CN104840496B - 一种柴胡滴丸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药制剂的制备,特别涉及一种柴胡滴丸及其制备方法,所述制备方法包括,水蒸汽蒸提加富集载体富集法提取柴胡药材中的挥发油,蒸提液醇沉,取上清液浓缩成浸膏;70%乙醇提取柴胡皂苷类成分,上述成分混合后制备成柴胡滴丸。
Description
技术领域:
本发明涉及一种中药制剂的制备,特别涉及一种柴胡滴丸及其制备方法,所述制备方法包括,水蒸汽蒸提加富集载体富集法提取柴胡药材中的挥发油,蒸提液醇沉,取上清液浓缩成浸膏;70%乙醇提取柴胡皂苷类成分,上述成分混合后制备成柴胡滴丸。
背景技术:
柴胡作为常用中药,在我国已有近两千多年的用药历史,具有疏散退热,疏肝解郁,升举阳气之功,用于感冒发热,寒热往来,胸胁胀痛,月经不调,子宫脱垂等症。现代药理学研究证明柴胡具有解热、镇痛、镇静、抗炎、免疫增强、保肝利胆、抗菌、抗病毒等作用。柴胡的主要成分为皂苷类、挥发油类、黄酮及多糖类。
柴胡作为临床常用药,中成药制剂品种众多,柴胡滴丸为柴胡单味药材入药,具有解表退热的功效作用。柴胡滴丸制备工艺描述在中国专利:200610003447一种柴胡滴丸的制备方法中,其主要方法包括:先将柴胡药材用弱碱性水溶液提取,提取液加乙醇醇沉,上清液浓缩得浸膏,再将浸膏与辅料混合制成滴丸。
另外,中国专利报道了多种柴胡的有效成分的提取方法,但对于柴胡挥发油的提取,至今仍旧延续水蒸汽蒸馏法,但该方法在进一步分离精制时,传统的重蒸馏方法由于加热次数及时间较长,挥发油容易氧化变质且得率低。另外柴胡挥发油的比重接近于1.0,而悬浮在水中不易聚集,采用传统分子精馏方法,难以获得较浓的挥发油溶液。如何有效利用芳香饱和水,更多获得挥发油成分,成为一个难题。
为了解决上述问题,本发明是在水蒸汽蒸馏法的基础上,将收集挥发油的步骤进行改进,在挥发油收集器中加入水不溶性的植物油,在蒸提过程中将挥发油溶解在植物油中,从而方便的将含有挥发油的植物油与水进行分离,再进一步的分离挥发油或直接用于药物制剂的制备,为此本发明通过改进柴胡挥发油的提取 工艺,获得一种新的柴胡提取物,并以此为药物成分进一步制备成滴丸。
发明内容:
本发明提供一种柴胡滴丸的制备方法,该方法包括,柴胡有效成分的提取,将提取物作为药物活性成分制备成滴丸的步骤。
其中,所述提取物的提取方法包括以下步骤:
步骤1,取柴胡药材,用水蒸气蒸馏法提取挥发油,在挥发油接收器中加入油性载体,蒸馏5‐16小时后,在挥发油接收器获得挥发油,油性载体和水的混合物,分离水层得到挥发油和油性载体混合物(称为富集挥发油)。
步骤2,蒸提液浓缩至浓缩液:药材量体积比为1:2‐2:1,加入60‐100%乙醇,醇沉至乙醇浓度70‐95%,取上清液,备用;
步骤3,取步骤(2)中药渣用70‐95%乙醇提取,提取液和步骤(2)中上清液合并,浓缩得柴胡浸膏。
步骤4,步骤(1)富集挥发油与步骤(3)柴胡浸膏混合均匀即得本发明提取物。
所述的油性载体为植物油、油性辅料,油脂,优选植物油,所述植物油选自:花生油、豆油、亚麻油、蓖麻油、菜子油、菜籽色拉油、椰子油、橄榄油、葵花籽油。
本发明步骤(1)中所述的油性载体加入量是药材重量的0.5‐1%。
优选的步骤(2)是,蒸提液浓缩至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
本发明提取物经过检测,其中含有富集挥发油5-20%、柴胡皂苷40-80%和非柴胡皂苷类成分14-45%。
为此,本发明进一步提供一种柴胡提取物,是由重量百分比的富集挥发油5-20%、柴胡皂苷40-80%和非柴胡皂苷类成分14-45%组成。
优选柴胡提取物,是由重量百分比的富集挥发油9-15%、柴胡皂苷58-73%和非柴胡皂苷20-30%成分组成。
优选柴胡提取物,是由重量百分比的富集挥发油11-12%、柴胡皂苷60-65%和非柴胡皂苷25-27%成分组成。
最佳柴胡提取物,是由重量百分比的富集挥发油11.5%、柴胡皂苷62.0%和 非柴胡皂苷26.5%成分组成。
所述的富集挥发油是指水蒸汽蒸提取法加富集油性载体富集法提取柴胡药材中的挥发油,所述的富集挥发油为油性富集载体与柴胡挥发油的混合物,所述柴胡挥发油与油性载体重量百分比为(0.2-0.5):1,优选柴胡挥发油与油性载体重量百分比为(0.2-0.4):1,最佳为柴胡挥发油与油性载体重量百分比为0.3:1,
所述的柴胡皂苷是指柴胡总皂苷或柴胡皂苷A、B2、C、D、F中一种或几种,优选为柴胡总皂苷或柴胡皂苷A.
所述的非柴胡皂苷类成分:是指排除柴胡皂苷有效成分的柴胡有效成分,例如多糖等。
本发明的提取物作为药物活性成分可以根据现有技术制备成药物制剂,如片剂,胶囊,颗粒,滴丸等口服剂型,优选滴丸剂。
为此,本发明还提供一种柴胡滴丸,含有本发明的柴胡提取物,本发明的柴胡提取物包含2.9-4.88%(质量百分比)的柴胡挥发油、16.25-26.7%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及5.5-13.3%非柴胡皂苷类成分。
优选的:本发明的柴胡滴丸,包含3-3.91%(质量百分比)的柴胡挥发油、17-22%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及6.25-11%(质量百分比)非柴胡皂苷类成分。
最优选的:本发明的柴胡滴丸,包含3.25%(质量百分比)的柴胡挥发油、17.5%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及7.5%(质量百分比)非柴胡皂苷类成分。
优选的,本发明的柴胡滴丸的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,先将柴胡药材破碎,加3-6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入有机植物油做为富集载体,蒸提5-16小时(优选5-9小时),得柴胡挥发油。
步骤2,蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
步骤3,药渣再用4-6倍药材量70%乙醇,提取1-3小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第2步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
步骤4,将3步制得的柴胡浸膏,与基质辅料,以1:2-3比例混合,加热 至85℃,混合均匀后加入第1步提取柴胡挥发油,均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得。
本发明的有益效果
本发明分别提取柴胡挥发油及柴胡皂苷类提取物,并将二者同时与辅料混合制成滴丸,既保留了柴胡挥发油成分,又提高了柴胡皂苷含量,使其解热、镇静、抗炎的药理活性更为突出。其中,柴胡挥发油采用水蒸汽蒸提加富集载体富集法,柴胡皂苷类采用醇提法提取。因为柴胡皂苷在含醇水溶液中溶解度较高,所以采用70%乙醇提取柴胡皂苷。为了更好的了解本发明的有益效果,做以下试验
试验例一,本发明柴胡滴丸与申请号200610003447有效成分比较
试验样品:本发明滴丸按照实施例31制备
对比样品:申请号200610003447实施例1制备
实验方法:内控标准:本品每1g含柴胡以柴胡皂苷A(C42H68O13)计,不得少于1.2mg。
