JP2017506204A - 高分子表面の担体との制御された結合のための物品および方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)初期の室温結合を促進し、非高温FPDプロセス、例えば、真空処理、SRD処理、および/または超音波処理に耐えるのに十分な適度の付着エネルギー(例えば、表面を結合させる前に、表面当たり40mJ/m2超の表面エネルギーを有する)を生じるために、ファンデルワールス(および/または水素)結合を制御することにより行うことのできる、初の期室温結合を制御することによる、担体および/または薄いシートの結合表面の改質;
(2)剥離および/またはデバイス製造における許容できない汚染、例えば、物品が使用されるであろう半導体および/またはディスプレイ製造プロセスに許容できない汚染を生じ得るガス放出なく、FPDプロセスに耐えられるほど熱的に安定な様式での、担体および/または薄いシートの表面改質;および
(3)担体表面のヒドロキシル濃度、および高温(例えば、400℃以上の温度)で強力な共有結合を形成できる他の種の濃度を制御することにより行うことができ、それにより、高温加工後でさえ(特に、FPDプロセスにおけるような、500〜650℃の範囲での熱プロセスを通じて)、担体と薄いシートとの間の接着力が、少なくとも薄いシートを損傷しない(および好ましくは薄いシートまたは担体のいずれも損傷しない)分離力で薄いシートを担体から剥離できるが、それでも、担体および薄いシートが加工中に剥離しないようにそれらの間の結合を維持するのに十分である範囲内に維持されるように、担体および薄いシートの結合表面間の結合エネルギーを制御できる、高温での結合の制御。
結合エネルギーは、薄いシートを担体から分離するためにかかるエネルギーである。結合エネルギーは、様々な異なる様式で測定してよい。しかしながら、ここに用いたように、結合エネルギーは以下のように測定した。
物品2がFPD加工をうまく経験できるように(すなわち、薄いシート20が、加工中に担体10に結合したままであるが、それでも高温加工を含む加工後に担体10から分離できる場合)表面改質層30で結合表面14、24の1つ以上を改質する恩恵が、間に表面改質層30を持たないガラス担体10および薄いガラスシート20を有する物品2を処理することによって示された。詳しくは、最初に、表面改質層30を持たないが、加熱して、ヒドロキシル基を減少させることによる、結合表面14、24の処理を試した。担体10および薄いシート20を洗浄し、結合表面14および24を互いに結合し、次いで、物品2を試験した。結合のためにガラスを処理するための典型的な洗浄プロセスは、ガラスを希釈過酸化水素および塩基(通常は、水酸化アンモニウムであるが、水酸化テトラメチルアンモニウム溶液、例えば、JT Baker JTB−100またはJTB−111も使用してよい)中で洗浄する、SC1洗浄プロセスである。洗浄により、結合表面から粒子が除去され、表面エネルギーが分かる、すなわち、表面エネルギーの基準が与えられる。洗浄様式でSC1である必要はなく、洗浄のタイプは、表面上のシラノール基に極わずかな影響しかないようであるので、他のタイプの洗浄を使用してもよい。様々な試験の結果が、下記の表1に述べられている。
例えば、熱処理によるような、ヒドロキシルの減少、および表面改質層30を一緒に使用して、結合表面14、24の相互作用を制御してもよい。例えば、結合表面14、24の結合エネルギー(極性/分散エネルギー成分による、室温でのファンデルワールスおよび/または水素結合、並びに共有エネルギー成分による高温での共有結合の両方)は、室温での結合が難しい強度から、−高温加工後に−損傷なく表面を分離するのを妨げる強度まで、様々な結合強度を提供するように、制御することができる。いくつかの用途において、結合が非常に弱いか全くない(表面が「非結合」領域内にある場合、「非結合」領域が特許文献1の薄いシート/担体の概念に記載され、下記に記載されているような場合)ことが望ましいであろう。他の用途において、例えば、FPDプロセスなど(500℃以上、または600℃以上、かつ650℃までのプロセス温度となることがある)のための再利用できる担体を提供する場合、最初に薄いシートおよび担体を一緒にくっつけるのに十分な、室温でのファンデルワールスおよび/または水素結合を有し、それでも、高温での共有結合を防ぐまたは制限することが望ましい。さらに他の用途について、最初に薄いシートおよび担体を一緒にくっつけるのに十分な室温での結合を有し、また高温で強力な共有結合を生じる(表面が、「結合領域」内にある場合、「結合領域」が、特許文献1の薄いシート/担体の概念に記載され、下記に記載されているような)ことが望ましいことがある。理論により束縛する意図はないが、ある場合には、それにより薄いシートおよび担体が最初に互いにくっつけられる室温での結合を制御するために、表面改質層を使用してもよいのに対し、共有結合、特に高温での共有結合を制御するために、表面上のヒドロキシル基の減少(例えば、表面の加熱により、またはヒドロキシル基の表面改質層との反応により)を使用してもよい。
次いで、結合表面をO2プラズマおよびSC1処理したガラス担体を、トルエン中の1%のドデシルトリエトキシシラン(DDTS)で処理し、1時間に亘り真空中において150℃でアニールして、縮合を完了した。DDTS処理表面は、45mJ/m2の表面エネルギーを示す。表4に示されるように、ガラスの薄いシート(SC1洗浄し、1時間に亘り真空中において400℃で加熱された)を、上にDDTS表面改質層を有する担体の結合表面に結合した。この物品は、ウェットおよび真空プロセス試験に耐えたが、シランの熱分解のために、担体の下に気泡を形成せずに、400℃超での熱プロセスに耐えられなかった。この熱分解は、良好な熱安定性のコーティングを生じるメチル、ジメチル、およびトリメチルシラン(x=1から3、R1=CH3)を除いて、全ての直鎖アルコキシおよびクロロアルキルシランR1xSi(OR2)y(Cl)z(x=1から3、y+z=4−x)について予測される。
