CN109010557A - 一种治疗黄带及热淋妇科疾病的中药提取物的制备方法及其应用 - Google Patents

一种治疗黄带及热淋妇科疾病的中药提取物的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了“易黄汤方”（出自清代傅山《傅青主女科》易黄汤，专利全文均简称“易黄汤方”）的制备方法及其应用。本发明提供了6种制备方法为：1）水提取法；2）醇提取法；3）水提醇沉法；4）水提取结合大孔树脂纯化法；5）醇提取结合大孔树脂纯化法；6）经典汤剂制法（经典名方物质基准）。本发明对该方进行提取物的工艺优化、制备成中药各类制剂，并进行活性部分主要成分的界定。本发明专利提供了“易黄汤方”提取物以及各种中药提取物口服制剂。并对制备的产品进行检测，体现了“易黄汤方”中药提取物的活性物质基础清晰明确（由多个具有一定比例有效成分组成），含量较高。

Description

一种治疗黄带及热淋妇科疾病的中药提取物的制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及“易黄汤方”中药提取物的制备方法及其应用，属于中医药技术领域。
背景技术
热淋下焦湿热证为中医淋证范畴，关于本病历代医家均有记载和论述。《金匾要略·五脏风寒积聚病》首次认为“热在下焦者，则溺尿血，亦令淋秘不通。”，其后《诸病源候论·淋病诸侯》进一步提出“诸淋者，由肾虚而膀胱热故也”，《丹溪心法·淋》亦认为“淋有五，皆属乎”，《景岳全书·淋浊》篇说：“淋之初病，责无不由乎热剧，无容辨矣。”。历代医家均认为热淋下焦湿热证主要病因是由于热积膀胱，但亦有由于气郁及肾虚而发者，其病位主要在膀胱和肾，且与肝脾有关，病机关键是湿热蕴结下焦，导致膀胱气化不利。临床症状表现为：尿频，尿急，尿道灼热刺痛，小便黄赤，少腹胀痛，舌质红，苔黄腻或白腻，脉弦数或滑数。现代医学中无“热淋下焦湿热证”这一病名，根据临床症状及体征表现，将其归于下尿路感染。主要病因是由细菌感染引起的泌尿系统炎症，任何致病菌侵入尿路均可引起下尿路感染，最常见的致病菌是肠道革兰氏阴性杆菌，其中又以大肠埃希氏杆菌为最多见，下尿路感染的发病率高，危害性亦较大，故对其防治研究已成为当前面临的重要任务之一。
目前，西药治疗主要以抗生素为主，近期疗效确切，但耐药菌株对西药不敏感的情况日益增多，以及西药过敏反应与毒副作用的频繁发生，治疗常收不到满意效果。而中医药治疗尿感不仅能够明显改善临床症状，同时具有疗效稳定、不良反应少等优点，且对耐药菌引起的尿感患者然有效。因此，中医药治疗具有广阔的前景，而且研制开发疗效确切、不良反应少的中药制剂具有良好的社会和经济效益。
在女性一生中的任何时期，都可能患阴道炎。阴道炎是由于病原微生物(包括霉菌、细菌、滴虫等微生物)感染而引起的炎症反应。阴道炎可分为霉菌性阴道病(又称念珠菌性阴道病)、老年性阴道炎、滴虫性阴道炎、细菌性阴道病等。各种类型的阴道炎均有白带增多、尿频、尿急、尿痛的症状，外因有不同程度的瘙痒、灼热或疼痛感，急性期会伴有发热。发病率最高的是念珠菌性阴道病，其次是细菌性阴道病。
对于女性来说，湿热体质者更容易被妇科病附身。正常情况下，女性阴道所分泌的白带是透明的蛋清状，但如果属于湿热体质，湿气较重、内火较大的话，女性阴道所分泌的白带就会变得粘稠、发黄，且带有异味，即感染阴道炎，如滴虫性阴道炎就是常见病症。温热型阴道炎的临床表现带下量多、色黄白、质粘腻、有臭气、或带下色白质粘如豆腐渣状、阴痒等，纳食较差，小便黄，舌苔黄腻厚，脉弦数。
治疗阴道炎的方法有很多，例如：物理疗法、药物疗法、中医疗法、或是物理结合药物疗法、中西医药结合疗法，外用药结合口服药疗法等，而各种阴道炎的治疗方法都是有所不同的。通常治疗药物为硝酸咪康唑栓(如妇科达克宁)，硝酸咪康唑栓与其他一些药物相比，很大程度上缩短了疗程。但是硝酸咪康唑栓不良反应报道较多见，治愈率不高、使用不方便、疗程相对较长、月经期不宜使用。使用中偶见过敏反应，多数较轻微，还有局部刺激、瘙痒和灼热感，尤其在治疗开始时，盆腔痉挛、荨麻疹、皮肤丘疹也有发生。治疗细菌性阴道病一般服用灭滴灵，或者选用氨苄青霉素。但是抗生素的滥用可导致阴道内菌群失调，抗生素使用的时间越长，感染念珠菌的机会也越多。国外有文献报道，使用抗生素的人比为使用者，念珠菌性阴道炎感染率高2倍，当使用广谱抗生素10-14天后，患念珠菌性阴道炎的机会提高3倍。
因此，阴道炎久治不愈，除考虑感染源的原因，也应考虑个人体质，对湿热体质之人或喜食辛辣油腻等食物，造成内环境火大湿气重引起反复发作的阴道炎，应采用对症的中药治疗效果更好。
女性内生殖器及其周围的结缔组织、盆腔腹膜发生炎症时，成为盆腔炎，为妇科常见的疾病。按其发病过程，临场表现分为急性与慢性两种。慢性盆腔炎常为急性盆腔炎，未能彻底治疗，病情较顽固，当机体抵抗力较差时，可有急性发作。慢性盆腔炎是妇科临床常见的疾病，多见于育龄期妇女，其中20-35岁年轻性成熟妇女中为最常见。
引起盆腔炎的主要病原体为：葡萄球菌、大肠杆菌、厌氧菌、性传播的病原体(如淋菌、沙眼衣原体、支原体)。引起急性盆腔炎的主要病因是产后或流产感染、宫腔内手术操作术后感染、经期卫生不良、邻近器官的炎症直接蔓延。盆腔炎病急，病情重，可出现下腹疼痛、发烧、寒战、头痛、食欲不振。检查时发现病人呈急性病容。体温高，心率快，下腹部有肌紧张、压痛或反跳痛。
西医治疗盆腔炎以抗菌、消炎为主，西医采用抗生素对控制急性盆腔炎敏感细菌感染有效，但对于慢性盆腔炎症效果较差，且抗生素不具备缓解粘连及止痛作用，而且长期使用抗生素易致耐药菌的产生及二重感染；而中医治疗盆腔炎有妙招，慢性盆腔炎的疗程比较长，因此治疗起来要比急性盆腔炎更复杂，通常采用中医药疗法进行治疗，中医药治疗，内外合治，又注意局部与整体、攻坚与扶正相结合，故疗效满意，且无毒副作用，具广阔开发前景。
易黄汤来源于清代傅山《傅青主女科》，“妇人有带下而色黄者，宛如黄茶浓汁，其气腥秽，所谓黄带是也。……法宜补任脉之虚，而清肾火之炎，则庶几矣。方用易黄汤。”水煎服。方中药物组成为山药一两(炒)，芡实一两(炒)，黄柏二钱(盐水炒)，车前子一钱(酒炒)，白果十枚(碎)。为固涩剂，具有固肾止带，清热祛湿之功效。主治肾虚湿热带下。带下粘稠量多，色黄如浓茶汁，其气腥秽，舌红，苔黄腻者，主要用于治疗宫颈炎、阴道炎等属肾虚湿热下注者。肾与任脉相通，肾虚有热，损及任脉，气不化津，津液反化为湿，循经下注于前阴，故带下色黄、粘稠量多，其气腥秽。治宜固肾清热，祛湿止带。方中重用炒山药、炒芡实补脾益肾，固涩止带，《本草求真》曰：“山药之补，本有过于芡实，而芡实之涩，更有胜于山药”，故共为君药。白果收涩止带，兼除湿热，为臣药。用少量黄柏苦寒入肾，清热燥湿；车前子甘寒，清热利湿，均为佐药。诸药合用，重在补涩，辅以清利，使肾虚得复，热清湿祛，则带下自愈。
传统上，该方剂的制备工艺及服用方法主要是水煎服：且传统的水提工艺参数没有，可见，传统上其工艺粗糙，且服用、携带不方便，服用量大，也不适宜加工成其他剂型。有关“易黄汤方”的现代制备工艺，提取物研究，文献上尚无报道，其新制剂，新药，新产品开发，也是无，其主要活性成分在复方的体现，研究上也是空白，而复方中黄柏主要成分为小檗碱和黄柏碱；车前子主要成分为京尼平苷酸和毛蕊花糖苷，本专利工艺对其主要成分进行系统优化和确认，同时进行了制剂学研究。
发明内容
本发明的目的是克服传统仅水提液的不足，提供“易黄汤方”治疗黄带及热淋妇科疾病中药提取物的制备方法及其应用。
本发明包括如下技术方案：
技术方案1：提供了“易黄汤方”中药提取物的水提取制备方法，以山药、芡实、黄柏、车前子和白果为原料，各原料相对重量比为以山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；