法定标准:本品每1g含柴胡以柴胡皂苷A(C42H68O13)计,不得少于1.0mg。色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈‐水(33:67)为流动相,检测波长为208nm,理论塔板数按柴胡皂苷A峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备:取柴胡皂苷A对照品约15mg,精密称定(天平:十万分之一,称量范围14.5mg~15.5mg),置50ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:称取本品1.25g,精密称定(天平:万分之一),精密加入0.5mol/L氢氧化钠溶液50ml,密塞,称定重量,超声(功率120W,频率40KHz)使溶解,放冷,再称定重量,用0.5mol/L氢氧化钠溶液补足减重的重量,摇匀,静置,精密量取20ml,通过AB‐8型大孔吸附树脂柱(60~100目,内径0.7cm,柱高5cm,分别依次以10倍柱体积甲醇和水冲洗),用水约20ml洗脱至洗脱液无色,再用无水乙醇20ml洗脱,收集乙醇洗脱液于50ml圆底烧瓶中,减压浓缩至近干,用甲醇溶解,转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过0.45μ一次性有机滤膜,取续滤液,即得。
0.5mol/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠10g(天平:千分之一)于500ml烧 杯中,用500ml量筒加500ml纯化水使溶解,即得(参考:2010版中国药典一部)。
测定法:照高效液相色谱法(2010版中国药典一部附录ⅥD)测定。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
公式中:
A样—供试品溶液的峰面积
AS—对照品溶液的峰面积
CS—对照品溶液的浓度(mg/ml)
w—取样量(g)
挥发油含量测定:滴丸中挥发油检测方法:取滴丸3.2g,加80ml水,水蒸气蒸馏提取,收集回流液50ml,照紫外-可见分光光度法,在277nm处测吸收值。
试验结果:
实验结论:同弱碱水提醇沉法提取柴胡皂苷相比,在同批药材提取浸膏中,柴胡皂苷A含量由3.1mg/g(弱碱水提醇沉法)提高至(醇提法),提取转移率由平均23.8%(弱碱水提醇沉法)提高至50%以上(醇提法),带来了更好的技术效果。检测滴丸中挥发油含量,吸收值由0.1(未加挥发油)提高至0.8(加入挥发油)。本发明的柴胡提取工艺,既保留了柴胡挥发油成分,又提高了柴胡皂苷含量,使其解热、镇静、抗炎的药理活性更为突出。
实施例二,药效学实验:对比两种柴胡制剂的抗炎作用。
1.1试验药物:普通柴胡滴丸:按照申请号200610003447实施例1制备
富集挥发油柴胡滴丸:本发明柴胡滴丸按照实施例31制备醋酸地塞米松片,阿司匹林肠溶片
1.2动物:昆明鼠种雄性小鼠18~22g;Wistar雄性大鼠180g~200g
1.3试剂活性酵母二甲苯为分析
1.4方法:小鼠二甲苯致炎实验,小鼠按体重随机分为6组,每组10只:对照组、地塞米松片对照组、普通柴胡浸膏低、高剂量组(5g生药/kg、10g生药/kg)、富集挥发油的柴胡浸膏低、高剂量组(5g生药/kg、10g生药/kg)。各组分别给予不同剂量受试药。治疗药用蒸馏水溶解后灌胃,每天1次,连续7d,最后1次给药后1h将小鼠右耳的前后两面以0.05ml/只的体积涂布致炎剂二甲苯,左耳不作任何处理。0.5h后颈脱臼处死,剪下双耳,用9mm直径打孔器取等面积左(自身对照)、右耳(二甲苯处理),精密称重,计算二甲苯致耳廓肿胀强度。
1.4结果:柴胡制剂对二甲苯致小鼠耳肿胀的影响。结果见表1,与阳性对照组比较,两种不同挥发油含量的柴胡浸膏均能抑制二甲苯所致的小鼠耳肿胀,高剂量组优于低剂量组,其中富集挥发油的柴胡浸膏高剂量组抑制效果显著(P<0.01),且优于地塞米松片对照组及同等剂量的普通柴胡浸膏组。
实验结果见下表1:
表1不同柴胡制剂对二甲苯所致小鼠耳肿胀的影响(x±s,n=8)
与阴性对照组比较*P<0.05,**P<0.01,与不同工艺同等剂量比较△P<0.01
实施例三,新工艺处方制备柴胡滴丸的稳定性。
试验方法:考察加入柴胡挥发油的滴丸实施例31(称新工艺滴丸)稳定性。
实验结果:见下表,0时吸收度较高的新工艺滴丸,在两个月内的滴丸吸收度稳定性检测时吸收度会有降低,但降低到一定程度就不再下降,10周后的滴丸稳定性检测吸收值都有回升。
说明本发明的富集挥发油中的植物油能够很好的防止柴胡挥发油的挥发,防止疗效降低。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明,但不作为对本发明的限制。
实施例1
产品组成:主要包含3%(质量百分比)的柴胡挥发油、17.5%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及6.25%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加3倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提5小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:3
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例2
产品组成:主要包含4.5%(质量百分比)的柴胡挥发油、23.33%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及10%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加3倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提8小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束 时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例3
产品组成:主要包含3.3%(质量百分比)的柴胡挥发油、16.25%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及8.75%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加3倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提16小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:3
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例4
产品组成:主要包含3.2%(质量百分比)的柴胡挥发油、17%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及8%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加4倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提5小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:3
