CN104555940B - 降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硫磺回收技术领域，具体涉及一种降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺。包括热反应单元、催化反应单元和净化尾气单元，在传统的克劳斯+SCOT尾气处理工艺的基础上，增加了氨水吸收罐，在氨水吸收罐中对净化尾气脱除H2S，保证净化尾气中H2S含量低于5mg/m3；废氨水到污水汽提装置处理，在污水汽提装置可分别提取出H2S和氨，提取出来的H2S返回硫磺回收装置进行硫回收,提取出来的氨返回氨水罐循环利用；最终硫磺装置烟气SO2排放浓度可降至100mg/m3以下，满足即将执行的新的环保标准，为新建硫磺装置提供一种投资少、操作费用低的新方法。具有吸收效果好，操作简单，费用低、环保、节约的优点。

Description

降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺
技术领域
本发明属于硫磺回收技术领域，具体涉及一种降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺。
背景技术
随着社会的发展，环境污染问题已成为经济高速发展的制约因素，是各国政府立法必不可少的重要内容。工业发达国家对硫排放要求非常严格，美国联邦政府环境保护局法规规定石油炼制工业加热炉烟气、硫磺尾气和催化裂化再生烟气SO2排放浓度限值为50ppm(v),约折合143mg/m3。
目前，我国硫磺回收装置烟气SO2排放浓度执行GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》，标准规定SO2排放浓度小于960mg/m3。2014年即将执行的新的环保标准，规定硫磺回收装置烟气SO2排放浓度小于400mg/m3，特别地区排放小于200mg/m3。目前国内大多数硫磺回收装置烟气中SO2含量虽在960mg/m3以下，但难以达到200mg/m3标准要求。影响硫磺装置烟气SO2排放浓度的因素主要为：净化尾气和液硫脱气的废气。
净化尾气的总硫含量与脱硫剂的净化度和催化剂的转化率密切相关，净化尾气主要含有未被吸收的H2S和有机硫，经焚烧炉焚烧后转化为SO2，增加烟气SO2排放浓度150-800mg/m3。如果对净化气进行脱除H2S处理，净化气中硫化物降至10ppm以下，烟气中SO2浓度将会显著下降。目前，硫磺回收装置的净化气一般直接进入焚烧炉焚烧，不进行其他方式的脱硫处理。现有液硫脱气废气的处理采用焚烧炉焚烧技术，废气含有H2S和硫蒸汽等含硫物质直接引入焚烧炉处理，含硫物质燃烧转化为SO2，使烟气SO2排放浓度增加150-200mg/m3，无法满足即将实施的排放标准。
美国2007年发表了用吸附法从Claus尾气中回收硫的工艺专利（US7311891B2），将含有SO2的尾气通过吸附床，SO2被吸附剂吸附，然后用惰性气体吹扫脱附SO2，含SO2的脱附气再循环至Claus装置进一步转化。CN98114460.8“一种含硫氧化物工业废气的处理方法”所述的的技术方案，是将硫磺回收装置中经吸收塔吸收出来的净化尾气直接引入焚烧炉焚烧，焚烧后气体引入催化氧化塔进行氧化吸收将SO2变为SO3，再将SO3与碱液（Ca(OH)2或Mg(OH)2）接触副产石膏。CN201010139106.1“用亚硫酸氢铵做中间体的制硫及尾气处理方法”所述的技术方案，为将原有硫磺回收工艺中酸性水汽提单元的NH3分出得到气氨或氨水，再将焚烧后的尾气（SO2）引入其中进行反应，生成NH4HSO3和(NH4)2SO3雾化后再引入Claus反应炉反应，如此循环，净化尾气达标排放。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺，有效降低硫磺回收装置SO2排放浓度，SO2排放浓度可以实现降至100mg/m3以下。该方法投资少、操作费用低，环保节能。
本发明所述的降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺，包括热反应单元、催化反应单元和净化尾气单元，
