TW201243872A - Magnetic material and coil component using the same - Google Patents

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Kenji Otake
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Taiyo Yuden Kk
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Description

201243872 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種可於線圈電感n f中主要用作磁心之 磁性材料及使用其之線圈零件，。 【先前技術】 電感器、扼流圈、變壓器等線圈零件（所謂電感零件）具 有磁性材料、及形成於上述磁性材料之内部或表面之線 圈。作為磁性材料之材質一般可使用Ni_Cu_Zn系鐵氧體等 鐵氧體。 ^ 近年來，對於此種線圈零件而言要求大電流化（表示額 定電流之高值化），為滿足該要求，研究了將磁性體之材 質自先前之鐵氧體改換為Fe_Cr-Si合金之技術（參照專利文 獻1)。Fe-Cr-Si合金或Fe-Al-Si合金之材料自身之飽和磁通 费度與鐵氧體相比較高。相反，材料自身之體積電阻率與 先如之鐵氧體相比明顯較低。 於專利文獻1中，作為積層型之線圈零件中磁性體部之 製作方法，揭示有如下方法：使藉由除Fe_Cr-Si合金粒子 群以外亦含有玻璃成分之磁膏所形成之磁性體層與導體圖 案積層並使其等於氮環境中（還原性環境中）焙燒之後，使 該焙燒物含浸熱硬化性樹脂。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]曰本專利特開2007-027354號公報 【發明内容】 159523.doc 201243872 [發明所欲解決之問題] 然而，於專利文獻1之製造方法中，由於磁膏中所人 玻璃成分殘留於磁性體部内，故而因該磁性體部内存在 玻璃成分而導致Fe-Cr-Si合金粒子之體積率減 、、 卫因該 減少而使得零件自身之飽和磁通密度亦降低。 又’作為使用金屬磁性體之電感器’已知有與黏合劑混 合成形之壓粉磁心。於-般之壓粉磁心中，由於絕緣電^ 較低故而無法直接安裝電極。 考慮到該等情況，本發明之課題在於提供一種可兼顧絕 緣電阻之提高及磁導率之提高之新磁性材料’同時，提供 使用此種磁性材料之線圈零件。 八 [解決問題之技術手段] 本發明者等人經過潛心研究之後完成如下所示之本發 明。 本發明之磁性材料包含粒子成形體，該粒子成形體係由 形成有氧化覆膜之金屬粒子經成形而成。金屬粒子包含 系軟磁性合金(其中，M係較以更易氧化之金屬元 乂’粒子成形體具有：經由形成於鄰接之金屬粒子表面 之氧化覆膜之結合部、及不在. 及不存在乳化覆膜之部分中金屬粒 子彼此之結合部。此處， 所5胃不存在虱化覆膜之部分中 金屬粒子彼此之结人邦 _ 口。卩」係表不鄰接之金屬粒子於其等 金屬部分直接接觸之部分八 刀其概心包含例如嚴格意義上 之至屬結合、或金屬部分彼此直接接觸而未發現有原子交 換之態樣、或者其等之中間態樣。所謂嚴格意義上之金屬 159523.doc 201243872 結合係表示滿足「原子規則地排列」等必要條件。 進而，氧化覆膜係Fe-Si-M系軟磁性合金（其中，M係較 Fe更易氧化之金屬元素）之氧化物，且較佳為該合金之氧 - 化物之以上述肘表示之金屬元素相對於Fe元素之莫耳比， . 切上述金屬粒子中以Μ表示之金屬元素相料Fe元素之 - 莫耳比。 立進而較佳為，粒子成形體之剖面_金屬粒子彼此之結合 Ο 數1B、與金屬粒子之粒子數量N的比率B/N為 〇· 1 〜0.5。 、較“為，本發明之磁性材料係藉由使以霧化法製造 之複數個金屬粒子成形並於氧化環境下對其進行熱處理而 介進而較佳為，粒子成形體係於内部具有空隙，且於上述 二隙之至少一部分中含浸有高分子樹脂。 根據本發明’亦可又提供一種線圈零件，其包括：上述 磁性材料、及形成於上述磁性材料之内部或表面之線圈。 [發明之效果] 、根據本發明，可提供—種兼顧高磁料及高絕緣電阻之 ^材料’且使用該材料而成之線圈零件亦可直接安裝電 極0 【實施方式】 以下適當參照圖式並且對本發明進行詳述。然而，本發 ^不限疋於圖示之態樣，χ，於圖式中有時會強調表現 之特徵性部分，因此，於圖式各部分中縮尺之正確性 159523.doc 201243872 未必能夠得到保證。 根據本發明，磁性材料包含粒子成形體，該粒子成形體 係由特定之粒子成形而成。 