次いで、結合表面をO2プラズマおよびSC1処理したガラス担体を、トルエン中の1%の3,3,3−トリフルオロプロピルトリエトキシシラン(TFTS)で処理し、1時間に亘り真空中において150℃でアニールして、縮合を完了した。TFTS処理表面は、47mJ/m2の表面エネルギーを示す。表4に示されるように、ガラスの薄いシート(SC1洗浄し、次いで1時間に亘り真空中において400℃で加熱された)を、上にTFTS表面改質層を有する担体の結合表面に結合した。この物品は、ガラスの薄いシートがガラス担体に永久的には結合せずに、真空、SRD、および400℃プロセス試験に耐えた。しかしながら、600℃試験では、シランの熱分解のために担体の下で気泡が形成された。プロピル基の限られた熱安定性のために、これは、予測されなくはなかった。このサンプルは、気泡発生のために600℃試験には不可であったが、この例の材料および熱処理は、気泡およびその悪影響、例えば、表面平坦性の低下、または増加した波むらが許容され得る、いくつかの用途に使用してもよい。
次いで、結合表面をO2プラズマおよびSC1処理したガラス担体を、トルエン中の1%のフェニルトリエトキシシラン(PTS)で処理し、1時間に亘り真空中において200℃でアニールして、縮合を完了した。PTS処理表面は、54mJ/m2の表面エネルギーを示す。表4に示されるように、ガラスの薄いシート(SC1洗浄し、次いで1時間に亘り真空中において400℃で加熱された)を、PTS表面改質層を有する担体の結合表面に結合した。この物品は、ガラスの薄いシートがガラス担体に永久的には結合せずに、真空、SRD、および600℃までの熱プロセスに耐えた。
次いで、結合表面をO2プラズマおよびSC1処理したガラス担体を、トルエン中の1%のジフェニルジエトキシシラン(DPDS)で処理し、1時間に亘り真空中において200℃でアニールして、縮合を完了した。DPDS処理表面は、47mJ/m2の表面エネルギーを示す。表4に示されるように、ガラスの薄いシート(SC1洗浄し、次いで1時間に亘り真空中において400℃で加熱された)を、DPDS表面改質層を有する担体の結合表面に結合した。この物品は、ガラスの薄いシートがガラス担体に永久的には結合せずに、真空およびSRD試験、並びに600℃までの熱プロセスに耐えた。
次いで、結合表面をO2プラズマおよびSC1処理したガラス担体を、トルエン中の1%の4−ペンタフルオロフェニルトリエトキシシラン(PFPTS)で処理し、1時間に亘り真空中において200℃でアニールして、縮合を完了した。PFPTS処理表面は、57mJ/m2の表面エネルギーを示す。表4に示されるように、ガラスの薄いシート(SC1洗浄し、次いで1時間に亘り真空中において400℃で加熱された)を、 PFPTS表面改質層を有する担体の結合表面に結合した。この物品は、ガラスの薄いシートがガラス担体に永久的には結合せずに、真空およびSRD試験、並びに600℃までの熱プロセスに耐えた。
プラズマ重合膜を使用して、結合表面の表面エネルギーを調整し、その上の代わりの極性結合部位を作り出す別の例は、フッ化炭素ガス源の混合物から表面改質層の薄膜を堆積させ、次いで、様々な方法を使用することによって、その表面改質層上に窒素系極性基を形成することである。
適度な表面エネルギーのSMLを、1500Wのコイルおよび50WのプラテンのRF出力により、5ミリトル(約0.67Pa)で、30sccmのCF4、10sccmのC4F8、20sccmのH2からICPプラズマシステム内で堆積し(対照例5a)、別のものを、1000Wのコイルおよび50WのプラテンのRF出力により、5ミリトル(約0.67Pa)で、30sccmのCF4、10sccmのC4F8、20sccmのH2から堆積した(対照例5g)。未処理のフルオロポリマー膜の表面エネルギーが、表5に示されている。サンプルをSTS PECVDシステムに移し、表5に列挙された条件でアンモニアプラズマに曝露した(例5e、5f、5h〜j)。Wuの式によって脱イオン水およびヘキサデカンで測定した表面張力が、アンモニアプラズマ条件に応じて、約40から約65〜80mJ/m2に増加した。これらのNH3プラズマ改質サンプルの各々に、薄いガラスシートを結合させた。600℃の温度試験後、気泡面積において、目視でほとんど変化は観察されず(正式なガス放出試験は行わなかった)、これらのサンプルの全てにおいて、薄いガラスシートは手で容易に剥離した。
適度な表面エネルギーのSMLを、1500Wのコイルおよび50WのプラテンのRF出力により、5ミリトル(約0.67Pa)で、30sccmのCF4、10sccmのC4F8、20sccmのH2からICPプラズマシステム内で堆積し(対照例5a)、別のものを、1000Wのコイルおよび50WのプラテンのRF出力により、5ミリトル(約0.67Pa)で、30sccmのCF4、10sccmのC4F8、20sccmのH2から堆積した(対照例5g)。未処理のフルオロポリマー膜の表面エネルギーが、表5に示されている。サンプル5c、d、k、lを、表5に列挙された条件でICPシステム内でその場でN2プラズマ処理した。表面エネルギーが、アンモニアプラズマ条件に応じて、約40から70mJ/m2超に増加した。これらのサンプルの各々に、薄いガラスシートを結合させた。600℃の温度試験後、これらのサンプル全ての薄いガラスシートは手で容易に剥離した。
適度な表面エネルギーのSMLを、1000Wのコイルおよび50WのプラテンのRF出力により、5ミリトル(約0.67Pa)で、30sccmのCF4、10sccmのC4F8、20sccmのH2からICPプラズマシステム内で堆積した(対照例5g)。未処理のフルオロポリマー膜の表面エネルギーが、表5に示されている。サンプル5mに、表5に列挙された条件でICPシステム内でその場で同時にN2+H2プラズマ処理を行った。表面エネルギーは、未処理のフルオロポリマー膜と異なるのが示されなかった。