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例5
产品组成:主要包含4.3%(质量百分比)的柴胡挥发油、22%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及11%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加4倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提8小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例6
产品组成:主要包含3.3%(质量百分比)的柴胡挥发油、17.5%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及7.5%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加4倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提16小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:3
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例7
产品组成:主要包含3.2%(质量百分比)的柴胡挥发油18%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及7%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加5倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提5小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:3
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例8
产品组成:主要包含4%(质量百分比)的柴胡挥发油、23.5%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及9.5%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加5倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提8小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例9
产品组成:主要包含3.33%(质量百分比)的柴胡挥发油、17.5%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及7.5%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加5倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提16小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:3
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后 加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例10
产品组成:主要包含4.5%(质量百分比)的柴胡挥发油、24%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及9.3%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提5小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例11
产品组成:主要包含3.25%(质量百分比)的柴胡挥发油、17.5%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及7.5%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提8小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:3
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例12
产品组成:主要包含3.3%(质量百分比)的柴胡挥发油、24%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及10%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提16小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例13
产品组成:主要包含3.12%(质量百分比)的柴胡挥发油、16.5%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及8.5%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加3倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提5小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉 至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用6倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:3
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例14
产品组成:主要包含4.3%(质量百分比)的柴胡挥发油、22%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及13.3%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加3倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提8小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用6倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例15
产品组成:主要包含3.32%(质量百分比)的柴胡挥发油、18.25%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及6.75%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加3倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取, 挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提16小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用6倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:3
