KR20120099118A - 리튬 이온 전지용 정극 활물질, 리튬 이온 전지용 정극, 및 리튬 이온 전지 - Google Patents

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Abstract

양호한 레이트 특성을 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공한다. 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 조성식 ： Lix(NiyM1 -y)Oz (식 중, M 은 Mn 및 Co 이고, x 는 0.9 ? 1.2 이고, y 는 0.6 ? 0.9 이며, z 는 1.8 ? 2.4 이다) 로 나타내는 층 구조를 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질로서, 정극 활물질의 분체의 평균 2 차 입자 직경을 D50 으로 하고, 분체를 100 ㎫ 로 프레스했을 때의 정극 활물질의 평균 2 차 입자 직경을 D50P 로 하면, 입도비 D50P/D50 이 0.60 이상이고, 100 ㎫ 로 프레스했을 때의 정극 활물질의 입자 직경이 0.4 ㎛ 이하인 입자가 체적비로 3 ％ 이하이다.

Description

리튬 이온 전지용 정극 활물질, 리튬 이온 전지용 정극, 및 리튬 이온 전지{POSITIVE ELECTRODE ACTIVE MATERIAL FOR LITHIUM-ION BATTERY, POSITIVE ELECTRODE FOR LITHIUM-ION BATTERY, AND LITHIUM-ION BATTERY}
본 발명은 리튬 이온 전지용 정극 (正極) 활물질, 리튬 이온 전지용 정극, 및 리튬 이온 전지에 관한 것이다.
리튬 이온 전지의 정극 활물질에는, 일반적으로 리튬 함유 천이 금속 산화물이 사용되고 있다. 구체적으로는 코발트산리튬 (LiCoO2), 니켈산리튬 (LiNiO2), 망간산리튬 (LiMn2O4) 등이며, 특성 개선 (고용량화, 사이클 특성, 보존 특성, 내부 저항 저감, 레이트 특성) 이나 안전성을 높이기 위해 이것들을 복합화하는 것이 진행되고 있다. 차재용이나 로드 레벨링용과 같은 대형 용도에 있어서의 리튬 이온 전지에는, 지금까지의 휴대전화용이나 PC 용과는 상이한 특성이 요구되고 있으며, 특히 양호한 레이트 특성이 중요시되고 있다.
레이트 특성의 개선에는, 종래, 여러 가지 방법이 사용되고 있으며, 예를 들어 특허문헌 1 에는, 1 차 입자가 응집되어 2 차 입자를 형성하여 이루어지는 리튬 2 차 전지 정극 재료용 층상 리튬 니켈계 복합 산화물 분체 (粉體) 로서, 부피 밀도가 2.0 g/cc 이상이고, 평균 1 차 입자 직경 B 가 0.1 ? 1 ㎛, 2 차 입자의 메디안 직경 A 가 9 ? 20 ㎛ 이며, 2 차 입자의 메디안 직경 A 와 평균 1 차 입자 직경 B 의 비 A/B 가 10 ? 200 의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 리튬 2 차 전지 정극 재료용 층상 리튬 니켈계 복합 산화물 분체가 개시되어 있다. 그리고, 이것에 의하면, 용량이 높고, 레이트 특성도 우수한 리튬 2 차 전지를 제공할 수 있는 고밀도 리튬 2 차 전지 정극 재료용 층상 리튬 니켈계 복합 산화물 분체를 제공할 수 있다고 기재되어 있다.
일본 공개특허공보 2007-214138호
그러나, 양호한 레이트 특성은 전지에 요구되는 중요한 특성으로, 고품질의 리튬 이온 전지용 정극 활물질로서는 여전히 개선의 여지가 있다.
그래서, 본 발명은 양호한 레이트 특성을 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자는 예의 검토한 결과, 정극 활물질의 프레스에 의한 2 차 입자의 입자 직경의 변화량과 제조되는 전지의 레이트 특성 사이에 밀접한 상관 관계가 있는 것을 알아내었다. 즉, 전극 제조의 경우에는 프레스 공정이 있어, 프레스 후의 정극 활물질의 2 차 입자의 입자 직경이 제조되는 전지의 체적에 직접 관여한다. 여기에서, 압력의 변화에 대해 정극 활물질의 2 차 입자의 입자 직경이 크게 변화한다는 것은 입자의 파괴나 변형을 의미하며, 입자 강도가 약한 것을 시사하고 있다. 이와 같은 입자는 전기 화학적으로도 불안정할 가능성이 있다. 그리고, 이와 같은 관점에서 검토한 결과, 프레스 압력의 변화에 의한 정극 활물질의 2 차 입자의 입자 직경의 변화량이 작을수록 전지의 레이트 특성이 높아지는 것을 알아내었다.