適度な表面エネルギーのSMLを、1500Wのコイルおよび50WのプラテンのRF出力により、5ミリトル(約0.67Pa)で、30sccmのCF4、10sccmのC4F8、20sccmのH2からICPプラズマシステム内で堆積した(対照例5a)。未処理のフルオロポリマー膜の表面エネルギーが、表5に示されている。次いで、このサンプルに、表5に列挙された条件でICPシステム内でその場で連続してN2およびH2プラズマ処理を行った。表面エネルギーは、70mJ/m2超に上昇した。この値は、アンモニアまたは窒素プラズマにより得られた値と同程度である。薄いガラスシートをこのサンプルに結合させ、600℃の温度試験を行い、その後、薄いガラスシートは、担体から剥離できた、すなわち、このサンプルは、600℃処理試験の項目(c)に合格した。
結合表面の表面エネルギーを調整し、その上を表面ヒドロキシルで覆うためにプラズマ重合膜を使用する別の例は、プラズマ重合中に、必要に応じて、別のガス(例えば、水素H2)と共に、炭素含有ガス、例えば、炭化水素ガス、例えば、メタンからの、表面改質層の薄膜の堆積である。けれども、ほとんどの場合、そうでなければ堆積された材料が黒鉛状であり、黒い傾向にあり、低いバンドギャップを有するので、水素流が好ましい。このことは、表6〜12および16の炭素質表面改質層の例を通じて同じである。表面改質層は、大気圧または減圧で形成してもよく、プラズマ励起、例えば、DCまたはRF平行平板、誘導結合プラズマ(ICP)、電子サイクロトロン共鳴(ECR)、下流マイクロ波またはRFプラズマにより行われる。プラズマ重合された表面改質層は、担体、薄いシート、またはその両方に堆積させてもよい。表3の例に関して先に述べたように、プラズマ重合により、高度に架橋した材料の層が形成される。反応条件および供給ガスの制御を使用して、表面改質層の膜厚、密度、および官能基を所望の用途に合わせるための化学的性質を制御することができ、膜の性質を制御することにより、結合表面の表面エネルギーを調整することができる。表面エネルギーは、結合の程度を制御するように、すなわち、薄いシート上に膜または構造体を堆積させるために行われるその後の処理中に、薄いシートと担体との間の永久的な共有結合を防ぐように、調整することができる。
結合表面の表面エネルギーを調整し、その上を表面ヒドロキシルで覆うためにプラズマ重合膜を使用する別の例は、炭素含有ガス、例えば、炭化水素を含む、非フッ素化ガス源の混合物からの表面改質層の薄膜の堆積である。表面改質層の堆積は、大気圧または減圧で行ってよく、プラズマ励起、例えば、DCまたはRF平行平板、誘導結合プラズマ(ICP)、電子サイクロトロン共鳴(ECR)、下流マイクロ波またはRFプラズマにより行われる。プラズマ重合された表面改質層は、担体、薄いシート、またはその両方に堆積させてもよい。表3の例に関して先に述べたように、プラズマ重合により、高度に架橋した材料の層が形成される。反応条件および供給ガスの制御を使用して、表面改質層の膜厚、密度、および官能基を所望の用途に合わせるための化学的性質を制御することができ、膜の性質を制御することにより、結合表面の表面エネルギーを調整することができる。表面エネルギーは、結合の程度を制御するように、すなわち、薄いシート上に膜または構造体を堆積させるために行われるその後の処理中に、薄いシートと担体との間の永久的な共有結合を防ぐように、調整することができる。
結合表面の表面エネルギーを調整し、その上に代わりの極性基結合部位を作り出すためにプラズマ重合膜を使用する別の例は、炭素源、例えば、メタン(炭素含有ガス源)から、および水素H2からの表面改質層の薄膜の堆積と、それに続く、形成したばかりの表面改質層の窒素処理である。窒素処理は、例えば、アンモニアプラズマ処理により行ってよい。表面改質層の堆積は、大気圧または減圧下で、プラズマ励起、例えば、DCまたはRF平行平板、誘導結合プラズマ(ICP)、電子サイクロトロン共鳴(ECR)、下流マイクロ波またはRFプラズマにより行ってよい。プラズマ重合表面改質層は、担体、薄いシート、またはその両方の上に堆積させてもよい。表3の例について先に述べたように、プラズマ重合は、高度に架橋した材料の層を形成する。反応条件および供給ガスの制御を使用して、膜厚、密度、および官能基を所望の用途に合わせるための化学的性質を制御することができ、膜の性質を制御することにより、結合表面の表面エネルギーを調整することができる。その続いてのアンモニアプラズマ処理中に形成される窒素系極性基は、シラノール基と縮合して永久的な共有結合を生じることがなく、それゆえ、薄いシート上に膜または構造体を堆積させるために行われるその後の処理中に、薄いシートと担体との間の結合の程度を制御することができる。
結合表面の表面エネルギーを調整し、その上に代わりの極性基結合部位を作り出すためにプラズマ重合膜を使用する別の例は、炭素源(例えば、炭素含有ガス、例えば、メタン)から、および水素H2からの表面改質層の薄膜の堆積と、それに続く、形成したばかりの表面改質層の窒素処理である。表面改質層上に窒素系極性基を形成するための窒素処理は、N2ガスによるプラズマ処理により行ってよい。表面改質層の堆積は、大気圧または減圧下で、プラズマ励起、例えば、DCまたはRF平行平板、誘導結合プラズマ(ICP)、電子サイクロトロン共鳴(ECR)、下流マイクロ波またはRFプラズマにより行ってよい。プラズマ重合表面改質層は、担体、薄いシート、またはその両方の上に堆積させてもよい。表3の例について先に述べたように、プラズマ重合は、高度に架橋した材料の層を形成する。反応条件および供給ガスの制御を使用して、表面改質層の膜厚、密度、および官能基を所望の用途に合わせるための化学的性質を制御することができ、膜の性質を制御することにより、結合表面の表面エネルギーを調整することができる。その続いてのプラズマ処理中に形成される窒素系極性基は、シラノール基と縮合して永久的な共有結合を生じることはなく、それゆえ、薄いシート上に膜または構造体を堆積させるために行われるその後の処理中に、薄いシートと担体との間の結合の程度を制御することができる。
