KR20160146712A - 유리 적층체 및 전자 디바이스의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유리 기판을 용이하게 박리할 수 있는 유리 적층체를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은 지지 기판 및 상기 지지 기판 상에 배치된 무기층을 갖는 무기층 구비 지지 기판과, 상기 무기층 상에 박리 가능하게 적층된 유리 기판을 구비하고, 상기 무기층이, F를 함유하는 F 함유 무기층을 함유하는, 유리 적층체에 관한 것이다.
Description
본 발명은 유리 적층체 및 전자 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 들어, 태양 전지(PV), 액정 패널(LCD), 유기 EL 패널(OLED) 등의 전자 디바이스(전자 기기)의 박형화, 경량화가 진행하고 있어, 이 전자 디바이스에 사용하는 유리 기판의 박판화가 진행하고 있다. 한편, 박판화에 따라 유리 기판의 강도가 부족하면, 전자 디바이스의 제조 공정에 있어서, 유리 기판의 핸들링성이 저하된다.
따라서, 최근에는, 상기 과제에 대응하기 위해서, 무기 박막 구비 지지 유리의 무기 박막 상에 유리 기판을 적층한 적층체를 준비하고, 적층체의 유리 기판 상에 소자의 제조 처리를 실시한 후, 적층체로부터 유리 기판을 분리하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 1).
본 발명자들은, 특허문헌 1에서 구체적으로 기재되는 금속 산화물로 구성된 무기 박막 구비 지지 유리의 무기 박막 상에 유리 기판이 배치된 적층체에 대하여 검토한 바, 적층체로부터 유리 기판을 박리할 수 없는 경우가 있음을 밝혔다.
본 발명은 이상의 점을 감안하여 이루어진 것이며, 유리 기판을 용이하게 박리할 수 있는 유리 적층체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토를 행한 결과, 지지 기판 상에 특정한 무기층을 형성함으로써, 유리 기판을 용이하게 박리할 수 있음을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 이하의 (1) 내지 (10)을 제공한다.
(1) 지지 기판 및 상기 지지 기판 상에 배치된 무기층을 갖는 무기층 구비 지지 기판과, 상기 무기층 상에 박리 가능하게 적층된 유리 기판을 구비하고, 상기 무기층이, F를 함유하는 F 함유 무기층을 함유하는, 유리 적층체.
(2) 지지 기판, 무기층, 취약층, 및 유리 기판을 이 순으로 구비하고, 상기 무기층이, F를 함유하는 F 함유 무기층을 함유하고, 상기 취약층이, Al 및 Si를 함유하는 무기층이며, 상기 유리 기판 중에 있어서의 Al과 Si의 원자비 X(Al/Si)에 대한, 상기 취약층 중에 있어서의 Al과 Si의 원자비 Y(Al/Si)의 비(Y/X)가 1.2 이상인, 유리 적층체.
(3) 상기 유리 기판을 박리할 때의 박리 강도가 2.0N/25mm 이하인, 상기 (2)에 기재된 유리 적층체.
(4) 상기 F 함유 무기층이, 금속 불화물 및 불소 도프 금속 산화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 유리 적층체.
(5) 상기 금속 불화물의 융점이, 800℃ 이상인, 상기 (4)에 기재된 유리 적층체.
(6) 상기 금속 불화물이, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, Sc, Y, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, Ga, In 및 란타노이드로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 포함하는, 상기 (4) 또는 (5)에 기재된 유리 적층체.
(7) 상기 불소 도프 금속 산화물이 불소 도프 산화주석인, 상기 (4)에 기재된 유리 적층체.
(8) 상기 무기층의 표면 조도가 2nm 이하인, 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 기재된 유리 적층체.
(9) 상기 지지 기판이 유리판인, 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 하나에 기재된 유리 적층체.
(10) 상기 (1) 내지 (9) 중 어느 하나에 기재된 유리 적층체가 구비하는 상기 유리 기판의 상기 무기층측과는 반대측의 표면 상에 전자 디바이스용 부재를 형성하여, 전자 디바이스용 부재 구비 적층체를 얻는 부재 형성 공정과, 상기 전자 디바이스용 부재 구비 적층체로부터 상기 무기층 및 상기 지지 기판을 박리하여, 상기 유리 기판 및 상기 전자 디바이스용 부재를 갖는 전자 디바이스를 얻는 분리 공정을 구비하는 전자 디바이스의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 유리 기판을 용이하게 박리할 수 있는 유리 적층체를 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 유리 적층체의 제1 형태를 도시하는 모식적 단면도이다.
도 2는, 본 발명의 유리 적층체의 제2 형태를 도시하는 모식적 단면도이다.
도 3의 (A) 및 (B)는 본 발명의 전자 디바이스의 제조 방법의 바람직한 실시 형태에 있어서의 각 공정을 순서대로 도시하는 모식적 단면도이다.
도 2는, 본 발명의 유리 적층체의 제2 형태를 도시하는 모식적 단면도이다.
도 3의 (A) 및 (B)는 본 발명의 전자 디바이스의 제조 방법의 바람직한 실시 형태에 있어서의 각 공정을 순서대로 도시하는 모식적 단면도이다.
이하, 본 발명의 유리 적층체 및 전자 디바이스의 제조 방법의 바람직한 형태에 대하여 도면을 참조하여 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시 형태에 제한되지 않고, 본 발명의 범위를 일탈하지 않고, 이하의 실시 형태에 다양한 변형 및 치환을 가할 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서, "중량％"와 "질량％", "중량 백분율"과 "질량 백분율"은 각각 동의이다.
이하에 있어서는, 먼저, 유리 적층체의 적합 형태(제1 형태 및 제2 형태)를 상세하게 설명하고, 그 후, 이 유리 적층체를 사용한 전자 디바이스의 제조 방법의 바람직한 형태에 대하여 상세하게 설명한다.
[유리 적층체(제1 형태 및 제2 형태)]
도 1은, 본 발명의 유리 적층체의 제1 형태를 도시하는 모식적 단면도이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 제1 형태인 유리 적층체(10)는 지지 기판(12) 및 무기층(14)을 포함하는 무기층 구비 지지 기판(16)과, 유리 기판(18)을 갖는다.
유리 적층체(10)에 있어서는, 무기층 구비 지지 기판(16)의 무기층(14)의 제1 주면(14a)(무기층(14)의 지지 기판(12)측과는 반대측의 표면)과, 유리 기판(18)의 제1 주면(18a)(유리 기판(18)의 무기층(14)측의 표면)을 적층면으로 하여, 무기층 구비 지지 기판(16)과 유리 기판(18)이 박리 가능하게 적층되어 있다.
즉, 무기층(14)은 그의 한쪽 면이 지지 기판(12)의 층에 고정됨과 함께, 그의 다른쪽 면이 유리 기판(18)의 제1 주면(18a)에 접하고, 무기층(14)과 유리 기판(18)의 계면은 박리 가능하게 밀착되어 있다. 바꾸어 말하면, 무기층(14)은 유리 기판(18)의 제1 주면(18a)에 대하여 박리 용이성을 구비하고 있다.
유리 적층체(10)는 후술하는 부재 형성 공정까지 사용된다. 즉, 유리 적층체(10)는 유리 기판(18)의 제2 주면(18b)(유리 기판(18)의 무기층(14)측과는 반대측의 표면) 상에 액정 표시 장치 등의 전자 디바이스용 부재가 형성될 때까지 사용된다.
그 후, 무기층 구비 지지 기판(16)의 층은, 유리 기판(18)의 층과의 계면에서 박리되어, 무기층 구비 지지 기판(16)의 층은 전자 디바이스를 구성하는 부재로는 되지 않는다. 분리된 무기층 구비 지지 기판(16)에는, 새로운 유리 기판(18)이 적층되어, 새로운 유리 적층체(10)로서 재이용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 고정과 상기 (박리 가능한) 밀착은 박리 강도(즉, 박리에 요하는 응력)에 차이가 있고, 고정은 밀착에 대하여 박리 강도가 큰 것을 의미한다. 구체적으로는, 무기층(14)과 지지 기판(12)의 계면의 박리 강도가, 유리 적층체(10) 중의 무기층(14)과 유리 기판(18)의 계면의 박리 강도보다 커진다.
또한, 박리 가능한 밀착이란, 박리 가능함과 동시에, 고정되어 있는 면의 박리를 발생시키지 않고 박리 가능한 것도 의미한다. 즉, 유리 적층체(10)에 있어서, 유리 기판(18)과 지지 기판(12)을 분리하는 조작을 행한 경우, 밀착된 면(무기층(14)과 유리 기판(18)의 계면)에서 박리되고, 고정된 면에서는 박리되지 않는 것을 의미한다. 따라서, 유리 적층체(10)를 유리 기판(18)과 지지 기판(12)으로 분리하는 조작을 행하면, 유리 적층체(10)는 유리 기판(18)과 무기층 구비 지지 기판(16)의 2개로 분리된다.
