JP4709710B2 - 非水電解質電池、電池パック及び自動車 - Google Patents
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Description
リチウム吸蔵・放出電位が0.4V(vs Li/Li+)以上貴な負極活物質と、炭素質物を含む導電助剤と、前記負極活物質及び前記導電助剤が担持される負極集電体とを備える負極と、
不飽和炭化水素基を有するスルトン類を含有する非水電解質と
を具備する非水電解質電池であって、
前記負極の空隙の水銀圧入法による直径分布が、0.01μm以上0.2μm以下のモード径を有する第1のピークと、0.003μm以上0.02μm以下のモード径を有する第2のピークとを有し、前記水銀圧入法による直径が0.01μm以上0.2μm以下の空隙の体積及び前記水銀圧入法による直径が0.003μm以上0.02μm以下の空隙の体積が、前記負極の重量(前記負極集電体の重量を除く)1g当り、それぞれ、0.05mL以上0.5mL以下、0.0001mL以上0.02mL以下であることを特徴とする。
正極と、
リチウム吸蔵・放出電位が0.4V(vs Li/Li+)以上貴な負極活物質と、炭素質物を含む導電助剤と、前記負極活物質及び前記導電助剤が担持される負極集電体とを備える負極と、
不飽和炭化水素基を有するスルトン類を含有する非水電解質と
を具備し、
前記負極の空隙の水銀圧入法による直径分布が、0.01μm以上0.2μm以下のモード径を有する第1のピークと、0.003μm以上0.02μm以下のモード径を有する第2のピークとを有し、前記水銀圧入法による直径が0.01μm以上0.2μm以下の空隙の体積及び前記水銀圧入法による直径が0.003μm以上0.02μm以下の空隙の体積が、前記負極の重量(前記負極集電体の重量を除く)1g当り、それぞれ、0.05mL以上0.5mL以下、0.0001mL以上0.02mL以下であることを特徴とする。
正極と、
リチウム吸蔵・放出電位が0.4V(vs Li/Li+)以上貴な負極活物質と、炭素質物を含む導電助剤と、前記負極活物質及び前記導電助剤が担持される負極集電体とを備える負極と、
不飽和炭化水素基を有するスルトン類を含有する非水電解質と
を具備し、
前記負極の空隙の水銀圧入法による直径分布が、0.01μm以上0.2μm以下のモード径を有する第1のピークと、0.003μm以上0.02μm以下のモード径を有する第2のピークとを有し、前記水銀圧入法による直径が0.01μm以上0.2μm以下の空隙の体積及び前記水銀圧入法による直径が0.003μm以上0.02μm以下の空隙の体積が、前記負極の重量(前記負極集電体の重量を除く)1g当り、それぞれ、0.05mL以上0.5mL以下、0.0001mL以上0.02mL以下であることを特徴とする。
第一のピークに反映される空隙(細孔)は、その概ねは活物質粒子、導電助剤、結着剤など、負極構成要素同士が形成する空隙に帰属される。
第2のピークに反映される空隙(細孔)は、その概ねは負極活物質自身が有する空隙(細孔)に帰属される。
第一の実施の形態に係る非水電解質電池の一例について、図1,図2を参照してその構造を説明する。
負極は、集電体及び負極活物質含有層を備えるものである。負極活物質含有層は、リチウム吸蔵・放出電位が0.4V(vs Li/Li+)以上貴な負極活物質と、炭素質物とを含む。
前記平均結晶粒子径の範囲が50μm以下の範囲にあるアルミニウム箔またはアルミニウム合金箔は、材料組成、不純物、加工条件、熱処理履歴ならび焼なましの加熱条件など多くの因子に複雑に影響され、前記結晶粒子径(直径)は、製造工程の中で、前記諸因子を組み合わせて調整される。
非水電解質は、電解質を有機溶媒に溶解することにより調整される液状非水電解質、液状電解質と高分子材料を複合化したゲル状非水電解質等が挙げられる。いずれの形態であっても良いが、いずれの形態の場合も非水電解質は、不飽和炭化水素基を有するスルトン類を含有する。不飽和炭化水素基を有するスルトン類を添加することによって、負極活物質表面に薄く緻密な皮膜を、また負極導電助剤表面に厚い皮膜を選択的に形成することができ、大電流性能とサイクル性能を低下させること無く、高温貯蔵時の負極からのガス発生を効果的に抑制できるからである。また、負極活物質表面に薄く緻密に形成される皮膜は、貯蔵時の自己放電を抑制する効果も有する。
正極は、正極集電体と、正極集電体の片面若しくは両面に担持され、正極活物質、正極導電助剤及び結着剤を含む正極活物質含有層とを有する。
セパレータとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、セルロース、またはポリフッ化ビニリデン(PVdF)を含む多孔質フィルム、合成樹脂製不織布等を挙げることができる。中でも、ポリエチレン又はポリプロピレンからなる多孔質フィルムは、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能であり、安全性向上の観点から好ましい。
外装部材としては、肉厚0.2mm以下のラミネートフィルムや、肉厚0.5mm以下の金属製容器が挙げられる。金属製容器の肉厚は、0.2mm以下であるとより好ましい。
負極端子は、リチウムイオン金属に対する電位が0.4V以上3V以下の範囲における電気的安定性と導電性とを備える材料から形成することができる。具体的には、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu、Si等の元素を含むアルミニウム合金、アルミニウムが挙げられる。接触抵抗を低減するために、負極集電体と同様の材料が好ましい。
正極端子は、リチウムイオン金属に対する電位が3V以上5V以下の範囲における電気的安定性と導電性とを備える材料から形成することができる。具体的には、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu、Si等の元素を含むアルミニウム合金、アルミニウムが挙げられる。接触抵抗を低減するために、正極集電体と同様の材料が好ましい。
第二の実施の形態に係る電池パックは、第一の実施の形態に係る非水電解質電池を単電池として複数有する。各々の単電池は電気的に直列もしくは並列に配置され、組電池を為している。
第三の実施形態に係る自動車は、第二の実施形態に係る電池パックを備える。ここでいう自動車としては、二輪〜四輪のハイブリッド電気自動車、二輪〜四輪の電気自動車、アシスト自転車などが挙げられる。
図14及び図15には、第4の実施形態に係る充電式掃除機の一例を示す。充電式掃除機は、運転モードを選ぶ操作部75、集塵するための吸引力を生み出すファンモータ等で構成された電動送風装置74および制御回路73を備える。これらを駆動する電源として第2の実施形態に係る電池パック72が掃除機の筐体70内に収容されている。このような可搬式装置に電池パックを収容する場合、振動による影響を避けるため緩衝材を介して電池パックを固定することが望ましい。また、電池パックを適正な温度に維持するために、周知の技術を適用することができる。置き台兼用の充電器71は、充電器機能の一部または全部が筐体70内に収容されていても構わない。
以下に実施例を説明するが、本発明の主旨を超えない限り、本発明は以下に掲載される実施例に限定されるものでない。
<正極の作製>
まず、正極活物質としてリチウムコバルト酸化物(LiCoO2)粉末90重量%、導電助剤としてアセチレンブラック3重量%及びグラファイト3重量%と、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)4重量%とをN−メチルピロリドン(NMP)に加えて混合してスラリーとした。このスラリーを厚さ15μmのアルミニウム箔(純度99.3%、平均結晶粒径10μm)からなる集電体の両面に塗布した後、乾燥し、プレスすることにより電極密度が3.3g/cm3の正極を作製した。
平均粒子径が0.82μm、BET比表面積が10.4m2/g、リチウム吸蔵・放出電位が1.55V(vs. Li/Li+)であるスピネル型チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)粉末を負極活物質として用意した。このスピネル型チタン酸リチウムのX線回折パターンを図16に示す。
ここで、Pは加える圧力、Dは細孔直径、γは水銀の表面張力(480dyne・cm-1)、θは水銀と細孔壁面の接触角で140°である。γ、θは定数であるからWashburnの式より、加えた圧力Pと細孔径Dの関係が求められ、そのときの水銀侵入容積を測定することにより、細孔径とその容積分布を導くことができる。測定法・原理等の詳細は、神保元ニら:「微粒子ハンドブック」朝倉書店、(1991)、早川宗八郎編:「粉体物性測定法」朝倉書店(1978)などを参照されたい。
正極、厚さ25μmのポリエチレン製の多孔質フィルムからなるセパレータ、負極、セパレータの順番に積層した後、渦巻き状に捲回した。これを80℃で加熱プレスすることにより、幅が30mmで、厚さが1.6mmの偏平状電極群を作製した。得られた電極群を、ナイロン層/アルミニウム層/ポリエチレン層の3層構造の厚さが0.1mmのラミネートフィルムからなるパックに収納し、80℃で24時間真空乾燥を施した。