結合表面の表面エネルギーを調整し、その上に代わりの極性基結合部位を作り出すためにプラズマ重合膜を使用する別の例は、炭素源、例えば、メタン(炭素含有ガス)から、および水素H2からの表面改質層の薄膜の堆積と、それに続く、形成したばかりの表面改質層の窒素と次いで水素の連続処理である。表面改質層の堆積は、大気圧または減圧下で行ってよく、プラズマ励起、例えば、DCまたはRF平行平板、誘導結合プラズマ(ICP)、電子サイクロトロン共鳴(ECR)、下流マイクロ波またはRFプラズマにより行われる。プラズマ重合表面改質層は、担体、薄いシート、またはその両方の上に堆積させてもよい。表3の例について先に述べたように、プラズマ重合は、高度に架橋した材料の層を形成する。反応条件および供給ガスの制御を使用して、表面改質層の膜厚、密度、および官能基を所望の用途に合わせるための化学的性質を制御することができ、膜の性質を制御することにより、結合表面の表面エネルギーを調整することができる。その続いてのプラズマ処理中に形成される窒素系極性基は、シラノール基と縮合して永久的な共有結合を生じることがなく、それゆえ、薄いシート上に膜または構造体を堆積させるために行われるその後の処理中に、薄いシートと担体との間の結合の程度を制御することができる。
表面上により多くの極性イミド基を作り出して結合フロント速度を増加させようと試みる発想に基づいて、炭素質表面改質層のN2−O2次いでN2の連続プラズマ処理を研究した。
結合表面の表面エネルギーを調整し、その上に代わりの極性基結合部位を作り出すためにプラズマ重合膜を使用する別の例は、炭素源(例えば、メタン、炭素含有ガス)から、および水素(H2)からのRIEモードでの表面改質層の薄膜の堆積と、それに続く、形成したばかりの表面改質層の窒素−酸素処理である。その窒素−酸素処理は、例えば、窒素−酸素プラズマ処理によって行ってもよい。表面改質層の堆積は、大気圧または減圧下で行ってもよい。プラズマ重合表面改質層は、担体、薄いシート、またはその両方の上に堆積させてもよい。表3の例について先に述べたように、プラズマ重合は、高度に架橋した材料の層を形成する。反応条件および供給ガスの制御を使用して、膜厚、密度、および官能基を所望の用途に合わせるための化学的性質を制御することができ、膜の性質を制御することにより、結合表面の表面エネルギーを調整することができる。その続いての窒素−酸素処理中に形成される窒素系極性基は、シラノール基と縮合して永久的な共有結合を生じることがなく、それゆえ、薄いシート上に膜または構造体を堆積させるために行われるその後の処理中に、薄いシートと担体との間の結合の程度を制御することができる。
XPS N1sスペシエーションを使用して、N2−O2プラズマ処理が高極性表面を形成する機構を研究した。これらの表面改質層のスペシエーションを研究し、確認するために、ガラスを完全に覆うように「Eagle XG」ガラスウエハー上に堆積し、続いて、様々な期間に亘りN2/O2プラズマで処理した、CH4/H2の比較的厚い膜の表面化学を研究した。厚い炭化水素膜の利点は、炭化水素膜上のみに生じる窒素種を識別し、これらを、露出されたガラス上に生じるものとは区別することができることである。
炭素質層のN2−O2処理の代わりとして、表面エネルギーを増加させ、炭素質層上に極性基を形成するために、O2単独の使用も研究した。上述したように、炭素質層の5秒のN2−O2プラズマ処理のXPS炭素スペシエーションにより、酸素含有種は、実際に、表面改質層上に存在することが示された。それゆえ、その炭素質層のO2処理を試みた。O2処理は、ICPモード、およびRIEモードの両方で行った。
ICPモードで炭化水素高分子が堆積した炭素質層のXPS分析において、いくらかのアトミック%のF、約2.2%のFが見つけられた。これは、Oxfordが、ガラス、誘電体、および金属のフッ素および塩素エッチングに使用されるという事実に帰着する。炭化水素が堆積した表面改質層の性質にとって少量のフッ素が有益であることが分かった。典型的な反応装置の洗浄プロセスは、SF6−O2洗浄と、それに続く、O2洗浄よびH2プラズマ洗浄である。各工程は、30分の長さであり、工程の間にポンプ/パージ工程を含む。炭化水素高分子のエッチング速度はO2単独よりも著しく速いので、最初の洗浄に、SF6−O2が使用される。H2プラズマ洗浄工程は、反応装置の壁上の堆積物から混入量のフッ素のほとんどを除去するであろう。H2プラズマ洗浄を省略する場合、炭化水素の表面改質層においてより多量のフッ素を含むことが予期されるであろう。図16は、炭化水素の表面改質層に関するH2プラズマ洗浄を省略する影響を示している。結合エネルギーが低下し、気泡発生の大幅な増加がなく、600℃まで永久的な結合がなくなる。このように、炭化水素の表面改質層中の少量のフッ素、すなわち、少なくとも約3%までのフッ素が有益である。
炭化水素で形成された表面改質層の堆積によるガラスの結合表面の表面粗さの変化を研究した。詳しくは、後で窒素と、次いで、水素で処理されるメタン−水素から形成された表面改質層を選択した。メタン−水素から表面改質層を形成し、続いて、連続したその場のN2と、次いでH2プラズマ処理(60秒間に亘る、20CH4 40H2 5ミリトル(約0.67Pa)、1500/50W、次いで、15秒間に亘る、40N2 5ミリトル(約0.67Pa)、1500/50W、次いで、15秒間に亘る、40H2 15ミリトル(約2.0Pa)、1500/50W)を行うことにより、2つの担体を調製した。第1の担体(例14a)の表面改質層を、O2プラズマ洗浄と、それに続くSC1洗浄により除去した。第2の担体(例14b)の表面改質層は、適所に残した。第3の担体(例14c)は、基準として使用し、そこに表面改質層は施されていなかった。AFMを使用して、表面改質層を施し、次いで、取り去った担体(例14a)、上にまだ表面改質層を有する担体(例14b)、および基準担体(例14c)の表面粗さを評価した。AFM測定からのRq、Ra、およびRz範囲が、表14にnm(ナノメートル)の単位で示されている。例14aおよび14bの粗さは、例14cのものと区別できない。例14cについて、5×5マイクロメートルの走査における過剰なz範囲は、走査された区域における粒子によるものであったことを留意すべきである。このように、本開示の炭化水素により形成された表面改質層は、ガラスの結合表面の表面粗さを変えないことが分かる。特定の環境において、結合表面の不変の表面粗さは、例えば、担体の再利用のために有益であろう。これらの例におけるガラス担体は、アルミノホウケイ酸塩無アルカリディスプレイ用ガラスである、「Corning」「Eagle XG」(ニューヨーク州、コーニング所在のCorning Incorporated社から入手した)から製造された基板であった。
