JP2012527740A - リチウムイオン再充電可能電池セル用添加剤 - Google Patents
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Abstract
Description
2007を参照)。シリコンが、リチウムイオン再充電可能セルで活性アノード物質として使用される場合には、現在使用されているグラファイト系に比較して非常に高い容量を与えることができるであろうということが一般的に考えられている。結晶性シリコンは、電気化学的セル内にリチウムと反応して化合物Li21Si5へ変換され、これは理論上最大容量4200mAh/gを持つ。しかしいくつかの異なるLi−Si合金が存在し、これらはリチウム挿入により生成され、例えば、温度、結晶状態、充電電圧及び充電速度に依存する。例えば、室温では、最大容量は3600mAh/gとなりこれは合金Li15Si4に相当する(“Structural changes in silicon anodes during lithium insertion/extraction”, M.N. Obrovac and Leif Christensen, Electrochem. & Solid State Lett., 7, A93-A96, 2004)。従って、グラファイトがリチウム再充電可能電池において交換され得るとすると、単位質量当たり、単位容積当たりの貯蔵エネルギの相当な増加が達成されることとなる。残念なことは、Li−イオンセルのシリコンアノード材料は、充電及び放電の際に、電池の充電段階及び放電段階においてリチウムイオンが挿入及び除去されることに伴う大きな容積変化を示すことである。完全にリチウム化されたLi−Si合金の容量は、合金化されていない場合に比べて3−4倍大きくなる。この変化はカーボン系アノードで見られる変化よりもずっと大きい。かかる膨張及び縮小の結果として、それぞれのサイクルでシリコン材料は機械的分解され及び電気的に分離され、その結果電極は短いサイクル寿命となる。
RO.CO.OR’+2Li+2e−→ROLi(s)+R’OLi(s)+CO(g)
RO.CO.OR’+2Li+2e−→Li2CO3(s)+R.R’(g)
LiPF6⇔LiF(s)+PF5
Li2CO3(s)+PF5→2LiF(s)+POF3CO2(g)
POF3+nLi+ne−→LiF(s)+LixPOFz(s)
ここでR及びR’は一般的にアルキル基;RO.CO.OR’はリチウム塩(例えばLiPF6)の溶媒をあたえるための電解質の一部としてセル中に存在する。容量変化に耐える良好なイオン伝導性を持つ安定なSEI層はセルの適切な作用に不可欠であり、この意味で、いくつかのSEI生成物は他のものよりもずっと好ましい。例えば、SEIのひとつの好ましい成分は一般的に、Li2CO3であると考えられている。
・高いイオン伝導性
・低い導電性
・比較的薄い
・安定
・フレキシブル−シリコンが膨張する際に伸び、収縮する際に縮むことができる(ひび割れが多いほど、SEIがより生成されリチウムが消費される)
SEI形成プロセスは電解質添加剤の使用により影響され得る。ビニレンカーボネート(VC)、ハロゲン化環状カーボネート(例えばフルオロエチレンカーボネート(FEC)及びジフルオロエチレンカーボーネート(DFEC)など))、CO2、シリルエステル(例えばスルトン及びリン酸及びホウ酸のエステル)などのビニル基を含む環状カーボネートが、電解質添加剤として使用されている。
・高いイオン伝導性を維持し、
・粘性は高すぎず、
・セルの温度で安全に操作され、
・電気化学的にカソード材料と適合性があり(SEI層はカソード層にも形成され、カソード性能が低下することは望ましくない)
添加剤の濃度は、効果的である一方で電解質の作用及び特に上記性質をいくからでも損なうものであってはならない。
US-7 476 469には、再充電可能(二次)電池が開示され、これはアノード、リチウムコバルト酸化物カソード及び非水溶性電解質の介在部からなる。アノードは、とりわけ、アモルファスシリコン薄膜層であり、集電体状に分散され通常1−20μm厚さである。この明細書にはまた、結晶性シリコンの使用が記載されてはいるがこの使用については例示されていない。電解質は環状又は鎖状カーボネートを含み、これにはエチレンカーボネートも含まれる。電解質はまた、ビニレンカーボネートも含み得る。これは充電放電サイクル性能を改善すると言われている。ビニレンカーボネートの量は、電解質の他の成分の0.5から80容積%であると説明されている。しかしこの引用の教示は使用されたアノード材料にタイプに限定がある(アモルファスシリコンの薄膜又は、nmサイズの顆粒状微細結晶性シリコン)。
2EC+2Li+2e−→LiO.CO.O.CH2.CH2.O.CO.OLi(s)+C2H4(g)
VCは式2に従い還元されると考えられる。
nVC→
−以下(a)から(i)から選択される電気活性物材料−粒子;
