KR102022305B1 - 암모니아 기반 공정에 의한 fcc 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진을 위한 방법 및 장치 - Google Patents

암모니아 기반 공정에 의한 fcc 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진을 위한 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진 장치 및 방법을 개시한다. 상기 장치는 제1 단계 폐열 회수 시스템, 탈질 시스템, 제진 및 탈황 시스템, 테일 가스 배출 시스템 및 황산암모늄 후처리 시스템을 포함한다. 제진 및 탈황 시스템은 별도로 배치된 제진탑 및 흡수탑을 포함한다. 흡수탑의 상부 및 저부는 테일 가스 배출 시스템 및 황산암모늄 후처리 시스템에 각각 연결된다. 흡수탑은 아래에서 위 방향으로 `순차적으로 산화 구역, 흡수 구역 및 미립자 제어 구역을 포함한다. 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진 방법이 상기 장치로 실현된다. 본 발명의 방법은 폐수 배출이 없고, 2차 오염이 없으며, 각종 오염 물질의 상승적 관리가 가능하고, 자원화에 의한 이산화황의 회수로 최종 생성물인 황산암모늄을 얻을 수 있으며, 투자 및 운영 비용을 절감할 수 있고, 장기간 안정적으로 운영할 수 있다는 장점이 있다.

Description

암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진을 위한 방법 및 장치{Method and apparatus for denitration and desulfurization of and dust removal from FCC tail gas by ammonia-based process}
본 발명은 환경 보호 기술 분야, 특히 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진을 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
SO2, NOx 및 분진은 대기의 주요 오염 물질이며 스모그의 중요한 원천이다. 증가하는 산업 오염 총 부하량과 제한된 환경 수용성으로 인해, 배출되는 오염 물질의 농도를 줄이기 위해 배출 기준을 추가로 개선해야 할 필요가 있다. FCC 테일 가스는 아주 미세한 미립자 수준 (0-10 μm 크기의 미립자가 50% 이상 차지함)과 높은 SO2 농도 (300-4500 mg/m3)를 특징으로 한다. 또한 분진 수준은 크게 변동한다; 특히, 고온 이코노마이저의 사고 상태 및 정기적인 "그을음 청소 (soot blowing)" 공정 중에 재생기에서 촉매 손실이 발생하면, 분진 수준이 급격히 증가한다. 실리콘, 알루미늄 및 기타 금속 원소 외에도 분진은 니켈, 바나듐 및 기타 중금속 원소를 포함하여 부산물의 품질에 영향을 미치고 황의 자원화에 영향을 미친다. 이러한 모든 요인들은 촉매 분해 장치의 촉매 재생 중에 발생하는 연도 가스 오염을 효과적으로 관리하는데 어려움을 증가시킨다.
근래 보다 엄격한 환경 보호 기준과 전력, 철강 및 기타 산업에 대한 정책이 집중적으로 제정된 후 중국 환경 보호부는 2015년 4월 16일에 NOx, SO2 및 미립자 물질의 특정 배출 제한치를 100 mg/m3, 50 mg/m3 및 30 mg/m3로 설정한 FCC 재생식 연도 가스 (FCC 테일 가스)의 주요 오염 물질 방출에 대한 엄격한 요구 사항을 부과한 "석유 정제 산업에 대한 오염 물질 배출 기준" (GB31570-2015)을 발표하였다. 따라서 FCC 재생식 연도 가스의 탈질, 탈황 및 제진은 매우 어려운 과제이며, 보다 엄격한 환경 보호 요건을 만족하기 위해서 황의 자원화와 함께 보다 효과적인 심층적 탈질, 탈황 및 제진 공법 및 기술을 개발하는 것은 필수적인 것이다.
현재, 중국에서의 FCC 재생식 연도 가스의 제진 및 탈황은 주로 습식 세척 기술의 사용에 의존한다; 그러나 투자, 운영 및 유지 보수 비용이 높고, 시스템 구축 기간이 길다. 또한, 이러한 기술 방법은 가성 알칼리 용액의 높은 소비, 많은 양의 폐수 등과 같은 문제점도 갖는다. 기존의 인기있는 나트륨 공정은 탈황 및 제진 작업을 분리할 필요가 없는 처분 공정이다; 그러나, 고 염분 폐수는 처리가 필요하고, 2차 오염이 발생하고, 촉매 손실의 작업 조건하에서 세척액에 다량의 촉매가 유입되어 폐고체의 처리 부하량을 증가시킬 뿐만 아니라, 촉매의 낭비를 초래하여 시스템의 장기간 안정한 작동에 영향을 미친다. 이러한 관점에서, FCC 재생식 연도 가스를 처리하기 위한 기술이 또한 근년들어 중국에서 연구되고 개발되었다. 중국 특허 출원 CN 104941423A호는 2015년 9월 30일에 암모니아-기반 공정에 의한 FCC 재생식 연도 가스의 탈질 및 탈황 및 제진을 위한 방법 및 장치를 개시하였다. 이 방법은 촉매 분해 장치의 촉매 재생 중에 생성된 촉매 분진을 포함하는 고온 연도 가스를 폐열 회수 보일러 (1)에 유입시키는 단계 (여기서 연도 가스의 온도는 280-430 ℃로 감소되고, 연도 가스의 열은 폐열 회수 보일러 I에 의해 이용되어 출력 증기를 생산한다); 280-430 ℃의 연도 가스를 탈질용 탈질 시스템에 유입시키는 단계; 탈질 반응기에서 탈질 촉매의 표면상에서 충분한 반응 후, 연도 가스를 연도 가스 통기공을 통해 폐열 회수 보일러 II에 유입시키는 단계; 암모니아와 반응시켜 연도 가스 중의 이산화황 및 질소 산화물을 제거하고 (황산암모늄이 부산물로 생성됨), 동시에 연도 가스 중의 촉매 분진을 제거하여 표준 이하로 방출되는 정화된 가스를 얻는 단계를 포함한다.