於本發明中，磁性材料係線圈電感器等磁性零件中承擔 磁路之作用者，典型的係採用線圈之磁心等形態。 圖1係示意性地表示本發明之磁性材料之微細結構之剖 面圖於本發明中，微觀上，可將粒子成形體1理解為原 本獨立之多個金屬粒子u彼此結合而成之集合體，且遍及 各個金屬粒子11之周圍之大致整體而形成有氧化覆膜12, 藉由戎氧化覆膜12而確保粒子成形體丨之絕緣性。鄰接之 金屬粒子11彼此主要藉由經由位於各金屬粒子丨丨周圍之氧 化覆膜12之結合，而構成具有固定形狀之粒子成形體丄。 根據本發明，局部而言，鄰接之金屬粒子丨丨係由金屬部分 彼此結合而成（符號21)。於本說明書中，金屬粒子u係表 示包含下述合金材料之粒子，於尤其強調不包含氧化覆膜 12之部分之情形時，有時亦記載為「金屬部分」或 「芯」。於先前之磁性材料中，使用有於硬化之有機樹脂 之基質中为散有磁性粒子或數個左右之磁性粒子之結合體 者、或於硬化之破璃成分之基質中分散有磁性粒子或數個 左右之磁性粒子之結合體者。於本發明中，較佳為實際上 既不存在包含有機樹脂之基質，又不存在包含玻璃成分之 基質。 各個金屬粒子11主要包含特定之軟磁性合金。於本發明 中，金屬粒子11包含Fe-Si-Μ系軟磁性合金。此處，M係比 159523.doc 201243872
Fe更易氧化之金屬元素，且典型的可列舉Cr(鉻卜 A1(鋁）、Ti(鈦）等，較佳為Cr或A1。 系軟磁性合金中以之含有率較佳為〇5〜7〇 心’更佳為2.G〜5.0 wt%。其原因在於，若&之含量較多 肢高電阻、高磁導率這一方面較佳，若^之含量較少則 成形性良好。 Ο 〇 於上述_Cr之情形日夺，以⑻是系軟磁性合金中^之 含有率較佳為2.H 5 wt%，更佳為3 G〜6 Q糾％。心之存在 係於熱處理時形成鈍態而控制過剩之氧化以及體現強度及 絕緣電阻之方面較佳，另—方面，就磁氣特性之提高:觀 點而言較佳為Cr較少’考慮此等而提案上述較佳範圍。 於上述_A1之情形時，Fe_Si_M^軟磁性合金中獻 含有率較佳為2_0〜15 wt%，更佳為3 〇〜6〇糾％。關於μ之 存在，於熱處理時形成鈍態而抑制過剩之氧化並且於體現 強度及絕緣電阻之方面較佳m就磁氣特性之提 高之觀點而言較佳為A1較少，考慮到此等而提出上述較佳 範圍。 再者’關於Fe-Si-M系軟磁性合金中各金屬成分之上述 較佳含有率’係將合金成分之全量設為1〇〇㈣而記述。 換而言之’於上述較佳含量之計算中將氧化覆膜之組成除 外。 於Fe-Si-M系軟磁性合金中，Si及金屬廳外之剩餘部分 除不可避免之雜質外’較佳為!^。作為除Fe、以及河以外 亦可包含之金屬，可列舉河„(錳）、c〇(鈷）、沁（鎳）、 159523.doc 201243872
Cu(銅）等。 關於構成粒子成形體1之各金屬粒子〗丨之合金之化學組 成’例如’可使用掃描式電子顯微鏡，Scanning Electron Microscope)拍攝粒子成形體丨之剖面，利用能量 分散型 X射線分析（EDS，Energy Dispersive Spectrometer) 以 ZAF(At〇miC Number Effect(原子序數效應）、Abs〇rpti〇n Effect(吸收效應）、Fiu〇rescence Exchati〇n Effect(螢光效 應））法來計算。 於構成粒子成形體1之各個金屬粒子丨丨之周圍形成有氧 化覆膜12。亦可表述為存在包含上述軟磁性合金之芯（即 金屬粒子11)及形成於該芯周圍之氧化覆膜12。氧化覆膜 12亦可於形成粒子成形體丨前之原料粒子之階段形成，又 可於原料粒子之階段轉在氧化覆膜或於成形過程中極少 地產生氧化覆膜。氧化覆膜12之存在係、可於利用掃描式電 子顯微鏡（隨)之3_倍左右之拍攝像中識別為對比度（亮 度)之差異。藉由氡化覆膜12之存在而可保證磁性材料整 體之絕緣性。 氧化覆膜12只要為金屬之氧化物即可，較佳而言，氧化 覆膜12為Fe_Si__軟磁性合金（其中，％係較卜更易氧化 之金屬元素）之氧化物，且上㈣表示之金屬元素相對於^ -素之莫耳比，大於上述金屬粒子中M表示之金屬元素相 對於^兀素之莫耳比° 4 了獲得此種構成之氧化覆膜12, 可列舉如下等方法··使㈣於獲得磁性材料之原料粒子中 儘可能少地包扣之氧化物或儘可能不包含以之氧化物， 159523.doc 201243872 從而於獲得粒子成形體丨之過程中藉由加熱處理等而使合 金之表面部分氧化。藉由此種處理，比以更易氧化之金屬 Μ選擇性地被氧化，結果，氧化覆膜12中金屬m相對於以 之莫耳比相對地大於金屬粒子丨i中金屬M相對於F e之莫耳 比。藉由使氧化覆膜12中較Fe元素更多地含有1^表示之金 屬兀素，從而存在如下優點：抑制合金粒子之過剩之氧 化。
