CN101396423B - 一种葛根配方颗粒及其制备方法和质量控制方法 - Google Patents

一种葛根配方颗粒及其制备方法和质量控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种葛根配方颗粒及其制备方法和质量控制方法。该配方颗粒是以葛根Radix Puerariae Lobatae为原料，经过水提、减压浓缩、喷雾干燥等工艺流程制得葛根喷雾干燥粉，葛根喷雾干燥粉直接或和适量辅料混合后干法制粒得到葛根配方颗粒；本发明葛根配方颗粒每克含相当生药量10克，该葛根配方颗粒具有如图3所示的红外指纹图谱。本发明所采用的制备方法能够有效保证本发明葛根配方颗粒每克含相当生药量10克；本发明采用红外指纹图谱技术进行质量控制，该质量控制方法科学、先进、快捷，专属性及可操作性强。

Description

一种葛根配方颗粒及其制备方法和质量控制方法
技术领域
本发明涉及一种中药配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，特别涉及一种葛根配方颗粒及其制备方法和质量控制方法。
背景技术
中药配方颗粒，是在中医药理论指导下，对中药饮片经过各种工艺加工而成，用于临床中医处方调配使用的颗粒剂；与传统的中药煎剂相比，其服用方便，服用量小，质量可控，容易保存，便于携带；中药配方颗粒在国内目前处于试点生产状态，产品工艺及质量标准不统一。葛根配方颗粒是常用中药配方颗粒的一种，目前葛根配方颗粒多为传统水提取，不同生产单位由于生产设备和生产工艺不同，水提工艺存在着差异，导致不同生产厂家的产品质量不一致，药效存在差别。其质量标准一般为葛根素薄层定性鉴别及含量测定，该标准的专属性受一定的实验条件和范围所限，缺乏产品的其他应有的质量信息，该标准无法全面判定葛根配方颗粒产品的质量优劣及全貌。
红外光谱法是鉴别化合物和确定物质结构的常用手段之一。在药物分析中，以红外光谱具有的“指纹”特性作为药物鉴定的依据，是各国药典共同采用的方法。但由于中药材、中药饮片和中成药本身都是远比西药复杂得多的混合物体系，图谱解析困难，使常规红外光谱法在较长时期内未能在中药质量控制和管理中发挥其应有的作用。
发明内容
本发明的目的在于公开一种葛根配方颗粒；本发明的目的还在于公开该配方颗粒的制备方法；本发明的目的还在于公开该配方颗粒的质量控制方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的。
本发明所述葛根配方颗粒每克含相当生药量10克；颗粒中葛根素(C21H20O9)的含量不低于6.0％；用傅里叶变换红外光谱仪测定其红外指纹图谱；在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1046cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1622cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2928cm-1、1515cm-1、1442cm-1、1258cm-1、838cm-1处亦有特征吸收；
其红外指纹图谱测定条件：仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测。
本发明所述葛根配方颗粒的制备方法为：
取原料葛根切碎后，加入原料葛根5-15倍重量份的水浸润0.5-2小时，提取0.5-3小时，即一煎；一煎后药渣加入原料葛根5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎；两煎药液合并，减压浓缩至相对密度1.10-1.15，得浓缩液；浓缩液喷雾干燥，得葛根喷雾干燥粉；干燥粉直接制粒或者在葛根喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25％的辅料糊精或者乳糖；干法制粒，得葛根配方颗粒；
其中原料葛根采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根RadixPuerariae Lobatae标准红外指纹图谱(图1)具有如下特征：在1200cm-1-800cm-1间有一个成阶梯状的宽峰为主强峰，阶梯吸收峰由低到高的峰位分别为1154cm-1、1080cm-1、1018cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1643cm-1，肩峰为1727cm-1；在2931cm-1、1419cm-1、1241cm-1、927cm-1、860cm-1等处亦有特征吸收。
上述制备方法中加水量可以是6-7倍重量份，8-12倍重量份或13-14倍重量份。
上述制备方法中提取时间可以是1-1.5小时或2-2.5小时。
上述制备方法优选为：取原料葛根切碎后，加入原料葛根10倍重量份的水浸润1小时，提取2小时，即一煎；一煎后药渣加入原料葛根8倍重量份的水，提取1.5小时，即二煎；两煎药液合并，减压浓缩至相对密度1.12，得浓缩液；浓缩液喷雾干燥，得葛根喷雾干燥粉；干燥粉直接制粒或者在葛根喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25％的辅料糊精或者乳糖；干法制粒，得葛根配方颗粒。
上述制备方法优选为：取原料葛根切碎后，加入原料葛根12倍重量份的水浸润0.75小时，提取2.5小时，即一煎；一煎后药渣加入原料葛根6倍重量份的水，提取2小时，即二煎；两煎药液合并，减压浓缩至相对密度1.10，得浓缩液；浓缩液喷雾干燥，得葛根喷雾干燥粉；干燥粉直接制粒或者在葛根喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25％的辅料糊精或者乳糖；干法制粒，得葛根配方颗粒。
