JP2019530630A - リチウムイオン電池用の表面安定化カソード材料及びその合成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、米国特許法第119条(e)の下で、2016年9月21日に出願された「High Energy and Stability from Nickel−Manganese Pairs in Lithium Cobalt Oxide」と題する米国特許仮出願第62/397,725号、2016年9月21日に出願された「Surface Stabilized Cathode Material for Lithium Ion Batteries」と題する米国特許仮出願第62/397,730号、及び2017年6月26日に出願された「Surface Stabilized Cathode Material for Lithium Ion Batteries and Synthesizing Method of the Same」と題する米国特許仮出願第62/524,864号の利益を主張し、これらの各々は、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本発明は、WFO Proposal No.85F59の下で米国政府の支援を受けて行われた。本発明は、Apple Inc.と米国エネルギー省のために運営されるアルゴンヌ国立研究所との間のCRADA 1500801の下で行われた。米国政府は、本発明における特定の権利を有する。
式中、M1は、+2酸化状態を有する金属であり、
式中、M2は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、0≦×≦0.3、0<y≦0.4、0.95≦α≦1.4、及び1.90≦δ≦2.10である]で表される。
式中、M2は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、M1M2は、金属対を表し、
式中、0<y≦0.4、0.95≦α≦1.4、及び1.90≦δ≦2.10が記載される]で表される。
式中、M4は、+2酸化状態を有する金属であり、
式中、M5は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、M4M5は、M4及びM5の対を表し、0.95≦α≦1.4、0.3≦β≦1.0、0≦γ≦0.7、0<ε≦0.4、及び1.90≦δ≦2.10である]で表される。場合によっては、M4は、ニッケル、マグネシウム、及び亜鉛のうちの1つ以上である。場合によっては、M5は、マンガン、チタン、ジルコニウム、ルテニウム、スズ、及びバナジウムのうちの1つ以上である。
式中、M5は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、M4M5は、M4及びM5の対を表し、
式中、0.95≦α≦1.4、0.3≦β≦1.0、0<ε≦0.4、及び1.90≦δ≦2.10が記載される]で表される。
a)
(b)
式中、M4は、+2酸化状態を有する金属であり、
式中、M5は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、M4M5は、M4及びM5の対を表し、
式中、0.95≦α≦1.4、0.3≦β≦1.0、0≦γ≦0.7、0<ε≦0.4、及び1.90≦δ≦2.10である]から選択される化合物を含む。
(a)
式中、M1は、+2酸化状態を有する金属であり、
式中、M2は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、M1M2は、金属対を表し、
式中、0≦x≦0.3、0<y≦0.4、0.95≦α≦1.4、及び1.90≦δ≦2.10である]、並びに
(b)
式中、M4は、+2酸化状態を有する金属であり、
式中、M5は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、M4M5は、M4及びM5の対を表し、
式中、0.95≦α≦1.4、0.3≦β≦1.0、0≦γ≦0.7、0<ε≦0.4、及び1.90≦δ≦2.10である]で表される化合物を含む。
式
式
