CN101757641A - 一种小豆蔻挥发油包合物的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药技术领域，涉及一种小豆蔻挥发油包合物的制备工艺，采用β-CD与小豆蔻挥发油作用生成一种可释放的固体粉末，使挥发油的稳定性明显增加，本发明采用β-CD包合技术将小豆蔻挥发油进行包合，使小豆蔻挥发油的稳定性明显增加，而且小豆蔻挥发油被包合后化学成分没有变化，制成的包合物溶解度明显增加，可制成多种剂型，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域：
本发明涉及一种维药挥发油包合物的制备方法，特别涉及一种小豆蔻挥发油与β-CD包含物的制备方法。
背景技术：
小豆蔻为姜科植物小豆蔻Elerraria cardamomum Maton的干燥成熟果实，夏、秋季收，凉干。小豆蔻为多年生草本，高2～3m。根茎粗壮，横生于地下。叶2列互生，披针形，长50～80cm，宽4～9cm，具长的叶鞘。复总状花序，呈圆锥状，在分枝上花常排列成蝎尾形；花萼管状，3齿裂，花冠管亦3裂。果实为三棱状长卵形，长1～2cm，直径5～10mm，黄绿色，3室，每室含种子5～9粒，种子长3～4mm，棕褐色。喜生于海拔600～1000m的山坡，我国尚未引种，国外印度、泰国、斯里兰卡、越南等地有分布。小豆蔻具有健胃助食，止泻止呕，爽口悦志的功效。用于腹痛胃胀，食少暖气，呕恶口臭，腹泻反胃，口舌生疮，偏头痛。
小豆蔻含有挥发油、少量皂甙、色素和淀粉等。挥发油的主要成分为d-樟脑(d-Camphor)及桉油素伞花烃。用作消食驱风及芳香兴奋剂。
但是，小豆蔻挥发油具有较强的挥发性，对光敏感，强光下易分解，无法采用常规的工艺进行制备。
发明内容：
本发明的目的就在于克服小豆蔻挥发油较强的挥发性，对光敏感，强光下易分解的不足，而提供一种小豆蔻挥发油包合物的制备工艺，使β-CD与小豆蔻挥发油作用生成一种可释放的固体粉末，将挥发油制成包合物后，可减少挥发油的挥发，使液态油状态改变成固体粉末，便于配方，还可具有缓释作用；该工艺方法简便、高效，克服了原有工艺的不足，符合工业化生产的目的和需求。
本发明所述的技术方案如下：一种小豆蔻挥发油的制备工艺，其特征在于：依照下列步骤完成：
取小豆蔻挥发油质量10～15倍量的β-环糊精(β-CD)，加入蒸馏水同时加热使其完全溶解并制成饱和溶液；降温，缓慢滴加挥发油，恒温机械搅拌，抽滤；滤饼分别用60～90℃的石油醚、常温蒸馏水洗涤三次，干燥，即得最终产品。
其中小豆蔻挥发油与β-环糊精的质量比为：1∶10～15，优选1∶12～14；饱和溶液降温至20～50℃，优选30～40℃；恒温机械搅拌时间为8～12小时，优选9～11小时。
采用β-CD与小豆蔻挥发油作用生成一种可释放的固体粉末，使小豆蔻挥发油的稳定性明显增加，本发明对影响包合物包合的条件进行了研究，探索了包合的最佳条件，提高了包合率，最终所得的小豆蔻挥发油包含物，其收率可达到70％以上。
β-CD包合技术是目前应用于中药制剂领域的一种新技术。采用这一技术将小豆蔻挥发油进行包合，使小豆蔻挥发油的稳定性明显增加，而且小豆蔻挥发油被包合后化学成分没有变化，制成的包合物溶解度明显增加，可制成中药片剂、胶囊剂、颗粒剂、袋泡剂和气雾剂、滴眼剂、软膏剂等多种剂型，发展前景广阔。
具体实施方式：
为了更好理解本发明的技术方案，以下通过具体的实施例进一步详细描述。
实施例1
在加有150ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入10.00gβ-CD，搅拌升温，制成β-CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至20℃，缓慢滴加1.00g小豆蔻挥发油，滴加完毕，恒温机械搅拌8小时，保温结束，抽滤，滤饼分别用少量石油醚(60～90℃)、蒸馏水洗涤，干燥，得小豆蔻挥发油包合物7.70g，收率为70％。
实施例2
在加有150ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入15.00g β-CD，搅拌升温，制成β-CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至20℃，缓慢滴加1.00g小豆蔻挥发油，滴加完毕，恒温机械搅拌8小时，保温结束，抽滤，滤饼分别用少量石油醚(60～90℃)、蒸馏水洗涤，干燥，得小豆蔻挥发油包合物11.52g，收率为72％。
实施例3
在加有150ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入13.00gβ-CD，搅拌升温，制成β-CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至20℃，缓慢滴加1.00g小豆蔻挥发油，滴加完毕，恒温机械搅拌8小时，保温结束，抽滤，滤饼分别用少量石油醚(60～90℃)、蒸馏水洗涤，干燥，得小豆蔻挥发油包合物10.50g，收率为75％。
实施例4
在加有150ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入13.00g β-CD，搅拌升温，制成β-CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至35℃，缓慢滴加1.00g小豆蔻挥发油，滴加完毕，恒温机械搅拌8小时，保温结束，抽滤，滤饼分别用少量石油醚(60～90℃)、蒸馏水洗涤，干燥，得小豆蔻挥发油包合物10.78g，收率为77％。
实施例5
在加有150ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入13.00gβ-CD，搅拌升温，制成β-CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至35℃，缓慢滴加1.00g小豆蔻挥发油，滴加完毕，恒温机械搅拌12小时，保温结束，抽滤，滤饼分别用少量石油醚(60～90℃)、蒸馏水洗涤，干燥，得小豆蔻挥发油包合物10.64g，收率为76％。
实施例6
在加有150ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入13.00g β-CD，搅拌升温，制成β-CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至35℃，缓慢滴加1.00g小豆蔻挥发油，滴加完毕，恒温机械搅拌10小时，保温结束，抽滤，滤饼分别用少量石油醚(60～90℃)、蒸馏水洗涤，干燥，得小豆蔻挥发油包合物11.20g，收率为80％。
Claims (4)
1.一种小豆蔻挥发油的制备工艺，其特征在于：依照下列步骤完成：
取小豆蔻挥发油质量10～15倍量的β-环糊精(β-CD)，加入蒸馏水同时加热使其完全溶解并制成饱和溶液；降温，缓慢滴加挥发油，恒温机械搅拌，抽滤；滤饼分别用60～90℃的石油醚、常温蒸馏水洗涤三次，干燥，即得最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种维药小豆蔻挥发油包合物的制备工艺，其特征在于：小豆蔻挥发油与β-环糊精的质量比为：1∶10～15。
3.根据权利要求1所述的一种维药小豆蔻挥发油包合物的制备工艺，其特征在于：饱和溶液降温至20～50℃。
4.根据权利要求1所述的一种维药小豆蔻挥发油包合物的制备工艺，其特征在于：恒温机械搅拌时间为8～12小时。
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