도 2는, 본 발명의 유리 적층체의 제2 형태를 도시하는 모식적 단면도이다.
도 2에 도시한 바와 같이, 제2 형태인 유리 적층체(11)는 지지 기판(12), 무기층(14), 취약층(26), 및 유리 기판(18)을 이 순으로 구비하고, 무기층 구비 지지 기판(16)의 무기층(14)과 유리 기판(18) 사이에 취약층(26)을 갖는다. 상세는 후술하는데, 취약층(26)을 갖는 유리 적층체(11)는 제1 형태인 유리 적층체(10)를 고온 조건 하(예를 들어 400℃ 이상)에 노출시킴으로써 얻어진다.
이하에서는, 먼저, 유리 적층체(10)(11)를 구성하는 무기층 구비 지지 기판(16) 및 유리 기판(18)에 대하여 상세하게 설명하고, 그 후 유리 적층체(10)(11)의 제조의 수순에 대하여 상세하게 설명한다. 이 수순의 상세 설명에 있어서, 유리 적층체(11)를 구성하는 취약층(26)에 관한 설명도 행한다.
〔무기층 구비 지지 기판〕
무기층 구비 지지 기판(16)은 지지 기판(12)과, 그의 표면 상에 배치(고정)되는 무기층(14)을 구비한다. 무기층(14)은 후술하는 유리 기판(18)과 박리 가능하게 밀착하도록, 무기층 구비 지지 기판(16) 중의 최외측에 배치된다.
이하에, 지지 기판(12), 및 무기층(14)의 형태에 대하여 상세하게 설명한다.
<지지 기판>
지지 기판(12)은 제1 주면과 제2 주면을 갖고, 제1 주면 상에 배치된 무기층(14)과 협동하여, 유리 기판(18)을 지지하여 보강하여, 후술하는 부재 형성 공정(전자 디바이스용 부재를 제조하는 공정)에 있어서 전자 디바이스용 부재의 제조 시에 유리 기판(18)의 변형, 흠집, 파손 등을 방지하는 기판이다.
지지 기판(12)으로서는, 예를 들어, 유리판, 플라스틱판, 스테인레스 스틸(SUS)판 등의 금속판 등이 사용된다. 지지 기판(12)은 부재 형성 공정이 열처리를 수반하는 경우, 유리 기판(18)과의 선팽창 계수의 차가 작은 재료로 형성되는 것이 바람직하고, 유리 기판(18)과 동일 재료로 형성되는 것이 보다 바람직하고, 지지 기판(12)은 유리판인 것이 바람직하다. 특히, 지지 기판(12)은 유리 기판(18)과 동일한 유리 재료를 포함하는 유리판인 것이 바람직하다.
지지 기판(12)의 두께는, 후술하는 유리 기판(18)보다 두꺼워도 되고, 얇아도 된다. 바람직하게는, 유리 기판(18)의 두께, 무기층(14)의 두께, 및 후술하는 유리 적층체(10)(11)의 두께에 기초하여, 지지 기판(12)의 두께가 선택된다.
예를 들어, 현행의 부재 형성 공정이 두께 0.5mm의 기판을 처리하도록 설계된 것으로서, 유리 기판(18)의 두께 및 무기층(14)의 두께의 합이 0.1mm인 경우, 지지 기판(12)의 두께를 0.4mm로 한다. 지지 기판(12)의 두께는, 통상의 경우, 0.2 내지 5.0mm인 것이 바람직하다.
지지 기판(12)이 유리판인 경우, 유리판의 두께는, 취급하기 쉽고, 깨지기 어려운 등의 이유로부터, 0.08mm 이상인 것이 바람직하다. 또한, 유리판의 두께는, 전자 디바이스용 부재 형성 후에 박리할 때에, 깨지지 않고 적절하게 휘는 강성이 요망되는 이유로부터, 1.0mm 이하인 것이 바람직하다.
지지 기판(12)과 유리 기판(18)의 25 내지 300℃에서의 평균 선팽창 계수(이하, 간단히 「평균 선팽창 계수」라고 한다)의 차는, 바람직하게는 500×10-7/℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 300×10-7/℃ 이하이고, 더욱 바람직하게는 200×10-7/℃ 이하이다. 차가 너무 크면, 부재 형성 공정에 있어서의 가열 냉각 시에, 유리 적층체(10)(11)가 심하게 휠 우려가 있다. 유리 기판(18)의 재료와 지지 기판(12)의 재료가 동일한 경우, 이러한 문제가 발생하는 것을 억제할 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서 평균 선팽창 계수는 JIS R3102(1995년)에 따라서 측정할 수 있다.
<무기층>
무기층(14)은 유리 적층체(10)에 있어서, 지지 기판(12)의 주면 상에 배치(고정)되고, 유리 기판(18)의 제1 주면(18a)과 직접 접촉하는 층이다. 이러한 무기층(14)은 F를 함유하는 F 함유 무기층을 함유한다. 무기층(14)은 F 함유 무기층만으로 구성되어 있어도 되고, F 함유 무기층 이외의 무기층을 함유하는 복수층이어도 된다. 또한, 무기층(14)이 복수층인 경우, 무기층(14)의 두께 방향에 있어서의 F 함유 무기층 이외의 위치는 특별히 한정되지 않지만, 유리 기판(18)의 제1 주면(18a)과 접하는 최표층인 것이 바람직하다.
또한, 무기층(14)이 함유하는 F 함유 무기층은, 금속 불화물 및 불소 도프 금속 산화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하다.
무기층(14)이 불소 도프 금속 산화물을 함유하는 경우, 불소 도프 금속 산화물로서는, 예를 들어, 불소 도프 산화주석, 불소 도프 산화아연, 불소 도프 산화티타늄, 불소 도프 산화알루미늄, 불소 도프 산화규소, 불소 도프 석영 등을 들 수 있고, 이들을 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상 병용해도 된다. 이들 중, 불소 도프 산화주석이 바람직하다.
무기층(14)이 금속 불화물을 함유하는 경우, 유리 기판(18)의 박리성이 보다 우수한 점에서, 무기층(14)이 함유하는 금속 불화물의 화학적 안정성이 높은 것이 바람직하다. 화학적 안정성의 지표로서는, 금속 불화물의 융점을 사용할 수 있다.
즉, 금속 불화물의 융점은, 800℃ 이상이 바람직하고, 900℃ 이상이 보다 바람직하고, 1000℃ 이상이 더욱 바람직하다.
또한, 무기층(14)에는, 2종 이상의 금속 불화물이 포함되어 있어도 된다.
무기층(14)이 함유하는 금속 불화물의 조성은 특별히 제한되지 않지만, 유리 기판(18)의 박리성이 보다 우수한 점에서, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, Sc, Y, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, Ga, In 및 란타노이드로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다.
여기서, 알칼리 금속으로서는, 예를 들어, Li, Na, K, Rb, Cs를 들 수 있다.
또한, 알칼리 토금속으로서는, 예를 들어, Mg, Ca, Sr, Ba를 들 수 있다.
또한, 란타노이드는, La부터 Lu까지이며, 예를 들어, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm 등을 들 수 있다.
또한, 상기 금속/불소 원소비를 변화시킴으로써, 무기층(14) 표면의 OH기 수나 표면 평탄도를 조정하여, 무기층(14)과 유리 기판(18) 사이의 밀착력을 제어할 수 있다.
무기층(14)이 함유하는 금속 불화물은, 그의 일부가 산화되어 있어도 된다. 즉, 무기층(14)에는, 산소 원자(산소 원소)(O)가 포함되어 있어도 된다.
또한, 금속 불화물, 산소 원자의 첨가량에 의해, 무기층(14) 표면의 OH기수나 표면 평탄도를 조정하여, 무기층(14)과 유리 기판(18) 사이의 밀착력을 제어할 수 있다.
보다 구체적으로는, 무기층(14)이 금속 불화물을 함유하는 금속 불화물로서는, 예를 들어, RF, R'F2, ScF3, VF3, CrF3, MnF2, FeF3, CoF2, NiF2, CuF2, ZnF2, AlF3, GaF3, InF3 및 LF3 등을 들 수 있다. 여기서, R은 알칼리 금속, R'은 알칼리 토금속, L은 란타노이드를 가리킨다.
무기층(14)의 평균 선팽창 계수는 특별히 제한되지 않지만, 지지 기판(12)으로서 유리판을 사용하는 경우에는, 그의 평균 선팽창 계수는 10×10-7 내지 200×10-7/℃가 바람직하다. 이 범위라면, 유리판과의 평균 선팽창 계수의 차가 작아져, 고온 환경 하에 있어서의 유리 기판(18)과 무기층 구비 지지 기판(16)의 위치 어긋남을 보다 억제할 수 있다.
무기층(14)은 금속 불화물 및 불소 도프 금속 산화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 주성분으로서 함유하고 있는 것이 바람직하다. 여기서, 주성분이란, 금속 불화물의 총 함유량이, 무기층(14) 전량에 대하여 90질량％ 이상인 것을 의미하고, 98질량％ 이상인 것이 바람직하고, 99질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 99.999질량％ 이상인 것이 특히 바람직하다.