在热反应单元，含硫化氢的酸性气在反应炉中部分燃烧转化为二氧化硫，在高温下硫化氢与二氧化硫发生克劳斯反应生成元素硫和过程气，元素硫进入液硫池得到液体硫磺，过程气进入催化反应单元；
过程气在催化反应单元经克劳斯催化转化后，元素硫进入液硫池，反应后的克劳斯尾气进入尾气净化单元；
克劳斯尾气在尾气净化单元先在加氢反应器内发生加氢反应，转化为硫化氢，含硫化氢的加氢尾气经急冷塔降温，进入胺液吸收塔，胺液吸收加氢尾气中的硫化氢，将胺液吸收后的尾气引入氨水罐进行脱除硫化氢处理，将脱除硫化氢后的氨洗后净化尾气引入液硫池作为液硫脱气的气提气，液硫脱气的废气抽出与克劳斯尾气混合，混合气进入加氢反应器处理，或者，液硫脱气的废气抽出后与过程气混合进入催化反应单元处理，其余脱除硫化氢后的氨洗后净化尾气引入焚烧炉焚烧后排放。
其中：
热反应单元是将含硫化氢的酸性气与空气在反应炉内混合燃烧，控制燃烧温度900-1400℃，三分之一的硫化氢燃烧转化为二氧化硫，二氧化硫与硫化氢发生Claus反应，生成元素硫以及含有硫化氢、二氧化硫和COS、CS2的过程气。
2H2S+3O2→2SO2+2H2O (1)
SO2＋2H2S→2H2O＋3S (2)
形成含有元素硫、H2S、SO2和COS、CS2的过程气。其中的元素硫经冷凝进入液硫池，过程气进入催化反应段。
催化反应单元包括两级转化器，转化器内装填克劳斯催化剂，一级转化器的反应条件为：温度260-350℃，空速400-1000h-1，二级转化器的反应条为：温度200-260℃，空速400-1000h-1，在催化剂的作用下，发生如下反应：
SO2＋2H2S→2H2O＋3S (3)
COS+H2O→H2S+CO2 （4）
CS2+2H2O→2H2S+CO2 （5）
经克劳斯催化转化后，元素硫经冷凝进入液硫池，反应后的克劳斯尾气含有硫化氢、二氧化硫和COS、CS2等硫化物，进入尾气净化单元。
在尾气净化单元，克劳斯尾气被加热到200-300℃进入加氢反应器，加氢反应器内装填低温高活性加氢催化剂，催化剂满足克劳斯尾气中体积含量H2S：0.1-5%，SO2:0-1.5%，有机硫：0-0.5%，加氢水解转化率达到99.9%以上。加氢反应器内装填的低温耐氧高活性加氢催化剂优选为山东齐鲁科力化工研究院有限公司生产的市售产品LSH-03。在加氢催化剂的作用下，尾气中携带的元素硫、SO2等加氢全部转化为H2S，COS、CS2水解转化为H2S。含H2S的加氢尾气经急冷塔降温至25-42℃，进入胺液吸收塔，胺液吸收塔内装填脱硫剂，市售脱硫剂均可满足要求，优选为MDEA。H2S被胺液吸收，吸收H2S后的净化尾气H2S含量一般在几十到几百ppm(v)；将净化尾气引入氨水罐，在氨水罐中发生以下反应：
H2S+2NH4OH→（NH4）2S+2H2O
NH4OH+H2S→NH4HS+H2O
在氨水罐中，净化气中的H2S与氨水发生反应生成硫氢化氨或硫化氨，使净化气中的H2S含量低于5mg/m3以下。氨水吸收后的净化尾气中只含少量在催化转化器中未被水解的有机硫及微量的H2S，将脱除H2S后的氨洗后净化气引入液硫池作为液硫脱气的气提气，液硫脱气的废气抽出与Claus尾气混合，混合气进入加氢反应器处理；或者，液硫脱气的废气抽出后与过程气混合进入催化反应单元处理，即液硫脱气的废气抽出后与过程气混合进入一级转化器或二级转化器处理；其余氨洗后净化尾气引入焚烧炉焚烧后排放。胺液吸收塔连接胺液再生塔，吸收H2S的胺液（富胺液）进入再生塔进行再生，再生酸性气与酸性气混合，重新返回热反应单元进一步回收元素硫。通过采用这种工艺，净化尾气中H2S含量可低于5mg/m3，硫磺回收装置烟气SO2排放浓度低于100mg/m3。
氨水使用一定时间后吸收效果会变差，需定期更换，氨水罐使用后的废氨水送到污水汽提装置中将硫化氢和氨气汽提出来。
废氨水送到含硫污水汽提装置进行处理，含硫污水汽提装置利用蒸汽把污水中挥发性的H2S和NH3分别从污水中汽提出来，可将污水净化并分别提取出H2S和氨。整个过程可用如下综合反应式表示：
OH-+H++NH4+HS-=(NH3+H2S+H2O)液=(NH3+H2S+H2O)气
提取出来的H2S返回硫磺回收装置进行硫回收，提取出来的氨返回氨水罐循环利用。