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例16
产品组成:主要包含4.88%(质量百分比)的柴胡挥发油、26.7%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及6.67%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提5小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用6倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例17
产品组成:主要包含3.06%(质量百分比)的柴胡挥发油、19.5%(质量百 分比)的柴胡皂苷类成分以及5.5%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提8小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用6倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:3
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例18
产品组成:主要包含4.06%(质量百分比)的柴胡挥发油26.67%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及6.33%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提16小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用6倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液 体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例19
产品组成:主要包含3.41%(质量百分比)的柴胡挥发油、17%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及8%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加3倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提5小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取2小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:3
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例20
产品组成:主要包含4.44%(质量百分比)的柴胡挥发油、22.67%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及10.67%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加3倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提8小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取2小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000 混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例21
产品组成:主要包含3.09%(质量百分比)的柴胡挥发油、17.5%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及7.5%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加3倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提16小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取2小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:3
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例22
产品组成:主要包含2.9%(质量百分比)的柴胡挥发油、17.5%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及7.5%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提5小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取2小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例23
产品组成:主要包含4.33%(质量百分比)的柴胡挥发油、23.33%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及10%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提8小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取2小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例24
产品组成:主要包含3.91%(质量百分比)的柴胡挥发油、22.33%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及11%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提16小 时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取2小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例25
产品组成:主要包含4.55%(质量百分比)的柴胡挥发油、20%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及13%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加3倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提5小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用6倍药材量70%乙醇,提取2小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例26