エチレンカーボネート(EC)とγ−ブチロラクトン(GBL)が体積比率1:2で混合された混合溶媒に、電解質としてのLiBF4を2.0mol/L溶解した。得られた溶液に0.001wt.%の1,3−プロペンスルトンを添加して非水電解質を調製した。上記非水電解質の20℃の粘度は7.1cp(B型粘度計にて測定)であった。
非水電解質の添加剤として、1,3−プロペンスルトンを表1に示す添加量で用いる以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
非水電解質の添加剤として、1,3−プロペンスルトンの代わりに1,4−ブテンスルトンを下記表1に示す添加量で用いる以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
非水電解質の添加剤として、1,3−プロペンスルトンと1,4−ブテンスルトンを下記表2に示す量で併用する以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
非水電解質の添加剤として、1,3−プロペンスルトンと1,3−プロパンスルトンを下記表2に示す量で併用する以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
非水電解質の添加剤として、1,3−プロペンスルトンと1,4−ブタンスルトンを下記表2に示す量で併用する以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製した。
非水電解質の添加剤として、0.5wt.%の1,3−プロパンスルトンを用いる以外は実施例1と同様にして非水電解質二次電池を作製した。
非水電解質の非水溶媒を、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)が体積比率1:2で混合された混合溶媒に、電解質を1.5mol/LのLiPF6に変更する以外は、実施例5と同様に非水電解質二次電池を作製した。
非水電解質の添加剤として、1,3−プロペンスルトンの代わりに1,4−ブテンスルトンを用いる以外は、実施例26と同様に非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質として、Li4Ti5O12の代わりにTiO2(リチウム吸蔵・放出電位が約1.8V(vs. Li/Li+)を用いる以外は、実施例26と同様に非水電解質二次電池を作製した。
非水電解質に1,3−プロペンスルトンを添加しない以外は、実施例28と同様に非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質として、Li4Ti5O12の代わりにFeS(リチウム吸蔵・放出電位が1.8V(vs. Li/Li+))を用いる以外は、実施例26と同様に非水電解質二次電池を作製した。
非水電解質に1,3−プロペンスルトンを添加しない以外は、実施例29と同様に非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質に平均粒径6μmの黒鉛粒子(リチウム吸蔵・放出電位が0.15V(vs. Li/Li+))を用いる以外は、実施例5と同様に非水電解質二次電池を作製した。
非水電解質に1,3−プロペンスルトンを添加しない以外は、比較例5と同様に非水電解質二次電池を作製した。
非水電解質の非水溶媒を、エチレンカーボネート(EC)とプロピレンカーボネート(PC)が体積比率1:1で混合された混合溶媒に、電解質を1.5mol/LのLiBF4に変更する以外は、実施例5と同様に非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質として、平均粒子径が5.84μm、BET比表面積が2.1m2/g、リチウム吸蔵・放出電位が1.55V(vs. Li/Li+)であるスピネル型チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)粉末を用い、負極密度、負極気孔率、細孔体積、細孔表面積及びモード径を下記表4〜5に示すように変更する以外、実施例5と同様にして非水電解質電池を作製した。