粒子成形體1中氧化覆膜12之化學組成之測定方法係如 下所示。首先，使粒子成形體丨斷裂等而使其剖面露出。 其人藉由離子研帛等而露出JJL滑面並用掃描式電子顯微 鏡（SEM)㈣，對於氧化覆膜12部利用能量分散型χ射線 分析（EDS)以ZAF法計算。 氧化覆膜12中金屬μ之含量相對於鐵1莫耳，較佳為 1.0〜5.0莫耳’更佳為1〇〜2 5莫耳進而較佳為〜"莫 耳。若上述含量較多則於過剩之氧化之抑财面較佳，另 一方面，若上述含量較少則於金屬粒子間之燒結方面較 佳。為了增多上述含量’可列舉例如於弱氧化環境下進行 熱處理等方法；相反，《了減少上述含量，可列舉例如於 強氧化環境中之熱處理等方法。 於粒子成形體i中粒子彼此之結合部主要為經由氧化覆 膜12之結合部22。經由氧化覆膜12之結合部22之存在係能 夠藉由例如於放大至約3_倍之SEM觀察像等中，目測鄰 接之金屬粒子U具有之氧化覆膜12為同—相等，而明確判 斷。例如’即便鄰接之金屬粒子U具有之敦化覆膜12彼此 159523.doc 201243872 接觸’亦不能說與鄰接之氧化覆膜12之界面於SEM觀察像 等中所目測到之位置係經由氧化覆膜12之結合部22。藉由 經由氧化覆膜12之結合部22之存在，而可謀求機械強度與 絕緣性之提高。較佳為，遍及粒子成形體1整體，鄰接之 金屬粒子11經由其等所具有之氧化覆膜12而結合，但若即 便有一部分結合’亦可相應地謀求機械強度與絕緣性之提 咼，可以說此種形態亦為本發明之一態樣。又，如下述 般，亦存在部分金屬粒子丨丨未經由氧化覆膜12而彼此結 合。進而，亦可為如下情形：鄰接之金屬粒子11既不存在 經由氧化覆膜12之結合，又不存在金屬粒子丨i彼此之結 合，而是部分地存在僅物理性地接觸或接近之形態。 為了產生經由氧化覆膜丨2之結合部22，可列舉例如，當 製造粒子成形體1時於存在氧氣之環境下（例如空氣中）以下 述特定之溫度加以熱處理等。 根據本發明，於粒子成形體丨中，不僅存在經由氧化覆 膜12之結合部22 ’亦存在金屬粒子丨丨彼此之結合部2丨。與 上述經由氧化覆膜1 2之結合部22之情形相同，例如，於放 大至約3000倍之SEM觀察像等中，在剖面照片上，關於描 繪粒子表面之曲線，可看到較深之凹部，且藉由目測到兩 個粒子即於可見表面之曲線交叉的部位鄰接之金屬粒子i 1 彼此具有未經由氧化覆膜之結合點等，從而可明確判斷金 屬粒子11彼此之結合部2 1之存在。藉由金屬粒子丨丨彼此之 結合部21之存在而可謀求磁導率之提高，此為本發明之主 要效果之一。 159523.doc -10· 201243872 為了產生金屬粒子u彼此之結合部2ι，可 氧化覆膜較少之粒子用作原料粒子、或於用以製造粒子： 形體1之熱處理中對溫度或氧分壓以如下方式進行調r、 Ϊ對二：：子獲得粒子成形體1時之成形密度進行調節 $ 处理之溫度，較佳為金屬粒子11彼此結合、且 難以產生氧化物之程度，關於具體之較佳溫度範圍如下所 述。關於氧分壓，例如，亦可為空氣中之氧分壓，且氧分
❹ 壓越低氧化物越難以產生，結果較易產生金屬粒子"皮： 之結合。 根據本發明之較佳態樣，於粒子成形體！中，鄰接之金 屬粒子11間之大部分結合部係經由氧化覆膜12之結合部 22,且部分地存在金屬粒子彼此之結合部21。可將金屬粒 子彼此之結合部21存在之程度以如下方式進行定量化。切 斷粒子成形體1，獲得將其剖面放大至約3000倍之SEM觀 察像。對於SEM觀察像，以拍攝3〇〜1〇〇個金屬粒子u之方 式調節視野等。數出該觀察像中金屬粒子11之數量N、及 金屬粒子11彼此之結合部2丨之數量B。將該等數值之比率 B/N做為金屬粒子彼此之結合部2丨之存在之程度的評價指 標。關於上述N及B之計數方法，以圖丨之態樣為例進行說 明。於已獲得如圖丨般之像之情形時，金屬粒子u之數量n 為8，金屬粒子^彼此之結合部21之數量Β&4。因此，於 該態樣之情形時，上述比率Β/Ν為〇 5。於本發明中，上述 比率Β/Ν較佳為0.^0.5，更佳為〇1〜〇 35，進而較佳為 〇· 1 0.25。若B/N較大則磁導率提高，相反，若B/N較小則 159523.doc •11· 201243872 考慮到磁導率與絕緣電阻之兼顧而 絕緣電阻提高，因此， 提出上述較佳範圍。 本發明之磁性材料可藉由使包含特定之合金之金屬粒子 成形而製造。此時，鄰接 接之金屬粒子彼此主要經由氧化覆 膜而、、，口 5 ’而且，都八土 #刀未經由氧化覆膜而結合， 體上可獲得所需之形狀之粒子成形體。 用作原料之金屬教早「w 丁 . 下’亦稱為原料粒子）係主要使 用包含Fe-Si-M系軟磁性合金之粒子。