JP7152400B2 - シートを結合するためのシロキサンプラズマ高分子 - Google Patents
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Description
第1のシート結合面を有する第1のシート、
第2のシート結合面を有する第2のシート、および
第1のコーティング層結合面と第2のコーティング層結合面を有し、プラズマ重合した有機シロキサン化合物から作られたコーティング層、
を備え、
第1のコーティング層結合面は第1のシート結合面と結合しており、第2のコーティング層結合面は第2のシート結合面と結合している、物品がある。
プラズマCVDを使用して、第2のシートの結合面上にモノマーを堆積させることによって、プラズマ重合した有機シロキサン化合物から作られたコーティング層を第2のシートの結合面上に形成する工程であって、そのコーティング層はコーティング層結合面を有する工程、および
そのコーティング層結合面を第1のシートの結合面に結合する工程、
を有してなる方法がある。
第1のシート結合面を有する第1のシート、
第2のシート結合面を有する第2のシート、および
第1のコーティング層結合面と第2のコーティング層結合面を有し、ポリ(ジフェニルシロキサン)から作られたコーティング層、
を備え、
第1のコーティング層結合面は第1のシート結合面と結合しており、第2のコーティング層結合面は第2のシート結合面と結合している、物品がある。
第2のシートの結合面上にモノマーを堆積させることによって、ポリ(ジフェニルシロキサン)から作られたコーティング層を第2のシートの結合面上に形成する工程であって、そのコーティング層はコーティング層結合面を有する工程、および
そのコーティング層結合面を第1のシートの結合面に結合する工程、
を有してなる方法がある。
図1および2に示されるように、ガラス物品2は、厚さ8を有し、厚さ28を有する第1のシート20(例えば、薄いガラスシート、例えば、以下に限られないが、例えば、10~50μm、50~100μm、100~150μm、150~300μm、300、250、200、190、180、170、160、150、140、130、120、110、100、90、80、70、60、50、40、30、20、または10μmを含む、約300μm以下の厚さを有するもの)、厚さ38を有するコーティング層30、および厚さ18を有する第2のシート10を備える。
コーティング層の例としては、有機シロキサン、特に有機シロキサン高分子が挙げられる。そのような有機シロキサン高分子は、薄いシートまたは担体の少なくとも一方の上に酸素・ケイ素結合を有するモノマーを堆積させることにより、または酸化剤の存在下でケイ素含有モノマーを堆積させることにより、形成することができる。酸素・ケイ素結合を有するモノマーを堆積させるときにも、酸化剤を使用して差し支えない。
コーティング層を提供する被覆方法の例に、化学的気相成長(CVD)技術、および同様の方法がある。CVD技術の具体例としては、CVD、低圧CVD、大気圧CVD、プラズマ支援CVD(PECVD)、大気圧プラズマCVD、原子層堆積(ALD)、プラズマALD、および化学ビームエピタキシーが挙げられる。被覆方法の別の例は、湿式化学の使用によるものであり、これは、ある場合に使用されることがある。
このコーティング層は、1つの表面(極性および分散成分を含む)について測定して、約40から約75mJ/m2の範囲にある表面エネルギーを有する結合面を与えることができ、それにより、その表面により弱い結合が生じる。
が計算される。しかしながら、この手法では、固体表面の表面エネルギーを測定できる限界最大値がある。この限界最大値は水の表面張力であり、それは73mJ/m2である。固体表面の表面エネルギーが水の表面張力よりもかなり大きい場合、その表面は、水で十分に濡れ、それによって、接触角が0に近づく。したがって、表面エネルギーのこの値を超えると、全ての計算された表面エネルギー値は、実際の表面エネルギー値にかかわらず、約73~75mJ/m2に相当するであろう。例えば、2つの固体表面の実際の表面エネルギーが75mJ/m2および150mJ/m2である場合、液体の接触角を使用して計算された値は、両方の表面について、約75mJ/m2となる。
コーティング層を堆積させた後、その層を必要に応じてアニール処理することができる。このアニール処理は、コーティング層内の部分的に重合した材料を除去する働きをすることができる。この除去により、例えば、高温での第1のシートおよび第2のシートの加工中に、コーティング層のガス放出を著しく減少させることができる。ガス放出のこの減少により、高温でのより強力な結合をもたらすことができ、それにより、薄いシートの加工をより成功させることが可能になる。アニール処理は、急速熱処理システム(RTP)内で行うことができる。アニール処理は、100℃超、例えば、200℃超、300℃超、400℃超、500℃超、または600℃超の温度であり得る。アニール処理は、例えば、窒素、酸素、または空気を含む雰囲気内で行うことができる。アニール処理は、少なくとも15秒、例えば、少なくとも30秒、少なくとも45秒、少なくとも1分、少なくとも2分、少なくとも3分、少なくとも4分、少なくとも5分、少なくとも6分、少なくとも7分、少なくとも8分、少なくとも9分、または少なくとも10分に亘り得る。アニール処理の時間と温度は、コーティング層の組成に応じて様々であってよい。特定のアニール処理の時間および温度が特定の組成に十分であるか否かは、ガス放出試験1を使用して決定されるであろう。すなわち、コーティング層の特定の組成について、時間・温度アニール処理サイクルを実施し、次いで、ガス放出試験1(下記に記載されている)を行うことができる。カバーの表面エネルギーの変化(ガス放出試験1における)が10mJ/m2未満である場合、ひいては、その時間・温度アニール処理サイクルは、ガス放出を最小にするのに十分である。あるいは、特定のアニール処理の時間および温度の充足性(ガス放出を最小にするための)は、その試験時間に亘り特定の試験温度に暴露したときのコーティング層の厚さの変化を観察することによって、分析してもよい。より詳しくは、その上にコーティング層が堆積された基板を、充足性について試験するために、特定の時間・温度アニール処理過程にかける。