (OIE) sur la couche métallique. Par ailleurs, une mince couche de Mg, par exemple, s'oxyde rapidement et doit être recouverte de OIE le plus rapidement possible après sa formation pour protéger la couche de Mg. Les procédés connus pour ce faire sont mis en oeuvre à haute température et dans des conditions de dépôt à haute énergie, ce qui détériore la couche organique sous-jacente. Ainsi, on a donc imaginé un procédé pour déposer la couche OIE sur la couche métallique à très faible énergie et à la température ambiante, typiquement à 22*C (72-F).
La couche OIE est non seulement transparente mais aussi électriquement conductrice, ce qui réduit la résistance électrique du contact multicouche formé avec l'alliage Mg:Ag. L'oxyde d'indium et d'étain ne peut pas être utilisé par lui-même car il ne donne pas une liaison satisfaisante avec un matériau organique (c'est-à-dire qu'il n'adhère pas de manière satisfaisante au matériau organique), et il ne s'agit pas d'un bon injecteur d'électrons dans le matériau électroluminescent organique. Dans cet exemple, la couche de Mg:Ag assure une bonne liaison avec la couche organique et avec l'oxyde d'indium et d'étain et constitue un bon injecteur d'électrons.
La figure 17 représente une vue en coupe transversale d'un prototype réalisé selon l'invention pour former un dispositif électroluminescent organique transparent (DELOT). Dans cet exemple, le dispositif 300 est formé sur un substrat en verre 302 revêtu au préalable d'une couche mince d'oxyde d'indium et d'étain (OIE) transparente 304 ayant typiquement une résistivité de couche de 20 Q (ohms)/carré, qui dépend de l'épaisseur de la couche OIE. Il est à noter que, bien que le substrat 302 consiste en verre transparent, il peut s'agir également d'un autre support rigide transparent constitué par exemple par une matière plastique, sur lequel une couche mince OIE peut être appliquée. En outre, la couche mince OIE peut être remplacée pour tout autre oxyde électriquement conducteur approprié ou par un polymère transparent conducteur. Avant le dépôt des couches minces organiques, le substrat 302 a été nettoyé à l'aide de techniques conventionnelles. On a réalisé sous un vide inférieur à 1,3 x 10-4 Pa (10-6 torr) le dépôt par sublimation d'une couche 306 épaisse de 200 x 10-10 m du composé conducteur de trous N,N'-diphényl-N,N'-bis(3-méthylphényl)- 1,1 '-biphényl-4,4'-diamine (TPD), puis d'une couche 308 épaisse de 400 x 10-10 m de Alq3 (aluminium tris(8hydroxyquinoléine)) conducteur d'électrons et hautement électroluminescent. Une couche supérieure 310 formant un contact d'injection d'électrons dans le dispositif 300 a été obtenue par dépôt au travers d'un masque perforé (non représenté) d'une mince électrode en alliage Mg:Ag semi-transparente d'épaisseur comprise entre 50 et 400 x 10-10 m (dans un rapport atomique approximatif Mg:Ag de 40:1), par exemple. Il est possible d'utiliser d'autres rapports atomiques, par exemple Mg:Ag 50:1, en fonction de l'application, mais il est à noter que l'invention n'est pas limitée à un rapport particulier quelconque ou à une composition quelconque.
Enfin, le dispositif DELOT 300 est recouvert d'une seconde couche OIE 312 épaisse de 400 x 10-10 m déposée par pulvérisation cathodique sur la surface de
Mg:Ag de la couche 310. Cette seconde couche OIE 312 forme une surface conductrice transparente continue sur laquelle il est possible de faire croître un second dispositif DELOT (voir ci-dessus la description des figures 12, 13 et 16). La couche OIE 312 est rendue la plus épaisse possible pour réduire la résistivité tout en conservant une transparence acceptable. Des contacts électriques 314 (polarité négative) et 316 (polarité positive) sont fixés aux couches OIE 312 et 304, respectivement, par des techniques conventionnelles.
La grandeur de sortie du dispositif 300, mesurée depuis les surfaces inférieure et supérieure du dispositif pour un DELOT ayant une électrode de
Mg:Ag 310 épaisse de 100 x 10-10 m, dans cet exemple, est représentée sur la figure 18. Les conditions de fonctionnement typiques pour de tels dispositifs
DELOT d'un diamètre de 1 mm sont 10-4 A (ampères) et une tension de commande de 10 V (volts) appliquée aux bornes 314 et 316. Les spectres d'émission depuis les deux surfaces sont semblables à ceux des dispositifs à base de Alq3 conventionnels décrits précédemment (C.W. Tang et S.A. VanSlyke, Appui. Phvs.
Lett.. vol. 51, 913 (1987); et P.E. Burrows et S.R. Forrest, Appel. Phvs. Lett..
vol. 64, 2285 (1993)), bien qu'il y ait un léger décalage (10 nm) de l'émission en direction du rouge pour la lumière qui sort par le contact supérieur, par rapport au contact inférieur. Ceci peut résulter de différences dans le spectre d'absorption de
Mg:Ag par rapport aux couches minces de OIE, et/ou de l'absorption due aux états interfaciaux dans l'électrode Mg:Ag/OIE. Le rendement quantique interne total de l'émission lumineuse par ce dispositif 300 est de 0,75 %, ce qui est comparable aux rendements des DELO à base de Alq3 conventionnelles. L'intensité émise par le substrat 302 est supérieure d'environ 10 % à celle qui est émise par le contact supérieur 312.
