JP5515476B2 - 二次電池、負極、正極および電解質 - Google Patents
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Description
序は、下記の通りである。
1.第1実施形態(負極が金属バリウム等を含む二次電池)
1−1.円筒型二次電池
1−1−1.負極活物質層被覆膜
1−1−2.負極活物質粒子被覆膜
1−2.ラミネートフィルム型二次電池
1−3.コイン型二次電池
2.第2実施形態(正極が金属バリウム等を含む二次電池)
3.第3実施形態(電解質がバリウム化合物等を含む二次電池)
<1−1.円筒型二次電池>
<1−1−1.負極活物質層被覆膜>
まず、本発明の第1実施形態の二次電池について説明する。図1は円筒型二次電池の断面構成、図2は図1に示した巻回電極体20の一部拡大、図3は図2に示した正極21および負極22の平面構成をそれぞれ表している。ここで説明する二次電池は、例えば、負極の容量が電極反応物質であるリチウムイオンの吸蔵放出により表されるリチウムイオン二次電池である。
この二次電池は、図1に示したように、主に、ほぼ中空円柱状の電池缶11の内部に、巻回電極体20および一対の絶縁板12,13が収納されたものである。
正極21は、例えば、正極集電体21Aの両面に正極活物質層21Bが設けられたものである。ただし、正極活物質層21Bは、正極集電体21Aの片面だけに設けられていてもよい。正極集電体21Aは、例えば、アルミニウム、ニッケルあるいはステンレスなどの金属材料により構成されている。正極活物質層21Bは、正極活物質として、リチウムイオンを吸蔵放出することが可能な正極材料のいずれか1種あるいは2種以上を含んでおり、必要に応じて、正極結着剤あるいは正極導電剤などの他の材料を含んでいてもよい。
(Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)のうちの少なくとも1種である。Xは、ハロゲン元素である。0.8<a<1.2、0≦b≦0.5、0.5≦c≦1.0、1.8<d<2.2および0≦e≦1.0である。)
負極22は、負極集電体22Aの両面に負極活物質層22Bが設けられたものである。ただし、負極活物質層22Bは、負極集電体22Aの片面だけに設けられていてもよい。この負極22は、後述する金属バリウムおよびバリウム化合物のうちの少なくとも1種からなる被膜を有している。ここでは、負極22は、例えば、負極活物質層22B上に、上記した被膜である負極活物質層被覆膜22Cを有している。この負極活物質層被覆膜22Cは、負極活物質層22Bと同様に、負極集電体22Aの片面だけに設けられていてもよいし、両面に設けられていてもよい。
セパレータ23は、正極21と負極22とを隔離すると共に、両極の接触に起因する電流の短絡を防止しながらリチウムイオンを通過させるものである。このセパレータ23は、例えば、合成樹脂あるいはセラミックなどからなる多孔質膜であり、2種類以上の多孔質膜が積層されたものでもよい。合成樹脂は、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレンあるいはポリエチレンなどである。
セパレータ23には、液状の電解質である電解液が含浸されている。この電解液は、溶媒に電解質塩が溶解されたものであり、必要に応じて、各種添加剤などの他の材料を含んでいてもよい。
この二次電池では、例えば、充放電時において以下のようにリチウムイオンが吸蔵放出される。充電時には、正極21からリチウムイオンが放出され、セパレータ23に含浸された電解液を介して負極22に吸蔵される。一方、放電時には、負極22からリチウムイオンが放出され、セパレータ23に含浸された電解液を介して正極21に吸蔵される。
この二次電池は、例えば、以下の手順により製造される。
なお、被膜として負極活物質層被覆膜22Cを設ける代わりに、図4に示したように、他の被膜である負極活物質粒子被覆膜222により覆われた複数の粒子状の負極活物質(負極活物質粒子221)を用いてもよい。負極活物質粒子被覆膜222は、負極活物質層被覆膜22Cと同様に、金属バリウム等を含んでいる。この活物質粒子被覆膜222により被覆された負極活物質粒子221を形成する場合には、例えば、被膜形成溶液中に負極活物質粒子221を数秒間浸漬させてから引き上げて乾燥させればよい。これ以外の負極22の作製手順は、負極活物質層被覆膜22Cを形成した場合と同様である。この場合においても、負極活物質層被覆膜22Cを設けた場合と同様の理由により、負極22の化学的安定性が向上するため、サイクル特性を向上させることができる。
