CN110354084A - 一种胆黄连配方颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种胆黄连配方颗粒的制备方法，属于中药配方颗粒制剂技术领域，所述方法包括取胆黄连饮片，加水煎煮3次，每次煎煮2h，合并滤液减压浓缩至适当相对密度的清膏，置微波真空干燥机中进行干燥，得干浸膏，取干浸膏粉碎成细粉，加入适量辅料及润湿剂，湿法混合制粒，湿颗粒采用沸腾干燥，整粒，得胆黄连配方颗粒。本方法所制得的胆黄连饮片、干浸膏、配方颗粒，简单易行，所含生物碱类成分质量稳定，适合工业化生产。

Description

一种胆黄连配方颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于中药配方颗粒制剂技术领域，特别涉及一种胆黄连配方颗粒的制备方法。
背景技术
黄连味苦，性寒，归心、胃、肝、胆、大肠经，具有泻火解毒、清热燥湿的功效。黄连的炮制品有姜黄连、萸黄连、酒黄连、胆黄连等，其中胆黄连是以辅料猪胆汁浸制、炒制黄连而得，用猪胆汁的寒性进一步增强黄连的寒性，即“寒者益寒”，使炮制后胆黄连的寒性增强，主要用于泻肝胆实火之证。为增加黄连配方颗粒中不同炮制品的品种，改善其临床应用品种少的局限性，将胆黄连饮片开发成胆黄连配方颗粒。
发明内容
本发明的目的是提供一种胆黄连配方颗粒的制备方法，本方法所制得的胆黄连饮片、干浸膏、配方颗粒，简单易行，所含生物碱类成分质量稳定，适合工业化生产。
一种胆黄连配方颗粒的制备方法，所述的制备方法包括胆黄连饮片的制备、提取、浓缩、微波干燥、制粒、干燥、整粒，包括如下制备步骤：
1）胆黄连饮片的制备：称取黄连饮片，加猪胆汁水溶液拌匀，焖润1h，置烘箱中干燥，温度为60℃，即得胆黄连饮片；
2）提取：取胆黄连饮片，加水煎煮3次，加水量分别为胆黄连饮片重量的10，8，8倍，每次煎煮2h，合并滤液减压浓缩至相对密度1.30～1.35的清膏；
3）微波干燥：将所得清膏置微波真空干燥机中进行干燥，得干浸膏，含水量控制在5％以下；
4）制粒：取干浸膏粉碎成细粉，置高速混合制粒机中，加入糊精适量，干混4分钟，加入70％乙醇，搅拌制粒1分钟，出粒，得湿颗粒；
5）湿颗粒干燥：取湿颗粒置高效沸腾干燥机中干燥，干燥温度为45～50℃，待颗粒干燥至适宜的水分，取出干颗粒，放冷至室温；
6）整粒：将干颗粒用快速整粒机过筛整粒，得胆黄连配方颗粒。
所述的一种胆黄连配方颗粒的制备方法制备的胆黄连配方颗粒，每1g相当于胆黄连饮片（生药量）2g。
优选地，所述步骤1）中按每100.0g黄连饮片加猪胆汁水溶液40ml，猪胆汁水溶液的浓度为15%。
优选地，所述步骤2）中合并滤液减压浓缩的条件为50℃，-0.09MPa。
优选地，所述步骤3）中微波真空干燥的微波功率为按排水量的约3/5采用0.5KW，之后采用0.3KW, 真空度-0.08 MPa。
优选地，所述步骤4）中糊精加入量按1000g胆黄连饮片所得干膏粉重量计算，加糊精至500g，乙醇按混合物重量的15％V/W。
优选地，所述步骤5）中待颗粒干燥至含水量为4％～7％。
优选地，所述步骤6）中过筛的筛孔为20目筛。
本发明的有益效果为：
胆黄连制备采用直接干燥的方法，不同以往炮制方法的炒法；提取后的清膏采用干燥速度快、损失少微波干燥方法；制粒采用高速混合制粒等方法，操作简单、适合工业化生产。加水煎煮的工艺采用了正交试验优化，以药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱总量为评价指标，确定的最佳工艺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步解释。
一种胆黄连配方颗粒的制备方法，本配方颗粒主要是由黄连饮片加猪胆汁制成胆黄连饮片后经提取、浓缩、微波干燥、制粒、干燥、整粒制得。
一种胆黄连配方颗粒的制备方法，包括下列步骤：
1）胆黄连饮片的制备：称取黄连饮片，按每100.0g黄连饮片加猪胆汁水溶液40ml（取猪胆汁6g，加水稀释至40ml）拌匀，焖润1h，置烘箱中干燥，温度为60℃，即得胆黄连饮片。
2）提取：取胆黄连饮片，加水煎煮3次，加水量分别为胆黄连饮片重量的10，8，8倍，每次煎煮2h，合并滤液减压浓缩（50℃，-0.09MPa）至相对密度1.30～1.35（50℃）的清膏。
3）微波干燥：将所得清膏置微波真空干燥机（微波功率0.5 KW+0.3KW，真空度-0.08 MPa）中进行干燥，得干浸膏，含水量控制在5％以下。根据清膏含水量计算排水量（W=W1×W2，W为排水量， W1为清膏重量，W2为清膏含水量），先采用0.5KW干燥约排水量的4/5后，采用0.3KW干燥，设置不同干燥功率的时间。本实验所用设备微波功率为0.3KW时排水量约为0.2Kg/h，功率为0.5KW时排水量约为0.35Kg/h。
4）制粒：取干浸膏粉碎成细粉，置高速混合制粒机中，加入糊精适量（按1000g胆黄连饮片所得干膏粉重量计算，加糊精至500g），干混3分钟，加入70％乙醇（按混合物重量的15％V/W），搅拌制粒1分钟，出粒，得湿颗粒。
5）湿颗粒干燥：取湿颗粒置高效沸腾干燥机中干燥，干燥温度为45～50℃，待颗粒干燥至适宜的水分（含水量4％～7％），取出干颗粒，放冷至室温。
6）整粒：将干颗粒用快速整粒机过20目筛整粒，得胆黄连配方颗粒。
实施例1
一种胆黄连配方颗粒，本配方颗粒每制备1000g主要由：胆黄连2000g和糊精适量制成。
一种胆黄连配方颗粒的制备，包括下列步骤：
1）胆黄连饮片的制备：称取黄连饮片2000g，加猪胆汁水溶液800ml（取猪胆汁120g，加水稀释至800ml）拌匀，焖润1h，置烘箱中干燥，温度为60℃，即得胆黄连饮片2060g。
2）提取：取胆黄连饮片2000g，加水煎煮3次，加水量分别为20Kg、16Kg、16 Kg，每次煎煮2h，合并滤液减压浓缩（50℃，-0.09MPa）至相对密度1.35（50℃）的清膏，得清膏重量为730g。
3）微波干燥：将所得清膏置微波真空干燥机，微波功率0.5 KW干燥35min，0.3KW干燥15min，真空度-0.08 MPa）中进行干燥，得干浸膏480g，含水量4.2％。
4）制粒：取干浸膏480g粉碎，得细粉470g，置高速混合制粒机中，加入糊精530g，干混3分钟，加入70％乙醇150ml，搅拌制粒1分钟，出粒，得湿颗粒。
5）湿颗粒干燥：取湿颗粒置高效沸腾干燥机中干燥，干燥温度为45～50℃，待颗粒干燥至适宜的水分（含水量4％～7％），取出干颗粒，放冷至室温。
6）整粒：将干颗粒用快速整粒机过20目筛整粒，得胆黄连配方颗粒。