무기층(14)의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 내찰상성을 유지하는 점에서는, 5 내지 5000nm가 바람직하고, 10 내지 500nm가 보다 바람직하다.
무기층(14)은 도 1에서는 단층으로서 나타나 있지만, 2층 이상의 적층이어도 된다. 2층 이상의 적층의 경우, 각 층마다 서로 다른 조성이어도 된다. 이 경우, 「무기층의 두께」는 모든 층의 합계의 두께를 의미하는 것으로 한다.
무기층(14)은 통상, 도 1에 도시한 바와 같이, 지지 기판(12)의 한쪽의 주면 전체에 설치되지만, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 지지 기판(12) 표면 상의 일부에 설치되어 있어도 된다.
무기층(14)의 제1 주면(14a)의 표면 조도(Ra)는 2.0nm 이하가 바람직하고, 1.2nm 이하가 보다 바람직하다. 하한값은 특별히 제한되지 않지만 0이 바람직하다. 상기 범위라면, 유리 기판(18)과의 밀착성이 보다 양호해져서, 유리 기판(18)의 위치 어긋남 등을 보다 억제할 수 있음과 함께, 유리 기판(18)의 박리성도 보다 우수하다.
Ra는, JIS B 0601(2001년 개정)에 따라서 측정된다.
그런데, 무기층(14)이 단지 F 함유 무기층을 함유한다는 것만으로는, 무기층(14)에 유리 기판(18)을 적층시킬 때의 적층성(적층 용이함)이 떨어지는 경우가 있다. 즉, 무기층(14)과 유리 기판(18)을 겹쳐도 자연적으로는 밀착하지 않을뿐만아니라, 기계적으로 프레스해도 밀착되지 않거나, 용이하게 박리되거나하는 경우가 있다.
이 때문에, 무기층(14)에 있어서는, 유리 기판(18)이 적층되는 제1 주면(14a)의 수접촉각을 0 내지 40°로 하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 무기층(14)과 유리 기판(18)의 적층성이 우수하다.
또한, 수접촉각은, JIS R 3257:1999에 준거하여, 시판하고 있는 접촉각계를 사용하여 측정된다.
<무기층 구비 지지 기판의 제조 방법>
지지 기판(12) 상에 무기층(14)을 형성하는 방법으로서는, 예를 들어, 증착법 등의 PVD(Physical Vapor Deposition)법; 열 CVD법, 플라즈마 CVD법 등의 CVD(Chemical Vapor Deposition)법; 등을 적절히 채용할 수 있고, 또한, 제조 조건은, 사용되는 재료에 따라, 적절히 최적의 조건이 선택된다.
그리고, 무기층(14)을 형성한 후, 무기층(14)의 제1 주면(14a)의 수접촉각을 0 내지 40°로 제어하는 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 이러한 처리로서는, 예를 들어, 친수화 처리를 들 수 있고, 그의 구체예로서는, 알칼리 처리, 플라즈마 처리, UV 처리 등을 들 수 있고, 알칼리 처리가 바람직하다.
알칼리 처리로서는, 예를 들어, 알칼리 처리액을, 무기층(14)의 제1 주면(14a)에 접촉시키는 처리를 들 수 있다.
알칼리 처리에 사용하는 알칼리 처리액으로서는, 예를 들어, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아 등의 염기를 함유하는 용액이 바람직하다. 알칼리 처리액의 pH는 7 초과이며, 8 내지 14가 바람직하다.
알칼리 처리의 방법으로서는, 예를 들어, 알칼리 처리액을 무기층(14)의 제1 주면(14a)에 스프레이 등을 사용하여 분사하는 방법, 무기층 구비 지지 기판(16)을 알칼리 처리액 중에 침지시키는 방법 등을 들 수 있다.
또한, 알칼리 처리 후에는 순수로 린스하고, 무기층(14)의 제1 주면(14a)을에어 나이프 등으로 건조시키는 것이 바람직하다.
또한, 무기층 구비 지지 기판(16)을 대기 중에서 보관함으로써, 제1 주면(14a)의 수접촉각이 예를 들어 50 내지 150°의 범위까지 상승해버리면, 무기층(14)과 유리 기판(18)의 적층성이 떨어지는 경우가 있다.
이 때문에, 무기층(14)의 제1 주면(14a)의 수접촉각을 0 내지 40°로 제어하는 처리를 실시하고 나서, 가능한 한 단시간에 유리 기판(18)을 적층시키는 것이 바람직하다. 상기 처리를 실시하고 나서 적층할 때까지의 시간은, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 1시간 이내가 바람직하고, 보다 바람직하게는 30분 이내이다. 또한, 상기 처리를 실시한 후, 대기 중에서 보관하고, 적층까지의 시간이 길어지면, 분위기 중의 먼지 등의 이물이 표면에 흡착되어, 적층성이 나빠질 우려도 있다.
또한, 그 밖에, 필요에 따라, 지지 기판(12) 상에 형성된 무기층(14)의 표면 성상(예를 들어, 표면 조도 Ra)을 제어하기 위해서, 무기층(14)의 표면을 깎는 처리를 실시해도 되고, 그와 같은 처리로서는, 예를 들어, 연마, 이온 스퍼터링법 등을 들 수 있다.
〔유리 기판〕
유리 기판(18)으로서는, 산화물 기준으로, 적어도, SiO2 및 Al2O3을 함유하는 유리판을 사용한다. 즉, 유리 기판(18)은 적어도, Si(규소 원소) 및 Al(알루미늄 원소)을 함유한다.
상기 유리판으로서는, 예를 들어, SiO2를 주성분(가장 많은 성분)으로서 함유하고, 또한, 다른 성분으로서, Al2O3, B2O3, MgO, CaO, SrO, BaO 등을 함유하는 유리판을 들 수 있다. 이때, SiO2 다음으로 많은 성분으로서는, Al2O3이 바람직하다. 즉, 유리 기판(18)에 있어서는, O(산소 원소)를 제외하고, 함유량이 가장 많은 제1 원소가 Si이며, 함유량이 제1 원소 다음으로 많은 제2 원소가 Al인 것이 바람직하다.
이러한 유리 기판(18)에 사용되는 유리판으로서는, 예를 들어, 무알칼리 유리판을 들 수 있고, 그의 구체예로서는, 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, SiO2: 54 내지 73％, Al2O3: 10 내지 23％, B2O3: 0 내지 13.0％, MgO: 0 내지 12％, CaO: 0 내지 15％, SrO: 0 내지 16％, BaO: 0 내지 15％, 및 MgO+CaO+SrO+BaO: 8 내지 26％를 함유하는 무알칼리 유리판을 들 수 있다.
유리 기판(18)의 종류는, 상술한 조건을 만족하는 것이라면, 일반적인 것이어도 되고, 예를 들어, LCD, OLED 등의 표시 장치용의 유리 기판 등을 들 수 있다. 유리 기판(18)은 내약품성, 내투습성이 우수하고, 또한, 열수축률이 낮다. 열수축률의 지표로서는, JIS R 3102(1995년 개정)에 규정되어 있는 선팽창 계수가 사용된다.
유리 기판(18)은 유리 원료를 용융하고, 용융 유리를 판형으로 성형하여 얻어진다. 이러한 성형 방법은, 일반적인 것이어도 되고, 예를 들어, 플로트법, 퓨전법, 슬롯 다운드로법, 푸르콜법, 러버스법 등이 사용된다. 또한, 특히 두께가 얇은 유리 기판은, 일단 판형으로 성형한 유리를 성형 가능 온도로 가열하고, 연신 등의 수단으로 잡아늘여서 얇게 하는 방법(리드로우법)으로 성형하여 얻어진다.
유리 기판(18)의 유리는, 상술한 조건을 만족하는 것이라면, 상술한 무알칼리 붕규산 유리 이외에, 예를 들어, 붕규산 유리, 소다석회 유리, 고실리카 유리, 기타 산화규소를 주된 성분으로 하는 산화물계 유리 등도 사용할 수 있다. 산화물계 유리로서는, 산화물 환산에 의한 산화규소의 함유량이 40 내지 90질량％인 유리가 바람직하다.
유리 기판(18)의 유리로서는, 디바이스의 종류나 그의 제조 공정에 적합한 유리가 채용된다. 예를 들어, 액정 패널용의 유리 기판은, 알칼리 금속 성분의 용출이 액정에 영향을 주기 쉽기 때문에, 알칼리 금속 성분을 실질적으로 포함하지 않는 유리(무알칼리 유리)를 포함한다(단, 통상 알칼리 토금속 성분은 포함된다). 이와 같이, 유리 기판(18)의 유리는, 적용되는 디바이스의 종류 및 그의 제조 공정에 기초하여 적절히 선택된다.