(a)粒子であり、前記粒子表面上に、例えば、ピラー、ナノワイヤ又は類似の突出物などの伸長構造である、離間構造エレメントを持ち、前記表面上の前記構造エレメントの最小寸法が10μm以下、特に1000nm以下、好ましくは少なくとも50nm、より好ましくは少なくとも100nmであり、アスペクト比(前記エレメントの最大寸法と最小寸法との比として定める)が1を超え、最も好ましくは5である、
(b)粒子であり、少なくとも1つのボイドを有し、それぞれのボイドが1以上の壁で定められ、前記壁の厚さは≧10nm、好ましくは≧50nmである、
(c)粒子であり、粒子断片を含み、前記断片は少なくとも1つのボイドを有し、それぞれのボイドが1以上の壁で定められ、前記壁の厚さは≧10nm、好ましくは≧2−30nm、より好ましくは≧50nmである、
(d)粒子であり、最小寸法が少なくとも10nm、好ましくは≧20から30nm、好ましくは少なくとも50nm、例えば10から500nm、好ましくは50から500nmであり、アスペクト比(最小寸法の最大寸法との比として定める)が少なくとも5、最適には少なくとも10及び場合により少なくとも100である、
(e)粒子であり、ナノロッドの柱状束を有し、前記束が直径50から100nmであり、長さ2から5μmであり、それぞれのナノロッドの直径が少なくとも10nmである、
(f)フェルト構造であり、上記(d)で定められる粒子から形成される、
(g)足場構造であり、上記(d)で定められる粒子から形成される、
(h)以下で定められる基板粒子、
(i)又はこれらの混合物、
−電気化学的にリチウムを挿入しかつまた放出することができる活性物質を含むカソードで、及び
−電解質を含み、前記電解質が0から8重量%のビニル基を含む環状カーボネートと0から70重量%のフッ化環状カーボネートを含み、ただしビニル基を含む環状カーボネートとフッ化環状カーボネートの全量が前記電解質の全量に対して3.5重量%から7重量%の範囲である。
用語「電気活性物質」とは、材料であって、リチウム、ナトリウム、カリウム又はマグネシウムなどの金属イオン電荷キャリアを、電池の充電段階及び放電段階で、その構造中に取り込みかつ実質的にその構造から放出できる材料を意味すると理解されるべきである。好ましくは前記材料はリチウムを挿入しかつ放出し得るものである。
・シリコン系ファイバ、直径が少なくとも10nm、好ましくは少なくとも30nmおよびさらに好ましくは少なくとも50nmである。好ましくは本発明の第一の側面のシリコン系ファイバは、直径10から500nm、好ましくは10から250nm、より好ましくは50から250nm及び特に好ましくは80から200nmのものである。これらのシリコン含有ファイバは好ましくは長さが、少なくとも500nm、好ましくは少なくとも1μm、及び好ましくは500μm以下である。長さ1から150μm、好ましくは1から80μm及び特に5から60μmのものは、本発明の第一の側面によるセルの製造に適切に使用される。また、このファイバはフェルトへ又はフェルトなどを含む足場へ形成され得る。該ファイバはまた、コア−シェルの細長い構造のコアを形成することができる。例えば外側に導電性コーティングされたシリコン系ナノワイヤ、又は導電性チューブ構造(即ちカーボンナノチューブ)でチューブ内部にシリコン系材料を含む(即ち、シリコン含有チューブ)ものである。ここで定める寸法を持つ他の電気活性物質のファイバ(即ち、例えば、スズコーティングチューブ、ガリウムコーティングチューブ)もまた、本発明に含まれる。
・シリコン系チューブ、壁厚が≧10nm、例えば≧50nm又は場合により≧100nmであり、長さが≧1μm,例えば≧2μmである。シリコン系チューブについては一般に3つの独立した寸法で定義される。第一の寸法(通常壁厚)が適切には、0.01μmから2μm、好ましくは0.05μmから2μm、より好ましくは0.08から0.5μmの範囲である。前記第二の寸法は適切には、前記第一の寸法の2.5倍と100倍の間であるべきである。第三の寸法は、前記第一の寸法の10倍と500倍との間である。前記第三の寸法は例えば、500μmである。シリコン以外の電気活性物質から形成されるチューブもまた本発明の範囲に含まれる。
・シリコン系リボン、厚さ50から200nm、例えば80から150nm、幅250nmから1μm、例えば500から800nm、及び長さ≧1μm、例えば≧5μmである。またかかるリボンを含むフェルト。シリコン系リボンはまた、3つの独立する寸法で定められる。第一の寸法は適切には、0.05μmから2μm、好ましくは0.08μmから2μm、より好ましくは0.1μmから0.5μmである。第二の寸法は適切には、第一の寸法の少なくとも2倍又は3倍である。第三の寸法の合計長さは5例えば500μm程度である。シリコン以外の電気活性物質から形成されるリボンもまた本発明の範囲に含まれる。
・シリコン系フレーク、厚さ50から200nm、例えば80から150nm、及び2つの他の寸法は、1から20μm、例えば3から15μmである。シリコン系フレークはまた、3つの独立した寸法で定められる。第一の寸法は適切には0.05から0.5μm、好ましくは0.08から0.2μm、より好ましくは0.1から0.15μmである。第二の寸法は適切には、第一の寸法の10倍から200倍の範囲である。第三の寸法は第一の寸法の10倍から200倍の範囲であるべきである。第三の寸法の総長さは、例えば500μm程度である。シリコン以外の電気活性物質から形成されるフレークもまた本発明の範囲に含まれる。
