JP5602529B2 - 積層体の製法、ガラス基板付き偏光板の製法、およびそれにより得られたガラス基板付き偏光板 - Google Patents
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Description
これは、特定量のビニルアルコール構造単位を含有するPVA系樹脂体をプラズマ処理することによって、上記PVA系樹脂体の表面が、ガラス板との優れた接着性が得られる状態に活性化されたことによるものであると推測される。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に用いられる特定のPVA系樹脂体は、特定のPVA系樹脂がフィルムやシート、あるいは層形成されたものである。このような特定のPVA系樹脂は、酢酸ビニル等のビニルエステル系単量体を重合して得られるポリビニルエステルをケン化することにより得られる。
多価金属化合物:アルミニウム原子、亜鉛原子、鉄原子、ジルコニウム原子、チタン原子、ガリウム原子、インジウム原子、ルテニウム原子、ハフニウム原子を含有する化合物等、
ジルコニウム化合物:フッ化ジルコニウム、塩化ジルコニウム、臭化ジルコニウム、ジルコニウム酸、ジルコニウム酸塩、塩化ジルコニル、塩基性塩化ジルコニル、硫酸ジルコニル、硝酸ジルコニル、炭酸ジルコニル、炭酸ジルコニウムアンモニウム、炭酸ジルコニウムカリウム、酢酸ジルコニル、ステアリン酸ジルコニル、オクチル酸ジルコニル、クエン酸ジルコニル、乳酸ジルコニル、シュウ酸ジルコニル、リン酸ジルコニル、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムモノアセチルアセトネート、ジルコニウムビスアセチルアセトネート、ジルコニウムモノエチルアセトアセテート、ジルコニウムアセテート等、
アミン化合物:エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、ジプロピレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、N−アミノエチルピペラジン、ビスアミノプロピルピペラジン、トリメチルヘキサメチレンジアミン、ポリオキシプロピレンジアミン等の脂肪族ポリアミン、
3,3'−ジメチル−4,4'−ジアミノジシクロヘキシルメタン、4,4'−ジアミノジシクロヘキシルメタン、イソホロンジアミン、1,3−ビスアミノメチルシクロヘキサン、ノルボルナンジアミン等の脂環式ポリアミン、
4,4’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、ジアミノジフェニルスルホン、m−フェニレンジアミン、2、4’−トルイレンジアミン、メタキシリレンジアミン等の芳香族ジアミン、
アミノ基変性PVA系樹脂、ポリビニルアミン、ポリアリルアミン、ポリエチレンイミン等のアミノ基含有水溶性ポリマー、
ヒドラジン化合物:ヒドラジン、ヒドラジンの塩酸,硫酸,硝酸,亜硫酸,リン酸,チオシアン酸,炭酸等の無機酸塩、およびギ酸,シュウ酸等の有機酸塩類、ヒドラジンのメチル,エチル,プロピル,ブチル,アリル等の一置換体、1,1−ジメチル,1,1−ジエチル等の対称二置換体等のヒドラジン誘導体、
カルボヒドラジド、シュウ酸ジヒドラジド、マロン酸ジヒドラジド、グルタル酸ジヒドラジド、コハク酸ジヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド、アゼライン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド、ドデカン二酸ジヒドラジド、マレイン酸ジヒドラジド、フマル酸ジヒドラジド、ジグリコール酸ジヒドラジド、酒石酸ジヒドラジド、リンゴ酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、テレフタル酸ジヒドラジド、クエン酸トリヒドラジド、1,3−ビス(ヒドラジノカルボノエチル)−5−イソプロピルヒダントイン、7,11−オクタデカジエン−1,18−ジカルボヒドラジド、ポリアクリル酸ヒドラジド、N−アミノポリアクリルアミド、N−アミノアクリルアミド/アクリルアミド共重合体等のヒドラジド化合物等、