废氨水可送到含硫污水汽提装置进行再生，再生后可循环使用。如不考虑氨水循环再生，使用其他种类碱液也可满足要求。如果氨水浓度过低，氨水与净化气体积比较高，装置运行能耗较高；氨水浓度过高装置运行过程中易挥发，会造成一定量的液氨损失，所以氨水浓度一般为5％-25％，优选为10％-15％。氨水罐的吸收温度一般为常温，净化气与氨水体积比为1-600：1。保证脱后净化尾气H2S含量小于5mg/m3。
本发明尾气处理单元中液硫脱气的废气的处理方法为：将其与克劳斯尾气混合，混合气进入加氢反应器处理，气中硫蒸气经加氢转化为硫化氢，硫化氢经胺液吸收、再生，返回制硫炉回收元素硫。或者，液硫脱气的废气抽出后与过程气混合进入一级转化器或二级转化器，即催化反应单元处理，来回收硫磺。
当液硫脱气废气引入加氢反应器处理时，所述的Claus尾气加氢催化剂为低温高活性加氢催化剂，较普通催化剂活性提高30%以上。液硫脱气废气不需要加热，直接与Claus尾气混合，加氢反应器入口温度控制220-300℃，催化剂应同时具有脱氧、有机硫水解、SO2和S加氢等多种功能，保证非硫化氢的含硫物质在3秒内瞬间加氢或水解转化为硫化氢，避免硫穿透现象发生。
本发明适用于现有或新建Claus+SCOT硫回收装置烟气SO2排放升级。在传统的克劳斯+SCOT尾气处理工艺的基础上，增加了氨水吸收罐，在氨水吸收罐中对净化尾气脱除H2S，保证净化尾气中H2S含量低于5mg/m3；废氨水到污水汽提装置处理，在污水汽提装置可分别提取出H2S和氨，提取出来的H2S返回硫磺回收装置进行硫回收,提取出来的氨返回氨水罐循环利用；硫回收装置液硫脱气方式采用鼓泡脱气，鼓泡所用气体为硫磺装置氨水吸收后的净化尾气；其液硫脱气废气和Claus尾气混合后引入加氢反应器处理，其反应器装填高活性加氢催化剂。加氢后尾气通过急冷、胺吸收净化、焚烧排放，最终硫磺装置烟气SO2排放浓度可降至100mg/m3以下，满足即将执行的新的环保标准，解决现行硫磺装置排放不达标的现实问题，为新建硫磺装置提供一种投资少、操作费用低的新方法。
使用氨水吸收处理硫磺回收装置净化尾气具有吸收效果好，操作简单，费用低的特点，废氨水送到污水汽提装置处理，在污水汽提装置可分别提取出H2S和氨，提取出来的H2S返回硫磺回收装置进行硫回收,提取出来的氨返回氨氨水循环利用，具有环保、节约的特点。通过对硫磺回收装置净化尾气的处理，确保尾气中H2S含量低于5mg/m3，最终硫磺回收装置烟气SO2排放浓度可显著降低，具有显著的环保效益。
相比现有技术，本发明具有如下优势：
（1）提供了一种较经济的降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺，本工艺可将净化尾气中H2S脱除至5mg/m3以下，烟气中SO2含量可降至100mg/m3以下，降低幅度一般在100-800mg/m3之间，满足即将执行的新的环保标准；
（2）使用氨水吸收处理硫磺回收装置净化尾气使硫化氢进一步被吸收，具有吸收效果好，操作简单，费用低的优点，提供了废氨水的处理方法，废氨水到污水汽提装置处理，在污水汽提装置可分别提取出H2S和氨，提取出来的H2S返回硫磺回收装置进行硫回收,提取出来的氨返回氨水罐循环利用，具有环保、节约的优点；
（3）提供了一种环保、节能的液硫脱气废气的处理方法，含硫废气引入加氢反应器或制硫转化器处理，避免直接进入焚烧炉焚烧影响烟气排放；
（4）提供了一种液硫脱气的方法，采用净化尾气鼓泡技术，节约了氮气、蒸汽的用量。
附图说明
图1为本发明实施例1-5中任一实施例的工艺流程示意图；
图2为本发明实施例6的工艺流程示意图；
图3为本发明实施例7的工艺流程示意图；
图4为现有技术的工艺流程图。
图中：1-酸性气；2-反应炉；3-一级转化器；4-二级转化器；5-Claus尾气；6-加氢反应器；7-急冷塔；8-胺液吸收塔；9-净化尾气；10-液硫脱气废气；11-液硫池；12-焚烧炉；13-再生塔；14-再生酸性气；15-贫液；16-氨水罐；17-污水汽提装置；18-氨洗后净化尾气；19-氨水；20-空气或氮气。
具体实施方式
实施例1：
工艺流程如图1所示。该工艺含有热反应段、催化反应段和尾气净化处理段。