原料粒子之合金组 成係由最終獲得之磁性材料之合金組成所反映。因此，可 根據最終所欲獲得之磁性材料之合金組成，適當地選擇原 料粒子之α金組成’且其較佳之組成範圍係與上述磁性材 料=較佳之組成範圍相同。各個原料粒子亦可由氧化覆膜 覆盖。換而言之’各個原料粒子亦可包括：包含特定之軟 磁性合金之芯、及覆蓋該芯之周圍之至少-部分之氧化覆 膜。 各個原料粒子之尺寸係實質上與最終獲得之磁性材料中 構成粒子成形體丨之粒子之尺寸相同。作為原料粒子之尺 寸，若考慮到磁導率與粒内渦流損，則較佳為2〜3〇 μηι，更佳為2〜20 μηι，d50之進而較佳之下限值為5 μιη。 原料粒子之d50可藉由利用雷射繞射散射之測定裝置而測 定。 原料粒子係以例如霧化法所製造之粒子。如上所述，粒 子成形體1中不僅存在經由氧化覆膜u之結合部22，亦存 在金屬粒子1 1彼此之結合部21。因此，原料粒子中雖亦可 159523.doc 12 201243872 存在氧化覆膜但最好不過剩地存在。藉由霧化法製造之粒 子係於氧化覆膜較少之方面較佳。原料粒子中包含合金之 芯與氧化覆膜之比率可以如下方式進行定量化。對於原料 粒子使用 XPS(X_ray Photoelectron spectrosc〇py，χ射線光 • 電子光譜法）進行分析，著眼於Fe之峰值強度，求出卜以 ' 金屬狀§存在之峰值（7G6.9 eV)之積分值FeMetal、與Fe以氧 化物之狀態存在之峰值之積分值，計算出 〇 (FeMetal+Fe〇xide)，藉此進行定量化。此處，於Fe0xide之計 算中，係以 Fe2〇3(71〇_9 eV)、FeO(709.6 eV)及 Fe3〇4(71〇.7 eV)之三種氧化物之結合能為_心之常態分佈之重合與實 測資料一致之方式進行擬合。其結果，作為經峰值分離之 積刀面積之和而計异出Fe〇xjde。就藉由於熱處理時使合金 彼此之結合部21容易產生而結果提高磁導率之觀點而言， 上述值較佳為0.2以上。上述值之上限值並無特別限定， 就製造之谷易度等觀點而言，可列舉例如〇6等，上限值 〇 較佳為0.3。作為提高上述值之方法，可列舉：於還原環 境下實施熱處理、或利用酸除去表面氧化層等化學處理 等。作為還原處理，可列舉例如，於氮中或氬中包含 25〜35%之氫之環境下，以75〇〜85(rc保持〇5〜15小時等。 作為氧化處理，可列舉例如，於空氣中以4〇〇〜6〇〇。〇保持 0.5〜1.5小時等。 如上所述之原料粒子亦可採用合金粒子製造之周知之方 法，例如亦可使用作為EPS〇N ΑΤΜΙχ(股）公司製造pF2〇_ F、日本霧化加工（股）公司製造SFR_FeSiAi等而市售者。關 159523.doc •13· 201243872 於㈣品，未考慮上述FeMetal/(FeMetai+Fe〇xide)之值之可能 性極高’ Θ此，較佳亦為分別選出原料粒子、或實施上述 熱處理或化學處理等預處理。 α 關於由原料粒子獲得成形體之方法並無特別限定可尚 當採取粒子成形體製造之周知之方法。以下，作為典型= 製造方法而說明如下方法：於使原料粒子於非加熱條件下 成形之後實施加熱處理。本發明並未限定於該製造方法。 使原料粒子於非加熱條件下成料，作為黏合劑較佳為 添加有機樹脂。料有機樹脂’❹包含熱分解溫度為 500 c以下之丙烯樹脂、丁醛樹脂、乙烯樹脂等者此於 熱處理後黏合劑難以殘留之方面較佳。於成形時，亦可添 加周知之潤、滑劑。作為潤滑劑，可列舉有機酸鹽等，具體 而言可列舉硬脂酸辞、硬脂酸鈣等。潤滑劑之量相對於原 料粒子100重里份較佳為〇〜丨5重量份，更佳為〇 _ 1〜1 〇重量 伤:所明潤滑劑之量為零，係表示未使賴滑劑。相對於 原料粒子任意添加黏合劑及/或潤滑劑並攪拌後，成形為 所需之形狀。於成形時可列舉施加例如5〜1〇 t/cm2之壓力 等。 以下對熱處理之較佳之態樣進行說明。 熱處理較佳為於氧化環境下進行。更具體而言，加熱中 之氧;辰度較佳為1 %以上，藉此，經由氧化覆膜之結合邹 22及金屬粒子彼此之結合部21兩者均容易產生。氧濃度之 上限並未特別規定，但考慮到製造成本等而可列舉空氣中 之氧濃度（約21%)。關於加熱溫度，就容易產生氧化覆膜 159523.doc -14- 201243872 12而產生經由氧化覆膜12之結合部之觀點而言較佳為 600°C以上，就適度抑制氧化而維持金屬粒子彼此之結合 部之存在從而提高磁導率之觀點而言較佳為9〇〇ec以 下。加熱溫度更佳為700〜800。(：。就使經由氧化覆膜12之 結合部22及金屬粒子彼此之結合部21兩者均纟易產生之觀 點而言，加熱時間較佳為0.5〜3小時。
