CN103050686A - 一种高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂及其制备方法 - Google Patents

一种高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂及其制备方法，其步骤如下：按化学计量比将经过处理的镍源、钴源、铝源和掺杂元素M源球磨混合、造粒，烧结成镍钴铝的氧化物；然后将镍钴铝的氧化物与锂源球磨混合均匀，进行二次煅烧，制得高密度镍钴铝酸锂正极材料。本发明可以使原材料充分混合均匀，采用固相法高温烧结，通过掺杂元素来提高镍钴铝酸锂的压实密度和比容量，工艺简单且不产生废水，对环境无污染，制备过程易于控制和操作，生产成本较低，有很好的工业化前景，易于大规模工业化生产。

Description

一种高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料，特别涉及一种高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂及其制备方法。
背景技术
锂电池作为新一代的绿色环保电源，其具有高的能量密度、高的放电平台等优点，广泛用于手机、相机、笔记本电脑、电动工具、矿灯、电动自行车和电动汽车等产品。随着电子产品的快速发展对锂离子电池的能量和功率要求越来越高，而锂电池的正极材料是锂电池的重要组成部分，是锂电池性能的主要影响因数，现在商业化的正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂和磷酸铁锂，对于3C电子产品钴酸锂占据较大的市场，但价格较高，LixNi0.8Co0.15Al0.05-yMyO2价格低，压实密度高，克容量高，体积比容量高于钴酸锂，具有广泛的应用前景。
合成镍钴铝酸锂电池正极材料LixNi0.8Co0.15Al0.05-yMyO2的方法主要包括：共沉淀法、包覆法、低热固相法、络合法、溶液-凝胶法，共沉淀法工艺相对简单，材料容量高，但对环境有污染；其他方法工艺较复杂，产量小，成本高，不适合批量生产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种成本低、操作简单的高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂及制备方法。
本发明解决上述问题的技术方案是：一种高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂，其组成通式为：LixNi0.8Co0.15Al0.05-yMyO2，其中1≤x＜1.2，0≤y＜0.05，M源化合物为Ti、Mg、Zr、Ga、Sr、La、Ce、Pr、Nd、Nb、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb的氢氧化物、氧化物或盐中的一种或几种。
一种高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按离子摩尔比为0.8:0.15:0.05的比例称取镍源、钴源、铝源+元素M源，在斜式混料机、锥形螺旋混料机或振动式混料机中进行球磨混合；
(2)将步骤(1)制得的混合物在550～800℃温度下进入推板式电阻炉、隧道式电阻炉或管道式电阻炉中煅烧2～20h，按照5～20m3/h的流量在煅烧的时候通入空气或氧气，然后冷却至室温后取出；
(3)粉碎、分级步骤(2)的产物，制得中间产物镍钴铝的氧化物；
(4)按照与中间产物镍钴铝的氧化物的摩尔比为1~1.2的比例称取锂源化合物，与步骤(3)制得的初步产物在斜式混料机、锥形螺旋混料机或振动式混料机中进行球磨混合；
(5)将步骤(4)的产物在750～950℃温度下进入推板式电阻炉、隧道式电阻炉或管道式电阻炉中煅烧2～20h，按照5～20m3/h的流量在煅烧的时候通入空气或氧气，然后冷却至室温后取出；
(6)将步骤(5)的产物粉碎、分级，得到高密度镍钴铝酸锂正极材料。
本发明所述步骤(1)和(4)中所述的球磨是以氧化锆球、氧化铝球、铁芯或铝芯的聚氨酯球为球磨介质进行球磨，球磨时间为1～5h。
本发明所述步骤(2)中，推板式电阻炉、隧道式电阻炉或管道式电阻炉的升温速度为50～150℃/h，降温速度为100～250℃/h。
本发明所述步骤(5)中，推板式电阻炉、隧道式电阻炉或管道式电阻炉的升温速度为100～200℃/h，降温速度为150～350℃/h。
本发明所述锂源化合物为碳酸锂、硝酸锂、草酸锂、氢氧化锂中的一种或几种；所述的镍源化合物为氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍中的一种或几种；所述的钴源化合物为氧化钴、四氧化三钴、碳酸钴中的一种或几种；所述的铝源为三氧化二铝和氢氧化铝中的一种或两种。
本发明的有益效果在于：本发明所制备的产品高密度镍钴铝酸锂压实密度大于3.6g/cm3，比容量大于185mAh/g，性能稳定，一致性好。本发明工艺简单，且不产生废水，对环境无污染，制备过程易于控制和操作，生产成本较低，有很好的工业化前景。
附图说明
图1为本发明制备的高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的X射线衍射图谱（XRD）；
图2为本发明制备的高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的0.2C充放电性能曲线。
具体实施方式
下面通过具体的实施例，并结合附图对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：
按离子摩尔比Ni：Co：Al=0.8：0.15：0.05的比例称取氢氧化镍、碳酸钴、氢氧化铝放入在斜式混料机，加入1倍重量的聚氨酯球球磨混合3h；将混合后的原料在推板式电阻炉中以650℃温度煅烧10h，按照15m3/h的流量在煅烧的时候通入氧气，然后冷却至室温后取出；粉碎、分级得到中间产物镍钴铝的氧化物；按照与中间产物镍钴铝的氧化物的离子摩尔比为1.03的比例称取碳酸锂，放入斜式混料机中，加入质量比1：1（料重/球重）的氧化锆球振动混合4h；将球磨混合后的产物在推板式电阻炉中以850℃煅烧15h，按照15m3/h的流量在煅烧的时候通入氧气，自然冷却至室温，粉碎、分级后得到高密度镍钴铝酸锂正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。
本实施例制备的高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂振实密度为2.44g/cm3，压实密度为3.65g/cm3，比容量为188.3mAh/g。