・シリコン系ピラー化粒子は、シリコン系粒子コア、直径5から25μm、例えば8から18μmを含み、かつシリコンピラーのアレイ、ロッド又はナノワイヤが該コアに付されている。前記ピラーは、直径少なくとも50nmから10μm以下、特に1000nm未満、好ましくは50から250未満、例えば100から200nmであり、長さが少なくとも0.5μmから200μm以下、好ましくは1から50μm、より好ましくは1から5μm、例えば2から4μmの範囲である。前記粒子のコアは、規則的であっても不規則的断面であってよく、球状又は非球状であってよい。シリコン系ピラー化粒子の最大直径は一般に40μm未満例えば30μm未満である。シリコン以外の他の電気活性物質から形成されるピラー化粒子も本発明の範囲に含まれる。
・シリコン以外の粒子コアを含むシリコン含有粒子、前記コアは直径5から25μm、例えば8から18μmであり、該コアに付されたシリコン含有ピラー、ナノワイヤ、又はロッドを持つ。前記ピラーは、長さが少なくとも0.5μmから200μm以下、好ましくは1から100μmの範囲、より好ましくは1から50μmの範囲である。前記ピラーの平均直径は好ましくは1000nm未満、より好ましくは250nm未満である。粒子コアは規則的又は不規則的断面であってよく球状又は非球状であり得る。組み込まれた構造化された粒子の最大寸法は一般的に40μm未満、例えば30μm未満となる。
・シリコン含有粒子コアを含む粒子、前記コアが直径5から25μm、例えば8から18μmであり、該コアに、シリコン以外の電気活性物質から形成されるピラーのアレイを持ち、前記ピラーが直径10から500nm、好ましくは50から250nm、例えば100から200nmであり、長さが1から5μm例えば2から4μmである。粒子コアは規則的又は不規則的断面を持ってよく、球状又は非球状であってよい。組み込まれた構造粒子の最大寸法は一般的に40μm未満例えば30μm未満である。
・シリコン含有多孔性粒子、シリコン系粒子を含み、その中に多くのボイド又はポアを持つ。隣接するポア間の壁の少なくともいくつかは厚さ≧10nm、好ましくは≧20nm、≧30nm又は≧50nm、例えば≧75nmであり、長さは≧100nmを超えて伸びており、例えば≧150nmであり、多孔性粒子の直径は1から30μm、例えば5から20μmである。好ましくは本発明のセルに含まれる多孔性粒子は主直径が1から15μm、好ましくは3から15μmの範囲であり、直径が1nmから1500nm、好ましくは3.5から750nm及び特に好ましくは50nmから500nmの範囲の直径のポアを含む。シリコン以外の他の電気活性物質から形成される多孔性粒子も本発明の範囲に含まれる。
・シリコン系多孔性粒子断片、前記断片はシリコン含有多孔性粒子から得られる。好ましくはシリコン系多孔性粒子断片は、多孔性粒子断片を含み、最大寸法が少なくとも1μm、好ましくは少なくとも3μmであり、ポア壁厚さは少なくとも0.01μm、適切には0.05μm、好ましくは少なくとも0.1μmである。多孔性粒子断片の直径は、1から40μmの範囲、好ましくは1から20μm、より好ましくは3から10μmの範囲である。シリコン以外の他の電気活性物質から形成される多孔性粒子の断片も本発明の範囲に含まれる。
・シリコン含有ナノロッド構造、シリコン含有柱状束を含み、直径が50から100nmの範囲、及び長さが2から5μmの範囲である。構造中のそれぞれのナノロッドは直径が少なくとも10nmを持つ。
・ここで記載のシリコン含有基板及びシリコン以外の電気活性物質から形成される基板粒子はまた、本発明の範囲に含まれる。
・ここで記載のシリコン含足場構造及びシリコン以外の電気活性物質から形成される足場構造はまた、本発明の範囲に含まれる。
活性物質 60から95%、ここで10から95%,より好ましくは20から95%(乾燥アノード成分に基づく)が上で記載の構造化シリコン粒子、
バインダ 5から20%、通常は5から15%、
添加剤 0から20%(例えば導電性添加剤又はフィラー)、であって合計100%とする。
アノードを次のように調製した:構造化シリコン材料を所望量カーボンに添加し、脱イオン水中でビーズミリングした。得られた混合物をIKAオーバーヘッド攪拌装置を用いて1200rpmで43時間処理した。この混合物に、溶媒又は水中に所望量のバインダを添加した。混合物全体を、Thinky(R)ミキサで約15分間最終的に処理した。混合物の粘度は通常は20rpmで1000から1400mPasであった。構造化シリコン坐は上で記載のファイバかピラー化粒子であった。カーボンは導電性を改良するために添加され、非活性物質であるカーボンブラック(例えば、Super-P(R)、KejtenBlack(R))、アセチレンブラック(例えば、DenkaBlack)又はカーボンファイバであった。構造化シリコン材料の量は、乾燥シリコン−バインダ混合物にして74から80%であった。バインダは乾燥混合物及びカーボンの量に対して8から12%、カーボンは12から16重量%であった。表1には、シリコン、カーボン及びバインダの試験セルで使用された正確な量がまとめられている。
