CN104845737B - 一种柴胡中挥发油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药挥发油的提取方法，特别涉及一种柴胡中挥发油的提取方法，所述方法包括：将含有挥发油的中药材用水蒸气蒸馏法提取挥发油的步骤，其中挥发油接收器中加入油性载体；本发明的方法，还包括将提取得到的含有挥发油的植物油与水进行分离得到挥发油油性载体混合物，用本发明的方法可以得到一种挥发油油性载体的混合物，该混合物可以作为药物活性成分直接用于制备药物制剂。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中药挥发油的提取方法，特别涉及一种柴胡中挥发油的提取方法。
背景技术：
中药挥发油又称精油，是存在于植物体中一类可随水蒸气蒸馏得到的与水不相混溶的挥发性油状成分，往往具有特异的芳香气味。在中药里，有许多药材含有挥发油成分，通常具有很强的药理活性。如柴胡挥发油有很好的退烧效果，薄荷油有清凉、消炎作用，大蒜油可治疗支气管炎、肺炎和霉菌感染，生姜油有解热、镇痛、镇静作用，川芎油具有扩张脑血管作用，乳香、没药的挥发油具有良好的活血化瘀、改善微循环的作用等等。
挥发油在许多中药里发挥重要的治疗作用，是不可缺少的有效成分，如我们熟悉的柴胡饮中的柴胡、生姜挥发油，藿香正气中的藿香、陈皮、紫苏、白芷的挥发油。传统中药理论认为，挥发油具有芳香走串功能，可快速发挥疗效。现代药物研究表明，挥发油分子量小，脂溶性强，容易穿过体内生物膜，生物利用度高，能快速吸收起效，与传统中药理论相一致。
中药挥发油成分复杂，主要是小分子的醛类、酯类化合物，单萜、倍半萜类化合物和小分子芳香化合物等，多数为无色或淡黄色，少数为棕黄色、红色、绿色等。挥发油大多具有特殊的香气，理化性质活泼。挥发油有非常强的挥发性，纯净的挥发油在常温下可以很快全部挥发，在纸上不留油迹。挥发油的水溶解性较差，不能大量溶解于水。因挥发油分子普遍含有双键、杂原子、手性原子，其化学性质活泼，非常容易被氧化、分解而失去药理作用。
由于突出的药理作用和活泼的理化性质，中药挥发油给中药的研究、生产带来了许多难题。大多数中药所含挥发油量很低，且很容易被氧化、分解，在生产 中往往提取率较低，很多药材基本提不到挥发油，得到的多数为芳香水；又因其极易挥发，得到的挥发油也很难保留在成药中，常因制剂过程中加热干燥而挥发，或在存储过程中随时间的推移而散失。
目前挥发油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取。
其中最常用的方法是水蒸汽蒸馏法，但该方法在进一步分离精制时，传统的重蒸馏方法由于加热次数及时间较长，挥发油容易氧化变质且得率低。
超临界CO2萃取挥发油得率较高，但在工业生产放大中投入的成本高。因此，如何获得更多的挥发油成分，成为一个难题。
挥发油是中药中特有的成分，具有多种药理作用：挥发油过去采用传统的水蒸气蒸馏的方式，馏出液静置分层后，分离油层，其中的芳香饱和水溶液，含有大量的挥发油成分，但水量大，无法分离，故最终弃去，造成浪费；另外，部分中药的挥发油成分溶于水，不形成油水分离层，故无法分离；例如柴胡挥发油的比重接近于1.0，而悬浮在水中不易聚集，采用传统分子精馏方法，难以获得较浓的挥发油溶液。如何有效利用芳香饱和水，更多获得挥发油成分，成为一个难题。
为了解决上述问题，本发明是在水蒸汽蒸馏法的基础上，将收集挥发油的步骤进行改进，在挥发油收集器中加入水不溶性的油性载体，在蒸提过程中将挥发油溶解在油性载体中，从而方便的将含有挥发油的油性载体与水进行分离，再进一步的分离挥发油或直接用于药物制剂的制备。
发明内容：
本发明是通过以下方法实现的，一种中药材挥发油的提取方法，所述方法包括：将含有挥发油的中药材用水蒸气蒸馏法提取挥发油的步骤，其中挥发油接收器中加入油性载体；
本发明的方法，还包括将提取得到的含有挥发油的植物油与水进行分离得到挥发油油性载体混合物（称为富集挥发油）；
用本发明的方法可以得到一种挥发油油性载体的混合物，该混合物可以作为药物活性成分直接用于制备药物制剂。
该混合物中，挥发油与油性载体的重量百分比为:(0.2-0.5):1，优选重量百 分比为（0.2-0.4）:1,最佳重量百分比为0.3:1,
所述油性载体的加入量是药材重量的0.5-2%。优选是药材重量体积比的0.5-1%。
所述的油性载体中可以加入水中，使油性载体平铺在挥发油接收器水面上。
本发明优选的方法如下：
取含有挥发油的中药材，加3-6倍量水，用水蒸汽蒸馏法提取，挥发油接收器内加入适量水，并按药材质量的0.5-1%的比例加入油性载体。经水蒸汽回流提取5-24小时（优选5-9小时），收集得到含有挥发油的油性载体与水的混合物，其中含有挥发油的油性载体漂浮在水面上，经分离即可得到挥发油油性载体混合物。
所述的油性载体为植物油、油性辅料，油脂，优选植物油，所述植物油选自：花生油、豆油、亚麻油、蓖麻油、菜子油、菜籽色拉油、椰子油、橄榄油、葵花籽油。优选菜籽色拉油。
所述中药材选自：柴胡、苍术、红景天，优选柴胡。
本发明特别优选的方法如下：
取柴胡药材（破碎），加3-6倍量水，用水蒸汽蒸馏法提取。挥发油收集器内加入适量水，并按药材质量0.5-1%的比例加入富集柴胡挥发油用的植物油，经水蒸汽回流提取5-11小时（优选5-9小时），收集得到植物油挥发油混合物，该混合物可以直接用于制备药物制剂，如制备柴胡滴丸（具体见本发明实施例34）。
本发明的方法是经过筛选获得的，筛选过程如下：
1.对不同种植物油作为油性载体富集挥发油量的考察
相同富集条件下，菜籽色拉油、椰子油、橄榄油、葵花籽油的富集效果无明显差异，考虑成本、储存条件等因素，选定菜籽色拉油为富集挥发油的最佳油性载体。
2.对富集油性载体菜籽色拉油最佳加入量的考察
为最大限度的提取出中药材挥发油，对比了0.5%、1%（占药材比例）的加油量，加入0.5%富集油提取到的挥发油在277nm处吸收值总量为7.5，加入1%植物油提到的挥发油在277nm处吸收值总量为15，因此优选按药材量的1%加入为最佳量。
3.柴胡挥发油提取时间的考察
通过对柴胡提取油层的蒸馏液吸收值与提取时间的对应曲线，可以看出，蒸提8hr左右，柴胡挥发油提取达到最高，效果最好。
本发明的有益效果