为了检测本实施例制备材料晶体学形态，取本实施例制备的材料进行XRD测试，结果如图1所示。由图1可知：按本实施例制备的镍钴铝酸锂XRD谱峰为尖晶石结构，谱图中未出现新的杂质峰，表明掺杂的金属离子存在于材料的晶胞中，说明该材料具有非常好的晶体结构。
为了检测本实施例制备材料的电化学性能，取本实施例制备的材料450g，导电剂20g，粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）30g及适量N–甲基吡咯烷酮（NMP）制成浆料，涂覆在铝箔的双面制得正极片，正极片的面密度为40mg/cm2，按照电池制作工艺组装成型号063048的电池，在LAND电池测试仪上测试其充放电，充放电曲线如附图2所示。由图2可知，材料在0.5C放电时具有很高的放电比容量，放电比容量为188.3mAh/g。
实施例2：
按离子摩尔比Ni：Co：Al：Nb=0.8：0.15：0.045：0.005的比例称取氢氧化镍、氢氧化钴、氢氧化铝和五氧化二铌放入在斜式混料机，加入1倍重量的聚氨酯球球磨混合3h；将混合后的原料在推板式电阻炉中以600℃温度煅烧10h，按照15m3/h的流量在煅烧的时候通入空气或氧气，然后冷却至室温后取出；粉碎、分级得到中间产物镍钴铝铌的氧化物；按照与中间产物镍钴铝铌的氧化物的离子摩尔比为1.05的比例称取碳酸锂，放入斜式混料机中，加入质量比1：1（料重/球重）的氧化锆球振动混合4h；将球磨混合后的产物在推板式电阻炉中以830℃煅烧12h，按照15m3/h的流量在煅烧的时候通入氧气，自然冷却至室温，粉碎、分级后得到高密度镍钴铝酸锂正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.045Nb0.005O2。
本实施例制备的高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂振实密度为2.47g/cm3，压实密度为3.69g/cm3，比容量为184mAh/g。
实施例3：
按离子摩尔比Ni：Co：Al：Ga=0.8：0.15：0.03：0.02的比例称取碳酸镍、碳酸钴、三氧化二铝和氧化镓放入在斜式混料机，加入1倍重量的聚氨酯球球磨混合3h；将混合后的原料在推板式电阻炉中以650℃温度煅烧10h，按照10m3/h的流量在煅烧的时候通入空气或氧气，然后冷却至室温后取出；粉碎、分级得到中间产物镍钴铝镓的氧化物；按照与中间产物镍钴铝镓的氧化物的离子摩尔比为1.05的比例称取碳酸锂，放入斜式混料机中，加入质量比1：1（料重/球重）的氧化锆球振动混合4h；将球磨混合后的产物在推板式电阻炉中以930℃煅烧12h，按照20m3/h的流量在煅烧的时候通入空气，自然冷却至室温，粉碎、分级后得到高密度镍钴铝酸锂正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.03Ga0.02O2。
本实施例制备的高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂振实密度为2.43g/cm3，压实密度为3.65g/cm3，比容量为187mAh/g。
实施例4：
按离子摩尔比Ni：Co：Al：Sr=0.8：0.15：0.035：0.015的比例称取氢氧化镍、四氧化三钴、氢氧化铝和氧化锶放入在斜式混料机，加入1倍重量的聚氨酯球球磨混合3h；将混合后的原料在推板式电阻炉中以650℃温度煅烧10h，按照15m3/h的流量在煅烧的时候通入空气或氧气，然后冷却至室温后取出；粉碎、分级得到中间产物镍钴铝锶的氧化物；按照与中间产物镍钴铝锶的氧化物的离子摩尔比为1.08的比例称取碳酸锂，放入斜式混料机中，加入质量比1：1（料重/球重）的氧化锆球振动混合4h；将球磨混合后的产物在推板式电阻炉中以880℃煅烧12h，按照15m3/h的流量在煅烧的时候通入空气或氧气，自然冷却至室温，粉碎、分级后得到高密度镍钴铝酸锂正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.035Sr0.015O2。
本实施例制备的高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂振实密度为2.41g/cm3，压实密度为3.62g/cm3，比容量为185mAh/g。
实施例5：
按离子摩尔比Ni：Co：Al：Zr=0.8：0.15：0.04：0.01的比例称取氧化镍、碳酸钴、氢氧化铝和氧化锆放入在斜式混料机，加入1倍重量的聚氨酯球球磨混合3h；将混合后的原料在推板式电阻炉中以700℃温度煅烧10h，按照15m3/h的流量在煅烧的时候通入空气或氧气，然后冷却至室温后取出；粉碎、分级得到中间产物镍钴铝锆的氧化物；按照与中间产物镍钴铝锆的氧化物的离子摩尔比为1.1的比例称取碳酸锂，放入斜式混料机中，加入质量比1：1（料重/球重）的氧化锆球振动混合4h；将球磨混合后的产物在推板式电阻炉中以900℃煅烧12h，按照15m3/h的流量在煅烧的时候通入空气或氧气，自然冷却至室温，粉碎、分级后得到高密度镍钴铝酸锂正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.04Zr0.01O2。
本实施例制备的高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂振实密度为2.40g/cm3，压实密度为3.63g/cm3，比容量为186mAh/g。
实施例6：
按离子摩尔比Ni：Co：Al：Ce=0.8：0.15：0.01：0.04的比例称取氧化镍、碳酸钴、三氧化二铝和氧化铈放入在斜式混料机，加入1倍重量的聚氨酯球球磨混合3h；将混合后的原料在推板式电阻炉中以700℃温度煅烧10h，按照15m3/h的流量在煅烧的时候通入空气，然后冷却至室温后取出；粉碎、分级得到中间产物镍钴铝铈的氧化物；按照与中间产物镍钴铝铈的氧化物的离子摩尔比为1.1的比例称取碳酸锂，放入斜式混料机中，加入质量比1：1（料重/球重）的氧化锆球振动混合4h；将球磨混合后的产物在推板式电阻炉中以900℃煅烧12h，按照15m3/h的流量在煅烧的时候通入氧气，自然冷却至室温，粉碎、分级后得到高密度镍钴铝酸锂正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.01Ce0.04O2。
本实施例制备的高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂振实密度为2.38g/cm3，压实密度为3.61g/cm3，比容量为183mAh/g。
表1采用本发明与用化学沉淀法合成的镍钴铝酸锂的性能对比
Figure BDA00002771639600071