热反应段为含H2S约92（v/v）%的酸性气1在反应炉2中部分燃烧转化为SO2，在1250℃的高温下H2S与SO2发生克劳斯反应生成元素硫和过程气。过程气含硫化合物体积含量为：H2S：5.8%，SO2：2.6%，有机硫：0.5%。
过程气进入催化反应段的一级转化器3（反应条件：温度310℃，空速800h-1）和二级转化器4（反应条件：温度245℃，空速800h-1），经Claus催化转化后，反应后的Claus尾气5进入尾气净化单元。Claus尾气含硫化合物体积含量为：H2S：2.9%，SO2:1.3%，有机硫：0.1%。
Claus尾气在加氢反应器6内加氢催化剂的作用下，含硫化合物加氢转化为H2S，然后经急冷塔7降温至40℃，进入胺液吸收塔8；胺液吸收加氢尾气中的H2S，使胺液吸收后净化尾气9中H2S含量降至112ppm(v)，将净化尾气9引入氨水罐16，氨水罐16内氨水浓度为10％，氨水罐16的吸收温度为25℃，净化气与氨水体积比为300：1，氨洗后净化尾气18H2S含量为2mg/m3。液硫脱气方式采用鼓泡脱气，鼓泡所用气体为硫磺装置氨洗后硫化氢含量为2mg/m3的氨洗后净化尾气18,其液硫脱气废气10和Claus尾气5混合后引入加氢反应器6处理，其加氢反应器使用中国石化齐鲁分公司研究院开发的高活性加氢催化剂LSH-03，来保证脱氧及有机硫水解效果。其余脱除硫化氢后的氨洗后净化尾气18引入焚烧炉12焚烧后排放。胺液吸收塔8连接胺液再生塔13，吸收H2S的胺液（富胺液）进入再生塔13进行再生，再生酸性气14与酸性气1混合，重新返回热反应单元进一步回收元素硫。氨水罐16的废氨水送到污水汽提装置17处理，在污水汽提装置17分别提取出H2S和氨，提取出来的H2S返回硫磺回收装置进行硫回收,提取出来的氨返回氨水罐循环利用。硫磺装置烟气SO2排放浓度42mg/m3，远低于即将实施的环保法规。
实施例2：
工艺流程如图1所示。该工艺含有热反应段、催化反应段和尾气净化处理段。
热反应段为含H2S约82（v/v）%的酸性气1在反应炉2中部分燃烧转化为SO2，在1250℃的高温下H2S与SO2发生克劳斯反应生成元素硫和过程气。过程气含硫化合物体积含量为：H2S：5.6%，SO2：2.4%，有机硫：0.4%。
过程气进入催化反应段的一级转化器3（反应条件：温度300℃，空速800h-1）和二级转化器4（反应条件：温度250℃，空速800h-1），经Claus催化转化后，反应后的Claus尾气5进入尾气净化单元。Claus尾气含硫化合物体积含量为：H2S：2.7%，SO2：1.3%，有机硫：0.09%。
Claus尾气在加氢反应器6内加氢催化剂的作用下，含硫化合物加氢转化为H2S，然后经急冷塔7降温至40℃，进入胺液吸收塔8；胺液吸收加氢尾气中的H2S，使胺液吸收后净化尾气9中H2S含量降至78ppm(v)，将净化尾气9引入氨水罐16，氨水罐16内氨水浓度为15％，氨水罐16的吸收温度为25℃，净化气与氨水体积比为300:1，氨洗后净化尾气18H2S含量为1mg/m3。液硫脱气方式采用鼓泡脱气，鼓泡所用气体为硫磺装置氨洗后硫化氢含量为1mg/m3的氨洗后净化尾气18,其液硫脱气废气10和Claus尾气5混合后引入加氢反应器6处理，其加氢反应器使用中国石化齐鲁分公司研究院开发的高活性加氢催化剂LSH-03，来保证脱氧及有机硫水解效果。其余脱除硫化氢后的氨洗后净化尾气18引入焚烧炉12焚烧后排放。胺液吸收塔8连接胺液再生塔13，吸收H2S的胺液（富胺液）进入再生塔13进行再生，再生酸性气14与酸性气1混合，重新返回热反应单元进一步回收元素硫。氨水罐16的废氨水送到污水汽提装置17处理，在污水汽提装置17分别提取出H2S和氨，提取出来的H2S返回硫磺回收装置进行硫回收,提取出来的氨返回氨水罐循环利用。硫磺装置烟气SO2排放浓度40mg/m3，远低于即将实施的环保法规。
实施例3：
工艺流程如图1所示。该工艺含有热反应段、催化反应段和尾气净化处理段。
热反应段为含H2S约82（v/v）%的酸性气1在反应炉2中部分燃烧转化为SO2，在1250℃的高温下H2S与SO2发生克劳斯反应生成元素硫和过程气。过程气含硫化合物体积含量为：H2S：5.6%，SO2：2.4%，有机硫：0.4%。
