CN106299326A - 一种超高能量密度的锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池领域，提供一种超高能量密度的锂离子电池正极材料，用以克服镍钴锰酸锂电化学性能差、比容量和能量密度低的缺点；本发明锂离子电池正极材料的分子表达式为Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1‑xAlxO2‑yFy，其中0<x,y≤0.05；通过极少量的铝元素取代部分镍元素，氟元素部分取代氧元素稳定了材料的内部结构，抑制了高比例脱锂状态下的结构坍塌，铝、氟共掺杂极大地提高了材料的放电比容量和综合电化学性能；显著提高了能量密度；另外，本发明采用梯度共沉淀法制备了镍元素呈梯度分布的前驱体原料，其浓度由内到外逐渐增加，有利于提高正极材料的放电比容量；制备的产品纯度高、化学均匀性高、结晶品质高、产物颗粒细小且分布均匀、电化学性能优良且制造成本较低。

Description

一种超高能量密度的锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及锂离子电池正极材料及其制备方法，具体为锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy及其制备方法，其中0<x,y≤0.05。
背景技术
锂离子电池具有高电压，高能量密度，无记忆效应等优点，其在便携式电子设备中得到了广泛的应用。最早用于商品化的锂离子电池中的正极材料为LiCoO2，但Co自然资源匮乏、价格昂贵、对环境污染大，且LiCoO2实际比容量较低，过充电将导致不可逆容量损失和极化电压增大。因此，随着价廉而性能优异的正极材料研究的深入，人们发现了可能代替LiCoO2的锂离子电池正极材料。LiNiO2与LiCoO2的性质相近，两者同属R-3m空间群，且均具有α-NaFeO2型层状结构，镍的价格比钴低，实际比容量高，属于环境友好型正极材料。但是，LiNiO2热稳定性差，在充放电过程中存在相变，Ni2+占据Li+的3a位置导致阳离子混排，造成材料的电化学性能急剧衰减，所以三元材料应运而生。Co、Mn共掺杂，使其取代LiNiO2中3b位置的Ni3+能稳定其层状结构，一定程度上提高了它的电化学性能。传统固相法合成的镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)虽然工艺操作简单，但其产物粒径分布不均匀，难以制备化学计量比的目标产物，电化学性能较差。共沉淀法是实验室和工业化合成镍钴锰酸锂的常用方法，该方法工艺简单，实验参数易于精确控制，烧结温度较低、烧结时间适中且颗粒分散性较好，但传统的镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)其循环稳定性虽然较LiNiO2有所提升，但它与现在技术成熟的LiCoO2相比，在比容量和循环稳定性方面并不占明显的优势。因此，本发明提供一种体相掺杂改性的锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy及其制备方法，其中0<x,y≤0.05。
发明内容
本发明的目的在于针对锂离子电池正极材料层状镍钴锰酸锂(LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2)电化学性能较差、容量较低的缺点，提供一种体相掺杂改性的锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy及其制备方法，其中0<x,y≤0.05。该锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy具有较高的放电比容量和优异的循环稳定性能，其制备方法克服了固相合成法混合不均匀、难以控制化学计量比，产物粒径分布不均匀以及电化学性能较差等缺点，制备的产品纯度高、化学均匀性高、结晶品质高、产物颗粒细小且分布均匀、电化学性能优良且制造成本较低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种超高能量密度的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂离子电池正极材料的分子表达式为Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy，其中0<x,y≤0.05。
上述超高能量密度的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将镍源原料、钴源原料和锰源原料以总摩尔比为Ni:Co:Mn＝6:2:2称取原料并分成两份，分别按摩尔比Ni:Co:Mn＝5:2:3和Ni:Co:Mn＝7:2:1溶解于适量去离子水中，得到溶液a和溶液b；