本実施形態の二次電池は、円筒型以外の二次電池に適用されてもよい。図5はラミネートフィルム型二次電池の分解斜視構成、図6は図5に示した巻回電極体30のVI−VI線に沿った断面拡大、図7は図6に示した正極33および負極34の平面構成をそれぞれ表している。なお、以下では、ラミネートフィルム型二次電池の構成要素について、円筒型二次電池の構成要素を随時引用しながら説明する。
また、本実施形態の二次電池は、コイン型二次電池に適用されてもよい。図8は、コイン型二次電池の断面構成を表している。なお、以下では、コイン型二次電池の構成要素について、円筒型二次電池の構成要素を随時引用しながら説明する。この二次電池は、正極51を収容する外装缶54と負極52を収容する外装カップ55とがセパレータ53およびガスケット56を介してかしめられたリチウムイオン二次電池である。
次に、本発明の第2実施形態について説明する。図9は巻回電極体20の断面構成を表しており、図2に対応している。図10は、図9に示した正極21および負極22の平面構成を表しており、図3に対応している。
次に、本発明の第3実施形態について説明する。本実施形態の二次電池は、正極21あるいは負極22が金属バリウム等を含んでいる第1および第2実施形態とは異なり、電解質が酸化バリウム、水酸化バリウム、ハロゲン化バリウム、炭酸バリウム、硫酸バリウム、硝酸バリウム、リン酸バリウム、シュウ酸バリウムおよび酢酸バリウムのうちの少なくとも1種(以下、総称して「バリウム化合物等」という。)を含んでいるものである。この二次電池は、例えば、以下で説明することを除き、第1実施形態と同様の構成を有する円筒型二次電池である。
以下の手順により、図8に示したコイン型のリチウムイオン二次電池を作製した。
抵抗加熱法を用いて負極活物質層52Bに金属バリウムを堆積させて負極活物質層被覆膜52Cを形成したことを除き、実施例1−1〜1−9と同様の手順を経た。
負極活物質層被覆膜52Cを形成しなかったことを除き、実験例1−1〜1−10と同様の手順を経た。
焼結法を用いて負極活物質層52Bを形成したことを除き、実験例1−4,1−9,1−11と同様の手順を経た。負極活物質層52Bを形成する場合には、最初に、負極活物質としてケイ素粉末(メジアン径=1μm)90質量部と、負極結着剤としてポリフッ化ビニリデン10質量部とを混合して負極合剤としたのち、N−メチル−2−ピロリドンに分散させてペースト状の負極合剤スラリーとした。続いて、負極集電体52Aに負極合剤スラリーを塗布したのち、ロールプレス機で圧縮成型して負極活物質層52Bを形成した。最後に、400℃×12時間の条件で負極活物質層52Bを加熱した。これらの実験例2−1〜2−3の二次電池についてサイクル特性等を調べたところ、表2に示した結果が得られた。
負極活物質としてSnCoC含有材料であるスズコバルト炭素合金(SnCoC)を用いると共に負極活物質層52Bの形成方法として塗布法を用いたことを除き、実験例1−4,1−9,1−11と同様の手順を経た。
負極活物質として人造黒鉛を用いると共に負極活物質層52Bの形成方法として塗布法を用いたことを除き、実験例1−4,1−9と同様の手順を経た。負極活物質層52Bを形成する場合には、負極活物質として人造黒鉛粉末(メジアン径=20μm)90質量部と、負極結着剤としてポリフッ化ビニリデン10質量部とを混合して負極合剤としたのち、N−メチル−2−ピロリドンに分散させてペースト状の負極合剤スラリーとした。そして、負極集電体52Aに負極合剤スラリーを塗布したのち、圧縮成型した。