이 방법에서는, 암모니아 기반 공정에 의한 일괄 탈황 및 제진 기술이 이용된다. 공정이 간단하고, 작업 중에 장애물이 적고, 장치가 차지하는 공간이 작으며, 투자 및 운영 비용이 절감되지만, 장기간의 운전 및 실행 중에 제진 및 탈황을 위해 동일한 흡수 액체가 사용되는 경우, 황산암모늄을 함유하는 흡수 액체는 촉매 분진의 입자 크기가 작기 때문에 분진으로부터 분리되기 어렵다. 황산암모늄 생성물의 품질을 보장하기 위해 분리 공정을 강화해야 하므로 분리 공정의 투자 및 운영 비용이 증가한다. 이 방법은 주입구에서 연도 가스의 분진 수준이 30-800 mg/Nm3인 것을 필요로 한다. 제진 및 탈황은 동시에 수행되고, 상호 간섭이 있어서 장치의 장기간 안정한 작동에 영향을 미치게 된다. 특히 주입구에서 연도 가스 중의 분진 수준이 5000 mg/Nm3 정도로 높고 사고 상태에서 총량이 2톤을 초과하면, 순환 흡수 액체로 유입되는 성분이 흡수 액체, 탈황 및 제진 효율에 영향을 미칠 것이고, 흡수 액체를 분진으로부터 효과적으로 분리할 수 없게 되고, 이는 생성물인 황산암모늄의 품질에 영향을 미친다.
선행 기술에 존재하는 단점을 극복하기 위해 회수형 심층적 탈질, 탈황 및 제진 기술이 절실히 필요하다.
발명의 요약
암모니아 기반 방법에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진을 위한 기존의 공정에 의해, 30-800 mg/Nm3의 분진 수준을 가지는 원 연도 가스만이 처리될 수 있어서 공정 적용 범위가 좁혀지고; 부산물인 황산암모늄의 품질을 보장하기 어렵고, 분리 공정이 강화되면 투자 및 운영 비용이 증가하게 될 것이고; 제진과 탈황이 동시에 수행됨으로써 장치를 장기간 안정하게 작동하는 것이 곤란하고, 촉매 손실의 운전 조건하에서 다량의 촉매가 세척액으로 유입되어, 폐고체의 처리 부하량 증가 및 촉매의 낭비를 초래하는 선행 기술의 기술적인 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진을 위한 장치 및 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진을 위한 장치는 장기간 안정적으로 작동할 수 있다. 본 발명에 따른 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진을 위한 방법으로 얻은 부산물인 황산암모늄은 고품질, 높은 탈황율, 높은 탈질율 및 높은 제진율을 가지며, 정화된 연도 가스는 GB31570-2015 "석유 정제 산업 오염 물질 배출 기준"에 명시된 요건을 충족한다.
본 발명에서는 상기 기술 과제를 해결하기 위해 다음과 같은 기술적 해결책을 취한다.
본 발명의 기술적 해결책은 암모니아 기반 공정에 의해 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진 장치를 제공하는 것이다. 상기 장치는 제1 단계 폐열 회수 시스템, 탈질 시스템, 제진 및 탈황 시스템, 테일 가스 배출 시스템 및 황산암모늄 후처리 시스템을 포함한다. 탈질 시스템은 그에 제공된 탈질 환원제 공급 포트를 구비한다. 제진 및 탈황 시스템은 별도로 배치된 제진탑 및 흡수탑을 포함한다. 흡수탑의 상부 및 저부는 테일 가스 배출 시스템 및 황산암모늄 후처리 시스템에 각각 연결된다. 제진탑에 적어도 2개 층의 세척액 분무기가 제공되고, 적어도 하나의 데미스터층이 제진탑 내의 세척액 분무기 위에 제공된다. 흡수탑은 산화 구역, 흡수 구역 및 미립자 제어 구역을 아래에서 위 방향으로 순차적으로 포함하고, 여기서 흡수 구역은 흡수 구역에 적어도 2개 층의 분무기가 제공되고, 미립자 제어 구역에는 희석된 황산암모늄 용액을 이용한 1 내지 4 주기적 세척층이 제공된다.
본 발명에서는 제1 단계 폐열 회수 시스템, 탈질 시스템, 제진탑 및 흡수탑이 당 기술분야에 통상적인 방식으로 연결된다; 바람직하게는, 제1 단계 폐열 회수 시스템, 탈질 시스템, 제진탑 및 흡수탑이 순서대로 연결된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 암모니아 기반 방법에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진 장치는 추가로 제2 단계 폐열 회수 시스템을 포함하며, 제1 단계 폐열 회수 시스템, 탈질 시스템, 제2 단계 폐열 회수 시스템, 제진탑 및 흡수탑은 순서대로 연결된다.
본 발명에서, 탈질 시스템은 당 기술분야에 통상적으로 사용되는 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스용 탈질 시스템이다. 바람직하게는, 탈질 시스템은 정류기가 선택적 촉매 환원 (SCR)의 상부에 제공되고, 암모니아 주입 그리드가 SCR 반응기의 FCC 테일 가스의 주입구에 제공되는, SCR 반응기이다.
흡수탑 내의 산화 구역, 흡수 구역 및 미립자 제어 구역의 기능은 본 출원인에 의해 출원된 중국 발명 특허 출원 CN103301705B호 - 발명의 명칭: "탈황을 위한 연도 가스의 미립자 제어 장치 및 방법" 및 CN104524948B호 - 발명의 명칭: "일괄 초음파 탈황 및 제진을 위한 초저 배출 방법"에 기재된 것과 유사하다. 본 발명은 2개의 분리된 탑에서 암모니아 기반 공정에 의한 수세 및 탈황에 의한 제진을 실시하는 장점이 있다. 제진탑에서 80% 이상의 분진이 제거됨으로써 제품의 품질과 최종 분진 배출 지수가 보장된다. 따라서, 흡수탑에는 냉각 및 세척 구역이 제공될 필요가 없다.
