CN104577128A - 锂离子电池正极材料的氧化铝包覆方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极材料的氧化铝包覆方法，首先在悬浮了正极材料的硝酸铝溶液中通过滴加氨水形成Al(OH)3包覆的沉淀物，然后在空气氛围的马弗炉中对沉淀物加热形成氧化铝包覆的正极材料。本发明的包覆方法可提高锂离子电池的充放电容量，并延长循环换寿命。

Description

锂离子电池正极材料的氧化铝包覆方法
技术领域
本发明涉及一种电极活性材料的制备方法，具体涉及一种锂离子电池正极材料的氧化铝包覆方法。
背景技术
目前得到广泛应用的锂离子电池，其正极材料正经历着不断的更新与改良中。锂离子正极材料有很多体系，目前用于实际应用的主要是锰酸锂，钴酸锂，镍酸锂。但是上述体系都存在着明显的不足，影响了他们的实际应用。镍钴锰酸锂多元电极材料是近年发展起来的新型锂离子电池正极材料，它集中了锰酸锂，钴酸锂，镍酸锂三种材料的有点，受到了研究者广泛的关注。因以相对廉价的镍和锰取代了钴酸锂中的三分之二（或更多）的钴，因此其成本方面具有明显的优势，同时，其可逆容量大，结构稳定，安全性好，具有较高的电导率和热稳定性。
目前，镍钴锰酸锂材料的制备方法主要采用高温固相法和共沉淀法，其中高温固相法，将锂源，镍源，钴源及锰源研磨混合，在1000℃左右高温下煅烧合成，最后经过细磨而成。该方法的不足之处在于：一是固相扩散速度慢，混料难以均匀，产物在结构、组成等方面存在较大的差异，从而导致电化学性能不易控制；二是合成粉体材料堆积密度低，一般做到振实密度仅为1.6～1.8g/cm3,使镍钴锰锂的体积比容量较钴酸锂低得多，使其实际应用受到影响。由于电池中电解液与镍钴锰酸锂正极材料的相互作用，从而使材料的容量衰减，这也是制约镍钴锰酸锂正极材料性能的一个重要原因。其他的锂离子电池正极材料，包括锰酸锂正极材料和磷酸铁锂正极材料，也都存在类似的问题。
发明内容
发明目的：克服现有锂离子电池正极材料生产和改性技术的不足，提供一种能提高比容量并具有较好的循环稳定性的锂离子电池正极材料的氧化铝包覆方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明提供的锂离子电池正极材料的氧化铝包覆方法，包括以下步骤：
1)将正极材料制成粉末并悬浮于硝酸铝溶液中，所述正极材料与九水合硝酸铝的质量比为100:20～25；
2)对步骤1)所得悬浮液不断搅拌，并滴加氨水使溶液中的Al3+离子全部以Al(OH)3的形式沉淀出来；
3)将步骤2)得到的沉淀物过滤，洗涤，并在空气氛围的马弗炉中270～300℃加热3～5h，得到Al2O3包覆的正极材料，其中Al2O3的质量占物质总质量的2.7～3.3%。
作为优选，所述步骤1)中正极材料与九水合硝酸铝的质量比为100:23。
作为优选，所述步骤3)得到的Al2O3包覆的正极材料中Al2O3的质量占物质总质量的3%。
为了避免发生团簇现象，所述步骤2)中滴加氨水的速度是10秒每滴。
作为优选，所述正极材料是镍钴锰锂三元材料Li[LiaNibCocMnd]O2，其中0.33≥a≥0，a+b+c+d=1。
正极材料还可以选用钴酸锂、尖晶石型锰酸锂、层状锰酸锂或磷酸铁锂。
有益效果：本发明提供电池正极材料表面包覆氧化铝的方法，可以明显提高正极材料的循环稳定性能，这是因为Al2O3在正极材料表面形成一层非致密的氧化物保护膜，部分阻止了电池中电解液与正极材料的相互作用，从而降低材料的容量衰减，而且氧化铝不会改变材料的结构和形貌，也不会降低材料的充放电比容量。
附图说明
图1是实施例七的正极材料采用本发明的方法包覆前后的XRD图；
图2是实施例七的正极材料采用本发明的方法包覆前的SEM图；
图3是实施例七的正极材料采用本发明的方法包覆后的SEM图；
图4是实施例七的正极材料采用本发明的方法包覆前后的充放电曲线；
图5是实施例七的正极材料采用本发明的方法包覆前后的充放电循环曲线。
具体实施方式
实施例一：将市场销售的钴酸锂（LiCoO2）材料悬浮在Al(NO3)3溶液中，正极材料与九水合硝酸铝（AlNO3·9H2O）的质量比为100:23，在不断搅拌下，缓慢滴加氨水使溶液中的Al3+离子全部以Al(OH)3的形式沉淀出来，滴加氨水的速度在10秒每滴。将此混合沉淀物过滤，洗涤，并在空气氛围的马弗炉中300℃加热4h，得到Al2O3包覆的钴酸锂正极材料。
实施例二：以市场销售的尖晶石型锰酸锂（LiMn2O4）材料为包覆对象，参照实施例一的方法进行包覆，正极材料与九水合硝酸铝（AlNO3·9H2O）的质量比为100:23，其他条件参照实施例一不变，得到的沉淀物在空气氛围的马弗炉中270℃加热5h，得到Al2O3包覆的尖晶石型锰酸锂正极材料。
实施例三：以市场销售的层状锰酸锂（Li2MnO3）材料为包覆对象，参照实施例一的方法进行包覆，正极材料与九水合硝酸铝（AlNO3·9H2O）的质量比为100:23，其他条件参照实施例一不变，得到的沉淀物在空气氛围的马弗炉中330℃加热2h，得到Al2O3包覆的层状锰酸锂正极材料。。