負極活物質層被覆膜52Cを形成する代わりに、負極活物質粒子被覆膜222が形成された負極活物質粒子221を用いると共に負極活物質層52Bの形成方法として塗布法を用いたことを除き、実験例1−4,1−9と同様の手順を経た。負極活物質層52Bを形成する場合には、最初に、被膜形成溶液中に負極活物質粒子221として人造黒鉛粉末(メジアン径=20μm)を数秒間浸漬させた。続いて、被膜形成溶液を濾過すると共に乾燥させて、負極活物質粒子被覆膜222により覆われた負極活物質粒子221を得た。続いて、負極活物質として負極活物質粒子被覆膜222により覆われた負極活物質粒子221(人造黒鉛)90質量部と、負極結着剤としてポリフッ化ビニリデン10質量部とを混合して負極合剤としたのち、N−メチル−2−ピロリドンに分散させてペースト状の負極合剤スラリーとした。最後に、負極集電体52Aに負極合剤スラリーを塗布したのち、ロールプレス機で圧縮成型した。
負極活物質層被覆膜52Cを形成せず、または金属酸化物であるα−酸化アルミニウム(Al2 O3 :メジアン径=1μm)あるいは酸化チタン(TiO2 :メジアン径=1μm)を用いて被膜を形成したことを除き、実験例4−1,4−2と同様の手順を経た。被膜を形成する場合には、金属酸化物80質量部と、鱗片状黒鉛10質量部と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン4質量部と、分散剤としてカルボキシメチルセルロース1質量部とを混合したのち、水を加えて混練してスラリーとした。こののち、負極活物質層52Bにスラリーを塗布して乾燥させた。
負極活物質層被覆膜52Cを形成する代わりに、電解液中に電解質塩として過塩素酸リチウム(LiClO4 )を含有させたことを除き、実験例4−1,4−2と同様の手順を経た。この場合には、LiPF6 の含有量を溶媒に対して1mol/kg、LiClO4 の含有量を溶媒に対して1mol/kgとした。
負極活物質層被覆膜52Cを形成する代わりに、電解液中にバリウム化合物を含有させたことを除き、実験例1−1〜1−10と同様の手順を経た。このバリウム化合物の種類は、表5に示した通りであり、溶媒中におけるバリウム化合物の含有量は、1重量%とした。
電解液中にバリウム化合物を含有させなかったことを除き、実験例5−1,5−2と同様の手順を経た。
負極活物質層被覆膜52Cを形成する代わりに、正極活物質粒子被覆膜が形成された正極活物質粒子を用いたことを除き、実験例1−1,1−3と同様の手順を経た。正極活物質層51Bを形成する場合には、最初に、被膜形成溶液中に正極活物質粒子としてLi0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.10を数秒間浸漬させた。続いて、被膜形成溶液を濾過すると共に乾燥させて、正極活物質粒子被覆膜により覆われた正極活物質粒子を得た。続いて、正極活物質として正極活物質粒子被覆膜により覆われた正極活物質粒子(Li0.98Co0.15Ni0.80Al0.05O2.10)90質量部と、正極導電剤としてグラファイト5質量部と、正極結着剤としてポリフッ化ビニリデン5質量部とを混合して正極合剤とした。最後に、正極合剤をN−メチル−2−ピロリドンに分散させてペースト状の正極合剤スラリーとし、正極集電体51Aに塗布したのち、圧縮成型した。
正極活物質粒子被覆膜を形成しなかったことを除き、実験例6−1,6−2と同様の手順を経た。
Claims (19)
- 電極反応物質を吸蔵放出することが可能な正極および負極と、電解質塩および溶媒を含む電解質とを備え、
前記負極は、金属バリウム、水酸化バリウム、炭酸バリウム、硝酸バリウム、リン酸バリウム、シュウ酸バリウムおよび酢酸バリウムのうちの少なくとも1種からなる被膜を有する、
二次電池。 - 前記負極は、負極活物質層上に前記被膜である負極活物質層被覆膜を有する、
請求項1記載の二次電池。 - 前記正極は、正極集電体上の一部に正極活物質層を有し、
前記負極は、前記正極活物質層と対向する領域および対向しない領域に前記負極活物質層被覆膜を有する、
請求項2記載の二次電池。 - 前記正極は、正極集電体上の一部に正極活物質層を有し、
前記負極は、前記正極活物質層と対向する領域だけに前記負極活物質層被覆膜を有する、
請求項2記載の二次電池。 - 前記負極は、前記被膜である負極活物質粒子被覆膜により覆われた複数の負極活物質粒子を含む、
請求項1記載の二次電池。 - 前記負極は、負極活物質として、ケイ素(Si)およびスズ(Sn)のうちの少なくとも一方を構成元素として含む材料を含有する、
請求項1記載の二次電池。 - 前記負極は、負極活物質として、スズ、コバルト(Co)および炭素(C)を構成元素として含むSnCoC含有材料を含有し、