その時間・温度アニール処理過程を経た後、その基板およびコーティング層(コーティング層を覆うために別の基板がそこに結合されていない)を所望の時間・温度デバイス加工サイクルにかける。所望の時間・温度デバイス加工サイクル後、コーティング層の厚さの変化が最小である場合、ひいては、そのアニール処理は、ガス放出を最小にするのに十分である。アニール処理の時間・温度サイクルの大雑把な開始点を見つけるために、コーティング層として使用すべき材料の熱質量分析が考えられるであろう。ほとんどの材料の厚さ減少(または材料損失)が生じる、予測されるデバイス加工温度辺りの温度が、良好な出発温度であろう。次に、最小のガス放出をもたらす最も効果的な組合せが何により与えられるか見つけるために、時間と温度を変えることができる。一般に、アニール処理温度が上昇するにつれて、十分なアニール処理効果を与えるための時間が減少する。同様に、アニール処理温度が低下するにつれて、十分なアニール処理効果を与えるための時間が増加する。
結合のための所望の表面エネルギーは、最初に堆積された有機シロキサンコーティング層の表面エネルギーによって達成されないであろう。それゆえ、堆積された層をさらに処理してもよい。例えば、コーティング層が堆積された後、そのコーティング層に追加の結合能力を加えるために、1つ以上の官能基を必要に応じて加えることができる。例えば、官能基を加えると、コーティング層と薄いシートとの間の結合の追加の部位を与えることができる。その官能基は、プラズマ、例えば、大気圧または低圧プラズマを使用して、加えることができる。その官能基は、極性であることが好ましく、前駆体、例えば、水素、二酸化炭素、窒素、亜酸化窒素、アンモニア、アクリル酸、アリルアミン、アリルアルコール、またはその混合物を使用して加えることができる。
一般に、2つの表面間の付着エネルギー(すなわち、結合エネルギー)は、ダブルカンチレバービーム法またはウェッジ試験によって測定することができる。これらの試験は、コーティング層/第1のシートまたは第2のシートの界面での接着ボンドジョイント上での力および影響を質的様式でシミュレートする。ウェッジ試験は、一般に、結合エネルギーを測定するために使用される。例えば、ASTM D5041、Standard Test Method for Fracture Strength in Cleavage of Adhesives in Bonded Joints、およびASTM D3762、Standard Test Method for Adhesive-Bonded Surface Durability of Aluminumは、楔で2枚の基板の結合を測定するための標準試験方法である。
ガラス物品を製造するために、コーティング層が、シートの内の1つ、好ましくは第2のシート上に案内される。所望であれば、コーティング層に、表面エネルギーを増加させ、コーティング層の結合性能を改善するために、表面活性化およびアニール処理などの工程を施しても差し支えない。他方のシートは、第1のシートであることが好ましいが、この他方のシートを結合するために、他方のシートをコーティング層に接触させる。コーティング層が十分に高い表面エネルギーを有する場合、他方のガラスシートをコーティング層に案内すると、そのガラスシートが自己成長(self-propagating)結合によりコーティング層に結合される。自己成長結合は、組立時間および/または費用を減少させる上で都合よい。しかしながら、自己成長結合が生じない場合、薄いガラスシートは、例えば、複数のシートを互いにローラでプレスすることによって、または結合のために2片の材料を一緒にするための、積層の技術分野で公知の他の技術によって、積層などの追加の技術を使用して、コーティング層に結合することができる。
典型的なウエハー結合用途に使用される高分子接着剤は、一般に、10~100μm厚であり、その温度限界で、またはその近くで質量の約5%を失う。厚い高分子膜から発生するそのような物質について、質量分析法により質量損失またはガス放出の量を数量化することは容易である。他方で、10から100nm厚以下程度の薄い表面処理、例えば、先に記載されたプラズマ重合したコーティング層、並びに熱分解シリコーン油の薄層からのガス放出を測定することは、より難題である。そのような物質について、質量分析法は、十分な感度がない。しかしながら、ガス放出を測定するための他の方法が数多くある。
必要に応じて、結合表面の調製と共に、コーティング層を使用すると、制御された結合区域、すなわち、物品をFPDタイプのプロセス(真空および湿式プロセスを含む)で加工するのに十分な、第1のシートと第2のシートとの間の室温結合を提供できる結合区域であり、なおかつ、物品の高温加工、例えば、FPDタイプの加工またはLTPS加工後に、第1のシートを第2のシートから取り外せる(それらのシートに損傷を与えずに)ように第1のシートと第2のシートとの間の共有結合を制御する(高温でさえも)結合区域を達成することができる。FPD加工に適した再利用できる担体を提供するであろう、潜在的な結合面の調製、および様々な結合エネルギーを有するコーティング層を評価するために、一連の試験を使用して、各々の適合性を評価した。異なるFPD用途には異なる要件があるが、LTPSおよび酸化物TFTプロセスは、現段階では最も厳しいと思われる。それゆえ、これらのプロセスは、物品2の所望の用途であるので、それらのプロセスの工程を代表する試験を選択した。酸化物TFTプロセスにおいて、約400℃のアニール処理が使用されるのに対し、LTPS加工では、600℃を超える結晶化およびドーパント活性化工程が使用される。したがって、以下の試験は、特定の結合面の調製およびコーティング層により、FPD加工中ずっと薄いシートを担体に結合したままにする一方で、そのような加工(400℃以上から700℃までの温度での加工を含む)後に、薄いシートを担体から取り外せる(薄いシートおよび/または担体に損傷を与えずに)傾向を評価するために行った。