式
式
(a)
(b)
式中、M4は、+2酸化状態を有する金属であり、
式中、M5は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、M4M5は、M4及びM5の対を表し、
式中、0.95≦α≦1.4、0.3≦β≦1.0、0≦γ≦0.7、0<ε≦0.4、及び1.90≦δ≦2.10である]の化合物の組み合わせを含み得る。
(a)
(b)
式中、M4は、+2酸化状態を有する金属であり、
式中、M5は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、M4M5は、M4及びM5の対を表し、
式中、0.95≦α≦1.4、0.3≦β≦1.0、0≦γ≦0.7、0<ε≦0.4、及び1.90≦δ≦2.10である]の化合物の組み合わせを含み得る。
(a)
(b)
式中、M5は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、M4M5は、M3及びM4の対を表し、
式中、0.95≦α≦1.4、0.3≦β≦1.0、0<ε≦0.4、及び1.90≦δ≦2.10が記載される]の組み合わせで表され得る。
化合物(b)
化合物(a)
(v)
(v)
マンガン、ニッケル、及び硫酸コバルトの水溶液(Mn:Ni:Coモル比が7:7:86)を、加熱水を有する反応器に滴下する。エチレンジアミン三酢酸(Ethylene Diamine Triacetic Acid、EDTA)を添加し、塩基性溶液を添加することにより、pHを10.5に固定する。しばらくすると、ニッケル−マンガン−コバルト前駆体粒子(例えば、酸化物又は水酸化物などの塩形態で)を形成し、次いで洗浄し、濾過し、乾燥させる。前駆体粒子は、Li/金属の比を0.96、1.0、及び1.04に変化させることによって、固体状態のLi2CO3と混合される。混合後、混合粉末を加熱し、次いで冷却した。その後、サンプルを粉砕し、次いで、より高い温度でふるい分けし、再焼成し、冷却した。最終的な焼結黒色粉末を、カソード活物質として電気化学試験で使用するためにふるい分けした。
所定量のベース粉末(すなわち、Li1.04Co0.96Mn0.04O2)を容器内で計量する。所望の量のLiCo0.86Mn0.07Ni0.07O2コーティング(例えば、1、2、及び3重量%)に必要なコバルト及びニッケル、マンガン及びリチウム前駆体の量は、秤量されたベース粉末の量に基づいて計算される。遷移金属前駆体としては、硝酸塩、酢酸塩、又は水若しくはアルコールに可溶性の他の塩などのコバルト、ニッケル、及びマンガンの塩が挙げられる。リチウム前駆体は、炭酸塩、水酸化物、酢酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又はこれらの任意の好適な組み合わせの形態である。遷移金属前駆体及びリチウム前駆体を少量の水又はアルコールに溶解して混合溶液を形成する。混合溶液を撹拌しながら、ベース粉末上に滴加する。添加される混合溶液は、ベース粉末が初期湿潤状態であり、十分に混合される(すなわち、湿気稠度を示す)ようなものである。50〜80℃で乾燥させた後、乾燥したベース粉末を、700℃で5時間、停滞空気中で熱処理する。
所定量のベース粉末(すなわち、Li1.04Co0.96Mn0.04O2)を容器内で計量する。所望の量のLiCo0.68Mn0.16Ni0.16O2コーティング(例えば、1、2、及び3重量%)に必要なコバルト及びニッケル、マンガン及びリチウム前駆体の量は、秤量されたベース粉末の量に基づいて計算される。遷移金属前駆体としては、硝酸塩、酢酸塩、又は水若しくはアルコールに可溶性の他の塩などのコバルト、ニッケル、及びマンガンの塩が挙げられる。リチウム前駆体は、炭酸塩、水酸化物、酢酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又はこれらの任意の好適な組み合わせの形態である。遷移金属前駆体及びリチウム前駆体を少量の水又はアルコールに溶解して混合溶液を形成する。混合溶液を撹拌しながら、ベース粉末上に滴加する。添加される混合溶液を、ベース粉末が初期湿潤状態であり、十分に混合される(すなわち、湿気稠度を示す)ように添加する。50〜80℃で乾燥させた後、乾燥したベース粉末を、700℃で5時間、停滞空気中で熱処理する。