过程气进入催化反应段的一级转化器3（反应条件：温度300℃，空速800h-1）和二级转化器4（反应条件：温度250℃，空速800h-1），经Claus催化转化后，反应后的Claus尾气5进入尾气净化单元。Claus尾气含硫化合物体积含量为：H2S：2.7%，SO2:1.3%，有机硫：0.09%。
Claus尾气在加氢反应器6内加氢催化剂的作用下，含硫化合物加氢转化为H2S，然后经急冷塔7降温至40℃，进入胺液吸收塔8；胺液吸收加氢尾气中的H2S，使胺液吸收后净化尾气9中H2S含量降至78ppm(v)，将净化尾气9引入氨水罐16，氨水罐16内氨水浓度为5％，氨水罐16的吸收温度为25℃，净化气与氨水体积比为600:1，氨洗后净化尾气18H2S含量为4mg/m3。液硫脱气方式采用鼓泡脱气，鼓泡所用气体为硫磺装置氨洗后硫化氢含量为4mg/m3的氨洗后净化尾气18,其液硫脱气废气10和Claus尾气5混合后引入加氢反应器6处理，其加氢反应器使用中国石化齐鲁分公司研究院开发的高活性加氢催化剂LSH-03，来保证脱氧及有机硫水解效果。其余脱除硫化氢后的氨洗后净化尾气18引入焚烧炉12焚烧后排放。胺液吸收塔8连接胺液再生塔13，吸收H2S的胺液（富胺液）进入再生塔13进行再生，再生酸性气14与酸性气1混合，重新返回热反应单元进一步回收元素硫。氨水罐16的废氨水送到污水汽提装置17处理，在污水汽提装置17分别提取出H2S和氨，提取出来的H2S返回硫磺回收装置进行硫回收,提取出来的氨返回氨水罐循环利用。硫磺装置烟气SO2排放浓度46mg/m3，远低于即将实施的环保法规。
实施例4：
工艺流程如图1所示。该工艺含有热反应段、催化反应段和尾气净化处理段。
热反应段为含H2S约82（v/v）%的酸性气1在反应炉2中部分燃烧转化为SO2，在1250℃的高温下H2S与SO2发生克劳斯反应生成元素硫和过程气。过程气含硫化合物体积含量为：H2S：5.6%，SO2：2.4%，有机硫：0.4%。
过程气进入催化反应段的一级转化器3（反应条件：温度300℃，空速800h-1）和二级转化器4（反应条件：温度250℃，空速800h-1），经Claus催化转化后，反应后的Claus尾气5进入尾气净化单元。Claus尾气含硫化合物体积含量为：H2S：2.7%，SO2:1.3%，有机硫：0.09%。
Claus尾气在加氢反应器6内加氢催化剂的作用下，含硫化合物加氢转化为H2S，然后经急冷塔7降温至40℃，进入胺液吸收塔8；胺液吸收加氢尾气中的H2S，使胺液吸收后净化尾气9中H2S含量降至78ppm(v)，将净化尾气9引入氨水罐16，氨水罐16内氨水浓度为10％，氨水罐16的吸收温度为25℃，净化气与氨水体积比为100:1，氨洗后净化尾气18H2S含量为4mg/m3。液硫脱气方式采用鼓泡脱气，鼓泡所用气体为硫磺装置氨洗后硫化氢含量为4mg/m3的氨洗后净化尾气18,其液硫脱气废气10和Claus尾气5混合后引入加氢反应器6处理，其加氢反应器使用中国石化齐鲁分公司研究院开发的高活性加氢催化剂LSH-03，来保证脱氧及有机硫水解效果。其余脱除硫化氢后的氨洗后净化尾气18引入焚烧炉12焚烧后排放。胺液吸收塔8连接胺液再生塔13，吸收H2S的胺液（富胺液）进入再生塔13进行再生，再生酸性气14与酸性气1混合，重新返回热反应单元进一步回收元素硫。氨水罐16的废氨水送到污水汽提装置17处理，在污水汽提装置17分别提取出H2S和氨，提取出来的H2S返回硫磺回收装置进行硫回收,提取出来的氨返回氨水罐循环。硫磺装置烟气SO2排放浓度47mg/m3，远低于即将实施的环保法规。
实施例5：
工艺流程如图1所示。该工艺含有热反应段、催化反应段和尾气净化处理段。
热反应段为含H2S约82（v/v）%的酸性气1在反应炉2中部分燃烧转化为SO2，在1250℃的高温下H2S与SO2发生克劳斯反应生成元素硫和过程气。过程气含硫化合物体积含量为：H2S：5.6%，SO2:2.4%，有机硫：0.4%。
过程气进入催化反应段的一级转化器3（反应条件：温度300℃，空速800h-1）和二级转化器4（反应条件：温度250℃，空速800h-1），经Claus催化转化后，反应后的Claus尾气5进入尾气净化单元。Claus尾气含硫化合物体积含量为：H2S：2.7%，SO2:1.3%，有机硫：0.09%。