上述制备方法优选为：取原料葛根切碎后，加入原料葛根8倍重量份的水浸润1.5小时，提取1小时，即一煎；一煎后药渣加入原料葛根10倍重量份的水，提取2小时，即二煎；两煎药液合并，减压浓缩至相对密度1.15，得浓缩液；浓缩液喷雾干燥，得葛根喷雾干燥粉；干燥粉直接制粒或者在葛根喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25％的辅料糊精或者乳糖；干法制粒，得葛根配方颗粒。
上述制备方法中喷雾干燥工艺参数为：药液预热温度40℃-60℃；进风温度170℃-185℃；料泵转速450-700转/分；出风温度70℃-85℃；风送温度40℃-50℃。
上述制备方法中制粒参数为：主压轮压力：4-6MPa；侧压轮压力：0.4-0.6MPa；主轴转速：300-500转/分；送料电压：100-150V；颗粒大小：20-60目。
本发明葛根配方颗粒的质量控制方法包括如下方法中的一种或几种：
A.葛根喷雾干燥粉的质量控制方法：葛根喷雾干燥粉采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根喷雾干燥粉标准红外指纹图谱(图2)为：在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1047cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1626cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2930cm-1、1515cm-1、1443cm-1、1257cm-1、837cm-1处亦有特征吸收；
B.葛根配方颗粒的质量控制方法：葛根配方颗粒采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行测定；葛根配方颗粒标准红外指纹图谱(图3)为：在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1046cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1622cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2928cm-1、1515cm-1、1442cm-1、1258cm-1、838cm-1处亦有特征吸收。
本发明所述的葛根原料可以是符合《中华人民共和国药典》2005年版一部规定的合格品。
本发明所述的红外指纹图谱可以是与其相关性达到90％以上的红外指纹图谱。
附图说明
图1：葛根Radix Puerariae Lobatae标准红外指纹图谱
图2：葛根喷雾干燥粉标准红外指纹图谱
图3：葛根配方颗粒标准红外指纹图谱
图4：含葛根经典药对饮片煎液与颗粒配方“全成分”红外光谱图比较
图5：含葛根经典方饮片煎液与颗粒配方“全成分”红外光谱图比较
图6：葛根配方颗粒与葛根药材薄层色谱比较
图7：葛根配方颗粒与葛根药材薄层样品红外指纹图谱比较
本发明配方颗粒具有完整的、先进的生产工艺及专属性强的、可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法科学、先进、快捷，可操作性强。本发明将红外光谱技术应用于中药的质量控制，这是一种思路上的创新，这不仅符合传统中医药学关于“君、臣、佐、使”的理论，还突出了中药的整体效应，同时将复杂的问题简单化，把某种中药作为一个整体，观察其“指纹性”，从而快速地解决了中药宏观质量控制中的一个首要问题---中药真伪的鉴定。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1本发明配方颗粒与葛根药材的葛根素利用量比较试验
取葛根饮片50克，以10倍量水提取30分钟，滤出药液；药渣加水8倍量，提取20分钟，滤出药液，合并两煎药液，适当浓缩得浓缩液100毫升。按照《中华人民共和国药典》2005年版一部中葛根素含量测定项方法，测定浓缩液中葛根素的含量，并计算煎液中葛根素的量，上述试验用不同批次的葛根重复做3次，测得煎液中葛根素的量依次为0.30克，0.32克和0.31克。测定三批葛根配方颗粒中的葛根素含量，依次为6.1％，6.5％，6.3％，即5克葛根配方颗粒所含的葛根素分别为0.305克，0.325克，0.315克。说明5克葛根配方颗粒中葛根素的量等效于50克葛根饮片在汤剂中葛根素的利用量，1克本发明葛根配方颗粒相当于10克葛根药材的当量是科学的。实验例2含葛根经典药对饮片煎液与颗粒配方“全成分”红外光谱图比较
麻黄-葛根伍用出自《伤寒论》葛根汤。麻黄性浊辛散，开闭发汗，善解在表之风寒，乃太阳经药；葛根性凉辛甘，归脾胃经，擅于发汗解肌退热，升发阳明之清气而生津止渴。二药相使为用，升散发汗，解表祛邪作用加强，用治风寒外束，经络不利而致的表实兼见的项背强直证的经典药对。
实验目的：研究麻黄-葛根药对饮片合煎液与颗粒配方的异同，确定葛根配方颗粒工艺及当量的合理性。
实验方法：取麻黄饮片、葛根饮片各10g组方，按饮片汤剂的煎煮方法煎煮制备饮片煎液样品；另取麻黄饮片10g，按饮片汤剂的煎煮方法煎煮，药液适当浓缩，加入本发明葛根配方颗粒1g，搅拌至完全溶解，制备颗粒配方样品；分别取饮片煎液样品、颗粒配方样品进行红外光谱检测。
检测条件：检测仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测。
