CN105695098B - 一种提取富集中药或植物中挥发油的方法 - Google Patents

一种提取富集中药或植物中挥发油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提取富集中药挥发油的方法，步骤为：采用水蒸气蒸馏法提取中药或植物中的挥发油，得到含有挥发油的芳香水馏出液；将所述芳香水馏出液上样大孔树脂进行挥发油富集，径高比1:2～1:6，上样量为20BV～150BV，上样流速10BV·h‑1～40BV·h‑1，采用乙醇溶液洗脱，乙醇溶液的用量为3BV～5BV，得挥发油的乙醇洗脱液；将乙醇洗脱液除去乙醇，得挥发油；或将乙醇洗脱液直接用于β环糊精包合。该方法可解决工业大生产中挥发油提取率低的问题，适用于中药以及植物中挥发油，特别亲水基团比例较高或密度与水接近的挥发油的提取。

Description

一种提取富集中药或植物中挥发油的方法
技术领域
本发明涉及天然有机化学领域，具体涉及一种提取富集中药或植物中挥发油的方法。
背景技术
中药以及植物中挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、有机溶剂提取法，超临界流体萃取法虽然具有收率高、挥发油不易分解氧化，绿色无污染等优点，但设备一次性投入大，成本高，在工业化提取中药及植物挥发油的应用并不普遍。有机溶剂提取法则存在色素等杂质较多，且有溶剂残留。因此，目前中药及植物挥发油工业化提取大多采用水蒸气蒸馏法。但采用水蒸气蒸馏法工业化提取挥发油的主要问题是油水分离效果较差，挥发油收率很低。特别是对于含量较低、水溶性大、与水密度相近的挥发油甚至难以提取到挥发油，只能得到芳香水。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种富集中药或植物中挥发油的方法，解决工业大生产中挥发油提取率低的问题。通过采用大孔树脂吸附芳香水液中的挥发油成分，用乙醇洗脱，所得洗脱液蒸去乙醇即得挥发油；或将洗脱液用β环糊精包合制成环糊精包合物。该方法适用于多种中药以及植物中挥发油(特别是亲水基团比例较高或密度与水接近的挥发油)的提取富集。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种提取富集中药或植物中挥发油的方法，步骤为：采用水蒸气蒸馏法提取中药或植物中的挥发油，得到含有挥发油的芳香水馏出液；
将所述芳香水蒸馏液上样大孔树脂进行挥发油富集，径高比1:2～1:6，上样量为20BV～150BV，流速10BV·h-1～40BV·h-1，采用乙醇溶液洗脱，乙醇溶液的用量为3BV～5BV，得挥发油的乙醇洗脱液；
将乙醇洗脱液除去乙醇，得挥发油；或将乙醇洗脱液直接用于β环糊精包合。
优选的，所述大孔树脂为非极性或中极性大孔树脂；具体选自HPD-100大孔树脂、D-101、D-101-I、AB-8、或X-5大孔树脂。
优选的，所述乙醇溶液的体积浓度为60％～95％。
本发明还提供上述方法在亲水基团比例高的挥发油和/或密度与水接近的挥发油提取中的应用。
进一步的，本发明提供上述方法在柴胡挥发油、当归挥发油和/或细辛挥发油提取中的应用。
具体的，在柴胡挥发油提取中的具体应用方法为：
采用水蒸气蒸馏法提取柴胡中的挥发油，得到含有挥发油的芳香水馏出液；
将含有柴胡挥发油的芳香水蒸馏液采用HPD-100大孔树脂进行富集，径高比1:6，芳香水馏出液的上样量为150BV，流速为40BV·h-1，采用95％乙醇溶液洗脱，乙醇用量为3BV，得挥发油的乙醇洗脱液；除去乙醇，得柴胡挥发油；或将乙醇洗脱液直接用于β环糊精包合。
所述含有柴胡挥发油的芳香水蒸馏液的制备方法为：取柴胡药材，加入8-10倍量(g/ml)水，水蒸气蒸馏法提取，收集3倍药材量的馏出液，即得。
具体的，在当归挥发油提取中的具体应用方法为：
采用水蒸气蒸馏法提取当归中的挥发油，得到含有挥发油的芳香水馏出液；
将含有当归挥发油的芳香水蒸馏液采用X-5大孔树脂进行富集，径高比1:5，上样量为25BV，流速为10BV·h-1，采用95％乙醇溶液洗脱，乙醇溶液的用量为5BV，得挥发油的乙醇洗脱液；除去乙醇，得当归挥发油；或将乙醇洗脱液直接用于β环糊精包合。