所定量のベース粉末(すなわち、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)を容器内で計量する。所望の量のLiCo0.68Mn0.16Ni0.16O2コーティング(例えば、1、2、及び3重量%)に必要なコバルト及びニッケル、マンガン及びリチウム前駆体の量は、秤量されたベース粉末の量に基づいて計算される。遷移金属前駆体としては、硝酸塩、酢酸塩、又は水若しくはアルコールに可溶性の他の塩などのコバルト、ニッケル、及びマンガンの塩が挙げられる。リチウム前駆体は、炭酸塩、水酸化物、酢酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又はこれらの任意の好適な組み合わせの形態である。遷移金属前駆体及びリチウム前駆体を少量の水又はアルコールに溶解して混合溶液を形成する。混合溶液を撹拌しながら、ベース粉末上に滴加する。添加される混合溶液を、ベース粉末が初期湿潤状態であり、十分に混合される(すなわち、湿気稠度を示す)ように添加する。50〜80℃で乾燥させた後、乾燥したベース粉末を、500℃で5時間、停滞空気中で熱処理する。
所定量のベース粉末(すなわち、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)を容器内で計量する。所望の量のLiCo0.68Mn0.16Ni0.16O2コーティング(例えば、1、2、及び3重量%)に必要なコバルト及びニッケル、マンガン及びリチウム前駆体の量は、秤量されたベース粉末の量に基づいて計算される。遷移金属前駆体としては、硝酸塩、酢酸塩、又は水若しくはアルコールに可溶性の他の塩などのコバルト、ニッケル、及びマンガンの塩が挙げられる。リチウム前駆体は、炭酸塩、水酸化物、酢酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、又はこれらの任意の好適な組み合わせの形態である。遷移金属前駆体及びリチウム前駆体を少量の水又はアルコールに溶解して混合溶液を形成する。混合溶液を撹拌しながら、ベース粉末上に滴加する。添加される混合溶液を、ベース粉末が初期湿潤状態であり、十分に混合される(すなわち、湿気稠度を示す)ように添加する。50〜80℃で乾燥させた後、乾燥したベース粉末を、500℃で5時間、停滞空気中で熱処理する。
所望の遷移金属の組み合わせを有する水酸化物前駆体、例えば、Co0.97Mn0.03(OH)2を共沈プロセスにより合成した。プロセス中、標的組成物の金属硫酸塩溶液及びNaOH溶液を、pH及び温度が良好に制御された4Lの連続撹拌槽型反応器(continuous stirred tank reactor、CSTR)に独立してポンプ注入した。同時に、錯化剤(NH4OH又はEDTA)をタンクに導入して、水酸化物粒子の成長及び密度を制御した。加えて、N2のカバーガスを反応器内にバブリングして、遷移金属の酸化を防止する。初期成長時間後、反応器内の粒子は、丸くなり及び稠密化しはじめる。前駆体は、2.00g/ccの高いタップ密度を有する高密度球状粒子としてプロセスから回収される。粉末ケーキを洗浄し、濾過し、乾燥させる。得られた前駆体粒子は、板状の一次粒子から構成される(図21)。一次粒子は、15〜25μmの範囲のD50を有する球状二次粒子に密に織り込まれる。この粉末は、リチウム塩などの他の粒子と後にブレンドされる前駆体として、及び、高温プロセスにおいて互いに反応して、高エネルギー密度Liイオンカソードのための所望の特性を有するリチウム化酸化物材料を生成する他の前駆体粉末として使用される。これらの粒子の球状の形状及び広い粒子分布は、最も高い充填効率で充填されることを可能にし、これは、高電極密度にとって重要である。