酸素およびジメトキシジフェニルシランからの低圧プラズマ放電で、0.7mmの担体(ニューヨーク州、コーニング所在のCorning Incorporatedから入手できる、Corning(登録商標)EAGLE XG(登録商標)無アルカリディスプレイ用ガラスから製造された)上にジフェニルシリコーンプラズマ高分子コーティング層(ポリ(ジェニルシロキサン)としても知られている)を堆積させた。堆積は、150℃で気化器中に0.1ミリリットル毎分(mL/分)のジメトキシジフェニルシランを流すことによる50ミリトル(mT)(約6.7Pa)の反応室圧力、40標準立方センチメートル毎分(sccm)のO2、2つのRF駆動電極に、13.56MHzのRFの周波数での25~50ワット(W)のバイアスを印加して、壁を150℃に加熱したPlasma-Treat PTS 150システム(カリフォルニア州、ベルモント所在のPlasmatreat USA Inc.から入手できる低圧高温壁CVD反応装置)内で行った。このシステムにおいて、RFが反応室内の一対の電極を駆動し、基板が、電極間の放電の浮遊電位にある。
酸素およびフェニルトリエトキシシランからの低圧プラズマ放電で、担体(0.7mm厚の「Corning」「EAGLE XG」無アルカリディスプレイ用ガラスから製造した)上にフェニルシリコーンプラズマ高分子コーティング層(ポリ(フェニルシロキサン)としても知られている)を堆積させた。堆積は、150℃、0.1mL/分のフェニル-トリエトキシシランによる50mT(約6.7Pa)、40sccmのO2流、および13.56MHzのRFの周波数での25~50Wのバイアスで、Plasma-Treat PTS 150システム内で行った。
コーティング層の熱安定性
表示の温度での流動窒素中の10分間の加工に対してコーティング層の厚さをプロットすることにより明示されるような、プラズマ重合したフェニルシリコーンおよびジフェニルシリコーンコーティング層の熱安定性が、図3に示されている。図3から、加工温度が300℃を超えると、プラズマ重合したフェニルシリコーンおよびジフェニルシリコーンは、堆積された状態ではあまり熱安定性ではないことが分かる。詳しくは、両方の材料は、300℃を超える、特に400℃以上の温度での流動窒素中の10分の加熱の際に、著しい膜厚損失を示した。
熱的不安定性は、図4に示されるような著しい量のガス放出をもたらす。この図は、試験1において論じたような、表示の温度での流動窒素中の10分間の加工に対して被覆された担体およびカバーウエハーの表面エネルギーをプロットしたグラフである。詳しくは、試験1によれば、ガス放出は、10mJ/m2超の表面エネルギーの変化により示されるのに対し、5mJ/m2未満の表面エネルギーの変化は、ガス放出のないことと一致する。このグラフには示されていないが、フェニルシリコーンおよびジフェニルシリコーンのカバーの各々の表面エネルギーは、室温(約16℃)で、約75mJ/m2、すなわち、裸ガラスのものであった。図4から分かるように、フェニルシリコーンカバー(白丸のデータ点)は、加工温度が室温(約16℃)から300℃および600℃に移動したときに、10mJ/m2超の表面エネルギーの変化を経た。室温での約75mJ/m2から300℃での約50mJ/m2へのフェニルシリコーンカバーの表面エネルギーの減少は、材料が担体から剥がれ、カバー上に堆積されていることと一致する。300℃から600℃へのフェニルシリコーンカバーの表面エネルギーの増加は、カバー上に以前に堆積された(担体から剥がれた)材料が、そのようなより高い温度で焼き払われていることと一致する。同様に、ジフェニルシリコーンカバー(白い正方形のデータ点)も、加工温度が300℃から600℃に移動するときに、10mJ/m2超の表面エネルギーの変化を示した。しかしながら、室温から300℃への移動では、ジフェニルシリコーンカバーの表面エネルギー(白い正方形のデータ点)は、約75mJ/m2とほぼ同じままであった。このように、少なくとも300℃までと、400℃未満の温度で、ジフェニルシリコーンは、ガス放出がほとんどまたは全くなく、堆積された状態で使用できる。
プラズマ重合したフェニルシリコーンおよびジフェニルシリコーンの表面は、表1に示されるように、窒素、または窒素と酸素の混合物へのプラズマ暴露によって容易に改変された。このプラズマ活性化により、そのコーティングの表面エネルギーが、N2・O2混合物で、フェニルシリコーンについての40mJ/m2から、裸ガラスの表面エネルギー近くまで上昇した。この表面改質は、Oxford PlasmaLab 100内で行ったが、低圧または大気圧放電によっても行うことができたであろう。このプラズマ処理は、2つの逐次工程で行うことができる。詳しくは、水素プラズマ(30秒間、10sccmのC2H4流、50sccmのH2流、5mT(約0.67Pa)の圧力の反応室、1500Wのコイル、13.56MHzの周波数での50WのRF)による処理の直後に、プラズマを消さずに、N2プラズマ処理(5mT(約0.67Pa)の反応室圧、40sccmのN2流、1500Wのコイル、13.56MHzの周波数での50Wのバイアス、5秒間)、またはN2・O2プラズマ処理(5秒間、35sccmのN2流、5sccmのO2流、15mT(約2.0Pa)の反応室圧、800Wのコイル、13.56MHzの周波数での50W RFのバイアス)のいずれかが続く。表面エネルギーを裸ガラスのものの近くまで上昇させることによって、薄いガラスシートは、高速自己成長結合によって担体と室温で結合した。
コーティング層の表面エネルギーを、例えば、被覆された担体のN2・O2処理によって、裸ガラスのものの近くまで上昇させた後、100μmの薄いガラスシート(ニューヨーク州、コーニング所在のCorning Incorporatedから入手できる、「Corning」Willow(登録商標)ガラスから製造された)をそれに結合した。示された温度での流動窒素中での、MPT-RTP600s Rapid Thermal Processingシステムを使用した10分の処理後の担体上のプラズマ重合したフェニルシリコーンおよびジフェニルシリコーンコーティング層の結合エネルギーおよびそれに結合した薄いガラスシートのブリスター区域の変化で示されるような、コーティング層と薄いガラスシートとの間の結合の品質が、図5に示されている。図から分かるように、結合エネルギーが減少すると、ブリスター区域が増加し、これは、コーティング層に結合した薄いガラスシートの表面の割合が減少することを示す。より詳しくは、フェニルシリコーンについて、試料が300℃を超える温度に加熱されたとき、例えば、400℃で加熱されたとき(ほぼ20%のブリスター区域の変化)、または500℃で加熱されたとき(15%を超えるブリスター区域の変化)、ブリスター区域の変化%(先の試験2による、白の菱形データ点により示されるような)は5%を軽く上回る。したがって、この材料は、約300℃の温度まで有用である。同様に、ジフェニルシリコーンについて、試料が400℃超に加熱されたとき、例えば、500℃で加熱されたとき(10%超のブリスター区域の変化)、または600℃で加熱されたとき(約25%のブリスター区域の変化)、ブリスター区域の変化%(先の試験2による、白の正方形データ点により示されるような)は5%を軽く上回る。したがって、この材料は、約400℃の温度まで有用である。