制备方法包括如下步骤：将上述各味药材净选，按比例称取原料，加10～15 倍(优选10倍)水量浸泡20-30min，加热提取3次，第一次2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的3～5倍，获得初步浓缩提取液；进一步干燥至相对密度为1.0～1.2g/cm3的“易黄汤方”中药提取物。
技术方案2：提供了“易黄汤方”中药提取物的醇提取制备方法，以山药、芡实、黄柏、车前子和白果为原料，各原料相对重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；
制备方法包括如下步骤：将上述各味药材净选，按比例称取原料，加10～15 倍(优选10倍)65％～85％乙醇浸泡20-30min，加热回流提取2次，每次1h，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液的体积为所述原料重量的3～5倍，获得初步浓缩提取液；进一步干燥至相对密度为1.0～1.2g/cm3“易黄汤方”中药提取物。
技术方案3：提供了“易黄汤方”中药提取物的水提醇沉制备方法，以山药、芡实、黄柏、车前子和白果为原料，各原料相对重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；制备方法包括如下步骤：
1)制备浓缩液：将上述各味药材净选，按比例称取原料，加10～15倍(优选10倍)水量浸泡20-30min，加热提取3次，第一次2h，第二次1h，第三次 30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的3～5倍，获得初步浓缩提取液；
2)加乙醇沉淀：加适量乙醇到上述制备的初步浓缩提取液中，使溶剂含醇量为65～75％，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液，浓缩，干燥即得“易黄汤方”中药提取物。
技术方案4：提供了“易黄汤方”中药提取物的大孔树脂纯化制备方法，以山药、芡实、黄柏、车前子和白果为原料，各原料相对重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；制备方法包括如下步骤：
1)制备浓缩液：将上述各味药材净选，按比例称取原料，加10～15倍(优选10倍)水量浸泡20-30min，加热提取3次，第一次2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的3～5倍，获得初步浓缩提取液；
2)大孔树脂纯化：分别加3～5倍体积热水到上步获得的初步浓缩提取液中，取上清液；将上清液过大孔树脂柱吸附，弃流出液；然后用1～5BV的水以 0.5～2.5BV/小时的流速洗涤所述吸附柱，弃水洗液；之后采用50～70％的乙醇，洗脱体积3～5BV，以0.5～2.5BV/小时的流速洗脱吸附柱，收集该乙醇洗脱液，浓缩、干燥所述乙醇洗脱液，获得“易黄汤方”中药提取物。
技术方案5：提供了“易黄汤方”中药提取物的大孔树脂纯化制备方法，以山药、芡实、黄柏、车前子和白果为原料制成，各原料相对重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；
制备方法包括如下步骤：
1)制备浓缩液：取上各味中药饮片，按比例称取原料，加10～15倍(优选 10倍)65％～85％乙醇浸泡20-30min，加热回流提取2次，每次1h，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液的体积为所述原料重量的3～5倍，获得初步浓缩提取液；
2)大孔树脂纯化：分别加3～5倍体积热水到上步获得的初步浓缩提取液中，取上清液；将上清液过大孔树脂柱吸附，弃流出液；上样后先用5BV的水洗涤所述吸附柱，弃水洗液；然后用1～5BV的水以0.5～2.5BV/小时的流速洗涤所述吸附柱，弃水洗液；之后采用50～70％的乙醇，洗脱体积3～5BV，以0.5～2.5BV/ 小时的流速洗脱吸附柱，收集该乙醇洗脱液，浓缩、干燥所述乙醇洗脱液，获得“易黄汤方”中药提取物。
技术方案6：本发明的上述方法所用的原料炮制工艺，其特征在于，山药(生用或炒)、芡实(生用或炒)、黄柏(生用或盐水炒)、车前子(生用或酒炒)、白果(生用或碎)。
技术方案7：本发明的上述方法制备而得的“易黄汤方”中药提取物中，其含有量以重量计，小檗碱不低于0.91％、黄柏碱不低于0.10％、京尼平苷酸不低于 0.08％、毛蕊花糖苷不低于0.08％，采用高效液相色谱法(HPLC)测定由制备得到的提取物中小檗碱、黄柏碱、京尼平苷酸和毛蕊花糖苷总量含量，以不低于为对照品，测定得到。
技术方案8：“易黄汤方”汤剂制备方法，其特征在于，以山药(炒)、芡实 (炒)、黄柏(盐水炒)、车前子(酒炒)和白果(碎)为原料制成，各原料相对重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10。
制备方法包括如下步骤：取上各味中药饮片，按比例称取原料，加10倍水量，加热提取2.5h，提取液浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的5倍，获得初步浓缩提取液；进一步干燥至相对密度为1.0g/cm3的“易黄汤”的物质基准。所得物质基准的有效成分小檗碱不低于0.71％、黄柏碱不低于 0.09％、京尼平苷酸不低于0.05％、毛蕊花糖苷不低于0.04％。
技术方案9：提供了含有上述方法制备而得的“易黄汤方”中药提取物的口服固体制剂，其中口服固体制剂包括：片剂、硬胶囊、软胶囊、颗粒剂、口服液；颗粒剂、硬胶囊以及片剂辅料选自淀粉、糖粉、乳糖、糊精、甜菊糖、预胶化淀粉、微晶纤维素、碳酸氢钙、甘露醇、羟丙基甲基纤维素、硬脂酸镁、微粉硅胶、滑石粉、聚乙二醇类等常用辅料；软胶囊剂辅料选自聚乙二醇(聚乙二醇 2000-6000)、蜂蜡、液体石蜡、植物油、甘油、明胶等。口服液辅料选用β-环糊精、山梨醇等，其中片剂具体指普通压制片、包衣片、糖衣片、薄膜衣片。
技术方案10：提供了上述方法制备而得的“易黄汤方”中药提取物在制备治疗黄带、热淋及妇科感染疾病药物或保健品中的应用。
说明：
本发明中，所用的山药、芡实、黄柏、车前子、白果原料均为它们的中药饮片。
本发明中，所涉及的乙醇的百分浓度单位％均为体积百分浓度％v/v。
本发明具备以下优点：
1、本发明的中药提取物以山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料制备。其中山药为薯蓣科植物薯蓣(DioscoreaoppositaThunb.)的干燥根茎、芡实为为睡莲科植物芡(EuryaleferoxSalisb.)的干燥成熟种仁、黄柏为为芸香科黄檗属植物黄檗(PhellodendronamurenseRupr.)、黄皮树(PhellodendronchinenseSchneider) 和秃叶黄皮树(Phellodendronchinensevar.glabriusculumSchneider)的树皮、车前子为车前科植物车前(PlantagoasiaticaL.)或平车前(PlantagodepressaWilld.) 的干燥成熟种子、白果为银杏科植物银杏(白果树、公孙树)(GinkgobilobaL.) 的干燥成熟种子。获得的中药提取物为所含各种药材活性成分协同起效的混合物，它不同于活性单体，其药效也不同于各种药材活性成分药效的简单加和。
2、本发明所用的原料炮制工艺，其特征在于，山药(生用或炒)、芡实(生用或炒)、黄柏(生用或盐水炒)、车前子(生用或酒炒)、白果(生用或碎)。