例2〜12における担体からの薄いシートの上述した分離は、薄いシートと担体との間の結合界面を変えるために、どのようなさらなる熱または化学エネルギーも加えずに、室温で行われる。唯一のエネルギー入力は、機械的牽引力および/または剥離力である。
再利用できる担体
表面改質層(材料および関連する結合表面の熱処理を含む)による制御された結合の使用の1つは、例えば、LTPS加工におけるような、600℃以上の温度を必要とするプロセスを経験する物品における担体の再利用を提供することである。先の例2e、3a、3b、4c、4d、および4e、並びに表5の例により例示されるような、表面改質層(材料および結合表面の熱処理を含む)を使用して、そのような温度条件下での担体の再利用を提供してもよい。詳しくは、これらの表面改質層を使用して、薄いシート(ガラスの結合表面を有する)および担体(ガラスの結合表面を有する)の結合区域間の重複区域の表面エネルギーを変え、それによって、加工後に、薄いシート全体を担体から分離してもよい。この薄いシートは、一度に全て分離されても、または例えば、薄いシートの部分上に製造されたデバイスを最初に取り外したときに、部分的に分離し、その後、残りの部分を取り外して、再利用のために担体を洗浄してもよい。薄いシート全体が担体から取り外される場合、その担体は、その上に別の薄いシートを単に配置することなどによって、再利用することができる。あるいは、担体は、洗浄し、表面改質層をもう一度形成することによって、薄いシートを担持するためにもう一度準備してもよい。表面改質層は、薄いシートの担体との永久的な結合を防ぐので、温度が600℃以上であるプロセスに使用できる。もちろん、これらの表面改質層は、600℃以上の温度での加工中に結合表面のエネルギーを制御するであろうが、より低い温度での加工に耐える薄いシートと担体との組合せを製造するために使用してもよく、結合を制御するために、そのようなより低い温度での用途に使用してもよい。さらに、物品の熱加工が400℃を超えない場合、例2c、2d、4b、および表7〜11の例(表10の例の代替案として論じられた例を含む)、例12a、12b、12c、12g、12g、並びにO2のみによる表面処理の例により例示された表面改質層も、同様に使用してもよい。
表面改質層(材料および関連する結合表面の熱処理を含む)による制御された結合の第2の使用は、ガラス担体とガラスの薄いシートとの間に制御された結合区域を提供することである。より詳しくは、表面改質層を使用することにより、制御された結合の区域を形成することができ、ここで、結合により生じる、薄いシートまたは担体いずれかに対する損傷がなく、十分な分離力が薄いシート部分を担体から分離することができ、それでも、担体に対して薄いシートを保持するための十分な結合力が、加工中ずっと維持される。図6を参照すると、ガラスの薄いシート20が、結合区域40によりガラス担体10に結合されることがある。結合区域40において、担体10および薄いシート20は、それらがモノリスとして働くように互いに共有結合している。その上、周囲52を有する制御された結合区域50があり、ここで、担体10および薄いシート20は、接続されているが、高温加工、例えば、600℃以上の温度での加工の後でさえ、互いから分離されるであろう。図6に10個の制御された結合区域50が示されているが、1つを含むいくつの適切な数を提供してもよい。先の例2a、2e、3a、3b、4c、4d、および4e、表5の例により例示されるように、材料および結合表面の熱処理を含む、表面改質層30を使用して、ガラスの結合表面を有する担体10と、ガラスの結合表面を有する薄いシート20との間に制御された結合区域50を提供してもよい。詳しくは、これらの表面改質層は、担体10上または薄いシート20上のいずれかの制御された結合区域50の周囲52以内に形成してもよい。したがって、物品2が、結合区域40に共有結合を形成するため、またはデバイス加工中のいずれかで、高温で加工される場合、周囲52により囲まれた区域内に、担体10と薄いシート20との間に制御された結合が提供することができ、それによって、分離力が(薄いシートまたは担体に壊滅的な損傷なく)、この領域において薄いシートおよび担体を分離するであろうが、それでも、薄いシートおよび担体は、超音波処理を含む処理中に剥離しない。このように、表面改質層およびいずれか関連する熱処理によって提供されるような、本願の制御された結合は、特許文献1における担体の概念を改良することができる。詳しくは、特許文献1の担体は、それらの結合された周囲および非結合中央領域に関する約600℃以上の高温加工を含むFPD加工に耐えることが示されているが、超音波プロセス、例えば、ウェット洗浄およびレジスト除去処理が、依然として難題のままであった。詳しくは、非結合領域には薄いガラスおよび担体を結合する接着力がほとんどまたは全くなかったので、溶液中の圧力波が、非結合領域(非結合は、特許文献1に記載されていた)における薄いガラスに共振を導入することが分かった。薄いガラスに定在波を形成することができ、ここで、これらの波は、超音波撹拌が十分な強度のものである場合、結合領域と非結合領域との間の界面で薄いガラスの破損をもたらし得る振動を生じることがある。この問題は、薄いガラスと担体との間の空隙を最小にすることにより、またこれらの区域50において担体20と薄いガラス10との間に十分な接着を、または制御された結合を提供することにより、なくすことができる。結合表面の、例2a、2e、3a、3b、4c、4d、4e、および表5の例により例示されるような表面改質層(材料およびいずれか関連する熱処理を含む)は、制御された結合領域におけるこれらの望ましくない振動を避けるために、薄いシート20上のガラスの結合表面と担体10上のガラスの表面との間に十分な結合を提供するように、結合エネルギーを制御する。
