CN109704414A - 一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

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白薛
李文
魏爱佳
张利辉
刘振法
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Abstract

本发明涉及一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其包括如下步骤：(1)称取化学计量比的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和金属离子氧化物，加入乙醇或者水，经过砂磨制得阳离子掺杂改性的镍钴铝前驱体材料；(2)将所述前驱体材料烘干后与氢氧化锂混合后经过煅烧制得镍钴铝酸锂正极材料；所述阳离子选自镁离子、铜离子或锌离子；所述金属离子氧化物选自氧化镁、氧化铜或氧化锌，本发明制备方法可以缩短镍钴铝酸锂正极材料的制备周期，减少环境污染，降低制备成本所制备的正极材料，得到的正极材料在循环100次后比容量保持率为90%，极大提高了镍钴铝酸锂正极材料常温及高温下的比容量和循环稳定性能。

Description

一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，属于锂离子二次电池正极材料领域。
背景技术
锂离子动力电池应用于电动汽车的主要障碍是电池的安全性和快速充放电性能较差，而电池材料是制约上述性能的关键因素。镍钴铝酸锂作为锂离子电池正极材料与镍酸锂、钴酸锂材料等其他正极材料相比具有结构稳定性高、安全性高、能量密度和功率密度高等优点，因此镍钴铝酸锂是目前商业化正极材料中研究最热门的材料之一。
合成镍钴铝酸锂正极材料的方法包括固相法、共沉淀法、地热固相反应、络合法和溶胶-凝胶法。固相法工艺简单，成本低，但该方法合成材料存在电化学性稳定性差，铝元素分布不均匀，晶体形貌不规整等缺点；溶胶-凝胶法工艺复杂，成本高，不适合大规模工业化生产；共沉淀法工艺相对简单，合成的材料电化学性能优异，目前是合成镍钴铝酸锂正极材料的重要方法，即先以镍钴铝的盐为原料，通过氢氧化钠和络合剂制成镍钴铝共沉淀前驱体，再经过滤、洗涤、干燥等手段制成产品，由于Al3+、Ni2+和Co2+的沉淀速度不同，不易形成均匀共沉淀，导致前驱体元素分布不均匀，因此该方法技术难度加大，
CN107681143A公开了一种镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法，通过将包括Ni2+、Co2+和Al3+的金属盐溶液、络合剂溶液和沉淀剂溶液混合，采用液相控制结晶法制备镍钴铝前驱体，然后将镍钴铝前驱体与固相锂源混合后进行烧结，得到镍钴铝酸锂正极材料。其通过采用液相控制结晶法制备镍钴铝前驱体，确保Al3+与Ni2+、Co2+均匀共沉淀结晶，从而得到粒度分布均匀、振实密度高的球形NixCoyAlz(OH)2前驱体，但是生产过程中产生大量碱性废水处理困难，极易污染环境。
基于以上问题，开发新的镍钴铝酸锂正极材料成为研究方向，而离子掺杂一方面可以改善镍钴铝酸锂正极材料在使用的过程中（特别是高温环境下）存在严重的容量衰减问题，另一方面可以规避镍钴铝前驱体共沉淀均匀性不好的问题，因此成为探索热点。
CN106558697A公开了一种掺杂Mg的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将镍源、钴源、铝源、镁源采取共溶的方法配制成一定浓度的溶液，和碱溶液、氨水一同使用计量泵按一定比例泵入特制反应釜中，同时保证恒定的搅拌速度和温度，以共沉淀的方法制备掺杂Mg的球形镍钴铝氢氧化物前驱体；(2)将所述掺杂Mg的球形镍钴铝氢氧化物前驱体在300℃～1000℃，氧气气氛中进行预氧化煅烧处理，处理时间为0.5～10h，得到高价态的球形掺杂Mg的镍钴铝氧化物均匀固溶体；(3)将高价态的掺杂Mg的镍钴铝氧化物与锂源均匀混合，在500℃～1000℃，氧气气氛中恒温煅烧1～20h，冷却后破碎处理得到一种掺杂Mg的镍钴铝酸锂正极材料。该方法依然无法避免碱性溶液的大量使用。
CN106410187A公开了一种掺杂改性的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括：(1)配制含镍盐和钴盐的第一混合液，所述镍盐中的镍离子与所述钴盐中的钴离子的摩尔比为0.80:0.15；(2)配制含铝盐、络合剂以及含有掺杂金属元素的化合物的第二混合液；所述掺杂金属元素包括钛、锆和镁中的至少一种；所述掺杂金属元素与所述铝盐中的铝元素的质量比为0.068-0.405:1；(3)将所述第一混合液、所述第二混合液、碱液和氨水溶液并流加入至反应釜中，所述反应釜中，镍、钴和铝三种金属离子的摩尔比为0.80:0.15:0.05，在50℃-80℃温度下反应36h-64h，反应结束后，对所得物料进行过滤、洗涤和烘干，得到掺杂改性的镍钴铝前驱体；(4)将所述掺杂改性的镍钴铝前驱体与锂源化合物混合均匀，在氧气气氛中以4℃/min-10℃/min速率升温至700℃-800℃，然后在所述700℃-800℃下保温焙烧10h-20h，反应结束后自然冷却至室温，将所得物料经粉碎、过筛后得到掺杂改性的镍钴铝酸锂正极材料，该方法也依然采用了在第三步骤中加入碱液和氨水溶液的操作。
CN108630923A公开了一种梯度钠离子掺杂的镍、其制备方法及锂电池，包括步骤：按照1:(0.5-0.55)的摩尔比称取前驱体Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2和Li2CO3，同时加入质量分数为0.7wt%-3wt%的NaCl，将三者充分混合均匀后，将材料于管式炉中氧气氛围下以3 °C/min的升温速率将温度升至450 °C下预烧6小时，再以3 °C/min的升温速率将温度升至800 °C-850 °C焙烧10-12小时，最后冷却至室温得到梯度Na+掺杂LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。该方法依然需要先制备镍、钴、铝前驱体。