3、本发明的“易黄汤”方中药提取物均以山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，经查验相关文献可知“易黄汤”处方来源于清代傅山编著的《傅青主女科》，其具体配方及比例如下，各原料相对重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10。
4、本发明采用了水提、醇提、水提醇沉、大孔树脂纯化等多种方法，从根本上保证“易黄汤”方中药汤剂的优越性，为制备成高质量的不同剂型产品提供保障。本发明提供的提取物的制备工艺能有效地富集主要活性成分如：芍药苷、阿魏酸、丹皮酚和栀子苷等。
5、质量控制采用高效液相分析方法进行含量测定，简单易控。本发明的提取物的物质基础为一定比例的多个活性成分含量组成，对于该配方，尚为首次提出活性成分清晰的物质基础。体现发明专利的创新性。
6、本专利所涉及的提取物的各种制备工艺所获得的提取物成分和古方制备工艺相比(经典名方物质基准)，具有有效成分高，成本低，更便于加工制剂，便于市场推广和应用。
7、本发明提供的大孔树脂纯化制备方法中采用树脂纯化方法，该方法简便、快捷、重现性好；所选用的大孔树脂吸附量大，解吸率大，可反复使用，降低工艺成本；所用的溶剂乙醇，价廉无毒。经大孔树脂纯化的制备方法得到的提取物与原方剂的水煎物相比，体积小、中药内在质量高，产品吸潮性减少、稳定性增加，容易制成外观美观的各种剂型。
8、本发明的制备方法所制备的“易黄汤方”中药提取物具治疗黄带、热淋及妇科感染疾病等功能。而且毒性低，具有很好的用药安全性，这充分提示了本工艺制备的提取物的临床用药的安全性。
因此，本发明中所述的“易黄汤方”中药提取物适合工业化生产，具有很强的实用性。
具体实施方式
通过下面的实施例可以更好的理解本发明的本质，但不以任何方式限制本发明。
材料来源：山药为薯蓣科植物薯蓣(DioscoreaoppositaThunb.)的干燥根茎、芡实为为睡莲科植物芡(EuryaleferoxSalisb.)的干燥成熟种仁、黄柏为为芸香科黄檗属植物黄檗(PhellodendronamurenseRupr.)、黄皮树 (PhellodendronchinenseSchneider)和秃叶黄皮树 (Phellodendronchinensevar.glabriusculumSchneider)的树皮、车前子为车前科植物车前(PlantagoasiaticaL.)或平车前(PlantagodepressaWilld.)的干燥成熟种子、白果为银杏科植物银杏(白果树、公孙树)(GinkgobilobaL.)的干燥成熟种子。其中材料均通过商业途径购买。
实施例1水提取方法制备“易黄汤方”中药提取物
方法1：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以水为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；将上述各味药材净选，按比例称取山药100公斤、芡实100公斤、黄柏20公斤、车前子10公斤、白果100公斤，3.3吨水量浸泡20min，加热提取3次(第一次 2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算)，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的3倍，获得初步浓缩提取液；进一步干燥至相对密度为1.0g/cm3的“易黄汤方”中药提取物(批号为18010106)。
方法2：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以水为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；将上述各味药材净选，按比例称取山药150公斤、芡实150公斤、黄柏30公斤、车前子15公斤、白果150公斤，4.95吨水量浸泡30min，加热提取3次(第一次 2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算)，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的5倍，获得初步浓缩提取液；进一步干燥至相对密度为1.2g/cm3的“易黄汤方”中药提取物(批号为18010208)。
方法3：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以水为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；将上述各味药材净选，按比例称取山药130公斤、芡实130公斤、黄柏26公斤、车前子13公斤、白果130公斤，4.29吨水量浸泡25min，加热提取3次(第一次 2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算)，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的4倍，获得初步浓缩提取液；进一步干燥至相对密度为1.1g/cm3的“易黄汤方”中药提取物(批号为18010309)。
实施例2醇提取方法制备“易黄汤方”中药提取物
方法1：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以65％乙醇为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1： 10；将上述各味药材净选，按比例称取山药100公斤、芡实100公斤、黄柏20 公斤、车前子10公斤、白果100公斤，3.3吨65％乙醇浸泡20min，加热回流提取2次，每次1h(每次的回流提取时间从沸腾后开始计算)，提取液合并，静置 24小时，过滤取上清液，将上清液浓缩到原药材的3倍，获得初步浓缩提取液；进一步干燥至相对密度为1.0g/cm3的“易黄汤方”中药提取物(批号为18020423)。
方法2：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以85％乙醇为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1： 10；将上述各味药材净选，按比例称取山药150公斤、芡实150公斤、黄柏30 公斤、车前子15公斤、白果150公斤，4.95吨85％乙醇浸泡30min，加热回流提取2次，每次1h(每次的回流提取时间从沸腾后开始计算)，提取液合并，静置24小时，过滤取上清液，将上清液浓缩到原药材的5倍，获得初步浓缩提取液；进一步干燥至相对密度为1.2g/cm3的“易黄汤方”中药醇提取物(批号为18020524)。
方法3：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以75％乙醇为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1： 10；将上述各味药材净选，按比例称取山药130公斤、芡实130公斤、黄柏26 公斤、车前子13公斤、白果130公斤，4.29吨75％乙醇浸泡25min，加热回流提取2次，每次1h(每次的回流提取时间从沸腾后开始计算)，提取液合并，静置24小时，过滤取上清液，将上清液浓缩到原药材的4倍，获得初步浓缩提取液；进一步干燥至相对密度为1.1g/cm3的“易黄汤方”中药醇提取物(批号为18020625)。
实施例3水提醇沉方法制备“易黄汤方”中药提取物