所述含有当归挥发油的芳香水馏出液的制备方法为：取当归药材，加入8-10倍量(g/ml)的水，浸泡4小时，水蒸气蒸馏法提取，收集4倍药材量的馏出液，即得。
具体的，在细辛挥发油提取中的具体应用方法为：
采用水蒸气蒸馏法提取细辛中的挥发油，得到含有挥发油的芳香水馏出液；
将含有细辛挥发油的芳香水蒸馏液采用D-101大孔树脂进行富集，径高比1:5，上样量为20BV，流速为8BV·h-1，采用95％乙醇溶液洗脱，乙醇溶液的用量为5BV，得挥发油的乙醇洗脱液；除去乙醇，得细辛挥发油；或将乙醇洗脱液直接用于β环糊精包合。
所述含有细辛挥发油的芳香水馏出液的制备方法为：向细辛药材中加入8-10倍量(g/ml)的水，浸泡1小时，水蒸气蒸馏法提取，收集4倍药材量的馏出液，即得。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用大孔树脂吸附法，对采用水蒸气蒸馏法提取的中药及植物芳香水蒸馏液进行富集，用高浓度药用乙醇进行洗脱，用量只有3BV～5BV，可直接得到高浓度的挥发油乙醇溶液，蒸去溶剂后即得挥发油；或将高浓度的挥发油乙醇溶液直接用于β-环糊精的包合(原β-环糊精的包合工序也需要加入乙醇)，在解决了工业大生产中有机残留问题的同时，还减少了有机溶剂的使用量。
(2)本发明的方法可以适用于不同中药及植物挥发油的富集，可显著提高挥发油的收率，结果重现性高，稳定性好。所用溶剂为药用乙醇，安全无毒，价廉。
(3)本发明的方法特别适用于亲水基团比例较高或密度与水接近的挥发油的提取。亲水基团比例较高的挥发油容易被乳化，而密度与水接近的挥发油难以与水进行分离，这两类挥发油都属于难提取的挥发油，本发明通过采用大孔树脂吸附，选取适合型号的大孔树脂及富集工艺参数，实现了对这两类难提取挥发油的富集。
附图说明
图1：柴胡挥发油的上样流出曲线；
图2：当归挥发油的上样流出曲线；
图3：细辛挥发油的上样流出曲线。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：柴胡挥发油提取富集工艺
1.含有柴胡挥发油的芳香水馏出液的制备：
称取适量柴胡药材，加8倍量水，水蒸气蒸馏法提取，收集3倍药材量柴胡挥发油馏出液，即为含有柴胡挥发油的芳香水馏出液。
2.柴胡挥发油的富集：
将含有柴胡挥发油的芳香水蒸馏液采用HPD-100大孔树脂进行富集，径高比1:6，上样量为150BV，流速为40BV·h-1，采用95％乙醇溶液洗脱，乙醇用量为3BV，得挥发油的乙醇洗脱液；除去乙醇，得柴胡挥发油。
柴胡挥发油成分主要是醛类，因此从中选择四种醛为指标性成分建立液相条件，对柴胡挥发油的提取和富集进行系统研究。经测定，本实施例中，含有柴胡挥发油的芳香水馏出液中挥发油含量17.815mg，经提取富集后，得到柴胡挥发油含量(四种醛类含量之和)14.887mg，柴胡挥发油的转移率83.56％。
对比例1：柴胡挥发油的提取富集
将对含有柴胡挥发油的芳香水馏出液富集用大孔树脂HPD-100替换为大孔树脂D-101，其余同实施例1。
对比例2：柴胡挥发油的提取富集
将对含有柴胡挥发油的芳香水馏出液富集用大孔树脂HPD-100替换为大孔树脂X-5，其余同实施例1。
对比例3：柴胡挥发油的提取富集
将对含有柴胡挥发油的芳香水馏出液富集用大孔树脂HPD-100替换为大孔树脂AB-8，其余同实施例1。
对比例4：柴胡挥发油的提取富集
将对含有柴胡挥发油的芳香水馏出液富集用大孔树脂HPD-100替换为大孔树脂HPD-826，其余同实施例1。
测定经吸附后的芳香水馏出液中剩余柴胡挥发油的浓度，计算实施例1和对比例1-4的吸附率，结果见表1。
测定洗脱液中柴胡挥发油的浓度，计算实施例1和对比例1-4的解吸率，结果见表1。
表1大孔树脂吸附和解吸性能对比
由表1可以看出，不同型号的大孔树脂对柴胡挥发油的吸附和解吸性能有明显区别，采用实施例1的HPD-100大孔树脂，其对柴胡挥发油的吸附和解吸性能相对较好。
对比例5：柴胡挥发油的提取富集
将含有柴胡挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为5BV·h-1，其余同实施例1。
对比例6：柴胡挥发油的提取富集
将含有柴胡挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为10BV·h-1，其余同实施例1。