実施例1に記載の共沈プロセスを開始する。本発明の材料の組成物は、その高いエネルギー保持率のために選択されるが、そのエネルギー密度は、標準以下であると考えられ得る。この実施例では、粒子を速やかに反応器から回収し、洗浄する。共沈のこの初期段階では、粒子は不規則な形状であり、開放海綿構造を有する。前駆体粒子を水で粉砕してサブミクロン粒子を生成し、これをその後濾過及び乾燥させる(図22)。この前駆体(図22)は、実施例1で調製した適切な量のLi塩及び母粒子とドライブレンドされる。混合物は、粒子が相互作用し、本発明の材料として記載される物理的、化学的及び電気化学的特性を有する粒子材料を形成するように、例えば1085℃の温度及び例えば15時間の加工時間で、空気中で焼成される(図23)。
共沈前駆体は、実施例6及び7に記載されるように生成される。ベース材料(実施例6)を適切な量のリチウム塩とブレンドし、必要な温度及び時間で焼成して、図23に示すものと同様の形態の粒子を生成する。これらの粒子を、実施例7に記載のサブミクロンの水酸化物前駆体と、適切な量のLi塩とともにブレンドする。混合物を、ある温度及び時間で、例えば500〜1050℃で5時間熱処理して、微粒子をリチウム塩と反応させ、微粒子を予備焼成された母粒子の表面に及びその中に焼結する(図24)。焼結温度及び時間は、ベース材料の表面への微粒子の拡散の程度を制御するように選択される。
代替的なアプローチは、ブレンド前にベース粒子及び微粒子を事前にリチウム化し、別々に500〜900℃の低温で焼成した後、より高温(900〜1100℃)で微粒子をベース材料とともに熱処理して、それらを一緒に結合させ、要素の相互拡散を可能にすることである。本明細書に記載されたのと同一の結果を達成するために、他のブレンド及び焼成方法が想到され得る。
代替的なアプローチは、実施例8のように、母粒子を共沈、リチウム化、及び焼成することである。次いで、LiCo(MnxNiyAlz)Oを含有する酢酸塩及び/又は硝酸塩の溶液を調製し、母粒子と混合して、初期湿潤混合物を形成した。混合物を乾燥させ、次いで600〜900℃で焼成した。図25は、様々な組成物及びプロセスパラメータのフロー図である。
本発明の材料の前駆体を生成するための代替的な手法は、実施例6に記載されるように、母粒子の共沈プロセスを実行することである。次いで、粒子が成長し、それらの最適に近い特性まで稠密化されると、プロセスはバッチプロセスとして含まれ、金属イオン供給材料溶液を変えて、
式
Liディスクアノード(1/2セル)を使用して、実施例7に記載の電極材料からコインセルを作製し、本発明の改変の効果を実証した。放電容量について、3つのセルを図6で比較する。3%Mnベースラインは、(高精度ICP−OESにより決定される)組成物を有し、2重量%のMN1616(公称16モル%のMn、16モル%のNi、及び残部のCoを含有するリチウム化された2重量%オーバレーを指すか、又はベース及びオーバレーの全体的な組成をもたらし、5重量%のMN1616(公称16モル%のMn、16モル%のNi、及び残部Coを含有するリチウム化された5重量%オーバレーを指すか、又はベース及びオーバレーの全体的な組成をもたらす。全ての材料を、硝酸Al塩の湿式含浸プロセスを用いて0.05重量%のA1203でコーティングし、乾燥させ、500℃にて空気中で焼成する。3%Mnベースラインは、184mAh/gの放電容量で開始し、一方、2重量%のMN1616でオーバレーされた材料は、182mAh/gのより低い容量を有するが、オーバレーされた材料は、25サイクルにわたってより良好な容量保持率を示す。5重量%のMN1616は、179mAh/gのより低い容量を有するが、ベースラインよりも良好な容量保持率を示す。
MN1616オーバレーが、高温処理後に粒子の表面付近に留まるという仮定は、ラマン顕微分光器によって立証される。この表面感応性技術は、Li、Mn、及びNi添加の効果を示す。図29では、2重量%及び5重量%のMN1616オーバレーを有するベースラインの4%のMn(M4)と純粋MN1616粉末との比較が行われる。MN1616のラマンスペクトルは、M4並びに2重量%及び5重量%のMN1616と比較して、主ピークにおいて上方シフトを示し、620〜680cm-1の「ニー(knee)」は、より大きい強度を有し、MN1616では狭くなっている。2重量%及び5重量%のMnオーバレーは、M4とMN1616との間に存在するスペクトルを示す。ニーの大きさ及び形状は、化合物中のNi、Mn、及びLi含有量の量によって決定される。したがって、この図は、2重量%及び5重量%の両方の表面が純粋MN1616と同様の表面挙動を示すことを示す。
