JP6178316B2 - フッ素化電解質組成物 - Google Patents
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Description
(a)少なくとも1種類の電解質塩と;
(b)エチレンカーボネートおよびCH3CO2CH2CF2Hを含む溶媒混合物と、を含む電解質組成物が本明細書において提供される。
(a)少なくとも1種類の電解質塩と;
(b)溶媒混合物であって、溶媒混合物の約10重量%〜約50重量%の濃度のエチレンカーボネート、および溶媒混合物の約50重量%〜約90重量%の濃度のCH3CO2CH2CF2Hを含む溶媒混合物と、
を含む電解質組成物が本明細書において提供される。
ヘキサフルオロリン酸リチウム、
LiPF3(CF2CF3)3、
ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム、
ビス(パーフルオロエタンスルホニル)イミドリチウム、
(フルオロスルホニル)(ノナフルオロブタンスルホニル)イミドリチウム、
ビス(フルオロスルホニル)イミドリチウム、
テトラフルオロホウ酸リチウム、
過塩素酸リチウム、
ヘキサフルオロヒ酸リチウム、
トリフルオロメタンスルホン酸リチウム、
トリス(トリフルオロメタンスルホニル)メチドリチウム、
ビス(オキサラト)ホウ酸リチウム、
ジフルオロ(オキサラト)ホウ酸リチウム、
Li2B12F12−xHx(式中、xは0〜8である)、および
フッ化リチウムとB(OC6F5)3などの陰イオン受容体との混合物
が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
LizMn1.5NixMyO4−d (式I)
(式中、Mは、Al、Cr、Fe、Ga、Zn、Co、Nb、Mo、Ti、Zr、Mg、V、およびCuからなる群から選択される少なくとも1種類の金属であり、0.38≦x<0.5、0<y≦0.12、0≦d≦0.3、および0.00<z≦1.1であり、zは、充電および放電の間のリチウムイオンおよび電子の放出および取り込みにより変化する)
の酸化物を含む。
酢酸2,2−ジフルオロエチル(DFEA)の精製
Matrix Scientific(Columbia,SC)から入手した酢酸2,2−ジフルオロエチルを、回転バンド蒸留で2回精製することで、炎イオン化検出器を用いたガスクロマトグラフィーで測定して99.99%の純度まで精製した。
LiMn1.5Ni0.42Fe0.0804を調製するために、401gの酢酸マンガン(II)四水和物(Aldrich、No.63537)、121gの酢酸ニッケル(II)四水和物(測定によると4.8の水和水を有する)(Aldrich、No.72225)、および15.25gの無水酢酸鉄(II)(Alfa Aesar、Ward Hill,MA、No.31140)を天秤上で瓶の中で秤量し、次に5.0Lの脱イオン水中に溶解させた。KOHペレットを10Lの脱イオン水中に溶解させて、30Lの反応器中で3.0M溶液を得た。上記酢酸塩溶液を添加漏斗に移し、高速で撹拌する上記反応器中に滴下して、混合水酸化物材料を沈殿させた。5.0Lすべての酢酸塩溶液を反応器に加えた後、攪拌を1時間続けた。次に、撹拌を停止し、沈殿物を終夜沈降させた。沈降させた後、液体を反応器から除去し、15Lの新しい脱イオン水を加えた。反応器の内容物を撹拌し、再び沈降させ、液体を除去した。この洗浄プロセスを繰り返した。次に、沈殿物を、Dacron(登録商標)紙で覆った2つの(均等に分割)粗いガラスフリットの濾過漏斗に移した。濾液のpHが6(すなわち脱イオン洗浄水のpH)に到達するまで、回収した固体を脱イオン水で洗浄し、さらに20Lの脱イオン水をそれぞれの濾過ケーキに加えた。最後に、ケーキを真空オーブン中120℃で終夜乾燥させた。この時点での収率は通常80〜90%であった。
正極ペーストを:3.12gのFe−LNMO(前述のように作製)、0.390gのカーボンブラック(アセチレンブラック、未圧縮、Denka Corp.、New York,NY)、N−メチルピロリドン(NMP)中12%のポリ二フッ化ビニリデン(PVDF)溶液3.24g(KFL #1120、Kureha America Corp.、New York,NY)、および6.17gのNMPから作製した。Fe−LNMOは、乳鉢と乳棒を使用して粉砕し、400メッシュのふるいにかけた。カーボンブラック、5.82gのNMP、およびPVDF溶液をプラスチックバイアル中で混合し、遊星遠心ミキサー(シンキーARE−310、株式会社シンキー、日本)を用いて2000rpmで1分間混合した。バイアルをミキサーから取り出し、短時間冷却し、さらに2回混合を繰り返し、合計で3回混合を行った。次にFe−LNMOおよび0.35gのNMPを加え、それぞれ2000rpmで1分間の遠心混合を3回行った。バイアルを氷浴に入れ、ローター・ステーター(モデルPT 10−35 GT、直径7.5mmのステーター、Kinematicia、Bohemia,NY)を使用して、それぞれ6500rpmで15分間の均質化を2回、次に9500rpmで15分間の均質化をさらに2回行った。