方法1：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以水为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；将上述各味药材净选，按比例称取山药100公斤、芡实100公斤、黄柏20公斤、车前子10公斤、白果100公斤，加3.3吨水量浸泡20min，加热提取3次(第一次2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算)，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的3倍，获得初步浓缩提取液；边搅拌边缓慢加入适量乙醇，使溶剂含醇量为65％，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液，浓缩，干燥获得“易黄汤方”中药提取物(批号为18030518)。
方法2：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以水为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；将上述各味药材净选，按比例称取山药150公斤、芡实150公斤、黄柏30公斤、车前子15公斤、白果150公斤，加4.95吨水量浸泡30min，加热提取3次(第一次2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算)，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的5倍，获得初步浓缩提取液；边搅拌边缓慢加入适量乙醇，使溶剂含醇量为75％，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液，浓缩，干燥获得“易黄汤方”中药提取物(批号为18030620)。
方法3：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以水为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；将上述各味药材净选，按比例称取山药130公斤、芡实130公斤、黄柏26公斤、车前子13公斤、白果130公斤，加4.29吨水量浸泡25min，加热提取3次(第一次2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算)，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的4倍，获得初步浓缩提取液；边搅拌边缓慢加入适量乙醇，使溶剂含醇量为70％，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液，浓缩，干燥获得“易黄汤方”中药提取物(批号为18030722)。
实施例4大孔树脂方法一制备“易黄汤方”中药提取物
方法1：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以水为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；将上述各味药材净选，按比例称取山药100公斤、芡实100公斤、黄柏20公斤、车前子10公斤、白果100公斤，3.3吨水量浸泡20min，加热提取3次(第一次 2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算)，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的3倍，获得初步浓缩提取液；将初步浓缩提取液加3倍热水稀释，加入适量中药澄清剂壳聚糖，离心，去沉淀，取上清液，上样于D101大孔树脂柱(在上样前分别用酸，碱，水，醇对树脂柱进行前处理)，上样后先用1BV纯水冲洗，水溶液弃除，改用3BV的 50％乙醇洗脱，洗脱液流速为0.5BV/h，收集该乙醇洗脱液。继续减压回收溶剂，收集浸膏，干燥获得“易黄汤方”中药提取物(批号为18040817)。
方法2：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以水为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；将上述各味药材净选，按比例称取山药150公斤、芡实150公斤、黄柏30公斤、车前子15公斤、白果150公斤，4.95吨水量浸泡30min，加热提取3次(第一次 2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算)，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的5倍，获得初步浓缩提取液；将初步浓缩提取液加5倍热水稀释，加入适量中药澄清剂壳聚糖，离心，去沉淀，取上清液，上样于D101大孔树脂柱(在上样前分别用酸，碱，水，醇对树脂柱进行前处理)，上样后先用5BV纯水冲洗，水溶液弃除，改用5BV的70％乙醇洗脱，洗脱液流速为2.5BV/h，收集该乙醇洗脱液。继续减压回收溶剂，收集浸膏，干燥获得“易黄汤方”中药提取物(批号为18040927)。
方法3：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以水为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；将上述各味药材净选，按比例称取山药130公斤、芡实130公斤、黄柏26公斤、车前子13公斤、白果130公斤，4.29吨水量浸泡25min，加热提取3次(第一次 2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算)，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的4倍，获得初步浓缩提取液；将初步浓缩提取液加4倍热水稀释，加入适量中药澄清剂壳聚糖，离心，去沉淀，取上清液，上样于D101大孔树脂柱(在上样前分别用酸，碱，水，醇对树脂柱进行前处理)，上样后先用2.5BV纯水冲洗，水溶液弃除，改用4BV的 60％乙醇洗脱，洗脱液流速为1.5BV/h，收集该乙醇洗脱液。继续减压回收溶剂，收集浸膏，干燥获得“易黄汤方”中药提取物(批号为18041021)。
实施例5大孔树脂方法二制备“易黄汤方”中药提取物
方法1：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以65％乙醇为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1： 10；将上述各味药材净选，按比例称取山药100公斤、芡实100公斤、黄柏20 公斤、车前子10公斤、白果100公斤，3.3吨65％乙醇浸泡20min，加热回流提取2次，每次1h(每次的回流提取时间从沸腾后开始计算)，提取液合并，静置 24小时，过滤取上清液，将上清液浓缩到原药材的3倍，获得初步浓缩提取液；将浓缩提取液加3倍热水稀释，加入适量中药澄清剂壳聚糖，离心，去沉淀，取上清液，上样于D101大孔树脂柱(在上样前分别用酸，碱，水，醇对树脂柱进行前处理)，上样后先用5BV水(用1％盐酸调节PH为5)洗涤所述吸附柱，弃水洗液；再用中性1BV水溶液洗脱，水溶液弃除，改用3BV的50％乙醇洗脱，洗脱流速为0.5BV/h，收集该乙醇洗脱液。继续减压回收溶剂，收集浸膏，干燥获得“易黄汤方”中药提取物(批号为18051103)。
