JP4769225B2 - 2次(再充電)リチウム電池用正極材料 - Google Patents
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Description
本発明は、2次(再充電)アルカリイオン電池に関する。より具体的には、本発明は、アルカリイオン電池用の電極として使用される材料に関する。本発明は、定序橄欖石(ordered olivine)または菱面体晶NASICON構造を有し、少なくとも1つの構成成分(constituent)としてポリアニオン(PO4)3−を含有する、アルカリイオン再充電電池用電極材料として使用される遷移金属化合物を提供する。
今日のリチウム電池は、負極として固体還元剤を、そして正極として固体酸化剤を用いている。放電時、金属性負極は、Li+イオンをLi+イオン電解質に、そして電子を外部回路に供給する。典型的に、正極は、ゲスト種として電解質から可逆的にLi+イオンが注入される電子伝導性ホスト(electronically conducting host)であり、外部回路からの電子によって電荷補償される(charge-compensated)。リチウム2次電池の負極および正極における化学反応は可逆的でなければならない。充電時、外場(external field)によって正極から電子を除去することによって、Li+イオンを解放して電解質に戻し、これにより、親ホスト構造(parent host structure)を回復し、外場によって負極に電子を追加することによって、電荷補償Li+イオンを引き寄せて負極に戻し、これにより、外場を元の組成に回復する。
(1)再充電電気化学セル用の正極材料であって、該セルは負極および電解質をも備え、該正極が、式LiMPO 4 を有する化合物を含み、Mが少なくとも1つの第1列遷移金属カチオンである、正極材料。
(2)Mが、Mn、Fe、CoおよびNiよりなる群から選択される、項目1に記載の正極材料。
(3)Mが、複数のカチオンの組合せであり、該カチオンの少なくとも1つが、Mn、Fe、CoおよびNiよりなる群から選択される、項目1に記載の正極材料。
(4)Mが、Fe 1−x Mn x またはFe 1−x Ti x であり、0<x<1である、項目3に記載の正極材料。
(5)前記正極材料が、式LiFePO 4 を有する、項目2に記載の正極材料。
(6)再充電電気化学セル用の正極材料であって、該セルは負極および電解質をも備え、該正極材料が、式Y x M 2 (PO 4 ) 3 を有する菱面体晶NASICON材料を含み、Mが少なくとも1つの第1列遷移金属カチオンであり、0≦x≦5であり、YがLiまたはNaである、正極材料。
(7)Mが、Fe、V、MnおよびTiよりなる群から選択される、項目5に記載の正極材料。
(8)前記正極材料が、式Li 3+x Fe 2 (PO 4 ) 3 を有し、0≦x≦2である、項目7に記載の正極材料。
(9)前記正極材料が、式Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 を有する、項目7に記載の正極材料。
(10)式Li 1+x Ti 2 (PO 4 ) 3 を有する、項目7に記載の正極材料。
(11)式Li 2 FeTi(PO 4 ) 3 を有する、項目7に記載の正極材料。
(12)式Li x TiNb(PO 4 ) 3 を有し、0≦x≦2である、項目7に記載の正極材料。
(13)式Li 1+x FeNb(PO 4 ) 3 を有し、0≦x≦2である、項目7に記載の正極材料。
(14)(a)Na 2 Fe 2 (PO 4 ) 3 を調製する工程と、
(b)イオン交換反応が起こるように該Na 2 Fe 2 (PO 4 ) 3 を溶融リチウム塩に接触させる工程と、
を包含する方法によって調製される、項目7に記載の正極材料。
(15)直接固体状態反応によって調製される、項目7に記載の正極材料。
(16)再充電電気化学セル用の正極材料であって、該セルは負極および電解質をも備え、該正極材料が、式Y x M 2 (PO 4 ) y (XO 4 ) 3−y を有する菱面体晶NASICON材料を含み、0<y≦3であり、Mが遷移金属原子であり、0≦x≦5であり、YがLiまたはNaであり、X=Si、AsまたはSである、正極材料。
(17)前記正極材料が、式Li 1+x Fe 2 (SO 4 ) 2 (PO 4 )を有し、0≦x≦2である、項目16に記載の正極材料。