水蒸汽蒸馏法可将柴胡挥发油提取出来，但是由于水溶性挥发油具有水溶性的特点，分离取油比较困难。本发明利用成分间相似相溶的原理，引入了富集油性载体的方式，将水溶性挥发油富集于菜籽油等植物油中，更易于与水相分离，并且含挥发油的油脂可与挥发油一同制剂，又极大程度保持了挥发油以及其在制剂中的稳定性。
以下通过实验数据进一步说明本发明的有益效果：
试验例一。
不同柴胡药材提取方式对柴胡挥发油提取的影响
经试验证实，本发明方法提取比现有技术提取挥发油更充分。
现有技术水煎提取挥发油吸收度0.4（稀释250倍），本发明蒸汽提取挥发油吸收度1.7（稀释250倍）。
试验例二新工艺处方制备柴胡滴丸的稳定性。
试验样品：新工艺：本发明实施例34得到的柴胡滴丸
试验方法：考察加入上述柴胡挥发油的滴丸（称新工艺滴丸）稳定性。
实验结果：见下表，0时吸收度较高的新工艺滴丸，在两个月内的滴丸吸收度稳定性检测时吸收度会有降低，但降低到一定程度就不再下降，10周后的滴丸稳定性检测吸收值都有回升。
说明本发明的富集挥发油中的植物油能够很好的防止柴胡挥发油的挥发，防止疗效降低。
试验例三、挥发油吸收度检测方法：
供试品溶液制备：取供试品（提取得到的挥发油植物油混合物中）0.1ml，移液管精密称定置100ml容量瓶中，加入三氯甲烷定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
对照溶液制备：取富集载体（未经提取的植物油）0.1ml，移液管精密称定置100ml容量瓶中，加入三氯甲烷定容至刻度，摇匀，作为对照溶液。
测定法：照紫外-可见分光光度法，在277nm波长处测定供试品溶液吸收度。
水蒸汽蒸馏法可将柴胡挥发油提取出来，但是由于柴胡挥发油具有水溶性的特点，分离取油比较困难。本发明利用成分间相似相溶的原理，引入了富集载体的方式，将柴胡水溶性挥发油富集于菜籽油等植物油中，更易于与水相分离，并且含挥发油的油脂可与挥发油一同制剂，又极大程度保持了挥发油以及其在制剂中的稳定性。
附图说明：
图1为柴胡蒸馏液吸收度曲线图。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入5ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取5hr，收集富集的柴胡挥发油5.2ml
实施例2:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入5ml菜籽色拉油于挥发油提取 器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油5.4ml
实施例3:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入5ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取16hr，收集富集的柴胡挥发油5.5ml
实施例4:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入5ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取24hr，收集富集的柴胡挥发油5.5ml
实施例5:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入10ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取5hr，收集富集的柴胡挥发油10.3ml
实施例6:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入10ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油10.7ml
实施例7:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入10ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取16hr，收集富集的柴胡挥发油10.8ml
实施例8:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入10ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取24hr，收集富集的柴胡挥发油10.8ml
实施例9:
取柴胡药材1kg，加6倍量水蒸气提取，加入5ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取5hr，收集富集的柴胡挥发油5.2ml
实施例10:
取柴胡药材1kg，加6倍量水蒸气提取，加入5ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油5.4ml
实施例11:
取柴胡药材1kg，加6倍量水蒸气提取，加入5ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取16hr，收集富集的柴胡挥发油5.5ml
实施例12:
取柴胡药材1kg，加6倍量水蒸气提取，加入5ml菜籽色拉油于挥发油提取 器，提取24hr，收集富集的柴胡挥发油5.5ml
实施例13:
取柴胡药材1kg，加6倍量水蒸气提取，加入10ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取5hr，收集富集的柴胡挥发油10.3ml
实施例14:
取柴胡药材1kg，加6倍量水蒸气提取，加入10ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油10.7ml
实施例15:
取柴胡药材1kg，加6倍量水蒸气提取，加入10ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取16hr，收集富集的柴胡挥发油10.8ml
实施例16:
取柴胡药材1kg，加6倍量水蒸气提取，加入10ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取24hr，收集富集的柴胡挥发油10.8ml