본 발명에서, 제진탑에 바람직하게는 2 내지 5개 층의 세척액 분무기가 제공되며, 여기서 세척액 분무기의 각 층 간 액체 대 가스의 비율은 1.1 L/㎥ 이상이고, 분무 피복율은 120% 이상이며, 제진탑의 총 분무 피복율은 200% 이상이다. 제진탑은 바람직하게는 1 내지 5개 층의 데미스터를 포함한다.
제진탑의 데미스터는 당 업계에서 통상적으로 사용되는 데미스터이고, 바람직하게는 배플 데미스터 (baffle demister), 루프형 데미스터 (roof type demister) 및 와이어 메쉬 데미스터 (wire mesh demister) 중 하나 이상이다.
본 발명에서, 제진탑의 저부는 바람직하게는 여과 시스템에 연결된 세척 순환 펌프에 추가로 연결된다. 여과 시스템은 제진탑 및 흡수탑의 상부에 각각 연결된다. 제진탑의 상부에는 제진탑으로의 공정수 주입구가 구비된다.
신선한 공정수 또는 증발 응축수가 제진탑에 대한 공정수 주입구를 통해 제진탑에 첨가되고 순환 세척액으로 유입된다. 순환 세척액의 일부는 여과 시스템을 통과하여 흡수탑에 유입된다.
본 발명에서, 흡수 분무액은 산화 구역에서 수집되고, 공기로 산화된다. 슬러리의 대부분은 재순환되고, 슬러리의 일부는 황산암모늄 후처리 시스템으로 유입되고, 여기서 생성물인 황산암모늄이 얻어진다. 재순환을 위한 슬러리 및 증발 및 재결정을 위한 황산암모늄 후처리 시스템으로 유입되는 슬러리는 산화 구역의 상이한 위치로부터 추출된다. 바람직하게는, 산화 구역은 3 내지 8개 층의 기체-액체 분산 강화제를 구비한다.
본 발명에서, 흡수탑은 바람직하게는 흡수 구역 내에 2 내지 4개 층의 분무기를 포함하고, 여기서 흡수 구역 내 분무기의 각 층 간 액체 대 가스 비율은 1.1 L/m3 이상이고, 분무 범위 비율은 120% 이상이며, 흡수 구역의 총 분무 피복율은 300% 이상이다.
본 발명에서, 바람직하게는 1층 초과의 데미스터가 흡수 구역 내의 분무기 위에 제공되고; 더욱 바람직하게는, 흡수 구역은 1 내지 5개 층의 데미스터를 포함한다.
흡수 구역의 데미스터는 당 업계에서 통상적으로 사용되는 데미스터이고, 바람직하게는 배플 데미스터, 루프형 데미스터 및 와이어 메쉬 데미스터 중 하나 이상이다.
본 발명에서, 희석된 황산암모늄 용액을 이용한 주기적 세척층은 당 업계에서 통상적인 것이다. 바람직하게는, 희석된 황산암모늄 용액을 이용한 주기적 세척층은, 세척층에 1층 초과의 분무기가 제공되고, 1층 초과의 데미스터가 세척층 내 분무기 위에 제공되며, 여기서 세척층 내 각 분무기 층 간 액체 대 기체 비율은 1.1 L/㎥ 이상이고, 분무 피복율은 120% 이상이며, 미립자 제어 구역의 전체 분무 피복율은 300% 이상이다. 더 바람직하게는, 세척층은 1 내지 4개 층의 분무기 및 1 내지 5개 층의 데미스터를 포함한다.
세척층의 데미스터는 당 업계에서 통상적으로 사용되는 데미스터이고, 바람직하게는 배플 데미스터, 루프형 데미스터 및 와이어 메쉬 데미스터 중 하나 이상이다.
본 발명에서, 흡수탑의 저부는 적어도 하나의 흡수 순환 펌프에 추가 연결되고, 흡수탑의 흡수 구역은 그에 제공된 흡수 분무액용 주입구를 갖는다. 바람직하게는 2개의 흡수 순환 펌프가 존재하며, 여기서 흡수 순환 펌프 중 하나로부터 파생하는 수개의 분지가 황산암모늄 후처리 시스템 및 흡수탑의 흡수 분무 액체용 주입구에 각각 연결되고; 다른 흡수 순환 펌프는 흡수탑의 흡수 분무 액체용 주입구에 직접 연결된다. 흡수탑의 상부에는 흡수탑에 대한 공정수용 주입구가 설치되고, 흡수탑의 하부에는 암모니아 함유 흡수제용 주입구 및 산화제인 공기용 주입구가 설치되어 있다.
신선한 공정수 또는 증발 응축수가 흡수탑에 대한 공정수용 주입구를 통해 흡수탑에 첨가된다.
흡수 구역에서 이산화황이 흡수된 후, FCC 테일 가스는 미립자 제어 구역으로 유입되고 미립자 (에어로졸, 빠져 나온 암모니아 및 FCC 테일 가스에 포집된 분진 중 미립자 포함) 흡수를 위해 희석된 황산암모늄 용액으로 주기적으로 세척되는데, 여기서 미립자 크기는 1 μm 이하이다.
본 발명에서, 테일 가스 배출 시스템은 당 업계에 통상적인 것이며, 탈황 유닛의 상부 또는 측면에 배치된다. 테일 가스 배출 시스템은 바람직하게는 탈황 유닛의 상부에 배치되는 경우 테일 가스 배출공 (tail gas exhaust chimney)이다.
본 발명에서, 황산암모늄 후처리 시스템은 당 업계에서 통상적인 것이다. 바람직하게는, 황산암모늄 후처리 시스템은 증발 및 결정화 장치, 사이클론, 원심 분리기, 건조기 및 포장기를 순차적으로 연결하고, 여기서 증발 및 결정화 장치는 흡수탑에 연결된다.
