CN109568423A - 一种佛手配方颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种佛手配方颗粒的制备方法，包括步骤：a、将佛手药材挑选、振筛去除杂质，破碎；b、将破碎后的佛手饮片输入连续动态逆流提取机中，逆向加入13‑16倍量的热水进行连续动态逆流提取1.5‑2.5h，收集提取液，排出佛手药渣；c、提取液过滤，滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.03‑1.07的清膏；d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得佛手配方颗粒。本发明采用连续动态逆流提取工艺，佛手饮片与提取溶剂逆向接触，整个提取过程浓度梯度可以始终保持在较高水平，与传统常规罐提取工艺相比，不仅溶剂的消耗量少，而且极大的提高了佛手有效成分的提取率，保证了产品质量，降低了企业成本，提升了行业竞争力。
Description
技术领域
本发明属于中药配方颗粒技术领域，具体涉及一种佛手配方颗粒的制备方法。
背景技术
佛手为芸香科植物佛手CitrusmedicaLvar.sarcodac-tylisSwingle的干燥果实。味辛、苦、酸，性温，归肝、脾、胃、肺经。具有疏肝理气，和胄止痛，燥湿化痰的功效，用于肝胃气滞，胸胁胀痛，胃脘痞满，食少呕吐，咳嗽痰多。
中药配方颗粒是以符合炮制规范的传统中药饮片为原料，经现代工业提取、浓缩、干燥、制粒、精制而成的纯中药系列产品，作为新的饮片形式可替代中药饮片供临床辨证论治、随证加减，配方使用。中药配方颗粒在临床使用中实现了用药的“高效安全、稳定可控、方便卫生”。由于中药配方颗粒具有小剂型、疗效好、见效快，服用、携带、贮藏方便等特点，非常适应现代社会包括国际社会对天然药物的需求和快节奏生活的需要。
目前中药配方颗粒工业化提取主要是采用静态提取的煎煮方法，大部分中药提取物的工业化提取过程都是二煎工艺，其存在煎煮温度高、煎煮时间长、生产效率低、耗能成本大、有效成分损失较多等缺陷。
连续动态逆流提取是近些年来的新型提取工艺，它集萃取、重渗漉、动态和逆流技术为一体的具有工艺简单、节省溶剂、能耗低、提取时间短、提取效率高等优点。目前，尚未见采用连续动态逆流提取工艺制备佛手配方颗粒的报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种佛手配方颗粒的制备方法，该方法采用连续动态逆流提取，极大的提高了佛手配方颗粒的提取率，保证了产品质量。
本发明是通过以下技术方案实现；
一种佛手配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
a、将佛手药材挑选、振筛去除杂质，破碎；
b、将破碎后的佛手饮片输入连续动态逆流提取机中，逆向加入13-16倍量的热水进行连续逆流提取1.5-2.5h，收集提取液，排出佛手药渣；
c、提取液过滤，滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.03-1.07的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得佛手配方颗粒。
本发明利用连续动态逆流提取机进行佛手的提取过程，在连续动态逆流提取机的进料口输入佛手饮片进入提取管，并在提取管内向连续动态逆流提取机的排渣口移动。在连续动态逆流提取机的排渣端加入提取溶剂进入提取管，并在提取管内相对于连续动态逆流提取机的排液口逆向移动。在提取管内，佛手与提取溶剂的流动方向相反，使佛手与提取溶剂充分接触，浓度梯度可以始终保持在较高水平，从而形成较大的传质推动力，可以极大的提高有效成分的提取率。
佛手饮片破碎的粒径的大小会影响有效成分是否能够充分溶出以及提取过程物料运动是否顺畅，如果佛手饮片粒径过大则不利于溶质快速向溶媒中传递，同时对物料在连续逆流提取中的顺畅运动受阻，如果佛手饮片粒径过小则物料容易上浮，不利于有效成分的充分提取，同时对后续挤渣过滤增加困难，优选的，步骤a中，所述破碎的粒径为0.2-0.5cm。
干的佛手饮片在下料过程中容易出现卡料，经水润湿后的佛手饮片更容易下料，从而保证可以连续定量的下料，使佛手与提取溶剂充分接触，同时有利于物料中有效成分下料后快速的提取转移，优选的，步骤b中，将破碎后的佛手饮片先加入1-2倍量的水润湿后再输入连续动态逆流提取机中。
本发明以水为提取溶媒，如果水的温度较低，可能导致有效成分提取不完全，如果水的温度过高，佛手饮片中的热敏性成分容易损失，为最大限度的提取出有效成分，优选的，步骤b中，所述热水的温度为75-85℃。
本发明的连续动态逆流提取机为双级式10节管，保证了佛手饮片中有效成分的充分溶出。
优选的，步骤b中，所述破碎后的佛手饮片的输入速度为175-225kg/h，逆向加入热水的流速为1925-3375kg/h。本发明通过连续定量加料，使佛手饮片与提取溶剂充分接触，设备的提取容易以一定的流速加入，不断更新，从而使佛手饮片在整个提取过程中一直处于较大的浓度梯度差，有利于有效成分的充分溶出，进而可以大大提高佛手饮片中有效成分的转移率。