ガス放出を減少させるために、表面改質層のどのような表面活性化も前に、被覆された担体にも、測定の前であって、薄いシートとの結合の前に、流動窒素中において400℃で10分間に亘りアニール処理を施した。図6は、最初のアニール処理工程の有無による、ジフェニルシリコーン(「DPSO」)のガス放出(試験1による)の比較を示している。より詳しくは、図6は、示された温度での流動窒素中の10分間の加熱後の、被覆された担体の表面エネルギーおよびカバーウエハーの表面エネルギーを示している。最初のアニール処理工程に行われた測定は、「400C outgas」または「outgas400C」で示され、最初のアニール処理工程が行われなかった測定は、堆積された状態について、「as dep」または「as deposited」で示されている。それゆえ、図6に示されるように、担体上に堆積された状態のDPSOの表面エネルギーは、担体が300℃から約600℃に及ぶ温度で加熱されたときに、50mJ/m2辺りでほぼ一定のままである、黒の菱形データ点を参照のこと;堆積された状態のDPSOを有する担体上に配置されたカバーウエハーの表面エネルギー(試験1による)は、300℃で加熱された後の約75mJ/m2から、400℃以上で加熱された後の約50mJ/m2に減少する、白の菱形データ点を参照のこと;担体上に堆積され、次いで、10分間に亘り400℃での加熱の最初のアニール処理工程が施されたDPSOの表面エネルギーは、300℃で加熱された後に、約55mJ/m2の表面エネルギーを有し、400℃から500℃で加熱された後の約50mJ/m2の表面エネルギーを有し、600℃で加熱された後の約60mJ/m2の表面エネルギーを有する、黒の正方形のデータ点を参照のこと;そして、DPSOが堆積された担体上に堆積され、次いで、10分間に亘り400℃でアニール処理されたカバーウエハーの表面エネルギー(試験1による)は、300℃で加熱された後の約65mJ/m2から、600℃で加熱された後の約60mJ/m2に変化する、白の正方形のデータ点を参照のこと。それゆえ、白の正方形のデータ点により示されるように、アニール処理されたDPSO上のカバーウエハーの表面エネルギーの変化は、300℃から600℃の範囲に亘り5mJ/m2未満しか変化せず、これは、試験1のように、ガス放出がないことと一致する。
図7は、図示された測定前に、流動窒素中において10分間に亘る400℃での最初のアニール処理工程を施した試料に関する結合エネルギーおよびブリスター区域の変化%(試験2による)を示している。すなわち、0.7mmの「EAGLE XG」担体に、プラズマ重合したフェニルシリコーンまたはプラズマ重合したジフェニルシリコーンのいずれかを被覆し、次いで、流動窒素中における10分間に亘る400℃での加熱を施し、次いで、その被覆された担体を、N2・O2プラズマで表面活性化して、その表面エネルギーを裸ガラスのものの近くまで上昇させた後に、100μmの「Willow」Glass薄いガラスシートに結合して試験物品を形成した。次に、この試験物品に、流動窒素中において10分間に亘り示された温度でのMPT-RTP600s Rapid Thermal Processingシステム内における処理を行った。図7の測定は以下の事を示す:フェニルシリコーンが結合した試験物品の結合エネルギーは、急激に、すなわち、300℃で加熱したときの約700mJ/m2から、600℃で加熱したときの約0mJ/m2に減少する、黒の菱形データ点を参照のこと;フェニルシリコーンが結合した試験物品のブリスター区域の変化パーセントは、300℃で加熱したときに5%未満のままであったが、物品を400℃以上の温度で加熱したときに、10%超(ガス放出を示す)に急激に上昇する、白の菱形データ点を参照のこと;ジフェニルシリコーンが結合した試験物品の結合エネルギーは、約300℃から約600℃の範囲の温度で加熱したときに、約750mJ/m2から約550mJ/m2の範囲のままであり、薄いガラスシートは担体から剥離可能なままである、黒の正方形のデータ点を参照のこと;ジフェニルシリコーンが結合した試験物品のブリスター区域の変化パーセントは、300℃から600℃の範囲の温度で加熱したときに、10%未満のままである、白の正方形のデータ点を参照のこと。ジフェニルシリコーンが結合した試験物品について、特に500℃辺りで、ある程度のガス放出があったが、その試料は、それでも、試験中ずっと完全なままであり、600℃で加熱された後でさえも、剥離可能であった。これは、これらの試験物品のために調製されたジフェニルシリコーンは、少なくとも600℃までの温度を含む幅広い温度範囲に亘り、すなわち、LTPS加工のために、有用であろう。他方で、図7の試験物品のために調製されたフェニルシリコーンは、300℃までの温度を要求するデバイス、例えば、カラーフィルタやタッチセンサを加工するために有用であろう。