方法2：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以85％乙醇为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1： 10；将上述各味药材净选，按比例称取山药150公斤、芡实150公斤、黄柏30 公斤、车前子15公斤、白果150公斤，4.95吨85％乙醇浸泡30min，加热回流提取2次，每次1h(每次的回流提取时间从沸腾后开始计算)，提取液合并，静置24小时，过滤取上清液，将上清液浓缩到原药材的5倍，获得初步浓缩提取液；将浓缩提取液加5倍热水稀释，加入适量中药澄清剂壳聚糖，离心，去沉淀，取上清液，上样于D101大孔树脂柱(在上样前分别用酸，碱，水，醇对树脂柱进行前处理)，上样后先用5BV水(用1％盐酸调节PH为6)洗涤所述吸附柱，弃水洗液；再用中性5BV水溶液洗脱，水溶液弃除，改用洗5BV的70％乙醇洗脱，洗脱流速为2.5BV/h，收集该乙醇洗脱液。继续减压回收溶剂，收集浸膏，干燥获得“易黄汤方”中药提取物(批号为18051205)。
方法3：取山药、芡实、黄柏、车前子、白果为原料，以75％乙醇为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1： 10；将上述各味药材净选，按比例称取山药130公斤、芡实130公斤、黄柏26 公斤、车前子13公斤、白果130公斤，4.29吨75％乙醇浸泡25min，加热回流提取2次，每次1h(每次的回流提取时间从沸腾后开始计算)，提取液合并，静置24小时，过滤取上清液，将上清液浓缩到原药材的4倍，获得初步浓缩提取液；将浓缩提取液加4倍热水稀释，加入适量中药澄清剂壳聚糖，离心，去沉淀，取上清液，上样于D101大孔树脂柱(在上样前分别用酸，碱，水，醇对树脂柱进行前处理)，上样后先用5BV水(用1％盐酸调节PH为5.5)洗涤所述吸附柱，弃水洗液；再用中性3BV水溶液洗脱，水溶液弃除，改用洗4BV的60％乙醇洗脱，洗脱流速为1.5BV/h，收集该乙醇洗脱液。继续减压回收溶剂，收集浸膏，干燥获得“易黄汤方”中药提取物(批号为18051228)。
实施例6水提取方法制备“易黄汤方”中药汤液(经典名方物质基准)
取山药(炒)、芡实(炒)、黄柏(盐水炒)、车前子(酒炒)、白果(碎)为原料，以水为溶剂提取所述原料，各原料重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果＝10：10：2：1：10；将上述各味药材净选，按比例称取山药100公斤、芡实100公斤、黄柏20公斤、车前子10公斤、白果100公斤，3.3吨水量加热提取2h，提取液浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的5倍，获得初步浓缩提取液；进一步干燥至相对密度为1.0g/cm3的“易黄汤方”的物质基准 (批号为18011118)
实施例7“易黄汤方”中药提取物的口服制剂制备方法
1)“易黄汤方”中药提取物颗粒剂的制备
处方：(“易黄汤方”提取物分别取自于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的“易黄汤方”中药提取物)
“易黄汤方”提取物：500.0g
淀粉：200.0g
磷酸氢钙：150.0g
糊精：100.0g
乳糖：50.0g
称取处方量“易黄汤方”提取物，加入处方量的辅料，加60％乙醇制软材，过 20目制粒，50～60℃鼓风干燥(水份控制在5％～8％)，过16目筛整粒，即得“易黄汤方”颗粒。
2)“易黄汤方”中药提取物包衣片的制备
处方：(“易黄汤方”提取物分别取自于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的“易黄汤方”中药提取物)
“易黄汤方”提取物：500.0g
预胶化淀粉：200.0g
微晶纤维素：230.0g
甜菊糖：25.0g
蔗糖：25.0g
硬脂酸镁：10.0g
微粉硅胶：10.0g
包衣剂：诺彩TM胃溶包衣剂(适量)
称取处方量的“易黄汤方”提取物，加入处方量的辅料(硬脂酸镁、微粉硅胶外加)，加60％乙醇制软材，过20目制粒，50～60℃鼓风干燥(水份控制在5％～8％)，过16目筛整粒，与外加辅料硬脂酸镁、微粉硅胶混合均匀，压片，包衣，即得“易黄汤方”包衣片。
3)“易黄汤方”中药提取物胶囊剂的制备
处方：(“易黄汤方”提取物分别取自于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的“易黄汤方”中药提取物)
“易黄汤方”提取物：500.0g
羟丙甲纤维素：40.0g(一半外加一半內加)
预胶化淀粉：190.0g
微晶纤维素：200.0g
乳糖：25.0g
糖粉：25.0g
硬脂酸镁：10.0g
滑石粉：10.0g
称取处方量“易黄汤方”提取物，加入处方量的辅料(硬脂酸镁、滑石粉外加)，加60％乙醇制软材，过20目制粒，50～60℃鼓风干燥(水份控制在5％～8％)，过 16目筛整粒，与外加辅料硬脂酸镁、微粉硅胶混合均匀，用充填机进行填充，即得“易黄汤方”胶囊。
4)“易黄汤方”中药提取物软胶囊剂的制备
处方：(“易黄汤方”提取物分别取自于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的“易黄汤方”中药提取物)
“易黄汤方”提取物：500.0g
植物油：140.0g
山梨醇：100.0g
甘油：50.0g
液体石蜡：60.0g
明胶：150.0g
称取处方量“易黄汤方”提取物与处方量的植物油、山梨醇混合均匀，将明胶与甘油分别盛装于贮液槽中，两液通过同心管状的双层喷头以不同速度喷出，使一定量的胶液将一定量的药液包裹后，滴入另一种不相互溶的冷却液(液体石蜡) 中，胶液接触冷却液后因表面张力作用变为球形，并逐渐凝固而成软胶囊。
5)“易黄汤方”中药提取物口服液的制备
处方：(“易黄汤方”提取物分别取自于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6的“易黄汤方”中药提取物)
“易黄汤方”提取物：500.0g
β-环糊精：140.0g
蔗糖：100.0g
蒸馏水260.0g
称取处方量“易黄汤方”提取物，加入处方量的辅料，加蒸馏水溶解，搅拌均匀，即得“易黄汤方”提取物口服液。
实施例8“易黄汤方”提取物及的活性成分测定
1.色谱条件
Agilent1260高效液相色谱仪，紫外检测器(DAD)，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；小檗碱(中国食品药品检定研究院，批号：110773-20101)，检测波长260nm，流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液 (每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)(50：50)；黄柏碱(中国食品药品检定研究院，批号：110487-20203)，检测波长284nm，流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液(每 100ml加十二烷基磺酸钠0.2g)(36：64)；京尼平苷酸(中国食品药品检定研究院，批号：110608-201208)、毛蕊花糖苷(中国食品药品检定研究院，批号：110709-201206)，检测波长254nm，流动相：甲醇-0.5％醋酸(0-1min，5:95； 1-40min；5→60:95→40；40-50，5:95)，；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量：10μl。
2.“易黄汤方”中药提取物样品的制备
1)本发明提取物
按本发明实例1、2、3、4、5、6所述的方法分别制得上述中药提取物各1 个批号。
3.标准品溶液的配制