・アノードとカソード電極片を所望のサイズに切り出す。
・電極を真空下120℃で再乾燥する。
・アノード及びカソードにタグを超音波溶接する。
・電極を巻き取る/折り畳みセルにする。それらの間にはTonenChemicalCooporation供給の多孔性ポリエチレンセパレータ(以下Tonenセパレータとする)層をはさむ。
・巻き取られたセルをアルミニウムラミネートバッグに包み込み、一方側はシールせずに電解質充填用に開けておいた。
・セルに所望の電解質を部分的減圧下で充填した。
・1時間電解質を電極に吸収させた。
・バッグの端を真空シールした。
・12mm直径のアノード及びカソードを調製し真空下一晩乾燥させた。
・アノードディスクを、「スウェージロック」フィッティングから製造された2電極セル内に設置した。
・直径12.8mm及び16μm厚さのTonen(R)セパレータを2つアノードをディスクに重ねて設けた。
・40μlの電解質をセルに添加した。
・カソードディスクを濡れたセパレータに重ねて設けてセルを作った。
・電解質を30分間電極に吸収させた。
・バネ付きの12mm直径プランジャをカソードに重ねて設け、最終的にセルを密閉シールした。バネにより電極及び電解質の界面が密に維持された。
ビニレンカーボネート(VC)及びビニレンエチルカーボネートの種々の量を含む電解質を調製し、表1に記載にパラメータを持ついくつかのソフトパックペアセルで使用した。それぞれのセルの活性物質は、直径100から200nmの長さ30から80μmのシリコンファイバであった。これはシリコンウェハをエッチングし、基板から引き剥がして(例えば超音波で)得られた形状である(WO 2007/083155に記載)。
2%VEC
1%VC
1%VC+1%VEC
2%VC
4%VC
上のグラフから分かるように、4%VCを添加により、カーボンアノードの再充電可能なリチウムイオン電池で使用される通常のVC濃度での範囲で、非常な改善が見られる。
実施例1と同様の試験を、VC添加剤をより広い範囲で含むものを試験した(2%VC、4%VC及び8%VC)。再び上で記載のウェハからのファイバを用いたソフトパックペアセルを1200mAhrg−1に充電した。結果を図3に示す。ここで明らかなように、8%のVC添加は、2又は4%VC添加に比べてセル寿命が大きく改善された。
表1及び2に示されるパラメータを持つ、さらなるソフトパックペアセルが、より広いより高い範囲のVC添加剤、4%から10%を含む場合につき、試験された。セルは実施例1及び2と類似であり、同じアノードを材料(ファイバ)で1200mAhrg−1充電された。ただしアノードコーティング重量はより高かった。結果を図4に示した。ここでプロットはVC添加剤の次のパーセントを示す。
4% VC
6% VC
8% VC
10% VC
図4から分かるように、寿命増加の効果はVCが10%添加されると小さくなり、最大の効果は約6%VCである。
ソフトパックペアセルを表1のパラメータに従って作成した。実施例1から3とは対照的に、アノードのシリコン構造化材料は、WO2009/010758に記載のように、冶金グレードのシリコン粒子、サイズ15から25μmの粒子をエッチングして調製されたものである。粒子に付いている得られるピラーは直径80から200nmであり、長さは1から5μmであり、粒子コアの30から40%が部分的にカバーされているものである。試験は上で説明した方法と同様に行った。ただし、それぞれのサイクルで、粒子のコアではなくてピラーのみをリチウム化するために、セルを1200mAmhrg−1ではなくて600mAhrg−1充電した。
表1に記載のパラメータを持つソフトパックペアセルを調製した。構造化シリコン活性アノードを材料は実施例4のピラー化粒子であった。この場合には、カソードをLi1+xNio0.8Co0.15Al0.05O2であり、アノードのバインダはポリアクリルアミド(PAA)であった。
一群の、「スウェージロック」セルをシリコンファイバを含むアノードを用いて製造した。シリコンファイバは、冶金グレードシリコン(WO2009/010758に記載)の200から800μmサイズのエッチングされたシリコンから剥がしたピラーにより製造された。前記ファイバは直径100から200nm及び長さ10から40μmであった。全てのセルはLi1+xNi0.8Co0.15Al0.05O2カソードを含む。半分のセルが5%VC添加剤を含み、他の半分が2%VC及び5%FEC添加剤及び溶解CO2を含む。CO2はセル中の電解質に前記セルをシールする前に30分間バブリングして添加した。これにより、電解質中にCO2が0.26重量%(電解質全重量に対するパーセント)であることが計算された。
一群の「スウェージロック」セルを作成し試験した。アノード及びカソード材料は実施例6と同じである。半分のセルはLiPF6及び5%ビニレンカーボネートを含む電解質を持つ。他の半分は5%VC添加剤を含む同じ電解質及びさらに溶解CO2を含む。CO2は実施例6と同様に添加された。