La transmission en fonction de la longueur d'onde du dispositif
DELOT 300 ayant une couche 310 épaisse de 100 x 10-10 m est représentée en détail sur la figure 19. Du coté des courtes longueurs d'onde de la représentation graphique, le dispositif devient non transmetteur du fait d'une combinaison d'absorption par l'OIE, d'absorption par Mg:Ag et des fortes transitions moléculaires aux états ba et Bb de Alq3. On notera toutefois que le dispositif est transparent à 63 % au niveau de la longueur d'onde d'émission maximale (530 nm) de Alq3, et que cette transparence s'étend dans la région visible rouge. On observe une certaine perte dans l'infrarouge, due également à l'absorption par le contact supérieur en Mg:Ag. La figure 20 montre la transmission du contact Mg:Ag 310 à une longueur d'onde de 530 nm, tandis que l'épaisseur de la couche de Mg:Ag 310 est comprise entre 50 et 400 x 10-10 m. On a observé des transparences de 92 % pour les couches de Mg:Ag les plus minces. Le dispositif DELOT le plus mince produit jusqu'à présent selon la présente invention a un contact Mg:Ag 310 d'une épaisseur de 75 x 10-10 m, ce qui correspond à une transparence de contact de 81 % et à une transparence du dispositif total de 71 %. La pente de la droite qui correspond le mieux aux données représentées sur la figure 20 donne un coefficient d'absorption optique de Mg:Ag de 1,1 x 106 cm-1, ce qui est en accord avec une profondeur de peau calculée de 180 x 10-10 m.
Il est à noter que, tandis que les dispositifs DELOT prototypes décrits ci-dessus émettent dans la région spectrale du vert, la structure décrite doit fonctionner aussi bien pour les dispositifs organiques émettant dans une région quelconque du spectre visible du fait que le grand décalage rouge de Franck-Condon de l'absorption à l'émission est caractéristique de nombreux matériaux organiques.
A l'aide de procédés de fabrication simples, il est donc possible de construire un empilement adressable indépendamment d'éléments émissifs multicolores. De plus, cette structure doit être utile également pour les DELO à base polymérique, comme indiqué précédemment. Par exemple, des couches minces d'alliage Mg:Ag recouvertes d'une couche OIE sont décrites ci-dessus de manière similaire pour être utilisées comme couches 26M et 26I des dispositifs DELO des figures 2A, 2B et 2C, pour former des contacts transparents 26 améliorés, et pour les couches 60M et 60I des figures 12B, 12C, 12D, 12E, et pour les couches 107M et 107I des figures 13A, 13B, 13C, 13D, 13E et 13F, pour former des contacts transparents 60 et 107 améliorés. De même, les couches Mg:Ag 310 recouvertes de couches OIE 312 peuvent être utilisées à la place des couches métalliques 60M', 60M" et 60M"' du dispositif DELO de la figure 14A, et des couches métalliques 160 du dispositif
DELO de la figure 16. On peut obtenir ainsi des dispositifs multicolores DELOT fiables.
Le procédé et l'appareil pour disposer des contacts transparents sur des couches de matériaux organiques, qu'il s'agisse de dispositifs électroluminescents organiques ou d'autres dispositifs, vont maintenant être décrits. Dans cet exemple, la première étape consiste à déposer une couche mince d'alliage Mg:Ag dans un rapport préféré quelconque, par exemple 40:1, sur une couche organique cible, par co-évaporation thermique des atomes métalliques constitutifs depuis des nacelles de molybdène chauffées par chauffage résistif, dans cet exemple. Ainsi que cela a été indiqué précédemment au sujet de la figure 20, l'épaisseur de la couche d'alliage métallique est très importante pour déterminer la transparence du contact résultant. Un système ou appareil pour obtenir ceci est représenté schématiquement sur la figure 21. Il est à noter que, dans la description suivante du système d'évaporation et d'autres systèmes de la présente invention, les constituants réels qui sont utilisés dans cet exemple sont énumérés dans la liste présentée ci-dessous ainsi que les noms et les adresses des fabricants fournissant les constituants repré sentés.
Le système d'évaporation pour déposer la couche de Mg:Ag sur un substrat organique, tel qu'il est représenté sur la figure 21, va maintenant être décrit en détail.
