JP4317571B2 - 活物質、電極、電池、及び活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明にかかる活物質5について説明する。本発明にかかる活物質5は、図1及び図2に示すように、コア粒子1と、コア粒子1の表面の少なくとも一部を覆う被覆部2とを備えている。
このような活物質は、高充電状態での高温時に電解液と接触して反応しやすい層状構造のLiCo(1−x)MxO2の表面、及び/又は、高温時にMn3+イオンが電解液中へ溶出しやすいLi(Mn(1−y)My)2O4の表面が高温時の構造安定性に優れたLiVOPO4を含む被覆部2に覆われており、コア粒子1と電解液との直接接触を抑制できる。したがって、コア粒子1の結晶構造からの酸素の放出や、Mn3+の溶出を抑制でき、高温時におけるコア粒子1の結晶構造が安定化する。
続いて、活物質5の製造方法について説明する。
まず、コア粒子1となるLiCo(1−x)MxO2及び/又はLi(Mn(1−y)My)2O4を含む粒子を用意する。これらの粒子は、公知の方法により製造可能である。好ましい粒径は、0.5〜15μmである。
第2の製造方法では、LiVOPO4の製造に用いる上述の前駆体水溶液中に、LiCo(1−x)MxO2及び/又はLi(Mn(1−y)My)2O4粒子を混合し、その後、溶液中でLiVOPO4を加熱により合成し、続いて、乾燥、焼成を行う。この場合、焼成雰囲気は、LiCo(1−x)MxO2及び/又はLi(Mn(1−y)My)2O4粒子の酸素欠陥を生じないように、空気等の酸素含有雰囲気下で行うことが好ましい。この製造方法の場合、還元雰囲気を好適な焼成雰囲気とする他のLiMPO4(MはFe、Co、Ni、Mnなど)、特にLiFePO4などを使用することは困難である。
続いて、本発明にかかる電極、及びリチウムイオン二次電池について図3を参照して簡単に説明する。
先ず、平均粒径10μm程度のLiCoO2粒子、及び、平均粒径0.5μm程度のLiVOPO4粒子を用意した。そして、これらの粒子を混合した粒子層に対して、高速で回転流動する気相流動層を形成して粒子の衝突を起こさせ、これにより、LiCoO2からなるコア粒子上にLiVOPO4からなる被覆部を形成し、活物質を形成した。被覆部の厚みは200nm程度、被覆率は80%程度であった。
活物質の原料として、平均粒径10μm程度のLiMn2O4粒子、及び、平均粒径0.5μm程度のLiVOPO4粒子を用いる以外は実施例1と同様にして活物質及び電極を製造した。
活物質の原料として、平均粒径10μm程度のLiCoO2粒子のみを用い、被覆部の形成を行わない以外は実施例1と同様にして活物質及び電極を製造した。
活物質の原料として、平均粒径10μm程度のLiMn2O4粒子のみを用い、被覆部の形成を行わない以外は実施例1と同様にして活物質及び電極を製造した。
活物質の原料として、平均粒径10μm程度のLiCoO2粒子、及び、平均粒径0.5μm程度のLiFePO4粒子を用いる以外は実施例1と同様にして活物質及び電極を製造した。
活物質の原料として、平均粒径10μm程度のLiCoO2粒子、及び、平均粒径0.5μm程度のLiMnPO4粒子を用いる以外は実施例1と同様にして活物質及び電極を製造した。
負極(参照極)として金属リチウム、電解液として、1mol/LのLiPF6溶液(溶媒は、エチレンカーボネート及びジエチルカーボネートを30:70の体積割合含む)を用い、上述の実施例及び比較例の正極を含むセルを構成し、対リチウムで4.5Vまで充電し4.5Vに達した後、セルを分解し、正極活物質層を適量採取し、金属容器に封入後、示差走査熱量分析により電解液共存下における発熱挙動を測定した。発熱量は、比較例1の発熱量を100として表示した。
Claims (7)
- LiCo(1−x)MxO 2 を含有するコア粒子と、
前記コア粒子の表面の少なくとも一部を覆う被覆部と、を備え、
前記被覆部はLiVOPO4を含む、活物質。
ここで、Mは、Al,Mg及び遷移元素からなる群から選択される一以上の元素であり、0.95≧x≧0であり、LiVOPO4においてV元素の一部がTi,Ni,Co,Mn,Fe,Zr,Cu,Zn及びYbからなる群から選択される一以上の元素で置換されていてもよい。 - 前記被覆部の厚みは、50nm〜1μmである請求項1記載の活物質。
- 集電体と、請求項1又は2の活物質を含み前記集電体上に設けられた活物質含有層と、
を備える電極。 - 請求項3の電極を備えるリチウムイオン二次電池。
- LiCo(1−x)MxO 2 を含むコア粒子の表面の少なくとも一部にLiVOPO4を担持させる工程を備える活物質の製造方法。
ここで、Mは、Al,Mg及び遷移元素からなる群から選択される一以上の元素であり、0.95≧x≧0であり、LiVOPO4においてV元素の一部がTi,Ni,Co,Mn,Fe,Zr,Cu,Zn及びYbからなる群から選択される一以上の元素で置換されていてもよい。 - 前記工程では、前記コア粒子とLiVOPO4粒子とを流動層中で混合する請求項5に記載の活物質の製造方法。
- 前記工程では、LiVOPO4前駆体を含む溶液と前記コア粒子とを混合し、その後、前記溶液中でLiVOPO4を合成する請求項6に記載の活物質の製造方法。
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