取小檗碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加流动相制成每lml含 0.1mg的溶液，即得；取黄柏碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加流动相制成每lml含0.1mg的溶液，即得；取京尼平苷酸、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加60％甲醇制成每lml各含0.1mg的溶液，即得。
4.测定方法
分别取各批号的上述中药提取物样品适量，精密称定约10-25mg，转移至50ml容量瓶中，加甲醇40ml，常温下超声30min，取出冷却到室温，加甲醇至刻度，摇匀，吸取适量，定容至50ml，摇匀，即可测定。根据外标一点法计算各成分含量。结果见表1：
表1“易黄汤方”提取物及各组分含量测定结果
故“易黄汤方”中药提取物(实施例1-5)及其含量以重量计，小檗碱不低于0.91％、黄柏碱不低于0.10％、京尼平苷酸不低于0.08％、毛蕊花糖苷不低于 0.08％。
“易黄汤方”基准物质(实施例6)及其含量以重量计，小檗碱不低于0.71％、黄柏碱不低于0.09％、京尼平苷酸不低于0.05％、毛蕊花糖苷不低于0.04％。
实施例9“易黄汤方”中药提取物的治疗阴道炎实验研究
1实验材料
1.1药物
样品1-1(批号：18010106)、样品1-2(批号：18010208)、样品1-3(批号：18010309)、样品2-1(批号：18020423)、样品2-2(批号：18020524)、样品2-3 (批号：18020625)、样品3-1(批号：18030518)、样品3-2(批号：18030620)、样品3-3(批号：18030722)、样品4-1(批号：18040817)、样品4-2(批号：18040927)、样品4-3(批号：18041021)、样品5-1(批号：18051103)、样品5-2(批号：18051205)、样品5-3(批号：18051228)、样品6-1(批号为18011118)。阳性药物:克霉唑阴道片(济南利民制药有限公司，批号:1608148)。
1.2动物
小鼠(SPF级)[生产许可证号:SCXK(川)2016-11，使用合格证号:SCXK(川)2016-049]
1.3实验菌株
①白假丝酵母标准株:3株，其中1株购自美国临床实验室菌种保藏中心，编号为ATCC14053；2株购自中国工业微生物菌种保藏管理中心，编号分别为 CICC32819和CICC31284。②白假丝酵母临床分离株:14株，于2011年9月至12月分离于四川省妇幼保健院妇科门诊患者的阴道分泌物，并经BIO-KONT公司的KC-16鉴定板条与药敏纸片鉴定为白假丝酵母。
1.4培养基和试剂
沙氏琼脂培养基(每升含氯霉素0.1g/L，广东环凯微生物科技有限公司)，苯甲酸雌二醇注射液(天津金耀氨基酸有限公司，批号:1007061)，吐温-80(成都市科龙化工试剂厂，批号:20160925)，McfarlandStandard(bioMeriéux，Inc.批号:821772701)等。
1.5仪器
多点接种仪(日本佐久间制作所，SAKUMAMIT-P型)，实验室用高压灭菌器 (SANYO，MLS—3780型)，CO2INCUBATOR(SANYO，MOC—15A)，节能净化工作台(成都新光非兰特净化工程有限公司)等。
2实验方法
2.1抗白假丝酵母的体外活性
2.1.1含药平板的制备
用1％吐温-80无菌蒸馏水对样品进行倍比稀释，分别稀释成1：2～1：2048 共11个梯度，在一次性无菌培养皿中分别加入不同梯度的药液1mL和14mL灭菌的沙氏琼脂培养基，药物在各平板中的稀释梯度分别为29.27～28.58μg/mL，充分混匀，干燥后备用，以平板内加入等量1％吐温－80水代替药物制备溶剂对照平板，以生理盐水代替药物制备阳性对照平板。
2.1.2菌液配置
将白假丝酵母标准株和临床分离株用无菌生理盐水调至菌密度 1.5×106CFU/mL。
2.1.3最低抑菌浓度(MIC)的测定
用多点接种仪将菌液加入不同梯度的含药平板、阳性和溶剂对照平板，并以生理盐水代替菌液作阴性对照。37℃恒温培养24～48h，观察各菌株在平板中的生长情况。
2.1.4结果判定
以平板内无白假丝酵母生长的药物最小浓度为此药对该菌株的最低抑菌浓度。
2.2治疗白假丝酵母菌阴道炎的疗效
2.2.1受试菌活化
将白假丝酵母标准株CICC32819接种于沙氏琼脂培养基，37℃培养24h，活化后备用。
2.2.2模型制备
选取SPF昆明小鼠60只，体质量(20±2)g，在感染前6d开始，每只小鼠隔日颈部皮下注射苯甲酸雌二醇0.1mg，并于最后1次注射苯甲酸雌二醇后，随机选择50只小鼠阴道内接种，每只小鼠感染白假丝酵母菌1.5×107CFU，24h后重复感染1次；另10只以等体积生理盐水代替菌液作为空白对照。在最后1次感染后48h和72h分别取阴道分泌物进行涂片镜检，观察菌丝及芽生孢子生成情况，同时接种阴道分泌物于沙氏琼脂平板上，37℃培养24～48h，观察菌株的生长情况；并观察阴道分泌物等变化。若在平板中生长有典型的白假丝酵母菌落，显微镜下观察到菌丝及芽生孢子，说明白假丝酵母菌阴道炎模型小鼠制备成功。
2.2.3实验分组
待小鼠造模成功后，用0.1mL无菌生理盐水对每只小鼠阴道进行无菌冲洗，对冲洗液进行菌落计数，根据小鼠阴道菌落计数结果将小鼠随机分为18组，即模型组、样品1-1(批号：18010106)、样品1-2(批号：18010208)、样品1-3(批号：18010309)、样品2-1(批号：18020423)、样品2-2(批号：18020524)、样品2-3(批号：18020625)、样品3-1(批号：18030518)、样品3-2(批号：18030620)、样品3-3(批号：18030722)、样品4-1(批号：18040817)、样品4-2(批号：18040927)、样品4-3(批号：18041021)、样品5-1(批号：18051103)、样品5-2(批号：18051205)、样品5-3(批号：18051228)、样品6-1(批号为18011118)和阳性药物克霉唑组。未感染的为空白组，每组10只。各组小鼠阴道内白假丝酵母的菌落数情况见表 2。
表2各组小鼠阴道感染白假丝酵母的情况分析
注:与空白组比较，*P＜0.01
给药前，与空白组比较，模型组、阳性药组和实验药组阴道内菌落数明显增加(P＜0.01)，而模型组和实验组各组之间均无统计学意义(P＞0.05)。说明白假丝酵母菌阴道炎小鼠模型造模成功，且各组小鼠阴道内感染程度相当。
2.2.4治疗白假丝酵母菌阴道炎模型小鼠的疗效
采用阴道内给药法对白假丝酵母菌阴道炎模型小鼠进行治疗，即每天分别采用各样品组(实施例1-6)对感染模型小鼠进行治疗，连续20d。其中阳性药物组用克霉唑，模型和空白组用生理盐水。分别在给药前(0d)，以及第3天、第5 天和第7天给药6h后用0.1mL无菌生理盐水冲洗阴道，对冲洗液内的白假丝酵母进行菌落计数，分别统计分析给药前(0d)、给药后第3天、第5天和第7天小鼠阴道内菌落数的变化情况，观察药物对感染小鼠阴道内白假丝酵母的杀灭或抑制作用。在给药第7天后每天接种观察阴道分泌物的菌丝及芽生孢子生长情况以及在沙氏琼脂平板中的生长情况，同时观察小鼠阴道分泌物等的变化情况。以连续3d阴道分泌物接种，无白假丝酵母生长，且阴道无充血、肿胀等临床症状，判定为治愈，治愈小鼠不再用药。
1.7.5数据统计分析
采用SPSS17.0软件中的单因素方差分析法比较分析各组小鼠阴道内菌落数之间的差异显著性，用配对T检验分析样品各组在给药前后及不同给药时间的差异显著性，统计给药14d和给药20d的治愈时间和治愈率。
3结果
3.1抗白假丝酵母的体外活性
