CN101474265B - 一种黄连配方颗粒及其制备方法和质量控制方法 - Google Patents

一种黄连配方颗粒及其制备方法和质量控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黄连配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，该配方颗粒以黄连饮片为原料，经过水提取两次、减压浓缩、喷雾干燥等工艺流程制得黄连配方颗粒，黄连配方颗粒每克相当生药量5-10克，其中盐酸小檗碱含量不低于6％。黄连饮片及黄连配方颗粒均采用红外指纹图谱进行质量鉴别。本发明黄连配方颗粒具有完整的、先进的生产工艺及专属性强的、可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法科学、先进、快捷，可操作性强。通过大量实验证明了本发明黄连配方颗粒所配汤液与含黄连的经典方饮片合煎液成分相当，实现了全成分配方颗粒的工艺，证明了本发明工艺的合理性；而且本发明将红外光谱技术应用于中药的质量控制，快速地解决了中药宏观质量控制中的一个首要问题---中药真伪的鉴定。

Description

一种黄连配方颗粒及其制备方法和质量控制方法
技术领域
本发明涉及一种中药配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，特别涉及一种黄连配方颗粒及其制备方法和质量控制方法。
背景技术
中药配方颗粒，是在中医药理论指导下，对中药饮片经过各种工艺加工而成，用于临床中医处方调配使用的颗粒剂；与传统的中药煎剂相比，其服用方便，服用量小，质量可控，容易保存，便于携带；中药配方颗粒在国内目前处于试点生产状态，产品工艺及质量标准不统一。目前中药配方颗粒多为传统水提取，或者提取挥发油后水提取，且不同生产单位由于生产设备和生产工艺不同，导致不同生产厂家的产品质量不一致，药效存在差别。其质量标准的专属性受一定的实验条件和范围所限，缺乏产品的其他应有的质量信息，目前的标准无法全面判定中药配方颗粒产品的质量优劣及全貌。
红外光谱法是鉴别化合物和确定物质结构的常用手段之一。在药物分析中，以红外光谱具有的“指纹”特性作为药物鉴定的依据，是各国药典共同采用的方法。但由于中药材、中药饮片和中成药本身都是远比西药复杂得多的混合物体系，图谱解析困难，使常规红外光谱法在较长时期内未能在中药质量控制和管理中发挥其应有的作用。
发明内容
本发明的目的在于公开一种黄连配方颗粒；本发明的目的还在于公开该配方颗粒的制备方法；本发明的目的还在于公开该配方颗粒的质量控制方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
本发明所述黄连配方颗粒每克相当生药量5-10克，该配方颗粒的红外指纹图谱如图1。本发明所述黄连配方颗粒的制备方法包括：取黄连饮片，用水提取两次；其中黄连饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，黄连饮片标准红外指纹图谱如图2。黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量不低于6％。
本发明所述黄连配方颗粒的制备方法包括如下步骤：取黄连饮片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即一煎；一煎后药渣加入黄连饮片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓缩至相对密度1.00-1.15的浓缩液；浓缩液喷雾干燥，得黄连喷雾干燥粉；黄连喷雾干燥粉直接制粒或者在黄连喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25％的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的黄连配方颗粒。
本发明所述黄连配方颗粒的制备方法优选如下步骤：取黄连饮片，加入8倍重量份的水，提取2小时，即一煎；一煎后药渣加入黄连饮片7倍重量份的水，提取1.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓缩至相对密度1.05-1.10的浓缩液；浓缩液喷雾干燥，得黄连喷雾干燥粉；黄连喷雾干燥粉直接制粒或者在黄连喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25％的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的黄连配方颗粒。