现有技术中阳离子的掺杂改性，依然无法克服大量使用碱液或避免镍、钴、铝前驱体的均匀性的问题，有鉴于发明一种新的制备方法尤为重要。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题，目的在于提供一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)称取化学计量比的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和金属离子氧化物，加入乙醇溶液，经过砂磨制得阳离子掺杂改性的镍钴铝前驱体材料；
(2)将所述前驱体材料烘干后与氢氧化锂混合后经过煅烧制得镍钴铝酸锂正极材料；
所述阳离子选自镁离子、铜离子或锌离子；所述金属离子氧化物选自氧化镁、氧化铜或氧化锌。
进一步的，所述步骤(1)加入乙醇溶液后，再加入聚乙烯吡咯烷酮。
进一步的，所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮的加入量为2wt%。
进一步的，所述步骤(1)中氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和金属离子氧化物的摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01。
进一步的，阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的化学式为LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。
进一步的，所述的乙醇溶液的浓度为80~99%。
进一步的，所述步骤(1)中砂磨转速为1800~2500r/min，时间为5~7h。
进一步的，所述步骤(1)的固液比为0.2~0.4。
进一步的，所述步骤(2)中氢氧化锂与镍钴路前驱体的摩尔比为1.0~1.1。
进一步的，所述步骤(2)的煅烧温度为700℃~850℃，时间为18~30h。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明所提供的方法采用固相法，可以缩短镍钴铝酸锂正极材料的制备周期，省去采用共沉淀法制备镍钴铝前驱体的过程，减少环境污染，降低制备成本。所得到的掺杂改性的镍钴铝酸锂正极材料在循环100次后比容量保持率高于80%，极大提高了镍钴铝酸锂正极材料常温及高温下的比容量和循环稳定性能。
层状的LiNiO2材料是最有希望替代LiCoO2材料的极具应用前景的新一代锂离子电池正极材料。由于其优异的电化学性能和热稳定性，Co、Al共掺杂的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2材料是最受关注的正极材料之一。但是，LiNi0.8Co0.15Al0.05O2材料电池在循环过程中材料结构破损和电池热失控等问题仍悬而未决，有待进一步的研究。经验证发现，采用电化学惰性的阳离子掺杂是降低Li/Ni阳离子混排程度，提高材料结构稳定性的有效方法。离子掺杂能够有效抑制LiNi0.8Co0.15Al0.05O2材料在充放电循环过程中晶体结构的膨胀和收缩，从而提高材料的循环稳定性。与此同时，离子掺杂也有助于提高材料的锂离子扩散系数，缓解材料在循环过程中存在的电压降和极化现象。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1 为阳离子掺杂改性的镍钴铝前驱体材料的电镜图；
图2为阳离子掺杂改性的钴铝酸锂正极材料的电镜图；
图3为阳离子掺杂改性的钴铝酸锂正极材料率性能测试曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对发明进行清楚、完整的描述。
实施例1 镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料
称取摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和氧化镁加入到砂磨罐中，以3:7的固液比例加入99%的乙醇溶液为溶剂，在2000r/min转速下砂磨6h，将得到的固液混合浆料置于105℃烘箱中烘干溶剂，得到前驱体材料，再将前驱体材料与氢氧化锂按照1:1.05的摩尔比例混合均匀后在750℃下煅烧24h，得到镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料粉末。
经测试，所得到的镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料（LiNi0.8Co0.15Al0.05O2），首次放电比容量为132.5 mAh/g，0.5C倍率下循环100次后，比容量为110.7 mAh/g，保持率为83.5%。
实施例2 镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料
称取摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和氧化镁加入到砂磨罐中，以3:7的固液比例加入99%的乙醇溶液为溶剂，加入2wt%聚乙烯吡咯烷酮，在2000r/min转速下砂磨6h，将得到的固液混合浆料置于105℃烘箱中烘干溶剂，得到前驱体材料，再将前驱体材料与氢氧化锂按照1:1.05的摩尔比例混合均匀后在750℃下煅烧24h，得到镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料粉末。