상기 지견을 기초로 하여 완성한 본 발명은 일 측면에 있어서, 조성식 ： Lix(NiyM1-y)Oz
(식 중, M 은 Mn 및 Co 이고, x 는 0.9 ? 1.2 이고, y 는 0.6 ? 0.9 이며, z 는 1.8 ? 2.4 이다)
로 나타내는 층 구조를 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질로서, 정극 활물질의 분체의 평균 2 차 입자 직경을 D50 으로 하고, 분체를 100 ㎫ 로 프레스했을 때의 정극 활물질의 평균 2 차 입자 직경을 D50P 로 하면, 입도비 D50P/D50 이 0.60 이상이고, 100 ㎫ 로 프레스했을 때의 정극 활물질의 입자 직경이 0.4 ㎛ 이하인 입자가 체적비로 3 ％ 이하인 리튬 이온 전지용 정극 활물질이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 일 실시형태에 있어서, 입도비 D50P/D50 이 0.65 이상이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 또 다른 실시형태에 있어서, 입도비 D50P/D50 이 0.70 이상이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 또 다른 실시형태에 있어서, 정극 활물질의 분체의 평균 2 차 입자 직경이 2 ? 8 ㎛ 이다.
본 발명은 다른 측면에 있어서, 본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 사용한 리튬 이온 전지용 정극이다.
본 발명은 또 다른 측면에 있어서, 본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극을 사용한 리튬 이온 전지이다.
본 발명에 의하면, 양호한 레이트 특성을 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공할 수 있다.
도 1 은 표 1 에 나타낸 실시예 1 ? 8 및 비교예 1 ? 5 에 관련된 입도비 (D50P/D50) 와 레이트 특성의 관계를 나타내는 그래프이다.
(리튬 이온 전지용 정극 활물질의 구성)
본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 재료로는, 일반적인 리튬 이온 전지용 정극용의 정극 활물질로서 유용한 화합물을 널리 사용할 수 있는데, 특히, 코발트산리튬 (LiCoO2), 니켈산리튬 (LiNiO2), 망간산리튬 (LiMn2O4) 등의 리튬 함유 천이 금속 산화물을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 재료를 사용하여 제조되는 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 조성식 ： Lix(NiyM1-y)Oz
(식 중, M 은 Mn 및 Co 이고, x 는 0.9 ? 1.2 이고, y 는 0.6 ? 0.9 이며, z 는 1.8 ? 2.4 이다)
로 나타내고, 층 구조를 갖고 있다.
리튬 이온 전지용 정극 활물질에 있어서의 전체 금속에 대한 리튬의 비율이 0.9 ? 1.2 인데, 이것은 0.9 미만에서는 안정된 결정 구조를 유지하기 어렵고, 1.2 초과에서는 과잉 리튬이 활물질로서 기능하지 않는 다른 화합물을 형성하여, 전지의 고용량을 확보할 수 없게 되기 때문이다.
본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 분체의 평균 2 차 입자 직경을 D50 으로 하고, 분체를 100 ㎫ 로 프레스했을 때의 정극 활물질의 평균 2 차 입자 직경을 D50P 로 하면, 입도비 D50P/D50 이 0.60 이상이다. 입도비 D50P/D50 이 0.60 미만이면, 레이트 특성이 저하되기 때문이다. 또, 입도비 D50P/D50 은 0.65 이상이 바람직하고, 0.70 이상이 더욱 바람직하다.
본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 100 ㎫ 로 프레스했을 때의 입자 직경이 0.4 ㎛ 이하인 입자가 체적비로 3 ％ 이하이다. 프레스 후에 발생하는 입자 직경이 0.4 ㎛ 이하인 미분 (微粉) 은, 그것이 체적비로 3 ％ 를 초과하면, 전지의 제조에 있어서, 전극 제조 공정시에 첨가하는 도전 재료와의 접촉이 불충분해져 전기 저항이 증가할 우려가 있다. 이것은 특히 대전류 영역에서의 전지 특성의 악화를 일으킨다. 이에 대해, 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 100 ㎫ 로 프레스했을 때의 입자 직경이 0.4 ㎛ 이하인 입자가 체적비로 3 ％ 이하이기 때문에, 전극 제조 공정시에 첨가하는 도전 재료와의 접촉이 양호하여, 이와 같은 문제가 양호하게 억제된다.