产品组成:主要包含4.66%(质量百分比)的柴胡挥发油、21%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及12%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加3倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提8小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用6倍药材量70%乙醇,提取2小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例27
产品组成:主要包含4.8%(质量百分比)的柴胡挥发油、23%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及10%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加3倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提16小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用6倍药材量70%乙醇,提取2小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例28
产品组成:主要包含4.66%(质量百分比)的柴胡挥发油、22%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及11%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提5小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用5倍药材量70%乙醇,提取2小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例29
产品组成:主要包含4.7%(质量百分比)的柴胡挥发油、22.5%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及10.83%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提8小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用5倍药材量70%乙醇,提取2小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒
实施例30
产品组成:主要包含4.88%(质量百分比)的柴胡挥发油、23.5%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及9.83%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
a.先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提16小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用5倍药材量70%乙醇,提取2小时。乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:2
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒。
实施例31
优选产品组成:主要包含3.25%(质量百分比)的柴胡挥发油、17.5%(质量百分比)的柴胡皂苷类成分以及7.5%(质量百分比)的其它水溶性起效成分。
制备方法:
先将柴胡药材(破碎)1.25kg,加3倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入菜籽油12.5ml做为富集载体,蒸提8小时,得柴胡挥发油。
b.蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
C.药渣再用4倍药材量70%乙醇,提取1小时。乙醇提取液减压浓缩,结束 时加入第b步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏。
d.将第a步制得的柴胡挥发油、第c步制得的柴胡浸膏,与聚乙二醇PEG6000混合,混合比例为1:3
e.产品的制备:取上述柴胡浸膏和聚乙二醇6000加热至85℃,混合均匀后加入提取柴胡挥发油均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得滴丸1000粒。
Claims (7)
1.一种柴胡提取物,其特征在于,是由重量百分比的富集挥发油9-15%、柴胡皂苷58-73%和非柴胡皂苷20-30%成分组成,所述的富集挥发油为油性载体与柴胡挥发油的混合物,所述柴胡挥发油与油性载体重量百分比为0.2-0.5:1;所述柴胡提取物的制备方法,包括如下步骤:
(1)取柴胡药材,水蒸气蒸馏法提取挥发油,在挥发油接收器中加入油性载体,蒸馏5-16小时后,收集富集挥发油;
(2)蒸提液浓缩至浓缩液:药材量体积比为1:2-2:1,加入60-100%乙醇,醇沉至乙醇浓度70-95%,取上清液,备用;
(3)取步骤(2)中药渣用70-95%乙醇提取,提取液和步骤(2)中上清液合并,浓缩得柴胡浸膏;
(4)步骤(1)富集挥发油与步骤(3)柴胡浸膏混合均匀即得柴胡提取物。
2.如权利要求1所述的柴胡提取物,其特征在于:是由重量百分比的富集挥发油11.5%、柴胡皂苷62.0%和非柴胡皂苷26.5%成分组成。
3.如权利要求1所述的柴胡提取物,其特征在于:所述的步骤(1)中所述的油性载体加入量是药材重量体积比的0.5-1%。
4.如权利要求1所述的柴胡提取物,其特征在于:所述的蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用。
5.一种柴胡滴丸,其特征在于,制剂内主要包含质量百分比2.9-4.88%的富集柴胡挥发油、16.25-26.7%柴胡皂苷类成分以及5.5-13.3%非柴胡皂苷类成分,其制备方法,包括以下步骤:
步骤1,先将柴胡药材破碎,加3-6倍药材量水,用水蒸汽蒸馏法提取,挥发油提取器内加入适量水后加入有机植物油做为富集载体,蒸提5-16小时,得柴胡挥发油;
步骤2,蒸提液浓缩,至浓缩液与药材量体积比约1:1时,加入95%乙醇,醇沉至乙醇浓度70%,静置、过夜,取醇沉后的上清液,备用;
步骤3,药渣再用4-6倍药材量70%乙醇,提取1-3小时,乙醇提取液减压浓缩,结束时加入第2步醇沉上清液,继续浓缩至收膏,得柴胡浸膏;
步骤4,将3步制得的柴胡浸膏,与基质辅料,以1:2-3比例混合,加热至85℃,混合均匀后加入第1步提取柴胡挥发油,均匀混合后,移入滴丸机的滴罐保持在70℃,滴至8℃的液体石蜡中,取出滴丸,除去液体石蜡,选丸,制得。
6.如权利要求5所述的一种柴胡滴丸,其特征在于,制剂内主要包含质量百分比3-3.91%富集柴胡挥发油、17-22%的柴胡皂苷类成分以及6.25-11%非柴胡皂苷类成分。
7.如权利要求6所述的一种柴胡滴丸,其特征在于,制剂内主要包含质量百分比3.25%富集柴胡挥发油、17.5%柴胡皂苷类成分以及7.5%非柴胡皂苷类成分。
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