一群の「スウェージロック」セルを作成し試験した。アノード及びカソード材料は実施例6と同じである。半分のセルはLiPF6及び5%FECを含む電解質を持つ。他の半分は2%VC及び5%FEC添加剤及び溶解CO2を含む。CO2は実施例6と同様に添加された。
(a)単一添加剤として3.5%VC未満の使用はほとんど効果がない(この結果を、通常2重量%VCが添加される場合の従来のグラファイトセルと比較して)。VCのみの形での添加剤としての最善の改良は5%VCを含む場合と思われる。これ以上のVC+濃度は顕著な優れた効果を奏さない様に見える。
(b)5%FEC添加剤自体を用いることはVC添加剤以上の改良は見られない。
(c)セルに5%VC及び5%FECの組み合わせ添加剤を用いることは5%VCのみ、又は5%FECのみを用いる場合に比べてより優れた性能を与える。
(d)5%VCを含むセルにCO2を添加することは同じであるがCO2が添加されない場合に比べて改良された効果を示す。
(e)2%VC+5%FEC+CO2を含むセルは、5%VCのみ又は5%FECのみを含む場合に比べて改良された効果を示す。
(f)2%VC+10%FEC+CO2を含むセルは、2%VC+5%FEC+CO2を含む場合に比べて改良された効果を示す。
種々の量のビニレンカーボネート(VC)、フルオロエチレンエチルカーボネート(VEC)及びCO2を含む電解質を調製し、いくつかのSWセルで表1に記載のパラメータに従って用いた。それぞれのセルの活性アノード材料はピラー化粒子であり、Silgrain(RTM)シリコン粉末、平均直径25μmを用いてWO2009/010758に記載の方法でエッチングして得られたものである。ただし例外として、1つのアノードはエッチングされていないシリコン粉末を用いた。全てのセルはLi1+xNo0.8Co0.15Al0.05O2カソードを持つ。電解質は、エチルカーボネート及びエチルメチルカーボネート基本溶液(30:70比率)又はフルオロエチレンカーボネート及びエチルメチルカーボネート(比率30:70又は50:50)の基本溶液中にLiPF6を含むものである。
上で記載にようにして一群のAWセルを作った。電解質は、エチルカーボネート及びエチルメチルカーボネート(30:70比率)の基本液中にLiPF6を含む。最初のセルは(a)追加の電解質添加剤を含まない。第二のセルは(b)溶解CO2を電解質添加剤として含んでいた。他のセルは(c)溶解CO2及び3重量%VCを電解質添加剤として含んでいた。セル(d)は溶解CO2、3重量%VC及び15重量%FECを電解質添加剤として含んでいた。
上で記載にようにして一群のAWセルを作った。電解質は、エチルカーボネート及びエチルメチルカーボネート(30:70比率)の基本液中にLiPF6を含む。2つのセル(a)及び(b)が溶解CO2、3重量%VC及び15重量%FECを添加剤として含む。セル(c)及び(d)は、溶解CO2、3重量%VC及び30重量%FECを添加剤として含む。
上で記載にようにして一群のSWセルを作った。電解質は、(a)及び(b)は、フルオロエチレンカーボネート及びエチルメチルカーボネート(30:70比率)に溶解させたCO2及び3重量%VCを電解質添加剤として含むの基本液中にLiPF6を含む。(c)及び(d)は、フルオロエチレンカーボネート及びエチルメチルカーボネート(50:50比率)に溶解させたCO2及び3重量%VCを電解質添加剤として含むの基本液中にLiPF6を含む。混合後に、セル(a)及び(b)中の電解質は31.5重量%のフルオロエチレンカーボネート及び、セル(c)及び(d)は52.5重量%のフルオロエチレンカーボネートを含む。
上で記載にようにして一群のSWセルを作った。電解質は、(a)及び(b)は、フルオロエチレンカーボネート及びエチルメチルカーボネート(30:70比率)で添加剤は含まない。(c)及び(d)は、フルオロエチレンカーボネート及びエチルメチルカーボネート(30:70比率)及び3重量%VCを電解質添加剤として含むの基本液中にLiPF6を含む。
SWセルを、平均直径25μm(ElkemSILGRAIN(RTM)シリコン粉末)の粉末シリコンを用いて調製した。30:70のエチルカーボネート(EC)及びエチルメチルカーボネート(EMC)を含み溶解CO2、5%FEC及び2重量%VCを添加剤として含む電解質液に1MのLiPF6を含む電解質液を用いた。
Claims (54)
- リチウムイオン再充電可能電池セルであり、前記リチウムイオン再充電可能電池セルは:
以下(a)から(i)から選択される電気活性物材料粒子;
(a)粒子であり、前記粒子表面上に離間構造エレメントを持ち、前記表面上の前記構造エレメントの最小寸法が少なくとも10nmであり、かつ10μm以下、アスペクト比(前記エレメントの最大寸法と最小寸法との比として定める)が少なくとも5である、
(b)粒子であり、少なくとも1つのボイドを有し、それぞれのボイドが1以上の壁で定められ、前記壁の厚さは≧10nmである、
(c)粒子であり、粒子断片を含み、前記断片は少なくとも1つのボイドを有し、それぞれのボイドが1以上の壁で定められ、前記壁の厚さは≧10nmである、