对比例7：柴胡挥发油的提取富集
将含有柴胡挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为20BV·h-1，其余同实施例1。
对比例8：柴胡挥发油的提取富集
将含有柴胡挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为60BV·h-1，其余同实施例1。
对比例9：柴胡挥发油的提取富集
将含有柴胡挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为80BV·h-1，其余同实施例1。
上样完成后，测定实施例1、对比例5-9中大孔树脂对挥发油的吸附率，结果见表2。
表2上样流速考察结果
结果表明，上样流速较低时，大孔树脂对挥发油的吸附率较高，随着流速的增加，大孔树脂对挥发油的吸附率降低，柴胡挥发油泄漏增多。但上样流速也不宜偏低，流速过低会降低生产效率，增加生产成本。因此，综合考虑吸附效果和生产效率，以实施例1所采用的上样流速40BV·h-1为宜。
对比例10：柴胡挥发油的提取富集
将大孔树脂的径高比调整为1:2，其余同实施例1。
对比例11：柴胡挥发油的提取富集
将大孔树脂的径高比调整为1:4，其余同实施例1。
对比例12：柴胡挥发油的提取富集
将大孔树脂的径高比调整为1:8，其余同实施例1。
测定大孔树脂对挥发油的吸附率和95％乙醇对挥发油的解吸率，结果见表3。
表3径高比考察结果
结果表明，当树脂径高比为1：8时，吸附量和解吸率最好。但结合工业生产实际，以实施例1所采用的树脂径高比1：6为最佳条件。
对比例13：柴胡挥发油提取时上样量的考察
将10mL的HPD-100树脂湿法装柱，上样柴胡芳香水馏出液。每100mL为一份对挥发油的泄露程度进行检测。以曲线拐点为泄露点，上样150BV为最佳上样量。结果见图1。
对比例14：柴胡挥发油提取时洗脱95％乙醇用量的考察
将10mL的HPD-100树脂湿法装柱，上样柴胡芳香水馏出液150BV，流速为40BV·h-1，径高比为1：6。上样结束后采用95％乙醇对柴胡挥发油进行洗脱，每4mL为一份测定挥发油洗脱完全后95％乙醇的用量。95％乙醇用量为3BV时洗脱基本完全。结果见表4。
表4 95％乙醇用量考察结果
实施例2：当归挥发油提取富集工艺
1.含有当归挥发油的芳香水馏出液的制备：
取当归药材，加入10倍量(g/ml)的水，浸泡4小时，水蒸气蒸馏法提取，收集4倍药材量的馏出液，即得含有当归挥发油的芳香水馏出液。
2.当归挥发油的富集：
将含有当归挥发油的芳香水馏出液采用X-5大孔树脂进行富集，径高比1:5，上样量为25BV，流速为10BV·h-1，采用95％乙醇溶液洗脱，乙醇溶液的用量为5BV，得挥发油的乙醇洗脱液；除去乙醇，得当归挥发油，挥发油的得率为3.2ml/kg药材。
或将含有挥发油的乙醇洗脱液直接用于β-环糊精的包和，步骤如下：
将有挥发油的乙醇洗脱液进行β环糊精包合，β-环糊精与乙醇洗脱液的配比为6：1，包合温度为30℃，包合时间为1.5h，试验三次，包合率和产率结果见表9。
表5包和率和产率结果
以当归挥发油的吸光度为指标，对当归的提取和富集进行系统研究。当归挥发油吸光度200～400nm全波段扫描确定其最大吸收波长为282nm，故选定282nm为其测定波长。
对比例15：当归挥发油的提取富集
将对含有当归挥发油的芳香水馏出液富集用大孔树脂X-5替换为大孔树脂D-101，其余同实施例2。
对比例16：当归挥发油的提取富集
将对含有当归挥发油的芳香水馏出液富集用大孔树脂X-5替换为大孔树脂HPD-100，其余同实施例2。
对比例17：当归挥发油的提取富集
将对含有当归挥发油的芳香水馏出液富集用大孔树脂X-5替换为大孔树脂DM-301，其余同实施例2。
对比例18：当归挥发油的提取富集
将对含有当归挥发油的芳香水馏出液富集用大孔树脂X-5替换为大孔树脂DA-201，其余同实施例2。
测定实施例2和对比例15-18的吸附率和解吸率，结果如表6所示。
表6大孔树脂吸附和解吸性能比较
由表6可以看出，不同型号的大孔树脂对当归挥发油的吸附和解吸性能有明显区别，采用实施例2的X-5大孔树脂，其对当归挥发油的吸附和解吸性能相对较好。
对比例19：当归挥发油的提取富集