经测试，所得到的镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料（LiNi0.8Co0.15Al0.05O2），首次放电比容量为139.5 mAh/g，0.5C倍率下循环100次后，比容量为120.5mAh/g，保持率为86.4%。
实施例3 铜离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料
称取摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和氧化镁加入到砂磨罐中，以3:7的固液比例加入99%的乙醇溶液为溶剂，加入2wt%聚乙烯吡咯烷酮，在2000r/min转速下砂磨6h，将得到的固液混合浆料置于105℃烘箱中烘干溶剂，得到前驱体材料，再将前驱体材料与氢氧化锂按照1:1.05的摩尔比例混合均匀后在750℃下煅烧24h，得到铜离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料粉末。
经测试，所得到的铜离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料（LiNi0.8Co0.15Al0.05O2），首次放电比容量为143.8 mAh/g，0.5C倍率下循环100次后，比容量为122.1 mAh/g，保持率为84.9%。
实施例4 锌离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料
称取摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和氧化镁加入到砂磨罐中，以3:7的固液比例加入99%的乙醇溶液为溶剂，加入2wt%聚乙烯吡咯烷酮，在2000r/min转速下砂磨6h，将得到的固液混合浆料置于105℃烘箱中烘干溶剂，得到前驱体材料，再将前驱体材料与氢氧化锂按照1:1.05的摩尔比例混合均匀后在750℃下煅烧24h，得到锌离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料粉末。
经测试，所得到的锌离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料，首次放电比容量为136.5mAh/g，0.5C倍率下循环100次后，比容量为113.4 mAh/g，保持率为83.1%。
实施例5 镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料
称取摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和氧化镁加入到砂磨罐中，以3:7的固液比例加99%的乙醇溶液为溶剂，加入2wt%聚乙烯吡咯烷酮，在1800r/min转速下砂磨7h，将得到的固液混合浆料置于105℃烘箱中烘干溶剂，得到前驱体材料，再将前驱体材料与氢氧化锂按照1:1.05的摩尔比例混合均匀后在850℃下煅烧18h，得到镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料粉末。
经测试，所得到的镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料（LiNi0.8Co0.15Al0.05O2），首次放电比容量为137 mAh/g，0.5C倍率下循环100次后，比容量为123.3 mAh/g，保持率为90%。
实施例6 铜离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料
称取摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和氧化镁加入到砂磨罐中，以3:7的固液比例加入99%的乙醇溶液为溶剂，在2500r/min转速下砂磨5h，将得到的固液混合浆料置于105℃烘箱中烘干溶剂，得到前驱体材料，再将前驱体材料与氢氧化锂按照1:1的摩尔比例混合均匀后在800℃下煅烧20h，得到铜离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料粉末。
经测试，所得到的镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料（LiNi0.8Co0.15Al0.05O2），首次放电比容量为150 mAh/g，0.5C倍率下循环100次后，比容量为122 mAh/g，保持率为81.3%。
实施例7 锌离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料
称取摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和氧化镁加入到砂磨罐中，以3:7的固液比例加入90%的乙醇溶液为溶剂，在2000r/min转速下砂磨6h，将得到的固液混合浆料置于105℃烘箱中烘干溶剂，得到前驱体材料，再将前驱体材料与氢氧化锂按照1:1.1的摩尔比例混合均匀后在700℃下煅烧30h，得到锌离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料粉末。
经测试，所得到的锌离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料（LiNi0.8Co0.15Al0.05O2），首次放电比容量为143.2 mAh/g，0.5C倍率下循环100次后，比容量为114.7 mAh/g，保持率为80.1%。
对比例1阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的试验条件研究
对比例1-1