L'évaporation d'une couche de Mg:Ag est réalisée dans une chambre à vide El à une pression de base d'environ 1,3 x 10-5 Pa (10-7 torr), qui est maintenue au moyen d'une turbopompe Alcatel E2 de 150 l/s combinée avec une pompe de prévide Alcatel E3 et un piège cryogénique E4. Des métaux sources Ag et Mg sont introduits dans des nacelles de molybdène (Mo) E5 qui sont chauffées par chauffage résistif à l'aide de sources d'énergie de 10 kW E6 et 1 kW E7 pour évaporer ou vaporiser le Mg:Ag. Le substrat E8 est placé à une distance d1 de 30 cm au-dessus des nacelles de Mo E5 et est maintenu en place par un portesubstrat non rotatif E9 refroidi à l'eau. Un obturateur E10, placé dans l'espace situé entre les nacelles de Mo E5 et le substrat E8, peut être actionné à distance et sélectivement pour occuper une position ouverte ou fermée de manière à permettre ou bloquer le dépôt sur le substrat E8 d'une couche de Mg:Ag à partir des vapeurs de Mg:Ag. Il est à noter, que dans un système de dépôt préféré, l'obturateur unique
E10 est remplacé par deux obturateurs non représentés pour bloquer ou permettre indépendamment le flux de vapeur de Mg et Ag, respectivement, depuis une nacelle E5 associée jusqu'au substrat E8. L'épaisseur de la couche déposée est mesurée par un dispositif de contrôle d'épaisseur de couche E11 situé à proximité du substrat. Deux dispositifs de contrôle d'épaisseur supplémentaires E12 et E13 sont placés chacun au-dessus de l'une des nacelles de Mo E5 pour permettre des mesures indépendantes des vitesses d'évaporation depuis les deux nacelles.
Le système de la figure 21 est utilisé à l'aide des étapes suivantes pour déposer la couche de Mg:Ag sur un substrat E8:
Placer l'obturateur E10 en position fermée.
Mettre la chambre d'évaporation El sous vide par pompage jusqu'à ce que le vide atteigne 1,3 x 10-4 Pa (10-6 torr) de préférence, la pression pouvant toutefois être comprise entre 1,3 x 10-1 Pa et 1,3 x 10-8 Pa (10-3 et 10-10 torr).
Activer la source d'énergie de 10 kW E6 et augmenter lentement sa puissance délivrée jusqu'à ce que Ag commence à fondre.
Ajuster la densité de Ag et les paramètres d'impédance acoustique sur le dispositif de contrôle d'épaisseur de couche de substrat Ell.
Ajuster la puissance de sortie de la source d'énergie de 10 kW E6 de manière que la vitesse de dépôt de Ag, enregistrée par le dispositif de contrôle d'épaisseur de substrat Ell, soit de 0,1 x 10-10 m/s, bien qu'elle puisse atteindre 5 x 10-10 résistivité de cette couche OIE est de 1,5 x 10-3 Qcm. Dans cet exemple, la couche OIE est épaisse de 400 x 10-10 m.
Le système de pulvérisation cathodique représenté sur la figure 23 est contenu dans une chambre à vide poussé S1 dans laquelle règne une pression de base comprise entre 1,3 x 10-1 Pa et 1,3 x 10-8 Pa (10-3 à 10-10 torr) (on préfère une pression de base inférieure pour réduire les interactions avec les gaz ambiants), qui est maintenue au moyen d'une pompe cryogénique CTI-Cryogenics Cryo-Torr 8 S2. Un sas S4 dans lequel il règne une pression de base comprise entre la pression atmosphérique et 1,3 x 10-8 Pa (10-1 torr) (une pression de base inférieure est préférée), qui est maintenue par une turbopompe Leybold Turbovac 50
S5, est relié à cette chambre par l'intermédiaire d'une vanne à obturateur S3. Ce sas S4 permet d'introduire les échantillons dans le système de pulvérisation cathodique et des les en extraire lorsque le dépôt est achevé. Dans cet exemple, la cible de pulvérisation cathodique S6, fabriquée par la société Pure Tech. Inc., comprend 10 % en masse de SnO2 et 90 % en masse de In203, et a une pureté de 99 %. La cible S6 a un diamètre de 5,1 cm (2 pouces) et une épaisseur de 0,3 à 2,5 cm (1/8e de pouce à 1 pouce). Une plaque dorsale S17 en cuivre, épaisse de 0,3 cm (1/8e de pouce) est fixée au moyen d'une résine époxy pour vide sur la surface dorsale de la cible S6 pour empêcher la cible de subir une surchauffe et une fissuration. La cible S6 est contenue dans un canon de pulvérisation cathodique à magnétron AJA International S7 alimenté par la source d'énergie RF Advanced
Energy S8 (qui a une puissance de sortie maximale de 600 W et une fréquence de fonctionnement de 13,56 MHz) en combinaison avec un circuit d'adaptation d'impédance autoréglable Advanced Energy S9. Toute source d'énergie RF qui fournit une puissance RF d'au moins 20 W est suffisante. Un obturateur S10 situé au-dessus du canon de pulvérisation cathodique S7 et de la cible S6 peut être placé sélectivement en position ouverte ou fermée pour permettre ou empêcher le dépôt sur le substrat S11 d'une couche par pulvérisation cathodique. Le substrat S11 est placé à 15 cm (d2) au-dessus de la cible S6 et est maintenu en place par un support de substrat S12 non rotatif refroidi à l'eau. On notera que la distance d2 est de préférence comprise entre 5 et 30 cm, mais qu'elle peut être plus grande. L'épaisseur de la couche déposée est mesurée par un dispositif de contrôle d'épaisseur de film S13 étalonné, situé à proximité du substrat S11. Le gaz de pulvérisation cathodique est un mélange d'argon Ar (pur à 99,9999 %) et d'oxygène (02) (pur à 99,998 %). Le flux de gaz dans la chambre de pulvérisation S1 est commandé par des dispositifs de commande de flux massique MKS S14 individuels. La pression qui règne à l'intérieur de la chambre de pulvérisation cathodique S1 est contrôlée par un capteur de pression absolue S15 MKS Baratron de type 121A et commandée par une vanne-papillon S16 placée devant la cryopompe S2.