리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 1 차 입자, 1 차 입자가 응집되어 형성된 2 차 입자, 또는 1 차 입자 및 2 차 입자의 혼합물로 구성되어 있다. 이들이 독립적으로 존재할 수 있는 입자의 평균값을 편의상, 이하 평균 2 차 입자 직경이라고 한다. 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 그 평균 2 차 입자 직경이 2 ? 8 ㎛ 인 것이 바람직하다.
평균 2 차 입자 직경이 2 ㎛ 미만이면 집전체에 대한 도포가 곤란해진다. 평균 2 차 입자 직경이 8 ㎛ 초과이면 충전시에 공극이 발생하기 쉬워져, 충전성이 저하된다. 또, 평균 2 차 입자 직경은, 보다 바람직하게는 3 ? 6 ㎛ 이다.
(리튬 이온 전지용 정극 및 그것을 사용한 리튬 이온 전지의 구성)
본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극은, 예를 들어, 상기 서술한 구성의 리튬 이온 전지용 정극 활물질과, 도전 보조제와, 바인더를 혼합하여 조제한 정극 합제를 알루미늄박 등으로 이루어지는 집전체의 편면 또는 양면에 형성한 구조를 갖고 있다. 또, 본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지는, 이와 같은 구성의 리튬 이온 전지용 정극을 구비하고 있다.
(리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법)
다음으로, 본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다.
먼저, 금속염 용액을 제조한다. 당해 금속은, Ni, Co 및 Mn 이다. 또, 금속염은 황산염, 염화물, 질산염, 아세트산염 등이며, 특히 질산염이 바람직하다. 이것은, 소성 원료 중에 불순물로서 혼입되어도 그대로 소성할 수 있기 때문에 세정 공정을 생략할 수 있는 점과, 질산염이 산화제로서 기능하여, 소성 원료 중의 금속의 산화를 촉진하는 기능이 있기 때문이다. 금속염에 포함되는 각 금속을 원하는 몰비율이 되도록 조정해 둔다. 이로써, 정극 활물질 중의 각 금속의 몰비율이 결정된다.
다음으로, 탄산 리튬을 순수에 현탁시키고, 그 후, 상기 금속의 금속염 용액을 투입하여 금속 탄산염 용액 슬러리를 제조한다. 이 때, 슬러리 중에 미소립의 리튬 함유 탄산염이 석출된다. 또한, 금속염으로서 황산염이나 염화물 등 열처리시에 그 리튬 화합물이 반응하지 않는 경우에는 포화 탄산 리튬 용액으로 세정한 후, 여과 분리한다. 질산염이나 아세트산염과 같이, 그 리튬 화합물이 열처리 중에 리튬 원료로서 반응하는 경우에는 세정하지 않고, 그대로 여과 분리하여, 건조시킴으로써 소성 전구체로서 사용할 수 있다.
다음으로, 여과 분리한 리튬 함유 탄산염을 건조시킴으로써, 리튬염의 복합체 (리튬 이온 전지 정극 활물질용 전구체) 분말을 얻는다.
다음으로, 소정 크기의 용량을 갖는 소성 용기를 준비하여, 이 소성 용기에 리튬 이온 전지 정극 활물질용 전구체의 분말을 충전한다. 다음으로, 리튬 이온 전지 정극 활물질용 전구체의 분말이 충전된 소성 용기를 소성로에 이설 (移設) 하고, 소정 시간 가열 유지함으로써 소성을 실시한다.
그 후, 소성 용기로부터 분말을 꺼내, 분쇄를 실시함으로써 정극 활물질의 분체를 얻는다.
또, 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극은, 상기 서술한 바와 같이 하여 제조한 정극 활물질과, 도전 보조제와, 바인더를 혼합하여 조제한 정극 합제를 알루미늄박 등으로 이루어지는 집전체의 편면 또는 양면에 형성함으로써 제조되며, 또한, 본 발명의 리튬 이온 전지는, 이 리튬 이온 전지용 정극을 사용하여 제조된다.
실시예
이하, 본 발명 및 그 이점을 보다 잘 이해하기 위한 실시예를 제공하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1 ? 8 및 비교예 1 ? 5)
먼저, 표 1 에 기재된 양의 탄산 리튬을 순수에 현탁시킨 후, 금속염 용액을 1.6 ℓ/hr 로 투입하였다. 여기에서, 금속염 용액은, 질산니켈, 질산코발트 및 질산망간의 각 수화물을 Ni ： Mn ： Co 가 표 1 에 기재된 조성비가 되도록 조정하고, 또 전체 금속 몰수가 14 몰이 되도록 조정하였다.