アルデヒド化合物:ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、クロトンアルデヒド、ベンズアルデヒド等のモノアルデヒド類、グリオキザール、グルタルアルデヒド、マロンジアルデヒド、テレフタルアルデヒド、ジアルデヒド澱粉等のジアルデヒド類、
その他の架橋剤:シラン化合物、メチロール基含有化合物、エポキシ化合物、チオール化合物、イソシアネート化合物、ポリアミド樹脂等。
これら架橋剤は単独でもしくは2種以上併せて用いられる。
上記PVA系樹脂体と接着積層されるガラス板としては、各種ガラス板があげられ、例えば、ソーダ石灰ガラス(ソーダガラス)、白板ガラス(ソーダ系ガラス)、ホウ珪酸ガラス(ボロシリケートガラス)、アルカリ亜鉛ホウ珪酸ガラス、高歪点ガラス(PDP用ガラス)、合成石英ガラス、無アルカリガラス、極薄無アルカリガラス(日本電気硝子社製「OA−10」などのロール状ガラス)、ケミカルエッチングにより作成した薄型板ガラス(ミクロ技術研究所製の曲げられるガラス)、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入り板ガラス、線入り板ガラス、強化ガラス等があげられる。
つぎに、上記PVA系樹脂体表面に施されるプラズマ処理について詳しく述べる。
上記プラズマ処理に際しては、例えば、加圧プラズマ、常圧プラズマ、減圧プラズマ、真空プラズマ等の公知の装置を用いることができるが、通常は常圧プラズマ装置が用いられる。上記常圧プラズマ装置は、対向する電極間に、高周波電圧を印加して放電させることにより、反応性ガスをプラズマ状態とし、PVA系樹脂体表面をこのプラズマ状態の反応性ガスに晒すことによって、PVA系樹脂体表面を改質するための装置である。
上記エネルギー線照射による表面処理は、装置の構成により、プラズマ表面処理の前、後、あるいは同時のいずれでも可能である。
そして、本発明では、上記特定のPVA系樹脂体表面、および必要に応じてガラス板表面をプラズマ処理した後、上記プラズマ処理面とガラス板とを直接圧着させることによりPVA系樹脂体とガラス板からなる積層体を製造する。
上述のPVA系樹脂体とガラス板からなる積層体の製法を、ガラス基板と偏光子との接着積層に利用してガラス基板付き偏光板を製造することができる。
上記偏光子への保護フィルムの積層は、偏光子をガラス基板と積層する前でも、積層した後でも構わないが、偏光子の保護の観点から予め保護フィルムを積層しておくことが好ましく、以下、その方法について説明する。
上記特定のPVA系樹脂層形成材料としては、先に述べた特定のPVA系樹脂体形成材料と同様のものが用いられる。上記PVA系樹脂層としては、PVA系樹脂をフィルムやシートとした後、偏光子等と積層して層を形成しても、PVA系樹脂の水溶液を偏光子に塗布、乾燥して層を形成したものであってもよい。また、その樹脂層厚みも、先に述べたと同様、フィルムやシートの場合には、通常5〜500μmであり、特に好ましくは10〜300μm、殊に好ましくは20〜200μmである。また、塗布、乾燥して得られた層の場合、通常0.01〜50μmであり、特に好ましくは0.05〜10μm、殊に好ましくは0.1〜5μmである。
上記偏光子としては、各種材料からなるものを使用することができるが、例えば、原材料としてPVA系フィルムを用い、これを膨潤、染色、延伸、架橋、乾燥等の工程を経由させることにより得ることができる。なかでも、PVA系フィルムにヨウ素や二色性色素等の二色性材料を吸着させて一軸延伸した偏光子(偏光フィルム)が好適に用いられる。上記偏光子(偏光フィルム)の厚みは、通常0.1〜100μm、特に好ましくは0.5〜80μm、さらに好ましくは1〜60μmである。