步骤2.将氢氧化钠溶液和氨水混合配成氢氧化钠浓度2～3mol/L，氨水浓度0.5～1.0mol/L的混合溶液，记为溶液c；
步骤3.将溶液a和b先后分别与溶液c并流逐滴滴入装有去离子水的容器中，将其置于温度为50-80℃的水浴锅中，并不断搅拌；
步骤4.向步骤3所得混合溶液中滴加氨水，调节pH值为10.5～11.5，并不断搅拌4～6h，之后升温至60～70℃陈化6～12h；
步骤5.将步骤4所得产物经抽滤、洗涤5～7次直至无硫酸根离子(用BaCl2溶液检验)，再置于鼓风干燥箱中烘干并研磨均匀得到前驱体；
步骤6.将步骤5所得前驱体按比例与锂源、铝源和氟源混合，以酒精为分散剂，研磨均匀并烘干；
步骤7.将步骤6所得混合物研磨均匀后在管式炉中于氧气(富氧空气)气氛下以3℃/min升温至450-550℃预烧5-10h，再以2℃/min升温至700～850℃焙烧10～18h，自然降温后将产物研磨成细粉，即制得超高能量密度的锂离子电池正极材料。
在步骤6中，所述锂源原料、镍源原料、钴源原料、锰源原料、铝源原料以及氟源原料的摩尔比为(1～1.1):[(1-x)(0.6:0.2:0.2)]:x:y。
在步骤步骤1中，所述镍源原料为硫酸镍、硝酸镍、乙酸镍、氯化镍以及氢氧化镍中的至少一种。
在步骤步骤1中，所述钴源原料为硫酸钴、硝酸钴、乙酸钴、氯化钴以及钴的氢氧化物和氧化物中的至少一种。
在步骤步骤1中，所述锰源原料为硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰、氯化锰以及锰的氢氧化物和氧化物(化学二氧化锰和电解二氧化锰)中的至少一种。
在步骤步骤6中，所述锂源原料为碳酸锂、硝酸锂、乙酸锂、氯化锂和氢氧化锂中的至少一种。
在步骤步骤6中，所述铝源原料为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氢氧化铝和铝的氧化物中的至少一种。
在步骤步骤6中，所述氟源原料为氟化锂和氟化氨中的至少一种。
本发明采用梯度共沉淀法制备了镍元素呈梯度分布的前驱体，并对镍钴锰酸锂LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2掺入少量的铝离子和氟离子，得到锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy，与传统的镍钴锰酸锂LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2相比，铝、氟离子共掺杂极大地提高了材料的放电比容量和综合电化学性能。
综上所述，本发明具有如下优点：
1、本发明采用梯度共沉淀法制备了镍元素呈梯度分布的前驱体原料，其浓度由内到外逐渐增加，有利于提高正极材料的放电比容量。
2、本发明制备的层状锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy，通过极少量的铝元素取代部分镍元素，氟元素部分取代氧元素稳定了材料的内部结构，抑制了高比例脱锂状态下的结构坍塌。
3、本发明制备的层状锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy具有较高的放电比容量和良好的循环性能；在室温(25±5℃)环境下，当充放电电压范围在2.7～4.5V，恒电流充放电倍率为0.5C时，该锂离子电池正极材料的初始放电比容量高达250.9mAh g-1，充放电循环30次以后放电比容量仍为162mAh g-1，容量保持率为64.6％。该材料的可逆脱锂比例大于90％，能量密度达到960Wh/kg以上。
附图说明
图1为本发明制备锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy前驱体的工艺流程图。
图2为本发明制备锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy的工艺流程图。
图3为本发明制备锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy的XRD图。
图4为本发明制备锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy的SEM图。
图5为本发明制备锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy在室温条件下，2.7～4.5V电压范围内，以0.5C倍率恒流充放电的初始充放电曲线图。