表面改質層(材料およびいずれか関連する結合表面の熱処理を含む)による制御された結合の第3の使用は、ガラス担体とガラスの薄いシートとの間に結合区域を提供することである。図6を参照すると、ガラスの薄いシート20は、結合区域40によりガラス担体10に結合されることがある。
上述した様式の制御された結合の第4の使用は、ガラスシートの積層体のバルクアニールに関する。アニールは、ガラスの圧密を達成するための熱プロセスである。圧密は、ガラス体を、ガラスの軟化点未満であるが、その後の加工工程中に到達する最高温度を超えた温度まで再加熱する工程を含む。これにより、その後の加工中よりもむしろ、加工前に、ガラスにおける構造再配列および寸法緩和が達成される。その後の加工前のアニールは、多くの層から製造された構造体が、高温環境に曝露された後でさえも、非常に厳しい精度で揃えられる必要がある、フラットパネルディスプレイ装置の製造におけるように、その後の加工中にガラス体において正確なアライメントおよび/または平坦度を維持するのに有益である。ガラスが1つの高温プロセスで圧密される場合、その高温プロセスの前にガラス上に堆積された構造体の層が、高温プロセス後に堆積される構造体の層と正確に揃わないかもしれない。
ガラス基板は、フュージョンドロー法から受け取ったままの状態で使用した。フュージョンドロー法により製造されたガラス組成物は(モル%で表して):SiO2(67.7)、Al2O3(11.0)、B2O3(9.8)、CaO(8.7)、MgO(2.3)、SrO(0.5)であった。7つの0.7mm厚×直径150mmのフュージョンドロー法により製造されたガラス基板に、HFを使用した200nmの深さの基準/バーニヤによるリソグラフィー法によってパターンを形成した。全てのガラス基板の全結合表面上に、表面改質層として、2nmのプラズマ堆積フルオロポリマーを被覆した、すなわち、別の基板に面する基板の各表面を被覆し、その際に、各シート表面の結果としての表面エネルギーは約35mJ/m2であった。7つの被覆ガラス基板の各々を、一緒に配置して、単一の厚い基板(「ガラス積層体」と称する)を形成した。このガラス積層体を、窒素パージした管型炉内で、15分の期間で30℃から590℃まで昇温し、590℃で30分間保持し、次いで、50分の期間で約230℃まで降温し、次いで、その炉からガラス積層体を取り出し、約10分間で約30℃の室温まで冷却することによって、アニールした。冷却後、基板を炉から取り出し、カミソリのウェッジを使用して、個々のシートに容易に分離された(すなわち、サンプルは、全体的にまたは局所的に、永久に結合していなかった)。ガラスの基準を、アニールしていない石英対照と比べることにより、各個別の基板に、圧縮を測定した。個々の基板は、約185ppm圧縮したことが分かった。個別のサンプル(一緒に積層されていない)としての2つの基板に、上述した第2のアニールサイクル(590℃/30分間の保持)を行った。再び圧縮を測定し、それらの基板が、第2の熱処理のために10ppm未満(実際には0から2.5ppm)さらに圧縮することが分かった(第2の熱処理後の−元のガラスの寸法と比べた−ガラス寸法の変化から、第1の熱処理後のガラス寸法の変化を引いた)。このように、発明者等は、個々のガラスシートは、被覆し、積層し、圧縮を達成するために高温で熱処理し、冷却し、個々のシートに分離させることができ、第2の熱処理後に10ppm未満、さらには5ppm未満の寸法変化(第1の熱処理後のサイズと比べて)を有することを示した。
典型的なウエハー結合用途に使用される高分子接着剤は、概して、10〜100マイクロメートル厚であり、その温度限界でまたはその辺りで、質量の約5%を失う。厚い高分子膜から放出されるそのような材料について、質量分析法によって、質量損失、またはガス放出の量を定量化することは容易である。他方で、10nm厚以下程度の薄い表面処理、例えば、上述したプラズマ高分子または自己組織化単分子層の表面改質層、並びに熱分解シリコーン油の薄層からガス放出を測定することは、より困難である。そのような材料について、質量分析法は十分な感度ではない。しかしながら、ガス放出を測定する他の方法が数多くある。
ディスプレイは、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエチレンテレフタレート(PET)およびポリイミド(PI)などの高分子シート上に実証され、この場合、デバイス製造は、ガラス担体に積層されたPENによるシート・ツー・シートであった。100マイクロメートル厚までの高分子接着剤の層が、シート・ツー・シート加工のためにPENおよびPETをガラス担体上に積層するのに一般に使用されている。デバイス加工中のこれらの接着剤の質量損失は、一般に1%を超え、これにより、溶媒のガス放出による汚染に関する難題が生じる。その上、接着剤の完全な除去は難しく、それゆえ、ガラス担体は一般に再利用されない。
結合表面の表面エネルギーを調整し、その上を表面ヒドロキシルで覆うおよび/またはその上の極性結合のタイプを制御するためにプラズマ重合膜を使用する一例は、炭化水素(例えば、メタン)を含む、供給ガスの混合物からの表面改質層の薄膜の堆積である。表面改質層の堆積は、大気圧または減圧下で行われてもよく、プラズマ励起、例えば、DCまたはRF平行平板、誘導結合プラズマ(ICP)、電子サイクロトロン共鳴(ECR)、下流マイクロ波またはRFプラズマにより行われる。プラズマ重合表面改質層は、担体、薄いシート、またはその両方の結合表面上に堆積させてもよい。表3の例について先に述べたように、プラズマ重合は、高度に架橋した材料の層を形成する。反応条件および供給ガスの制御を使用して、表面改質層の膜厚、密度、および官能基を所望の用途に合わせるための化学的性質を制御することができる。被覆される表面ヒドロキシルの量を含む、膜の性質を制御することにより、担体の結合表面の表面エネルギーを調整することができる。表面エネルギーは、薄いシート上に膜または構造体を堆積させるために行われるその後の処理中に薄いシートと担体との間の結合の程度を制御するように、すなわち、永久的な共有結合を防ぐように、調整することができる。