上記偏光子(偏光フィルム)は、通常その片面に接着剤層を介して積層される保護フィルムが積層されるが、これは、いわゆる偏光子(偏光フィルム)の有する問題点である高湿度下での耐久性不足を補うために形成されるものであり、さらに、上記保護フィルムには透明性、機械強度、熱安定性、水分遮蔽性、光学的等方性等が求められる。
上記偏光子の片面に保護フィルムを接着する際に用いられる接着剤としては、各種接着剤材料が用いられるが、両者の形成材料を考慮しその接着性からPVA系樹脂を用いることが好ましい。さらには、耐水性(耐湿寸法安定性)が要求される点から、上記PVA系樹脂を架橋剤によって架橋させることが好ましい。具体的には、アセトアセチル基変性PVA系樹脂に架橋剤を配合した接着剤が好適に用いられる。
片面に接着剤層を介して保護フィルムが積層された偏光子(偏光フィルム)からなる偏光板は、通常、偏光子(偏光フィルム)の片面に、上記接着剤層形成材料である接着剤の水溶液を均一に塗布して、これに保護フィルムを貼り合わせた後、圧着して加熱乾燥することにより偏光板が作製される。
本発明において、上記偏光板を用いたガラス基板付き偏光板は、例えば、つぎのようにして作製することができる。すなわち、偏光子の保護フィルムが積層されていない面に、特定範囲のビニルアルコール構造単位を有する前述のPVA系樹脂層を形成する。ついで、この特定のPVA系樹脂層表面に対して先に述べたと同様の条件にてプラズマ処理した後、このプラズマ処理面とガラス基板とを圧着させることによりガラス基板付き偏光板を作製することができる。
なお、上記ガラス基板と偏光子との接着層となるPVA系樹脂層は、前述の通り、PVA系樹脂をフィルムやシートとした後、偏光子と積層して層を形成したものであっても、PVA系樹脂の水溶液を偏光子に塗布、乾燥して層を形成したものであってもよい。
特にフィルムやシートを用いる場合には、フィルムの両面に本発明のプラズマ処理を施し、これを偏光子とガラス基板に挟んで圧着する方法を採用することができる。
上述のPVA系樹脂体とガラス板からなる積層体の製法は、上述のガラス基板付き偏光板以外にも、様々な用途に適用することが可能である。このような用途としては、例えば、ガラス板に対する保護膜の形成、ガラス板と紙や木質素材を貼り合わせてなる積層体における接着剤層、さらにマイクロ流路チップ、細胞培養用ガラス、マイクロバイオリアクター、マイクロアレイ実験用スライドグラス等の微細加工されたガラス基板、およびその製造過程におけるパターン作成用保護膜、等があげられる。
後記の表1に示すPVA系樹脂を準備し、PVA系樹脂の5%水溶液を調製した。そして、この5%水溶液をポリエチレンテレフタレート(PET)上に流延し、23℃,50%RH雰囲気下で3日間風乾して、厚み100μmのPVA系樹脂フィルムを作製した。
<プラズマ処理条件>
装置 :積水化学社製「常圧プラズマ表面処理装置」
処理強度:28W/cm2
処理速度:1000mm/s
窒素流量:25mL/分
方法 :ダイレクト方式
距離 :1mm(プラズマ噴射供給を行なう吹き出しスリットとフィルム設置台との距離)
後記の表1に示すPVA系樹脂を用いるとともにプラズマ処理に代えて、下記に示す条件にて電子線照射処理を行なった。それ以外は実施例1と同様にしてPVA系樹脂フィルムとガラス板からなる積層体を作製した。
装置 :NHVコーポレーション社製「キュアトロン」
吸収線量:2Mrad
加速電圧:200kV
後記の表1に示すPVA系樹脂を用いるとともに、PVA系樹脂フィルム表面に対して何ら処理を行なわなかった。それ以外は実施例1と同様にしてPVA系樹脂フィルムとガラス板との積層体を作製した。
このようにして得られた積層体におけるPVA系樹脂フィルムとガラス板の接着状態を手剥がしにより評価し、以下の通り判定した。その結果を下記の表1に併せて示す。
○:非常に強固に接着している。
△:接着している。
×:全く接着していない。
<PVA系樹脂フィルムおよびガラス板の両面処理>
後記の表2に示すPVA系樹脂を用い、実施例1と同様にPVA系樹脂フィルムを作製し、実施例1と同様の条件でプラズマ処理するとともに、ガラス板表面も実施例1と同様の条件でプラズマ処理を施し、実施例1と同様の条件で圧着する積層体を作製した。得られた積層体の接着性を前述と同様の方法に従って評価した。