图6为本发明制备锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy在室温条件下，2.7～4.5V电压范围内，以0.5C倍率恒流充放电的循环性能曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例与附图对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
Al、F掺杂量分别为0.01和0.02(即x＝0.01，y＝0.02)时，将镍源原料、钴源原料和锰源原料以总摩尔比为Ni:Co:Mn＝6:2:2称取样品，并将其分成两份，分别按摩尔比Ni:Co:Mn＝5:2:3和7:2:1溶解于适量去离子水中配制成1mol/L的硫酸盐混合溶液a和b；将氢氧化钠溶液和氨水混合配成氢氧化钠浓度2mol/L，氨水浓度0.5mol/L的混合溶液，记为溶液c；将配制好的两溶液a、b先后分别与溶液c并流缓慢滴加到反应槽中并不断搅拌，用氨水调节pH，使其pH值控制在11左右，反应温度为50℃，共沉淀反应5h，再在70℃陈化12h，然后将所得产物在循环水真空泵中抽滤、洗涤数次直至氯化钡溶液检测不到硫酸根离子，最后将其烘干并研磨，得到前驱体粉末。按称取1.3733g LiOH·H2O，2.7602g前驱体，0.1137gAl(NO3)3·9H2O和0.0159g LiF并混合，以酒精为分散剂，充分研磨均匀，再放于烘箱中烘干并磨细，最后将其放入管式炉中于氧气气氛下(氧气流速400ml/min)以3℃/min的速度升温至500℃预烧5h，再以2℃/min的速度升温至720℃焙烧15h，再自然降温，取出正极材料并磨细，即得到目标产物Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)0.99Al0.01O1.98F0.02。
对制备的锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)0.99Al0.01O1.98F0.02进行恒电流充放电测试，其测试结果如图3至图6所示，从测试结果可以看出该正极材料具有优异的放电比容量；在室温环境下，当充放电电压范围在2.7～4.5V，恒电流充放电倍率为0.5C时，该锂离子电池正极材料的初始放电比容量可达到250.9mAh g-1，充放电循环30次以后放电比容量仍为162mAh g-1，容量保持率为64.6％。
实施例2
Al、F掺杂量分别为0.02和0.04(即x＝0.02，y＝0.04)时，将镍源原料、钴源原料和锰源原料以总摩尔比为Ni:Co:Mn＝6:2:2称取样品，并将其分成两份，分别按摩尔比Ni:Co:Mn＝5:2:3和7:2:1溶解于适量去离子水中配制成1mol/L的硫酸盐混合溶液a和b；将氢氧化钠溶液和氨水混合配成氢氧化钠浓度2mol/L，氨水浓度0.5mol/L的混合溶液，记为溶液c；将配制好的两溶液a、b先后分别与溶液c并流缓慢滴加到反应槽中并不断搅拌，用氨水调节pH，使其pH值控制在11左右，反应温度为50℃，共沉淀反应5h，再在70℃陈化12h，然后将所得产物在循环水真空泵中抽滤、洗涤数次直至氯化钡溶液检测不到硫酸根离子，最后将其烘干并研磨，得到前驱体粉末。按称取1.3614g LiOH·H2O，2.7482g前驱体，0.2274g Al(NO3)3·9H2O和0.0318g LiF并混合，以酒精为分散剂，充分研磨均匀，再放于烘箱中烘干并磨细，最后将其放入管式炉中于氧气气氛下(氧气流速400ml/min)以3℃/min的速度升温至500℃预烧5h，再以2℃/min的速度升温至720℃焙烧15h，再自然降温，取出正极材料并磨细，即得到目标产物Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)0.98Al0.02O1.96F0.04。
对制备的锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)0.98Al0.02O1.96F0.04进行恒电流充放电测试，从测试结果可以看出该正极材料仍具有优异的放电比容量和较好的循环性能。
实施例3
Al、F掺杂量分别为0.02和0.02(即x＝0.02，y＝0.02)时，将镍源原料、钴源原料和锰源原料以总摩尔比为Ni:Co:Mn＝6:2:2称取样品，并将其分成两份，分别按摩尔比Ni:Co:Mn＝5:2:3和7:2:1溶解于适量去离子水中配制成1mol/L的硫酸盐混合溶液a和b；将氢氧化钠溶液和氨水混合配成氢氧化钠浓度2mol/L，氨水浓度0.5mol/L的混合溶液，记为溶液c；将配制好的两溶液a、b先后分别与溶液c并流缓慢滴加到反应槽中并不断搅拌，用氨水调节pH，使其pH值控制在11左右，反应温度为60℃，共沉淀反应5h，再在70℃陈化12h，然后将所得产物在循环水真空泵中抽滤、洗涤数次直至氯化钡溶液检测不到硫酸根离子，最后将其烘干并研磨，得到前驱体粉末。按称取1.3614g LiOH·H2O，2.7482g前驱体，0.2274g Al(NO3)3·9H2O和0.0159g LiF并混合，以酒精为分散剂，充分研磨均匀，再放于烘箱中烘干并磨细，最后将其放入管式炉中于氧气气氛下(氧气流速400ml/min)以3℃/min的速度升温至500℃预烧5h，再以2℃/min的速度升温至720℃焙烧15h，再自然降温，取出正极材料并磨细，即得到目标产物Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)0.98Al0.02O1.98F0.02。
