JP6070540B2 - 二次電池および電解液 - Google Patents
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Description
正極と、負極と、電解液と、を備える二次電池であって、
前記電解液が、下記式(1)で表される鎖状フッ素化スルホン化合物を含むことを特徴とする二次電池である。
上記式(1)で表される鎖状フッ素化スルホン化合物を含むことを特徴とする二次電池用電解液である。
本実施形態における電解液は、下記式(1)で表される鎖状フッ素化スルホン化合物を含む。鎖状フッ素化スルホン化合物を含む電解液を用いることにより、負極表面に安定な被膜(いわゆる、固体液体界面被膜、SEI被膜)を形成し、電池特性の劣化を抑制することが出来ると推測される。すなわち、反応性の高い鎖状フッ素化スルホン化合物が選択的に負極表面と反応して安定な皮膜を形成することで、負極における電解液の分解に伴うガスの発生が有効に抑制され、高温環境下での電池特性の劣化を抑制しているものと推測される。
(式(3)中、nは1〜8であり、Y1〜Y8は、それぞれ独立に、フッ素原子または水素原子である。ただし、Y1〜Y3の少なくとも1つはフッ素原子であり、Y4〜Y8の少なくとも一つはフッ素原子である。)。
式(4)において、nは1、2、3または4である。X1〜X8は、それぞれ独立に、フッ素原子または水素原子である。ただし、X1〜X4の少なくとも1つはフッ素原子であり、X5〜X8の少なくとも1つはフッ素原子である。X1〜X4は、n毎にそれぞれ独立していてもよい。
本実施形態のリチウム二次電池は、負極活物質を有する負極を備える。負極活物質は負極用結着材によって負極集電体上に結着されることができる。
正極は、例えば、正極活物質が正極用結着剤によって正極集電体を覆うように結着されてなる。
セパレータとしては、ポリプロピレン、ポリエチレン等の多孔質フィルムや不織布を用いることができる。また、セパレータとしては、それらを積層したものを用いることもできる。
外装体としては、電解液に安定で、かつ十分な水蒸気バリア性を持つものであれば、適宜選択することができる。例えば、積層ラミネート型の二次電池の場合、外装体としては、アルミニウム、シリカをコーティングしたポリプロピレン、ポリエチレン等のラミネートフィルムを用いることができる。特に、体積膨張を抑制する観点から、アルミニウムラミネートフィルムを用いることが好ましい。
本実施形態に係る二次電池の構成は、特に制限されるものではなく、例えば、正極および負極が対向配置された電極素子と、電解液とが外装体に内包されている構成とすることができる。二次電池の形状は、特に制限されるものではないが、例えば、円筒型、扁平捲回角型、積層角型、コイン型、扁平捲回ラミネート型、又は積層ラミネート型が挙げられる。
以下、本実施形態を実施例により具体的に説明する。
<負極>
負極活物質として、レーザ回折・散乱法により測定される平均粒径D50が5μmとなるように調整された単体ケイ素を用いた。この負極活物質と、負極用結着剤としてのポリアミドイミド(東洋紡績株式会社製、商品名:バイロマックス(登録商標))と、導電補助材としてのアセチレンブラックを、75:20:5の質量比で計量し、それらをn−メチルピロリドンと混合して、負極スラリーを調製した。負極スラリーを厚さ10μmの銅箔に塗布した後に乾燥し、さらに窒素雰囲気300℃の熱処理を行うことで、負極を作製した。
正極活物質としてのニッケル酸リチウム(LiNi0.80Co0.15Al0.05O2)と、導電補助材としてのカーボンブラックと、正極用結着剤としてのポリフッ化ビニリデンとを、90:5:5の質量比で計量した。そして、これら材料をn−メチルピロリドンと混合して、正極スラリーを調製した。正極スラリーを厚さ20μmのアルミ箔に塗布した後に乾燥し、さらにプレスすることで、正極を作製した。
得られた正極の3層と負極の4層を、セパレータとしてのポリプロピレン多孔質フィルムを挟みつつ交互に重ねた。正極活物質に覆われていない正極集電体および負極活物質に覆われていない負極集電体の端部をそれぞれ溶接した。さらに、その溶接箇所に、アルミニウム製の正極端子およびニッケル製の負極端子をそれぞれ溶接して、平面的な積層構造を有する電極素子を得た。
カーボネート系非水溶媒と、式(1)で表される鎖状フッ素化スルホン化合物(R1=CH2F−、R2=CH3−)と、を90:10(体積比)で混合して混合溶媒を調製した。該混合溶媒に、支持塩としてのLiPF6を1モル/lとなるように混合して電解液を得た。なお、カーボネート系非水溶媒としてEC/PC/DMC/EMC/DEC=20/20/20/20/20(体積比)の溶媒を用いた。なお、調製した混合溶媒において、鎖状フッ素化スルホン化合物の含有量は10体積%である。
上記電極素子を外装体としてのアルミニウムラミネートフィルムで包み、内部に電解液を注液した後、0.1気圧まで減圧しつつ封止することで、二次電池を作製した。
(55℃におけるサイクル特性、抵抗変化率、体積増加)
作製した二次電池に対し、55℃に保った恒温槽中で、2.5Vから4.1Vの電圧範囲で充放電を繰り返す試験を行い、サイクル維持率(%)、抵抗変化率(%)及び体積増加(%)について評価した。充電は、1Cで4.1Vまで充電した後、合計で2.5時間定電圧充電を行った。放電は、1Cで2.5Vまで定電流放電した。結果を表1に示す。
鎖状フッ素化スルホン化合物として表1に記載の化合物を用いた以外は、実施例1と同様に二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
鎖状フッ素化スルホン化合物を用いなかった以外、は実施例1と同様に二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