采用琼脂平板二倍稀释法测定了香叶醇和阳性药克霉唑对3株白假丝酵母标准株和14株临床分离株的最低抑菌浓度，结果见表3。
表3香叶醇对白假丝酵母的体外抗菌活性
注:“－”表示药物在平板中的最大质量浓度(样品在平板中的最大质量浓度为29.27mg/mL，克霉唑在平板中的最大质量浓度为1.67mg/mL)，对白假丝酵母无明显抗菌活性。
由上表可知，样品对3株白假丝酵母标准株和14株临床分离株均有较强的抗菌活性。对3株白假丝酵母标准株和14株临床阴道炎感染患者分离株的MIC 分别为0.11～0.23mg/mL、0.11～0.23mg/mL[MIC均值为(0.19±0.06)mg/mL]。阳性药克霉唑对1株标准株ATCC14053和2株临床分离株无明显抗菌活性，说明克霉唑对部分白假丝酵母产生了一定程度的耐药性。实施例1-5产生的抗药性要高于实施例6。
2.2治疗白假丝酵母菌阴道炎的疗效
各样品组(实施例1-6)对白假丝酵母菌阴道炎模型小鼠阴道内白假丝酵母生长的影响结果见表3，给药14d和给药20d的治愈时间和治愈率分析见表4。
表4香叶醇对白假丝酵母菌阴道炎模型小鼠阴道内菌落数的影响
与空白组相比，**p<0.01；与0d比较，△p＜0.05，△△p＜0.01；与3d比较，*p<0.05
由表4可知，给药后，与模型组比较，样品组(实施例1-6)白假丝酵母菌落数明显下降，且随着给药时间的延长，病情逐渐好转。比较各剂量组给药前后的菌落数变化情况，与同组内给药前比较，样品组(实施例4，5)给药后第3 天菌落数显著降低(P＜0.05)、第5天和第7天菌落数均极显著性下降(P＜0.01)；样品组(实施例1-3)给药后第3天菌落数显著降低(P＜0.05)，第5天和第7天菌落数均极显著性下降(P＜0.01)；样品组(实施例6)给药后第3天、第5天和第7天菌落数均极显著性下降(P＜0.01)。说明样品组(实施例1-6)与阳性药克霉唑具有体内抗白假丝酵母活性，实施例4，5最佳，其次为实施例1-3，实施例 6效果稍弱。
表5治疗白假丝酵母菌阴道炎的疗效
由表5可知，样品组(实施例1-6)给药14d对白假丝酵母菌阴道炎模型小鼠的平均治愈时间分别为11.00d、11.20d和12.20d，治愈率分别为80.00％、 80.00％、70.00％和60％；与模型组(平均自愈时间为14.30d，自愈率为10.00％) 比较，样品组(实施例4，5)治愈时间最短(P＜0.05)，样品组(实施例1-5)治愈率显著提高(P＜0.05)，治愈时间和治愈率对比实施例6均有所提升。
【实施例10】“易黄汤方”中药提取物的治疗黄带临床应用
1临床资料
1.1一般资料观察病例100例，门诊患者84例，住院患者16例；年龄最大 50岁，最小17岁，已婚78例，未婚22例；病程最长两年，最短一周；因流产所致者31例，经产期卫生差者23例，其它46例。同样病例相差无几的100例还有两组，分别做对比。
1.2诊断标准据《中医妇科学》新世纪第二版所载标准。临床症状：带下量多，伴有带下的色、质、气味异常，或伴有阴部灼热、瘙痒、疼痛，或兼有尿频尿痛等局部全身症状。妇科检查可见个各类阴道炎、宫颈炎、盆腔炎的体征。阴道分泌物涂片检测：清洁度Ⅲ度以上，或有滴虫、白色念珠菌及其他特异性或非特异性病原体存在。
2治疗方法
2.1方药易黄汤(实施例1-1，批号：18010106；实施例5-1，批号：18051103；实施例6-1，批号为18011118)，月经期停药。水煎服，每日1剂。
2.2疗程7日为一疗程，2疗程后统计疗效。
3疗效观察
3.1疗效标准治愈：临床症状消失，全身症状明显改善，阴道分泌物涂片检测阴性；有效：临床症状明显改善或有50％症状消失，时有反复，全身症状基本改善，阴道分泌物涂片检测好转；无效：临床症状未消失或虽有改善，但病情反复比较大，全身症状改善轻微，阴道分泌物涂片检测结果无改善。
3.2结果如下表6
表6两组临床疗效对比
组别 例数 治愈/例 有效/例 无效/例 总有效率(％)
实施例1-1(18010106) 100 64 27 9 91.0
实施例5-1(18051103) 100 67 28 5 95.0
实施例6-1(18011118) 100 60 26 14 86.0
结果表明易黄汤治疗黄带疗效确切，其中实施例5治疗效果最显著。
【实施例11】“易黄汤方”中药提取物的治疗淋证临床应用
1对象与方法
1.1一般资料所选患者均为我院门诊及住院病人，将504例淋证患者分为治疗组和对照组两组。治疗组252例，年龄平均(39.26±6.15)岁；其中20～39岁患者84例，40～49岁76例，50～59岁44例，59岁以上48例；病程6个月～9 年，平均(3.72±1.10)年；前列腺炎115例，前列腺肥大58例，肾盂肾炎9例，尿道炎31例，膀胱炎39例；根据病情轻重程度共分为轻度92例，中度108例，重度52例。对照组252例，年龄平均(39.58±6.16)岁；其中20～39岁患者80 例，40～49岁78例，50～59岁44例，59岁以上50例；病程6个月～9年，平均 (3.72±1.10)年；前列腺炎113例，前列腺肥大59例，肾盂肾炎11例，尿道炎 33例，膀胱炎36例；根据病情轻重程度共分为轻度92例，中度108例，重度 52例。两组病人在疾病类型、平均年龄、病程方面对比，差别无统计学意义 (P>0.05)具有可比性。
1.2试验病例标准
1.2.1中医诊断标准按照《中药新药临床研究指导原则》中淋证的诊断标准中医辨证属湿热瘀毒型。
1.2.2西医诊断标准按照《西医内科学》中前列腺炎、前列腺肥大、肾盂肾炎、尿道炎、膀胱炎等泌尿系统感染疾病的诊断标准。
1.3治疗方法对照组给予西药常规治疗，酌情给予抗感染及对症治疗。治疗组在对照组的基础上，加服本发明制备样品实施例1-1，批号：18010106；实施例5-1，批号：18051103；实施例6-1，批号为18011118，口服，1次6g，1日3 次。四组均以1个月为1个疗程，观察服药前后四组临床症状变化，判定疗效。
1.4疗效判定标准
1.4.1中医证候疗效评定按照《中药新药临床研究指导原则》，疗效分为4级。近期痊愈：中医临床症状、体征消失或基本消失，症状积分减少≥95％。显效：中医临床症状、体征明显改善，症状积分≥70％。有效：中医临床症状、体征均有好转，症状积分≥30％。无效：中医临床症状、体征均无明显改善，甚或加重，症状积分减少不足30％。
1.4.2治疗前后四组单项症状列数对比。
1.4.3治疗前后四组血清TNF-α(ng/L)和IL-6(ng/L)水平测定血清TNF-α和IL-6水平均采用酶联免疫法(ELISA)，试剂盒购自南京建成生物研究所，治疗前、后各检测1次，严格按照试剂盒说明书操作。
1.4.4治疗前后四组检查项目对比血常规、尿常规阳性列数对比。
1.5统计学方法统计学分析采用SPSS13.0软件，所以数据均以表示，计数资料采用验证，计量资料采用t检验，等级资料采用组间比较的秩和检验等，以 P<0.05为差别有统计学意义。
2结果
2.1四组临床疗效对比见表7。四组对比，经Ridit分析，u＝4.44，P<0.01，差别有统计学意义。
表7两组临床疗效对比
2.2四组治疗前后单项症状例数对比，见表8。
表8两组治疗前后单项症状例数对比
与同组治疗前比较，*P＜0.01；与对照组治疗后比较，#P＜0.05
2.3四组治疗前后血常规、尿常规阳性例数对比，见表9
表9两组治疗前后血常规、尿常规阳性例数对比
与同组治疗前比较，*P＜0.01；与对照组治疗后比较，#P＜0.05
2.4两组治疗前后血清IL-8、TNF-α水平对比，见表9
与同组治疗前比较，*P＜0.01；与对照组治疗后比较，#P＜0.05
【实施例12】“易黄汤方”中药提取物的急性毒理实验