为进一步提高有效成分的提取率，优选的，步骤b中，将佛手药渣经挤压回收部分药液后再排出，回收的部分药液与提取液合并，从而可以进一步提高佛手提取液的回收率，增加有效成分的转移率。
佛手饮片中含有热敏性成分，为了避免热敏性成分分解，进一步提高提取率，优选的，步骤c中，先将提取液降温至45-55℃后再过滤，从而减缓热敏性成分的降解。
优选的，步骤c中，所述过滤是采用离心机过滤，离心的转速为2000-3000r/min
为避免热敏性成分的分解，优选的，步骤c中，所述减压浓缩的温度为55-65℃。
优选的，步骤d中，所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
（1）本发明以水为提取溶媒，完全符合传统中医药理论推崇的中药饮片以汤剂入药的
观点，采用连续动态逆流提取工艺，佛手饮片与提取溶剂逆向接触，整个提取过程浓度梯度可以始终保持在较高水平，与传统常规罐提取工艺相比，不仅溶剂的消耗量少，而且极大的提高了佛手有效成分的提取率，保证了产品质量，降低了企业成本，提升了行业竞争力；
（2）本发明根据佛手饮片的理化性质，通过工艺优化，最大限度的保留原料中的有效成分，可广泛应用于大生产中。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
实施例1：
一种佛手配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
a、将佛手药材挑选、振筛去除杂质，破碎成0.5cm颗粒；
b、将破碎后的佛手饮片用2倍量水润湿，输入双级式10节管的连续动态逆流提取机中，逆向加入13倍量的80℃热水连续逆流提取2h，收集提取液，将佛手药渣经挤压回收部分药液后再排出，回收的部分药液与提取液合并；所述破碎后的佛手饮片的输入速度为200kg/h，逆向加入热水的流速为2600kg/h；
c、合并后的提取液降温至50℃后离心过滤，离心的转速为2500r/min，过滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.05的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得佛手配方颗粒；
所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
实施例2：
一种佛手配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
a、将佛手药材挑选、振筛去除杂质，破碎成0.5cm颗粒；
b、将破碎后的佛手饮片用2倍量水润湿，输入双级式10节管的连续动态逆流提取机中，逆向加入13倍量的80℃热水连续逆流提取2h，收集提取液，将佛手药渣经挤压回收部分药液后再排出，回收的部分药液与提取液合并；所述破碎后的佛手饮片的输入速度为200kg/h，逆向加入热水的流速为2600kg/h；
c、合并后的提取液离心过滤，离心的转速为2500r/min，滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.05的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得佛手配方颗粒；
所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
实施例3：
一种佛手配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
a、将佛手药材挑选、振筛去除杂质，破碎成0.5cm的颗粒；
b、将破碎后的佛手饮片输入双级式10节管的连续动态逆流提取机中，逆向加入15倍量的80℃热水连续逆流提取2h，收集提取液，排出佛手药渣；所述破碎后的佛手饮片的输入速度为200kg/h，逆向加入热水的流速为3000kg/h；
c、提取液降温至50℃后离心过滤，离心的转速为2500r/min，滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.05的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得佛手配方颗粒；
所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
实施例4：
一种佛手配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
a、将佛手药材挑选、振筛去除杂质，破碎成0.4cm的颗粒；
b、将破碎后的佛手饮片用1倍量水润湿，输入双级式10节管的连续动态逆流提取机中，逆向加入13倍量的75℃热水连续逆流提取2.25h，收集提取液，将佛手药渣经挤压回收部分药液后再排出，回收的部分药液与提取液合并；所述破碎后的佛手饮片的输入速度为225kg/h，逆向加入热水的流速为2925kg/h；