於所獲得之粒子成形體！中’亦可於其内部存在空隙 3〇。圖2係示意性地表示本發明之磁性材料之另一例之微 細結構之剖面圖。根據圖2中記載之實施形態，粒子成形 體^之内部所存在之空隙之至少一部分中含浸有高分子樹 脂31。於含浸高分子樹脂31時’可列舉如下方法：例如， 於液體狀態之高分子樹脂或高分子樹脂之溶液等高分子樹 脂之液狀物中浸潰粒子成形⑴而降低製造系統之壓力、 或將上述高分子樹脂之液肤物分此& , 及狀*塗佈於粒子成形體1上而滲 =面附近之空隙3。等。因粒子成形I之空隙3〇中含浸 有兩分子樹脂，從而具有如下 性。作為高分子樹脂，可無特 θ又或抑制吸濕 谢日& 了無特別限疋地列舉環氧樹脂、氟 树月曰等有機樹脂、或聚矽氧樹脂等。 可將以此種方式獲得之抑工》， 作各種純… 形體1製成磁性材料而用 作各種零件之構成要素。例如， 材料用作磁心並於1周圍㈣可错由將本發明之磁性 或者，以用… 絕緣被覆導線而形成線圈。 周知之方法形成包含上述原料粒子之生片，於盆 猎由印刷等而形成特定 …、 . μ 口茱之導電膏之後，藉由將印刷 疋畢之生片積層並加壓而 卞丨糾 J 其。人，藉由於上述條件下 159523.doc 201243872 實施熱處理’從而亦可獲得於本發明之磁性材料之内部形 成線圈而成之電感器（線圈零件）。此外，使用本發明之磁 性材料’藉由於其内部或表面形成線圈而可獲得各種線圈 零件。線圈零件亦可為表面安裝型或通孔安裝型等各種安 裝形態者，包括構成該等安裝形態之線圈零件之方法在 内，關於由磁性材料獲得線圈零件之方法，亦可參考下述 貫施例之記載’又，可適當採用電子零件領域中周知之製 造手法。 以下，藉由實施例進一步具體地說明本發明。然而，本 發明並不限定於該等實施例中所記載之態樣。 [實施例1] (原料粒子）
將以霧化法製造之具有Cr 4,5 wt0/。 分為Fe之組成，且平均粒徑d5〇*1〇 之市售之合金粉末 用作原料粒子。對該合金粉末之集合體表面以xps進行分 析，计算上述FeMetal/(FeMetal+Fe〇xide),結果為〇25。 (粒子成形體之製造）
比電阻為2χ105 Qcm， 159523.doc 之磁導率為36，熱處理後成為 強度為7.5 kgf/mm2。獲得粒子 • 16 - 201243872 成形體之3000倍之SEM觀察像’確認金屬粒子^之數量n 為42 ’金屬粒子丨丨彼此之結合部2丨之數量b為6，b/n比率 為0.14。對獲得之粒子成形體_氧化覆膜12之組成進行分 . 析之結果為，相對於Fe元素1莫耳，含有Cr元素15莫耳。 • [比較例1] ' 作為原料粒子，除上述FeMeta丨/(FeMetal+Fe〇xide)為0.15以 外，使用與實施例1相同之合金粉末，藉由與實施例〗相同 〇 之操作製造粒子成形體。與實施例1之情形不同，於比較 例1中，為可使市售之合金粉末乾燥而以2〇〇。〇於恆溫槽内 呆b 12小時。相對於熱處理前之磁導率3 6，熱處理後亦為 36且於粒子成形體中磁導率未增加。根據該粒子成形體 之3000倍之sem觀察像，未發現金屬粒子彼此之結合部2 j 之存在。換而言之，於該觀察像上，金屬粒子11之數量N 為24，金屬粒子U彼此之結合部u之數量3為〇，比率 為〇。圖9係不意性地表示比較例j中粒子成形體之微細結 © 構之剖面圖。如圖9中示意性地表示之粒子成形體2般，於 由該比較例獲得之粒子成形體中不存在金屬粒子u彼此之 結合，而僅發現經由氧化覆膜12之結合。對所獲得之粒子 成形體中氧化覆膜12之組成進行分析之結果為，相對於^ 元素1莫耳，含有Cr元素〇.8莫耳。 [實施例2] (原料粒子） 、將以霧化法製造之具有A1 5.〇 wt%、Si 3 〇 wt%、剩餘部 分為Fe之組成，且平均粒徑d5〇&1〇 μπι之市售之合金粉末 159523.d〇c •17· 201243872 用作原料粒子。對該合金粉末之集合體表面以xps進行分 析 ’ S十异上述FeMetal/(FeMetal+Fe0xide)，結果為0.21。 (粒子成形體之製造） 將該原料粒子100重量份與熱分解溫度為4〇〇〇c之丙烯酸 黏合劑1.5重量份一起攪拌混合，添加〇5重量份之硬脂酸 Zn作為潤滑劑。其後，以8 t/cm2成形為特定之形狀，於 20.6%之氧濃度之氧化環境中以75〇t：進行i小時熱處理， 獲得粒子成形體。對所獲得之粒子成形體之特性進行測定 之結果為，相對於熱處理前之磁導率為24，熱處理後成為 33。比電阻為3xl05 Qcm，強度為69 kgf/mm2。於§εμ觀 察像上，金屬粒子11之數量>^為55、金屬粒子丨丨彼此之結 。。卩21之數量b為11，B/N比率為〇_2〇。對所獲得之粒子成 形體中氧化覆膜12之組成進行分析之結果為相對於Fe元 素1莫耳’含有A1元素2·1莫耳。 [實施例3] (原料粒子） 、將以霧化法製造之具有Cr4.5 wt%、Si65 wt%、剩餘部 刀為Fe之組成，且平均粒徑d5〇為6 之市售之合金粉末 用作原料粒子。對該合金粉末之集合體表面以xps進行分 析 °十算上述FeMetai/(FeMetal+Fe0xide) ’ 結果為 0 22。 (粒子成形體之製造） 將該原料粒子100重量份與熱分解溫度為4〇(rc之丙烯酸 黏合劑1.5重量份一起攪拌混合，添加〇 5重量份之硬脂酸 Zn作為潤滑劑。其後，以8 t/cm2成形為特定之形狀，於 159523.doc •18- 201243872 20.6%之氧濃度之氧化環境中以7赃進行ι小時熱處理， 獲得粒子成形體。對所獲得之粒子成形體之特性進行測定 之結果為’相對於熱處理前之磁導率為32，熱處理後成為 37。比電阻為4xl〇6 ，強度為78邮咖2。於隨觀
察像上’金屬粒子11之數量_51，金屬粒子叫此之結 合部2k數量B為9’膽比率為Q18。對所獲得之粒子成 形體中乳化覆膜12之組成進行分析之結果為，相對於以元 素1莫耳’含有Cr元素1.2莫耳。 [實施例4] (原料粒子） 對以霧化法製造之具有& 4.5 wt%、Si 3.5 wt%、剩餘部 刀為Fe之組成，且平均粒徑咖為丄〇叫之市售之合金粉末 於風壤境中以7G()t：進行i小時熱處理後，將該合金粉末用 作原料粒子。對該合金粉末之集合體表面以XPS進行分 析 °十算上述FeMetai/(FeMeta丨+Fe0xide)，結果為 〇·55。 (粒子成形體之製造） 將該原料粒子10 0重量份與熱分解温度為4 0 01之丙烯酸 黏口 d 1.5重量份一起攪拌混合，添加〇·5重量份之硬脂酸 乍為凋π劑。其後，以8 t/cm2成形為特定之形狀，於 2〇.6%之氧濃度之氧化環境中以75〇t進行1小時熱處理， 獲1粒子成形體。對所獲得之粒子成形體之特性進行測定 ' °為相對於熱處理前之磁導率為3 6 .，熱處理後成為 电阻為8X1 〇 Qcm ’強度為2.3 kgf/mm2。於所獲得 沣子成形體之SEM觀察像上，金屬粒子Η之數量N為 159523.doc -19- 201243872 40，金屬粒子11彼此之結合部21之數量8為15，b/n比率為 0.38。對所獲得之粒子成形體中氧化覆膜12之組成進行分 析之結果為，相對於以元素i莫耳，含有Cr元素i 5莫耳。 本例中FeMetal/(FeMetal+Fe0xide)較大，比電阻與強度稍低， 但可獲得磁導率增加之效果。 [實施例5] (原料粒子） 使用與實施例1同等之合金粉末作為原料粒子。 (粒子成形體之製造） 將該原料粒子100重量份與熱分解溫度為4〇(rc之丙烯酸 黏口劑1.5重里份一起攪拌混合，添加〇 5重量份之硬脂酸
Zn作為潤滑劑。其後，以8 t/cm2成形為特定之形狀於 20.6%之氧濃度之氧化環境中以85〇t：進行i小時熱處理， 獲得粒子成形體。對料之粒子成形體之特性進行測定之 結果為，相對於熱處理前之磁導率為36，熱處理後成為 39。比電阻為6.〇xl〇5 Qcm，強度為9 2让抑職2。於所獲 得之粒子成形體之SEM觀察像上，金屬粒子u之數量以為 44，金屬粒子〗！彼此之結合部21之數量b為5，bw比率為 o.ii。對所獲得之粒子成形體中氧化覆膜12之組成進行分 析之結果為，相對於以元素】莫耳，含有〇元素^莫耳。刀 [實施例6] ' 抑於該實施例t ’製造作為線圈零件之捲線型晶片電感 器。 圖3係表示以該實施例製造之磁性材料之外觀之側視 I59523.doc -20- 201243872 圖。圖4係表示以該實施例製造之線圈零件之一例之一部 刀的透視側視圖。圖5係表示圖4之線圈零件之内部構造之 縱剖面圖。圖3所示之磁性材料110係用作用於捲繞捲線型 曰曰片電感器之線圈之磁心者。鼓型磁心1丨i包括：板狀之 捲怒部11 la ’其用於捲繞並列配設於電路基板等之安裝面 上之線圈；及一對凸緣部丨丨lb，其分別配設於捲芯部丨丨ia 之相互對向之端部；且該鼓型磁心111之外觀呈鼓型。線 〇 圈之端部係與形成於凸緣部111b之表面上之外部導體膜 114電性連接。關於捲芯部11 la之尺寸，寬度為1.〇 mm、 兩度為0_36 mm、長度為1·4 mm。關於凸緣部111b之尺 寸’寬度為1.6 mm、高度為0.6 mm、厚度為〇·3 mm。 作為該線圈零件之捲線型晶片電感器12〇包括上述磁心 111與省略圖示之一對板狀磁心112。該磁心111及板狀磁 心112係包含由與實施例1者相同之原料粒子於與實施例1 相同之條件下製造之磁性材料11 〇 ^板狀磁心112係分別連 〇 接磁心111之兩凸緣部111b、111b間。