負極ペーストの作製に以下のものを使用した:4.16gのLi4Ti5O12(LTO、Nanomyte(商標)BE−10、NEI Corporation、Somerset,NJ)、NMP中12%のPVDF溶液4.00g(KFL #1120、Kureha America Corp.)、0.52gのカーボンブラック(アセチレンブラック、未圧縮、Denka Corp.、New York,NY)、および9.50gのNMP。最初に、カーボンブラック、PVDF溶液、および8.04gのNMPをプラスチックバイアル中で混合し、遠心混合(シンキーARE−310、株式会社シンキー、日本)を2000rpmで60秒間行った。バイアルをミキサーから取り出し、短時間冷却し、さらに2回混合を繰り返し、合計で3回混合を行った。LTO粉末は追加のNMPとともに、カーボンブラックおよびPVDFの混合物に加え、得られたペーストについて各回60秒間の遠心混合を3回行った。バイアルを氷浴に入れ、ローター・ステーター(モデルPT 10−35 GT、直径7.5mmのステーター、Kinematicia、Bohemia,NY)を使用して、それぞれ6500rpmで15分間の均質化を2回、次に9500rpmで15分間の均質化をさらに2回行った。0.25mmのゲート高さで幅50mmのドクターブレードを使用して、得られたペーストを未処理のアルミニウム箔上にキャストした。得られた電極を機械的対流オーブン(モデルFDL−115、Binder Inc.、Great River,NY)中100℃で15分間乾燥させた。NMPが除去された後、負極は80:10:10のLTO:PVDF:カーボンブラックからなった。LTOの使用量は約4mg/cm2であった。得られた幅50mmの電極を、厚さ250μmの真鍮シートの間に配置し、直径102mmの鋼製ロールを使用し周囲温度において250kgのニップ力でカレンダーに通した。電極を真空オーブン中90℃において−25インチHg(−85kPa)でさらに15時間乾燥させた。
前述のように作製したLiMn1.5Ni0.42Fe0.08O4正極、Celgard(登録商標)セパレータ2325(Celgard,LLC.Charlotte,NC)、前述のように作製したLi4Ti5O12負極、および後述のような数滴の対象の電解質組成物を、2032ステンレス鋼コイン型電池缶中に挟んで、LiMn1.5Ni0.42Fe0.08O4/Li4Ti5O12フルセルを形成した。
電解質組成物の調製
これらの例では、ヘキサフルオロリン酸リチウム塩と、酢酸2,2−ジフルオロエチル(DFEA)およびエチレンカーボネート(EC);酢酸2,2−ジフルオロエチルおよびフルオロエチエレン(fluoroethyelene)カーボネート(FEC);ならびに酢酸2,2−ジフルオロエチル、エチレンカーボネート、および少量のフルオロエチレンカーボネートを含む溶媒混合物とを含有する電解質組成物の調製を説明する。
電解質組成物のイオン伝導率
比較例1および実施例1〜3に記載の電解質組成物の電気伝導率を、交流インピーダンス分光法を用いて0.1〜1,000,000Hzの周波数範囲にわたって測定した。インピーダンスの結果を、直流抵抗が得られる同等の回路モデルに適合させた。
LiMn1.5Ni0.42Fe0.08O4/Li4Ti5O12フルセルの形成処理(遅いサイクル)
1つ以上のサイクルを遅いレートで使用する前に、リチウムイオン電池のサイクルが行われることが多く、このプロセスを「形成」と呼ぶ。最初に、市販のバッテリーテスター(Series 4000、Maccor、Tulsa,OK)を用いて、前述のように作製した各コインセルを、0.1Cでその開路電圧から3.4Vまで室温で充電した。この後、0.1Cで3.4Vから1.9Vまで各セルの放電を行った。次に、0.1Cの充電および放電を2回目は1.9〜3.4Vの間で繰り返した。この形成プロセスの結果を図1〜3および表3にまとめている。
高温におけるLiMn1.5Ni0.42Fe0.08O4/Li4Ti5O12フルセルのサイクル
室温における2サイクルの形成プロセスの後、各セルについて、市販のバッテリーテスター(Series 4000、Maccor、Tulsa,OK)中、55℃において1.9V〜3.4Vの間でサイクルを行い、29サイクルの間はC/2で一定電流、続いて1サイクルをC/5で一定電流でセルのサイクルを行うサイクルプロトコルを使用した。この(29×C/2+1×C/5)のサイクル手順を10回繰り返し、合計300の充電−放電サイクルを行った。サイクルプロトコルの一部として、各充電ステップの終了および各放電ステップの終了の後に、1000Hzにおけるインピーダンスを測定した。結果を表4に示す。
本明細書において、他に明記されたり使用の状況によって逆のことを示したりするのでなければ、
(a)一連の化合物、モノマー、オリゴマー、ポリマー、および/またはその他の化学物質は、その一連の構成要素の誘導体を、任意の構成要素および/または任意のそれらのそれぞれの誘導体の2つ以上の混合物に加えて含み;