Claus尾气在加氢反应器6内加氢催化剂的作用下，含硫化合物加氢转化为H2S，然后经急冷塔7降温至40℃，进入胺液吸收塔8；胺液吸收加氢尾气中的H2S，使胺液吸收后净化尾气9中H2S含量降至78ppm(v)，将净化尾气9引入氨水罐16，氨水罐16内氨水浓度为5％，氨水罐16的吸收温度为25℃，净化气与氨水体积比为10：1，氨洗后净化尾气18H2S含量为1mg/m3。液硫脱气方式采用鼓泡脱气，鼓泡所用气体为硫磺装置氨洗后硫化氢含量为1mg/m3的氨洗后净化尾气18,其液硫脱气废气10和Claus尾气5混合后引入加氢反应器6处理，其加氢反应器使用中国石化齐鲁分公司研究院开发的高活性加氢催化剂LSH-03，来保证脱氧及有机硫水解效果。其余脱除硫化氢后的氨洗后净化尾气18引入焚烧炉12焚烧后排放。胺液吸收塔8连接胺液再生塔13，吸收H2S的胺液（富胺液）进入再生塔13进行再生，再生酸性气14与酸性气1混合，重新返回热反应单元进一步回收元素硫。氨水罐16的废氨水送到污水汽提装置17处理，在污水汽提装置17分别提取出H2S和氨，提取出来的H2S返回硫磺回收装置进行硫回收,提取出来的氨返回氨水罐循环利用。硫磺装置烟气SO2排放浓度38mg/m3，远低于即将实施的环保法规。
实施例6：
工艺流程如图2所示。该工艺含有热反应段、催化反应段和尾气净化处理段。
热反应段为含H2S约82（v/v）%的酸性气1在反应炉2中部分燃烧转化为SO2，在1250℃的高温下H2S与SO2发生克劳斯反应生成元素硫和过程气。过程气含硫化合物体积含量为：H2S：5.6%，SO2：2.4%，有机硫：0.4%。
过程气进入催化反应段的一级转化器3（反应条件：温度300℃，空速800h-1）和二级转化器4（反应条件：温度250℃，空速800h-1），经Claus催化转化后，反应后的Claus尾气5进入尾气净化单元。Claus尾气含硫化合物体积含量为：H2S：2.7%，SO2:1.3%，有机硫：0.09%。
Claus尾气在加氢反应器6内加氢催化剂的作用下，含硫化合物加氢转化为H2S，然后经急冷塔7降温至40℃，进入胺液吸收塔8；胺液吸收加氢尾气中的H2S，使胺液吸收后净化尾气9中H2S含量降至78ppm(v)，将净化尾气9引入氨水罐16，氨水罐16内氨水浓度为15％，氨水罐16的吸收温度为25℃，净化气与氨水体积比为1:1，氨洗后净化尾气18H2S含量为1mg/m3。液硫脱气方式采用鼓泡脱气，鼓泡所用气体为硫磺装置氨洗后硫化氢含量为1mg/m3的氨洗后净化尾气18,其液硫脱气废气10和过程气混合后引入一级转化器3处理。其余脱除硫化氢后的氨洗后净化尾气18引入焚烧炉12焚烧后排放。胺液吸收塔8连接胺液再生塔13，吸收H2S的胺液（富胺液）进入再生塔13进行再生，再生酸性气14与酸性气1混合，重新返回热反应单元进一步回收元素硫。氨水罐16的废氨水送到污水汽提装置17处理，在污水汽提装置17分别提取出H2S和氨，提取出来的H2S返回硫磺回收装置进行硫回收,提取出来的氨返回氨水罐循环利用。硫磺装置烟气SO2排放浓度41mg/m3，远低于即将实施的环保法规。
实施例7：
工艺流程如图3所示。该工艺含有热反应段、催化反应段和尾气净化处理段。
热反应段为含H2S约82（v/v）%的酸性气1在反应炉2中部分燃烧转化为SO2，在1250℃的高温下H2S与SO2发生克劳斯反应生成元素硫和过程气。过程气含硫化合物体积含量为：H2S：5.6%，SO2：2.4%，有机硫：0.4%。
过程气进入催化反应段的一级转化器3（反应条件：温度300℃，空速800h-1）和二级转化器4（反应条件：温度250℃，空速800h-1），经Claus催化转化后，反应后的Claus尾气5进入尾气净化单元。Claus尾气含硫化合物体积含量为：H2S：2.7%，SO2:1.3%，有机硫：0.09%。