유리 기판(18)의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 유리 기판(18)의 박형화 및/또는 경량화의 관점에서, 예를 들어 0.8mm 이하이고, 바람직하게는 0.3mm 이하이고, 보다 바람직하게는 0.15mm 이하이다. 0.8mm 초과의 경우, 유리 기판(18)의 박형화 및/또는 경량화의 요구를 만족시킬 수 없는 경우가 있다. 0.3mm 이하의 경우, 유리 기판(18)에 양호한 가요성을 부여하는 것이 가능하다. 0.15mm 이하의 경우, 유리 기판(18)을 롤형으로 권취하는 것이 가능하다. 또한, 유리 기판(18)의 두께는, 유리 기판(18)의 제조가 용이한 것, 유리 기판(18)의 취급이 용이한 것 등의 이유로, 0.03mm 이상이 바람직하다.
유리 기판(18)은 2층 이상을 포함하고 있어도 되고, 이 경우, 각각의 층을 형성하는 재료는 동종 재료여도 되고, 이종 재료여도 된다. 이 경우, 「유리 기판의 두께」는 모든 층의 합계의 두께를 의미하는 것으로 한다.
또한, 유리 적층체(10)에 있어서, 무기층(14)의 제1 주면(14a)과, 유리 기판(18)의 제1 주면(18a)은 직접 접촉하고 있다. 즉, 유리 기판(18)의 제1 주면(18a)(무기층(14)측의 면) 상에는 무기 박막층이 설치되어 있지 않고, 특히, 금속 불화물을 포함하는 무기 박막층이 설치되어 있지 않은 것이 바람직하다.
유리 기판의 제1 주면 상에 예를 들어 금속 불화물을 포함하는 층이 설치되어 있는 경우, 금속 불화물층 구비 유리 기판과 무기층 구비 지지 기판의 밀착성은, 고온 처리 후에 나빠져서, 양자가 자발적으로 박리되어 버려서, 유리 적층체로서는 사용할 수 없다.
이와 같이, 고온 처리 후에 유리 기판이 자발적으로 박리되어 버려, 박리라고 하는 행위를 인위적으로 실시할 수 없는 경우에 대해서도, 본 발명에 있어서는, 박리성이 떨어지는 것으로서 취급한다.
〔유리 적층체의 제조 방법〕
유리 적층체(10)의 제조 방법은 특별히 제한되지 않지만, 구체적으로는, 상압 환경 하에서 무기층 구비 지지 기판(16)과 유리 기판(18)을 겹친 후, 롤이나 프레스를 사용하여 압착시키는 방법을 들 수 있다. 롤이나 프레스로 압착함으로써 무기층 구비 지지 기판(16)과 유리 기판(18)이 보다 밀착하므로 바람직하다. 또한, 롤 또는 프레스에 의한 압착에 의해, 무기층 구비 지지 기판(16)과 유리 기판(18) 사이에 혼입되어 있는 기포가 비교적 용이하게 제거되므로 바람직하다.
진공 라미네이트법이나 진공 프레스법에 의해 압착하면, 기포의 혼입 억제나 양호한 밀착의 확보가 바람직하게 행하여지므로 보다 바람직하다. 진공 하에서 압착함으로써, 미소한 기포가 잔존한 경우에도, 가열에 의해 기포가 성장하는 경우가 없어, 변형 결함으로 이어지기 어렵다고 하는 이점도 있다.
무기층 구비 지지 기판(16)과 유리 기판(18)을 박리 가능하게 밀착시킬 때는, 무기층(14) 및 유리 기판(18)의 서로 접촉하는 측의 면을 충분히 세정하여, 클린도가 높은 환경에서 적층하는 것이 바람직하다.
또한, 얻어진 유리 적층체(10)(도 1 참조)에, 예를 들어 400℃ 이상의 고온 조건 하에서의 처리를 실시함으로써 취약층(26)을 갖는 고온 처리 후의 유리 적층체(11), 즉, 지지 기판(12), 무기층(14), 취약층(26), 및 유리 기판(18)을 이 순서로 갖는 유리 적층체(11)(도 2 참조)가 얻어진다.
또한, 고온 처리의 온도 조건의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 통상, 700℃ 이하인 경우가 많다.
여기서, 취약층(26)에 대하여 상세하게 설명한다.
먼저, 무기층 구비 지지 기판(16)과 유리 기판(18)을 적층하기 전에 있어서, 무기층 구비 지지 기판(16)이 갖는 무기층(14)의 노출면인 제1 주면(14a)에는, 물(흡착수)이 흡착되어, OH기가 생성된다고 생각된다. 이러한 무기층(14)의 제1 주면(14a)에 유리 기판(18)을 겹쳐서 유리 적층체(10)를 얻은 후, 얻어진 유리 적층체(10)를 고온 조건 하에 노출시킴으로써, 무기층(14)의 제1 주면(14a)으로부터 흡착수(H2O)가 탈리하고, 무기층(14)과 유리 기판(18)의 계면에 기체로서 존재한다고 생각된다. 이때, 무기층(14)이 예를 들어 마그네슘 불화물(MgF2)을 함유하는 F 함유 무기층을 함유하는 경우, 하기 반응식에 의해, 흡착수가 탈리한다고 생각된다.
2Mg-OH→Mg-O-Mg+H2O
계속해서, 고온 조건 하의 무기층(14)과 유리 기판(18)의 계면에 있어서는, 무기층(14)의 제1 주면(14a)과 흡착수(H2O)가 하기 반응식과 같이 반응하여, 불화 수소(HF)가 생성된다고 생각된다.
MgF2+H2O→MgO+2HF
계속해서, 생성한 HF가, 하기 반응식과 같이, 유리 기판(18)의 제1 주면(18a)을 구성하는 SiO2와 반응하여, H2SiF6으로서 휘산된다고 생각된다.
SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O
이와 같이 하여, 유리 적층체(10)에 고온 조건 하에서의 처리를 실시함으로써 유리 기판(18)에 있어서의 제1 주면(18a) 측의 영역(무기층(14)측의 영역)에는, 취약층(26)이 형성된다. 즉, 취약층(26)은 유리 기판(18)에서 유래되는 층인데, H2SiF6의 휘산에 의해, 층을 구성해야할 Si가 빠져서 취약해져 있어, 응집 파괴되기 쉽다. 이 때문에, 후술하는 분리 공정에 있어서는, 취약층(26)에 응집 파괴가 발생하여, 유리 기판(18)을 용이하게 박리할 수 있다.
취약층(26)은 유리 기판(18)에서 유래되는 층인 것으로부터, 그의 조성 등은 기본적으로는 유리 기판(18)에 의존하는데, 유리 기판(18)과 마찬가지로, 적어도, Si 및 Al을 함유한다. 또한, O(산소 원소)를 제외하고, 함유량이 가장 많은 제1 원소가 Si이며, 함유량이 제1 원소 다음으로 많은 제2 원소가 Al인 것이 바람직하다.
또한, 취약층(26)은 유리 기판(18)의 Si가 휘산하여 형성된 층이기 때문에, 유리 기판(18)보다 층 중의 Si량이 상대적으로 적어져 있다. 이 때문에, 층 중에 있어서의 Si에 대한 Al의 원자비(Al/Si)는 취약층(26)보다 유리 기판(18)쪽이 작다.
보다 상세하게는, 유리 기판(18) 중에 있어서의 Al과 Si의 원자비 X(Al/Si)에 대한, 취약층(26) 중에 있어서의 Al과 Si의 원자비 Y(Al/Si)의 비(Y/X)는 1.2 이상이며, 본 발명의 효과가 보다 우수한 점에서, 1.3 이상이 바람직하고, 1.5 이상이 보다 바람직하다. 상한은 특별히 한정되지 않지만, 통상, 4.0 이하의 경우가 많다.
또한, 상기 원자비는, 예를 들어, X선 광전자 분광(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)법에 의해 측정할 수 있다.
취약층(26)의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 효과가 보다 우수한 점에서, 30nm 이상이 바람직하고, 50nm 이상이 보다 바람직하다. 상한은 특별히 한정되지 않지만, 통상, 500nm 이하가 많다.
유리 적층체(10)(11)는 여러가지 용도로 사용할 수 있고, 예를 들어, 후술하는 표시 장치용 패널, PV, 박막 이차 전지, 표면에 회로가 형성된 반도체 웨이퍼 등의 전자 부품을 제조하는 용도 등을 들 수 있다. 또한, 이 용도에서는, 유리 적층체(10)가 고온 조건(예를 들어, 400℃ 이상)에서 노출되는(예를 들어, 10분간 이상) 경우가 많다.
여기서, 표시 장치용 패널이란, LCD, OLED, 전자 페이퍼, 플라즈마 디스플레이 패널, 필드에미션 패널, 양자 도트 LED 패널, MEMS(Micro Electro Mechanical Systems) 셔터 패널 등이 포함된다.
[전자 디바이스 및 그의 제조 방법]
이어서, 전자 디바이스 및 그의 제조 방법의 바람직한 실시 형태에 대하여 상세하게 설명한다.