检测结果：如图4所示饮片煎液样品与颗粒配方样品红外指纹图谱峰形、峰位、相对峰强度基本一致，相关性达98.6％。证明本发明配方颗粒所配汤液与饮片合煎液成分一致，即1g本发明葛根配方颗粒与10g葛根饮片所煎出成分一致，本发明葛根配方颗粒1g相当于葛根饮片10g的当量及生产工艺是合理的。
实验例3含葛根经典方饮片煎液与颗粒配方“全成分”红外光谱图比较
升麻葛根汤出自《阎氏小儿方论》，处方组成包括升麻、葛根、芍药、炙甘草4个药味；功效辛凉解肌，透疹解毒。
实验目的：研究升麻葛根汤饮片煎液与颗粒配方的异同，确定葛根配方颗粒工艺及当量的合理性。
实验方法：按升麻葛根汤配比取葛根等药味组方，按饮片汤剂的煎煮方法煎煮制备饮片煎液样品；另按升麻葛根汤处方配比分别取除葛根外的其他饮片，按饮片汤剂的煎煮方法煎煮，药液适当浓缩，按升麻葛根汤处方配比和当量关系取本发明葛根配方颗粒加入浓缩药液中，搅拌至完全溶解，制备颗粒配方样品；分别取饮片煎液样品、颗粒配方样品进行红外光谱检测。
检测条件：仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测。
检测结果：如图5所示饮片煎液样品与颗粒配方样品红外指纹图谱峰形、峰位、相对峰强度基本一致，相关性达98.3％。证明配方颗粒所配汤液与饮片合煎液成分一致，即所加本发明葛根配方颗粒与葛根饮片所煎出成分一致，本发明葛根配方颗粒1g相当于葛根饮片10g的当量及生产工艺是合理的。
实验例4
(1)葛根配方颗粒与葛根药材薄层色谱比较研究
按照《中华人民共和国药典》2005年版一部中葛根药材鉴别项下薄层色谱法试验，用葛根药材和本发明葛根配方颗粒制备样品，进行测定，所得结果如图6所示，葛根配方颗粒色谱中，在与葛根药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)葛根配方颗粒与葛根药材薄层样品红外指纹图谱比较
用傅里叶变换红外光谱仪测定(1)中制备的葛根药材和葛根配方颗粒的薄层样品，其结果如图7所示，葛根配方颗粒和葛根药材的薄层样品红外指纹图谱峰形、峰位、相对峰强度基本一致。
结果证明，本发明葛根配方颗粒和葛根药材成分一致，本发明工艺是合理的。
下述实施例均能实现上述实验例的效果。
具体实施方式
实施例1：本发明葛根配方颗粒
取原料葛根100kg，切碎，加入1000kg水浸润1小时，提取2小时，即一煎；一煎后药渣加入800kg水，提取1.5小时，即二煎；两煎药液合并，减压浓缩至相对密度1.12，得浓缩液；浓缩在50℃预热，进风温度175℃，料泵转速550转/分，出风温度80℃，风送温度45℃的条件下液喷雾干燥，得葛根喷雾干燥粉25kg；葛根喷雾干燥粉在主压轮压力为5MPa，侧压轮压力为0.5MPa，主轴转速为400转/分，送料电压为120V的条件下直接干法制粒，得20-60目葛根配方颗粒；
其中原料葛根采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根RadixPuerariae Lobatae标准红外指纹图谱(图1)具有如下特征：在1200cm-1-800cm-1间有一个成阶梯状的宽峰为主强峰，阶梯吸收峰由低到高的峰位分别为1154cm-1、1080cm-1、1018cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1643cm-1，肩峰为1727cm-1；在2931cm-1、1419cm-1、1241cm-1、927cm-1、860cm-1等处亦有特征吸收。
实施例2：本发明葛根配方颗粒
取原料葛根100kg，切碎，加入1200kg水浸润0.75小时，提取2.5小时，即一煎；一煎后药渣加入600kg水，提取2小时，即二煎；两煎药液合并，减压浓缩至相对密度1.10，得浓缩液；浓缩液在55℃预热，进风温度170℃，料泵转速600转/分，出风温度75℃，风送温度50℃的条件下喷雾干燥，得葛根喷雾干燥粉26kg；在葛根喷雾干燥粉中加入3.9kg的辅料糊精；在主压轮压力为6MPa，侧压轮压力为0.4MPa，主轴转速为450转/分，送料电压为110V的条件下干法制粒，得20-60目葛根配方颗粒；
其中原料葛根采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根RadixPuerariae Lobatae标准红外指纹图谱(图1)具有如下特征：在1200cm-1-800cm-1间有一个成阶梯状的宽峰为主强峰，阶梯吸收峰由低到高的峰位分别为1154cm-1、1080cm-1、1018cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1643cm-1，肩峰为1727cm-1；在2931cm-1、1419cm-1、1241cm-1、927cm-1、860cm-1等处亦有特征吸收。
实施例3：本发明葛根配方颗粒
取原料葛根100kg，切碎，加入800kg水浸润1.5小时，提取1小时，即一煎；一煎后药渣加入1000kg水，提取2小时，即二煎；两煎药液合并，减压浓缩至相对密度1.15，得浓缩液；浓缩液在40℃预热，进风温度180℃，料泵转速500转/分，出风温度85℃，风送温度45℃的条件下喷雾干燥，得葛根喷雾干燥粉24kg；在葛根喷雾干燥粉中加入2.4kg的辅料乳糖；在主压轮压力为4MPa，侧压轮压力为0.6MPa，主轴转速为350转/分，送料电压为130V的条件下干法制粒，得20-60目葛根配方颗粒；
