CN109568416A - 一种栀子配方颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种栀子配方颗粒的制备方法，包括步骤：a、将栀子药材挑选、振筛去除杂质，破碎；b、将破碎后的栀子饮片输入连续动态逆流提取机中，逆向加入12‑14倍量的热水进行连续动态逆流提取1‑2h，收集提取液，排出栀子药渣；c、提取液过滤，滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.04‑1.08的清膏；d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得栀子配方颗粒。本发明采用连续动态逆流提取工艺，栀子饮片与提取溶剂逆向接触，整个提取过程浓度梯度可以始终保持在较高水平，与传统常规罐提取工艺相比，不仅溶剂的消耗量少，而且极大的提高了栀子有效成分的提取率，保证了产品质量，降低了企业成本，提升了行业竞争力。

Description

一种栀子配方颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于中药配方颗粒技术领域，具体涉及一种栀子配方颗粒的制备方法。
背景技术
栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。味苦，寒。归心、肺、三焦经。具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒的功效，用于热病心烦，黄疸尿赤，血淋涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡；外治扭挫伤痛。
中药配方颗粒是以符合炮制规范的传统中药饮片为原料，经现代工业提取、浓缩、干燥、制粒、精制而成的纯中药系列产品，作为新的饮片形式可替代中药饮片供临床辨证论治、随证加减，配方使用。中药配方颗粒在临床使用中实现了用药的“高效安全、稳定可控、方便卫生”。由于中药配方颗粒具有小剂型、疗效好、见效快，服用、携带、贮藏方便等特点，非常适应现代社会包括国际社会对天然药物的需求和快节奏生活的需要。
目前中药配方颗粒工业化提取主要是采用静态提取的煎煮方法，大部分中药提取物的工业化提取过程都是二煎工艺，其存在煎煮温度高、煎煮时间长、生产效率低、耗能成本大、有效成分损失较多等缺陷。
连续动态逆流提取是近些年来的新型提取工艺，它集萃取、重渗漉、动态和逆流技术为一体的具有工艺简单、节省溶剂、能耗低、提取时间短、提取效率高等优点。目前，尚未见采用连续动态逆流提取工艺制备栀子配方颗粒的报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种栀子配方颗粒的制备方法，该方法采用连续动态逆流提取，极大的提高了栀子配方颗粒的提取率，保证了产品质量。
本发明是通过以下技术方案实现；
一种栀子配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
a、将栀子药材挑选、振筛去除杂质，破碎；
b、将破碎后的栀子饮片输入连续动态逆流提取机中，逆向加入12-14倍量的热水进行连续逆流提取1-2 h，收集提取液，排出栀子药渣；
c、提取液过滤，滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.04-1.08的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得栀子配方颗粒。
本发明利用连续动态逆流提取机进行栀子的提取过程，在连续动态逆流提取机的进料口输入栀子饮片进入提取管，并在提取管内向连续动态逆流提取机的排渣口移动。在连续动态逆流提取机的排渣端加入提取溶剂进入提取管，并在提取管内相对于连续动态逆流提取机的排液口逆向移动。在提取管内，栀子与提取溶剂的流动方向相反，使栀子与提取溶剂充分接触，浓度梯度可以始终保持在较高水平，从而形成较大的传质推动力，可以极大的提高有效成分的提取率。
栀子饮片破碎的粒径的大小会影响有效成分是否能够充分溶出以及提取过程物料运动是否顺畅，如果栀子饮片粒径过大则不利于溶质快速向溶媒中传递，同时对物料在连续逆流提取中的顺畅运动受阻，如果栀子饮片粒径过小则物料容易上浮，不利于有效成分的充分提取，同时对后续挤渣过滤增加困难，优选的，步骤a中，所述破碎的粒径为0.2-0.5cm。
干的栀子饮片在下料过程中容易出现卡料，经水润湿后的栀子饮片更容易下料，从而保证可以连续定量的下料，使栀子与提取溶剂充分接触，同时有利于物料中有效成分下料后快速的提取转移，优选的，步骤b中，将破碎后的栀子饮片先加入1-2倍量的水润湿后再输入连续动态逆流提取机中。
本发明以水为提取溶媒，如果水的温度较低，可能导致有效成分提取不完全，如果水的温度过高，栀子饮片中的热敏性成分容易损失，为最大限度的提取出有效成分，优选的，步骤b中，所述热水的温度为65-75℃。
本发明的连续动态逆流提取机为双级式10节管，保证了栀子饮片中有效成分的充分溶出。
优选的，步骤b中，所述破碎后的栀子饮片的输入速度为200-250kg/h，逆向加入热水的流速为2000-3250kg/h。本发明通过连续定量加料，使栀子饮片与提取溶剂充分接触，设备的提取容易以一定的流速加入，不断更新，从而使栀子饮片在整个提取过程中一直处于较大的浓度梯度差，有利于有效成分的充分溶出，进而可以大大提高栀子饮片中有效成分的转移率。
为进一步提高有效成分的提取率，优选的，步骤b中，将栀子药渣经挤压回收部分药液后再排出，回收的部分药液与提取液合并，从而可以进一步提高栀子提取液的回收率，增加有效成分的转移率。
栀子饮片中含有热敏性成分，为了避免热敏性成分分解，进一步提高提取率，优选的，步骤c中，先将提取液降温至45-55℃后再过滤，从而减缓热敏性成分的降解。
优选的，步骤c中，所述过滤是采用离心机过滤，离心的转速为2000-3000r/min
为避免热敏性成分的分解，优选的，步骤c中，所述减压浓缩的温度为55-65℃。
优选的，步骤d中，所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
（1）本发明以水为提取溶媒，完全符合传统中医药理论推崇的中药饮片以汤剂入药的
观点，采用连续动态逆流提取工艺，栀子饮片与提取溶剂逆向接触，整个提取过程浓度梯度可以始终保持在较高水平，与传统常规罐提取工艺相比，不仅溶剂的消耗量少，而且极大的提高了栀子有效成分的提取率，保证了产品质量，降低了企业成本，提升了行业竞争力；
（2）本发明根据栀子饮片的理化性质，通过工艺优化，最大限度的保留原料中的有效成分，可广泛应用于大生产中。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
实施例1：
一种栀子配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
a、将栀子药材挑选、振筛去除杂质，破碎成0.5cm颗粒；
b、将破碎后的栀子饮片用2倍量水润湿，输入双级式10节管的连续动态逆流提取机中，逆向加入11倍量的70℃热水连续逆流提取1.5h，收集提取液，将栀子药渣经挤压回收部分药液后再排出，回收的部分药液与提取液合并；所述破碎后的栀子饮片的输入速度为225kg/h，逆向加入热水的流速为2475kg/h；
c、合并后的提取液降温至50℃后离心过滤，离心的转速为2500r/min，过滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.06的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得栀子配方颗粒；
所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
实施例2：
一种栀子配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
a、将栀子药材挑选、振筛去除杂质，破碎成0.5cm颗粒；
b、将破碎后的栀子饮片用2倍量水润湿，输入双级式10节管的连续动态逆流提取机中，逆向加入11倍量的70℃热水连续逆流提取1.5h，收集提取液，将栀子药渣经挤压回收部分药液后再排出，回收的部分药液与提取液合并；所述破碎后的栀子饮片的输入速度为225kg/h，逆向加入热水的流速为2475kg/h；
c、合并后的提取液离心过滤，离心的转速为2500r/min，滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.06的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得栀子配方颗粒；
所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
实施例3：
一种栀子配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
a、将栀子药材挑选、振筛去除杂质，破碎成0.5cm的颗粒；
b、将破碎后的栀子饮片输入双级式10节管的连续动态逆流提取机中，逆向加入13倍量的65℃热水连续逆流提取1.5h，收集提取液，排出栀子药渣；所述破碎后的栀子饮片的输入速度为225kg/h，逆向加入热水的流速为2925kg/h；
c、提取液降温至50℃后离心过滤，离心的转速为2500r/min，滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.06的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得栀子配方颗粒；
所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
实施例4：
一种栀子配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
a、将栀子药材挑选、振筛去除杂质，破碎成0.4cm的颗粒；
b、将破碎后的栀子饮片用1倍量水润湿，输入双级式10节管的连续动态逆流提取机中，逆向加入13倍量的75℃热水连续逆流提取1h，收集提取液，将栀子药渣经挤压回收部分药液后再排出，回收的部分药液与提取液合并；所述破碎后的栀子饮片的输入速度为250kg/h，逆向加入热水的流速为3250kg/h；
c、合并后的提取液降温至55℃后离心过滤，离心的转速为2650r/min，滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.07的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得栀子配方颗粒；
所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
对比例1：
一种栀子配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
a、将栀子药材挑选、振筛去除杂质；
b、将栀子饮片加入中药提取罐中，用水煎煮提取2次，每次加7倍量的水，每次1h，合并滤液，滤过；
c、滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.06的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得栀子配方颗粒；
所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
将实施例和对比例制备得到的栀子配方颗粒，测试其出膏率、栀子苷的含量和栀子苷的转移率，结果如表1所示：
表1 实施例与对比例提取工艺比较
比较项 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
出膏率% 23.75 23.65 20.91 23.96 23.70
栀子苷含量% 13.03 12.69 12.98 13.21 11.30
栀子苷转移率% 73.32 71.11 68.56 75.31 59.0
由表1结果可以看出，本发明采用连续动态逆流提取工艺，较常规罐提取工艺，不仅溶剂的消耗量少，而且出膏率、栀子苷的转移率明显提高。由实施例1和实施例2比较可以看出，将提取液降温处理，可以避免热敏性成分分解，进一步提高了栀子苷的转移率。