도 3의 (A) 및 (B)는 본 발명의 전자 디바이스의 제조 방법의 바람직한 실시 형태에 있어서의 각 공정을 순서대로 도시하는 모식적 단면도이며, 도 3의 (A)는 부재 형성 공정을 도시하고, 도 3의 (B)는 분리 공정을 도시한다. 즉, 본 발명의 전자 디바이스의 제조 방법은, 부재 형성 공정 및 분리 공정을 구비한다.
이하에, 도 3의 (A) 및 (B)를 참조하면서, 각 공정에서 사용되는 재료 및 그의 수순에 대하여 상세하게 설명한다. 먼저, 부재 형성 공정에 대하여 상세하게 설명한다.
〔부재 형성 공정〕
부재 형성 공정은, 유리 적층체 중의 유리 기판 상에 전자 디바이스용 부재를 형성하는 공정이다.
보다 구체적으로는, 도 3의 (A)에 도시한 바와 같이, 유리 기판(18)의 제2 주면(18b) 상에 전자 디바이스용 부재(20)가 형성되고, 전자 디바이스용 부재 구비 적층체(22)가 제조된다.
먼저, 본 공정에서 사용되는 전자 디바이스용 부재(20)에 대하여 상세하게 설명하고, 그의 후속 공정의 수순에 대하여 상세하게 설명한다.
<전자 디바이스용 부재(기능성 소자)>
전자 디바이스용 부재(20)는 유리 기판(18)의 제2 주면(18b) 상에 형성되어 전자 디바이스의 적어도 일부를 구성하는 부재이다. 보다 구체적으로는, 전자 디바이스용 부재(20)로서는, 표시 장치용 패널, 태양 전지, 박막 이차 전지, 표면에 회로가 형성된 반도체 웨이퍼 등의 전자 부품 등에 사용되는 부재를 들 수 있다. 표시 장치용 패널로서는, 액정 패널, 유기 EL 패널, 플라즈마 디스플레이 패널, 필드에미션 패널 등이 포함된다.
예를 들어, 태양 전지용 부재로서는, 실리콘형에서는, 정극의 산화주석 등 투명 전극, p층/i층/n층으로 표시되는 실리콘층, 및 부극의 금속 등을 들 수 있고, 기타, 화합물형, 색소 증감형, 양자 도트형 등에 대응하는 각종 부재 등을 들 수 있다.
또한, 박막 이차 전지용 부재로서는, 리튬 이온형에서는, 정극 및 부극의 금속 또는 금속 산화물 등의 투명 전극, 전해질층의 리튬 화합물, 집전층의 금속, 밀봉층으로서의 수지 등을 들 수 있고, 기타, 니켈 수소형, 폴리머형, 세라믹스 전해질형 등에 대응하는 각종 부재 등을 들 수 있다.
또한, 전자 부품용 부재로서는, CCD나 CMOS에서는, 도전부의 금속, 절연부의 산화규소나 질화규소 등을 들 수 있고, 그 밖에 압력 센서·가속도 센서 등 각종 센서나 리지드 프린트 기판, 플렉시블 프린트 기판, 리지드 플렉시블 프린트 기판 등에 대응하는 각종 부재 등을 들 수 있다.
<공정의 수순>
상술한 전자 디바이스용 부재 구비 적층체(22)의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고 전자 디바이스용 부재의 구성 부재의 종류에 따라 종래 공지된 방법으로, 유리 기판(18)의 제2 주면(18b)의 표면 상에, 전자 디바이스용 부재(20)를 형성한다.
또한, 전자 디바이스용 부재(20)는 유리 기판(18)의 제2 주면(18b)에 최종적으로 형성되는 부재의 전부(이하, 「전체 부재」라고 한다)가 아니라, 전체 부재의 일부(이하, 「부분 부재」라고 한다)여도 된다. 부분 부재 구비 유리 기판을, 그 후의 공정에서 전체 부재 구비 유리 기판(후술하는 전자 디바이스에 상당)으로 할 수도 있다. 또한, 전체 부재 구비 유리 기판에는, 그의 박리면(제1 주면)에 다른 전자 디바이스용 부재가 형성되어도 된다. 또한, 전체 부재 구비 적층체를 조립하고, 그 후, 전체 부재 구비 적층체로부터 무기층 구비 지지 기판(16)(무기층 및 지지 기판)을 박리하여, 전자 디바이스를 제조할 수도 있다. 또한, 전체 부재 구비 적층체를 2매 사용하여 전자 디바이스를 조립하고, 그 후, 전체 부재 구비 적층체로부터 2매의 무기층 구비 지지 기판(16)을 박리하여, 전자 디바이스를 제조할 수도 있다.
예를 들어, OLED를 제조하는 경우를 예로 들면, 유리 기판(18)의 제2 주면(18b)의 표면 상에 유기 EL 구조체를 형성하기 위해서, 투명 전극을 형성하고, 또한 투명 전극을 형성한 면 상에 홀 주입층·홀 수송층·발광층·전자 수송층 등을 증착하고, 이면 전극을 형성하고, 밀봉판을 사용하여 밀봉하는, 등의 각종 층 형성이나 처리가 행하여진다. 이 층 형성이나 처리로서, 구체적으로는, 성막 처리, 증착 처리, 밀봉판의 접착 처리 등을 들 수 있다.
또한, 예를 들어, TFT-LCD의 제조 방법은, 유리 적층체(10)의 유리 기판(18)의 제2 주면(18b) 상에 레지스트액을 사용하여, CVD법 및 스퍼터법 등, 일반적인 성막법에 의해 형성되는 금속막 및 금속 산화막 등에 패턴 형성하여 박막 트랜지스터(TFT)를 형성하는 TFT 형성 공정, 별도의 유리 적층체(10)의 유리 기판(18)의 제2 주면(18b) 상에 레지스트액을 패턴 형성에 사용하여 컬러 필터(CF)를 형성하는 CF 형성 공정, 및 TFT 구비 디바이스 기판과 CF 구비 디바이스 기판을 적층하는 접합 공정 등의 각종 공정을 갖는다.
TFT 형성 공정이나 CF 형성 공정에서는, 주지의 포토리소그래피 기술이나 에칭 기술 등을 사용하여, 유리 기판(18)의 제2 주면(18b)에 TFT나 CF를 형성한다. 이때, 패턴 형성용의 코팅액으로서 레지스트액이 사용된다.
또한, TFT나 CF를 형성하기 전에, 필요에 따라, 유리 기판(18)의 제2 주면(18b)을 세정해도 된다. 세정 방법으로서는, 주지의 드라이 세정이나 웨트 세정을 사용할 수 있다.
접합 공정에서는, TFT 구비 적층체와, CF 구비 적층체 사이에 액정재를 주입하여 적층한다. 액정재를 주입하는 방법으로서는, 예를 들어, 감압 주입법, 적하 주입법이 있다.
또한, 부재 형성 공정에서는, 예를 들어 400℃ 이상의 고온 조건 하에서의 처리가 실시된다. 이 때문에, 부재 형성 공정을 거침으로써, 도 3의 (A)에 도시한 바와 같이, 무기층(14)과 유리 기판(18) 사이에는 취약층(26)이 형성된다. 즉, 지지 기판(12)과, 무기층(14)과, 취약층(26)과, 유리 기판(18)과, 전자 디바이스용 부재(20)를 포함하는 유리 적층체(전자 디바이스용 부재 구비 적층체(22))가 형성된다.
〔분리 공정〕
분리 공정은, 상기 부재 형성 공정에서 얻어진 전자 디바이스용 부재 구비 적층체(22)로부터 무기층 구비 지지 기판(16)(무기층 및 지지 기판)을 박리하여, 전자 디바이스용 부재(20) 및 유리 기판(18)을 포함하는 전자 디바이스(24)(전자 디바이스용 부재 구비 유리 기판)를 얻는 공정이다. 즉, 전자 디바이스용 부재 구비 적층체(22)를 무기층 구비 지지 기판(16)(무기층 및 지지 기판)과 전자 디바이스(24)로 분리하는 공정이다. 또한, 이때, 취약층(26)에 있어서 응집 파괴가 일어나는 것에 의해, 무기층 구비 지지 기판(16)과 전자 디바이스(24)로 분리하는 경우가 많다.
박리 시의 유리 기판(18) 상의 전자 디바이스용 부재(20)가 필요한 전체 구성 부재의 형성의 일부일 경우에는, 분리 후, 나머지의 구성 부재를 유리 기판(18) 상에 형성할 수도 있다.