预实验：按急性毒理实验方法，选用昆明小鼠40只，禁食、不禁水12h。把实施例1(批号：18010106)中提取物配制成最大浓度的混悬液，含生药 2.738g/mL(以不堵塞灌胃器为限度)。每只小鼠每次灌胃约为0.8mL/20g(体重)， 24h内灌胃3次，间隔4h。然后按常规饲养，并观察小鼠的毒性反应情况(外观、活动、呼吸、分泌物、排便、死亡等)，且连续称重7天。因以最大给药浓度、最大给药容量，均未测出半数致死量(LD50)，故做最大给药量实验。
最大给药量实验：在预试验的基础上，采用最大给药量法，选用昆明种小白鼠20只，雌雄各半，体重(20±2)g。给药前均禁食、不禁水12h。并按预实验方法配药，以每只小鼠给予最大生药浓度2.738g/mL，最大体积0.8mL/20g的药液灌胃，以观察14天内小鼠的外观、饮食、活动、排泄、死亡等情况。14天后以颈椎脱臼法处死小鼠，解剖后观察其重要脏器(心、肝、脾、肺、肾、胃、肠等) 的变化。
1)一般表现
给药后14天内，实验组小鼠饮食正常，皮毛光滑，活动自如，大小便正常，无异常分泌物，其呼吸系统、心脑血管系统、神经系统、消化系统与泌尿系统均未见异常，小鼠全部存活。其每天最大给药量大于305.5g/kg。
2)体重变化情况
给药后14天内，2组小鼠体重均增加，通过分析给药后7天、14天2个时间内中药组与对照组的体重变化，发现2组体重无显著性差异(P＞0.05)。
3)主要脏器观察
2组小鼠经大体解剖并通过肉眼观察，未见脏器肿大、萎缩、坏死等异常现象，主要脏器均无任何不良病变，与空白对照组相近说明实施例1(批号： 18010106)中提取物无毒，同步可推理说明其他各样品组亦无毒(其他各样品组处方均一致，仅是工艺改变)。综上所述，提示本药无毒，其临床用药量是一个安全的剂量，临床用药安全。

Claims (10)

1.“易黄汤方”中药提取物的水提取制备方法，其特征在于，以山药、芡实、黄柏、车前子和白果为原料制成，各原料相对重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果=10：10：2：1：10；
所述的制备方法包括如下步骤：取上各味中药饮片，按比例称取原料，加10~15倍水量浸泡20-30min，加热提取3次，第一次2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的3~5倍，获得初步浓缩提取液；进一步干燥至相对密度为1.0~1.2g/cm3的“易黄汤方”中药提取物。
2. “易黄汤方”中药提取物的醇提取制备方法，其特征在于，以山药、芡实、黄柏、车前子和白果为原料制成，各原料相对重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果=10：10：2：1：10；
所述的制备方法包括如下步骤：取上各味中药饮片，按比例称取原料，加10~15倍65%~85%乙醇浸泡20-30min，加热回流提取2次，每次1h，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液的体积为所述原料重量的3~5倍，获得初步浓缩提取液；进一步干燥至相对密度为1.0~1.2g/cm3“易黄汤方”中药提取物。
3.“易黄汤方”中药提取物的水提醇沉制备方法，其特征在于，以山药、芡实、黄柏、车前子和白果为原料制成，各原料相对重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果=10：10：2：1：10；
所述的制备方法包括如下步骤：
1）制备浓缩液：将上述各味药材净选，按比例称取原料，加10~15倍水量浸泡20-30min，加热提取3次，第一次2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的3~5倍，获得初步浓缩提取液；
2）加乙醇沉淀：加适量乙醇到上述制备的初步浓缩提取液中，使溶剂含醇量为65~75%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，得到精制液，浓缩，干燥即得“易黄汤方”中药提取物。
4.“易黄汤方”中药提取物的大孔树脂纯化制备方法，其特征在于，以山药、芡实、黄柏、车前子和白果为原料制成，各原料相对重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果=10：10：2：1：10；
所述的制备方法包括如下步骤：
1）制备浓缩液：将上述各味药材净选，按比例称取原料，加10~15倍水量浸泡20-30min，加热提取3次，第一次2h，第二次1h，第三次30min，每次的提取时间从沸腾后开始计算，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的3~5倍，获得初步浓缩提取液；
2）大孔树脂纯化：分别加3~5倍体积热水到上步获得的初步浓缩提取液中，取上清液；将上清液过大孔树脂柱吸附，弃流出液；然后用1~5BV的水以0.5~2.5BV/小时的流速洗涤所述吸附柱，弃水洗液；之后采用50~70%的乙醇，洗脱体积3~5BV，以0.5~2.5BV/小时的流速洗脱吸附柱，收集该乙醇洗脱液，浓缩、干燥所述乙醇洗脱液，获得“易黄汤方”中药提取物。
5. “易黄汤方”中药提取物的大孔树脂纯化制备方法，其特征在于，以山药、芡实、黄柏、车前子和白果为原料制成，各原料相对重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果=10：10：2：1：10；
所述的制备方法包括如下步骤：
1）制备浓缩液：取上各味中药饮片，按比例称取原料，加10~15倍65%~85%乙醇浸泡20-30min，加热回流提取2次，每次1h，合并提取液，浓缩获得的提取液至所述提取液的体积为所述原料重量的3~5倍，获得初步浓缩提取液；
2）大孔树脂纯化：分别加3~5倍体积热水到上步获得的初步浓缩提取液中，取上清液；将上清液过大孔树脂柱吸附，弃流出液；上样后先用5BV的水洗涤所述吸附柱，弃水洗液；然后用1~5BV的水以0.5~2.5BV/小时的流速洗涤所述吸附柱，弃水洗液；之后采用50~70%的乙醇，洗脱体积3~5BV，以0.5~2.5BV/小时的流速洗脱吸附柱，收集该乙醇洗脱液，浓缩、干燥所述乙醇洗脱液，获得“易黄汤方”中药提取物。
6.如权利要求1-5中任意一项权利要求所述的方法，其特征在于，所用的原料分别为经过炮制工艺的如下原料：生用或炒山药、生用或炒芡实、生用或盐水炒黄柏、生用或酒炒车前子和生用或碎白果。
7.如权利要求1-5中任意一种方法制备而得的“易黄汤方”，其特征在于，所述提取物中含有量以重量计，小檗碱不低于0.91%、黄柏碱不低于0.10%、京尼平苷酸不低于0.08%、毛蕊花糖苷不低于0.08%。
8.“易黄汤方”汤剂制备方法，其特征在于，以炒山药、炒芡实、盐水炒黄柏、酒炒车前子和碎白果为原料制成，各原料相对重量比为山药：芡实：黄柏：车前子：白果=10：10：2：1：10；
所述的制备方法包括如下步骤：取上各味中药饮片，按比例称取原料，加10倍水量，加热提取2.5h，提取液浓缩获得的提取液至所述提取液体积为所述原料重量的5倍，获得初步浓缩提取液；进一步干燥至相对密度为1.0g/cm3的“易黄汤”的物质基准；
所得物质基准的有效成分小檗碱不低于0.71%、黄柏碱不低于0.09%、京尼平苷酸不低于0.05%、毛蕊花糖苷不低于0.04%。
9.含有如权利要求1-5中任意一种方法制备而得的“易黄汤方”的药物组合物，其特征在于，所述的组合物为口服制剂，所述的口服制剂中包括药学上可接受的载体和/或赋形剂。
10.如权利要求1-5中任意一种方法制备而得的“易黄汤方”中制备治疗黄带、热淋及妇科感染疾病药物或保健品中的应用。
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