본 발명에서, 제진탑, 흡수탑 및 증발 및 결정화 장치의 쉘, 내부 및 파이프는 모두 내식성 재료, 바람직하게는 022Cr17Ni12Mo 등급의 스테인레스 스틸 물질, 00Cr22Ni5Mo3N의 등급의 이중 상 스틸 물질, 00Cr25Ni6Mo2N의 등급의 이중 상 스틸 물질, 티타늄계 물질 또는 에폭시 유리 플레이크로 라이닝된 Q235B 스틸로 제조된다.
상기 장치에서의 연결 관계를 후술한다.
제1 단계 폐열 회수 시스템 및 탈질 시스템은 당 업계에서 통상적인 방식으로 연결된다. 일반적으로, 제1 단계 폐열 회수 보일러의 출구는 탈질 시스템의 가스 주입구에 연결되고; 탈질 시스템의 출구는 제2 단계 폐열 회수 시스템에 연결된다.
본 발명의 또 다른 기술적 해결책은 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제분 장치를 이용하여 암모니아 기반 공정에 의해 FCC 테일 가스로부터 탈질 및 탈황 및 제분 방법을 제공하는 것이다. 이 방법은 다음 단계를 포함한다:
(1) FCC 테일 가스를 제1 단계 폐열 회수 시스템 및 각각 냉각 및 탈질을 위한 탈질 시스템 순차적으로 유입시키는 단계로서, 여기서 테일 가스의 온도는 250-350 ℃로 감소되고;
(2) 탈질 시스템에서의 처리 후, 배출된 FCC 테일 가스를 각각 제진탑에서의 제진 및 흡수탑에서의 탈황을 위해, 제2 단계 폐열 회수 시스템을 통과시킨 후 제진 및 탈황 시스템에 유입시키는 단계; 및
(3) 테일 가스 배출 시스템을 통한 탈황 후 정화된 테일 가스를 배출하고, 황산암모늄 후처리 시스템에서 부산물인 황산암모늄을 수집하는 단계.
본 발명에서, 1 단계 폐열 회수 시스템에 유입되는 FCC 테일 가스의 온도는 580 내지 950 ℃, NOx 농도는 100 내지 1200 mg/Nm3, SO2 농도는 200 내지 30000 mg/Nm3, 총 분진 수준은 50 내지 10000 mg/Nm3이다. 바람직하게는, 제1 단계 폐열 회수 시스템에 유입되는 FCC 테일 가스의 온도는 600 내지 670 ℃, NOx 농도는 250 내지 800 mg/Nm3, SO2 농도는 500 내지 5000 mg/Nm3, 총 분진 수준은 100 내지 300 mg/Nm3이다.
본 발명에서, 단계 (1)에서의 탈질은 당 업계의 통상적인 탈질 공정, 바람직하게는 선택적 촉매 환원 (SCR) 공정 또는 선택적 비-촉매 환원 (SNCR) 공정에 따라 수행된다. 탈질 동안 사용되는 환원제는 당 분야에서 통상적인 것이며, 바람직하게는 암모니아 및/또는 우레아이다.
본 발명에서, 단계 (1)의 제2 단계 폐열 회수 시스템에서 추가 냉각된 후 FCC 테일 가스의 온도는 바람직하게는 140 내지 220 ℃이다.
제2 단계 폐열 회수 시스템이 FCC 테일 가스를 추가로 냉각시키기 위해 사용되는 경우, 제2 단계 폐열 회수 시스템에서 처리 후 배출되는 FCC 테일 가스는 제진 및 탈황 시스템으로 공급되며, 여기서 FCC 테일 가스는 0.3 내지 0.8 MPa의 저압 증기 및 예열 연수가 바람직하게 부산물로서 생성되는 종래의 방식으로 제2 단계 폐열 회수 시스템에 의해 추가로 냉각된다.
본 발명에서, 단계 (2)에서의 탈황은 당 업계의 통상적인 탈황 공정에 따라 수행된다. 단계 (2)의 탈황 공정 중에, 흡수탑의 저부에서 저부 흡수 용액이 수집되고, 그 일부는 황산암모늄 후처리 시스템에 공급되고, 나머지 부분은 산소-함유 가스로 산화되고 암모니아 함유 흡수제로 보충된 다음, 흡수탑의 흡수 구역으로 재순환된다.
바람직하게는, 산소 함유 가스는 바람직하게는 공기이다.
바람직하게는, 암모니아 함유 흡수제는 바람직하게는 10-25 중량%의 암모니아수 및/또는 액체 암모니아이다.
바람직하게는, 흡수 구역으로 재순환된 저부 흡수 액체는 전체 저부 흡수 액체의 75 내지 98 중량%를 차지한다.
본 발명에 따른 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진 방법에 의해 얻어진 정화된 연도 가스에서, NOx 농도는 100 mg/Nm3 이하, SO2 농도는 50 mg/Nm3 이하, 총 분진 수준은 20 mg/Nm3 이하, 제진 효율은 80% 이상이다.
본 발명에 따른 암모니아 기반 방법에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진 방법으로부터 수득된 부산물인 황산암모늄의 품질은 GB535-1995에 명시된 요건을 충족시킨다.
당해 기술 분야의 통상의 지식에 기초하여, 상기 바람직한 조건을 임의로 조합하여 본 발명의 바람직한 구체예를 얻을 수 있다.
본 발명에서 사용되는 시약 및 출발 물질은 상업적으로 입수 가능하다.
본 발명은 다음과 같은 긍정적인 효과를 갖는다. 본 발명의 방법은 폐수 배출 및 2차 오염이 없고, 각종 오염 물질의 상승적 관리 및 자원화에 의한 이산화황의 회수로 최종 생성물인 황산암모늄을 얻을 수 있으며 투자 및 운영 비용을 절감할 수 있고 장기간 안정적으로 운영할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 공정 흐름도이다.