〔実施例5〕
<偏光子>
重合度2600、ケン化度99.8モル%のPVA系樹脂からなる厚さ50μmのPVAフィルムを30℃の水中に浸漬し、ついでヨウ素0.2g/L、ヨウ化カリウム20g/Lを含有する30℃の染色液に浸漬・延伸、さらにホウ酸50g/L、ヨウ化カリウム50g/Lを含有する53℃のホウ酸処理液に浸漬・延伸して、延伸倍率4.0倍、厚み28μmの偏光子(偏光フィルム)を作製した。
アセトアセチル基含有PVA(平均重合度1200、ケン化度99.2モル%、変性度5モル%)の5%水溶液100部に、架橋剤としてグリオキシル酸Naを10部配合することにより接着剤を調製した。
上記偏光子の片面上に、接着面を覆うのに必要充分量の上記接着剤を滴下し、これに厚み80μmのトリアセチルセルロースからなる保護フィルムを貼り合わせ、0.33MPaの圧力をかけてラミネートし、70℃で10分間乾燥することにより片面保護偏光フィルムを作製した。
つぎに、後記の表3に示すPVA系樹脂を用いて10%PVA水溶液を調製した。そして、上記片面保護偏光フィルムの偏光子がむき出しとなった面に、1mmのアプリケーターにて、上記10%PVA水溶液を塗布した後、加熱乾燥して厚み100μmのPVA系樹脂層を形成した。ついで、このPVA系樹脂層面に対して、前記PVA系樹脂フィルムとガラス板からなる積層体の製造と同様の実施例1の処理条件にてプラズマ処理を施し、これと、先と同様のガラス板(無アルカリガラス、コーニング社製「イーグルXG」、45mm×75mm×厚み1.1mm)とを積層し、この積層体をシリコンシートに挟み、表面温度60℃のテストプレス機にて85N/cm2の圧力で圧着することによりガラス板付き偏光板を作製した。
PVA系樹脂層表面に対して何ら処理を行なわなかった。それ以外は実施例5と同様にしてガラス板付き偏光板を作製した。
後記の表3に示すPVA系樹脂を用いた。それ以外は実施例5と同様にしてガラス板付き偏光板を作製した。
このようにして得られたガラス板付き偏光板におけるPVA系樹脂層とガラス板の接着状態を手剥がしで評価し、以下の通り判定した。その結果を下記の表3に併せて示す。
○:非常に強固に接着している。
△:接着している。
×:全く接着していない。
Claims (6)
- ポリビニルアルコール系樹脂体とガラス板からなる積層体の製法であって、上記ポリビニルアルコール系樹脂体として、ビニルアルコール構造単位の含有量が70〜90モル%であるポリビニルアルコール系樹脂体を準備し、その樹脂体の表面をプラズマ処理した後、上記プラズマ処理面とガラス板とを圧着させポリビニルアルコール系樹脂体とガラス板との積層体を製造することを特徴とする積層体の製法。
- 上記圧着条件が、0.1〜500N/cm2である請求項1記載の積層体の製法。
- 偏光子の片面に、ビニルアルコール構造単位の含有量が30〜90モル%であるポリビニルアルコール系樹脂層を形成する工程と、上記ポリビニルアルコール系樹脂層表面をプラズマ処理する工程と、上記プラズマ処理されたポリビニルアルコール系樹脂層とガラス基板とを圧着させ積層する工程とを備えたことを特徴とするガラス基板付き偏光板の製法。
- 請求項3記載のガラス基板付き偏光板の製法により得られたガラス基板付き偏光板であって、偏光子の一方の面に接着剤層を介して保護フィルム層が積層形成され、他面にビニルアルコール構造単位の含有量が30〜90モル%であるポリビニルアルコール系樹脂層を介してガラス基板が積層されてなることを特徴とするガラス基板付き偏光板。
- 上記接着剤層がアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂に架橋剤を配合してなる形成材料により形成されたものである請求項4記載のガラス基板付き偏光板。
- 上記保護フィルムがセルロースエステル系樹脂からなる請求項4または5記載のガラス基板付き偏光板。
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