本发明所述黄连配方颗粒的制备方法优选如下步骤：取黄连饮片，加入10倍重量份的水，提取2小时，即一煎；一煎后药渣加入黄连饮片6倍重量份的水，提取1小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓缩至相对密度1.00-1.05的浓缩液；浓缩液喷雾干燥，得黄连喷雾干燥粉；黄连喷雾干燥粉直接制粒或者在黄连喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25％的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的黄连配方颗粒。
本发明所述黄连配方颗粒的制备方法优选如下步骤：取黄连饮片，加入14倍重量份的水，提取2.5小时，即一煎；一煎后药渣加入黄连饮片11倍重量份的水，提取2.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓缩至相对密度1.10-1.15的浓缩液；浓缩液喷雾干燥，得黄连喷雾干燥粉；黄连喷雾干燥粉直接制粒或者在黄连喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25％的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的黄连配方颗粒。
上述制备方法中喷雾干燥工艺参数为：药液预热温度40℃-50℃；进风温度170℃-185℃；料泵转速450-700转/分；出风温度70℃-85℃；风送温度40℃-50℃。
上述制备方法中制粒参数为：主压轮压力：4-6MPa；侧压轮压力：0.4-0.6MPa；主轴转速：300-500转/分；送料电压：100-150V；颗粒大小：20-60目。
本发明所述黄连配方颗粒的质量控制方法包括如下步骤：黄连配方颗粒采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；黄连配方颗粒红外指纹图谱如附图1所示，具有如下特征：在1604cm-1、1507cm-1处有强度大、尖锐的吸收峰；在1033cm-1处有最大强度吸收峰，且该吸收峰呈阶梯形；在2919cm-1、1362cm-1、1273cm-1、1234cm-1处有特征吸收。
本发明黄连配方颗粒制备方法中所述的黄连饮片的质量控制方法包括如下步骤：黄连饮片为符合《中华人民共和国药典》2005年版一部规定的合格品；黄连饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；黄连饮片的红外指纹图谱如附图2所示，具有如下特征：在1000cm-1-1200cm-1的范围内有一个强度大、峰形宽的吸收峰，呈阶梯形，最大吸收峰位于1029cm-1，其吸收从高到低为1029cm-1、1079cm-1、1152cm-1；在2927cm-1、1640cm-1、1508cm-1、1363cm-1、1274cm-1处有特征吸收。
其中本发明所述的红外指纹图谱可以是与其相关性达到90％以上的红外指纹图谱。
附图说明：
图1：黄连配方颗粒的红外指纹图谱；
图2：黄连饮片Rhizoma Coptidis的红外指纹图谱；
图3：黄连配方颗粒与黄连饮片薄层色谱比较；
图4：含黄连经典方饮片煎液与黄连配方颗粒所配汤液“全成分”红外光谱图比较。
本发明黄连配方颗粒具有完整的、先进的生产工艺及专属性强的、可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法科学、先进、快捷，可操作性强。通过大量实验，对比了本发明黄连配方颗粒与黄连饮片中指标成分的利用量，对比了含黄连饮片的经典方饮片合煎液与本发明黄连配方颗粒所配汤液“全成分”红外光谱图，对比了本发明黄连配方颗粒与黄连饮片薄层色谱图，结果表明含黄连饮片的经典方饮片合煎液与本发明黄连配方颗粒所配汤液红外指纹图谱峰形、峰位、相对峰强度基本一致，即本发明黄连配方颗粒所配汤液与饮片合煎液成分相当，而且本发明黄连配方颗粒和饮片薄层样品的红外指纹图谱峰形、峰位、相对峰强度基本一致，因此本发明黄连配方颗粒实现了全成分配方颗粒的工艺，证明本发明工艺的合理性；而且本发明将红外光谱技术应用于中药的质量控制，这是一种思路上的创新，这不仅符合传统中医药学关于“君、臣、佐、使”的理论，还突出了中药的整体效应，同时将复杂的问题简单化，把某种中药作为一个整体，观察其“指纹性”，从而快速地解决了中药宏观质量控制中的一个首要问题---中药真伪的鉴定。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1  黄连配方颗粒与黄连饮片薄层图谱比较实验