Le système de pulvérisation cathodique de la figure 23 fonctionne pour déposer une couche OIE sur la couche de Mg:Ag par les étapes de fonctionnement suivantes:
Retirer l'échantillon de la chambre à vide El.
Introduire l'échantillon dans le sas S4.
Mettre sous vide le sas par pompage jusqu'à ce qu il atteigne sa pression de base.
Transférer l'échantillon dans la chambre de pulvérisation cathodique S1 et le placer au-dessus de la cible de pulvérisation cathodique S6.
Mettre l'obturateur de cible S10 en position fermée.
Etablir le flux d'argon (Ar) dans la chambre de pulvérisation cathodique à un débit préféré de 200 Ncm3/min (ce débit peut être compris entre 20 et 1 000 Ncm3/min en fonction de la vitesse de pompage du système), et le flux d'oxygène (02) de préférence à 0,1 Ncm3/min (le débit peut être compris entre 0 et 100 Ncm3/min en fonction du débit d'argon et de la puissance de pulvérisation cathodique, un plus grand débit de 2 est nécessaire pour une puissance de pulvérisation cathodique plus élevée).
Régler la vanne-papillon S16 pour maintenir la pression qui règne dans la chambre à 2,6 Pa (20 mtorr) ou à une valeur aussi faible que 1,3 x 10-1 Pa (1 mtorr), la pression devant être suffisante pour permettre l'allumage et l'entretien du plasma.
Régler la source d'énergie RF S8 à une puissance de sortie comprise entre 15 et 30 W et la mettre en marche. Le plasma doit s'allumer lorsque le circuit d'adaptation d'impédance autoréglé S9 détermine le réglage optimal.
Réduire la pression dans la chambre de pulvérisation cathodique S1 à 6,5 x 10-1 Pa (5 mtorr) par réglage de la vanne-papillon S16, pour entretenir le plasma lorsque la puissance est réduite dans l'étape suivante.
Réduire la puissance de Sortie de la source d'énergie RF S8 pour qu'elle soit égale ou inférieure à 5 W en s'assurant que le circuit d'adaptation d'impédance
S9 dispose d'un temps suffisant pour réagir au changement.
Placer l'obturateur de cible S10 en position ouverte.
Déposer de 50 à 600 x 10-10 m de OIE, en fonction de l'équilibre voulu entre la transparence de la couche OIE et sa conductivité électrique.
On notera qu'un mode de réalisation important de la présente invention est l'utilisation d'une faible puissance RF (5 W ou moins) dans la pulvérisation cathodique de OIE pour déposer une couche mince de OIE sur la couche de Mg:Ag dans cet exemple, pour éviter une détérioration de la couche organique sousjacente. La puissance RF peut être réduite à moins de 5 W grâce à l'utilisation de mélanges gazeux différents dans la chambre de pulvérisation cathodique, tels que les mélanges Xe:Ar 1:10 ou CH3:Ar 1:20, pour éviter encore une détérioration de la couche organique tout en maintenant la vitesse de croissance de la couche OIE.
Il est préférable que la puissance RF dans la chambre de pulvérisation cathodique soit réduite lentement jusqu'à la valeur minimum pour maintenir l'allumage du plasma.
Le tableau 1 ci-dessous est une liste des constituants désignés par les signes de référence El à E13 du système de dépôt de la figure 21 et par les signes de référence S1 à S17 du système de pulvérisation cathodique de la figure 23 ainsi que des numéros de modèles et des fabricants correspondants. Le tableau 1 est suivi par une liste des fabricants indiquant les noms des fabricants ainsi que leurs dernières adresses connues et leurs numéros de téléphone.
Tableau 1
REFE- DESCRIFrION MODELE FABRICANT
RENCE
El Chambre à vide DV-502A Denton
E2 Turbopompe 150 Vs CFF-450 Alcatel
Turbo
E3 Pompe de prévide mécanique 20008A Alcatel
E4 Piège cryogénique à azote standard Denton
liquide
E5 Nacelles sources de molybdène standard Mathis
E6 Source d'énergie de 10 kW standard Denton
E7 Source d'énergie de 1 kW standard Denton
E8 Substrat fourni par l'utilisateur --
E9 Support de substrat refroidi à adapté aux Denton
l'eau besoins
E10 Obturateur standard Denton
Tableau 1 (suite)
REFE- DESCRIPIION MODELE FABRICANT
RENCE Eîî Disp. de contrôle d'épaisseur STM-100/ Sycon
de couche MF
E12 Disp. de contrôle d'épaisseur STM-100/ Sycon
de couche MF
E13 Disp. de contrôle d'épaisseur STM-100/ Sycon
de couche MF
S1 Chambre à vide --- DCA Inst.
S2 Pompe cryogénique Cryo-Torr 8 Cli
S3 Vanne à obturateur ( 15 cm) GC-4000M MDC
S4 Sas (15 cm, 6 voies) adapté aux MDC
besoins
S5 Turbopompe Turbovac 50 Leybold
S6 Cible à 10 % SnO2, 90 % In203 avec plaque Pure Tech
( 5 cm) dorsale en Cu
S7 Canon de pulvérisation catho- --- AJA Intern.
dique à magnétron
S8 Source d'énergie RF, 600 W, RFX-600 Adv. Energy
13,56 MHz
S9 Circuit d'adaptation d'impédance AIX-600 Adv. Energy
S10 Obturateur --- AJA Item.