本発明の上述した実施の形態、特に、いずれの「好ましい」実施の形態も、単なる実施の可能な例であり、本発明の様々な原理の明白な理解を単に述べていることが強調されるべきである。本発明の精神および様々な原理から実質的に逸脱せずに、本発明の上述した実施の形態に、多くの変更および改変を行ってよい。そのような改変および変更の全ては、本開示および本発明の範囲内に含まれ、以下の特許請求の範囲により保護されることが意図されている。
第1の表面エネルギーを持つ高分子結合表面を有する基板を得る工程、
第2の表面エネルギーを持つガラス結合表面を有する担体を得る工程、
ガラス結合表面の表面エネルギーを低下させるように、ガラス結合表面上に表面改質層を堆積させる工程、および
表面改質層を介して高分子結合表面をガラス結合表面に結合させる工程であって、前記基板が、120℃の温度を有する環境内の1時間に亘る真空アニールに施された後に、担体から非破壊的に剥離可能である、工程、
を有してなる方法が提供される。
炭素含有ガスのプラズマ重合、
炭化水素含有ガスのプラズマ重合、
炭化水素含有およびフッ化炭素含有ガスのプラズマ重合、
炭化水素含有および水素含有ガスのプラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、窒素含有ガスによる層の処理が行われる、プラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、一方のガスが窒素を含有し、他方のガスが水素を含有する、2種類の別のガスによる層の連続処理が行われる、プラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、一方のガスが窒素および酸素を含有し、他方のガスが窒素を含有する、2種類の別のガスによる層の連続処理が行われる、プラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、窒素および酸素含有ガスによる層の処理が行われる、プラズマ重合、
炭化水素含有、窒素含有、および水素含有ガスのプラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有および水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、窒素含有ガスによる層の処理が行われる、プラズマ重合、
フッ化炭素含有ガスのプラズマ重合、
フッ化炭素含有および水素含有ガスのプラズマ重合、および
層を形成するためのフッ化炭素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、窒素含有および水素含有ガスによる層の同時処理が行われる、プラズマ重合、
の内の1つによって堆積される、態様1の方法が提供される。
高分子結合表面を有する基板、
ガラス結合表面を有する担体、および
高分子結合表面をガラス結合表面に解放可能に結合するプラズマ重合表面改質層、
を備えた物品が提供される。
プラズマ重合炭化水素、および
プラズマ重合フッ化炭素、
の少なくとも1つを含む、態様16〜18のいずれか1つの物品が提供される。
担体結合表面を有する担体と、
その担体結合表面上に配置された表面改質層であって、担体結合表面が、ガラスシート結合表面に、それらの間の表面改質層により結合されたときに、槽内で毎分9.2℃の速度で室温から600℃まで加熱され、10分間に亘り600℃の温度に保持され、次いで、毎分1℃で300℃まで冷却される、温度サイクルに物品を施し、次いで、槽から物品を取り出し、物品を室温まで冷ました後、一方が保持され、他方が重力に曝された場合、担体およびシートが互いから分離せず、温度サイクル中に表面改質層からガス放出がなく、担体およびシートの薄い方が2片以上に割れずに、シートを担体から分離できるように、構成されている、表面改質層と、
を備えたガラス物品が提供される。
担体結合表面を有する担体と、
シート結合表面を有するシートと、
担体結合表面およびシート結合表面の一方の上に配置された表面改質層と、
を備え、
担体結合表面が、シート結合表面に、それらの間の表面改質層により結合されており、シートを担体に結合する表面エネルギーが、槽内で毎分9.2℃の速度で室温から600℃まで加熱され、10分間に亘り600℃の温度に保持され、次いで、毎分1℃で300℃まで冷却される、温度サイクルに物品を施し、次いで、槽から物品を取り出し、物品を室温まで冷ました後、一方が保持され、他方が重力に曝された場合、担体およびシートが互いから分離せず、温度サイクル中に表面改質層からガス放出がなく、担体およびシートの薄い方が2片以上に割れずに、シートを担体から分離できるような特徴のものである、ガラス物品が提供される。
基板を担体に制御可能に結合する方法であって、
第1の表面エネルギーを持つ高分子結合表面を有する基板を得る工程、
第2の表面エネルギーを持つガラス結合表面を有する担体を得る工程、
前記ガラス結合表面の表面エネルギーを低下させるように、該ガラス結合表面上に表面改質層を堆積させる工程、および
前記表面改質層を介して前記高分子結合表面を前記ガラス結合表面に結合させる工程であって、前記基板が、120℃の温度を有する環境内の1時間に亘る真空アニールに施された後に、前記担体から非破壊的に剥離可能である、工程、
を有してなる方法。
前記表面改質層が、
炭素含有ガスのプラズマ重合、
炭化水素含有ガスのプラズマ重合、
炭化水素含有およびフッ化炭素含有ガスのプラズマ重合、
炭化水素含有および水素含有ガスのプラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、窒素含有ガスによる前記層の処理が行われる、プラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、一方のガスが窒素を含有し、他方のガスが水素を含有する、2種類の別のガスによる前記層の連続処理が行われる、プラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、一方のガスが窒素および酸素を含有し、他方のガスが窒素を含有する、2種類の別のガスによる前記層の連続処理が行われる、プラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、窒素および酸素含有ガスによる前記層の処理が行われる、プラズマ重合、