按照《中华人民共和国药典》2005年版一部中黄连鉴别项下薄层色谱法试验，用黄连饮片和本发明黄连配方颗粒制备样品，进行测定，所得结果如附图3所示，黄连配方颗粒色谱中，在与黄连饮片色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
结果证明，本发明黄连配方颗粒和黄连饮片成分一致，本发明工艺是合理的。
实验例2  黄连配方颗粒与黄连饮片中指标成分的利用量对比实验
取黄连饮片50克，以10倍量水提取30分钟，滤出药液；药渣加水8倍量，提取20分钟，滤出药液，合并两煎药液，适当浓缩得浓缩液100毫升。按照《中华人民共和国药典》2005年版一部中盐酸小檗碱含量测定项方法，测定浓缩液中盐酸小檗碱的含量，并计算煎液中盐酸小檗碱的量，上述试验用不同批次的黄连重复做3次，测得煎液中盐酸小檗碱的量依次为0.87克，0.80克和0.62克。
测定三批黄连配方颗粒中的盐酸小檗碱含量，
(1)1克黄连配方颗粒相当于5克黄连饮片
依次为8.8％，8.2％，6.4％，即10克黄连配方颗粒所含的盐酸小檗碱分别为0.88克，0.82克，0.64克。说明10克黄连配方颗粒中盐酸小檗碱的量等效于50克黄连饮片在汤剂中盐酸小檗碱的利用量，1克黄连配方颗粒相当于5克黄连饮片的当量是科学的。此当量关系下黄连配方颗粒的盐酸小檗碱含量为6％-9％。
(2)1克黄连配方颗粒相当于10克黄连饮片
依次为17.8％，16.3％，12.6％，即5克黄连配方颗粒所含的盐酸小檗碱分别为0.89克，0.815克，0.63克。说明5克黄连配方颗粒中盐酸小檗碱的量等效于50克黄连饮片在汤剂中盐酸小檗碱的利用量，1克黄连配方颗粒相当于10克黄连饮片的当量是科学的。此当量关系下黄连配方颗粒的盐酸小檗碱含量为12％-18％。
实验例3  含黄连经典方饮片煎液与黄连配方颗粒所配汤液“全成分”红外光谱图比较实验
泻心汤出自《金匮要略》，处方组成包括黄连、黄芩、大黄3个药味；功效泻火止血解毒。
1、实验目的：研究泻心汤饮片煎液与颗粒配方的异同，确定黄连配方颗粒工艺及当量的合理性。
2、实验方法：按泻心汤处方配比取黄连等3个药味组方，按饮片汤剂的煎煮方法煎煮制备饮片煎液样品；另按泻心汤处方配比分别取除黄连外的其他饮片，按饮片汤剂的煎煮方法煎煮，药液适当浓缩，按泻心汤处方配比和当量关系取黄连配方颗粒加入浓缩药液中，搅拌至完全溶解，制备颗粒配方样品；分别取饮片煎液样品、颗粒配方样品进行红外光谱检测。
3、检测条件：仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测。
4、检测结果：如附图4所示饮片煎液样品与颗粒配方样品红外指纹图谱峰形、峰位、相对峰强度基本一致，相关性达96.78％。证明本发明黄连配方颗粒所配汤液与饮片合煎液成分一致，即所加本发明黄连配方颗粒与黄连饮片所煎出成分一致，本发明黄连配方颗粒1g相当于黄连饮片5-10克的当量及生产工艺是合理的。
下述实施例均能实现上述实验例的效果，下述实施例中所需黄连饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，符合上述技术方案中的黄连饮片的标准红外指纹图谱；下述实施例制得的黄连配方颗粒采用红外指纹图谱进行质量鉴别，符合上述技术方案中的黄连配方颗粒的红外指纹图谱；下述实施例中所述黄连配方颗粒每克含相当生药量5-10克。
具体实施方式
实施例1：黄连配方颗粒
取黄连饮片100kg，加入800kg的水，提取2小时，即一煎；一煎后药渣加入800kg水，提取1.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓缩至相对密度1.05-1.10；浓缩液在45℃预热，进风温度180℃，料泵转速550转/分，出风温度80℃，风送温度45℃的条件下喷雾干燥，得黄连喷雾干燥粉；在黄连喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-5％的辅料糊精；黄连喷雾干燥粉在主压轮压力为5MPa，侧压轮压力为0.5MPa，主轴转速为400转/分，送料电压为120V的条件下干法制粒，得20-60目的黄连配方颗粒，黄连配方颗粒每克相当生药量10克。黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为12％-18％。