S11 Substrat fourni par l'utilisateur adapté aux
besoins
S12 Support de substrat refroidi à adapté aux DCA Inst.
l'eau besoins
S13 Disp. de contrôle d'épaisseur STM-100/ Sycon
de couche MF
S14 Disp. de commande de flux 1 259C MKS
massique
S15 Capteur de pression absolue Baratron MKS
n' 121A
S16 Vanne-papillon L6691-391 Varian
S17 Plaque dorsale en Cu Pure Tech.
Liste des fabricants:
Adv. Energy:
Advanced Energy Industries, Inc.
1600 Prospect Parkway, Fort Collins, CO 80525 (303) 221-4670
AJA Intern:
AJA International
North Scituate, MA 02060 (800) 767-3698
Alcatel:
Alcatel Vacuum Products, Inc.
Hingham, MA 02043 (617) 331-4200
Cll:
Cli-Cryogenics
Mansfield, MA 02048 (508) 337-5000
DCA Inst.
DCA Instruments, Inc.
400 West Cummings Park, Suite 3900, Woburn, MA 01801 (617) 937-6550
Denton:
Denton Vacuum, Inc.
Moorestown, NJ 08057 (609)439-9100
Leybold:
Leybold Vacuum Products, Inc.
Export, PA 15632 (800)443-4021 Mathis:
R.D. Mathis Co.
2840 Gundry Ave., P.O. Box 6187, Long Beach, CA 90806 (310) 426-7049
MDC:
MDC Vacuum Products Corp.
Hayward CA 94545 (510) 887-6100
MKS.
MKS 6 Shattuck Rd., Andover, MA 01810 (508) 975-2350
Pure Tech:
Pure Tech, Inc.
Carmel, NY 10512 (914) 878-4499
Sycon:
Sycon Instruments 6757 Kinne St., East Syracuse, NY 13057 (315) 463-5297
Varian:
Varian Vacuum Products
Lexington, MA 02173 (800) 8-VARIAN.
Dans un autre mode de réalisation de la présente invention pour faire croître la couche OIE 312 sur la couche de Mg:Ag 310 (voir figure 17), on a découvert récemment que la vitesse de croissance de OIE peut être augmentée si l'on fait croître les premiers 50 à 100 x 10-10 m par le procédé non destructeur (lent) décrit ci-dessus, puis en augmentant la vitesse par paliers pour rendre le contact 312 plus épais (typiquement épais de 400 à 1 000 x 10-10 m) au moyen de réglages de puissance supérieurs pour la source d'énergie RF S8 (par exemple de 20 à 40 W). Etant donné qu'il existe déjà un revêtement protecteur épais de 50 à 100 x 10-10 m qui a été amené à croître à des réglages de puissance plus bas pour
S8 (par exemple de 1 à 7 W), cette seconde couche de OIE qui a été amenée à croître rapidement n'est pas capable de pénétrer dans le premier contact OIE qui a été amené à croître lentement et de détruire la couche de Mg:Ag sous-jacente et les couches organiques 310 et 308, respectivement. On a découvert également que
Alq3 et les composés voisins pour les couches organiques sont très résistants à cette détérioration, tandis que les composés bleus sont vulnérables. C'est pourquoi, selon la présente invention, on place maintenant dans une double hétérostructure (voir figure 1A), par exemple tout d'abord la couche de TPD 306, puis une couche de matériau émettant dans le bleu dont l'épalsseur est comprise entre 50 et 1 000 x 10-10 m, puis une couche de Alq3 dont l'épaisseur est comprise entre 300 et 1 000 x 10-10 m. Le dispositif DELOT résultant conserve une luminescence bleue.
Dans un autre mode de réalisation de la présente invention, par exemple, un dispositif à DEL empilées multicolores, tel que le dispositif à trois couleurs décrit ci-dessus et représenté sur la figure 2, peut être obtenu en formant la DEL 20 à partir d'un dispositif polymérique tel que celui qui est représenté sur la figure 1C, ou à partir d'une couche de phosphonate métallique déposée, au lieu que les trois couches soient déposées sous vide. Les deux DEL empilées restantes pourraient être formées par dépôt en phase vapeur ou par d'autres techniques. En outre, la composition de l'alliage Mg:Ag peut varier de 1:1 à 40:1 et même à 100 % de Mg grâce à une chimie appropriée. Dans un autre mode de réalisation encore, les couches OIE pour le dispositif DELOT peuvent être formées par pulvérisation cathodique préalable, pulvérisation ou immersion.