(d)粒子であり、最小寸法が少なくとも10nm、アスペクト比(最小寸法の最大寸法との比として定める)が少なくとも5である、
(e)粒子であり、ナノロッドの柱状束を有し、前記束が直径50から100nmであり、長さ2から5μmであり、それぞれのナノロッドが直径が少なくとも10nmである、
(f)フェルト構造であり、上記(d)で定められる粒子から形成される、
(g)足場構造であり、上記(d)で定められる粒子から形成される、
(h)粒子基板上の電気活性物質の分散を含む基板粒子、
(i)又はこれらの混合物、
電気化学的にリチウムを挿入しかつまた放出することができる活性物質を含むカソード、及び
電解質を含み、
前記電解質が0から8重量%のビニル基を含む環状カーボネートと0から70重量%のフッ化環状カーボネートを含み、ただしビニル基を含む環状カーボネートとフッ化環状カーボネートの全量が前記電解質の全量に対して3.5重量%から7重量%の範囲である、チウムイオン再充電可能電池セル。 - 請求項1に記載のリチウムイオン再充電可能電池セルであり、前記電気活性物質がシリコン含有電気活性物質である、チウムイオン再充電可能電池セル。
- 請求項1又は2のいずれか1項に記載のリチウムイオン再充電可能電池セルであり、前記セルが:
以下(a)から(i)から選択される電気活性物材料粒子;
(a)粒子であり、前記粒子表面上に離間構造エレメントを持ち、前記構造エレメントの最小寸法が少なくとも50nmであり、かつ10μm以下であり、アスペクト比(前記エレメントの最大寸法と最小寸法との比として定める)が少なくとも5であり、
(b)粒子であり、少なくとも1つのボイドを有し、それぞれのボイドが1以上の壁で定められ、前記壁の厚さは≧10nm、好ましくは≧50nmである、
(c)粒子であり、粒子断片を含み、前記断片は少なくとも1つのボイドを有し、それぞれのボイドが1以上の壁で定められ、前記壁の厚さは平均≧50nmである、
(d)粒子であり、最小寸法が少なくとも50nm、アスペクト比(最小寸法の最大寸法との比として定める)が少なくとも5ある、
(e)粒子であり、ナノロッドの柱状束を有し、前記束が直径50から100nmであり、長さ2から5μmであり、それぞれのナノロッドの直径が少なくとも10nmである、
(f)フェルト構造であり、上記(d)で定められる粒子から形成される、
(g)足場構造であり、上記(d)で定められる粒子から形成される、
(h)又はこれらの混合物、
電気化学的にリチウムを挿入しかつまた放出することができる活性物質を含むカソード、及び
電解質を含み、
前記電解質が0から8重量%のビニル基を含む環状カーボネートと0から70重量%のフッ化環状カーボネートを含み、ただしビニル基を含む環状カーボネートとフッ化環状カーボネートの全量が前記電解質の全量に対して3.5重量%から7重量%の範囲である、リチウムイオン再充電可能電池セル。 - 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のセルであり、前記(a)で定める電極材料が、最小寸法が1000nm未満である、セル。
- 請求項1乃至4のいずれか1項に記載のセルであり、前記電気活性物質含有粒子が、スズ含有ファイバ、ガリウム含有ファイバ及びシリコン含有ファイバを含む群から選択されるファイバであり、直径10から500nm及び長さ1から150μmであり、場合により前記ファイバは前記ファイバを含む足場又はフェルト形状である、セル。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載のセルであり、前記電気活性物質含有粒子が、スズ含有ファイバ、ガリウム含有ファイバ及びシリコン含有ファイバを含む群から選択されるファイバであり、直径50から250nm及び長さ1から80μmであり、場合により前記ファイバは前記ファイバを含む足場又はフェルト形状である、セル。
- 請求項1乃至6のいずれか1項に記載のセルであり、前記電気活性物質含有粒子が、スズ含有チューブ、ガリウム含有チューブ及びシリコン含有チューブを含む群から選択されるチューブであり、壁厚さが≧10nmであり、かつ長さが1≧μmである、セル。
- 請求項1乃至6のいずれか1項に記載のセルであり、前記電気活性物質含有粒子が、スズ含有チューブ、ガリウム含有チューブ及びシリコン含有チューブを含む群から選択されるチューブであり、壁厚さが≧50nmであり、かつ長さが≧1μmである、セル。
- 請求項1乃至8のいずれか1項に記載のセルであり、前記電気活性物質含有粒子が、スズ含有リボン、ガリウム含有リボン及びシリコン含有リボンを含む群から選択されるリボンであり、幅が50から200nm、幅500nmから1μmであり、かつ長さが1≧μmであり、又は前記リボンを含むフェルトである、セル。
- 請求項1乃至9のいずれか1項に記載のセルであり、前記電気活性物質含有粒子が、スズ含有フレーク、ガリウム含有フレーク及びシリコン含有フレークを含む群から選択されるフレークであり、厚さが50から200nmであり、かつ他の2つの寸法が1から20μmの範囲である、セル。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載のセルであり、前記シリコン含有粒子が、シリコン含有ピラー化粒子であり、直径5から25μmのシリコン系粒子コアで前記コアにシリコンピラーのアレイを持ち、前記ピラーが直径1000nm以下であり、長さが1から5μmである、セル。