負極活物質として、平均粒子径が0.98μm、BET比表面積が6.1m2/g、リチウム吸蔵・放出電位が1.55V(vs. Li/Li+)であるスピネル型チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)粉末を用い、負極密度、負極気孔率、細孔体積、細孔表面積及びモード径を下記表4〜5に示すように変更する以外、実施例5と同様にして非水電解質電池を作製した。
負極活物質として、平均粒子径が0.62μm、BET比表面積が21.6m2/g、リチウム吸蔵・放出電位が1.55V(vs. Li/Li+)であるスピネル型チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)粉末を用い、負極密度、負極気孔率、細孔体積、細孔表面積及びモード径を下記表4〜5に示すように変更する以外、実施例5と同様にして非水電解質電池を作製した。
負極活物質として、平均粒子径が0.41μm、BET比表面積が35.2m2/g、リチウム吸蔵・放出電位が1.55V(vs. Li/Li+)であるスピネル型チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)粉末を用い、負極密度、負極気孔率、細孔体積、細孔表面積及びモード径を下記表4〜5に示すように変更する以外、実施例5と同様にして非水電解質電池を作製した。
負極活物質として、平均粒子径が0.02μm、BET比表面積が70.4m2/g、リチウム吸蔵・放出電位が1.55V(vs. Li/Li+)であるスピネル型チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)粉末を用い、負極密度、負極気孔率、細孔体積、細孔表面積及びモード径を下記表4〜5に示すように変更する以外、実施例5と同様にして非水電解質電池を作製した。
負極活物質として、平均粒子径及びBET比表面積が下記表4に示す値で、リチウム吸蔵・放出電位が1.55V(vs. Li/Li+)であるスピネル型チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)粉末を用い、負極密度、負極気孔率、細孔体積、細孔表面積及びモード径を下記表4〜5に示すように変更する以外、実施例5と同様にして非水電解質電池を作製した。
実施例5と同様に作製した二次電池について、5時間以上回路を開放して十分に電位を落ち着かせた後、Ar濃度が99.9%以上、かつ露点が−50℃以下のグローブボックス内で分解し、電極群を取り出した。前記電極群を遠沈管につめ、ジメチルスルホキシド(DMSO)−d6を加えて密封し、前記グローブボックスより取り出し、遠心分離を行った。その後、前記グローブボックス内で、前記遠沈管から非水電解質と前記DMSO−d6の混合溶液を採取した。前記混合溶媒を5mmφのNMR用試料管に0.5ml程度入れ、NMR測定を行った。前記NMR測定に用いた装置は日本電子株式会社製JNM−LA400WBであり、観測核は1H、観測周波数は400MHz、ジメチルスルホキシド(DMSO)−d6中に僅かに含まれる残余プロトン信号を内部基準として利用した(2.5ppm)。測定温度は25℃とした。1HNMRスペクトルではECに対応するピークが4.5ppm付近、PRSに対応するピークが5.1ppm付近、7.05ppm付近及び7.2ppm付近に観測された。これらの結果から、二次電池に存在する非水溶媒中にPRSが含まれていることを確認できた。
Claims (20)
- 正極と、
リチウム吸蔵・放出電位が0.4V(vs Li/Li+)以上貴な負極活物質と、炭素質物を含む導電助剤と、前記負極活物質及び前記導電助剤が担持される負極集電体とを備える負極と、
不飽和炭化水素基を有するスルトン類を含有する非水電解質と
を具備する非水電解質電池であって、
前記負極の空隙の水銀圧入法による直径分布が、0.01μm以上0.2μm以下のモード径を有する第1のピークと、0.003μm以上0.02μm以下のモード径を有する第2のピークとを有し、前記水銀圧入法による直径が0.01μm以上0.2μm以下の空隙の体積及び前記水銀圧入法による直径が0.003μm以上0.02μm以下の空隙の体積が、前記負極の重量(前記負極集電体の重量を除く)1g当り、それぞれ、0.05mL以上0.5mL以下、0.0001mL以上0.02mL以下であることを特徴とする非水電解質電池。 - 前記不飽和炭化水素基を有するスルトン類が1,3−プロペンスルトンか、1,4−ブテンスルトンあるいはその両者であることを特徴とする請求項1記載の非水電解質電池。