Claims (10)

1.一种栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将栀子药材挑选、振筛去除杂质，破碎；
b、将破碎后的栀子饮片输入连续动态逆流提取机中，逆向加入12-14倍量的热水进行连续动态逆流提取1-2h，收集提取液，排出栀子药渣；
c、提取液过滤，滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.04-1.08的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得栀子配方颗粒。
2.根据权利要求1所述的栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述破碎的粒径为0.2-0.5cm。
3.根据权利要求1所述的栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b中，将破碎后的栀子饮片先加入1-2倍量的水润湿后再输入连续动态逆流提取机中。
4.根据权利要求1所述的栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述热水的温度为65-75℃；所述连续动态逆流提取机为双级式10节管。
5.根据权利要求1所述的栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b中，将栀子药渣经挤压回收部分药液后再排出，回收的部分药液与提取液合并。
6.根据权利要求1所述的栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述破碎后的栀子饮片的输入速度为200-250kg/h，逆向加入热水的流速为2000-3250kg/h。
7.根据权利要求1所述的栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤c中，先将提取液降温至45-55℃后再过滤。
8.根据权利要求1所述的栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述过滤是采用离心机过滤，离心的转速为2000-3000r/min。
9.根据权利要求1所述的栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述减压浓缩的温度为55-65℃。
10.根据权利要求1所述的栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤d中，所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
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