Claus尾气在加氢反应器6内加氢催化剂的作用下，含硫化合物加氢转化为H2S，然后经急冷塔7降温至40℃，进入胺液吸收塔8；胺液吸收加氢尾气中的H2S，使胺液吸收后净化尾气9中H2S含量降至78ppm(v)，将净化尾气9引入氨水罐16，氨水罐16内氨水浓度为15％，氨水罐16的吸收温度为25℃，净化气与氨水体积比为200:1，氨洗后净化尾气18H2S含量为1mg/m3。液硫脱气方式采用鼓泡脱气，鼓泡所用气体为硫磺装置氨洗后硫化氢含量为1mg/m3的氨洗后净化尾气18,其液硫脱气废气10和过程气混合后引入二级转化器4处理。其余脱除硫化氢后的氨洗后净化尾气18引入焚烧炉12焚烧后排放。胺液吸收塔8连接胺液再生塔13，吸收H2S的胺液（富胺液）进入再生塔13进行再生，再生酸性气14与酸性气1混合，重新返回热反应单元进一步回收元素硫。氨水罐16的废氨液送到污水汽提装置17处理，在污水汽提装置17分别提取出H2S和氨，提取出来的H2S返回硫磺回收装置进行硫回收,提取出来的氨返回氨水罐循环利用。硫磺装置烟气SO2排放浓度42mg/m3，远低于即将实施的环保法规。
对比例1：
工艺流程如图4所示。该工艺含有热反应段、催化反应段和尾气净化处理段。
热反应段为含H2S约92（v/v）%的酸性气1在反应炉2中部分燃烧转化为SO2，在1250℃的高温下H2S与SO2发生克劳斯反应生成元素硫和过程气。过程气含硫化合物体积含量为：H2S：5.8%，SO2:2.6%，有机硫：0.5%。
过程气进入催化反应段的一级转化器3（反应条件：温度310℃，空速800h-1）和二级转化器4（反应条件：温度245℃，空速800h-1），经Claus催化转化后，反应后的Claus尾气5进入尾气净化单元。Claus尾气含硫化合物体积含量为：H2S：2.9%，SO2:1.3%，有机硫：0.1%。
Claus尾气在加氢反应器6内加氢催化剂的作用下，含硫化合物加氢转化为H2S，然后经急冷塔7降温至40℃，进入胺液吸收塔8；胺液吸收加氢尾气中的H2S，使净化气12H2S含量降至112ppm(v)，将净化气12直接引入焚烧炉10焚烧处理，处理后烟气经烟囱11直接排入大气，净化气中H2S经焚烧后均转化为SO2。液硫脱气方式采用鼓泡脱气，鼓泡所用气体为外供空气或氮气，脱气废气与净化尾气混合，经焚烧炉焚烧后排放。采用此工艺，排放的烟气中SO2浓度为723mg/m3。
对比例2
工艺流程如图4所示。该工艺含有热反应段、催化反应段和尾气净化处理段。
热反应段为含H2S约82（v/v）%的酸性气1在反应炉2中部分燃烧转化为SO2，在1250℃的高温下H2S与SO2发生克劳斯反应生成元素硫和过程气。过程气含硫化合物体积含量为：H2S：5.6%，SO2:2.4%，有机硫：0.4%。
过程气进入催化反应段的一级转化器3（反应条件：温度300℃，空速800h-1）和二级转化器4（反应条件：温度250℃，空速800h-1），经Claus催化转化后，反应后的Claus尾气5进入尾气净化单元。Claus尾气含硫化合物体积含量为：H2S：2.7%，SO2:1.3%，有机硫：0.09%。
Claus尾气在加氢反应器6内加氢催化剂的作用下，含硫化合物加氢转化为H2S，然后经急冷塔7降温至40℃，进入胺液吸收塔8；胺液吸收加氢尾气中的H2S，使净化气12H2S含量降至78ppm(v)，将净化气12直接引入焚烧炉10焚烧处理，处理后烟气经烟囱11直接排入大气，净化气中H2S经焚烧后均转化为SO2。液硫脱气方式采用鼓泡脱气，鼓泡所用气体为外供空气或氮气，脱气废气与净化尾气混合，经焚烧炉焚烧后排放。采用此工艺，排放的烟气中SO2浓度为629mg/m3。
实施例 液硫脱气废气处理方式 烟气中SO2浓度
实施例1 进加氢反应器处理 42mg/m3
实施例2 进加氢反应器处理 40mg/m3
实施例3 进加氢反应器处理 46mg/m3
实施例4 进加氢反应器处理 47mg/m3
实施例5 进加氢反应器处理 38mg/m3
实施例6 进一级转化器处理 41mg/m3
实施例7 进二级转化器处理 42mg/m3
对比例1 直接焚烧 723mg/m3
对比例2 直接焚烧 629mg/m3

Claims (9)

1.一种降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺，包括热反应单元、催化反应单元和净化尾气单元，其特征在于：
在热反应单元，含硫化氢的酸性气在反应炉中部分燃烧转化为二氧化硫，在高温下硫化氢与二氧化硫发生克劳斯反应生成元素硫和过程气，元素硫进入液硫池得到液体硫磺，过程气进入催化反应单元；
过程气在催化反应单元经克劳斯催化转化后，元素硫进入液硫池，反应后的克劳斯尾气进入尾气净化单元；