实施例2：黄连配方颗粒
取黄连饮片100kg，加入1000kg的水，提取2小时，即一煎；一煎后药渣加入600kg水，提取1小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓缩至相对密度1.00-1.05；浓缩液在50℃预热，进风温度170℃，料泵转速600转/分，出风温度75℃，风送温度50℃的条件下喷雾干燥，得黄连喷雾干燥粉；在黄连喷雾干燥粉中加入其自身重量份5-15％的辅料糊精；在主压轮压力为6MPa，侧压轮压力为0.4MPa，主轴转速为450转/分，送料电压为110V的条件下干法制粒，得20-60目的黄连配方颗粒，黄连配方颗粒每克相当生药量8克。黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为9％-12％。
其中所述黄连饮片的质量控制方法包括如下步骤：黄连饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；黄连饮片的红外指纹图谱如附图2所示，具有如下特征：在1000cm-1-1200cm-1的范围内有一个强度大、峰形宽的吸收峰，呈阶梯形，最大吸收峰位于1029cm-1，其吸收从高到低为1029cm-1、1079cm-1、1152cm-1；在2927cm-1、1640cm-1、1508cm-1、1363cm-1、1274cm-1处有特征吸收。
实施例3：黄连配方颗粒
取黄连饮片100kg，加入1400kg的水，提取2.5小时，即一煎；一煎后药渣加入1100kg水，提取2.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓缩至相对密度1.10-1.15；浓缩液在45℃预热，进风温度170℃，料泵转速600转/分，出风温度75℃，风送温度50℃的条件下喷雾干燥，得黄连喷雾干燥粉；在黄连喷雾干燥粉中加入其自身重量份15-25％的乳糖；在主压轮压力为4MPa，侧压轮压力为0.4MPa，主轴转速为500转/分，送料电压为130V的条件下干法制粒，得20-60目的黄连配方颗粒，黄连配方颗粒每克相当生药量5克。黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为6％-9％。
所得黄连配方颗粒的质量控制方法包括如下步骤：采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；黄连配方颗粒红外指纹图谱如附图1所示，具有如下特征：在1604cm-1、1507cm-1处有强度大、尖锐的吸收峰；在1033cm-1处有最大强度吸收峰，且该吸收峰呈阶梯形；在2919cm-1、1362cm-1、1273cm-1、1234cm-1处有特征吸收。

Claims (1)

1.一种黄连配方颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；黄连配方颗粒红外指纹图谱如附图1所示，具有如下特征：在1604cm-1、1507cm-1处有强度大、尖锐的吸收峰；在1033cm-1处有最大强度吸收峰，且该吸收峰呈阶梯形；在2919cm-1、1362cm-1、1273cm-1、1234cm-1处有特征吸收；
其中所述黄连配方颗粒每克相当生药量5克，黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为6％-9％；
其中所述黄连配方颗粒的制备方法为：取黄连饮片100kg，加入1400kg的水，提取2.5小时，即一煎；一煎后药渣加入1100kg水，提取2.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓缩至相对密度1.10-1.15；浓缩液在45℃预热，进风温度170℃，料泵转速600转/分，出风温度75℃，风送温度50℃的条件下喷雾干燥，得黄连喷雾干燥粉；在黄连喷雾干燥粉中加入其自身重量份15-25％的乳糖；在主压轮压力为4MPa，侧压轮压力为0.4MPa，主轴转速为500转/分，送料电压为130V的条件下干法制粒，得20-60目的黄连配方颗粒。
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