무기층 구비 지지 기판(16)과 전자 디바이스(24)로 분리하는 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 무기층(14)과 유리 기판(18) 사이에 위치하는 취약층(26) 부근에 예리한 칼날형의 것을 삽입하여, 박리의 계기를 부여한 뒤에, 물과 압축 공기의 혼합 유체를 분사하거나 하여 박리할 수 있다. 바람직하게는, 전자 디바이스용 부재 구비 적층체(22)의 지지 기판(12)이 상측, 전자 디바이스용 부재(20)측이 하측이 되도록 정반 상에 설치하고, 전자 디바이스용 부재(20)측을 정반 상에 진공 흡착하고(양면에 지지 기판이 적층되어 있는 경우에는 순차 행한다), 이 상태에서 먼저 취약층(26) 부근에 칼날을 침입시킨다. 그리고, 그 후에 지지 기판(12)측을 복수의 진공 흡착 패드로 흡착하고, 칼날을 삽입한 개소 부근으로부터 순서대로 진공 흡착 패드를 상승시킨다. 그렇게 하면, 취약층(26)에서 응집 파괴가 일어나서 무기층 구비 지지 기판(16)을 용이하게 박리할 수 있다.
전자 디바이스(24)를 박리할 때의 박리 강도는, 특별히 제한되지 않지만, 공업적인 점으로부터는, 2.0N/25mm 이하가 바람직하고, 1.2N/25mm 이하가 보다 바람직하다.
또한, 전자 디바이스(24)를 박리할 때의 박리 강도는, 유리 기판(18)을 박리할 때의 박리 강도라고도 바꿔 말할 수 있다. 즉, 지지 기판(12)과, 무기층(14)과, 취약층(26)과, 유리 기판(18)을 포함하는 유리 적층체(필요에 따라, 전자 디바이스용 부재(20)를 포함한다)(11)로부터 유리 기판(18)을 박리할 때의 박리 강도는, 상기 범위인 것이 바람직하다.
또한, 본 명세서에 있어서 박리 강도는 후술하는 실시예 1에 기재된 박리 시험에 의해 구할 수 있다.
상기 공정에 의해 얻어진 전자 디바이스(24)는 휴대 전화, 스마트폰, 태블릿형 PC 등의 모바일 단말기에 사용되는 소형의 표시 장치의 제조에 바람직하다. 표시 장치는 주로 LCD 또는 OLED이며, LCD로서는, TN형, STN형, FE형, TFT형, MIM형, IPS형, VA형 등을 포함한다. 기본적으로 패시브 구동형, 액티브 구동형 중 어느 표시 장치의 경우에도 적용할 수 있다.
또한, 상기 수순으로 분리된 무기층 구비 지지 기판(16)에 새로운 유리 기판(18)을 적층하여, 새로운 유리 적층체(10)로 해도 된다.
실시예
이하에, 실시예 등에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
이하의 실시예 및 비교예에서는, 유리 기판으로서, 무알칼리 붕규산 유리를 포함하는 유리판(세로 100mm, 가로 100mm, 판 두께 0.2mm, 선팽창 계수 38×10-7/℃, 아사히 가라스사 제조 상품명 「AN100」)을 사용하였다.
또한, 지지 기판으로서는, 동일하게 무알칼리 붕규산 유리를 포함하는 유리판(세로 100mm, 가로 100mm, 판 두께 0.5mm, 선팽창 계수 38×10-7/℃, 아사히 가라스사 제조 상품명 「AN100」)을 사용하였다.
또한, 유리 기판 및 지지 기판으로서 사용한 무알칼리 붕규산 유리의 조성(산화물 기준의 질량 백분율 표시)은 이하와 같다.
SiO2: 59.8％
Al2O3: 17.2％
B2O3: 7.9％
MgO: 3.3％
CaO: 4.0％
SrO: 7.7％
BaO: 0.1％
<실시예 1>
지지 기판의 한쪽 주면을 순수 세정하고, 그 후 알칼리 세정하여 청정화하였다. 무기층의 형성에는 진공 증착 장치(쇼와 신쿠사 제조, SEC-16CM)를 사용하였다. 증착원에 MgF2(마그네슘 불화물)의 펠릿을 사용하여 10- 5Torr 이하까지 배기한 후에, 실온에서 제막을 행하였다. 무기층의 두께는, 수정 진동자를 막 두께 센서로 하는 막 두께 모니터, 및 촉침식 막 두께 측정기에 의해 측정했다(이하, 동일함). 청정화한 면에, 증착법에 의해, 두께 30nm의 MgF2층(무기층에 상당)을 형성하여, 유리 적층체 A1용의 무기층 구비 지지 기판을 얻었다.
얻어진 무기층 구비 지지 기판의 무기층의 제1 주면의 표면 조도(Ra)는 0.3nm였다. 또한, 표면 조도(Ra)는 AFM(기종: L-trace(Nanonavi), 히타치 하이테크놀러지즈사 제조)을 사용하여, JIS B 0601(2001년 개정)에 준거하여 측정했다(이하, 동일함).
이어서, 얻어진 무기층 구비 지지 기판의 무기층의 제1 주면에 대하여 알칼리 처리를 실시하였다. 구체적으로는, 먼저, 무기층의 제1 주면을 40℃의 수산화칼륨 수용액(수산화칼륨(3질량％, pH12 이상)으로 샤워 세정하였다. 다음으로 25℃의 순수에 의해, 수산화칼륨 수용액을 충분히 제거하였다. 그 후 에어압에 의해 순수를 제거하였다. 이에 의해, 무기층의 제1 주면의 수접촉각을 4°로 하였다.
또한, 수접촉각은, 교와 가이멘 가가쿠사 제조의 접촉각계 CA-X형을 사용하여, JIS R 3257:1999에 준거하여 측정했다(이하, 동일함).
이어서, 유리 기판의 한쪽 주면을 순수 세정하고, 그 후 알칼리 세정하여 청정화하였다. 계속해서, 무기층 구비 지지 기판의 무기층의 제1 주면과, 유리 기판의 청정화한 제1 주면을, 실온 하에서 진공 프레스에 의해 접합하여, 유리 적층체 A1을 얻었다.
또한, 알칼리 처리 후부터 유리 기판의 적층까지의 시간은 5분이었다.
얻어진 유리 적층체 A1에 있어서는, 무기층 구비 지지 기판과 유리 기판은, 기포를 발생하지 않고 밀착되어 있고, 변형형 결점도 없고, 평활성도 양호하였다.
유리 적층체 A1에 대하여 질소 분위기에서, 550℃에서 10분간 가열 처리를 실시하였다. 이에 의해, 무기층과 유리 기판 사이에는 취약층이 형성되었다. 취약층의 두께는 140nm였다. 또한, 취약층의 두께는, 주사형 전자 현미경을 사용하여 측정했다(이하, 동일함).
이어서, 이하의 박리 시험을 행하여, 유리 기판의 박리 강도(N/25mm)를 측정하였다.
측정 방법은, 폭 25mm·길이 70mm의 유리 적층체 A1을 준비하고, 오토그래프 AG-20/50kNXDplus(시마즈 세이사쿠쇼)를 사용하여, 유리 기판의 박리를 행하였다.
이때, 가열 처리 후의 유리 적층체 A1의 취약층 부근에 두께 0.1mm의 스테인리스제 나이프를 삽입시켜서 박리의 절결부를 형성한 후, 유리 기판을 완전히 고정하고, 지지 기판을 인상함으로써 강도의 측정을 행하였다. 또한, 박리 속도는 30mm/min이었다. 하중을 검지한 지점을 0으로 하고, 그 위치로부터 2.0mm 인상한 위치에서의 박리 강도를 측정값으로 하였다. 그 때의 박리 강도는, 0.18N/25mm였다. 또한, 이 결과로부터, 무기층과 지지 기판의 층의 계면의 박리 강도가, 무기층과 유리 기판의 계면의 박리 강도보다 큰 것이 확인되었다.
이 박리 시에, 취약층이 응집 파괴되었다. 박리한 무기층 구비 지지 기판에 있어서의 무기층의 제1 주면 상에는, 응집 파괴된 취약층의 부착이 확인되었다. 따라서, 무기층의 제1 주면 상에 부착되어 있었던 취약층에 대해서, 취약층 중에 있어서의 Al과 Si의 원자비 Y(Al/Si)를 측정한 바, 그 값은 0.48이었다.
마찬가지로, 유리 기판 중에 있어서의 Al과 Si의 원자비 X(Al/Si)를 측정한 바, 그 값은 0.19였다.
따라서, 원자비 X에 대한 원자비 Y의 비(Y/X)는 2.53(소수점 세째자리를 반올림)이었다.
또한, 원자비의 측정에는, X선 광전자 분광 장치(PHI5000VersaProbe, 알박 파이사 제조)를 사용했다(이하, 동일함).
<실시예 2 내지 3>
MgF2층을 형성하는 대신, 이하의 수순에 따라서 CeF3(세륨 불화물)층(실시예 2), 또는, SnO2·F(불소 도프 산화주석)층(실시예 3)을 각각 제작한 이외에는, 실시예 1과 동일한 수순에 따라 유리 적층체 A2 내지 A3을 제조하였다.