实施例17:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入10ml椰子油于挥发油提取器，提取5hr，收集富集的柴胡挥发油10.3ml
实施例18:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入10ml橄榄油于挥发油提取器，提取5hr，收集富集的柴胡挥发油10.6ml
实施例19:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入10ml葵花籽油于挥发油提取器，提取5hr，收集富集的柴胡挥发油10.3
实施例20:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入10ml椰子油于挥发油提取器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油10.6ml
实施例21:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入10ml橄榄油于挥发油提取器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油10.5ml
实施例22:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入10ml葵花籽油于挥发油提取器， 提取8hr，收集富集的柴胡挥发油10.6ml
实施例23:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入10ml椰子油于挥发油提取器，提取24hr，收集富集的柴胡挥发油10.6ml
实施例24:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入10ml橄榄油于挥发油提取器，提取24hr，收集富集的柴胡挥发油10.6ml
实施例25:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入10ml葵花籽油于挥发油提取器，提取24hr，收集富集的柴胡挥发油10.7ml
实施例26:
取苍术药材1kg，加4倍量水蒸气提取，加入5ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油5.2ml
实施例27:
取柴胡药材1kg，加4倍量水蒸气提取，加入10ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油10.6ml
实施例28:
取红景天药材1kg，加5倍量水蒸气提取，加入5ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油5.3ml
实施例29:
取柴胡药材1kg，加5倍量水蒸气提取，加入10ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油10.6ml
实施例30:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入6ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油6.5ml
实施例31:
取柴胡药材1kg，加3倍量水蒸气提取，加入8ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油8.6ml
实施例32:
取红景天药材1kg，加6倍量水蒸气提取，加入6ml菜籽色拉油于挥发油提 取器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油6.5ml
实施例33:
取苍术药材1kg，加6倍量水蒸气提取，加入8ml菜籽色拉油于挥发油提取器，提取8hr，收集富集的柴胡挥发油8.6ml
实施例34
a.先将柴胡药材（破碎）1.25kg，加3倍药材量水，用水蒸汽蒸馏法提取，挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体，蒸提5小时，得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩，至浓缩液与药材量体积比约1：1时，加入95%乙醇，醇沉至乙醇浓度70%，静置、过夜，取醇沉后的上清液，备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇，提取1小时。乙醇提取液减压浓缩，结束时加入第b步醇沉上清液，继续浓缩至收膏，得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏，与聚乙二醇PEG6000混合，混合比例为1:3
e.产品的制备：取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃，混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后，移入滴丸机的滴罐保持在70℃，滴至8℃的液体石蜡中，取出滴丸，除去液体石蜡，选丸，制得滴丸1000粒。
Claims (1)
1.一种中药材挥发油的提取方法，包括将含有挥发油的中药材用水蒸气蒸馏法提取挥发油的步骤，其特征在于：
a.先将柴胡药材1.25kg，加3倍药材量水，用水蒸汽蒸馏法提取，挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5mL做为富集载体，蒸提5小时，得柴胡挥发油；
b.蒸提液浓缩，至浓缩液与药材量体积比约1：1时，加入95%乙醇，醇沉至乙醇浓度70%，静置、过夜，取醇沉后的上清液，备用；
c.药渣再用4倍药材量70%乙醇，提取1小时，乙醇提取液减压浓缩，结束时加入第b步醇沉上清液，继续浓缩至收膏，得柴胡浸膏；
d.产品的制备：先取第c步制得的柴胡浸膏和聚乙二醇PEG6000加热至85℃，二者比例为1:3，混合均匀后，加入第a步制得的柴胡挥发油进行均匀混合，随后移入滴丸机的滴罐保持在70℃，滴至8℃的液体石蜡中，取出滴丸，除去液体石蜡，选丸，制得滴丸1000粒。
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