2つの別々の実験において、室温または100℃で誘電体バリア放電(DBD)タイプのリニア型大気圧プラズマ内において0.7mmの「EAGLE XG」担体上にプラズマ重合したヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)コーティング層を堆積させた(約100ワットと200ワットの間の電力、13.56MHzの周波数を使用し、約30または約50sccmの流量でHMDSOを運ぶための搬送ガスとしてのHe、0~10sccmのO2流量、および主要ガスとしての余計なHe、室温または100℃の堆積、2mm辺りのプラズマヘッドと基板の距離を使用して)。2つの別々の実験に関する堆積におけるHMDSOおよびO2流量、並びに原子間力顕微鏡(AFM)により測定される表面エネルギーおよび粗さが、表2に示されている。次に、被覆された担体を清浄な100μmの薄いガラスシート(「Corning」「Willow」ガラスから製造された)に結合し、N2環境のRTP内において10分間に亘り600℃に曝した。堆積条件、表面エネルギー、結合エネルギーおよびブリスター区域の変化も、表2に示されている。この薄いガラスは、たった364mJ/m2の結合エネルギーであることに留意すると、600℃の加工後でさえも、処理済み基板から容易に剥離できたであろう。600℃での加熱後のブリスター区域の8~9%の変化パーセントは、いくらかあるが、最小のガス放出と一致する。実施例2はクリーンルーム内で行われず、それによって、担体、薄いガラスシート、およびコーティング層は、加工中に粒子汚染に曝されたことに留意することが有益である。この実施例が、担体、薄いガラスシート、および/またはコーティング層への汚染が減少した、クリーンルーム内で行われた場合、薄いガラスシートと担体との間のより良好な結合品質により与えられる、核形成に対する障壁が増加しているので、ブリスター区域の変化はさらにより小さかったであろうと考えられる。
物品において、
第1のシート結合面を有する第1のシート、
第2のシート結合面を有する第2のシート、および
第1のコーティング層結合面と第2のコーティング層結合面を有し、プラズマ重合した有機シロキサン化合物から作られたコーティング層、
を備え、
前記第1のコーティング層結合面は前記第1のシート結合面と結合しており、前記第2のコーティング層結合面は前記第2のシート結合面と結合している、物品。
前記プラズマ重合した有機シロキサン化合物が、前記第1のシート結合面および前記第2のシート結合面の少なくとも一方の上にモノマーを堆積させることによって形成される、実施の形態1の物品。
前記モノマーが、式(R1)mSi(X1)nの化合物から作られ、式中、各R1は、独立して、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せであり;mは、1、2または3であり;各X1は、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せであり;nは、1、2または3である、実施の形態2の物品。
R1がアリールである、および/またはX1がアルコキシである、実施の形態3の物品。
前記モノマーが、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリブロモシラン、フェニルトリクロロシラン、ジメトキシジフェニルシラン、ジエトキシジフェニルシラン、ジブロモジフェニルシラン、ジクロロジフェニルシラン、ビス(ジメチルアミノ)ジフェニルシラン、ビス(ジエチルアミノ)ジフェニルシラン、フェニルシラン、およびジフェニルシランからなる群より選択される少なくとも1種類のモノマーである、実施の形態3の物品。
前記モノマーが、下記の構造を有するジシロキサン化合物から作られ、式中、R2~R7の各々が、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せである、実施の形態2の物品。
前記モノマーがヘキサメチルジシロキサンである、実施の形態6の物品。
前記コーティング層がポリ(ジフェニルシロキサン)から作られる、実施の形態1の物品。
前記第1のコーティング層結合面が、40mJ/m2と75mJ/m2の間の表面エネルギーを有する、実施の形態1から8いずれか1つの物品。
前記コーティング層が、100nm未満の厚さを有する、実施の形態1から9いずれか1つの物品。
前記コーティング層が底部コーティング層および上部コーティング層からなり、該底部コーティング層は該上部コーティング層と前記第2のシートとの間にあり、該底部コーティング層は10nmと80nmの間の厚さを有し、該上部コーティング層は10nmと50nmの間の厚さを有する、実施の形態1から10いずれか1つの物品。
前記第1のコーティング層結合面が、窒素雰囲気において10分間に亘り前記物品を600℃の温度に暴露した後に、700mJ/m2未満の結合エネルギーで前記第1のシート結合面に結合されている、実施の形態1から11いずれか1つの物品。
窒素雰囲気において10分間に亘り前記物品を600℃の温度に暴露した場合、ブリスター区域の変化パーセントが10未満である、実施の形態1から12いずれか1つの物品。
物品を製造する方法において、
プラズマCVDを使用して、第2のシートの結合面上にモノマーを堆積させることによって、プラズマ重合した有機シロキサン化合物から作られたコーティング層を該第2のシートの結合面上に形成する工程であって、該コーティング層はコーティング層結合面を有する工程、および
前記コーティング層結合面を第1のシートの結合面に結合する工程、
を有してなる方法。
前記第1のシートの結合面が前記コーティング層結合面に結合される前に、該結合面を酸素、窒素、またはその組合せに暴露して、該コーティング層結合面の表面エネルギーを増加させる工程をさらに含み、該コーティング層結合面の表面エネルギーが、40mJ/m2と75mJ/m2の間まで増加させられる、実施の形態14の方法。
前記モノマーが、式(R1)mSi(X1)nの化合物から作られ、式中、各R1は、独立して、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せであり;mは、1、2または3であり;各X1は、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せであり;nは、1、2または3である、実施の形態14の方法。
R1がアリールである、および/またはX1がアルコキシである、実施の形態16の方法。
前記モノマーが、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリブロモシラン、フェニルトリクロロシラン、ジメトキシジフェニルシラン、ジエトキシジフェニルシラン、ジブロモジフェニルシラン、ジクロロジフェニルシラン、ビス(ジメチルアミノ)ジフェニルシラン、ビス(ジエチルアミノ)ジフェニルシラン、フェニルシラン、およびジフェニルシランからなる群より選択される少なくとも1種類のモノマーを含む、実施の形態16の方法。
前記モノマーが、下記の構造を有するジシロキサン化合物から作られ、式中、R2~R7の各々が、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せである、実施の形態14の方法。