Claims (8)

1.一种胆黄连配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括胆黄连饮片的制备、提取、浓缩、微波干燥、制粒、干燥、整粒，包括如下制备步骤：
1）胆黄连饮片的制备：称取黄连饮片，加猪胆汁水溶液拌匀，焖润1h，置烘箱中干燥，温度为60℃，即得胆黄连饮片；
2）提取：取胆黄连饮片，加水煎煮3次，加水量分别为胆黄连饮片重量的10，8，8倍，每次煎煮2h，合并滤液减压浓缩至相对密度1.30～1.35的清膏；
3）微波干燥：将所得清膏置微波真空干燥机中进行干燥，得干浸膏，含水量控制在5％以下；
4）制粒：取干浸膏粉碎成细粉，置高速混合制粒机中，加入糊精适量，干混4分钟，加入70％乙醇，搅拌制粒1分钟，出粒，得湿颗粒；
5）湿颗粒干燥：取湿颗粒置高效沸腾干燥机中干燥，干燥温度为45～50℃，待颗粒干燥至适宜的水分，取出干颗粒，放冷至室温；
6）整粒：将干颗粒用快速整粒机过筛整粒，得胆黄连配方颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种胆黄连配方颗粒的制备方法制备的胆黄连配方颗粒，其特征在于：每1g相当于胆黄连饮片（生药量）2g。
3.根据权利要求1所述的一种胆黄连配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中按每100.0g黄连饮片加猪胆汁水溶液40ml，猪胆汁水溶液的浓度为15%。
4.根据权利要求1所述的一种胆黄连配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中合并滤液减压浓缩的条件为50℃，-0.09MPa。
5.根据权利要求1所述的一种胆黄连配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中微波真空干燥的微波功率为按排水量的约3/5采用0.5KW，之后采用0.3KW, 真空度-0.08MPa。
6.根据权利要求1所述的一种胆黄连配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中糊精加入量按1000g胆黄连饮片所得干膏粉重量计算，加糊精至500g，乙醇按混合物重量的15％V/W。
7.根据权利要求1所述的一种胆黄连配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中待颗粒干燥至含水量为4％～7％。
8.根据权利要求1所述的一种胆黄连配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤6）中过筛的筛孔为20目筛。
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