關於板狀磁心112之 尺寸’長度為2.0 mm、寬度為0_5 mm、厚度為0.2 mm。於 磁心111之凸緣部111b之安裝面上分別形成有一對外部導 體膜114。又，於磁心111之捲芯部llla捲繞有包含絕緣被 '覆導線之線圈11 5從而形成有捲繞部11 5a，並且兩端部 115b分別熱壓接合於凸緣部11 lb之安裝面之外部導體膜 114。外部導體膜114包括：燒附導體層114a，其形成於磁 性材料110之表面；Ni锻層114b，其積層形成於該燒附導 體層114a上；及Sn鍍層114c。上述板狀磁心112係藉由樹 159523.doc •21- 201243872 月5系接著劑而與上述磁心1 π之凸緣部111 b、111 b接著。 外部導體膜114係形成於磁性材料110之表面，且磁心之端 部與外部導體膜114連接。外部導體膜114係將於銀中添加 有玻璃之膏體於特定之溫度下燒附於磁性材料110上而形 成。於製造磁性材料110表面之外部導體膜114之燒附導體 膜層11 4a時，具體而言，係於包含磁性材料丨1 〇之磁心111 之凸緣。卩111b之安裝面上，塗佈含有金屬粒子與玻璃料之 燒附型電極材枓膏體（本實施例中為燒附型Ag膏），並於大 氣中進行熱處理，藉此，使電極材直接燒結固著於磁性材 料110之表面。以此種方式製造作為線圈零件之捲線型晶 片電感器。 [實施例7] 於該實施例中，製造作為線圈零件之積層電感器。 圖6係積層電感器之外觀立體圖。圖7係沿圖6之§1卜 線之放大剖面圖。圖8係圖6所示之零件本體之分解圖。於 圖6中，以該實施例製造之積層電感器21〇之長度l約為3 2 mm、寬度W約為1.6 mm、高度H約為〇8 mm，整體呈長方 體形狀。該積層電感器210包括：長方體形狀之零件本體 211、與設置於該零件本體2U之長度方向之兩端部之】= 外部端子214及215。如圖7所示般，零件本體211包括長方 體形狀之磁性體部212、及由該磁性體部212覆蓋之螺旋狀 之線圈部2!3，該線圈部213之一端與外部端子214連接且 另一端與外部端子215連接。如圖8所示般，磁性體部Μ] 具有由共計20層之磁性體層ML1〜ML6—體化而成之構 159523.doc •22- 201243872 造，長度約為3_2 mm、寬度約為1.6 mm、高度約為0.8 mm。各磁性體層ML 1〜ML6之長度約為3.2 mm、寬度約為 1 ·6 mm、厚度約為40 μηι。線圈部213具有如下構造：共計 5個線圈段CS1〜CS5、與連接該線圈段CS1〜CS5之共計4個 轉接段IS1〜IS4呈螺旋狀一體化，且其捲數約為3.5。該線 圈部213係將d50為5 μηι之Ag粒子作為原料。 4個線圈段CS1〜CS4呈：J字狀，1個線圈段CS5呈帶狀，
各線圈段CS1〜CS5之厚度約為20 μηι、寬度約為〇.2 mm
最上位之線圈段csi連續具有用於與外部端子214連接之L 字狀之引出部分LSI ’最下位之線圈段CS5連續具有用於 與外部端子1 5連接之L字狀之引出部分LS2。各轉接段 IS1〜IS4係呈貫通磁性體層ML1〜ML4之柱狀，且各自之口 徑約為15 μηι。各外部端子214及215係遍及零件本體211之 長度方向之各端面與該端面附近之4個侧面，且其厚度約 為20 pm。其中之一外部端子214係與最上位之線圈段Gy 之引出部分LSI之端緣連接，另一外部端子215係與最下位 之線圈段CS5之引出部分LS2之端緣連接。該各外部端子 214及215係將d50為5 μηι之Ag粒作為原料。 於製造積層電感器21〇時，使用刮刀作為塗佈機，將預 先準備之磁膏塗佈於塑夥製基底膜（省略圖示）之表面，對 其使用熱風乾燥機於約贼、約5此之條件下進行乾 燥’而分別製作對應於磁性體_L1〜ML6(參照圖8卜且 適合於多腔模之尺寸之第i〜第6片材。作為磁膏，實施例丄 中使用之原料粒子為85 wt%、丁基卡必醇（溶劑）為13 159523.doc •23- 201243872 秦聚乙稀丁师合劑)為2 wt%。繼而，使用打孔加工 機，在對應於磁性體層ML1之第！片材上進行穿孔，以特 定排列形成對應於轉接段IS 1之貫通孔。同樣，分別在對 應於磁性體層ML2-ML4之第2〜第4片姑μ 乐罘4月材上，以特定排列形 成對應於轉接段IS2〜IS4之貫通孔。 繼而，使用網版印刷機，將預先準備之導電膏印刷在對 應於磁性體層ML1之第i片材之表面，對其使用熱風乾燥 機等，於約8〇°C、約5 min之條件下進行’ 「逛仃乾燥，以特定排 列製作對應於線圈段CS1之第1印刷層。