도 2는 실시예 1에서 제공된 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진 장치의 개략적인 구조도이다.
상세한 설명
이하, 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세히 설명하나, 본 발명이 이에 한정되지는 않는다. 특정 조건이 제시되지 않은 다음 실시예에서의 실험 방법은 통상적인 방법 및 조건에 따라 수행되거나 생성물 사양에 따라 선택된다.
GB535-1995에서, 1등급 황산암모늄에 필요한 파라미터는 N 함량 ≥21%, 수분 함량 ≤0.3% 및 유리산 함량 ≤0.05%이다.
아래의 실시예 1에서 공정 흐름은 다음과 같다. FCC 테일 가스 (8)는 암모니아 (7)의 작용하에 탈질을 목적으로 탈질 및 폐수 회수 시스템 (123)에 유입된다. 탈질 후의 FCC 테일 가스는 제진 시스템 (44)으로 유입되고, 이어서 암모니아 (7)의 작용하에 추가 탈황을 목적으로 탈황 시스템 (45)에 유입된다. 탈황 후 정화된 테일 가스 (10)는 테일 가스 처리 시스템을 통해 배출되고, 나머지 순환 액체는 황산암모늄 후처리 시스템 (6)으로 유입되어 황산암모늄 (9)이 얻어진다. 구체적인 공정은 도 1에 나타낸 바와 같다.
실시예 1
본 실시예는 년 100,0000 톤의 처리 용량을 갖는, 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진 장치를 제공한다. 이 장치는 제1 단계 폐열 회수 시스템 (1), 탈질 시스템 (2), 제2 단계 폐열 회수 시스템 (3), 제진 및 탈황 시스템 (4), 테일 가스 배출 시스템 (5) 및 황산암모늄 후처리 시스템을 포함한다. 제1 단계 폐열 회수 시스템 (1)은 그에 제공된 FCC 테일 가스의 주입구 (11)를 구비한다. 탈질 시스템 (2)은 제1 단계 폐열 회수 시스템 (1)에 연결되고, 그에 탈질 환원제의 공급 포트 (21)를 갖는다. 제2 단계 폐열 회수 시스템 (3)은 탈질 시스템 (2)에 연결된다. 제진 및 탈황 시스템 (4)은 별도로 배치된 제진 유닛 및 탈황 유닛을 포함한다. 본 실시예에서, 제진 유닛은 제2 단계 폐열 회수 시스템 (3)에 연결된 제진탑 (41)이고; 탈황 유닛은 제진탑 (41) 및 또한 테일 가스 배출 시스템 (5) 및 황산암모늄 후처리 시스템 (6)에 각각 연결된 흡수탑 (42)이다. 흡수탑 (42)은 구체적으로 도 2에 도시된 바와 같이, 암모니아 함유 흡수제용 주입구 (421)와 그에 제공된 산화제로서의 공기 주입구 (422)를 구비한다.
본 실시예에서, 제진탑에는 3개 층의 새척액 분무기가 제공되는데, 여기서 세척액 분무기의 각 층간 액체 대 가스 비율은 1.5 L/m3이고, 각 단일 층의 분무 피복율은 140%이고, 제진탑의 총 분무 피복율은 400% 이상이다. 제진탑에는 배플 및 루프형 데미스터인 제진탑의 상단 부분에 2개 층의 데미스터가 제공된다. 제진탑의 제진 효율은 80% 이상이다. 제진탑에서 얻어진 고체 함유 세척액은 고체 제거를 위한 여과 시스템에 공급되고, 고체 제거된 세척액은 FCC 테일 가스의 세척을 위해 재순환된다.
본 실시예에서, 흡수 탱크 (42)의 저부에 산화 탱크가 제공되고, 3개 층의 흡수 액체 분무기가 연도 가스의 주입구 위 흡수 구역에 제공되며, 여기서 세척액 분무기의 각 층간 액체 대 가스비율은 1.25 L/m3, 각 단일 층의 분무 피복율은 130%, 제진탑의 총 분무 피복율은 320%이다. 상이한 산화율의 흡수 액체는 흡수탑의 저부에서 산화 탱크의 두 상이한 위치로부터 인출되는데, 그 중 하나는 흡수 순환 펌프에 의해 흡수되도록 재순환되고, 다른 하나는 증발 및 결정화 시스템에 공급된다. 미립자 제어 구역은 흡수 구역 위에 제공되고, 미립자 제어 구역은 세척층의 분무기 층 위에 제공된 2개 층의 데미스터를 포함하고, 세척층의 데미스터는 루프형 및 와이어 메시 데미스터이다.
본 실시예에서, 황산암모늄 후처리 시스템 (6)은 연속적으로 연결된 증발 및 결정화 장치 (61), 사이클론 (62), 원심 분리기 (63), 건조기 (64) 및 포장기 (65)를 포함한다.
본 실시예에서, 제진탑, 흡수탑 및 증발 및 결정화 장치의 쉘, 내부 및 파이프는 모두 022Cr17Ni12Mo2 등급의 스테인레스 스틸 물질로 제조된다.