4%Mnを含有するベースライン材料の熱安定性は、MnをLiCo02に添加することで改善される。4%MnにMN1616をオーバレーした場合、安定性がわずかに犠牲になる。示差走査熱量測定(DSC)を使用して、リチウムイオン材料の熱安定性を示す。各材料からの電極を最初に0.1CでLiに対して2.75〜4.6Vの間でサイクルさせ、次いで4.6Vに充電し、この電圧で5時間保持した後、分解した。サイクルした電極をコインセルから採取し、次いで、炭酸ジメチル(DMC)で洗浄し、グローブボックス内で乾燥させた。採取した電極を、電解質[1.2M LiPF6+EC:EMC(3:7重量比)]で、ステンレス鋼高圧カプセル内で密封した。密封された高圧カプセルを10℃/分で30〜400℃で加熱し、次いで30℃まで冷却した。図10は、LiCoO2(4%Mnベース)及び(MN1616でオーバレーされた4%Mn)のDSC試験結果を示す。充電されたLiCo02の開始温度及び熱放出は、それぞれ190℃及び0.54J/gである。だが、充電された(4%Mnベース)の開始温度は247℃に上昇し、熱放出は0.28J/gに低下した。(MN1616でオーバレーされた4%Mn)の熱安定性は、240℃の開始温度及び0.37J/gの熱放出を有する4%Mnベースと比較して、わずかに安定性が低い、しかし、LiCoO2よりも良好な熱安定性を維持する。
Claims (42)
- 式(I):
式中、M1は、+2酸化状態を有する金属であり、
式中、M2は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、M1M2は、M1及びM2の対を表し、
式中、0≦×≦0.3、0<y≦0.4、0.95≦α≦1.4、及び1.90≦δ≦2.10である]で表される化合物。 - M1がNiであり、M2がMnである、請求項1に記載の化合物。
- 三角結晶構造を特徴とする、請求項1に記載の化合物。
- xが0である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の化合物。
- 0<y≦0.25である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の化合物。
- 0.02≦y≦0.06である、請求項5に記載の化合物。
- yが約0.04である、請求項6に記載の化合物。
- 0.05≦y≦0.09である、請求項5に記載の化合物。
- yが約0.07である、請求項8に記載の化合物。
- 0.08≦y≦0.12である、請求項5に記載の化合物。
- yが約0.10である、請求項10に記載の化合物。
- 0.14≦y≦0.18である、請求項5に記載の化合物。
- yが約0.16である、請求項12に記載の化合物。
- 0.20≦y≦0.25である、請求項5に記載の化合物。
- yが約0.22である、請求項14に記載の化合物。
- (a)
式中、0.90≦a≦1.1であり、
式中、0.5≦b≦1.0であり、
式中、0<c≦0.5であり、
式中、1.90≦δ≦2.10である]、並びに
(b)
式中、M4は、+2酸化状態を有する金属であり、
式中、M5は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、M4M5は、M4及びM5の対を表し、
式中、0.95≦α≦1.4、0.3≦β≦1.0、0≦γ≦0.7、0<ε≦0.4、及び1.90≦δ≦2.10である]で表される化合物を含む、粒子。 - (a)
式中、M1は、+2酸化状態を有する金属であり、
式中、M2は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、M1M2は、M1及びM2の対を表し、
式中、0≦x≦0.3、0<y≦0.4、0.95≦α≦1.4、及び1.90≦δ≦2.10である]、並びに
(b)
式中、M4は、+2酸化状態を有する金属であり、
式中、M5は、+4酸化状態を有する金属であり、
式中、M4M5は、M4及びM5の対を表し、
式中、0.95≦α≦1.4、0.3≦β≦1.0、0≦γ≦0.7、0<ε≦0.4、及び1.90≦δ≦2.10である]で表される化合物を含む、粒子。 - 0.95≦α≦1.1である、請求項16に記載の粒子。