、 冋樣，分別在對應 於磁性體層ML2〜ML5之第2〜第5片材之矣^ , 啊I表面上，以特定排 列製作對應於線圈段CS2〜CS5之第2〜筮 &弟2苐5印刷層。關於導 電賞之組成’ Ag原料為85 wt%、丁美士 v > 丞卡必醇（溶劑）為13 wt%、聚乙烯丁醛（黏合劑）為2 wt%。 + 性體層ML1〜ML4之第1〜第4片材上的 特排列之貫通孔係 位於與特疋排列之第1〜第4印刷層各 嘀°丨5重豐之位置，因 此，於印刷第1〜第4印刷層時一部分導 丨刀¥电膏填充於各貫通 孔中，而形成對應於轉接段IS1〜IS4之第！〜第4填充部 繼而，使用吸附搬送機與衝壓機（均省略圖示將 有印刷層及填充部之第丨〜第 罘丄弟4片材（對應 ML1〜ML4)、僅設置有印刷層 〖生體層 A/rTc, 弟5片材（對應於磁性體層 ML5)、及未設置印刷層及填充部之 « Λ/ΓΤ , 弟6片材（對應於磁性體 層ML6) ’以如® 8所示之順序堆積並 a 積層體。繼而，使用切割機 。而“ 寸，製作加熱處理前晶片(包含I:斷成零件本體尺 …、处理可之磁性體部及 159523.doc •24- 201243872 : = i。曰繼：’使用培燒爐等，於大氣環境下對多個加 劑製程與氧化物膜形成製程，脫黏合劑製程係:: C、約1 hr之條件下執行，氧化物膜形成製程係於約 750C、約2 hr之條件下執行。繼而，使用浸漬式塗佈機， 將上述導電膏塗佈於零件本體2ΐι之長度方向兩端部，對 其使用培燒爐於約6G(rc、約1 ^之條件下進行燒附處理，
藉由該燒喊理進行溶劑及黏合劑之消失與够子群之燒 結’從而製作外部端子214及215。以此種方式製造作為: 圈零件之積層電感器。 【圖式簡單說明】 之微細結構之剖 圖1係不意性地表示本發明之磁性材料 面圖。 圖2係示意性地表示本發明之磁性材料之另一例中之微 細結構之剖面圖。 圖3係表示以本發明之一實施例所製造之磁性材料之外 觀之側視圖。 圖4係表示以本發明之一實施例所製造之線圈零件之一 例之一部分的透視側視圖。 圖5係表示圖4之線圈零件之内部構造之縱剖面圖。 圖6係積層電感器之外觀立體圖。 圖7係沿圖6之s 11 _s 11線之放大剖面圖。 圖8係圖6所示之零件本體之分解圖。 圖9係示意性地表示比較例中磁性材料之微細結構之剖 159523.doc -25- 201243872 面圖。 【主要元件符號說明】 1、2 粒子成形體 11 金屬粒子 12 氧化覆膜 21 金屬粒子彼此之結合部 22 經由氧化覆膜之結合部 30 空隙 31 高分子樹脂 110 磁性材料 111 ' 112 磁心 114 外部導體膜 115 線圈 210 積層電感器 211 零件本體 212 磁性體部 213 線圈部 214 ' 215 外部端子 159523.doc -26-

Claims (1)

  1. 201243872 七、申請專利範圍： 1.種磁性材料，其包含粒子成形體， 該粒子成形體包括：複數個金屬粒子，其包含Fe-Si~ M系軟磁性合金（其中，Μ係較Fe更易氧化之金屬元素）； 及氧化覆膜，其形成於上述金屬粒子之表面；且 :亥粒子成形體具有：經由形成於鄰接之金屬粒子表面
    之氧化覆膜之結合部、及轉在氧化覆膜之部分中金屬 粒子彼此之結合部。 2·如請求項1之磁性材料，其中上述氧化覆膜係FeiM系 軟磁性合金(其中，M係較Fe更易氧化之金屬元素)之氧 化物’且該合金之氧化物中以上述M表示之金屬元素相 對於Fe元素之莫耳比，大於上述金屬粒子中以％表示之 金屬元素相對於Fe元素之莫耳比。 3. 如請求t之磁性材料，其中上述粒子成形體之剖面中 金屬粒子彼此之結合部之數量B、與金屬粒子之粒子數 量N的比率B/N為01〜〇.5。 4. 如請求項2之磁性材料，其中上述粒子成形體之剖面中 金屬粒子彼此之結合部之數量B、與金屬粒子之粒子數 量N的比率B/N為0.1〜〇.5。 5.如請求項！至4中任—項之磁性材料，其係藉由使以霧化 法製造之複數個金屬粒子成形並於氧化環境下對其進行 熱處理而獲得。 6.如請求項1至4中任一項之磁料分 性材科，其中粒子成形體係 於内部具有空隙，且於上述空隙 v ^ ^ 二丨糸之至少一部分中含浸有 159523.doc 201243872 高分子樹脂。 7 ·如請求項$之# 性材料，其中粒子成形體係於内部具有 空隙’且於上述办 之二隙之至少一部分中含浸有高分子樹 脂。 8. 一種線圈零件，1句衽.‘上主七κ ，、包括.如凊求項1至7中任一項之磁性 材料、及形成於上述磁性材料之內 竹< ^ 4或表面之線圈。 159523.doc
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