其中原料葛根采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根RadixPuerariae Lobatae标准红外指纹图谱(图1)具有如下特征：在1200cm-1-800cm-1间有一个成阶梯状的宽峰为主强峰，阶梯吸收峰由低到高的峰位分别为1154cm-1、1080cm-1、1018cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1643cm-1，肩峰为1727cm-1；在2931cm-1、1419cm-1、1241cm-1、927cm-1、860cm-1等处亦有特征吸收。
实施例4本发明葛根配方颗粒
取原料葛根100kg，切碎，加入1300kg水浸润1.5小时，提取2.5小时，即一煎；一煎后药渣加入700kg水，提取1小时，即二煎；两煎药液合并，减压浓缩至相对密度1.11，得浓缩液；浓缩液在60℃预热，进风温度170℃，料泵转速600转/分，出风温度75℃，风送温度50℃的条件下喷雾干燥，得葛根喷雾干燥粉27kg；在葛根喷雾干燥粉中加入5.4kg的辅料糊精；在主压轮压力为6MPa，侧压轮压力为0.4MPa，主轴转速为500转/分，送料电压为100V的条件下干法制粒，得20-60目葛根配方颗粒；
其中原料葛根采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根RadixPuerariae Lobatae标准红外指纹图谱(图1)具有如下特征：在1200cm-1-800cm-1间有一个成阶梯状的宽峰为主强峰，阶梯吸收峰由低到高的峰位分别为1154cm-1、1080cm-1、1018cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1643cm-1，肩峰为1727cm-1；在2931cm-1、1419cm-1、1241cm-1、927cm-1、860cm-1等处亦有特征吸收。
实施例5：本发明葛根配方颗粒
取原料葛根100kg，切碎，加入700kg水浸润1小时，提取1.5小时，即一煎；一煎后药渣加入1300kg水，提取2.5小时，即二煎；两煎药液合并，减压浓缩至相对密度1.14，得浓缩液；浓缩液在40℃预热，进风温度180℃，料泵转速500转/分，出风温度85℃，风送温度40℃的条件下喷雾干燥，得葛根喷雾干燥粉23kg；在葛根喷雾干燥粉中加入1.5kg的辅料乳糖；在主压轮压力为4MPa，侧压轮压力为0.6MPa，主轴转速为300转/分，送料电压为140V的条件下干法制粒，得20-60目葛根配方颗粒；
其中原料葛根采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根RadixPuerariae Lobatae标准红外指纹图谱(图1)具有如下特征：在1200cm-1-800cm-1间有一个成阶梯状的宽峰为主强峰，阶梯吸收峰由低到高的峰位分别为1154cm-1、1080cm-1、1018cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1643cm-1，肩峰为1727cm-1；在2931cm-1、1419cm-1、1241cm-1、927cm-1、860cm-1等处亦有特征吸收。
实施例6实施例1制备的本发明葛根喷雾干燥粉的质量控制方法
葛根喷雾干燥粉的质量控制方法：葛根喷雾干燥粉采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根喷雾干燥粉的标准红外指纹图谱特征为：在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1047cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1626cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2930cm-1、1515cm-1、1443cm-1、1257cm-1、837cm-1处亦有特征吸收。
实施例7实施例2制备的本发明葛根配方颗粒的质量控制方法
葛根配方颗粒的质量控制方法：葛根配方颗粒采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行测定；葛根配方颗粒的标准红外指纹图谱特征为：在1200cm-1-800cm1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1046cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1622cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2928cm-1、1515cm-1、1442cm-1、1258cm-1、838cm-1处亦有特征吸收。
实施例8实施例3制备的本发明葛根配方颗粒的质量控制方法
A.葛根喷雾干燥粉的质量控制方法：葛根喷雾干燥粉采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根喷雾干燥粉的标准红外指纹图谱特征为：在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1047cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1626cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2930cm-1、1515cm-1、1443cm-1、1257cm-1、837cm-1处亦有特征吸收；