实施例四：以市场销售的磷酸铁锂（LiMPO4）材料为包覆对象，参照实施例一的方法进行包覆，正极材料与九水合硝酸铝（AlNO3·9H2O）的质量比为100:25，其他条件参照实施例一不变。
实施例五：以镍钴锰锂正极材料Li[Ni0.33Co0.33Mn0.33]O2为包覆对象，参照实施例一的方法进行包覆，正极材料与九水合硝酸铝（AlNO3·9H2O）的质量比为100:23，其他条件参照实施例一不变。
实施例六：以镍钴锰锂正极材料Li[Ni0.33Co0.33Mn0.33]O2为包覆对象，参照实施例一的方法进行包覆，正极材料与九水合硝酸铝（AlNO3·9H2O）的质量比为100:20，其他条件参照实施例一不变。
实施例七：以镍钴锰锂正极材料Li[Li0.167Ni0.108Co0.108Mn0.611]O2为包覆对象，参照实施例一的方法进行包覆，正极材料与九水合硝酸铝（AlNO3·9H2O）的质量比为100:23，其他条件参照实施例一不变。
如图1所示，包覆Al2O3后（a-Al2O3 coated）与未包覆Al2O3（b-pristine）相比，其XRD图高度相似，说明正极材料的晶体结构未因Al2O3的包覆而发生变化，层状结构得到了保持。
如图2和图3包覆前后的SEM图对比可知，包覆后的材料更为细腻均匀，孔隙结构丰富，有利于锂离子的嵌入和脱出，从而有利于改善循环性能。
从图4可知，包覆后该正极材料电化学性能稳定。
从图5可知，包覆后该正极材料的循环性能显著改善。
上述各实施例中所使用Al(NO3)3溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
实施例试验结果：对上述各实施例制得的石墨化中孔碳/锡复合锂离子电池负极材料进行电化学性能测试，测试条件以金属锂作为对电极，组合成扣式电池，以1mol/L LiPF6/EC/DMC（体积比1：1）为电解液，隔膜为UBE3025，充放电测试时的电压范围为0.005～3 V， 电流密度为：100mA/g。与采用本发明包覆前的材料自身最为对照，测得的各实施例数据如下表1
表1. 本发明各实施例制得的负极材料的电化学性能
实施例 一 二 三 四 五 六 七
包覆前初始可逆容量mAh/g 141 103 160 130 157 136 258
包覆后初始可逆容量mAh/g 143 102 158 128 155 136 259
包覆前100次循环容量保持率% 89.30% 83.10% 69.80% 82.80% 87.60% 90.70% 66.30%
包覆后100次循环容量保持率% 97.10% 97.70% 95.20% 95.20% 98.20% 98.10% 98.60%
从上表测试数据和附图可见，采用本发明的锂离子电池正极材料的氧化铝包覆方法，在保持材料初始可逆容量的前提下，可以显著降低材料的容量衰减，改善锂离子电池正极材料综合性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种锂离子电池正极材料的氧化铝包覆方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将正极材料制成粉末并悬浮于硝酸铝溶液中，所述正极材料与九水合硝酸铝的质量比为100:20～25；
2)对步骤1)所得悬浮液不断搅拌，并滴加氨水使溶液中的Al3+离子全部以Al(OH)3的形式沉淀出来；
3)将步骤2)得到的沉淀物过滤，洗涤，并在空气氛围的马弗炉中270～300℃加热3～5h，得到Al2O3包覆的正极材料,其中Al2O3的质量占物质总质量的2.7～3.3%。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的氧化铝包覆方法，其特征在于：所述步骤1)中正极材料与九水合硝酸铝的质量比为100:23。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的氧化铝包覆方法，所述步骤3)得到的Al2O3包覆的正极材料中Al2O3的质量占物质总质量的3%。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的氧化铝包覆方法，其特征在于：所述步骤2)中滴加氨水的速度是10秒每滴。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的氧化铝包覆方法，其特征在于：所述正极材料是镍钴锰锂三元材料Li[LiaNibCocMnd]O2，其中0.33≥a≥0，a+b+c+d=1。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的氧化铝包覆方法，其特征在于：所述正极材料是钴酸锂、尖晶石型锰酸锂、层状锰酸锂或磷酸铁锂。
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