克劳斯尾气在尾气净化单元先在加氢反应器内发生加氢反应，转化为硫化氢，含硫化氢的加氢尾气经急冷塔降温，进入胺液吸收塔，胺液吸收加氢尾气中的硫化氢，将胺液吸收后的净化尾气引入氨水罐进行脱除硫化氢处理，将脱除硫化氢后的氨洗后净化尾气引入液硫池作为液硫脱气的气提气，液硫脱气的废气抽出与克劳斯尾气混合，混合气进入加氢反应器处理，或者，液硫脱气的废气抽出后与过程气混合进入催化反应单元处理，其余脱除硫化氢后的氨洗后净化尾气引入焚烧炉焚烧后排放；
氨水罐使用后的废氨水送到污水汽提装置中将硫化氢和氨气汽提出来，提取出来的再生酸性气回到硫磺回收装置进行硫回收，提取出来的氨返回氨水罐循环使用。
2.根据权利要求1所述的降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺，其特征在于：热反应单元是将含硫化氢的酸性气与空气在反应炉内混合燃烧，控制燃烧温度900-1400℃，三分之一的硫化氢燃烧转化为二氧化硫，二氧化硫与硫化氢发生Claus反应，生成元素硫以及含有硫化氢、二氧化硫和COS、CS2的过程气。
3.根据权利要求1所述的降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺，其特征在于：催化反应单元包括两级转化器，转化器内装填克劳斯催化剂，一级转化器的反应条件为：温度260-350℃，空速400-1000h-1，二级转化器的反应条为：温度200-260℃，空速400-1000h-1，经克劳斯催化转化后，元素硫经冷凝进入液硫池，反应后的克劳斯尾气含有硫化氢、二氧化硫和COS、CS2硫化物。
4.根据权利要求1所述的降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺，其特征在于：在尾气净化单元，克劳斯尾气被加热到200-300℃进入加氢反应器，含硫化氢的加氢尾气经急冷塔降温至25-42℃，然后进入胺液吸收塔。
5.根据权利要求1所述的降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺，其特征在于：加氢反应器内装填低温高活性加氢催化剂，催化剂满足克劳斯尾气中体积含量H2S：0.1-5%，SO2:0-1.5%，有机硫：0-0.5%，加氢水解转化率达到99.9%以上。
6.根据权利要求5所述的降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺，其特征在于：加氢反应器内装填的低温高活性加氢催化剂为山东齐鲁科力化工研究院有限公司生产的市售产品LSH-03。
7.根据权利要求1所述的降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺，其特征在于：胺液吸收塔连接胺液再生塔，吸收硫化氢的胺液进入再生塔再生，再生酸性气重返热反应单元。
8.根据权利要求1所述的降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺，其特征在于：氨水罐中氨水的浓度为5-25%。
9.根据权利要求1所述的降低二氧化硫排放的硫磺回收工艺，其特征在于：氨水罐的吸收温度为常温，净化气与氨水的体积比为1-600：1。
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Application publication date: 20150429

Assignee: Shandong Sunway Petrochemical Engineering Co., Ltd.

Assignor: Qilu Branch Co., China Petrochemical Corp.

Contract record no.: 2018370000022

Denomination of invention: Sulfur recovery process for reducing SO2 emission

Granted publication date: 20160817

License type: Common License

Record date: 20180814