B.葛根配方颗粒的质量控制方法：葛根配方颗粒采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行测定；葛根配方颗粒的标准红外指纹图谱特征为：在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1046cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1622cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2928cm-1、1515cm-1、1442cm-1、1258cm-1、838cm-1处亦有特征吸收。

Claims (10)

1.一种葛根配方颗粒，其特征在于该配方颗粒每克含相当生药量10克；颗粒中葛根素的含量不低于6.0％；用傅里叶变换红外光谱仪测定其红外指纹图谱，在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1046cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1622cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2928cm-1、1515cm-1、1442cm-1、1258cm-1、838cm-1处有特征吸收；
其红外指纹图谱测定条件：仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；
该配方颗粒由如下方法制成：取原料葛根切碎后，加入原料葛根5-15倍重量份的水浸润0.5-2小时，提取0.5-3小时，即一煎；一煎后药渣加入原料葛根5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎；两煎药液合并，减压浓缩至相对密度1.10-1.15，得浓缩液；浓缩液喷雾干燥，得葛根喷雾干燥粉；干燥粉直接制粒或者在葛根喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25％的辅料糊精或者乳糖；干法制粒，得葛根配方颗粒；
其中原料葛根采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为：用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根RadixPuerariae Lobatae标准红外指纹图谱为：在1200cm-1-800cm-1间有一个成阶梯状的宽峰为主强峰，阶梯吸收峰由低到高的峰位分别为1154cm-1、1080cm-1、1018cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1643cm-1，肩峰为1727cm-1；在2931cm-1、1419cm-1、1241cm-1、927cm-1、860cm-1处有特征吸收。
2.如权利要求1所述的葛根配方颗粒，其特征在于葛根配方颗粒制法中加水量为6-7倍重量份，8-12倍重量份或13-14倍重量份。
3.如权利要求1所述的葛根配方颗粒，其特征在于葛根配方颗粒制法中提取时间为1-1.5小时或2-2.5小时。
4.如权利要求1-3任一所述的葛根配方颗粒，其特征在于葛根配方颗粒制法为：取原料葛根切碎后，加入原料葛根10倍重量份的水浸润1小时，提取2小时，即一煎；一煎后药渣加入原料葛根8倍重量份的水，提取1.5小时，即二煎；两煎药液合并，减压浓缩至相对密度1.12，得浓缩液；浓缩液喷雾干燥，得葛根喷雾干燥粉；干燥粉直接制粒或者在葛根喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25％的辅料糊精或者乳糖；干法制粒，得葛根配方颗粒。
5.如权利要求1-3任一所述的葛根配方颗粒，其特征在于葛根配方颗粒制法为：取原料葛根切碎后，加入原料葛根12倍重量份的水浸润0.75小时，提取2.5小时，即一煎；一煎后药渣加入原料葛根6倍重量份的水，提取2小时，即二煎；两煎药液合并，减压浓缩至相对密度1.10，得浓缩液；浓缩液喷雾干燥，得葛根喷雾干燥粉；干燥粉直接制粒或者在葛根喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25％的辅料糊精或者乳糖；干法制粒，得葛根配方颗粒。
6.如权利要求1-3任一所述的葛根配方颗粒，其特征在于葛根配方颗粒制法为：取原料葛根切碎后，加入原料葛根8倍重量份的水浸润1.5小时，提取1小时，即一煎；一煎后药渣加入原料葛根10倍重量份的水，提取2小时，即二煎；两煎药液合并，减压浓缩至相对密度1.15，得浓缩液；浓缩液喷雾干燥，得葛根喷雾干燥粉；干燥粉直接制粒或者在葛根喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25％的辅料糊精或者乳糖；干法制粒，得葛根配方颗粒。
7.如权利要求1-3任一所述的葛根配方颗粒的检测方法，其特征在于该检测方法包括如下方法中的一种或几种：
A.葛根喷雾干燥粉的检测方法：葛根喷雾干燥粉采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根喷雾干燥粉标准红外指纹图谱为：在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1047cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1626cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2930cm-1、1515cm-1、1443cm-1、1257cm-1、837cm-1处有特征吸收；