- 請求項1乃至11のいずれか1項に記載のセルであり、前記シリコン含有粒子が、シリコン含有ピラー化粒子であり、直径10から25μmのシリコン系粒子コアで前記コアにシリコンピラーのアレイを持ち、前記ピラーが直径50から250nmであり、長さが1から5μmである、セル。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のセルであり、前記シリコン含有粒子が、シリコン含有ピラー化粒子であり、前記ピラーも含む粒子全体の最大寸法が40μm未満である、セル。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のセルであり、前記シリコン含有粒子が、シリコン含有多孔性粒子であり、その中に分散された2以上のボイド又はポアを含む、セル。
- 請求項14に記載のセルであり、隣接するポアの壁の少なくともいくつかが、厚さ≧10nmを持ち、長さが≧100nmを超え、多孔性粒子の直径が1から50μmである、セル。
- 請求項14又は15のいずれか1項に記載のセルであり、隣接するポア間の壁の少なくともいくつかは厚さ≧50nmであり、長さが≧100nmを超え、多孔性粒子の直径が1から30μmである、セル。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のセルであり、前記シリコン含有粒子が、ナノロッドのカラム状束であり、直径50から100nm及び長さが2から5μmであり、それぞれのナノロッドが直径少なくとも10nmである、セル。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のセルであり、前記シリコン含有粒子が、基板粒子であり、粒子上コア上に電気活性物質が分散されている、セル。
- 請求項1乃至18のいずれか1項に記載のセルであり、前記アノードがシリコン以外の活性物質を含み、電気化学的に可逆的にリチウムと反応し得る、セル。
- 請求項1乃至19のいずれか1項に記載のセルであり、前記シリコンがカーボンコーティングされている、セル。
- 請求項1乃至20のいずれか1項に記載のセルであり、前記シリコン粒子が、純度90から99.990重量%、例えば95から99.80重量%である、セル。
- 請求項1乃至21のいずれか1項に記載のセルであり、前記アノード中の実質的に全ての活性物質がシリコン及び/又はリチウム−シリコンの化学量論的又は非化学量論的リチウム−シリコン化合物を含み、及び/又は固体−電解質インタフェースを形成する材料を含む、セル。
- 請求項1乃至22のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質が、日塗る基を持つ環状カーボネート及びフッ化環状カーボネートを含む、セル。
- 請求項1乃至23のいずれか1項に記載のセルであり、前記フッ化環状カーボネートが、最初、前記電解質全体量の3.5から70重量%を含む、セル。
- 請求項1乃至24のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質が前記フッ化環状カーボネートを、最初、前記電解質全体量の3.5から30重量%を含む、セル。
- 請求項1乃至25のいずれか1項に記載のセルであり、さらにビニル基を持つ環状カーボネートの量が前記電解質の0%である場合には、フッ化環状カーボネートの量は前記電解質液の全量に対して少なくとも12重量%含み、かつアノードシリコン材料は、前記構造化シリコン材料と同様に非構造化シリコン材料を含む、セル。
- 請求項1乃至26のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質が、前記ビニル基を含む環状カーボネートを、少なくとも1重量%,2重量%,3重量%,5重量%,10重量%又は15重量%含む、セル。
- 請求項1乃至27のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質が、前記ビニル基を含む環状カーボネートを、3.5から7重量%含む、セル。
- 請求項1乃至28のいずれか1項に記載のセルであり、前記ビニル基を含む環状カーボネートを、前記電解質全量について、最初、4.5から7重量%含む、セル。
- 請求項1乃至29のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質が、ビニル基を含む環状カーボネートとフッ化環状カーボネートとを含み、前記混合物は前記電解質全量について最初の量が少なくとも3.5%であり、場合により少なくとも5%含む、セル。
- 請求項1乃至30のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質が、フッ化環状カーボネートを少なくとも10重量%含む、セル。