《CeF3층의 제작 수순》
지지 기판의 한쪽 주면을 순수 세정하고, 그 후 알칼리 세정하여 청정화하였다. 또한, 청정화한 면에, 증착법에 의해, 두께 30nm의 CeF3층(무기층에 상당)을 형성하여, 유리 적층체 A2용의 무기층 구비 지지 기판을 얻었다.(실시예 2)
《SnO2·F층의 제작 수순》
지지 기판의 한쪽 주면을 순수 세정하고, 그 후 알칼리 세정하여 청정화하였다. 또한, 청정화한 면에, 대기압 열CVD법에 의해, 550℃에서, 모노부틸트리클로라이드(MBTC), H2O, O2, 및 HF를 동시에 분사하여, 두께 10nm의 SnO2·F층(무기층에 상당)을 형성하여, 유리 적층체 A3용의 무기층 구비 지지 기판을 얻었다.(실시예 3)
얻어진 유리 적층체 A2 내지 A3은, 무기층 구비 지지 기판과 유리 기판은, 기포를 발생하지 않고 밀착하고 있고, 변형형 결점도 없고, 평활성도 양호하였다.
유리 적층체 A2 내지 A3에 대하여 실시예 1과 동일한 수순에 따라 가열 처리를 실시하였다. 이에 의해, 무기층과 유리 기판 사이에는 취약층이 형성되었다. 이어서, 실시예 1과 동일하게 하여, 가열 처리 후의 유리 기판의 박리를 실시한 바, 무기층 구비 지지 기판과 유리 기판으로 박리(분리)할 수 있었다.
이 박리 시에, 취약층이 응집 파괴되었다. 박리한 무기층 구비 지지 기판에 있어서의 무기층의 제1 주면 상에는, 응집 파괴된 취약층의 부착이 확인되었다. 따라서, 실시예 2 내지 3에 있어서도, 실시예 1과 동일하게 하여, 취약층의 원자비 Y(Al/Si), 유리 기판의 원자비 X(Al/Si), 및 원자비 X에 대한 원자비 Y의 비(Y/X)를 측정하였다.
또한, 실시예 1과 동일하게 하여, 유리 기판을 박리할 때의 박리 강도(단위: N/25mm)를 측정하였다.
모든 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<비교예 1>
MgF2층을 형성하는 대신, 이하의 수순에 따라서 CeO2(세륨 옥사이드)를 제작한 이외에는, 실시예 1과 동일한 수순에 따라, 유리 적층체 B1을 제조하였다.
《CeO2층의 제작 수순》
지지 기판의 한쪽 주면을 순수 세정하고, 그 후 알칼리 세정하여 청정화하였다. 또한, 청정화한 면에, 마그네트론 스퍼터링법에 의해, 두께 30nm의 CeO2층을 형성하여, 유리 적층체 B1용의 무기층 구비 지지 기판을 얻었다.
얻어진 유리 적층체 B1은, 무기층 구비 지지 기판과 유리 기판은, 기포를 발생하지 않고 밀착하고 있고, 변형형 결점도 없고, 평활성도 양호하였다.
유리 적층체 B1에 대하여 실시예 1과 동일한 수순에 따라 가열 처리를 실시하고, 얻어진 유리 적층체 B1에 있어서는, 무기층 구비 지지 기판과 유리 기판은, 부분적으로 기포를 발생하면서, 밀착하고 있었다. 무엇보다, 가열 처리 후의 유리 적층체 B1에 있어서, 무기층과 유리 기판 사이에 취약층의 형성은 확인할 수 없었다.
이어서, 가열 처리 후의 유리 적층체 B1에 대하여 실시예 1과 동일한 수순에 따라, 나이프를 삽입하여 유리 기판의 박리를 시도했으나, 유리 기판을 박리할 수는 없었다.
<비교예 2>
MgF2층을 형성하는 대신, 이하의 수순에 따라서 ITO(산화인듐 주석층)를 제작한 이외에는, 실시예 1과 동일한 수순에 따라, 유리 적층체 B2를 제조하였다.
《ITO층의 제작 수순》
지지 기판의 한쪽 주면을 순수 세정하고, 그 후 알칼리 세정하여 청정화하였다. 또한, 청정화한 면에, 마그네트론 스퍼터링법(가열 온도 300℃, 성막 압력 5mTorr, 파워 밀도 4.9W/㎠)에 의해, 두께 30nm의 ITO층(산화인듐 주석층)을 형성하여, 유리 적층체 B2용의 무기층 구비 지지 기판을 얻었다.
얻어진 유리 적층체 B2는, 무기층 구비 지지 기판과 유리 기판은, 기포를 발생하지 않고 밀착하고 있고, 변형형 결점도 없고, 평활성도 양호하였다.
유리 적층체 B2에 대하여 실시예 1과 동일한 수순에 따라 가열 처리를 실시하고, 얻어진 유리 적층체 B2에 있어서는, 무기층 구비 지지 기판과 유리 기판은, 부분적으로 기포를 발생하면서, 밀착하고 있었다. 무엇보다, 가열 처리 후의 유리 적층체 B2에 있어서, 무기층과 유리 기판 사이에 취약층의 형성은 확인할 수 없었다.
이어서, 가열 처리 후의 유리 적층체 B2에 대하여 실시예 1과 동일한 수순에 따라, 나이프를 삽입하여 유리 기판의 박리를 시도했으나, 유리 기판을 박리할 수는 없었다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2의 결과를 이하의 표 1에 통합하여 나타낸다.
또한, 실시예 1 내지 3에 있어서는, 상기 유리 기판의 박리의 결과로부터, 무기층과 지지 기판의 층의 계면의 박리 강도가, 무기층과 유리 기판의 계면의 박리 강도보다 큰 것이 확인되었다.
이하의 표 1 중, 「무기층」의 「종류」의 란에는, 지지 기판 상에 배치(고정)된 무기층의 종류를 기재하고, 「융점」의 란에는, 그의 융점을 기재하였다.
또한, 이하의 표 1 중, 비(Y/X)에 관한 란에는, 취약층의 형성이 확인되지 않은 경우에는, 「-」을 기재하였다.
또한, 이하의 표 1 중, 「평가」의 「적층성」의 란에는, 유리 적층체를 제작했을 때의 결과를 기재하였다. 무기층 구비 지지 기판과 유리 기판이, 기포를 발생하지 않고 밀착하고 있고, 변형형 결점도 없고, 평활성도 양호한 경우에는, 적층성이 우수한 것으로 하여 「○」를 기재하고, 그 이외의 경우에는 「×」를 기재하였다.
또한, 이하의 표 1 중, 「평가」의 「박리성」의 란에는, 가열 처리 후에 유리 기판을 박리할 수 있는 경우에는 박리성이 우수한 것으로 하여 「○」를 기재하고, 박리할 수 없었을 경우에는 박리성이 떨어진 것으로 하여 「×」를 기재하였다.
또한, 이하의 표 1 중, 「평가」의 「박리 강도」의 란에는, 박리 강도를 측정하지 않았을 경우에는, 「-」을 기재하였다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 3에서는, 지지 기판 상의 무기층과 유리 기판의 적층성이 우수하고, 또한, 고온 조건 하의 처리 후 유리 적층체는, 유리 기판을 용이하게 박리할 수 있었다.
이에 비해, 무기층으로서 CeO2층 또는 ITO층을 사용한 비교예 1 및 2는 적층성은 양호했지만, 박리성이 떨어져 있었다.
<실시예 4>
본 예에서는, 실시예 1에서 제조된, 가열 처리 전의 유리 적층체 A1을 사용하여 OLED를 제작하였다. 또한, 이하의 프로세스에 있어서의 가열 처리 온도로서는 400℃ 이상의 처리가 실시된다.
보다 구체적으로는, 유리 적층체 A1에 있어서의 유리 기판의 제2 주면 상에, 스퍼터링법에 의해 몰리브덴을 성막하고, 포토리소그래피법을 사용한 에칭에 의해 게이트 전극을 형성하였다. 이어서, 플라즈마 CVD법에 의해, 게이트 전극을 설치한 유리 기판의 제2 주면측에, 추가로 질화 실리콘, 진성 아몰퍼스 실리콘, n형 아몰퍼스 실리콘의 순서로 성막하고, 계속하여 스퍼터링법에 의해 몰리브덴을 성막하고, 포토리소그래피법을 사용한 에칭에 의해, 게이트 절연막, 반도체 소자부 및 소스/드레인 전극을 형성하였다. 이어서, 플라즈마 CVD법에 의해, 유리 기판의 제2 주면측에, 추가로 질화 실리콘을 성막하여 패시베이션층을 형성한 후에, 스퍼터링법에 의해 산화인듐 주석을 성막하고, 포토리소그래피법을 사용한 에칭에 의해, 화소 전극을 형성하였다.