B.葛根配方颗粒的检测方法：葛根配方颗粒采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行测定；葛根配方颗粒标准红外指纹图谱为：在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1046cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1622cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2928cm-1、1515cm-1、1442cm-1、1258cm-1、838cm-1处有特征吸收。
8.如权利要求4所述的葛根配方颗粒的检测方法，其特征在于该检测方法包括如下方法中的一种或几种：
A.葛根喷雾干燥粉的检测方法：葛根喷雾干燥粉采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根喷雾干燥粉标准红外指纹图谱为：在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1047cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1626cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2930cm-1、1515cm-1、1443cm-1、1257cm-1、837cm-1处有特征吸收；
B.葛根配方颗粒的检测方法：葛根配方颗粒采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行测定；葛根配方颗粒标准红外指纹图谱为：在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1046cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1622cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2928cm-1、1515cm-1、1442cm-1、1258cm-1、838cm-1处有特征吸收。
9.如权利要求5所述的葛根配方颗粒的检测方法，其特征在于该检测方法包括如下方法中的一种或几种：
A.葛根喷雾干燥粉的检测方法：葛根喷雾干燥粉采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根喷雾干燥粉标准红外指纹图谱为：在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1047cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1626cm-1，肩峰为1727-1；此外，在2930cm-1、1515cm-1、1443cm-1、1257cm-1、837cm-1处有特征吸收；
B.葛根配方颗粒的检测方法：葛根配方颗粒采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行测定；葛根配方颗粒标准红外指纹图谱为：在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1046cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1622cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2928cm-1、1515cm-1、1442cm-1、1258cm-1、838cm-1处有特征吸收。
10.如权利要求6所述的葛根配方颗粒的检测方法，其特征在于该检测方法包括如下方法中的一种或几种：
A.葛根喷雾干燥粉的检测方法：葛根喷雾干燥粉采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测；葛根喷雾干燥粉标准红外指纹图谱为：在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1047cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1626cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2930cm-1、1515cm-1、1443cm-1、1257cm-1、837cm-1处有特征吸收；
B.葛根配方颗粒的检测方法：葛根配方颗粒采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行测定；葛根配方颗粒标准红外指纹图谱为：在1200cm-1-800cm-1间有一个双强峰，吸收峰由低到高的峰位分别为1076cm-1、1046cm-1；在2000cm-1-1500cm-1间有一个较宽的次强峰，峰位为1622cm-1，肩峰为1727cm-1；此外，在2928cm-1、1515cm-1、1442cm-1、1258cm-1、838cm-1处有特征吸收。
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