- 前記非水電解質中の前記不飽和炭化水素基を有するスルトン類の含有量が、0.001重量%以上10重量%以下であることを特徴とする請求項1〜2いずれか1項記載の非水電解質電池。
- 前記非水電解質は、飽和炭化水素基を有するスルトン類をさらに含有することを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の非水電解質電池。
- 前記飽和炭化水素基を有するスルトン類が1,3−プロパンスルトンか、1,4−ブタンスルトンあるいはその両者であることを特徴とする請求項4記載の非水電解質電池。
- 前記非水電解質中の前記飽和炭化水素基を有するスルトン類の含有量が、0.001重量%以上10重量%以下であることを特徴とする請求項4または5記載の非水電解質電池。
- 前記水銀圧入法による直径が0.003μm以上0.02μm以下の空隙の体積が、前記負極の重量(前記負極集電体の重量を除く)1g当り、0.0005mL以上0.01mL以下であることを特徴とする請求項1〜6いずれか1項記載の非水電解質電池。
- 前記第2のピークのモード径は0.005μm以上0.015μm以下の範囲であることを特徴とする請求項1〜7いずれか1項記載の非水電解質電池。
- 前記水銀圧入法による直径が0.003μm以上0.02μm以下の空隙の表面積は、前記負極の重量(前記負極集電体の重量を除く)1g当り、0.1m2以上10m2以下であることを特徴とする請求項1〜8いずれか1項記載の非水電解質電池。
- 前記水銀圧入法による直径が0.01μm以上0.2μm以下の空隙の表面積は、前記負極の重量(前記負極集電体の重量を除く)1g当り、5m2以上50m2以下であることを特徴とする請求項1〜9いずれか1項記載の非水電解質電池。
- 前記負極活物質が、リチウムチタン酸化物であることを特徴とする請求項1〜10いずれか1項記載の非水電解質電池。
- 前記リチウムチタン酸化物が、スピネル構造を有することを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項記載の非水電解質電池。
- 前記非水電解質は、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネートおよびγ-ブチロラクトンからなる群のうち2種以上を混合した溶媒を含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項記載の非水電解質電池。
- 前記非水電解質は、γ−ブチロラクトンを含むことを特徴とする請求項1〜13いずれか1項記載の非水電解質電池。
- 前記正極は、層状構造を有するリチウム遷移金属複合酸化物を含むことを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項記載の非水電解質電池。
- 非水電解質電池を具備する電池パックであって、前記非水電解質電池は、
正極と、
リチウム吸蔵・放出電位が0.4V(vs Li/Li+)以上貴な負極活物質と、炭素質物を含む導電助剤と、前記負極活物質及び前記導電助剤が担持される負極集電体とを備える負極と、
不飽和炭化水素基を有するスルトン類を含有する非水電解質と
を具備し、
前記負極の空隙の水銀圧入法による直径分布が、0.01μm以上0.2μm以下のモード径を有する第1のピークと、0.003μm以上0.02μm以下のモード径を有する第2のピークとを有し、前記水銀圧入法による直径が0.01μm以上0.2μm以下の空隙の体積及び前記水銀圧入法による直径が0.003μm以上0.02μm以下の空隙の体積が、前記負極の重量(前記負極集電体の重量を除く)1g当り、それぞれ、0.05mL以上0.5mL以下、0.0001mL以上0.02mL以下であることを特徴とする電池パック。 - 前記水銀圧入法による直径が0.003μm以上0.02μm以下の空隙の体積が、前記負極の重量(前記負極集電体の重量を除く)1g当り、0.0005mL以上0.01mL以下であることを特徴とする請求項16記載の電池パック。
- 前記水銀圧入法による直径が0.003μm以上0.02μm以下の空隙の表面積は、前記負極の重量(前記負極集電体の重量を除く)1g当り、0.1m2以上10m2以下であることを特徴とする請求項16または17記載の電池パック。
- 前記非水電解質電池の電池電圧を検知する保護回路を具備することを特徴とする請求項16〜18いずれか1項記載の電池パック。
- 請求項16記載の電池パックを具備することを特徴とする自動車。
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