CN107474962A - 一种含挥发油包合物的前期处理工艺 - Google Patents

一种含挥发油包合物的前期处理工艺 Download PDF

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Abstract

一种含挥发油包合物的前期处理工艺，属于中药制药技术领域。将制得的含混合挥发油包合物，加蒸馏水置于圆底烧瓶中，烧瓶口连接挥发油提取器，采用水蒸气蒸馏法提取包合物中挥发油；在挥发油提取器上端加入有机溶剂，有机溶剂与包合物的用量关系为1ml:(10～20)mg；提取时间为1～3小时；将所得含有混合挥发油的有机溶剂，补齐至有机溶剂初始量，离心将水除去；将步骤所得有机溶剂采用干燥剂进行干燥，最后得到处理后的样品。本发明成本低廉、可操作性强，适用于实验室中针对包合物研究的前期处理，是包合物研究的一个关键共性问题。

Description

一种含挥发油包合物的前期处理工艺
技术领域
本发明属于中药制药技术领域，具体涉及一种含挥发油包合物的前期处理工艺的优化。
背景技术
挥发油也称精油，是存在于植物中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏、与水不相混溶的油状液体的总称。挥发油大多具有芳香气味，所以又称为芳香油。挥发油大多具有多方面较强的生物活性，为中药中一类重要的化学成分。
挥发油的生物活性多样，如具有止咳、平喘、祛痰、消炎、镇痛和强心等作用。例如芸香油、满山红油和从小叶枇杷中提得的挥发油都在止咳、平喘消炎方面有显著的疗效；薄荷油有清凉、驱风、消炎作用；莪术油具有抗癌活性；小茴香油、豆蔻油、木香油有驱风健胃功效；当归油、川芎油有活血镇静作用；檀香油、松节油有利尿降压作用；樟脑油有强心作用；桂皮油、藁本油有抑制真菌作用；土荆芥油具有驱蛔虫、钩虫等活性；柴胡挥发油有较好的退热效果；丁香油室龋齿及根管消毒、止痛的常规用药；生姜油具有镇静、催眠、解热、抗惊厥和保肝的作用。
挥发油拥有如此之多的疗效作用，在中药制剂中应用广泛，目前挥发油多采用直接溶解喷洒或加入适当增溶剂以制备成各种制剂。该法虽简单易行，但稳定性差，在存储过程中随时间的推移而散失，难以长期保存，应用上有一定的局限性。而采用环糊精包合后形成包合物，既增加了挥发油的溶解度、增加稳定性、提高了挥发油的利用率，又可以使液体药物粉末化，便于加工成其他剂型。
将挥发油制成包合物对提高其溶解度、稳定性、使液体药物粉末化，后期制剂等都具有重要意义。实验中若想控制包合物中挥发油质量，需将其提取，定量，用气相色谱仪来测。如何有效的将包合于环糊精的挥发油提取出来，是包合物研究的一个关键共性问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种含中药挥发油包合物的前期处理方法即有效的将包合于环糊精的挥发油提取出来，便于质量控制。
一种含混合挥发油包合物研究的前期处理方法，包括以下步骤：
(1)将制得的含混合挥发油包合物，加蒸馏水置于圆底烧瓶中，烧瓶口连接挥发油提取器，采用水蒸气蒸馏法提取包合物中挥发油；含混合挥发油包合物与蒸馏水的用量关系0.9-1.0g：100ml；
(2)根据步骤(1)的方法，在挥发油提取器上端加入石油醚、环己烷、正丁醇等有机溶剂，经优选，有机溶剂效果优选的是正丁醇；包合物与有机溶剂的用量关系为1g:1～2ml，经优选，比例最佳为1g:2ml；提取时间为1～3小时，经优选，提取时间为2小时。
(3)将步骤(2)所得含有混合挥发油的有机溶剂，补齐至有机溶剂初始量，并将有机溶剂在温度为10～20℃，转速2000～5000r.min-1的条件下离心2～10min，将水除去。经优选，离心温度为15℃，转速为3000r.min-1，离心时间为6min；
(4)将步骤(3)所得有机溶剂采用干燥剂进行干燥，最后得到处理后的样品。