본 실시예는 추가로 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진 장치를 사용하여 암모니아 기반 공정에 의해 FCC 테일 가스로부터 탈질 및 탈황 및 분진 제거 방법을 제공한다. 이 방법은 다음 단계를 포함한다:
(1) 유량이 262000 Nm3/h이고, FCC 테일 가스의 온도가 600-650 ℃이고, 정상적인 경우 연도 가스의 분진 수준이 200 mg/Nm3이고, SO2 농도가 3550 mg/Nm3이고, NOx 농도가 350 mg/Nm3이고, 촉매 손실의 운전 조건하에서 분진 수준이 7500 mg/Nm3이고, 촉매 손실 기간은 2.5 시간이고, 촉매 손실량이 4.91 t인 FCC 테일 가스를 제1 단계 폐열 회수 시스템에 유입시키는 단계로서, 여기서 FCC 테일 가스의 온도는 335 ℃로 낮아지고, 테일 가스의 열은 제1 단계 폐열 회수 시스템에 의해 이용되어 산출에 11.6 t/h의 비율로 4MPa의 증기를 생성하는 단계;
(2) 335 ℃의 연도 가스를 탈질 시스템에 도입하여 5-15%의 암모니아수로 탈질하는 단계로서, 여기서 탈질 반응기에서 탈질 촉매의 표면상에서 충분한 반응 후에 질소 산화물 함량이 35 mg/Nm3으로 감소되고, 탈질율은 90%인 단계;
(3) 탈질 시스템에서 처리 후, 연도 가스를 연도 가스 통기공을 통해 제2 단계 폐열 회수 시스템으로 유입시키는 단계로서, 여기서 0.6MPa의 증기가 부산물로서 3.3t/h로 생성되고, 연도 가스의 온도는 제2 단계 폐열 회수 시스템에서 166 ℃로 감소되는 단계;
(4) 제2 단계 폐열 회수 시스템에서의 처리 후, 배출된 FCC 테일 가스를 제진을 위한 제진탑 및 탈황을 위한 흡수탑에 유입시키는 단계로서, 여기서 제진탑에서 얻어진 고체 함유 세척액은 고체 제거를 위해 여과 시스템에 공급되고, 고체 제거된 세척액은 FCC 테일 가스의 세척을 위해 재순환되고; 흡수탑에 유입되는 FCC 테일 가스는 5-15% 암모니아수로 탈황되는 단계; 및
(5) 탈황 후, 정화된 연도 가스를 테일 가스 배출 시스템을 통해 배출하는 단계로서, 여기서 NOx 함량은 35 mg/Nm3이고, SO2 함량은 38 mg/Nm3이고, 연도 가스의 분진 수준은 정상적인 경우 11.5 mg/Nm3이고, 촉매 손실의 운전 조건하에서는 21 mg/Nm3이며, 약 4.7 t/h로 부산물로서 생성된 40% 황산암모늄 용액은 증발 및 재결정화되고, 와동되고, 원심 분리에 의해 분리되고, 건조 및 포장되어 1.89 t/h로 최종 생성물 황산암모늄이 수득되며, 그의 품질 (질소 함량: 21.05%, 수분 함량: 0.2%, 유리산 함량: 0.03%)은 GB535-1995에 명시된 요건을 충족시킨다.
본 실시예에서 다양한 지표를 검출하기 위한 방법 및 주요 기기의 목록이 표 1에 예시되었다. 주요 원료 및 생성물의 파라미터는 표 2에 예시되었다.
다양한 지표를 검출하기 위한 방법 및 주요 기기의 목록
No. 모니터링
항목		 표준 분석 방법 및 코드 기기 및 모델 기기#
1 연진 고정원의 배출 가스로부터 방출되는
가스상 오염 물질의 샘플링 방법 및
미립자 측정
GB/T16157-1996		 Laoying 3012H 모델
연진 샘플링 기기
전자 저울
BS224S, AB204-S		 8042448, 08244496
18360886, 1119051201
2 SO2 고정원의 배출 가스로부터의 이산화황
측정: 고정 전위 전기 분해
HJ/T 57-2000		 Testo 350 연도 가스
분석 기기		 10#, 1#
3 NOx 고정원의 배출 가스로부터의 이산화질소 측정: 고정 전위 전기 분해
HJ/T 693-2014		 Testo 350 연도 가스
분석 기기		 10#, 1#
4 암모니아 주위 공기 및 배출 가스-암모니아 측정-네슬러 시약
분광광도계
HJ 533-2009		 Laoying 3072H 모델
722 분광광도계		 02085809, 2c5BP363
5 연도 가스 내
산소 함량		 전기화학적 방법-고정원으로부터
방출되는 연도 가스의 연속 방출 모니터링 시스템을 위한 상세 내용 및 시험 절차
(부록 B) (HJ/T 76-2007)		 Testo 350 연도 가스
분석 기기		 10#, 1#
6 연도 가스
온도		 고정원의 배기 가스로부터 방출되는
가스성 오염 물질의 샘플링 방법 및
미립자 측정-백금 저항기 방법
(GB/T 16157-1996)		 TES-1310 /
7 연도 가스
습도		 고정원에서 방출되는 연도 가스의 연속 방출 모니터링 시스템을 위한 상세 내용 및 시험 절차
(부록 B) (HJ/T 76-2007)		 Laoying 3012H 모델
연진 샘플링 기기		 8042448, 08244496
8 황산
암모늄		 황산암모늄 (GB 535-1995) 분석 저울, PH 미터
및 기타 통상적인
실험실 기기
주요 원료 및 생성물의 파라미터
No. 기술적 지표 단위 값
1 FCC 테일 가스의 유량 Nm3/h 262000
2 주입구에서의 연도 가스 온도 °C 600-650
3 연도 가스 내 NOx 농도 mg/Nm3 350
4 연도 가스 내 SO2 농도 mg/Nm3 3550
5 연도 가스 내 분진 수준 mg/Nm3 200
6 출구에서 연도 가스의 NOx 농도 mg/Nm3 35
7 출구에서 연도 가스 내 SO2 농도 mg/Nm3 38
8 출구에서 연도 가스 내 분진 수준 mg/Nm3 정상의 경우: 11.5;
촉매 손실 운전 조건: 21
9 흡수 온도 ℃ 52-54
10 암모니아 회수율 % 98.9
11 황산암모늄 생성물의 품질 GB535: 1 등급
본 실시예의 탈황 효율은 98.9%이며, 탈질 효율은 90%이다.