Claims (45)

REVENDICATIONS
1. Dispositif électroluminescent (29) comprenant au moins un dispositif électroluminescent organique (DELO) (20) qui est sensiblement transparent (DELOT) lorsqu'il est désactivé, caractérisé en ce qu il comprend un substrat (37) sensiblement transparent ayant des surfaces supérieure et inférieure, un premier revêtement en couche mince sensiblement transparent (35) d'oxyde d'indium et d'étain (OIE) appliqué sur la surface supérieure dudit substrat, un revêtement sensiblement transparent (20H) d'un matériau conducteur de trous appliqué sur ladite couche (OIE), une couche sensiblement transparente (20E) d'un matériau organique conducteur d'électrons et hautement électroluminescent qui recouvre ladite couche (OIE), une couche relativement mince (26M) d'électrode métallique sensiblement transparente appliquée sur ladite couche de matériau organique, un second revêtement en couche mince sensiblement transparent de OIE (26I) qui recouvre ladite couche d'électrode métallique, et des premier et second contacts électriques (40, 41) liés auxdites première et seconde couches (OIE) pour recevoir une tension de polarisation pour activer ledit dispositif et l'amener à émettre une lumière d'une couleur donnée depuis ses surfaces supérieure et inférieure.
2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite électrode métallique consiste en un alliage de magnésium (Mg) et d'argent (Ag).
3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit alliage a un rapport atomique de 1 Mg:1 Ag à 40 Mg:1 Ag et à 100 to de Mg.
4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la couche de matériau organique comprend Alq3.
5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit substrat consiste en verre.
6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit matériau conducteur de trous consiste en TPD.
7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche de matériau conducteur de trous est épaisse de 200 x 10-10 m.
8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la couche de matériau conducteur de trous est épaisse de 400 x 10-10 m.
9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite couche d'électrode métallique a une épaisseur comprise entre 50 et 400 x 10-10 m.
10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que lesdites première et seconde couches OIE sont épaisses respectivement de 2000 et 4000 x 10-10 m.
11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une multiplicité desdits dispositifs (DELOT) (20, 21, 22) empilés les uns sur les autres en une structure stratifiée, une multiplicité de couches électriquement conductrices sensiblement transparentes (26) qui séparent lesdits dispositifs (DELOT) et une multiplicité de contacts électriques supplémentaires (42 , 43) liés chacun individuellement à une couche de ladite multiplicité de couches électriquement conductrices pour permettre à chaque dispositif (DELOT) de recevoir entre ses contacts un potentiel de polarisation séparé pour activer son émission de lumière à travers l'empilement associé.
12. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que chacun desdits dispositifs (DELOT) dans l'empilement émet lorsqu'il est activé une longueur d'onde différente ou une lumière de couleur différente à travers l'empilement.
13. Procédé de fabrication d'une structure de dispositifs électroluminescents (DEL) multicolores qui est sensiblement transparente lorsqu'elle est désactivée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de formation d'une première couche conductrice transparente (35) sur un substrat transparent (37), de dépôt d'une première couche de transport de trous sensiblement transparente (20H) sur ladite première couche conductrice transparente, de dépôt d'une première couche d'émission organique (20E) sensiblement transparente sur ladite première couche de transport de trous pour donner une première émission de couleur, de dépôt par dépôt en phase vapeur d'une première couche de transport d'électrons (26M) sensiblement transparente sur ladite première couche d'émission organique, de dépôt par pulvérisation cathodique d'une seconde couche conductrice transparente (26I) sur ladite première couche de transport d'électrons, ladite seconde couche conductrice transparente étant conçue pour recevoir un premier potentiel de polarisation, de dépôt d'une seconde couche de transport de trous (21H) sensiblement transparente sur ladite seconde couche conductrice transparente, de dépôt d'une seconde couche d'émission organique (21E) sensiblement transparente sur ladite seconde couche de transport de trous pour donner une seconde émission de cou leur, de dépôt par dépôt en phase vapeur d'une seconde couche de transport d'électrons (26M) sensiblement transparente sur ladite seconde couche d'émission, et de dépôt par pulvérisation cathodique d'une troisième couche conductrice transparente (26I) sur ladite seconde couche de transport d'électrons, ladite troisième couche conductrice transparente étant conçue pour recevoir un second potentiel de polarisation.
14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape de masquage au moyen d'un masque perforé d'une région de ladite première couche conductrice transparente avant le dépôt de ladite première couche de transport de trous pour exposer ladite région de ladite première couche conductrice transparente, pour permettre ainsi l'application dudit premier potentiel de polarisation entre ladite seconde couche conductrice transparente et ladite région de ladite première couche conductrice transparente.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 et 14, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape d'élimination par gravure d'une région de ladite première couche de transport de trous pour exposer une partie de ladite première couche conductrice transparente, pour permettre ainsi l'application dudit premier potentiel de polarisation entre ladite seconde couche conductrice transparente et ladite partie exposée de ladite première couche conductrice transparente.
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 15, caractérisé en ce que lesdites étapes de dépôt en phase vapeur pour déposer une première couche de transport d'électrons sur ladite première couche d'émission organique et une seconde couche de transport d'électrons sur ladite seconde couche d'émission organique comprennent chacune l'introduction dudit substrat dans une chambre à vide (El) tandis que celle desdites première et seconde couches d'émission organiques qui est à revêtir est exposée sur ledit substrat, le choix d'un métal ou d'un alliage métallique destiné à être introduit dans ladite chambre pour être déposé sous forme de couche de transport d'électrons sur celle desdites première et seconde couches d'émission organiques qui est exposée, la réduction de la pression dans ladite chambre à vide à environ 1,3 x 10-4 Pa (1 x 10-6 torr), la fusion du métal ou des constituants de l'alliage métallique pour produire une vitesse de dépôt voulue pour le dépôt en phase vapeur du métal sur celle desdites première et seconde couches organiques qui est exposée, la surveillance de l'épaisseur dudit métal en cours de dépôt et le blocage du flux de métal vaporisé vers celle desdites première et seconde couches d'émission organiques qui est exposée lorsqu'une épaisseur voulue est atteinte.