鎖状フッ素化スルホン化合物を用いず、代わりに表1に記載の鎖状スルホン化合物を用いた以外は、実施例1と同様に二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
負極活物質として、単体ケイ素の代わりにSi/SiO/C複合体(CVD法)を用いた以外は、実施例1と同様に二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
鎖状フッ素化スルホン化合物として表2に記載の化合物を用いた以外は、実施例14と同様に二次電池を作製し、評価した。結果を表2に示す。
鎖状フッ素化スルホン化合物の混合溶媒中の含有量(体積%)を表3に示した値とした以外は、実施例17と同様に二次電池を作製し、評価した。結果を表3に示す。
負極活物質として、単体ケイ素の代わりにSiSn合金を用いた以外は、実施例1と同様に二次電池を作製し、評価した。結果を表4に示す。SiSn合金の平均粒径D50は約5μmであった。SiSn合金は、平均粒径D50は約7μmの金属Si粒子と、平均粒径D50は約7μmの金属Sn粒子を、いわゆるメカニカルミリング法にて8h混合することによって得た。
鎖状フッ素化スルホン化合物として表4に記載の化合物を用いた以外は、実施例31と同様に二次電池を作製し、評価した。結果を表4に示す。
負極活物質として、単体ケイ素の代わりにSi/SiO/C複合体(メカニカル法)を用いた以外は、実施例1と同様に二次電池を作製し、評価した。結果を表1に示す。
バインダ樹脂としてポリイミド(宇部興産株式会社製、商品名:UワニスA)を用いた以外は、実施例17と同様にして二次電池を作製し、評価した。結果を表4に示す。
以下のように調製した電解液を用いた以外は、実施例14と同様にして二次電池を作製し、評価した。結果を表5に示す。
鎖状フッ素化スルホン化合物として表5に記載の化合物を用いた以外は、実施例36と同様に二次電池を作製し、評価した。結果を表5に示す。
鎖状フッ素化エーテルの混合溶媒中の含有量(体積%)を表6に示す値とした以外は、実施例39と同様にして二次電池を作製し、評価した。結果を表6に示す。
鎖状フッ素化エーテルとして表7に示す化合物を用いた以外は、実施例39と同様にして二次電池を作製し、評価した。結果を表7に示す。
b セパレータ
c 正極
d 負極集電体
e 正極集電体
f 正極端子
g 負極端子
Claims (11)
- 正極と、負極活物質を含む負極と、電解液と、を備える二次電池であって、
前記電解液が、下記式(1)で表される鎖状フッ素化スルホン化合物と、下記式(2)で表される鎖状フッ素化エーテル化合物を含み、
前記負極活物質がリチウムと合金可能な金属(a)を含み、前記金属(a)がシリコン、又はシリコンを含む合金であり、
複数の正極および複数の負極が平面的にセパレータを挟んで交互に積み重ねられた積層ラミネート構造を有し、
前記電解液は、さらに、溶媒としてカーボネート化合物を含み、
前記鎖状フッ素化スルホン化合物の含有量が前記鎖状フッ素化スルホン化合物と前記鎖状フッ素化エーテル化合物と溶媒との総量に対して1〜15体積%であり、
前記鎖状フッ素化エーテル化合物の含有量が前記鎖状フッ素化スルホン化合物と前記鎖状フッ素化エーテル化合物と溶媒との総量に対して10〜35体積%であり、
前記カーボネート化合物の含有量が前記鎖状フッ素化スルホン化合物と前記鎖状フッ素化エーテル化合物と溶媒との総量に対して30〜89体積%であり、
さらに外装体を含み、前記外装体がアルミニウムラミネートフィルムであることを特徴とする二次電池;
- R1及びR2の少なくとも一方が、CH2F−、CHF2−、CH2FCH2−、又はCHF2CH2−である、請求項1に記載の二次電池。
- R1及びR2の一方が、CH2F−、CHF2−、CH2FCH2−、又はCHF2CH2−であり、他方がフッ素置換アルキル基である請求項1に記載の二次電池。
- R1及びR2は、それぞれ独立に、CH2F−、CHF2−、CH2FCH2−、又はCHF2CH2−である請求項1に記載の二次電池。
- R1及びR2の一方がCH2F−、CHF2−、CH2FCH2−、又はCHF2CH2−であり、他方がアリール基で置換されていてもよい炭素数1〜6のアルキル基、又はアルキル基で置換されていてもよい炭素数6〜10のアリール基である請求項1に記載の二次電池。
- 前記鎖状フッ素化エーテル化合物は、下記式(3)で表される請求項1乃至5のいずれかに記載の二次電池;
H−(CX1X2−CX3X4)n−CH2O−CX5X6−CX7X8−H (3)
(式(3)において、nは1、2、3または4であり、X1〜X8は、それぞれ独立に、フッ素原子または水素原子である。ただし、X1〜X4の少なくとも1つはフッ素原子であり、X5〜X8の少なくとも1つはフッ素原子である。)。 - 前記金属(a)がシリコンである請求項1乃至6のいずれかに記載の二次電池。
- 前記負極活物質が、さらに、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る金属酸化物(b)、及びリチウムイオンを吸蔵、放出し得る炭素材料(c)を含む請求項1乃至7のいずれかに記載の二次電池。
- 前記金属酸化物(b)がシリコン酸化物である請求項8に記載の二次電池。
- 前記シリコン酸化物の少なくとも一部がアモルファス構造を有し、前記シリコンの少なくとも一部が前記シリコン酸化物中に分散している請求項9に記載の二次電池。
- 前記負極は結着剤を含み、該結着剤が、ポリイミドまたはポリアミドイミドである請求項1乃至10のいずれかに記載の二次電池。
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