本发明尤其针对白术、桂枝的水提取混合挥发油，尤其针对原料桂枝1～10质量份、白术1～10质量份水提取混合挥发油。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供一种含挥发油包合物的前期处理工艺及其相关参数，由于包合物中挥发油含量低，原来难以定量提出。使用该方法处理包合物，可以最大程度地提取得到挥发油，且工艺简单，易于控制，使后期测定更加准确可靠，利于实验研究。
附图说明
图1为本发明含混合挥发油包合物研究的前期处理方法的装置图。
具体实施方式
以下参照具体实施例来说明本发明，这些具体实施例对本发明做进一步阐述，但不作为对本发明的限定。
实施例1包合物前期处理工艺
1.1包合物前期处理工艺条件的筛选
按最佳提取工艺，提取白术、桂枝的混合挥发油，按最佳包合工艺，包合白术、桂枝的混合挥发油，得到包合物。
1)按桂枝300g、白术360g取二味药材加水10倍总重量份；浸泡2～10小时；
2)水蒸气蒸馏，加热3～5小时，提取挥发油，经优选，加热4小时；
3)将所蒸馏的水蒸气蒸馏液进行二次蒸馏提取挥发油，将所收集的挥发油在温度为10～20℃，转速2000～5000r.min-1的条件下离心2～10min。经优选，离心温度为15℃，转速为3000r.min-1，离心时间为6min；
4)将上述挥发油进行干燥，过滤，经优选，所用干燥剂为无水硫酸钠；
5)取环糊精按重量比1:2加水研磨；
6)将步骤4)所制得的挥发油加入步骤5)所制得的液体中，研磨0.5～5小时，制成含水的挥发油包合物，优选地，研磨时间为1.5～2.5小时，更优选地，研磨时间为2小时；
7)将步骤6)制得的含水的挥发油包合物过滤，干燥，制成粉末状中药挥发油包合物。
8)将步骤7)制得的包合物平均分成9份(每份为1g)，加100mL
蒸馏水置于圆底烧瓶，水蒸气蒸馏法提取包合物中挥发油。
9)根据步骤8)的方法，在挥发油提取器上端加入石油醚、环己
烷、正丁醇有机溶剂，经优选，有机溶剂效果最好的是正丁醇；
有机溶剂添加比例为1g:1～2ml，经优选，比例最佳为1g:2ml；提
取时间为1～3小时，经优选，提取时间为2小时。
10)将步骤9)所得有机溶剂，补齐至有机溶剂初始量，并按步骤3)处理有机溶剂。
11)将步骤10)所得有机溶剂按步骤4)进行处理，最后得到样品。
在预实验的基础上，称取包合物9份，选定有机溶剂(A)、有机溶剂的比例(B)、提取时间(C)为3个主要影响因素，每个因素设计3个水平，采用L9(34)正交表安排实验，按照本发明提供的方法提取包合物中的挥发油，按桂皮醛的含量为评价指标，通过气相色谱测定，进行综合评分。
白术、桂枝混合挥发油包合物的前期处理工艺因素水平表见表1，实验结果见表2，方差分析表见表3。
表1包合物前期处理工艺因素水平表
表2包合物前期处理工艺正交实验结果表
表3挥发油提取正交试验方差分析表
注：F0.01(1,2)＝99 F0.05(1,2)＝19
由正交试验结果(表2)可知，3个因素对实验结果影响的大小顺序依次为：B>C>A，即：溶剂比例>提取时间>溶剂选择，方差结果(表3)表明，溶剂比例对本次实验有显著性影响，结合正交试验结果确定最佳提取工艺为：A3B3C2，即：选择溶剂为正丁醇，比例为1:2，提取2个小时。
1.2最佳提取工艺验证试验
取白术、桂枝混合挥发油包合物共3份，分别按最佳处理工艺A3B3C2进行验证实验，经气相测定，得到桂皮醛峰面积；将已知含量的挥发油进行气相测定，得到桂皮醛峰面积，与最佳处理工艺得到的结果进行比较，可以得到浓度，从而进一步计算得到提取效果。
按上述所确定的最佳工艺提取白术、桂枝混合挥发油包合物3份，测定桂皮醛含量，比正交表9组实验中的桂皮醛峰面积都高，说明本次正交试验所筛选的工艺是合理、可行的，效果比较好的。
表4验证试验结果
注：上述的验证试验1、2、3为通过最佳工艺正丁醇、有机溶剂1:2，提取时间为2小时的三个平行试验，其他的均为实施例1的条件。已知含量挥发油为每mL正丁醇溶剂中，加入0.5mL本发明实施例1步骤4)所得的挥发油。
采用本发明的方法可以得知提取的桂皮醛浓度可以与已知含量挥发油(0.5mL/mL)的浓度相当，换算后所提取的百分含量不低于90％。