前記モノマーがヘキサメチルジシロキサンである、実施の形態19の方法。
前記コーティング層がポリ(ジフェニルシロキサン)から作られる、実施の形態14の方法。
前記コーティング層が、100nm未満の厚さを有する、実施の形態14から20いずれか1つの方法。
前記コーティング層が底部コーティング層および上部コーティング層からなり、該底部コーティング層は該上部コーティング層と前記第2のシートとの間にあり、該底部コーティング層は10nmと80nmの間の厚さを有し、該上部コーティング層は10nmと50nmの間の厚さを有する、実施の形態14から21いずれか1つの方法。
前記第1のシートおよび前記コーティング層が結合される前に、該コーティング層に窒素雰囲気において少なくとも300℃の温度で熱アニール処理を施す工程をさらに含む、実施の形態14から22いずれか1つの方法。
前記コーティング層に、少なくとも400℃の温度で熱アニール処理に施す工程を含む、実施の形態24の方法。
物品において、
第1のシート結合面を有する第1のシート、
第2のシート結合面を有する第2のシート、および
第1のコーティング層結合面と第2のコーティング層結合面を有し、ポリ(ジフェニルシロキサン)から作られたコーティング層、
を備え、
前記第1のコーティング層結合面は前記第1のシート結合面と結合しており、前記第2のコーティング層結合面は前記第2のシート結合面と結合している、物品。
前記ポリ(ジフェニルシロキサン)コーティング層が、前記第1のシート結合面および前記第2のシート結合面の少なくとも一方の上にモノマーを堆積させることによって形成され、該モノマーは、該第1のシート結合面および該第2のシート結合面の少なくとも一方の上に堆積されており、該モノマーは、下記の構造を有するジフェニルシラン化合物から作られ、式中、X2およびX3は、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せである、実施の形態26の物品。
前記第1のコーティング層結合面が、40mJ/m2と75mJ/m2の間の表面エネルギーを有する、実施の形態26の物品。
前記コーティング層が、100nm未満の厚さを有する、実施の形態26から28いずれか1つの物品。
前記コーティング層が底部コーティング層および上部コーティング層からなり、該底部コーティング層は該上部コーティング層と前記第2のシートとの間にあり、該底部コーティング層は10nmと80nmの間の厚さを有し、該上部コーティング層は10nmと50nmの間の厚さを有する、実施の形態26から29いずれか1つの物品。
前記第1のコーティング層結合面が、窒素雰囲気において10分間に亘り前記物品を600℃の温度に暴露した後に、700mJ/m2未満の結合エネルギーで前記第1のシート結合面に結合されている、実施の形態26から30いずれか1つの物品。
窒素雰囲気において10分間に亘り前記物品を600℃の温度に暴露した場合、ブリスター区域の変化パーセントが10未満である、実施の形態26から31いずれか1つの物品。
物品を製造する方法において、
第2のシートの結合面上にモノマーを堆積させることによって、ポリ(ジフェニルシロキサン)から作られたコーティング層を該第2のシートの結合面上に形成する工程であって、該コーティング層はコーティング層結合面を有する工程、および
前記コーティング層結合面を第1のシートの結合面に結合する工程、
を有してなる方法。
前記モノマーが、下記の構造を有するジフェニルシラン化合物から作られ、式中、X2およびX3は、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せである、実施の形態33の方法。
前記コーティング層が、100nm未満の厚さを有する、実施の形態33または34の方法。
前記コーティング層が底部コーティング層および上部コーティング層からなり、該底部コーティング層は該上部コーティング層と前記第2のシートとの間にあり、該底部コーティング層は10nmと80nmの間の厚さを有し、該上部コーティング層は10nmと50nmの間の厚さを有する、実施の形態33から35いずれか1つの方法。
前記第1のシートおよび前記コーティング層が結合される前に、該コーティング層に窒素雰囲気において少なくとも300℃の温度で熱アニール処理を施す工程をさらに含む、実施の形態33から36いずれか1つの方法。
前記コーティング層に、少なくとも400℃の温度で熱アニール処理に施す工程を含む、実施の形態37の方法。
物品において、
第1のシート結合面を有する第1のシート、
第2のシート結合面を有する第2のシート、および
第1のコーティング層結合面と第2のコーティング層結合面を有し、プラズマ重合した有機シロキサン化合物から作られたコーティング層、
を備え、
前記第1のコーティング層結合面は前記第1のシート結合面と結合しており、前記第2のコーティング層結合面は前記第2のシート結合面と結合している、物品。
前記プラズマ重合した有機シロキサン化合物が、前記第1のシート結合面および前記第2のシート結合面の少なくとも一方の上にモノマーを堆積させることによって形成される、実施形態1に記載の物品。
前記モノマーが、式(R1)mSi(X1)nの化合物から作られ、式中、各R1は、独立して、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せであり;mは、1、2または3であり;各X1は、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せであり;nは、1、2または3である、実施形態2に記載の物品。
R1がアリールである、および/またはX1がアルコキシである、実施形態3に記載の物品。
前記モノマーが、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリブロモシラン、フェニルトリクロロシラン、ジメトキシジフェニルシラン、ジエトキシジフェニルシラン、ジブロモジフェニルシラン、ジクロロジフェニルシラン、ビス(ジメチルアミノ)ジフェニルシラン、ビス(ジエチルアミノ)ジフェニルシラン、フェニルシラン、およびジフェニルシランからなる群より選択される少なくとも1種類のモノマーである、実施形態3に記載の物品。