将含有当归挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为4BV·h-1，其余同实施例2。
对比例20：当归挥发油的提取富集
将含有当归挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为6BV·h-1，其余同实施例2。
对比例21：当归挥发油的提取富集
将含有当归挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为8BV·h-1，其余同实施例2。
对比例22：当归挥发油的提取富集
将含有当归挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为12BV·h-1，其余同实施例2。
对比例23：当归挥发油的提取富集
将含有当归挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为14BV·h-1，其余同实施例2。
上样完成后，测定实施例2、对比例19-23中大孔树脂对挥发油的吸附率，结果见表7。
表7上样流速考察结果
结果表明，上样流速较低时，大孔树脂对挥发油的吸附率较高，随着上样流速的加快，大孔树脂对挥发油的吸附率降低，当归挥发油泄漏增多。但上样流速也不宜偏低，流速过低会降低生产效率，增加生产成本。因此，综合考虑吸附效果和生产效率，以实施例2所采用的上样流速10BV·h-1为宜。
对比例24：当归挥发油的提取富集
将大孔树脂的径高比调整为1:3，其余同实施例2。
对比例25：当归挥发油的提取富集
将大孔树脂的径高比调整为1:7，其余同实施例2。
对比例26：当归挥发油的提取富集
将大孔树脂的径高比调整为1:9，其余同实施例2。
测定大孔树脂对挥发油的吸附率，结果见表8。
表8树脂径高比考察结果
结果表明，当树脂径高比为1：9时，吸附率最好。但结合工业生产实际，以实施例2所采用的树脂径高比1：5为最佳条件。
对比例27：当归挥发油提取时上样量的考察
当归挥发油馏出液取0.2mL，用95％乙醇定容到5mL吸光度为0371。X-5树脂2mL装柱，上样当归挥发油馏出液，每10mL收集为一份，当上样50mL时，上样流出液吸光度达到当归挥发油馏出液的10％，故确定最佳上样量为25BV。结果见图2。
实施例3：细辛挥发油提取富集工艺
1.含有细辛挥发油的芳香水馏出液的制备：
向细辛药材中加入10倍量(g/ml)的水，浸泡1小时，水蒸气蒸馏法提取，收集4倍药材量的馏出液，即得含有细辛挥发油的芳香水馏出液。
2.细辛挥发油的富集：
将含有细辛挥发油的芳香水馏出液采用D-101大孔树脂进行富集，径高比1:5，上样量为20BV，流速为8BV·h-1，采用95％乙醇溶液洗脱，乙醇溶液的用量为5BV，得挥发油的乙醇洗脱液；除去乙醇，得细辛挥发油。细辛挥发油的得率为17.2ml/kg药材。
以细辛挥发油的吸光度为指标，对细辛的提取和富集进行了系统研究。细辛挥发油吸光度200～400nm全波段扫描确定其最大吸收波长为256nm，故选定256nm为其测定波长。
对比例28：细辛挥发油的提取富集
将对含有细辛挥发油的芳香水馏出液富集用大孔树脂D-101替换为大孔树脂HPD-100，其余同实施例3。
对比例29：细辛挥发油的提取富集
将对含有细辛挥发油的芳香水馏出液富集用大孔树脂D-101替换为大孔树脂AB-8，其余同实施例3。
对比例30：细辛挥发油的提取富集
将对含有细辛挥发油的芳香水馏出液富集用大孔树脂D-101替换为大孔树脂DM-301，其余同实施例3。
对比例31：细辛挥发油的提取富集
将对含有细辛挥发油的芳香水馏出液富集用大孔树脂D-101替换为大孔树脂D-101-I，其余同实施例3。
测定实施例3和对比例28-31的吸附率和解吸率，结果如表9所示。
表9大孔树脂吸附和解吸性能比较
由表9可以看出，不同型号的大孔树脂对细辛挥发油的吸附和解吸性能有明显区别，采用实施例3的D-101大孔树脂，其对细辛挥发油的吸附和解吸性能相对较好。
对比例32：细辛挥发油的提取富集
将含有细辛挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为4BV·h-1，其余同实施例3。
对比例33：细辛挥发油的提取富集