계속해서, 유리 기판의 제2 주면측에, 추가로 증착법에 의해 정공 주입층으로서 4,4',4"-트리스(3-메틸페닐페닐아미노)트리페닐아민, 정공 수송층으로서 비스 [(N-나프틸)-N-페닐]벤지딘, 발광층으로서 8-퀴놀리놀 알루미늄 착체(Alq3)에 2,6-비스[4-[N-(4-메톡시페닐)-N-페닐]아미노스티릴]나프탈렌-1,5-디카르보니트릴(BSN-BCN)을 40체적％ 혼합한 것, 전자 수송층으로서 Alq3을 이 순서로 성막하였다. 이어서, 유리 기판의 제2 주면측에 스퍼터링법에 의해 알루미늄을 성막하고, 포토리소그래피법을 사용한 에칭에 의해 대향 전극을 형성하였다. 이어서, 대향 전극을 형성한 유리 기판의 제2 주면 상에, 자외선 경화형의 접착층을 개재하여 한 장 더 유리 기판을 접합하여 밀봉하였다. 상기 수순에 의해 얻어진, 유리 기판 상에 유기 EL 구조체를 갖는 유리 적층체는, 전자 디바이스용 부재 구비 적층체에 해당한다.
계속해서, 얻어진 유리 적층체의 밀봉체측을 정반에 진공 흡착시킨 다음, 유리 적층체의 코너부의 취약층 부근에, 두께 0.1mm의 스테인리스제 칼날을 삽입하고, 무기층 구비 지지 기판을 분리하여, OLED 패널(전자 디바이스에 해당함. 이하 패널 A라고 한다)을 얻었다. 제작한 패널 A에 IC 드라이버를 접속하고, 상온 상압 하에서 구동시킨 바, 구동 영역 내에 있어서 표시 불균일은 보이지 않았다.
<실시예 5>
본 예에서는, 실시예 1에서 제조된, 가열 처리 전의 유리 적층체 A1을 사용하여 LCD를 제작하였다. 또한, 이하의 프로세스에 있어서의 가열 처리 온도로서는 400℃ 이상의 처리가 실시된다.
유리 적층체 A1을 2매 준비하고, 먼저, 한쪽 유리 적층체 A1에 있어서의 유리 기판의 제2 주면 상에, 스퍼터링법에 의해 몰리브덴을 성막하고, 포토리소그래피법을 사용한 에칭에 의해 게이트 전극을 형성하였다. 이어서, 플라즈마 CVD법에 의해, 게이트 전극을 설치한 유리 기판의 제2 주면측에, 추가로 질화 실리콘, 진성 아몰퍼스 실리콘, n형 아몰퍼스 실리콘의 순서로 성막하고, 계속하여 스퍼터링법에 의해 몰리브덴을 성막하고, 포토리소그래피법을 사용한 에칭에 의해, 게이트 절연막, 반도체 소자부 및 소스/드레인 전극을 형성하였다. 이어서, 플라즈마 CVD법에 의해, 유리 기판의 제2 주면측에, 추가로 질화 실리콘을 성막하여 패시베이션층을 형성한 후에, 스퍼터링법에 의해 산화인듐 주석을 성막하고, 포토리소그래피법을 사용한 에칭에 의해, 화소 전극을 형성하였다. 이어서, 화소 전극을 형성한 유리 기판의 제2 주면 상에, 롤 코팅법에 의해 폴리이미드 수지액을 도포하고, 열경화에 의해 배향층을 형성하고, 러빙을 행하였다. 얻어진 유리 적층체를, 유리 적층체 X1이라 칭한다.
이어서, 다른 한쪽의 유리 적층체 A1에 있어서의 유리 기판의 제2 주면 상에, 스퍼터링법에 의해 크롬을 성막하고, 포토리소그래피법을 사용한 에칭에 의해 차광층을 형성하였다. 이어서, 차광층을 형성한 유리 기판의 제2 주면측에, 추가로 다이 코팅법에 의해 컬러 레지스트를 도포하고, 포토리소그래피법 및 열경화에 의해 컬러 필터층을 형성하였다. 이어서, 유리 기판의 제2 주면측에, 추가로 스퍼터링법에 의해 산화인듐 주석을 성막하여, 대향 전극을 형성하였다. 이어서, 대향 전극을 설치한 유리 기판의 제2 주면 상에, 다이 코팅법에 의해 자외선 경화 수지액을 도포하고, 포토리소그래피법 및 열경화에 의해 기둥형 스페이서를 형성하였다. 이어서, 기둥형 스페이서를 형성한 유리 기판의 제2 주면 상에, 롤 코팅법에 의해 폴리이미드 수지액을 도포하고, 열경화에 의해 배향층을 형성하고, 러빙을 행하였다. 이어서, 유리 기판의 제2 주면측에, 디스펜서법에 의해 시일용 수지액을 프레임형으로 묘화하고, 프레임 내에 디스펜서법에 의해 액정을 적하한 후에, 상술한 유리 적층체 X1을 사용하여, 2매의 유리 적층체의 유리 기판의 제2 주면측끼리를 접합하고, 자외선 경화 및 열경화에 의해 LCD 패널을 갖는 적층체를 얻었다. 여기에서의 LCD 패널을 갖는 적층체를 이하, 패널 구비 적층체 X2라고 한다.
이어서, 실시예 1과 마찬가지로 패널 구비 적층체 X2로부터 양면의 무기층 구비 지지 기판을 박리하여, TFT 어레이를 형성한 기판 및 컬러 필터를 형성한 기판을 포함하는 LCD 패널 B(전자 디바이스에 해당)를 얻었다.
제작한 LCD 패널 B에 IC 드라이버를 접속하고, 상온 상압 하에서 구동시킨 바, 구동 영역 내에 있어서 표시 불균일은 보이지 않았다.
본 발명을 상세하게, 또한 특정한 실시 형태를 참조하여 설명했지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고 여러가지 변경이나 수정을 가할 수 있는 것은 당업자에 있어서 명확하다. 본 출원은 2014년 4월 25일 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원 제2014-091460)에 기초하는 것이고, 그의 내용은 여기에 참조로서 도입된다.
10: 유리 적층체
11: 유리 적층체
12: 지지 기판
14: 무기층
14a: 제1 주면(무기층의 지지 기판측과는 반대측의 표면)
16: 무기층 구비 지지 기판
18: 유리 기판
18a: 제1 주면(유리 기판의 무기층측의 표면)
18b: 제2 주면(유리 기판의 무기층측과는 반대측의 표면)
20: 전자 디바이스용 부재
22: 전자 디바이스용 부재 구비 적층체
24: 전자 디바이스(전자 디바이스용 부재 구비 유리 기판)
26: 취약층
11: 유리 적층체
12: 지지 기판
14: 무기층
14a: 제1 주면(무기층의 지지 기판측과는 반대측의 표면)
16: 무기층 구비 지지 기판
18: 유리 기판
18a: 제1 주면(유리 기판의 무기층측의 표면)
18b: 제2 주면(유리 기판의 무기층측과는 반대측의 표면)
20: 전자 디바이스용 부재
22: 전자 디바이스용 부재 구비 적층체
24: 전자 디바이스(전자 디바이스용 부재 구비 유리 기판)
26: 취약층
Claims (10)
- 지지 기판 및 상기 지지 기판 상에 배치된 무기층을 갖는 무기층 구비 지지 기판과,
상기 무기층 상에 박리 가능하게 적층된 유리 기판을 구비하고,
상기 무기층이, F를 함유하는 F 함유 무기층을 함유하는, 유리 적층체. - 지지 기판, 무기층, 취약층, 및 유리 기판을 이 순으로 구비하고,
상기 무기층이, F를 함유하는 F 함유 무기층을 함유하고,
상기 취약층이, Al 및 Si를 함유하는 무기층이며,
상기 유리 기판 중에 있어서의 Al과 Si의 원자비 X(Al/Si)에 대한, 상기 취약층 중에 있어서의 Al과 Si의 원자비 Y(Al/Si)의 비(Y/X)가 1.2 이상인, 유리 적층체. - 제2항에 있어서, 상기 유리 기판을 박리할 때의 박리 강도가 2.0N/25mm 이하인, 유리 적층체.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 F 함유 무기층이, 금속 불화물 및 불소 도프 금속 산화물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는, 유리 적층체.
- 제4항에 있어서, 상기 금속 불화물의 융점이, 800℃ 이상인, 유리 적층체.
- 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 금속 불화물이, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, Sc, Y, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, Ga, In 및 란타노이드로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 원소를 포함하는, 유리 적층체.
- 제4항에 있어서, 상기 불소 도프 금속 산화물이 불소 도프 산화주석인, 유리 적층체.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기층의 표면 조도가 2nm 이하인, 유리 적층체.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지지 기판이 유리판인, 유리 적층체.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 유리 적층체가 구비하는 상기 유리 기판의 상기 무기층측과는 반대측의 표면 상에 전자 디바이스용 부재를 형성하여, 전자 디바이스용 부재 구비 적층체를 얻는 부재 형성 공정과,
상기 전자 디바이스용 부재 구비 적층체로부터 상기 무기층 및 상기 지지 기판을 박리하여, 상기 유리 기판 및 상기 전자 디바이스용 부재를 갖는 전자 디바이스를 얻는 분리 공정
을 구비하는 전자 디바이스의 제조 방법.
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