前記モノマーが、下記の構造を有するジシロキサン化合物から作られ、式中、R2~R7の各々が、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せである、実施形態2に記載の物品。
前記モノマーがヘキサメチルジシロキサンである、実施形態6に記載の物品。
前記コーティング層がポリ(ジフェニルシロキサン)から作られる、実施形態1に記載の物品。
前記第1のコーティング層結合面が、40mJ/m2と75mJ/m2の間の表面エネルギーを有する、実施形態1から8いずれか1つに記載の物品。
前記コーティング層が、100nm未満の厚さを有する、実施形態1から8いずれか1つに記載の物品。
前記コーティング層が底部コーティング層および上部コーティング層からなり、該底部コーティング層は該上部コーティング層と前記第2のシートとの間にあり、該底部コーティング層は10nmと80nmの間の厚さを有し、該上部コーティング層は10nmと50nmの間の厚さを有する、実施形態1から8いずれか1つに記載の物品。
前記第1のコーティング層結合面が、窒素雰囲気において10分間に亘り前記物品を600℃の温度に暴露した後に、700mJ/m2未満の結合エネルギーで前記第1のシート結合面に結合されている、実施形態1から8いずれか1つに記載の物品。
窒素雰囲気において10分間に亘り前記物品を600℃の温度に暴露した場合、ブリスター区域の変化パーセントが10未満である、実施形態1から8いずれか1つに記載の物品。
物品を製造する方法において、
プラズマCVDを使用して、第2のシートの結合面上にモノマーを堆積させることによって、プラズマ重合した有機シロキサン化合物から作られたコーティング層を該第2のシートの結合面上に形成する工程であって、該コーティング層はコーティング層結合面を有する工程、および
前記コーティング層結合面を第1のシートの結合面に結合する工程、
を有してなる方法。
前記第1のシートの結合面が前記コーティング層結合面に結合される前に、該結合面を酸素、窒素、またはその組合せに暴露して、該コーティング層結合面の表面エネルギーを増加させる工程をさらに含み、該コーティング層結合面の表面エネルギーが、40mJ/m2と75mJ/m2の間まで増加させられる、実施形態14に記載の方法。
前記モノマーが、式(R1)mSi(X1)nの化合物から作られ、式中、各R1は、独立して、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せであり;mは、1、2または3であり;各X1は、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せであり;nは、1、2または3である、実施形態14に記載の方法。
R1がアリールである、および/またはX1がアルコキシである、実施形態16に記載の方法。
前記モノマーが、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリブロモシラン、フェニルトリクロロシラン、ジメトキシジフェニルシラン、ジエトキシジフェニルシラン、ジブロモジフェニルシラン、ジクロロジフェニルシラン、ビス(ジメチルアミノ)ジフェニルシラン、ビス(ジエチルアミノ)ジフェニルシラン、フェニルシラン、およびジフェニルシランからなる群より選択される少なくとも1種類のモノマーを含む、実施形態16に記載の方法。
前記モノマーが、下記の構造を有するジシロキサン化合物から作られ、式中、R2~R7の各々が、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せである、実施形態14に記載の方法。
前記モノマーがヘキサメチルジシロキサンである、実施形態19に記載の方法。
前記コーティング層がポリ(ジフェニルシロキサン)から作られる、実施形態14に記載の方法。
前記コーティング層が、100nm未満の厚さを有する、実施形態14から20いずれか1つに記載の方法。
前記コーティング層が底部コーティング層および上部コーティング層からなり、該底部コーティング層は該上部コーティング層と前記第2のシートとの間にあり、該底部コーティング層は10nmと80nmの間の厚さを有し、該上部コーティング層は10nmと50nmの間の厚さを有する、実施形態14から20いずれか1つに記載の方法。
前記第1のシートおよび前記コーティング層が結合される前に、該コーティング層に窒素雰囲気において少なくとも300℃の温度で熱アニール処理を施す工程をさらに含む、実施形態14から20いずれか1つに記載の方法。
前記コーティング層に、少なくとも400℃の温度で熱アニール処理に施す工程を含む、実施形態24に記載の方法。
物品において、
第1のシート結合面を有する第1のシート、
第2のシート結合面を有する第2のシート、および
第1のコーティング層結合面と第2のコーティング層結合面を有し、ポリ(ジフェニルシロキサン)から作られたコーティング層、
を備え、
前記第1のコーティング層結合面は前記第1のシート結合面と結合しており、前記第2のコーティング層結合面は前記第2のシート結合面と結合している、物品。
前記ポリ(ジフェニルシロキサン)コーティング層が、前記第1のシート結合面および前記第2のシート結合面の少なくとも一方の上にモノマーを堆積させることによって形成され、該モノマーは、該第1のシート結合面および該第2のシート結合面の少なくとも一方の上に堆積されており、該モノマーは、下記の構造を有するジフェニルシラン化合物から作られ、式中、X2およびX3は、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せである、実施形態26に記載の物品。
前記第1のコーティング層結合面が、40mJ/m2と75mJ/m2の間の表面エネルギーを有する、実施形態26に記載の物品。
前記コーティング層が、100nm未満の厚さを有する、実施形態26から28いずれか1つに記載の物品。
前記コーティング層が底部コーティング層および上部コーティング層からなり、該底部コーティング層は該上部コーティング層と前記第2のシートとの間にあり、該底部コーティング層は10nmと80nmの間の厚さを有し、該上部コーティング層は10nmと50nmの間の厚さを有する、実施形態26から28いずれか1つに記載の物品。
前記第1のコーティング層結合面が、窒素雰囲気において10分間に亘り前記物品を600℃の温度に暴露した後に、700mJ/m2未満の結合エネルギーで前記第1のシート結合面に結合されている、実施形態26から28いずれか1つに記載の物品。