(18)(a)FeCl 3 、(NH 4 ) 2 SO 4 およびLiH 2 PO 4 を含む水性溶液を調製する工程と、
(b)該溶液を蒸発させて乾燥材料を得る工程と、
(c)該乾燥材料を約500℃に加熱する工程と、
を包含する方法によって調製される、項目17に記載の正極材料。
(19)再充電電気化学セル用の正極材料であって、該セルは負極および電解質をも備え、該正極材料が、式A 3−x V 2 (PO 4 ) 3 を有する菱面体晶NASICON材料を含み、AがLi、Naまたはその組合せであり得、0≦x≦2である、正極材料。
(20)前記正極材料が、式Li 2−x NaV 2 (PO 4 ) 3 を有し、0≦x≦2である、項目19に記載の正極材料。
(21)(a)Na 3 V 2 (PO 4 ) 3 を調製する工程と、
(b)イオン交換反応が起こるように該Na 3 V 2 (PO 4 ) 3 を溶融リチウム塩に接触させる工程と、
を包含する方法によって調製される、項目19に記載の正極材料。
(22)直接固体状態反応によって調製される、項目19に記載の正極材料。
(23)負極、正極および電解質を備えた2次電池であって、該正極は、式LiMPO 4 を有する定序橄欖石化合物を含み、Mが少なくとも1つの第1列遷移金属カチオンである、電池。
(24)Mが、Mn、Fe、CoおよびNiよりなる群から選択される、項目23に記載の電池。
(25)Mが、複数のカチオンの組合せであり、該カチオンの少なくとも1つが、Mn、Fe、CoおよびNiよりなる群から選択される、項目23に記載の電池。
(26)MがFe 1−x Mn x またはFe 1−x Ti x であり、0≦x≦1である、項目25に記載の電池。
(27)負極、正極および電解質を備えた2次電池であって、該正極は、式Y x M 2 (PO 4 ) 3 を有する菱面体晶NASICON材料を含み、Mが少なくとも1つの第1列遷移金属カチオンで、0≦x≦5であり、YがLiまたはNaであり、該材料がLi 2+x FeTi(PO 4 ) 3 以外である、電池。
(28)Mが、Fe、V、MnおよびTiよりなる群から選択される、項目27に記載の電池。
(29)前記正極材料が、式Li 3+x Fe 2 (PO 4 ) 3 を有し、0≦x≦2である、項目28に記載の電池。
(30)前記正極材料が、式Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 を有する、項目29に記載の電池。
(31)前記正極材料が、式Li 2 FeTi(PO 4 ) 3 を有する、項目28に記載の電池。
(32)前記正極材料が、式Li x TiNb(PO 4 ) 3 を有し、0≦x≦2である、項目28に記載の電池。
(33)前記正極材料が、式Li 1+x FeNb(PO 4 ) 3 を有し、0≦x≦2である、項目28に記載の電池。
(34)負極、正極および電解質を備えた2次電池であって、該正極は、式Y x M 2 (PO 4 ) y (XO 4 ) 3−y を有する菱面体晶NASICON材料を含み、0<y≦3であり、Mが遷移金属原子であり、0≦x≦5であり、YがLiまたはNaであり、X=Si、AsまたはSである、電池。
(35)前記正極材料が、式Li 1+x Fe 2 (PO 4 )(SO 4 ) 2 を有し、0≦x≦2である、項目34に記載の電池。
(36)負極、正極および電解質を備えた2次電池であって、該正極は、式A 3−x V 2 (PO 4 ) 3 を有する菱面体晶NASICON材料を含み、AがLi、Naまたはその組合せであり得、0≦x≦2である、電池。
(37)前記正極材料が、式Li 2+x NaV 2 (PO 4 ) 3 を有し、0≦x≦2である、項目36に記載の電池。
本発明は、環境的に良性である、鉄のような、8面体サイト遷移金属酸化剤を有する、3次元骨組ホスト構造を形成する、より大きな4面体酸化物ポリアニオンを含有する酸化物を提供することによって、これらの目標を公知の2次電池正極材料よりも適切に満足する。
別の実施形態において、本発明は、電極セパレータを有するまたは有していない、負極、正極および電解質を備えた再充電電気化学セル用の電極材料を提供する。この電極材料は、一般式A3−xV2(PO4)3の菱面体晶NASICONを有する。これらの化合物において、AはLi、Naまたはその組合せであり得、0≦x≦2である。好適な実施形態において、この化合物は、単相の菱面体晶NASICON材料である。一般式A3−xV2(PO4)3の菱面体晶NASICON電極化合物用の好適な式には、式Li2−xNaV2(PO4)3(但し、0≦x≦2)を有するものが含まれるが、これらに限定はされない。