Claims (6)

1.一种含混合挥发油包合物研究的前期处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将制得的含混合挥发油包合物，加蒸馏水置于圆底烧瓶中，烧瓶口连接挥发油提取器，采用水蒸气蒸馏法提取包合物中挥发油；含混合挥发油包合物与蒸馏水的用量关系0.9-1.0g：100ml；
(2)根据步骤(1)的方法，在挥发油提取器上端加入有机溶剂，包合物与的有机溶剂用量关系为1g:(1～2)ml；提取时间为1～3小时；
(3)将步骤(2)所得含有混合挥发油的有机溶剂，补齐至有机溶剂初始量，并将有机溶剂在温度为10～20℃，转速2000～5000r.min-1的条件下离心2～10min，将水除去；
(4)将步骤(3)所得有机溶剂采用干燥剂进行干燥，最后得到处理后的样品。
2.按照权利要求1所述的一种含混合挥发油包合物研究的前期处理方法，其特征在于，有机溶剂选自石油醚、环己烷、正丁醇。
3.按照权利要求1所述的一种含混合挥发油包合物研究的前期处理方法，其特征在于，包合物与有机溶剂的用量关系为1g:2ml，提取时间为2小时。
4.按照权利要求1所述的一种含混合挥发油包合物研究的前期处理方法，其特征在于，步骤(3)离心温度为15℃，转速为3000r.min-1，离心时间为6min。
5.按照权利要求1所述的一种含混合挥发油包合物研究的前期处理方法，其特征在于，含混合挥发油包合物中的混合挥发油为白术、桂枝的水提取混合挥发油。
6.按照权利要求5所述的一种含混合挥发油包合物研究的前期处理方法，其特征在于，针对原料桂枝1～10质量份、白术1～10质量份水提取混合挥发油。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
USB357402I5 (zh) * 1969-09-26 1975-01-28
CN101204411A (zh) * 2007-12-18 2008-06-25 深圳海王药业有限公司 白术挥发油包合物及其制备方法
CN101474253A (zh) * 2007-12-18 2009-07-08 北京康仁堂药业有限公司 一种桂枝配方颗粒及其制备方法和质量控制方法
CN101757641A (zh) * 2009-11-13 2010-06-30 段洪东 一种小豆蔻挥发油包合物的制备工艺
CN101810864A (zh) * 2010-04-22 2010-08-25 北京卓越同创药物研究院 一种挥发油β-环糊精包合的制备方法
CN105521495A (zh) * 2015-12-25 2016-04-27 正大青春宝药业有限公司 一种提高生脉胶囊中五味子挥发油含量及稳定性的方法
CN105987981A (zh) * 2015-02-28 2016-10-05 九芝堂股份有限公司 一种茵陈包合物的检测方法
CN106281698A (zh) * 2016-08-16 2017-01-04 江苏康缘药业股份有限公司 一种桂枝挥发油的提取精制方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
USB357402I5 (zh) * 1969-09-26 1975-01-28
CN101204411A (zh) * 2007-12-18 2008-06-25 深圳海王药业有限公司 白术挥发油包合物及其制备方法
CN101474253A (zh) * 2007-12-18 2009-07-08 北京康仁堂药业有限公司 一种桂枝配方颗粒及其制备方法和质量控制方法
CN101757641A (zh) * 2009-11-13 2010-06-30 段洪东 一种小豆蔻挥发油包合物的制备工艺
CN101810864A (zh) * 2010-04-22 2010-08-25 北京卓越同创药物研究院 一种挥发油β-环糊精包合的制备方法
CN105987981A (zh) * 2015-02-28 2016-10-05 九芝堂股份有限公司 一种茵陈包合物的检测方法
CN105521495A (zh) * 2015-12-25 2016-04-27 正大青春宝药业有限公司 一种提高生脉胶囊中五味子挥发油含量及稳定性的方法
CN106281698A (zh) * 2016-08-16 2017-01-04 江苏康缘药业股份有限公司 一种桂枝挥发油的提取精制方法

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