前記SnCoC含有材料では、スズ、コバルトおよび炭素を含むと共に前記電極反応物質と反応可能である反応相を有し、炭素の含有量が9.9質量%以上29.7質量%以下であると共にスズおよびコバルトの割合(Co/(Sn+Co))が20質量%以上70質量%以下であり、X線回折により2θ=20°以上50°以下の範囲に1.0°以上の半値幅を有する前記反応相の回折ピークが得られる、
請求項1記載の二次電池。 - 前記負極は、負極活物質として炭素材料を含有する、
請求項1記載の二次電池。 - 電極反応物質を吸蔵放出することが可能な正極および負極と、電解質塩および溶媒を含む電解質とを備え、
前記正極は、金属バリウム、水酸化バリウム、ハロゲン化バリウム、リン酸バリウム、シュウ酸バリウムおよび酢酸バリウムのうちの少なくとも1種を含む、
二次電池。 - 前記正極は、正極集電体上に正極活物質層を有し、
前記正極活物質層は、金属バリウム、水酸化バリウム、ハロゲン化バリウム、リン酸バリウム、シュウ酸バリウムおよび酢酸バリウムのうちの少なくとも1種を含む、
請求項9記載の二次電池。 - 前記正極は、正極活物質粒子被覆膜により覆われた複数の正極活物質粒子を含み、
前記正極活物質粒子被覆膜は、金属バリウム、水酸化バリウム、ハロゲン化バリウム、リン酸バリウム、シュウ酸バリウムおよび酢酸バリウムのうちの少なくとも1種を含む、
請求項9記載の二次電池。 - 電極反応物質を吸蔵放出することが可能な正極および負極と、電解質塩および溶媒を含む電解質とを備え、
前記電解質は、水酸化バリウム、ハロゲン化バリウム、炭酸バリウム、硫酸バリウム、硝酸バリウム、リン酸バリウム、シュウ酸バリウムおよび酢酸バリウムのうちの少なくとも1種を含む、
二次電池。 - 前記正極は、正極活物質として、下記の式で表される複合酸化物を含有する、
請求項1ないし請求項12のいずれか1項に記載の二次電池。
Lia Cob Nic M1-b-c Od-e Xe
(Mは、ホウ素(B)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、リン(P)、硫黄(S)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ゲルマニウム(Ge)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、バリウム(Ba)、タングステン(W)、インジウム(In)、スズ(Sn)、鉛(Pb)およびアンチモン(Sb)のうちの少なくとも1種である。Xは、ハロゲン元素である。0.8<a≦1.2、0≦b≦0.5、0.5≦c≦1.0、1.8≦d≦2.2および0≦e≦1.0である。) - X線光電子分光法を用いた前記負極の表面分析により、Ba3d5/2に帰属するピークが778eV以上782eV以下の範囲に得られる、
請求項1ないし請求項12のいずれか1項に記載の二次電池。 - 飛行時間型二次イオン質量分析法を用いた前記負極の表面分析により、正二次イオンとしてBa+ 、BaOH+ 、BaF+ 、BaOLi+ 、BaOHFLi+ 、BaF2 Li+ 、BaOLi2 F+ 、BaO2 Li3 +、BaOHLi2 F2 +、BaLi2 F3 +、BaCO3 Li+ 、BaSO4 Li+ およびBaLi2 PO4 +のうちの少なくとも1種のピークが得られる、
請求項1ないし請求項12のいずれか1項に記載の二次電池。 - 前記電極反応物質は、リチウムイオンである、
請求項1ないし請求項12のいずれか1項に記載の二次電池。 - 電極反応物質を吸蔵放出することが可能であると共に、金属バリウム、水酸化バリウム、炭酸バリウム、硝酸バリウム、リン酸バリウム、シュウ酸バリウムおよび酢酸バリウムのうちの少なくとも1種からなる被膜を有する、
負極。 - 電極反応物質を吸蔵放出することが可能であると共に、金属バリウム、水酸化バリウム、ハロゲン化バリウム、リン酸バリウム、シュウ酸バリウムおよび酢酸バリウムのうちの少なくとも1種を含む、
正極。 - 溶媒および電解質塩と、水酸化バリウム、ハロゲン化バリウム、炭酸バリウム、硫酸バリウム、硝酸バリウム、リン酸バリウム、シュウ酸バリウムおよび酢酸バリウムのうちの少なくとも1種とを含む、
電解質。
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