Claims (6)

1.一种高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂，其组成通式为：LixNi0.8Co0.15Al0.05-yMyO2，其中1≤x＜1.2，0≤y＜0.05，M源化合物为Ti、Mg、Zr、Ga、Sr、La、Ce、Pr、Nd、Nb、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb的氢氧化物、氧化物或盐中的一种或几种。
2.一种高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按离子摩尔比为0.8:0.15:0.05的比例称取镍源、钴源、铝源+元素M源，在斜式混料机、锥形螺旋混料机或振动式混料机中进行球磨混合；
(2)将步骤(1)制得的混合物在550～800℃温度下进入推板式电阻炉、隧道式电阻炉或管道式电阻炉中煅烧2～20h，按照5～20m3/h的流量在煅烧的时候通入空气或氧气，然后冷却至室温后取出；
(3)粉碎、分级步骤(2)的产物，制得中间产物镍钴铝的氧化物；
(4)按照与中间产物镍钴铝的氧化物的摩尔比为1~1.2的比例称取锂源化合物，与步骤(3)制得的初步产物在斜式混料机、锥形螺旋混料机或振动式混料机中进行球磨混合；
(5)将步骤(4)的产物在750～950℃温度下进入推板式电阻炉、隧道式电阻炉或管道式电阻炉中煅烧2～20h，按照5～20m3/h的流量在煅烧的时候通入空气或氧气，然后冷却至室温后取出；
(6)将步骤(5)的产物粉碎、分级，得到高密度镍钴铝酸锂正极材料。
3.如权利要求2所述的高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的制备方法，所述步骤(1)和(4)中所述的球磨是以氧化锆球、氧化铝球、铁芯或铝芯的聚氨酯球为球磨介质进行球磨，球磨时间为1～5h。
4.如权利要求2所述的高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的制备方法，所述步骤(2)中推板式电阻炉、隧道式电阻炉或管道式电阻炉的升温速度为50～150℃/h，降温速度为100～250℃/h。
5.如权利要求2所述的高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的制备方法，所述步骤(5)中，推板式电阻炉、隧道式电阻炉或管道式电阻炉的升温速度为100～200℃/h，降温速度为150～350℃/h。
6.如权利要求2所述的高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的制备方法，所述锂源化合物为碳酸锂、硝酸锂、草酸锂、氢氧化锂中的一种或几种；所述的镍源化合物为氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍中的一种或几种；所述的钴源化合物为氧化钴、四氧化三钴、碳酸钴中的一种或几种；所述的铝源为三氧化二铝和氢氧化铝中的一种或两种。
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