- 0<x≦0.3である、請求項16に記載の粒子。
- xが0である、請求項16に記載の粒子。
- 0<γ≦0.7である、請求項16に記載の粒子。
- γ=0である、請求項16に記載の粒子。
- M4がニッケル、マグネシウム、及び亜鉛のうちの1つ以上である、請求項16に記載の粒子。
- M5がマンガン、チタン、ジルコニウム、及びバナジウムのうちの1つ以上である、請求項16に記載の粒子。
- γ=0であり、
M4がニッケル、マグネシウム、及び亜鉛のうちの1つ以上であり、
M5がマンガン、チタン、ジルコニウム、及びバナジウムのうちの1つ以上である、請求項16に記載の粒子。 - 前記粒子が、前記粒子の表面よりも前記粒子の内部でより高いエネルギー密度を有する、請求項16に記載の粒子。
- 前記粒子が、前記粒子の内部よりも前記粒子の表面において高いエネルギー保持特性を有する、請求項16に記載の粒子。
- 式(I)で表される化合物を含むコアと、式(III)で表される化合物を含むコーティングと、を含む、請求項16に記載の粒子。
- カソード集電体と、前記カソード集電体上に配置されたカソード活物質と、を含むカソードであって、前記カソード活物質が請求項1に記載の組成物を含む、カソード。
- アノード集電体と、前記アノード集電体上に配置されたアノード活物質と、を含むアノードと、
請求項29に記載のカソードと、
を含む、電池セル。 - 請求項30に記載の電池セルによって給電される一組の構成要素
を含む、ポータブル電子デバイス。 - リチウムイオン電池用の酸化リチウムカソード活物質の合成方法であって、
金属硫酸塩供給溶液をキレート剤及び酸化剤とアルカリ性pHで反応させて、共沈プロセスを通して粒子溶液を形成することと、
前記粒子溶液を洗浄し、濾過し、乾燥させて、水酸化物前駆体粒子を回収することと、
前記回収された粒子をリチウム塩とブレンドすることと、
前記ブレンドされた粒子を第1の高温で反応させて、水酸化物前駆体の母粒子を生成することと、を含む、方法。 - 前記母粒子を粉砕してサブミクロン粒子を生成することと、
前記サブミクロン粒子を濾過及び乾燥することと、を更に含む、請求項32に記載の方法。 - 前記サブミクロン粒子を前記リチウム塩及び前記母粒子とブレンドすることと、
前記ブレンドされた粒子を、第1の高温で、空気中で焼成することと、を更に含む、請求項33に記載の方法。 - 前記母粒子を前記リチウム塩とブレンドすることと、
前記ブレンドされた母粒子を所望の温度で焼成することと、
前記焼成されたケース(case)粒子を生成することと、
前記生成された粒子をサブミクロン粒子及び前記リチウム塩とブレンドすることと、
前記ブレンドされた粒子を前記サブマイクロ粒子とともに熱処理することと、
前記熱処理された粒子を前記ブレンドされた母粒子と焼結することと、を含む、請求項32に記載の方法。 - 前記母粒子及び前記サブミクロン粒子を第2の高温で別々に焼成することと、
前記焼成されたサブミクロン粒子を前記焼成された母粒子とともに、第2の温度よりも高い第3の温度で熱処理することと、を更に含む、請求項33に記載の方法。 -
前記母粒子及び前記調製された溶液を混合することと、
湿潤混合物を形成することと、
前記形成された混合物を乾燥及び焼成することと、
を更に含む、請求項35に記載の方法。 - バッチプロセスにより最適に近い特性を有するように前記母粒子を成長させ、稠密化することと、
前記金属硫酸塩供給溶液を変更して、
前記母粒子が所望の量でオーバレーされるまで、前記共沈プロセスを実行することと、
前記粒子を前記リチウム塩とともに乾燥及び焼成することと、
前記酸化リチウムカソード活物質を生成することと、を更に含む、請求項32に記載の方法。 - 前記水酸化物前駆体が、次の式:
- 前記前駆体が15〜25μmの間及びそれを含むD50粒径を有する、請求項32に記載の方法。
- 前記前駆体が最大2.00g/ccのタップ密度を有する、請求項32に記載の方法。
- aが0.97であり、bが0.03である、請求項39に記載の方法。
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