비교예 1
촉매 분해 장치의 촉매 재생 동안 생산되는 년 100,0000 톤의 연도 가스가 처리되고, 여기서 연도 가스의 유량은 135000 N㎥/h이고, 온도는 950 ℃이고, 수분 함량은 12%이고, 질소 산화물 농도는 360 mg/Nm3이고, 이산화황 농도는 2300 mg/Nm3이고, 분진 수준은 150 mg/Nm3이고, 탈황제는 99.6% 액체 암모니아인 CN104941423A호를 비교예로 선택하였다. 정상적인 경우, 탈질 효율은 88.9% 이상이고, 탈황 효율은 98.5%이며, 정화된 연도 가스 중 NOx 농도는 38 mg/Nm3이고, SO2 농도는 32 mg/Nm3이며, 분진 수준은 15 mg/Nm3 보다 낮고, 부산물인 황산암모늄 내 질소 함량은 20.8%이다.
그러나, 촉매 손실의 운전 조건은 고려되지 않았다. 이 경우, 중국 특허 제 CN 104941423A에 따른 장치로 연도 가스를 처리하면 최종적으로 다음과 같은 효과가 얻어진다.
다량의 분진이 흡수 용액에 유입되어 흡수 용액 내 불용성 고체 함유량이 3% 이상으로 상승한다. 이는 황산암모늄 생성물이 재결정화 및 배출되지 못하도록 한다. 생성물인 황산암모늄을 배출할 수 있다고 하더라도 생성물 내 N 함량은 18% 이하로 감소하고, 따라서 이 생성물은 판매할 수 없다. 또한, 흡수 순환 펌프가 막히고 마모되어, 흡수탑 내에 축적된 고체를 정화하기 위해 장치를 정지시켜야 할 필요가 있다.
본 발명의 효과는 다음과 같다. 탈질 효율은 90% 이상이고, 탈황 효율은 98.9%이고, 정화된 연도 가스의 NOx 농도는 35 mg/Nm3이고, SO2 농도는 38 mg/Nm3이고, 분진 수준은 11.5 mg/Nm3이고, 부산물인 황산암모늄 내 질소 함량은 21.06%이다. 본 발명의 장치는 촉매 손실의 운전 조건하에서 정상적으로 작동할 수 있으며, 출구에서 21 ㎎/N㎥의 분진 수준으로 표시되는 바와 같이 비교예보다 확실히 유리하다.
번호 목록:
도 1에서:
6: 황산암모늄 후처리 시스템; 7: 암모니아;
8: FCC 테일 가스; 9: 황산암모늄;
10: 정화된 테일 가스; 123: 탈질 및 폐열 회수 시스템;
44: 제진 시스템; 45: 탈황 시스템;
도 2에서:
1: 제1 단계 폐열 회수 시스템; 2: 탈질 시스템;
3: 제2 단계 폐열 회수 시스템; 4: 제진 및 탈황 시스템;
5: 테일 가스 배출 시스템; 6: 황산암모늄 후처리 시스템;
11: FCC 테일 가스 주입구; 21: 탈질 환원제 공급 포트;
41: 제진탑; 42: 흡수탑; 421: 암모니아 함유 흡수제용 주입구;
422: 산화제로서의 공기 주입구; 61: 증발 및 결정화 장치;
62: 사이클론; 63: 원심 분리기;
64: 건조기; 65: 포장기.

Claims (21)

  1. 제1 단계 폐열 회수 시스템, 탈질 시스템, 제진 및 탈황 시스템, 테일 가스 배출 시스템 및 황산암모늄 후처리 시스템을 포함하는, 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진용 장치로서,
    여기서 제진 및 탈황 시스템은 별도로 배치된 제진탑 및 흡수탑을 포함하며, 흡수탑의 상부 및 저부는 각각 테일 가스 배출 시스템 및 황산암모늄 후처리 처리 시스템에 연결되고;
    제진탑에는 적어도 2개 층의 세척액 분무기가 구비되고, 적어도 하나의 데미스터 층은 제진탑 내 세척액 분무기 위에 제공되며;
    흡수탑은 아래에서 위 방향으로 순차적으로 산화 구역, 흡수 구역 및 미립자 제어 구역을 포함하고, 흡수 구역 내에 적어도 2개 층의 분무기가 구비된 흡수 구역이 제공되고, 미립자 제어 구역에는 희석된 황산암모늄 용액을 이용한 1 내지 4개의 주기적 세척층이 구비되고;
    제1 단계 폐열 회수 시스템, 탈질 시스템, 제진탑 및 흡수탑이 순서대로 연결되어 있는, 장치.
  2. 제1항에 있어서, 제2 단계 폐열 회수 시스템을 더 포함하며, 여기서 제1 단계 폐열 회수 시스템, 탈질 시스템, 제2 단계 폐열 회수 시스템, 제진탑 및 흡수탑이 순서대로 연결되어 있는, 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진용 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    탈질 시스템은 상부에 정류기를 구비하고, 상기 FCC 테일 가스의 주입구에 암모니아 주입 그리드를 구비한 선택적 촉매 환원 반응기인, 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진용 장치.
  4. 제3항에 있어서,
    테일 가스 배출 시스템은 테일 가스 배출공인,
    암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진용 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    제진탑에 2 내지 5개 층의 세척액 분무기가 제공되고, 여기서 세척액 분무기의 각 층 간 액체 대 가스의 비율은 1.1 L/㎥ 이상이고, 분무 피복율은 120% 이상이며, 제진탑의 총 분무 피복율은 200% 이상이고, 제진탑은 1 내지 5개 층의 데미스터를 포함하는,
    암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진용 장치.
  6. 제5항에 있어서,
    제진탑의 세척층은 2 내지 4개 층의 분무기 및 1 내지 5개 층의 데미스터를 포함하는,
    암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진용 장치.
  7. 제5항에 있어서,
    제진탑의 데미스터는 배플 데미스터 (baffle demister), 루프형 데미스터 (roof type demister) 및 와이어 메쉬 데미스터 (wire mesh demister) 중 하나 이상인,
    암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진용 장치.