将含有细辛挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为6BV·h-1，其余同实施例3。
对比例34：细辛挥发油的提取富集
将含有细辛挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为10BV·h-1，其余同实施例3。
对比例35：细辛挥发油的提取富集
将含有细辛挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为12BV·h-1，其余同实施例3。
对比例36：细辛挥发油的提取富集
将含有细辛挥发油的芳香水馏出液的上样流速调整为14BV·h-1，其余同实施例3。
上样完成后，测定实施例3、对比例32-36中大孔树脂对挥发油的吸附率，结果见表10。
表10上样流速考察结果
结果表明，上样流速较低时，大孔树脂对挥发油的吸附率较高，随着上样流速的加快，大孔树脂对挥发油的吸附率降低，当归挥发油泄漏增多。但上样流速也不宜偏低，流速过低会降低生产效率，增加生产成本。因此，综合考虑吸附效果和生产效率，以实施例3所采用的上样流速8BV·h-1为宜。
对比例37：细辛挥发油的提取富集
将大孔树脂的径高比调整为1:3，其余同实施例3。
对比例38：细辛挥发油的提取富集
将大孔树脂的径高比调整为1:7，其余同实施例3。
对比例39：细辛挥发油的提取富集
将大孔树脂的径高比调整为1:9，其余同实施例3。
测定大孔树脂对挥发油的吸附率，结果见表11。
表11树脂径高比考察结果
结果表明，当树脂径高比为1：9时，吸附率最好。但结合工业生产实际，以实施例3所采用的树脂径高比1：5为最佳条件。
对比例40：细辛挥发油提取时上样量的考察
细辛挥发油水溶液吸光度为0.512。D-101树脂2mL装柱，上样细辛挥发油馏出液，每10mL收集为一份，当上样40mL时，上样流出液吸光度达到细辛挥发油馏出液的10％，故确定最佳上样量为20BV。结果见图3。

Claims (6)

1.一种提取富集中药或植物中挥发油的方法，其特征在于，步骤为：
采用水蒸气蒸馏法提取中药或植物中的挥发油，得到含有挥发油的芳香水馏出液；
将所述芳香水馏出液上样大孔树脂进行挥发油富集，径高比1:2～1:6，上样量为20BV～150BV，上样流速 10BV · h-1 ～ 40BV · h-1 ，采用乙醇溶液洗脱，乙醇溶液的用量为3BV～5BV，得挥发油的乙醇洗脱液；
将乙醇洗脱液除去乙醇，得挥发油；或将乙醇洗脱液直接用于β环糊精包合；
其中，所述中药或植物中挥发油为亲水基团比例高的挥发油和/或密度与水接近的挥发油；
所述大孔树脂为非极性或中极性大孔树脂；
所述乙醇溶液的体积浓度为60％～95％。
2.如权利要求1所述的提取富集中药或植物中挥发油的方法，其特征在于，所述大孔树脂选自HPD-100大孔树脂、D-101、D-101-I、AB-8或X-5大孔树脂。
3.权利要求1或2所述的方法在中药和/或植物挥发油的提取富集中的应用。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述中药和/或植物为柴胡和当归。
5.如权利要求3所述的应用，其特征在于，在柴胡挥发油的提取富集中的应用方法为：
采用水蒸气蒸馏法提取柴胡中的挥发油，得到含有挥发油的芳香水馏出液；
将含有柴胡挥发油的芳香水馏出液采用HPD-100大孔树脂进行富集，径高比1:6，上样量为150BV，流速为 40BV · h-1 ，采用体积浓度为95％的乙醇溶液洗脱，乙醇用量为3BV，得挥发油的乙醇洗脱液；除去乙醇，得柴胡挥发油；或将乙醇洗脱液直接用于β环糊精包合。
6.如权利要求3所述的应用，其特征在于，在当归挥发油的提取富集中的应用方法为：
采用水蒸气蒸馏法提取当归中的挥发油，得到含有挥发油的芳香水馏出液；
将含有当归挥发油的芳香水馏出液采用X-5大孔树脂进行富集，径高比1:5，上样量为25BV，流速为 10BV · h-1 ，采用体积浓度为95％的乙醇溶液洗脱，乙醇溶液的用量为5BV，得挥发油的乙醇洗脱液；除去乙醇，得当归挥发油；或将乙醇洗脱液直接用于β环糊精包合。
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