c、合并后的提取液降温至55℃后离心过滤，离心的转速为2650r/min，滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.06的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得佛手配方颗粒；
所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
对比例1：
一种佛手配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
a、将佛手药材挑选、振筛去除杂质；
b、将佛手饮片加入中药提取罐中，用水煎煮提取2次，每次加8倍量的水，每次1.5h，合并滤液，滤过；
c、滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.05的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得佛手配方颗粒；
所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
将实施例和对比例制备得到的佛手配方颗粒，测试其出膏率、橙皮苷的含量和橙皮苷的转移率，结果如表1所示：
表1 实施例与对比例提取工艺比较
| 比较项 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
| 出膏率% | 38.2 | 38.7 | 32.3 | 39.0 | 33.6 |
| 橙皮苷含量% | 0.33 | 0.26 | 0.29 | 0.34 | 0.02 |
| 橙皮苷转移率% | 27.1 | 21.4 | 20.2 | 28.5 | 15.0 |
由表1结果可以看出，本发明采用连续动态逆流提取工艺，较常规罐提取工艺，不仅溶剂的消耗量少，而且出膏率、橙皮苷的转移率明显提高。 由实施例1和实施例2比较可以看出，将提取液降温处理，可以避免热敏性成分分解，进一步提高了橙皮苷的转移率。
Claims (10)
1.一种佛手配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将佛手药材挑选、振筛去除杂质，破碎；
b、将破碎后的佛手饮片输入连续动态逆流提取机中，逆向加入13-16倍量的热水进行连续动态逆流提取1.5-2.5h，收集提取液，排出佛手药渣；
c、提取液过滤，滤液减压浓缩成65℃时相对密度为1.03-1.07的清膏；
d、取清膏进行喷雾干燥，得干浸膏粉，干浸膏粉干法制粒得佛手配方颗粒。
2.根据权利要求1所述的佛手配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述破碎的粒径为0.2-0.5cm。
3.根据权利要求1所述的佛手配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b中，将破碎后的佛手饮片先加入1-2倍量的水润湿后再输入连续动态逆流提取机中。
4.根据权利要求1所述的佛手配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述热水的温度为75-85℃；所述连续动态逆流提取机为双级式10节管。
5.根据权利要求1所述的佛手配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b中，将佛手药渣经挤压回收部分药液后再排出，回收的部分药液与提取液合并。
6.根据权利要求1所述的佛手配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述破碎后的佛手饮片的输入速度为175-225kg/h，逆向加入热水的流速为1925-3375kg/h。
7.根据权利要求1所述的佛手配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤c中，先将提取液降温至45-55℃后再过滤。
8.根据权利要求1所述的佛手配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述过滤是采用离心机过滤，离心的转速为2000-3000r/min。
9.根据权利要求1所述的佛手配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述减压浓缩的温度为55-65℃。
10.根据权利要求1所述的佛手配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤d中，所述喷雾干燥的工艺参数为：控制进风温度175℃~185℃，出风温度85℃~95℃。
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| 乔延江: "《中药制剂学》", 30 April 2017, 中国协和医科大学出版社 * |
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