今日の2次(再充電)リチウム電池は、負極として固体還元剤を、そして正極として固体酸化剤を用いている。リチウム2次電池の負極および正極における化学反応は可逆的であることが重要である。放電時、金属性負極は、Li+イオンをLi+イオン電解質に、そして電子を外部回路に供給する。正極は、大きな固溶性範囲にわたって電解質の作動Li+イオンをゲスト種として可逆的に注入/抽出し得るホスト化合物である(Goodenough 1994)。Li+イオンをゲスト種として正極に注入すると、Li+イオンは、外部回路からの電子によって電荷補償される。充電時、外場によって正極から電子を除去することによって、Li+イオンを解放して電解質に戻し、これにより、親ホスト構造を回復する。結果的に外場によって負極に電子が追加されることにより、電荷補償Li+イオンを引き寄せて負極に戻し、これにより、外場を元の組成に回復する。
電池の電力出力Pは、電池によって流される電流Iと、正負のポスト(posts)間の電圧Vの積である(等式1)。
(1)
電圧Vは、電池の内部抵抗Rbによって、その開回路値Voc(I=0)から電圧降下IRbだけ低減される。
(2)
電圧の開回路値は、等式3によって決まる。
(3)
等式3において、nは作動イオンによって運ばれる電子電荷の数であり、Fはファラデー定数である。開回路電圧の大きさは、負極還元剤および正極酸化剤の電気化学的電位の達成可能な差μA−μCによって、そしてさらに、液体電解質のHOMO(最高被占分子軌道)およびLUMO(最低空分子軌道)間のエネルギーギャップEgによって、または固体電解質の価電子帯の最高点(top)と伝導帯の最低点(bottom)との間のエネルギーギャップEgによって、Voc<5Vに制限される。
μA−μC≦Eg
(4)
という制約が導入される。等式1および2から、高い最大電力Pmax(等式5)を達成するためには、可能な限り高いVocだけでなく、低い内部電池抵抗Rb(等式6参照)も要求されることが分かる。
(5)
Rb=Rel+Rin(A)+Rin(C)+Rc(A)+Rc(C)
(6)
イオン電流に対する電解質抵抗Relは、イオン伝導率σiの電解質によって充填される格子間空間の有効厚さL対幾何学的面積Aの比に比例する(等式7)。
(7)
イオンは拡散的に移動するので、σi(等式8参照)は温度と共に高くなる。動作温度TopにおいてAσi≦0.1Scm−1(最大σiは、強酸中における室温陽子伝導率σHを表す)であることから、大きな幾何学的面積Aおよび小さな厚さLを有する膜セパレータを使用する必要があることが分かる。
(8)
電解質−電極界面の作動イオンの移動に対する抵抗(resistance to transport)は、各電極における幾何学的面積および界面面積の比に比例する。
(9)
そのセルの化学反応で界面上でのイオン移動が行われる場合、等式9から、多孔性の小粒子電極を構成する必要があることが分かる。大きな電極容量を達成し且つそれを維持する、即ち、可逆反応において電極材料を高い比(fraction)で利用するためには、粒子間の良好な電子的接触および多数の放電/充電サイクルにわたる大きな粒子−電解質界面面積を達成し、それを維持することが必要である。可逆的な反応が1次相変化を含む場合、サイクルを繰り返すうちに、粒子が破損する、あるいは互いの接触を失って、電流コレクタへの連続的な電子通路が途切れる場合がある。
(10)
充電時、η(I)=(Vapp−Voc)は過電圧と呼ばれる。界面電圧降下は、図1の領域(i)において飽和する。従って、領域(ii)において、この曲線の傾きは、
dV/dI≒Rel+Rc(A)+Rc(C)
(11)
である。領域(iii)は、拡散制限的である。比較的大きな電流Iの場合、通常の処理では、イオンを電極/電解質界面に動かすまたはイオンを電極/電解質界面から除去することが、平衡反応を維持するために十分に高速に行われない。
2次リチウム電池に使用される本発明の正極材料は、リチウムを可逆的に注入できるホスト構造で構成される。そのセルが達成し得る最大電力出力Pmax(等式5参照)は、開回路電圧Voc=ΔE/e、および最大電力の電流Imaxにおける過電圧η(I)に依存する。
(12)