이 처리에 의해 용액 중에 미소립의 리튬 함유 탄산염이 석출되었지만, 이 석출물을, 필터 프레스를 사용하여 여과 분리하였다.
계속해서, 석출물을 건조시켜 리튬 함유 탄산염 (리튬 이온 전지 정극재용 전구체) 을 얻었다.
다음으로, 소성 용기를 준비하여, 이 소성 용기 내에 리튬 함유 탄산염을 충전하였다. 다음으로, 소성 용기를 소성로에 넣고, 표 1 에 기재된 소성 온도까지 6 시간에 걸쳐 승온시키고, 계속해서 2 시간 가열 유지한 후 냉각시켜 산화물을 얻었다. 다음으로, 얻어진 산화물을 해쇄 (解碎) 하여, 리튬 이온 2 차 전지 정극재의 분말을 얻었다.
(평가)
각 정극재 중의 Li, Ni, Mn 및 Co 함유량은, 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석 장치 (ICP－AES) 로 측정하여, 각 금속의 조성비 (몰비) 를 산출하였다. 또, X 선 회절에 의해, 결정 구조는 층상 구조인 것을 확인하였다.
평균 2 차 입자 직경 (D50) 은, 시마즈 제작소 (주) 제조 SALD-3000 으로 측정한 입도 분포에 있어서의 50 ％ 직경으로 하였다.
각 정극재의 분체를 4 g 채취하여, 17.5 ㎜ 직경의 다이스에 충전하고, 100 ㎫ 로 프레스하고, 다시 평균 2 차 입자 직경 (D50P) 을 측정하였다. 다음으로, 이것들을 사용하여 D50P/D50 을 산출하였다. 또한 이와 같이 프레스한 분체에 대하여, 0.4 ㎛ 이하의 입자 직경인 것의 체적비 (％) 를 산출하였다.
이들 정극 재료와 도전재와 바인더를 85 ： 8 ： 7 의 비율로 칭량하여, 바인더를 유기 용매 (N-메틸피롤리돈) 에 용해시킨 것에, 정극 재료와 도전재를 혼합하여 슬러리화하고, Al 박 상에 도포하여 건조 후에 프레스하여 정극으로 하였다. 계속해서, 반대극을 Li 로 한 평가용의 2032 형 코인 셀을 제조하고, 전해액에 1M-LiPF6 을 EC-DMC (1 ： 1) 에 용해시킨 것을 사용하여, 전류 밀도 0.2 C 일 때의 전지 용량에 대한 전류 밀도 1 C 일 때의, 전지 용량의 비를 산출하여 레이트 특성을 얻었다. 이들 결과를 표 1 에 나타낸다. 또, 도 1 에, 표 1 에 나타낸 실시예 1 ? 8 및 비교예 1 ? 5 에 관련된 입도비 (D50P/D50) 와 레이트 특성의 관계를 나타내는 그래프를 나타낸다.
Figure pct00001
실시예 1 ? 8 은, 모두 레이트 특성이 양호하였다.
비교예 1 ? 5 는, 프레스에 의해 입자의 파괴나 미립자의 발생량이 많기 때문에 레이트 특성이 저하되었다.

Claims (6)

  1. 조성식 ： Lix(NiyM1 -y)Oz
    (식 중, M 은 Mn 및 Co 이고, x 는 0.9 ? 1.2 이고, y 는 0.6 ? 0.9 이며, z 는 1.8 ? 2.4 이다)
    로 나타내는 층 구조를 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질로서, 그 정극 활물질의 분체의 평균 2 차 입자 직경을 D50 으로 하고, 그 분체를 100 ㎫ 로 프레스했을 때의 그 정극 활물질의 평균 2 차 입자 직경을 D50P 로 하면, 입도비 D50P/D50 이 0.60 이상이고, 100 ㎫ 로 프레스했을 때의 그 정극 활물질의 입자 직경이 0.4 ㎛ 이하인 입자가 체적비로 3 ％ 이하인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 입도비 D50P/D50 이 0.65 이상인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 입도비 D50P/D50 이 0.70 이상인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 정극 활물질의 분체의 평균 2 차 입자 직경이 2 ? 8 ㎛ 인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 사용한, 리튬 이온 전지용 정극.
  6. 제 5 항에 기재된 리튬 이온 전지용 정극을 사용한, 리튬 이온 전지.
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