  8. 제5항에 있어서,
    산화 구역은 3 내지 8개 층의 기체-액체 분산 강화제를 구비하는,
    암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진용 장치.
  9. 제5항에 있어서,
    흡수탑의 흡수 구역은 2 내지 4개 층의 분무기를 포함하고, 여기서 흡수 구역 내 분무기의 각 층 간 액체 대 가스 비율은 1.1 L/m3 이상이고, 분무 피복율은 120% 이상이며, 흡수 구역의 총 분무 피복율은 300% 이상인,
    암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진용 장치.
  10. 제5항에 있어서,
    흡수탑의 희석된 황산암모늄 용액을 이용한 1 내지 4개의 주기적 세척층은, 세척층에 1개 층 초과의 분무기가 제공되고, 1개 층 초과의 데미스터가 세척층 내 분무기 위에 제공되며, 여기서 세척층 내 분무기의 각 층 간 액체 대 기체 비율은 1.1 L/㎥ 이상이고, 분무 피복율은 120% 이상이며, 미립자 제어 구역의 총 분무 피복율은 300% 이상인,
    암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진용 장치.
  11. 제1항에 있어서, 황산암모늄 후처리 시스템이 순차적으로 연결된 증발 및 결정화 장치, 사이클론, 원심 분리기, 건조기 및 포장기를 포함하고, 여기서 증발 및 결정화 장치는 흡수탑에 연결되어 있는, 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제진용 장치.
  12. (1) FCC 테일 가스를 제1 단계 폐열 회수 시스템 및 각각 냉각 및 탈질을 위한 탈질 시스템에 순차적으로 유입시키는 단계로서, 여기서 테일 가스의 온도는 250-350 ℃로 감소되는 단계;
    (2) 탈질 시스템에서의 처리 후, 배출된 FCC 테일 가스를 각각 제진탑에서의 제진 및 흡수탑에서의 탈황을 위해 제진 및 탈황 시스템에 유입시키는 단계; 및
    (3) 테일 가스 배출 시스템을 통한 탈황 후 정화된 테일 가스를 배출하고, 황산암모늄 후처리 시스템에서 부산물인 황산암모늄을 수집하는 단계;
    를 포함하는, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 암모니아 기반 공정에 의한 FCC 테일 가스로부터의 탈질 및 탈황 및 제분 장치를 이용하여 암모니아 기반 공정에 의해 FCC 테일 가스로부터 탈질 및 탈황 및 제분하는 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    탈질 시스템에서의 처리 후, 제2 단계 폐열 회수 시스템에서 배출된 FCC 테일 가스로부터 열을 추가로 회수한 다음, 배출된 FCC 테일 가스를 제진 및 탈황 시스템에 유입시키는,
    암모니아 기반 공정에 의해 FCC 테일 가스로부터 탈질 및 탈황 및 제분하는 방법.
  14. 제12항에 있어서,
    제1 단계 폐열 회수 시스템으로 유입되는 FCC 테일 가스의 온도가 580 내지 950 ℃이고, NOx 농도는 100 내지 1200 mg/Nm3이며, SO2 농도는 200 내지 30000 mg/Nm3이고, 총 분진 수준은 50 내지 10000 mg/Nm3인,
    암모니아 기반 공정에 의해 FCC 테일 가스로부터 탈질 및 탈황 및 제분하는 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    1 단계 폐열 회수 시스템에 도입되는 FCC 테일 가스의 온도는 600 내지 670 ℃이고, NOx 농도는 250 내지 800 mg/Nm3이며, SO2 농도는 500 내지 5000 mg/Nm3이고, 총 분진 수준은 100 내지 300 mg/Nm3인,
    암모니아 기반 공정에 의해 FCC 테일 가스로부터 탈질 및 탈황 및 제분하는 방법.
  16. 제13항에 있어서, 단계 (2)에서 제2 단계 폐열 회수 시스템에서 추가로 냉각된 후 FCC 테일 가스의 온도는 140 내지 220 ℃이고; 제2 단계 폐열 회수 시스템이 FCC 테일 가스의 추가 냉각을 위해 사용되는 경우, 제2 단계 폐열 회수 시스템에서의 처리 후 배출된 FCC 테일 가스는 제진 및 탈황 시스템으로 공급되고, 여기서 FCC 테일 가스는 제2 단계 폐열 회수 시스템에 의해 0.3 내지 0.8 MPa의 저압 증기 및 예열 연수가 부산물로서 생성되도록 하는 방식으로 추가로 냉각되는,
    암모니아 기반 공정에 의해 FCC 테일 가스로부터 탈질 및 탈황 및 제분하는 방법.
  17. 제12항에 있어서, 단계 (2)에서 탈황 공정 동안, 흡수탑의 저부에서 저부 흡수 액체가 수집되고, 그 중 일부는 황산암모늄 후처리 시스템에 공급되고 다른 일부는 산소 함유 가스로 산화되며, 암모니아 함유 흡수제로 보충된 다음, 흡수탑의 흡수 구역으로 재순환되는,
    암모니아 기반 공정에 의해 FCC 테일 가스로부터 탈질 및 탈황 및 제분하는 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    산소 함유 가스는 공기인, 암모니아 기반 공정에 의해 FCC 테일 가스로부터 탈질 및 탈황 및 제분하는 방법.
  19. 제17항에 있어서,
    암모니아 함유 흡수제는 10-25 중량%의 암모니아수 및 액체 암모니아 중 적어도 하나 이상인,
    암모니아 기반 공정에 의해 FCC 테일 가스로부터 탈질 및 탈황 및 제분하는 방법.
  20. 제17항에 있어서,
    흡수 구역으로 재순환된 저부 흡수 액체는 총 저부 흡수 액체의 75 내지 98 중량%를 차지하는,
    암모니아 기반 공정에 의해 FCC 테일 가스로부터 탈질 및 탈황 및 제분하는 방법.
  21. 삭제
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