ΔEは、負極の仕事関数(または還元剤のHOMO)と正極の仕事関数(または酸化剤のLUMO)との間のエネルギー差である。高いVocを得るためには、酸化物またはハロゲン化物の正極を使用する必要がある。大きなVocおよび良好な導電率を得るためには、正極が酸化物であることが好ましい。η(Imax)を最小化するためには、電極が良好な電子部品(electronic)且つイオン伝導体であり、且つ電極/電解質界面上における質量移動に対する低い抵抗を提供しなければならない。高いImaxを得るためには、大きな電極/電解質表面積を有する必要がある。さらに、電極粒子内において2相界面がある場合、この界面上の質量移動速度が、電流を維持するのに十分に大きくなければならない。この制約によって、電流が増加するに従って、電極容量が制限される傾向がある。
化学量論比のLi2CO3またはLiOH・H2O、Fe{CH2COOH}2およびNH4H2PO4・H2Oをよく混合した混合物から定序橄欖石化合物LiFePO4を調製した。この混合物を、300〜350℃で焼成してNH3、H2OおよびCO2を除去し、その後、Ar中約800℃で24時間加熱して、LiFePO4を得た。同様の固体状態反応を用いて、LiMnPO4、LiFe1−xMnxPO4、LiCoPO4およびLiNiPO4を調製した。LiFePO4からのLiの化学的抽出によってLiFePO4からFePO4を得た。Li1−xFePO4の充電/放電曲線およびLiFePO4の放電/充電サイクルは、電流密度0.05mA・cm2−における、容量0.6Li/化学式単位の場合のリチウムに対するほぼ3.5Vの電圧と共に同様の結果であった(図2Aおよび図2C参照)。使用した電解質は、電圧をV<4.3Vに制限する幅(window)を有していた。使用した電解質の場合、LiMnPO4、LiCoPO4およびLiNiPO4からリチウムを抽出することはできなかった。なぜなら、これらは、抽出開始のためにV>4.3Vの電圧を必要とするからである。しかし、LiFe1−xMnxPO4からのLi抽出は、0≦x≦0.5で行われた。Mn3+/Mn2+対は、リチウムに対して4.0Vで電圧プラトーを与える。
本願発明者らは、リン酸を有する等構造の硫酸塩における酸化還元エネルギーを比較し、硫酸塩およびリン酸の異なる誘起効果に起因する変化の大きさを得た。菱面体晶Li1+xTi2(PO4)3は、リチウムに対して平坦な開回路電圧Voc=2.5Vを示すことが分かった。これは、FeTi(SO4)3の場合に見られるTi4+/Ti3+レベルよりも約0.8V低い。この平坦な電圧V(x)は、2相プロセスを示す。x=0.5の場合に菱面体晶相および斜方晶相の混在が見られた(DelmasおよびNadiri 1988、WangおよびHwu 1992)。本発明のLi2+xFeTi(PO4)3は放電時に単相を維持する。
本願に記載のものを補足する例示的な手順に関する詳細またはその他の詳細を提供する限りにおいて、以下の参考文献を具体的に本願に援用する。
Claims (5)
- (PO4) 3− を含む酸化物ポリアニオンを含有する化合物を含む正極材料であって、
該化合物は一般式MPO4を有し、そしてヘテロサイト型構造を有し、リチウムイオンの可逆的な挿入および脱離が可能であり、
ここで、Mが少なくとも1つの第1列遷移金属カチオンであり、FeおよびMnからなる群から選択され、そしてPが該酸化物ポリアニオンの四面体サイト中にあり、ここで、該正極材料は、一般式LiMPO 4 のオリビン構造を有するリチウム化化合物を合成し、それが化学的または電気化学的手段により脱リチウム化されてヘテロサイト型構造を得ることにより作成される、正極材料。 - MがFeである、請求項1に記載の正極材料。
- 前記正極材料が、ナノメートルスケールの粒子サイズを有する、請求項1〜2のいずれか1項に記載の正極材料。
- 負極、正極および電解質を備えた2次電池であって、
該正極材料は、(PO4) 3− を含む酸化物ポリアニオンを含有する化合物を含み、
該化合物は、一般式MPO4を有し、そしてヘテロサイト型構造を有し、リチウムイオンの可逆的な挿入および脱離が可能であり、
ここで、Mが少なくとも1つの第1列遷移金属カチオンであり、FeおよびMnからなる群から選択され、そしてPが該酸化物ポリアニオンの四面体サイト中にあり、ここで、該正極材料は、一般式LiMPO 4 のオリビン構造を有するリチウム化化合物を合成し、それが化学的または電気化学的手段により脱リチウム化されてヘテロサイト型構造を得ることにより作成される、2次電池。 - 前記正極材料が、ナノメートルスケールの粒子サイズを有する、請求項4に記載の電池。
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