- 請求項1乃至31のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質が、フッ化環状カーボネートを少なくとも15重量%含む、セル。
- 請求項1乃至32のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質が、フッ化環状カーボネートを少なくとも30重量%含む、セル。
- 請求項1乃至33のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質が、50重量%以下のフッ化環状カーボネートを含む、セル。
- 請求項27に記載のセルであり、前記ビニル基を持つ環状カーボネートがビニレンカーボネートである、セル。
- 請求項28に記載のセルであり、前記フッ化環状カーボネートがフルオロエチレンカーボネート、ジフルオロエチレンカーボネート又はそれらの混合物である、セル。
- 請求項1乃至36のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質が、最初、0.05から0.25重量%の溶解CO2を含む、セル。
- 請求項1乃至37のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質が、ビニル基を持つ環状カーボネート、フッ化環状カーボネート及び溶解CO2を含む、セル。
- 請求項38に記載のセルであり、活性材料を含む前記アノードがさらに、構造化シリコン材料同様に非構造化シリコン材料を含む、セル。
- 請求項38又は39のいずれか1項に記載のセルであり、前記ビニル基を持つ環状カーボネートがビニレンカーボネートであり、前記フッ化環状カーボネートがフルオロエチレンカーボネート、ジフルオロエチレンカーボネート又はそれらの混合物である、セル。
- 請求項1乃至40のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質液がさらに、C1〜8の鎖状カーボネートを含む、セル。
- 請求項41に記載のセルであり、前記C1〜8鎖状カーボネートが、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネートの1つ以上から選択される、セル。
- 請求項1乃至42のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質液がさらに、ビニル基を持つ環状カーボネート又はフッ化環状カーボネート以外の環状カーボネートを含む、セル。
- 請求項43に記載のセルであり、前記環状カーボネートが、エチルカーボネート、プロピルカーボネート、ブチルカーボネートを含む群から選択される1以上である、セル。
- 請求項41乃至44のいずれか1項に記載のセルであり、前記環状カーボネート(ビニル基を持つ環状カーボネート及び/又はフッ化環状カーボネートを含む)とC1〜8鎖状カーボネートとの比が、30:70から50:50の範囲である、セル。
- 請求項41乃至45のいずれか1項に記載のセルであり、前記C1〜8鎖状カーボネートが、
ジメチルカーボネート又はエチルメチルカーボネート又はそれらの混合物である、セル。 - 請求項41乃至46のいずれか1項に記載のセルであり、前記環状カーボネートがエチルカーボネートである、セル。
- 請求項1乃至47のいずれか1項に記載のセルであり、シリコン含有電気活性物質、電気化学的にリチウムを挿入しかつまた放出することができる活性物質及び電解質を含み、(1)前記電解質が1から8重量%のビニル基を持つ環状カーボネート、3から70重量%のフッ化環状カーボネート及び0.05から0.25重量%のCO2及び(2)シリコン含有材料が、請求項1から3のいずれか1項に記載の構造化シリコン材料同様に非構造化シリコン材料を含む、セル。
- 請求項1乃至48のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質がさらに電解質塩を含み、前記電解質塩が、0.7から2Mの濃度で前記電解質液に溶解する、セル。
- 請求項41に記載のセルであり、前記電解質塩が1Mの濃度で溶解する、セル。
- 請求項41又は42のいずれか1項に記載のセルであり、前記電解質が、LiPF6、LiBOB、LiCO4又はそれらの混合物を含む群から選択される電解質塩を含むリチウムの1る又は混合物を含む、セル。
- 請求項43に記載のセルであり、前記電解質がLiPF6を0.9Mの濃度で、かつLiBOBを0.1Mの濃度で含む、セル。
- 請求項1乃至52のいずれか1項に記載のセルを充電する方法であり、アノード物質の理論的最大充電量の、80%未満及び好ましくは60%以下で充電することを含む、方法。
- 請求項53に記載の方法であり、前記アノード活性物が実質的に全てシリコン材料から形成され、前記方法が、前記電池を、シリコン1グラム当たり3400mAhr未満、例えば2500mAhr/g以下に充電する、方法。
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