17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 16, caractérisé en ce que lesdites étapes de dépôt par pulvérisation cathodique d'une seconde couche conductrice transparente sur ladite première couche de transport d'électrons et d'une troisième couche conductrice transparente sur ladite seconde couche de transport d'électrons comprennent chacune les étapes d'introduction dudit substrat dans un sas (S4) tandis que celle desdites première et seconde couches de transport d'électrons qui doit recevoir une seconde ou troisième couche conductrice est exposée, de réduction de la pression dans ledit sas à 1,3 x 10-5 Pa (1 x 10-7 torr), de transfert du substrat sous vide dudit sas dans ladite chambre de pulvérisation cathodique (S1), de positionnement dudit substrat au-dessus d'une cible de pulvérisation (S6), d'établissement d'un courant d'argon dans ladite chambre de pulvérisation cathodique, d'établissement d'un courant d'oxygène dans ladite chambre de pulvérisation cathodique, de maintien de la pression dans ladite chambre de pulvérisation cathodique à 2,6 Pa (20 mtorr), d'établissement du niveau de puissance RF et d'adaptation d'impédance pour allumer un plasma pour commencer la pulvérisation cathodique de matériau depuis ladite cible jusqu'à celle desdites première et seconde couches de transport d'électrons qui est exposée, par le fait qu'un obturateur de cible (S10) est mis en position ouverte, de réduction lente du niveau de puissance RF jusqu a un niveau minimum pour l'allumage entretenu dudit plasma et de fermeture dudit obturateur de cible après le dépôt par pulvérisation cathodique d'une épaisseur voulue du matériau conducteur transparent associé.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 17, caractérisé en ce que lesdites première et seconde couches de transport d'électrons sont constituées chacune par un alliage métallique de Mg et Ag.
19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 17 et 18, caractérisé en ce que le débit d'argon est établi à environ 200 Ncm3/min.
20. Procédé selon l'une quelconque des revendications 17 à 19, caractérisé en ce que le débit d'oxygène est établi à 0,1 Ncm3/min.
21. Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 20, caractérisé en ce que ladite étape de fusion comprend les étapes consistant à établir une vitesse de dépôt pour Ag de 0,1 x 10-10 m/s et pour Mg de 5 x 10-10 m/s.
22. Procédé pour appliquer un contact électriquement conducteur transparent à une couche de matériau organique sur un substrat, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à choisir un matériau métallique déterminé pour former une liaison chimique avec ledit matériau organique, placer ledit substrat dans une chambre à vide (El) d'un système de dépôt en phase vapeur, positionner ledit matériau métallique dans des nacelles de molybdène (E5) dans ladite chambre à vide, établir un vide dans ladite chambre à vide, faire fondre ledit matériau métallique, établir une vitesse de vaporisation/dépôt pour déposer ledit matériau métallique sur ladite couche organique, mesurer l'épaisseur du matériau métallique sur ladite couche organique lorsque le matériau métallique est en cours de dépôt, terminer le dépôt dudit matériau métallique sur ladite couche organique lorsqu'une épaisseur voulue de ladite couche de matériau métallique est obtenue, transférer le substrat dans un sas (S4), réduire la pression dans ledit sas pour y établir un vide, réduire la pression dans une chambre de pulvérisation cathodique (S1) associée audit sas jusqu'à la pression qui règne dans ledit sas, transférer le substrat dudit sas dans ladite chambre de pulvérisation cathodique, positionner ledit substrat de manière que sa couche organique soit tournée vers une cible de pulvérisation cathodique (S6) en étant distante de celle-ci, placer un obturateur de cible (S10) en position fermée, établir des courants d'argon et d'oxygène dans ladite chambre de pulvérisation cathodique, régler une vanne-papillon (S16) de ladite chambre de pulvérisation cathodique pour maintenir dans la chambre une pression prédéterminée, régler la puissance RF appliquée à ladite chambre de pulvérisation cathodique pour allumer un plasma, réduire la pression dans ladite chambre de pulvérisation cathodique par un nouveau réglage de ladite vannepapillon, réduire lentement la puissance RF appliquée à ladite chambre de pulvérisation cathodique jusqu'à une puissance minimale pour entretenir l'allumage dudit plasma, placer ledit obturateur de cible en position ouverte et déposer une épaisseur voulue de matériau électriquement conducteur sur ladite couche de matériau organique depuis ladite cible de pulvérisation cathodique.
23. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que le vide dans ladite chambre à vide est établi à environ 1,3 x 10-4 Pa (1 x 10-6 torr).
24. Procédé selon l'une quelconque des revendications 22 et 23, caractérisé en ce que l'étape de réduction de la pression dans ledit sas établit une pression de 1,3 x 10-5 Pa (1 x 10-7 torr).
25. Procédé selon l'une quelconque des revendications 22 à 24, caractérisé en ce que les débits d'argon et d'oxygène dans ladite chambre de pulvérisation cathodique sont réglés respectivement à 200 Ncm3/min et 0,1 Ncm3/min.