对制备的锂离子电池正极材料Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)0.98Al0.02O1.98F0.02进行恒电流充放电测试，从测试结果可以看出该正极材料仍具有优异的放电比容量和较好的循环性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (9)

1.一种超高能量密度的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂离子电池正极材料的分子表达式为Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xAlxO2-yFy，其中0<x,y≤0.05。
2.按权利要求1所述超高能量密度的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将镍源原料、钴源原料和锰源原料以总摩尔比为Ni:Co:Mn＝6:2:2称取原料并分成两份，分别按摩尔比Ni:Co:Mn＝5:2:3和Ni:Co:Mn＝7:2:1溶解于适量去离子水中，得到溶液a和溶液b；
步骤2.将氢氧化钠溶液和氨水混合配成氢氧化钠浓度2-3mol/L，氨水浓度0.5-1.0mol/L的混合溶液，记为溶液c；
步骤3.将溶液a和b先后分别与溶液c并流逐滴滴入装有去离子水的容器中，将其置于温度为50-80℃的水浴锅中，并不断搅拌；
步骤4.向步骤3所得混合溶液中滴加氨水，调节pH值为10.5～11.5，并不断搅拌4～6h，之后升温至60～70℃陈化6～12h；
步骤5.将步骤4所得产物经抽滤、洗涤5～7次直至无硫酸根离子，再置于鼓风干燥箱中烘干并研磨均匀得到前驱体；
步骤6.将步骤5所得前驱体按比例与锂源、铝源和氟源混合，以酒精为分散剂，研磨均匀并烘干；
步骤7.将步骤6所得混合物研磨均匀后在管式炉中于氧气气氛下以3℃/min升温至450-550℃预烧5-10h，再以2℃/min升温至700～850℃焙烧10～18h，自然降温后将产物研磨成细粉，即制得超高能量密度的锂离子电池正极材料。
3.按权利要求2所述超高能量密度的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述锂源原料、镍源原料、钴源原料、锰源原料、铝源原料以及氟源原料的摩尔比为(1～1.1):[(1-x)(0.6:0.2:0.2)]:x:y。
4.按权利要求2所述超高能量密度的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述镍源原料为硫酸镍、硝酸镍、乙酸镍、氯化镍以及氢氧化镍中的至少一种。
5.按权利要求2所述超高能量密度的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述钴源原料为硫酸钴、硝酸钴、乙酸钴、氯化钴以及钴的氢氧化物和氧化物中的至少一种。
6.按权利要求2所述超高能量密度的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述锰源原料为硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰、氯化锰以及锰的氢氧化物和氧化物中的至少一种。
7.按权利要求2所述超高能量密度的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述锂源原料为碳酸锂、硝酸锂、乙酸锂、氯化锂和氢氧化锂中的至少一种。
8.按权利要求2所述超高能量密度的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述铝源原料为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氢氧化铝和铝的氧化物中的至少一种。
9.按权利要求2所述超高能量密度的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述氟源原料为氟化锂和氟化氨中的至少一种。
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