(b)本明細書に記載の量、サイズ、範囲、処方、パラメーター、ならびにその他の量および特徴は、特に用語「約」で修飾される場合には、厳密である必要はなく、近似であったり、および/または許容範囲、換算率、丸め、測定誤差などを反映して、記載のものより大きいまたは小さい(希望に応じて)場合もあり、本発明の状況において、記載の範囲と機能的および/または動作的に同等となる、範囲外の値も記載の値に含められる場合もある。
1.(a)少なくとも1種類の電解質塩と;
(b)溶媒混合物であって、前記溶媒混合物の約10質量%〜約50質量%の濃度のエチレンカーボネート、および前記溶媒混合物の約50質量%〜約90質量%の濃度のCH
3CO2CH2CF2Hを含む溶媒混合物と、
を含む電解質組成物。
2.前記電解質塩が:
ヘキサフルオロリン酸リチウム、
LiPF3(CF2CF3)3、
ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム、
ビス(ペルフルオロエタンスルホニル)イミドリチウム、
(フルオロスルホニル)(ノナフルオロブタンスルホニル)イミドリチウム、
ビス(フルオロスルホニル)イミドリチウム、
テトラフルオロホウ酸リチウム、
過塩素酸リチウム、
ヘキサフルオロヒ酸リチウム、
トリフルオロメタンスルホン酸リチウム、
トリス(トリフルオロメタンスルホニル)メチドリチウム、
ビス(オキサラト)ホウ酸リチウム、
ジフルオロ(オキサラト)ホウ酸リチウム、
Li2B12F12−xHx[式中、xは0〜8である]、および
フッ化リチウムと陰イオン受容体との混合物、
からなる群の1つまたはそれ以上のメンバーから選択される、上記1に記載の電解質組成物。
3.前記電解質塩がヘキサフルオロリン酸リチウムである、上記2に記載の電解質組成物。
4.前記エチレンカーボネートが前記溶媒混合物の約30質量%を構成し、前記CH3CO2CH2CF2Hが前記溶媒混合物の約70質量%を構成する、上記1に記載の電解質組成物。
5.前記電解質組成物の約0.01質量%から2質量%未満までの濃度のフルオロエチレンカーボネートをさらに含む、上記1に記載の電解質組成物。
6.前記フルオロエチレンカーボネートが前記電解質組成物の約1質量%を構成する、上記5に記載の電解質組成物。
7.電気化学セルであって:
(a)ハウジングと;
(b)前記ハウジング中に配置され、互いに伝導性接触する負極および正極と;
(c)前記ハウジング中に配置され、前記負極および前記正極の間にイオン伝導性通路を提供する電解質組成物であって:
(i)少なくとも1種類の電解質塩と;
(ii)溶媒混合物であって、溶媒混合物の約10質量%〜約50質量%の濃度のエチレンカーボネート;および前記溶媒混合物の約50質量%〜約90質量%の濃度のCH3CO2CH2CF2Hを含む溶媒混合物と、
を含む電解質組成物と;
(d)前記負極および前記正極の間の多孔質セパレータと、
を含む、電気化学セル。
8.前記エチレンカーボネートが前記溶媒混合物の約30質量%を構成し、前記CH3CO2CH2CF2Hが前記溶媒混合物の約70質量%を構成する、上記7に記載の電気化学セル。
9.前記溶媒混合物が、前記電解質組成物の約0.01質量%から2質量%未満までの濃度のフルオロエチレンカーボネートをさらに含む、上記7に記載の電気化学セル。
10.前記フルオロエチレンカーボネートが前記電解質組成物の約1質量%を構成する、上記9に記載の電気化学セル。
11.前記電気化学セルがリチウムイオン電池である、上記7に記載の電気化学セル。
12.上記7に記載の電気化学セルを含む電子デバイス。
Claims (3)
- 電気化学セル用の電解質組成物であって、
(a)少なくとも1種類の電解質塩と;
(b)溶媒混合物であって、前記溶媒混合物の10質量%〜50質量%の濃度のエチレンカーボネート、および前記溶媒混合物の50質量%〜90質量%の濃度のCH3CO2CH2CF2Hを含む溶媒混合物と、
(c)前記電解質組成物の0.01質量%から2質量%未満までの濃度のフルオロエチレンカーボネート
を含む電解質組成物。 - 電気化学セルであって:
(a)ハウジングと;
(b)前記ハウジング中に配置され、互いに伝導性接触する負極および正極と;
(c)前記ハウジング中に配置され、前記負極および前記正極の間にイオン伝導性通路を提供する電解質組成物であって:
(i)少なくとも1種類の電解質塩と;
(ii)溶媒混合物であって、溶媒混合物の10質量%〜50質量%の濃度のエチレンカーボネート;および前記溶媒混合物の50質量%〜90質量%の濃度のCH3CO2CH2CF2Hを含む溶媒混合物と、
(iii)前記電解質組成物の0.01質量%から2質量%未満までの濃度のフルオロエチレンカーボネート
を含む電解質組成物と;
(d)前記負極および前記正極の間の多孔質セパレータと、
を含む、電気化学セル。 - 請求項2に記載の電気化学セルを含む電子デバイス。
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