称取摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和氧化镁加入到搅拌罐中，以3:7的固液比例加入99%的乙醇溶液为溶剂，在300r/min转速下搅拌6h，将得到的固液混合浆料置于105℃烘箱中烘干溶剂，得到前驱体材料，将得到的前驱体材料与氢氧化锂按照1:1.05的摩尔比例混合均匀后在750℃下煅烧24h，得到镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料粉末。
对比例1-2
称取摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和氧化镁加入到球磨机中，以3:7的固液比例加入99%的乙醇溶液为溶剂，在2000r/min转速下球磨6h，将得到的固液混合浆料置于105℃烘箱中烘干溶剂，得到前驱体材料，再将前驱体材料与氢氧化锂按照1:1.05的摩尔比例混合均匀后在750℃下煅烧24h，得到镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料粉末。
对比例1-3
称取摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和氧化镁加入到砂磨罐中，以3:7的固液比例加入99%的乙醇溶液为溶剂，在2000r/min转速下砂磨6h，将得到的固液混合浆料进行喷雾干燥，得到前驱体材料，再将前驱体材料与氢氧化锂按照1:1.05的摩尔比例混合均匀后在750℃下煅烧24h，得到镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料粉末。
效果例1：将对比例1中的各个对比例得到的产品进行电化学性能测试，具体见表1
表1：试验例1的电化学性能测试
项目编号 0.2C倍率下首次放电比容量（mAh/ g） 5C倍率下放电比容量（mAh/ g） 1C倍率下循环200次容量保持率（%）
对比例1-1 143.1 116.5 61.3
对比例1-2 152.5 120.5 65.7
对比例1-3 160.4 131.0 73.6
对比例2
对比例2-1
称取摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和氧化镁加入到砂磨罐中，以3:7的固液比例加99%的乙醇溶液为溶剂，加入2wt%聚乙二醇，在2000r/min转速下砂磨6h，将得到的固液混合浆料置于105℃烘箱中烘干溶剂，得到前驱体材料，再将前驱体材料与氢氧化锂按照1:1.05的摩尔比例混合均匀后在750℃下煅烧24h，得到镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料粉末。
对比例2-2
称取摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和氧化镁加入到砂磨罐中，以3:7的固液比例加入99%的乙醇溶液为溶剂，加入2wt%焦磷酸钠在2000r/min转速下砂磨6h，将得到的固液混合浆料置于105℃烘箱中烘干溶剂，得到前驱体材料，再将前驱体材料与氢氧化锂按照1:1.05的摩尔比例混合均匀后在750℃下煅烧24h，得到镁离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料粉末。
效果例2：将对比例2中的各个对比例得到的产品进行电化学性能测试，具体见表2
表2：试验例1的电化学性能测试
项目编号 0.2C倍率下首次放电比容量（mAh/ g） 5C倍率下放电比容量（mAh/ g） 1C倍率下循环200次容量保持率（%）
对比例2-2 155.9 125.9 74.4
对比例2-3 159.9 121.8 68.6
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)称取化学计量比的氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和金属离子氧化物，加入乙醇溶液，经过砂磨制得阳离子掺杂改性的镍钴铝前驱体材料；
(2)将所述前驱体材料烘干后与氢氧化锂混合后经过煅烧制得镍钴铝酸锂正极材料；
所述阳离子选自镁离子、铜离子或锌离子；所述金属离子氧化物选自氧化镁、氧化铜或氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)加入乙醇溶液后，再加入聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮的加入量为2wt%。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和金属离子氧化物的摩尔比为0.79:0.05:0.05:0.01。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的化学式为LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。
6.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的乙醇溶液的浓度为80~99%。
7.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中砂磨转速为1800~2500r/min，时间为5~7h。
8.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的固液比为0.2~0.4。
9.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氢氧化锂与镍钴铝前驱体材料的摩尔比为1.0~1.1。
10.根据权利要求1所述的一种阳离子掺杂的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的煅烧温度为700℃~850℃，时间为18~30h。
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