炭化水素含有、窒素含有、および水素含有ガスのプラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有および水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、窒素含有ガスによる前記層の処理が行われる、プラズマ重合、
フッ化炭素含有ガスのプラズマ重合、
フッ化炭素含有および水素含有ガスのプラズマ重合、および
層を形成するためのフッ化炭素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、窒素含有および水素含有ガスによる前記層の同時処理が行われる、プラズマ重合、
の内の1つによって堆積される、実施形態1の方法。
前記表面改質層が、メタン、アンモニア、および水素のガスのプラズマ重合により堆積される、実施形態1の方法。
前記表面改質層の厚さが1から70nmである、実施形態1の方法。
前記第1の表面エネルギーを提供するように、前記高分子結合表面を洗浄する工程をさらに有する、実施形態1の方法。
前記基板が、高分子およびガラスを含む複合体である、実施形態1の方法。
前記ガラス結合表面が、前記表面改質層の堆積前に、1nm以下の平均表面粗さRaを有する、実施形態1の方法。
前記基板の厚さが300マイクロメートル以下である、実施形態1の方法。
物品であって、
高分子結合表面を有する基板、
ガラス結合表面を有する担体、および
前記高分子結合表面を前記ガラス結合表面に解放可能に結合するプラズマ重合表面改質層、
を備えた物品。
前記表面改質層の厚さが1から70nmである、実施形態9の物品。
前記表面改質層が、
プラズマ重合炭化水素、および
プラズマ重合フッ化炭素、
の少なくとも1つを含む、実施形態9の物品。
前記基板が、高分子およびガラスを含む複合体である、実施形態9の物品。
前記ガラス結合表面が、その上に前記表面改質層が配置されていないときに、1nm以下の平均表面粗さRaを有する、実施形態9の物品。
前記基板の厚さが300マイクロメートル以下である、実施形態9の物品。
10、900 担体
20 薄いシート
30、790 表面改質層
40 結合区域
50 制御された結合区域
760 積層体
770〜772 ガラスシート
780、781 カバーシート
910 カバー
920 スペーサ
930 加熱槽
Claims (10)
- 基板を担体に制御可能に結合する方法であって、
第1の表面エネルギーを持つ高分子結合表面を有する基板を得る工程、
第2の表面エネルギーを持つガラス結合表面を有する担体を得る工程、
前記ガラス結合表面の表面エネルギーを低下させるように、該ガラス結合表面上に表面改質層を堆積させる工程、および
前記表面改質層を介して前記高分子結合表面を前記ガラス結合表面に結合させる工程であって、前記基板が、120℃の温度を有する環境内の1時間に亘る真空アニールに施された後に、前記担体から非破壊的に剥離可能である、工程、
を有してなる方法。 - 前記表面改質層が、
炭素含有ガスのプラズマ重合、
炭化水素含有ガスのプラズマ重合、
炭化水素含有およびフッ化炭素含有ガスのプラズマ重合、
炭化水素含有および水素含有ガスのプラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、窒素含有ガスによる前記層の処理が行われる、プラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、一方のガスが窒素を含有し、他方のガスが水素を含有する、2種類の別のガスによる前記層の連続処理が行われる、プラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、一方のガスが窒素および酸素を含有し、他方のガスが窒素を含有する、2種類の別のガスによる前記層の連続処理が行われる、プラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、窒素および酸素含有ガスによる前記層の処理が行われる、プラズマ重合、
炭化水素含有、窒素含有、および水素含有ガスのプラズマ重合、
層を形成するための炭化水素含有および水素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、窒素含有ガスによる前記層の処理が行われる、プラズマ重合、
フッ化炭素含有ガスのプラズマ重合、
フッ化炭素含有および水素含有ガスのプラズマ重合、および
層を形成するためのフッ化炭素含有ガスのプラズマ重合であって、その後、窒素含有および水素含有ガスによる前記層の同時処理が行われる、プラズマ重合、
の内の1つによって堆積される、請求項1記載の方法。 - 前記表面改質層の厚さが1から70nmである、請求項1または2記載の方法。
- 前記第1の表面エネルギーを提供するように、前記高分子結合表面を洗浄する工程をさらに有する、請求項1から3いずれか1項記載の方法。
- 前記ガラス結合表面が、前記表面改質層の堆積前に、1nm以下の平均表面粗さRaを有する、請求項1から4いずれか1項記載の方法。
- 前記基板の厚さが300マイクロメートル以下である、請求項1から5いずれか1項記載の方法。
- 物品であって、
高分子結合表面を有する基板、
ガラス結合表面を有する担体、および
前記高分子結合表面を前記ガラス結合表面に解放可能に結合するプラズマ重合表面改質層、
を備えた物品。 - 前記表面改質層の厚さが1から70nmである、請求項7記載の物品。
- 前記ガラス結合表面が、その上に前記表面改質層が配置されていないときに、1nm以下の平均表面粗さRaを有する、請求項7または8記載の物品。
- 前記基板の厚さが300マイクロメートル以下である、請求項7から9いずれか1項記載の物品。
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