26. Procédé selon l'une quelconque des revendications 22 à 25, caractérisé en ce qu'une pression de 2,6 Pa (20 mtorr) est établie dans ladite chambre de pulvérisation cathodique pendant l'étape initiale de réglage de ladite vannepapillon.
27. Procédé selon l'une quelconque des revendications 22 à 26, caractérisé en ce que ladite étape de réduction de la pression dans ladite chambre de pulvérisation cathodique par un nouveau réglage de ladite vanne-papillon abaisse la pression à 6,5 x 10-1 Pa (5 mtorr).
28. Procédé selon l'une quelconque des revendications 22 à 27, caractérisé en ce que ledit matériau métallique consiste en magnésium et en argent pour former un alliage sous forme d'une couche mince.
29. Procédé selon l'une quelconque des revendications 22 à 28, caractérisé en ce que ladite étape d'établissement d'une vitesse de vaporisation/ dépôt dudit matériau métallique comprend les étapes d'établissement d'une vitesse de dépôt de Ag de 0,1 x 10-1O m/s et d'établissement d'une vitesse de dépôt de Mg de 5 x 10-10 m/s.
30. Procédé selon l'une quelconque des revendications 22 à 29, caractérisé en ce que ladite cible de pulvérisation cathodique consiste en OIE.
31. Dispositif électroluminescent comprenant au moins un dispositif électroluminescent organique (DELO) sensiblement transparent (DELOT) lorsqu'il est désactivé, caractérisé en ce qu'il comprend un substrat (37) sensiblement transparent ayant des surfaces supérieure et inférieure, un premier revêtement en couche mince (35) sensiblement transparent de matériau électriquement conducteur appliqué sur la surface supérieure dudit substrat, au moins une couche sensiblement transparente (20H) comprenant un matériau organique hautement électroluminescent qui recouvre ladite première couche de matériau électriquement conducteur, un second revêtement en couche mince (26) sensiblement transparent de matériau électriquement conducteur qui recouvre ladite couche de matériau organique et des premier et second contacts électriques (40, 41) liés auxdits premier et second revêtements électriquement conducteurs pour recevoir une tension de polarisation pour activer ledit dispositif et l'amener à émettre une lumière d'une couleur donnée depuis ses surfaces supérieure et inférieure.
32. Dispositif selon la revendication 31, caractérisé en ce que ladite première couche conductrice consiste en un revêtement en couche mince d'oxyde d'indium et d'étain (OIE).
33. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 31 et 32, caractérisé en ce que ledit second revêtement de matériau électriquement conducteur comprend une couche (26M) de métal à faible travail d'extraction qui recouvre ladite couche de matériau organique et une couche (26I) d'oxyde d'indium et d'étain (OIE) qui recouvre ladite couche de métal à faible travail d'extraction.
34. Dispositif selon la revendication 33, caractérisé en ce que ledit métal à faible travail d'extraction consiste en un alliage de magnésium (Mg) à faible travail d'extraction et d'argent (Ag).
35. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 31 à 34, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une couche sensiblement transparente d'un matériau conducteur de trous qui forme une couche de transport de trous (CIT) (20H) située entre ledit premier revêtement de matériau électriquement conducteur et ladite couche de matériau organique électroluminescent.
36. Dispositif selon la revendication 35, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une couche sensiblement transparente d'un matériau conducteur d'électrons formant une couche de transport d'électrons (CIsE) (20E) située entre ledit second revêtement de matériau électriquement conducteur et ladite couche de matériau organique électroluminescent.
37. Dispositif selon la revendication 34, caractérisé en ce que ledit alliage a un rapport atomique de 1 Mg:1 Ag à 40 Mg:1 Ag et à 100 % de Mg.
38. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 31 à 37, caractérisé en ce que la couche de matériau organique comprend Alq3.
39. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 31 à 38, caractérisé en ce que ledit substrat consiste en verre ou en matière plastique.
40. Dispositif selon la revendication 35, caractérisé en ce que ledit matériau conducteur de trous consiste en TPD.
41. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 35 et 40, caractérisé en ce que ladite couche de matériau conducteur de trous est épaisse de 200x 10-10 m.
42. Dispositif selon la revendication 33, caractérisé en ce que ladite couche de métal a une épaisseur comprise entre 50 et 400 x 10-10 m.
43. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 32 à 42, caractérisé en ce que lesdites couches OIE sont épaisses respectivement de 2000 x 10-10 m et 400 x 10-10 m.
44. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 31 à 43, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une multiplicité desdits dispositifs (DELOT) (20, 21, 22) empilés les uns sur les autres en une structure stratifiée, une multiplicité de couches électriquement conductrices (26) sensiblement transparentes qui séparent lesdits dispositifs (DELOT) et une multiplicité de contacts électriques supplémentaires (42, 43) liés chacun individuellement à l'une desdites couches électriquement conductrices, pour permettre à chaque dispositif (DELOT) de recevoir entre ses contacts un potentiel de polarisation séparé pour activer son émission de lumière à travers l'empilement associé.
45. Dispositif selon la revendication 44, caractérisé en ce que chacun desdits dispositifs (DELOT) de l'empilement émet lorsqu'il est activé une longueur d'onde différente ou une lumière de couleur différente à travers l'empilement.
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