窒素雰囲気において10分間に亘り前記物品を600℃の温度に暴露した場合、ブリスター区域の変化パーセントが10未満である、実施形態26から28いずれか1つに記載の物品。
物品を製造する方法において、
第2のシートの結合面上にモノマーを堆積させることによって、ポリ(ジフェニルシロキサン)から作られたコーティング層を該第2のシートの結合面上に形成する工程であって、該コーティング層はコーティング層結合面を有する工程、および
前記コーティング層結合面を第1のシートの結合面に結合する工程、
を有してなる方法。
前記モノマーが、下記の構造を有するジフェニルシラン化合物から作られ、式中、X2およびX3は、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せである、実施形態33に記載の方法。
前記コーティング層が、100nm未満の厚さを有する、実施形態33または34に記載の方法。
前記コーティング層が底部コーティング層および上部コーティング層からなり、該底部コーティング層は該上部コーティング層と前記第2のシートとの間にあり、該底部コーティング層は10nmと80nmの間の厚さを有し、該上部コーティング層は10nmと50nmの間の厚さを有する、実施形態33または34に記載の方法。
前記第1のシートおよび前記コーティング層が結合される前に、該コーティング層に窒素雰囲気において少なくとも300℃の温度で熱アニール処理を施す工程をさらに含む、実施形態33または34に記載の方法。
前記コーティング層に、少なくとも400℃の温度で熱アニール処理に施す工程を含む、実施形態37に記載の方法。
8、18、28、38 厚さ
10 第2のシート
12、22 第一面
14、24 結合面
16、26 周囲
20 第1のシート
30 コーティング層
Claims (15)
- 物品において、
第1のシート結合面を有する第1のシート、
第2のシート結合面を有する第2のシート、および
第1のコーティング層結合面と第2のコーティング層結合面を有し、プラズマ重合した有機シロキサン化合物から作られたコーティング層、
を備え、
前記第1のコーティング層結合面は前記第1のシート結合面と結合しており、前記第2のコーティング層結合面は前記第2のシート結合面と結合しており、
前記第1のシート結合面と結合される直前の前記第1のコーティング層結合面は、40mJ/m2と75mJ/m2の間の表面エネルギーを有している、物品。 - 前記コーティング層がポリ(ジフェニルシロキサン)から作られる、請求項1記載の物品。
- 物品を製造する方法において、
プラズマCVDを使用して、第2のシートの結合面上にモノマーを堆積させることによって、プラズマ重合した有機シロキサン化合物から作られたコーティング層を該第2のシートの結合面上に形成する工程であって、該コーティング層はコーティング層結合面を有する工程、
前記コーティング層結合面を第1のシートの結合面に結合する工程、および、
前記第1のシートの結合面が前記コーティング層結合面に結合される前に、該結合面を酸素、窒素、またはその組合せに暴露して、該コーティング層結合面の表面エネルギーを増加させる工程を有し、
該コーティング層結合面の表面エネルギーが、40mJ/m2と75mJ/m2の間まで増加させられる、方法。 - 前記モノマーが、式(R1)mSi(X1)nの化合物から作られ、式中、各R1は、独立して、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せであり;mは、1、2または3であり;各X1は、独立して、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、アリール、アルキル、アルケニル、アルキニル、またはその組合せであり;nは、1、2または3である、請求項3記載の方法。
- R1がアリールである、および/またはX1がアルコキシである、請求項4記載の方法。
- 前記モノマーが、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリブロモシラン、フェニルトリクロロシラン、ジメトキシジフェニルシラン、ジエトキシジフェニルシラン、ジブロモジフェニルシラン、ジクロロジフェニルシラン、ビス(ジメチルアミノ)ジフェニルシラン、ビス(ジエチルアミノ)ジフェニルシラン、フェニルシラン、およびジフェニルシランからなる群より選択される少なくとも1種類のモノマーを含む、請求項4記載の方法。
- 前記モノマーがヘキサメチルジシロキサンである、請求項7記載の方法。
- 前記コーティング層がポリ(ジフェニルシロキサン)から作られる、請求項3から8いずれか1項記載の方法。
- 前記第1のシートおよび前記コーティング層が結合される前に、該コーティング層に窒素雰囲気において少なくとも300℃の温度で熱アニール処理を施す工程をさらに含む、請求項3から9いずれか1項記載の方法。
- 物品において、
第1のシート結合面を有する第1のシート、
第2のシート結合面を有する第2のシート、および
第1のコーティング層結合面と第2のコーティング層結合面を有し、ポリ(ジフェニルシロキサン)から作られたコーティング層、
を備え、
前記第1のコーティング層結合面は前記第1のシート結合面と結合しており、前記第2のコーティング層結合面は前記第2のシート結合面と結合しており、
前記第1のシート結合面と結合される直前の前記第1のコーティング層結合面は、40mJ/m2と75mJ/m2の間の表面エネルギーを有している、物品。 - 物品を製造する方法において、
第2のシートの結合面上にモノマーを堆積させることによって、ポリ(ジフェニルシロキサン)から作られたコーティング層を該第2のシートの結合面上に形成する工程であって、該コーティング層はコーティング層結合面を有する工程、および
前記コーティング層結合面を第1のシートの結合面に結合する工程、
を有してなる方法。 - 前記第1のシートおよび前記コーティング層が結合される前に、該コーティング層に窒素雰囲気において少なくとも300℃の温度で熱アニール処理を施す工程をさらに含む、請求項13または14記載の方法。
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